对乙酰氨基酚的生产工艺规程教学内容

合集下载

对乙酰氨基酚的生产工艺规程

对乙酰氨基酚的生产工艺规程

制药设计工艺基础题目:对乙酰氨基酚的生产工艺规程学生:院(系):制药与材料工程学院专业:化学制药指导老师:文件编号:VP-P-004(2008)-1对乙酰氨基酚的生产工艺规程起草人:- 起草日期:年月日审阅人:审阅日期:年月日审核人:审核日期:年月日批准人:批准日期:年月日执行日期:年月日分发部门:质量保证部2份生产技术部2份设备部1份目录一. 产品简述 (5)1.品名 (5)2. 曾用名 (5)3. 汉语拼音 (5)4英文名 (5)5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5)6. 理化性质 (6)7. 批准文号 (6)8. 药理作用 (6)9. 临床用途 (6)10. 包装规格 (6)11. 贮藏条件 (6)12. 有效期 (7)二.原辅料、包装材料规格、质量标注 (7)三.化学反应过程(副反应) (11)1.以对氨基苯酚和乙酸酐为原料, (11)2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11)四.生产流程图(工艺及设备流程) (11)1.工艺流程简易图 (11)2.设备流程图(略) (14)五.生产工艺过程 (14)1.原料配比 (14)2.主要工艺条件及详细操作过程 (14)3.重点工艺控制点 (14)4.反应条件与影响因素 (15)5.异常现象的处理和有关注意事项 (15)六中间体质量标准和检验方法、中间产品控质量标准 (16)1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16)2.中间产品控质量标准: (16)六.技术安全与防火 (17)1.服装、设备、工作安全保护制度表 (17)2危险化学品的防护与救治 (18)3.易燃易爆原料的特征介绍 (31)4.易燃易爆物品管理及安全防 (34)七.综合利用与“三废”治理 (35)八.操作工时与生产周期 (36)九.劳动组织与岗位定员 (36)十、设备一览表及主要设备生产能力 (37)10.1设备一览表 (37)10.2 主要设备生产能 (38)十一.原材料,动力消耗定额和技术经济指标 (38)十二.物料平衡 (39)十三.附录 (40)生产工艺规程一. 产品简述1.品名:对乙酰氨基苯酚;N-(4-羟基苯基)乙酰胺;对羟基苯基乙酰胺2. 曾用名:扑热息痛(APAP);醋氨酚。

对乙酰氨基酚的生产工艺规程

对乙酰氨基酚的生产工艺规程

对乙酰氨基酚的生产工艺规程(总31页)本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March制药设计工艺基础题目:对乙酰氨基酚的生产工艺规程学生姓名:院(系):制药与材料工程学院专业:化学制药指导老师:文件编号:VP-P-004(2008)-1对乙酰氨基酚的生产工艺规程起草人:- 起草日期:年月日审阅人:审阅日期:年月日审核人:审核日期:年月日批准人:批准日期:年月日执行日期:年月日分发部门:质量保证部2份生产技术部2份设备部1份目录一. 产品简述 (5)1.品名 (5)2. 曾用名 (5)3. 汉语拼音 (5)4英文名 (5)5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5)6. 理化性质 (6)7. 批准文号 (6)8. 药理作用 (6)9. 临床用途 (6)10. 包装规格 (6)11. 贮藏条件 (6)12. 有效期 (7)二.原辅料、包装材料规格、质量标注 (7)三.化学反应过程(副反应) (11)1.以对氨基苯酚和乙酸酐为原料, (11)2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11)四.生产流程图(工艺及设备流程) (11)1.工艺流程简易图 (11)2.设备流程图(略) (14)五.生产工艺过程 (14)1.原料配比 (14)2.主要工艺条件及详细操作过程 (14)3.重点工艺控制点 (14)4.反应条件与影响因素 (15)5.异常现象的处理和有关注意事项 (15)六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16)1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16)2.中间产品内控质量标准: (16)六.技术安全与防火 (17)1.服装、设备、工作安全保护制度表 (17)2危险化学品的防护与救治 (18)3.易燃易爆原料的特征介绍 (31)4.易燃易爆物品管理及安全防范 (34)七.综合利用与“三废”治理 (35)八.操作工时与生产周期 (36)九.劳动组织与岗位定员 (36)十、设备一览表及主要设备生产能力 (37)设备一览表 (37)主要设备生产能 (38)十一.原材料,动力消耗定额和技术经济指标 (38)十二.物料平衡 (39)十三.附录 (40)生产工艺规程一. 产品简述1.品名:对乙酰氨基苯酚;N-(4-羟基苯基)乙酰胺;对羟基苯基乙酰胺2. 曾用名:扑热息痛(APAP);醋氨酚。

对乙酰氨基酚的工艺流程

对乙酰氨基酚的工艺流程

对乙酰氨基酚的工艺流程首先呢,得准备原料。

原料的选择很重要哦,就像是做菜要选好食材一样。

不过呢,具体的原料种类和质量要求,这得根据实际情况来定啦。

我觉得一般来说,要选择比较纯净、质量可靠的原料,这样后续的步骤会顺利很多。

然后就是反应环节啦。

这个反应过程有点复杂,涉及到好几个化学物质之间的相互作用。

这时候要注意反应的条件哦,像温度啊、压力啊这些因素都不能忽视。

根据经验,温度控制在一个合适的范围是很关键的。

要是温度太高或者太低,可能就会影响反应的效果呢。

这一步其实很考验操作者的细心程度。

接下来,在反应过程中,可能还需要添加一些催化剂或者助剂之类的东西。

这个添加的量和时机呀,也是要好好把握的。

我有时候就觉得这一步可以更灵活一点,但是也不能太随意啦,还是要遵循一定的原则。

反应完了之后呢,就是分离和提纯的步骤了。

这一步可不能马虎哦!要把我们想要的对乙酰氨基酚从反应混合物中分离出来,而且要尽可能地提纯。

这里面的方法有好多呢,比如说过滤呀、蒸馏呀之类的。

不过具体用哪种方法,或者几种方法怎么组合,这就看实际情况咯。

小提示:这一步要特别小心杂质的去除哦!再然后就是干燥环节啦。

干燥对乙酰氨基酚也很重要呢,把它弄干了才能更好地保存和使用呀。

干燥的程度要合适,不能太干也不能太湿,这可有点像我们晒衣服,要恰到好处才行。

干燥的方式也有多种选择,你可以根据自己的设备和需求来决定。

最后就是包装啦。

包装看起来简单,但也不能掉以轻心哦。

要选择合适的包装材料,保证对乙酰氨基酚的稳定性和安全性。

这就像是给它穿上一件合适的衣服,让它能够安全地到达需要它的地方。

小提示:别忘了最后一步哦!刚开始接触这个工艺流程的时候,可能会觉得很复杂,很麻烦,但习惯了就好了。

而且在实际操作过程中,可能会遇到各种各样的小问题,但只要我们细心、耐心,不断总结经验,就能够顺利地生产出对乙酰氨基酚啦。

第二讲 对乙酰氨基酚生产工艺

第二讲 对乙酰氨基酚生产工艺

c.工艺流程简易方框图见图1-3。
②对氨基苯酚的制备
• a.工艺原理 用加氢还原法将对硝基苯酚还原成 对氨基苯酚。 • b.工艺过程 对硝基苯酚:水:3%Pd/C:十六烷基 三甲基氯化铵=1:3:0.0322:0.0264(质量比)。向 高压反应罐中投入水、对硝基苯酚和3%Pd/C催 化剂及助催化剂十六烷基三甲基氯化铵,密闭, 用氮气置换空气3次,再用氢气置换氮气3次,搅 拌,升温至85℃,加氢至0.6MPa,连续通氢还 原至终点(反应中随时用棒蘸取反应液滴在洁净滤 纸上,观察尚未反应的对硝基苯酚的黄色判断反 应终点)。达到终点后,用氮气置换氢气3次,放 料过滤,回收催化剂,滤液加活性炭脱色,压滤, 滤液冷却结晶,离心,干燥,得对氨基苯酚。
• 若反应不完全,则有4,4-二羟基氧化偶氮苯、4,4二羟基偶氮苯和4,4一二羟基氢化偶氮苯等中间产 物生成。
b.工艺过程对亚硝基苯酚还原成对氨基苯酚 的工艺过程分两步进行。
• (a)粗对氨基苯酚制备 • 还原配料比:对亚硝基苯酚:硫化钠=1:1,2(摩尔比)。在38~ 50℃搅拌下,将对亚硝基苯酚缓缓加入盛有38%~45%硫 化钠溶液的还原罐中,约1h加毕,继续搅拌20min,检查终 点合格,升温至70'C保温反应20rain,冷至40℃以下,用 1:1硫酸中和至pH=8,析出结晶,抽滤,得粗对氨基苯酚。 • (b)精制对氨基苯酚制备配料比:粗对氨基苯酚:硫酸:NaOH: 活性炭=1:0.477:0.418:0.108(摩尔比)。. • 将粗对氨基苯酚加入水中,用硫酸调节pH=5~6,加热至 90℃,加入用水浸泡过的活性炭,继续加热至沸腾,保温 5~l0min,静置30min,加入重亚硫酸钠,压滤,滤液冷却 至25℃以下,用NaOH调节pH=8,离心,用少量水洗涤, 甩干得对氨基苯酚精品。收率为80%。

项目八 对乙酰氨基酚的制备

项目八 对乙酰氨基酚的制备
化,反应过程中难免有少量分解。为使亚硝化反应完全,在生产工艺上应适当增加亚硝 酸钠用ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。 根据实践,亚硝酸钠与苯酚用量的分子比1.39:1.00时,收率为80~85%; 1.32:1.00时收率为80%左右;1.20:1.00时,收率则为75%左右。
8.3 对硝基苯酚为原料制备工艺
2.对氨基苯酚的制备
8.3 对硝基苯酚为原料制备工艺
注意事项 亚硝化反应是放热反应,因此反应时温度的控制,就能尽量避免副反应的发生。
温度的控制 亚硝化反应,因此反应时温度的控制(-5~0℃)是很重要的。生产
上用冰-盐水冷却,也可用亚硝酸钠与冰形成低熔物(溶液温度可达﹣20℃),达到降 温的目的。同时因注意控制投料速度并进行强烈搅拌,避免反应液局部过热。
8.1 对乙酰氨基酚合成路线设计
催化剂反应可在常压或低压下进行,氢压一般在 0.5MPa 以 下 , 反 应 温 度 在 60 ~ 100 ℃ 之 间 , 产 率 在 85%以上,高者可接近理论量。加氢还原法的优点是产 品质量较高,且“三废”少。
8.1 对乙酰氨基酚合成路线设计 (3)苯酚偶合法
苯酚与苯胺重氨盐在碱性环境中偶合,然后将混合物酸化得对羟基偶氮苯,再用钯/炭为催 化剂在甲醇溶液中氢解的对氨基苯酚。
本法原料易得工艺简单,收率亦很高(95~98%),氢解后生成的苯胺有可能回收套用。但 其中间体对羟基偶氮苯须在甲醇中氢解,并需用昂贵的钯/炭作催化剂,从成本考虑,这条路线并 不理想。
8.1 对乙酰氨基酚合成路线设计
8.1 对乙酰氨基酚合成路线设计
2.以苯酚为原料的合成路线设计
(1)苯酚亚硝化法 苯酚在冷却下(0~5℃)与亚硝酸钠和硫酸作用生成对亚硝基苯酚,在经过还原可得对氨基 苯酚,此条合成路线较成熟;收率为80~85%,但使用硫化钠作还原剂,成本尚嫌高。

对乙酰氨基酚生产工艺规程

对乙酰氨基酚生产工艺规程

文件编号:STP-GG-555 对乙酰氨基酚生产工艺规程***药业有限公司现行文件起草人:技术员起草日期:年月日审阅人:车间主任审阅日期:年月日审核人:质量经理审核日期:年月日批准人:总经理批准日期:年月日执行日期:年月日分发部门:质量保证 2份生产技术部: 2份设备部:1份目录文件编号:STP-GG-555 (1)对乙酰氨基酚生产工艺规程 (1)一、产品介绍 (4)1.1品名 (4)二、物料的规格和质量标准 (5)三、化学反应过程 (5)四、流程简图: (8)五、工艺过程: (10)5.1配料比 (10)5.2操作过程 (10)5.2.1对硝基苯酚的制备 (10)5.2.2对氨基苯酚的制备 (10)5.2.3对乙酰氨基酚的制备 (11)5.2.4重点工艺控制点 (11)异常现象的处理和注意事项 (12)停水时关闭水阀停止搅拌 (12)停电时关闭通气阀门,关电源,来电后正常开启,搅拌机点动 (12)停气时关闭气阀,停止搅拌 (12)六、中间体和半成品质量标准和检验方法 (12)七、技术安全与防火 (12)八、综合利用和三废处理 (16)九、操作工时与生产周期 (17)十、劳动组织与岗位定员 (17)十一、设备一览表 (17)十二、消耗定额与技术经济指标 (19)十三、物料平衡 (19)十四、附录 (20)十五、附页 (20)一、产品介绍1.1品名:对乙酰氨基苯酚;N-(4-羟基苯基)乙酰胺;曾用名:扑热息痛(APAP);醋氨酚。

汉语拼音:duiyixiananjifen英文名:4N-(4-hydroxyphenoyl)-acetamide; p-hyroxyphenyl acetylamine。

分子式:C8H9NO2 分子量:151.16结构式:1.2 理化性质:从乙醇中得棱柱体结晶。

熔点为168~172℃,相对密度1.293(21℃/4℃)。

能溶于乙醇、丙酮和热水,难溶于冷水,不溶于石油醚及苯。

有机化学实验教案--14.对乙酰氨基酚的制备

有机化学实验教案--14.对乙酰氨基酚的制备
2、影响熔点测定的因素有哪些?
课后作业
完成实验报告
课后总结
二、原理
对氨基酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚
三、主要仪器与试剂
仪器:磁力搅拌器、回流装置、真空冷冻干燥仪、熔点测定装置;
试剂:对氨基酚、醋酐、活性炭、亚硫酸氢钠
四、试验步骤1.对乙酰氨基源自的制备100ml烧杯中加入10ml水,准确称量2g对氨基酚悬浮于其中,加入2ml醋酐,再控制温度60-70℃水浴或者磁力搅拌器上加热,并搅拌10-20min,只析出沉淀,冷却,过滤,蒸馏水洗涤沉淀
重庆工业职业技术学院教案
课题
第十四讲对乙酰氨基酚的制备
课时
4学时
教学目标
和要求
1.学习有机酰胺制备方法
2.学习重结晶操作技术
教学重点
和难点
酸酐酰化反应
重结晶操作
授课内容与教学过程设计
一、实验目的
1、掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法;
2、学习热水重结晶提纯对乙酰氨基酚的操作方法;
3、学习有机药物熔点的测定方法。
2.重结晶
将沉淀溶解于30ml热水,若溶液有色,加入0.2%的活性炭,煮沸10min后,趁热抽滤,滤液中加入2-3滴亚硫酸氢钠饱和溶液,放冷,析出结晶,抽滤,干燥。
3.计算产率 干燥产品称重,计算产率
4.产品鉴别
将产品研细后测定熔点(对氨基酚为184℃;对乙酰氨基酚为168℃)
五、思考题
1、亚硫酸氢钠的作用是什么?

对乙酰氨基酚的生产工艺规程教学内容

对乙酰氨基酚的生产工艺规程教学内容

对乙酰氨基酚的生产工艺规程制药设计工艺基础题目:对乙酰氨基酚的生产工艺规程学生姓名:院(系):制药与材料工程学院专业:化学制药指导老师:文件编号:VP-P-004(2008)-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程起草人:-起草日期:年月日审阅人:审阅日期:年月日审核人:审核日期:年月日批准人:批准日期:年月日执行日期:年月日目录一. 产品简述 (5)1.品名 (5)2.曾用名 (5)3.汉语拼音 (5)4 英文名 (5)5.结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5)6.理化性质 (6)7.批准文号 (6)8.药理作用 (6)9.临床用途 (6)10.包装规格 (6)分发部门:质量保证部2 份生产技术部2 份设备部1 份11.贮藏条件 (6)12.有效期 (7)二.原辅料、包装材料规格、质量标注 (7)三.化学反应过程(副反应) (11)1.以对氨基苯酚和乙酸酐为原料, (11)2.副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11)四.生产流程图(工艺及设备流程) (11)1................................................................................. 工艺流程简易图 (11)2................................................................................. 设备流程图(略) (14)五.生产工艺过程 (14)1................................................................................. 原料配比 (14)2................................................................................. 主要工艺条件及详细操作过程 (14)3................................................................................. 重点工艺控制点 (14)4................................................................................. 反应条件与影响因素 (15)5................................................................................. 异常现象的处理和有关注意事项 (15)六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16)1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16)2.中间产品内控质量标准: (16)六.技术安全与防火 (17)1.服装、设备、工作安全保护制度表 (17)2 危险化学品的防护与救治 (18)3................................................................................. 易燃易爆原料的特征介绍 .. (31)4................................................................................. 易燃易爆物品管理及安全防范 . (34)七.综合利用与“三废”治理 (35)八.操作工时与生产周期 (36)九.劳动组织与岗位定员 (36)十、设备一览表及主要设备生产能力 (37)10.1设备一览表 (37)10.2 主要设备生产能 (38)十一.原材料,动力消耗定额和技术经济指标 (38)十二.物料平衡 (39)十三.附录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.40生产工艺规程. 产品简述1.品名:对乙酰氨基苯酚;N-(4- 羟基苯基)乙酰胺;对羟基苯基乙酰胺2. 曾用名:扑热息痛( APAP );醋氨酚。

对乙酰氨基酚的生产工艺

对乙酰氨基酚的生产工艺

对乙酰氨基酚的生产工艺乙酰氨基酚,化学名称是N-乙酰-对氨基酚,是一种非处方药,主要用于退热和缓解轻度到中度疼痛。

下面将介绍对乙酰氨基酚的生产工艺。

一、原料准备对乙酰氨基酚的生产所需要的主要原料有:对氨基酚、酞丁嗪、琥珀酸二乙酯、氢氧化钠、醋酸乙酯、氯化亚铜等。

二、反应步骤1. 氮化钠法脱水将对氨基酚与少量的氮化钠混合,通过加热蒸馏的方式进行脱水反应。

此步骤主要目的是去除对氨基酚中的水分,提高反应效率。

2. 对氨基酚乙酰化反应将脱水后的对氨基酚与酞丁嗪、琥珀酸二乙酯等原料混合,通过加热反应制备对乙酰氨基酚。

这个反应是一个酯化反应,生成对乙酰氨基酚和酯化副产物。

3. 酯化副产物的水解由于酯化反应会生成一定量的酯化副产物,需要将这些副产物进行水解。

将反应混合物加入氢氧化钠溶液中,并通过加热反应来完成酯化副产物的水解。

4. 精制和提纯通过溶剂萃取、晶体分离、洗涤等步骤对反应产物进行进一步的精制和提纯。

这个过程主要是去除杂质,提高产物纯度。

5. 干燥和包装用适当的方法将对乙酰氨基酚进行干燥,去除残留的水分。

干燥后的产物可以根据需求进行包装,以便于后续的贮存和使用。

三、安全防护在对乙酰氨基酚的生产工艺中,需要注意一些安全防护措施。

如佩戴防护手套、防护眼镜等,以防止与化学物品直接接触造成伤害。

同时,在反应过程中需要进行严格的操作控制,确保工艺过程的安全性和稳定性。

总结起来,对乙酰氨基酚的生产工艺包括原料准备、反应步骤、精制和提纯、干燥和包装等过程。

这些步骤属于基本的有机合成反应,通过适当的工艺控制和安全防护措施,可以高效地进行对乙酰氨基酚的生产。

对乙酰氨基酚的工艺操作规程剖析

对乙酰氨基酚的工艺操作规程剖析
包装规格
25、50、1000千克/袋
包装材料
外用聚丙烯编织袋、内衬聚乙烯塑料袋,或纸塑复合袋、牛皮纸袋
材质要求
外用聚丙烯编织袋、内衬聚乙烯塑料袋,或纸塑复合袋、牛皮纸袋
物料名称
盐酸
编号
规格
36%-38%
标准编号
质量标准
项目
外观与性状:无色液体有腐蚀性。为氯化氢的水溶液(工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色)。有刺激性气味。由于浓盐酸具有挥发性,挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液滴,所以会看到酸雾。与水混溶,浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶,溶于苯。







生产工艺规程
一、产品概述
1.1产品名
1.2产品结构式
1.3执行标准
1.4理化性质
1.5药理作用
1.6包装规格
1.7批准文号
1.8临床用途贮藏条件
1.9有效期
二、物料的规格、质量标准
2.1物料的规格
2.2包装材料
三、化学反应式和工艺流程图
3.1主反应、副反应、辅助反应
3.2工艺流程简易图
3.3设备流程图(见附录)
四、生产工艺规程
4.1配料比
4.2工艺操作过程
4.3重点工艺控制点:反应条件与影响因素
4.4异常现象的处理和有关注意事项
五、中间体和半成品质量标准和检测方法
5.1中间体产品标准
5.2原料标准
5.3中间体和半成品检验方法
5.4中间产品内控质量标准
六、技术安全与防火
6.1安全防火毒制度与工艺卫生和工艺、劳动保护制度
1.4理化性质

对乙酰氨基酚的合成工艺

对乙酰氨基酚的合成工艺

对乙酰氨基酚的合成工艺《对乙酰氨基酚的合成工艺》1. 对乙酰氨基酚的“前世今生”1.1 早期的探索之旅其实啊,对乙酰氨基酚并不是突然就出现在我们的药箱里的。

它的发现历程就像是一场漫长的寻宝游戏。

在很久很久以前,科学家们就一直在寻找一种既能有效缓解疼痛和退烧,又比较安全的药物。

当时啊,已经有了像阿司匹林这样的解热镇痛药,但阿司匹林有它的局限性,比如有些人吃了会有胃肠道不适的反应。

于是,科学家们就想啊,能不能找到一种更好的替代品呢?这就好比你有一双鞋子,虽然能走路,但是有点磨脚,你就想找一双更舒服的鞋子一样。

在这种需求的推动下,对乙酰氨基酚逐渐走进了人们的视野。

1.2 从发现到广泛应用经过大量的研究和试验,对乙酰氨基酚终于被发现了。

刚发现的时候,它就像是一个隐藏在角落里的小明星,知道它的人还不多。

但是随着对它的了解越来越深入,人们发现它在缓解疼痛和降低体温方面有着很好的效果,而且相对比较安全。

就像一个低调的实力派,慢慢地开始在医疗领域崭露头角。

现在啊,它已经是全球应用最广泛的解热镇痛药之一了,几乎每个家庭的小药箱里都能找到它的身影,就像盐在厨房中的地位一样普遍。

2. 对乙酰氨基酚的制作过程2.1 原料准备要制作对乙酰氨基酚,首先得准备好原料。

这就好比做蛋糕得先准备好面粉、鸡蛋和糖一样。

主要的原料有对氨基酚和乙酰化试剂。

对氨基酚就像是蛋糕里的面粉,是最基本的成分。

而乙酰化试剂呢,就像是让蛋糕变得更美味的糖或者奶油。

这些原料的质量可是非常关键的,如果原料不好,就像用了变质的面粉做蛋糕,做出来的对乙酰氨基酚可能就达不到应有的效果。

2.2 反应过程当原料准备好后,就开始进行反应啦。

这个反应过程有点像一场精心编排的舞蹈。

对氨基酚和乙酰化试剂在一定的条件下开始相互作用。

这里的条件就像是舞蹈的音乐和舞台灯光一样重要。

比如说,需要合适的温度、酸碱度等。

一般来说,在温和的酸性条件下,对氨基酚的氨基会和乙酰化试剂的乙酰基发生反应。

对乙酰氨基酚的生产工艺规程完整

对乙酰氨基酚的生产工艺规程完整

制药设计工艺基础题目:对乙酰氨基酚的生产工艺规程学生姓名:院(系):制药与材料工程学院专业:化学制药指导老师:文件编号:VP-P-004(2008)-1对乙酰氨基酚的生产工艺规程起草人:- 起草日期:年月日审阅人:审阅日期:年月日审核人:审核日期:年月日批准人:批准日期:年月日执行日期:年月日分发部门:质量保证部2份生产技术部2份设备部1份目录一. 产品简述 (5)1.品名 (5)2. 曾用名 (5)3. 汉语拼音 (5)4英文名 (5)5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5)6. 理化性质 (6)7. 批准文号 (6)8. 药理作用 (6)9. 临床用途 (6)10. 包装规格 (6)11. 贮藏条件 (6)12. 有效期 (7)二.原辅料、包装材料规格、质量标注 (7)三.化学反应过程(副反应) (11)1.以对氨基苯酚和乙酸酐为原料, (11)2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11)四.生产流程图(工艺及设备流程) (11)1.工艺流程简易图 (11)2.设备流程图(略) (14)五.生产工艺过程 (14)1.原料配比 (14)2.主要工艺条件及详细操作过程 (14)3.重点工艺控制点 (14)4.反应条件与影响因素 (15)5.异常现象的处理和有关注意事项 (15)六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16)1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16)2.中间产品内控质量标准: (16)六.技术安全与防火 (17)1.服装、设备、工作安全保护制度表 (17)2危险化学品的防护与救治 (18)3.易燃易爆原料的特征介绍 (31)4.易燃易爆物品管理及安全防范 (34)七.综合利用与“三废”治理 (35)八.操作工时与生产周期 (36)九.劳动组织与岗位定员 (36)十、设备一览表及主要设备生产能力 (37)10.1设备一览表 (37)10.2 主要设备生产能 (38)十一.原材料,动力消耗定额和技术经济指标 (38)十二.物料平衡 (39)十三.附录 (40)生产工艺规程一. 产品简述1.品名:对乙酰氨基苯酚;N-(4-羟基苯基)乙酰胺;对羟基苯基乙酰胺2. 曾用名:扑热息痛(APAP);醋氨酚。

【精品】对乙酰氨基酚工艺规程

【精品】对乙酰氨基酚工艺规程

【精品】对乙酰氨基酚工艺规程
对乙酰氨基酚是一种常用的解热镇痛药物,广泛应用于临床。

本文将介绍对乙酰氨基酚的工艺规程。

一、原料
1、对乙酰苯胺
2、冰醋酸
3、水
二、工艺流程
1、将对乙酰苯胺加入反应釜中,加入足量水,搅拌均匀。

2、升温到50-60℃,加入适量冰醋酸,并继续加热至反应温度70-80℃。

3、反应5-6小时,保持反应温度在70-80℃。

4、反应结束后,加入少量醋酸,用水冷却至室温。

5、过滤产物,用少量冰醋酸水洗涤,干燥。

6、得到对乙酰氨基酚成品,质量符合标准。

三、工艺控制
1、反应温度:反应温度应控制在70-80℃,不得过高或过低。

2、反应时间:反应时间应控制在5-6小时。

3、冷却方式:反应过程结束后,应采用适当的冷却方式,如用水冷却至室温。

4、产品质量:产物需符合标准规定的质量要求。

四、安全操作
1、操作人员应穿戴防护用品,如手套、口罩等。

2、操作过程中注意保持工作区域整洁、干燥、通风良好。

3、若觉有不适,应立即停止工作并寻求医疗协助。

以上为对乙酰氨基酚的工艺规程,希望对大家有所帮助。

第二讲对乙酰氨基酚生产工艺-精品文档

第二讲对乙酰氨基酚生产工艺-精品文档

c.反应条件与影响因素 • (a)试压防漏加氢反应在一定压力(0.6MPa) 下进行,因此,加氢前必须试压防漏。 • (b)除空气氢气易燃易爆,如加氢前不把空 气赶尽,容易发生爆炸,通氢前必须先用 氮气置换空气3次,再用氢气置换氮气3次 ,反应结束必须用氮气置换氢气3次后方可 出料。
第二讲 对乙酰氨基酚的生产工艺
刘文彦
主要内容
• 1 对氨基苯酚制备工艺路线 • (1)以苯酚为原料的路线 • (2)以对硝基苯酚钠为原料的路线 • 2 对乙酰氨基酚的生产工艺原理及其过程 • 3以对硝基苯酚钠为原料的对乙酰氨基酚生 产工艺流程图
对乙酰氨基酚生产工艺
• • • • • 1 对氨基苯酚制备工艺路线 (1)以苯酚为原料的路线 ①对亚硝基苯酚的制备 a.工艺原理 苯酚的亚硝化反应过程是亚硝酸钠先与硫酸在低 温下作用生成亚硝酸和硫酸氢钠。生成的亚硝酸 即在低温下与苯酚迅速反应生成对亚硝基苯酚。 由于亚硝酸不稳定,故在生产上采用直接加亚硝 酸钠和硫酸进行反应。亚硝化反应的副反应是亚 硝酸在水溶液中分解成一氧化氮和二氧化氮,后 者为红色有强烈刺激性的气体,它们与空气中的 氧气及水作用可产生硝酸。
d.工艺流程简易方框图见图
(2)以对硝基苯酚钠为原料的路线
• ①对硝基苯酚的制备 • a.工艺原理 对硝基苯酚钠用酸中和,即析出对 硝基苯酚,其易溶于热水中。因此,向对硝基苯 酚钠中加入强酸,中和到pH≤3以后,放置冷却 ,对硝基苯酚结晶析出。 • b.工艺过程配料比:对硝基苯酚钠:盐酸(工业): 水=1:0.5:1.7(质量比)。 • 在酸化罐中,先投常水及盐酸,开动搅拌将对硝 基苯酚钠投入,加热到48~50℃,滴加盐酸,调 pH=2~3,继续升温至75℃,复调pH=2~3, 保温30min,降温到25℃。为防止结晶时出现结 晶挂壁现象,应渐渐冷却。放料,过滤,得对硝 基苯酚湿品。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

对乙酰氨基酚的生产工艺规程制药设计工艺基础题目:对乙酰氨基酚的生产工艺规程学生姓名:院(系):制药与材料工程学院专业:化学制药指导老师:文件编号:VP-P-004(2008)-1对乙酰氨基酚的生产工艺规程起草人:- 起草日期:年月日审阅人:审阅日期:年月日审核人:审核日期:年月日批准人:批准日期:年月日执行日期:年月日分发部门:质量保证部2份生产技术部2份设备部1份目录一. 产品简述 (5)1.品名 (5)2. 曾用名 (5)3. 汉语拼音 (5)4英文名 (5)5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5)6. 理化性质 (6)7. 批准文号 (6)8. 药理作用 (6)9. 临床用途 (6)10. 包装规格 (6)11. 贮藏条件 (6)12. 有效期 (7)二.原辅料、包装材料规格、质量标注 (7)三.化学反应过程(副反应) (11)1.以对氨基苯酚和乙酸酐为原料, (11)2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11)四.生产流程图(工艺及设备流程) (11)1.工艺流程简易图 (11)2.设备流程图(略) (14)五.生产工艺过程 (14)1.原料配比 (14)2.主要工艺条件及详细操作过程 (14)3.重点工艺控制点 (14)4.反应条件与影响因素 (15)5.异常现象的处理和有关注意事项 (15)六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16)1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16)2.中间产品内控质量标准: (16)六.技术安全与防火 (17)1.服装、设备、工作安全保护制度表 (17)2危险化学品的防护与救治 (18)3.易燃易爆原料的特征介绍 (31)4.易燃易爆物品管理及安全防范 (34)七.综合利用与“三废”治理 (35)八.操作工时与生产周期 (36)九.劳动组织与岗位定员 (36)十、设备一览表及主要设备生产能力 (37)10.1设备一览表 (37)10.2 主要设备生产能 (38)十一.原材料,动力消耗定额和技术经济指标 (38)十二.物料平衡 (39)十三.附录 (40)生产工艺规程一. 产品简述1.品名:对乙酰氨基苯酚;N-(4-羟基苯基)乙酰胺;对羟基苯基乙酰胺2. 曾用名:扑热息痛(APAP);醋氨酚。

3. 汉语拼音:duiyixiananjifen4英文名:4-acetamino phenol; N-(4-hydroxyphenoyl)-acetamide; p-hyroxyphenyl acetylamine。

5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS结构式:分子式:C8H9NO2 分子量:151.16 CAS:103-90-2 EINECS:203-157-56. 理化性质:从乙醇中得棱柱体结晶。

熔点为168~172℃,相对密度 1.293(21℃/4℃)。

能溶于乙醇、丙酮和热水,难溶于冷水,不溶于石油醚及苯。

无气味,味苦。

饱和水溶液PH值5.5~6.5。

7. 批准文号:国药准字 H21020448(东北制药六厂)8. 药理作用:通过抑制环氧化酶,选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成,导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用,其解热作用强度与阿司匹林相似;通过抑制前列腺素等的合成和释放,提高痛阈而起到镇痛作用,属于外周性镇痛药,作用较阿司匹林弱,仅对轻、中度疼痛有效。

本品无明显抗炎作用。

9. 临床用途:对乙酰氨基酚通过抑制环氧化酶,选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成,导致外周血管扩张,出汗而达到解热的作用,其解热的作用强度与阿司匹林相似;通过抑制前列腺素等的合成和释放,提高痛阈而起到镇痛作用,属于外周性镇痛药,作用较阿司匹林弱,仅对轻、中度疼痛有效。

本品无明显抗炎作用。

10. 包装规格:片剂0.1g,0.3g,0.5g;胶囊剂0.3g,咀嚼片80mg,0.16g,泡腾片0.5g;缓释片0.325g,0.5g,0.65g;分散片0.1g;溶液剂5ml;凝胶剂5g;糖浆剂15ml;颗粒剂1g。

11. 贮藏条件:遮光、密封保存12. 有效期:5年二.原辅料、包装材料规格、质量标注包装材料三.化学反应过程(副反应)1.以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,对氨基苯酚对乙酰氨基苯酚 109 1512. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合OHNH 2+O 2ONHONHn+H 2O+NH亚胺醌聚合物4,4-二羟基二苯胺四.生产流程图(工艺及设备流程) 1.工艺流程简易图图1-1乙酰化工艺流程简易方框图图1-2精制工艺流程简易方框图2.设备流程图(略)五.生产工艺过程1.原料配比对氨基苯酚:冰乙酸:母液(含酸50%以上)=1:1:1(质量比)2.主要工艺条件及详细操作过程将配料液投入乙酰化罐内,加热至110℃,打开反应罐上冷凝器的冷却水,回流反应4h,控制蒸出稀乙酸速度为每小时蒸出总量的1/10,待內温升至135℃以上,取样检查对氨基苯酚残留量低于2.5%时为反应终点。

加入稀乙酸(含量50%以上),转入结晶罐冷却结晶。

离心,先用少量稀乙酸洗涤,再用大量水洗涤至滤液近无色,得对乙酰氨基酚粗品。

搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾,用1:1盐酸调节PH=5~5.5,保温5min,将温度升至95℃时,趁热压滤,滤液冷却结晶,加入适量亚硫酸氢钠,冷却结束,离心,滤饼用大量水洗至近无色,再用蒸馏水洗涤,甩干,干燥得对乙酰氨基酚成品,滤液经浓缩,结晶,离心后再精制。

3.重点工艺控制点4.反应条件与影响因素a.反应终点要取样测定,也就是测定对氨基苯酚的剩余量加反应液的酸度。

只有保证对氨基苯酚的剩余量低于2%,才能确保对乙酰氨基酚成品的质量和收率。

b.乙酰化时,为避免氧化等副反应的发生,反应前可先加入少量抗氧化剂(亚硫酸氢钠)。

c.在精制时,为保证对乙酰氨基酚的质量要加入亚硫酸氢钠防氧化。

5.异常现象的处理和有关注意事项生成对乙酰氨基酚反应是可逆反应,在较高温度下(达148)℃进行,生成亚胺醌及其聚合物等,致使产品变成深褐色或黑色,故需加入少量抗氧化剂(如亚硫酸氢钠)。

乙酰化时,采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量,是反应的关键。

六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准1.中间体和半合成品质量标准和检验方法2.中间产品内控质量标准:六.技术安全与防火1.服装、设备、工作安全保护制度表2危险化学品的防护与救治3.易燃易爆原料的特征介绍a.易燃烧爆炸在《易燃易爆化学物品消防安全监督管理品名表》中列举的压缩气体和液化气体,超过半数是易燃气体,易燃气体的主要危险特性就是易燃易爆,处于燃烧浓度范围之内的易燃气体,遇着火源都能着火或爆炸,有的甚至只需极微小能量就可燃爆。

易燃气体与易燃液体、固体相比,更容易燃烧,且燃烧速度快,一燃即尽。

简单成分组成的气体比复杂成分组成的气体易燃、燃速快、火焰温度高、着火爆炸危险性大。

氢气、一氧化碳、甲烷的爆炸极限的范围分别为:4.1%~74.2%、12.5%~74%、5.3%~15%。

同时,由于充装容器为压力容器,受热或在火场上受热辐射时还易发生物理性爆炸。

b.扩散性压缩气体和液化气体由于气体的分子间距大,相互作用力小,所以非常容易扩散,能自发地充满任何容器。

气体的扩散性受比重影响:比空气轻的气体在空气中可以无限制散后,往往聚集在地表、沟渠、隧道、厂房死角等处,长时间不散,遇着火源发生燃烧或爆炸。

掌握气体的比重及确定防火间距,选择通风口的位置都有实际意义。

c.可缩性和膨胀性压缩气体和液化气体的热胀冷缩比液体、固体大得多,其体积随温度升降而胀缩。

因此容器(钢瓶)在储存、运输和使用过程中,要注意防火、防晒、隔热,在向容器(钢瓶)内充装气体时,要注意极限温度压力,严格控制充装,防止超装、超温、超压造成事故。

d.静电性压缩气体和液化气体从管口或破损处高速喷出时,由于强烈的摩擦作用,会产生静电。

带电性也是评定压缩气体和液化气体火灾危险性的参数之一,掌握其带电性有助于在实际消防监督检查中,指导检查设备接地、流速控制等防范措施是否落实。

e.腐蚀毒害性主要是一些含氢、硫元素的气体具有腐蚀作用。

如氢、氨、硫化氢等都能腐蚀设备,严重时可导致设备裂缝、漏气。

对这类气体的容器,要采取一定的防腐措施,要定期检验其耐压强度,以防万一。

压缩气体和液化气体,除了氧气和压缩空气外,大都具有一定的毒害性。

f.窒息性压缩气体和液化气体都有一定的窒息性(氧气和压缩空气除外)。

易燃易爆性和毒害性易引起注意,而窒息性往往被忽视,尤其是那些不燃无毒气体,如二氧化碳、氮气、氦、氩等惰性气体,一旦发生泄漏,均能使人窒息死亡。

g.氧化性压缩气体和液化气体的氧化性主要有两种情况:一种是明确列为助燃气体的,如:氧气、压缩空气、一氧化二氮;一种是列为有毒气体,本身不燃,但氧化性很强,与可燃气体混合后能发生燃烧或爆炸的气体,如氯气与乙炔混合即可爆炸,氯气与氢气混合见光可爆炸,氟气遇氢气即爆炸,油脂接触氧气能自燃,铁在氧气、氯气中也能燃烧。

因此,在消防监督中不能忽视气体的氧化性,尤其是列为有毒气体的氯气、氟气,除了注意其毒害性外,还应注意其氧化性,在储存、运输和使用中要与其它可燃气体分开。

4.易燃易爆物品管理及安全防范a.危险品库房、实验室、锅炉房、配电房、配气房、车库、食堂等要害部位,非工作人员未经批准严禁入内。

b.各种安全防护装置、照明、信号、监测仪表、警戒标记、防雷、报警装置等设备要定期检查,不得随意拆除和非法占用。

c.易燃易爆、剧毒、放射、腐蚀和性质相抵触的各类物品,必须分类妥善存放,严格管理,保持通风良好,并设置明显标志。

仓库及易燃易爆粉尘和气体场所使用防爆灯具。

d.木刨花、实验剩余物应及时清出,放在指定地点。

e.易燃易爆,化学物品必须专人保管,保管员要详细核对产品名称、规格、牌号、质量、数量、查清危险性质。

遇有包装不良、质量异变、标号不符合等情况,应及时进行安全处理。

f.忌水、忌沫、忌晒的化学危险品,不准在露天、低温、高温处存放。

容器包装要密闭,完整无损。

g.易燃易爆化学危险品库房周围严禁吸烟和明火作业。

库房内物品应保持一定的间距。

h.凡用玻璃容器盛装的化学危险品,必须采用木箱搬运。

严防撞击、振动、摩擦、重压和倾斜。

i.进行定期和不定期的安全检查,查出隐患,要及时整改和上报。

如发现不安全的紧急情况,应先停止工作,再报有关部门研究处理七.综合利用与“三废”治理三废八.操作工时与生产周期九.劳动组织与岗位定员十、设备一览表及主要设备生产能力10.1设备一览表10.2 主要设备生产能十一.原材料,动力消耗定额和技术经济指标十二.物料平衡十三.附录包装材料消耗定额附录:日生产能力=日生产批次*批产量年生产能力=日生产能力*年生产天数附页:。

相关文档
最新文档