有机化学实验讲义

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义

琚辉

2006年12月

天津中医药大学

有机化学实验室

实验一蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

1.学会常量法测定液体的沸点

2.掌握蒸馏装置的安装

3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体

二、实验原理

饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。

蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。

纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。

气化中心及沸石的使用。

三、实验步骤

升降台的作用，电热套的使用及注意事项，

选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。

仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。

如图安装

磨口部分连接紧密，与大气联通。

1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入

1-2粒沸石，通入冷凝水

2.打开电源，节电压至100v

3.溶液沸腾，观察温度计示数变化

4.收集馏分，72-78℃

5.量取收集馏分体积，计算产率

6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反）

四、实验重点

1.蒸馏的原理

2.仪器的合理使用

3.沸石的使用

4.产律的计算

5.仪器的安装和拆除

6.蒸馏时温度计的位置

实验二熔点测定及温度计的校正

一实验目的

1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。

2. 掌握绘图法校正温度计的方法。

3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。

二实验原理

熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温

度就为该晶体的熔点。

纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，

由于杂质的存在，常使熔点降低。同时，因为固体有机化合物有其固定的熔点，所以从熔点的测定，又可初步推知其为某种化合物。

三实验步骤

1.熔点管的制备：通常用内径约1mm．长约60一70mm、一端封闭的毛细管

作为熔点管。

2.试样的装入：样品的高度约2—3mm

3.熔点的测定与温度计的使用

4.升温速度的控制

5.绘制温度计校正曲线

6.测量未知样品

四实验的注意事项：

1.药品应装填紧密

2.升温速度应不妨碍观察

3.温度降到合适时再进行下一次测量

实验三水蒸汽蒸馏

一、实验目的

1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用

2.掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法

二、实验原理

水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯有机化合物比较常用的方法，对于一些难溶于水但具有一定挥发性的物质，可以用通入水蒸汽的方法把它和水一起蒸馏出来，这叫水蒸气蒸馏。

能进行水蒸气蒸馏的有机物必须是具备以下三个特性：

1. 不溶或难溶于水•(若溶于水，则蒸汽压显著下降，不易蒸出) 。

2. 在沸腾下与水长时间共存不起化学反应。

3. 在100℃左右时，必须有一定的蒸汽压(不小于1333.22Pa)•。

当有机物与水一起共热时，根据分压定律(道尔顿定律)，整个系统的蒸气压应为各组分

蒸气压之和。P

总=P

水

+P

有

。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合

物开始沸腾。

此法常用于下列几种情况：

1.反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。

2.从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。

3.某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸汽蒸馏，可在100℃以下蒸出。

三、实验步骤

⒈按要求安装水蒸汽蒸馏的装置图。•用500ml圆底蒸馏烧瓶作为水蒸馏器，用

电热套加热。

加入的水量以其容积的1/2-2/3为宜, 安全管几乎插至发生器底部，加二粒沸石(安全管插入蒸馏头接A接口至蒸馏烧瓶)•。T型管止水夹及后面90°弯管、T 型管的乳胶管插入蒸馏头侧管中，蒸馏部分为250ml三颈瓶。一颈用玻璃塞塞住，中间口插入90°玻璃管，顺序为90°玻璃管、温度计套管插入大小头接三颈瓶中间的口，调玻璃管接近烧瓶底部，没于待蒸馏液面之下，三颈瓶第二颈用蒸馏弯头75°与水冷凝器相连后，接尾接管、锥形瓶。

⒉加料：三颈瓶内加入30ml环己烷。

⒊蒸馏：打开止水夹，加热至水沸腾，关闭止水夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸

馏,蒸馏速度为2～3滴/秒。

⒋结束：当蒸馏无明显油球，澄清透明时，先打开止水夹，然后移开热源，以

免发生倒吸现象。蒸出物用分液漏斗分离出环己烷。

注意：

⒈必须经常检查安全管中水位是否正常，如果安全管内水柱从顶端喷出，

说明蒸馏系统内压力增高，应立即打开弹簧夹，检查原因。

⒉避免倒吸现象的发生。如果蒸馏瓶内压力大于水蒸汽发生器内的压力，

将产生液体倒吸，也应立即打开弹簧夹。

⒊蒸馏部分混合物溅飞是否厉害，一旦发生不正常，应立即旋开螺旋夹，

移走热源。排故障后方可继续蒸馏。

实验四萃取

一、实验目的

1.掌握分液漏斗的使用。

2.学会使用分液漏斗，进行有机物的萃取、洗涤。

二、实验原理

萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”；后者为“洗涤”。

若一物质在两液相A和B中的浓度分别为C

A 和C

B

,则在一定温度下，C

A

／C

B

＝K。K

是一常数，称为“分配系数”，可近似地看作此物质在两溶剂中的溶解度之比。

在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），利用所谓“盐析效应”，所降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。

用同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取效率高。一般同体积溶剂分为3-5次萃取即可。同理也适用于由溶液中除去（或洗涤）溶解的杂质。

三、实验操作

1.分页漏斗的检漏

2.凡士林的涂抹方法

3.分页漏斗的干燥

4.正确使用分液漏斗（握法，震荡，放气，静置）

实验五正溴丁烷的制备

一、实验目的：

（1）学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴

丁烷的原理和方法。