实验三 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
有机化合物结构分析-红外光谱法
H C C R2 C C R3 H R3 C C R4
R2 H H
υ
（C=C）
1680-1665 cm-1
弱，尖 分界线
1660cm-1
1660-1620cm-1
中强，尖
亚乙烯基烯
总结
ⅰ 分界线1660cm-1 ⅱ 顺强，反弱
ⅲ 四取代（不与O，N等相连）无υ
ⅳ 端烯的强度强
（C=C）峰
ⅴ共轭使υ
下降20-30 cm-1 （C=C）
H C C R R1 C C R2
υ υ
C C
2120cm-1 （弱） 2220 cm-1 （弱）
C C
c) C-H 面外变形振动 (1000-700 cm-1 )
R2 C C H H C C H C C H
890 cm-1（强） 690 cm-1
C=O …
C-N …
红外光谱的八个峰区
各类有机化合物红外吸收光谱
1．烷烃
3000cm-1
CH3，CH2，CH
δ
CH3
1460 cm-1 as
重 叠
CH2
CH2
δ s1380 cm-1 δ s1465 cm-1
r 720 cm-1（面内摇摆）
-（CH2）nn
CH2 对称伸缩 2855cm-1 CH3 对称伸缩 2875cm-1 CH2不对称伸缩2925cm-1 CH3不对称伸缩2960cm-1
H2O的伸缩振动 水（气态）3950 ~3500cm-1； 水（液态） 3400cm-1 ， H2O的弯曲振动 2000-1300cm-1 1640cm-1
宽峰
一系列尖锐的吸收峰，振-转谱带
实验报告红外光谱
一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和操作方法。
2. 掌握红外光谱在有机化合物结构分析中的应用。
3. 通过对样品的红外光谱分析，判断其结构特征。
二、实验原理红外光谱是利用分子对红外光的吸收特性来研究分子结构和化学键的一种方法。
当分子吸收红外光时，分子内部的振动和转动能级发生变化，导致分子振动频率和转动频率的变化。
根据分子振动和转动频率的不同，红外光谱可以分为三个区域：近红外区、中红外区和远红外区。
中红外区是红外光谱分析的主要区域，因为它包含了大量的官能团特征吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、干燥器等。
2. 试剂：待测样品、溴化钾压片剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品与溴化钾按照一定比例混合，制成压片剂。
2. 样品测试：将制备好的样品放入样品池，置于红外光谱仪中，进行光谱扫描。
3. 数据处理：将扫描得到的光谱数据进行分析，识别特征吸收峰，判断样品的结构特征。
五、实验结果与分析1. 样品A的红外光谱分析（1）在3350cm-1附近出现一个宽峰，说明样品A中含有O-H键。
（2）在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰，说明样品A中含有C-H键。
（3）在1720cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品A中含有C=O键。
（4）在1230cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品A中含有C-O键。
根据以上分析，样品A可能为含有O-H、C=O和C-O键的有机化合物。
2. 样品B的红外光谱分析（1）在3350cm-1附近出现一个宽峰，说明样品B中含有O-H键。
（2）在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰，说明样品B中含有C-H键。
（3）在1640cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品B中含有C=C键。
（4）在1040cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品B中含有C-O键。
根据以上分析，样品B可能为含有O-H、C=C和C-O键的有机化合物。
红外光谱测定有机化合物的结构
红外光谱测定有机化合物的结构
实验目的
1．学习用红外吸收光谱进行化合物定性分析 2．掌握用压片法制作固体试样晶片的方法 3．熟悉红外分光依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析 方法，以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子 中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐 射能量，由于分子的振动能级是量子化的，因此振动只能吸收一定量的能量， 即吸收与分子振动能级间隔E振的能量相应波长的光，如果光量子的能量为 EL=hVL（VL是红外辐射频率），当发生振动能级跃迁时，必须满足E振=EL。分 子在振动过程中必须利用这一特性，依据其结构不同，分子振动能吸收的频 率不同，来确定其结构。 红外光谱定性分析，常采用标准谱图查对法，标准谱图查对是一种最直 接、可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征 谱带，查对标准谱图来确定化合物的结构。
思考题
1.用压片法制样时,为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度 在2μm左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？ 2.芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置？
仪器和试剂
1．仪器： （1）Nexus型红外光谱仪 （2）压片机 （3）玛瑙研体 （4）红外干燥灯 2．试剂： 苯甲酸、溴化钾
实验步骤
1．开启空调机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度小于65%。 2．试样的处理和制备 将苯甲酸与KBr以1︰100混合研磨，研磨到粒度小于2μm，以免散射光影响， 边研边用红外灯照射，以减小湿度。 3．压片 4．打开电脑，红外光谱仪，再开工作站 5．将压片放入红外光谱仪内 6．测绘红外吸收光谱 7．扣除背景 8．将扫描得到的红外光谱与已知标准谱进行对照比较，找出主要吸收峰的归属， 保存谱图。
有机化合物红外光谱的测定实验报告
有机化合物红外光谱的测定实验报告【实验报告】有机化合物红外光谱的测定实验目的：本实验旨在通过红外光谱技术对给定的有机化合物进行分析，了解其分子结构和官能团的存在情况。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室提供的有机化合物中选取一种样品，并制备样品溶液或固体样品。
2. 准备红外光谱仪：确保红外光谱仪的工作状态正常，按照仪器操作手册进行操作和校准。
3. 放置样品：将样品放置在红外光谱仪的样品室或样品台上，并确保样品与红外光的传输路径之间没有干扰。
4. 获取光谱：选择合适的红外光谱扫描模式（如透射或反射模式），设置扫描范围和扫描速度，并开始采集红外光谱数据。
5. 红外光谱解读：通过观察和分析红外光谱图，识别和分析样品中存在的官能团和结构特征。
6. 记录结果：记录有机化合物的红外光谱图，并注明各特征峰的位置、强度和解读结果。
实验结果：根据所获得的红外光谱图，进行峰值分析和解读，确定有机化合物中的官能团和结构特征。
例如，识别出C-H伸缩振动、C=O伸缩振动、O-H伸缩振动等特征峰。
讨论和结论：根据红外光谱图的分析结果，结合已知化合物的红外光谱图谱和文献数据，确定给定有机化合物的结构和可能的官能团。
讨论样品的特点、纯度和可能的分子结构等信息。
实验注意事项：1/ 21. 确保红外光谱仪的工作状态正常，并按照操作手册进行操作和校准。
2. 样品制备时要保持样品的纯度和适当浓度，避免其他杂质对测定结果的影响。
3. 在进行红外光谱扫描时，避免样品与红外光路径之间的干扰和污染。
4. 对红外光谱图的解读需要结合其他实验数据和文献资料进行综合分析。
实验结论：通过红外光谱技术的实验测定和分析，我们得出了有机化合物的红外光谱图，并成功识别出了样品中存在的官能团和结构特征。
根据红外光谱图的峰位和峰形，我们可以推断样品可能含有的官能团，如羟基、羰基、烷基、芳香环等。
通过与已知化合物的红外光谱图谱和文献数据的对比，我们可以初步确定给定有机化合物的分子结构和可能的官能团。
有机化合物的光谱分析红外光谱
有机化合物的光谱分析红外光谱一、引言有机化合物的光谱分析是一种重要的实验手段，其中红外光谱是最常用的一种方法。
红外光谱能够提供有机化合物中基团的信息，通过分析红外光谱，我们可以确定有机化合物的结构以及它所含有的基团类型。
二、红外光谱的原理红外光谱是通过测量有机化合物在红外辐射下吸收光线的能量来得到的。
红外辐射的频率范围是10^12 Hz到10^14 Hz，相当于波长在0.74 μm到100 μm之间。
在红外光谱图上，横轴表示波数，纵轴表示吸光度。
有机化合物中的化学键会吸收特定频率的红外光，这些吸收峰对应着不同的基团类型。
例如，羰基（C=O）的振动频率通常在1700-1750 cm^-1范围内，而羟基（OH）的振动频率通常在3200-3600 cm^-1范围内。
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置和形状，我们可以确定有机化合物中存在哪些基团。
三、红外光谱的应用1. 有机化合物的结构确定红外光谱可以帮助确定有机化合物的结构。
通过对红外光谱图进行分析，我们可以识别出有机化合物中的各种基团，进而确定其结构。
例如，如果红外光谱图中出现了1650 cm^-1附近的吸收峰，则可以判断有机化合物中含有羰基。
2. 有机化合物的质量分析红外光谱还可以用于有机化合物的质量分析。
通过比对样品的红外光谱与已知有机化合物的红外光谱数据库，可以确定样品的成分和纯度。
这对于药物分析、环境监测以及食品安全等领域非常重要。
3. 有机化合物的反应监测红外光谱还可以用于监测有机化合物的反应过程。
通过在反应过程中多次采集红外光谱，我们可以观察吸收峰的强度和位置的变化，从而了解反应的进行情况。
这对于研究有机合成反应机理以及工业生产中的过程控制非常有帮助。
四、红外光谱的实验操作进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
下面是一般的实验步骤：1. 准备样品：将有机化合物制备成固体样品或液体样品，并挤压成透明薄片。
2. 放样：将样品放置在红外光谱仪的样品室中，确保样品和仪器接触良好。
红外光谱法测定简单有机化合物的结构
红外光谱法测定简单有机化合物的结构（3学时）
一、目的要求：
1、了解运用红外光谱法鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的一般方法；
2、了解红外光谱仪的结构和原理，掌握红外光谱仪的操作方法。
二、实验原理：
比较在相同制样和测定条件下，被分析的样品和标准化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可以认为两者是同一化合物。
三、仪器与试剂
红外光谱仪、压片和压膜设备、镊子等。
分析纯溴化钾粉末、四氯化碳。
已知分子式的未知试样：1.C8H10；2.C4H10O；3.C4H8O2；4.C7H6O2
四、参考步骤：
压片法：取1-2mg的未知试样粉末，与200mg干燥的溴化钾粉末（颗粒大小在2μm左右）在玛瑙研钵中混匀后压片，测绘红外谱图，进行谱图处理谱图检索，确认其化学结构。
液膜法：取1-2滴一定浓度的未知试样四氯化碳溶液，滴加在两个溴化钾晶片之间，用夹具轻轻夹住，测绘红外谱图，进行谱图处理，谱图检索，确认其化学结构。
五、结果处理：
1.在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位置。
2.对确定的化合物，列出主要吸收峰并指认归属。
3.区分饱和烃和饱和烃的主要标志是什么。
4.羰基化合物谱图的主要特征。
5.芳香烃的特征吸收在什么位置。
（任乃林）。
实验报告红外光谱测定物质结构实验
实验报告红外光谱测定物质结构实验实验报告：红外光谱测定物质结构实验引言：本实验旨在通过红外光谱仪器对给定的物质进行测试，以确定其分子结构和功能基团。
红外光谱是分析有机和无机物质结构的重要方法之一，通过测定物质在红外光波长上的吸收区域，可以了解物质分子的振动和转动信息，从而推断出物质的结构和组成。
1. 实验设计1.1 实验目的通过红外光谱测定给定物质的吸收峰和特征波数，确定物质的结构和功能基团。
1.2 实验原理红外光谱的原理是利用红外光波长下光的吸收特性与物质的振动和转动状态相关。
物质中的化学键和功能基团会吸收特定波数的红外光，在红外光谱图上形成吸收峰。
这些吸收峰的位置和强度可以提供物质结构和功能基团的信息。
1.3 实验步骤1. 首先，将待测物质样品制备成适当形式，如将其压片或溶解于适宜的溶剂中。
2. 将样品放入红外光谱仪器中，调整仪器的参数，如光源强度、扫描范围等。
3. 启动仪器开始扫描，记录红外光谱数据。
4. 根据红外光谱数据分析吸收峰的位置和形状，推断物质分子的结构和功能基团。
2. 实验结果与讨论2.1 实验结果根据实验操作，得到了物质A的红外光谱图，如下图所示。
（插入红外光谱图）2.2 结果分析根据红外光谱图，我们可以看到在波数范围X到Y之间出现了多个吸收峰。
根据化学键的特性和功能基团的吸收特点，我们可以推测物质A的结构和功能基团如下：（根据实际情况，增加关于物质A的结构和功能基团的推测）2.3 讨论红外光谱的分析结果对于确定物质结构和功能基团具有重要意义。
然而，在实际操作中可能会存在一些误差和限制。
例如，有些物质吸收峰重叠或弱，导致结构和功能基团的推断不够准确。
此外，样品制备和仪器参数的选择也会对结果产生影响。
因此，在进行红外光谱分析时，需要综合考虑多种因素。
3. 结论通过红外光谱测定，我们成功确定了物质A的结构和功能基团。
这一实验结果对于进一步研究物质的性质以及开展相关领域的科学研究具有重要意义。
如何通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构
如何通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构鉴别有机化合物结构是化学分析中的一个重要课题。
红外光谱技术作为一种常用的分析手段，可以通过样品与红外光的相互作用，获得特定的吸收光谱图，进而确定有机化合物的结构。
本文将阐述如何通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构，并介绍红外光谱技术的基本原理和应用。
一、红外光谱技术的基本原理红外光谱是将红外光传递到样品中，测量吸收红外光的能力。
红外光谱分析的基本原理是根据不同分子内部的化学键振动、变形或分子整体的旋转而引起的能量变化现象，通过分析不同波数下样品对红外光的吸收情况，得到红外光谱图。
二、红外光谱图的解读红外光谱图由横坐标表示波数，纵坐标表示吸收强度，根据吸收峰的位置和强度可以判断有机化合物的结构。
常见的红外光谱峰对应的结构有以下几种情况：1. C-H拉伸振动：出现在3000-3100 cm-1的波数范围内，不同类型的C-H键振动频率有所不同，但一般都在这个范围内。
2. C=O伸缩振动：出现在1700-1750 cm-1的波数范围内，对应着醛、酮、酸等含有碳氧双键的功能团。
3. O-H伸缩振动：出现在3200-3600 cm-1的波数范围内，对应着醇和酚的羟基。
4. N-H伸缩振动：出现在3200-3550 cm-1的波数范围内，对应着胺和氨基。
5. C=C伸缩振动：出现在1600-1680 cm-1的波数范围内，对应着烯烃的双键。
三、通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构在实际操作中，可以通过以下步骤鉴别有机化合物结构。
1. 观察有机化合物的功能团：根据红外光谱图中出现的吸收峰，可以初步判断有机化合物中含有的功能团。
例如，出现C-H拉伸振动的峰可以说明有机化合物中含有碳氢键。
2. 分析吸收峰的位置和强度：根据不同波数下吸收峰的位置和强度，可以进一步确定有机化合物的结构。
例如，在1700-1750 cm-1的波数范围内出现强吸收峰，可以判断有机化合物中含有醛、酮、酸等碳氧双键。
仪器分析：有机物红外光谱的测定及谱图解析
2.有机物红外光谱的测定： 取一定量的有机物及 KBr（质量比1:100）混
合、研细、压片后测量其红外光谱。 3.有机物红外光谱的谱库检索
将所得有机物红外光谱进行谱库检索，检索 结果与实际情况进行对照分析。
五、结 样品
干涉图
检测器
计 算 机 光谱图
苯甲酸红外光谱
三、实验仪器与试剂
➢仪器: 傅利叶红外分光光度计IRAffinity-1、粉 末压片机、玛瑙研钵、红外干燥灯
➢试剂: KBr(光谱纯)、有机样品
空气对红外光的吸收
溴化钾对红外光的吸收
四、实验步骤
1.KBr 薄片的制备，并以其作背景扫描 取约 200 mg 溴化钾，在红外灯下进行
根据样品谱图，标出任意3个峰对应的基 团振动方式。
六、注意事项
➢样品应干燥，研磨时应在干燥灯下进行； ➢制样时应尽量避免引入杂质，研钵、药匙、
模具等须洁净； ➢固体样品压片时，试样量必须合适，不能
太多，也不能太少。
有机物红外光谱的测定 及谱图解析
一、实验目的
➢熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法； ➢掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； ➢学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。
二、实验原理
不同基团
吸收红外光，发生振动 能级跃迁
独特的红外吸收光谱
（峰位、峰强、峰形和峰的数目）
基团识别
傅里叶红外光谱仪的基本结构
有机化合物的红外光谱分析
有机化合物的红外光谱分析系别：化学物理系学号：PB09206108姓名：倪宇飞有机化合物的红外光谱分析、实验目的(1)初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换红外光谱仪的简单操作。
(2)通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
、实验原理(1)原理概述物质分子中的各种不同基团，在有选择的吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此，可对物质进行定性和定量的分析。
特别是对化合物结构的分析，应用更为广泛。
(2)对试样的要求A. 试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%,便于与纯化合物的标准进行对照，多组分试样应尽量在测试前预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融和色谱法进行分离提纯；B. 试样中不应含有游离水。
本身水有红外吸收，会严重干扰样品的谱图，而且会侵蚀吸收池的盐窗，游离水的吸收为止约为3400cm-1以及1630cm-1;C. 试样的浓度和测试厚度应该选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰透射比处于10%〜80%范围内。
(3)制样方法本次实验中的提供了固体和液体两种未知待测样品，因此有针对性的采用了两种制样方法A. 液膜法对于沸点较高的的液体，直接将样品滴在两块NaCI盐窗之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，之后用夹具固定，放入仪器的光路中进行测试。
本实验中由于液体的流动性较差，故只用一片盐窗即可；B. KBr压片法，将1〜2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨至粒径小于2微米，在油压机上压成透明薄片即可用于测定。
(4)仪器工作原理傅立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成FTIR 仪器工作原理图Michelson 干涉仪光学示意及原理图测试样品时时，由于样品对某些频率的红外光有吸收， 使检测器的干涉强度发生 变化，从而得到不同的干涉图。
红外光是复合光，检测器接收到的信号是所有频 率的干涉图的加和。
实验三 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
实验三有机化合物红外光谱的测绘及结构分析一、目的要求1．掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2．了解傅立叶变换红外光谱仪的基本原理，学习和掌握美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪的使用方法；3．初步学会红外吸收光谱图的解析方法。
二、实验原理1. 红外吸收光谱法当物质的分子对红外线进行选择性吸收时，其结构若使得振动能级及转动能级发生跃迁，就会形成具有特征性的红外吸收光谱。
红外吸收光谱是物质分子结构的客观反映，谱图中吸收峰都对应着分子中各基团的振动形式，其位置和形状也是分子结构的特征性数据。
因此，根据红外吸收光谱中各吸收峰的位置、强度、形状及数目的多少，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而对未知物的结构进行鉴定。
即首先对红外吸收光谱进行谱图解析，然后推断未知物的结构。
最后还需将未知物的红外吸收光谱通过与未知物相同条件下得到的标准样品的谱图或标准谱图集中的标准光谱进行对照，以进一步证实其分析结果。
2. 傅立叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量技术和仪器。
这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是根据光的相干性原理设计而成的一种干涉型光谱仪。
它主要由光源、干涉仪（迈克尔逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成（图1）。
其工作原理：由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。
当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。
图1傅里叶变换红外光谱仪结构框图三、仪器与试剂1．仪器美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪；压片机；玛瑙研钵；2. 试剂无水乙醇（A.R）；苯甲酸（A.R）；溴化钾（光谱纯或分析纯）130 ℃下干燥24 h，存于干燥器中，备用。
有机化合物的红外光谱分析
有机化合物的红外光谱分析有机化合物的红外光谱分析zuozhe一、实验目的(1) 初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作。
(2) 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、实验原理物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此，可对物质进行定性和定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
三、仪器与试剂傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司，Nicolet 6700型）；压片机；玛瑙研钵；红外灯。
NaCl窗片、KBr晶体、待分析试样等。
四、操作步骤1．样品制备(1)固体样品：KBr压片法用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀，并使其颗粒大小比所检测的光波长更小(约2μm以下)。
在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入油压机中进行压片。
KBr压片形成后，用夹具固定测试。
(2)液体样品：液膜法取一对NaCl窗片，用刮勺沾取液体滴在一块窗片上，然后用另一块窗片覆盖在上面，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具固定，即可放入仪器光路中进行测试，此法适用于高沸点液体样品。
2．仪器测试与解析(1)打开红外光谱测试软件→进入测试对话框→背景测试→样品测试→标峰值→打印谱图→取出样品室中样品。
(2)解析谱图，推出可能的结构式。
(3)查阅萨特勒标准谱图集，直至查到与所测试样品红外光谱图完全一致的谱图才能确定化合物结构。
(4)用分子式索引查阅顺序为：化合物分子式→化合物英文名称→谱图号→谱图。
五、实验结果及分析1. 化合物C12H11N的谱图解析从分子式可以计算出该化合物的不饱和度为8，初步猜测含为含有两个苯环的胺。
在1650~1550cm-1内没有看的明显的伯胺剪式振动吸收峰，所以肯能为仲胺。
如何通过红外光谱技术鉴定有机化合物结构
如何通过红外光谱技术鉴定有机化合物结构通过红外光谱技术鉴定有机化合物结构红外光谱技术是一种常用的鉴定有机化合物结构的方法。
它基于不同化学键的振动和伸缩造成红外光的吸收，而每种有机化合物都有其独特的红外光谱图。
本文将介绍如何通过红外光谱技术准确鉴定有机化合物的结构。
首先，了解红外光谱的特点是非常重要的。
红外光谱分为近红外、中红外和远红外三个区域。
近红外区域的谱带主要是由于取代基的振动引起的；中红外区域的谱带主要是由于化学键的振动引起的；而远红外则主要是振动引起的。
红外光谱分为三个区域的原因是物质吸收红外光的机制不同。
近红外和中红外是典型的分子振动，而远红外则是晶格振动和电子转移吸收。
红外光谱的解析主要采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）进行。
FT-IR技术相对于传统的红外光谱仪，具有测量速度快、分辨率高和灵敏度优化等优点。
通过采集红外光谱图，我们可以从中获得有机化合物的结构信息。
在鉴定有机化合物结构时，首先需要考虑其功能团或取代基。
各种取代基的红外光谱图特征是独特的，可以根据这些特征来识别化合物中的各种取代基。
例如，羰基（C=O）的伸缩振动通常在1700~1750 cm^-1之间，羧基（COOH）的伸缩振动则在1700~1725 cm^-1之间。
此外，醇基（OH）的伸缩振动通常在3300~3600 cm^-1之间。
其次，还可以通过观察红外光谱图的谱带强度和位置来进一步确定有机化合物的结构。
不同化学键的振动频率和强度与共振程度有关，通常是特定的。
例如，双键的伸缩振动频率通常较高，而单键的频率则较低。
此外，取代基和邻近基团也会影响谱带的位置和强度。
因此，通过比较红外光谱图的谱带特征可以准确鉴定有机化合物结构。
最后，红外光谱还可以帮助进一步确定有机化合物中的异构体。
异构体是由于分子结构相同但空间构型不同而导致的。
通过观察红外光谱图中的对称伸缩振动和非对称伸缩振动的谱带，可以确定有机化合物中的旋转异构体、构象异构体和立体异构体等。
有机物红外光谱的测绘及结构分析
不同官能团和化学键在红外光谱中具有不同 的特征吸收峰，通过分析这些特征吸收峰的 位置和强度，可以推断出有机物的分子结构 和分子间的相互作用。
红外光谱技术还可以用于有机物分 子的定量分析和纯度检测，为有机 化学、药物化学和材料科学等领域 的研究提供了重要的实验依据。
研究不足与展望
虽然红外光谱技术已经得到了广泛的应用，但仍存在一些 局限性，如对某些复杂有机物或高分子聚合物的解析能力 有限。
有机物红外光谱的测绘及结构分析
目录
• 引言 • 有机物红外光谱的基本原理 • 有机物红外光谱的测绘方法 • 有机物红外光谱的结构分析方法 • 实例分析 • 结论与展望
01 引言
主题简介
• 红外光谱是一种常用的光谱分析技术，用于研究分子振动和 转动能级跃迁。有机物红外光谱的测绘及结构分析是利用红 外光谱技术对有机物分子进行结构分析和表征的重要手段。
5. 分析光谱
根据光谱特征峰的位置和强度， 推断有机物的官能团和结构信 息。
数据收集和处理
光谱数据
记录有机物在各个波数下的红外吸收强度，形成光谱 图。
特征峰识别
根据已知的红外光谱特征峰，识别出样品中存在的官 能团。
数据处理和分析
对光谱数据进行处理和分析，提取有机物的结构信息， 如碳氢比、官能团类型等。
峰的位置与强度
红外光谱的峰位置与有机物的官能团有关，峰的强度则与官能团的 数量和样品浓度有关。
峰的形状
峰的形状可以提供有关分子内部结构的更多信息，如氢键的存在与 否。
红外光谱在有机物结构分析中的应用
官能团鉴定
通过分析特征峰的位置和强度，可以确定有 机物中存在的官能团。
化合物鉴别
结合已知化合物的红外光谱，可用于鉴别未 知化合物的结构。
有机物红外光谱的测绘及结构分析
H
H
H
H
C
C
CH2对称伸缩振动
CH2反对称伸缩振动
2）弯曲振动 (δ ) ：原子的运动方向与价键方向垂直
H
H
C
H
H
C
CH2剪式弯曲
+
+
H
H
C
CH2非平面摇摆
CH2平面摇摆
+
-
H
H
C
CH2面外扭曲
红外光谱产生的条件
先看看H2O和CO2分子的谱图产生情况：
例2：H2O分子
例3：CO2分子的振动
红外光谱产生的条件
干涉仪
定镜
BM
l
0
-l
动镜
BF
分束器
IR 光源
BF = BM
光程差 = 0
检测器Biblioteka 傅立叶变换红外光谱仪的优点
扫描速度极快 具有很高的分辨率 灵敏度高 不用狭缝和光的色散元件，使光的利用率大大提高； 其他优点：如光谱范围宽；测定精度高，重复性可达
0.1％；杂散光干扰小
三、样品的制备
各部件排序与紫外-可见分光光度计有何不同，为什么？
缺点：
采用了狭缝，能量受到限制，远红外区能量尤其弱； 扫描速度太慢，使得一些动态研究以及和其他仪器联
用发生困难； 对一些吸收红外辐射很强的或者信号很弱的样品的测
定及痕量组分的分析等，也受到一定限制。
傅里叶变换红外光谱仪的组成
迈克尔逊干涉仪-1
（3）峰形：不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都
有红外吸收，如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400-3200 cm-1但二者峰形 状有显著不同。
有机物红外光谱的测绘及结构分析解读
有机物红外光谱的测绘及结构分析解读有机物红外光谱的测绘及结构分析⼀、实验⽬的1、掌握液膜法制备液体样品的⽅法；2、掌握溴化钾压⽚法制备固体样品的⽅法；3、学习并掌握IR-408型和IR-435型红外光谱仪的使⽤⽅法；4、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
⼆、⽅法原理物质分⼦中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发⽣振动能级之间的跃迁，形成各⾃独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进⾏定性、定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应⽤更为⼴泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原⼦质量、化学键类型及分⼦的⼏何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数⽬，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进⽽推断未知物的结构。
如果分⼦⽐较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等⼿段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler 红外光谱图等）进⾏⽐较分析，做出进⼀步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，⽤制备模型化合物的⽅法来核实。
⼄酰⼄酸⼄酯有酮式及烯醇式互变异构：在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。
三、试剂和仪器仪器 Equinox 55型傅⽴叶变换红外光谱仪（德国Bruker 公司）或IR-408型红外分光光度计（⽇本岛津公司）；可拆式液池；压⽚机；玛瑙研钵；氯化钠盐⽚；标准聚苯⼄烯薄膜；快速红外⼲燥箱。
试剂苯甲酸：于80℃下⼲燥24h ，存于保⼲器中；溴化钾：于130℃下⼲燥24h ，存于保⼲器中；⽆⽔⼄醇、苯胺、⼄酰⼄酸⼄酯、四氯化碳四、实验内容1、波数检验：将聚苯⼄烯薄膜插⼊IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进⾏波数扫描，得到吸收光谱。
2、测绘⽆⽔⼄醇、苯胺、⼄酰⼄酸⼄酯的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两⽚氯化钠盐⽚，⽤四氯化碳清洗其表⾯，并放⼊红外灯下烘⼲备⽤。
有机物红外光谱的测绘及结构分析
有机物红外光谱的测绘及结构分析一、实验目的1、掌握液膜法制备液体样品的方法；2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；3、学习并掌握IR-408型和IR-435型红外光谱仪的使用方法；4、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、方法原理物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler 红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。
乙酰乙酸乙酯有酮式及烯醇式互变异构：在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。
三、试剂和仪器仪器 Equinox 55型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker 公司）或IR-408型红外分光光度计（日本岛津公司）；可拆式液池；压片机；玛瑙研钵；氯化钠盐片；标准聚苯乙烯薄膜；快速红外干燥箱。
试剂 苯甲酸：于80℃下干燥24h ，存于保干器中；溴化钾：于130℃下干燥24h ，存于保干器中；无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯、四氯化碳四、实验内容1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。
2、测绘无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两片氯化钠盐片，用四氯化碳清洗其表面，并放入红外灯下烘干备用。
在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上，将另一盐片平压在上面（注意不能有气泡），垫上橡胶圈，将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝（螺丝不宜拧得过紧，否则会压碎盐片）。
红外光谱测定有机化合物的结构
红外光谱测定有机化合物的结构红外光谱测定有机化合物的结构（KBr 压片法）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行有机化合物的结构分析。
2、掌握KBr 压片法测定固体试样的方法。
3、熟悉傅里叶红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、仪器与试剂1、仪器：iS5 傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher Nicolet）一台ID1Transmission 附件DF-4型压片机（天津港东）一台HF-12压片模具（天津港东）一套玛瑙研钵一个2、试剂：KBr （A.R. ）；乙酰胺（CH 3CONH 2）（A.R. ）三、Thermo Fisher Nicolet IS5傅里叶变换红外分光光度计的构造及工作原理光源：Ever-Glo 长寿命空冷光源干涉仪：VECTRA TM 磁浮式干涉仪检测器：DTGSTM四、实验原理具有红外活性的化合物分子中含有共价键，这些共价键在不停地进行着伸缩和弯曲振动，其振动频率由所含原子的质量和连接它们的化学键的种类决定。
分子的各种振动频率与红外光的频率在同一范围。
当某一振动频率恰好等于红外光的某一频率时，这一频率的红外光被分子吸收，结果分子振动的振动幅度随之增大。
由于分子获得的光能立即以热能形式失去，所以吸光的逆过程不存在。
这样就得到了红外光谱。
具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。
因此，红外活性的化合物不同时，可产生不同的红外光谱，从而可用标准物对照或和标准图谱查对法来进行化合物的定性分析。
也可由试样的红外光谱图找出主要吸收峰的归属，即属于那种化学键的什么振动类型，从而确定化合物分子的结构单元，最终确定其结构。
五、实验内容1、KBr 压片法测定乙酰胺（1）纯KBr 晶片的制作取KBr150mg 左右，置于洁净的玛瑙研钵中，充分研细至颗粒粒度约2μm ，然后转移到压片模具上，放好各部件后，把呀片模具置压片机中央，并旋转压力丝杆手轮，压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，上下移动压把，加压开始，当压力加到20MPa 时，停止加压，维持2min , 反时针旋转放油阀，加压解除，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到透明的KBr 晶片，放到试样架上，插到样槽的合适位置中，，用于仪器采集背景。
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实验三有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
一、目的要求
1．掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
2．了解傅立叶变换红外光谱仪的基本原理，学习和掌握美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪的使用方法；
3．初步学会红外吸收光谱图的解析方法。
二、实验原理
1. 红外吸收光谱法
当物质的分子对红外线进行选择性吸收时，其结构若使得振动能级及转动能级发生跃迁，就会形成具有特征性的红外吸收光谱。
红外吸收光谱是物质分子结构的客观反映，谱图中吸收峰都对应着分子中各基团的振动形式，其位置和形状也是分子结构的特征性数据。
因此，根据红外吸收光谱中各吸收峰的位置、强度、形状及数目的多少，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而对未知物的结构进行鉴定。
即首先对红外吸收光谱进行谱图解析，然后推断未知物的结构。
最后还需将未知物的红外吸收光谱通过与未知物相同条件下得到的标准样品的谱图或标准谱图集中的标准光谱进行对照，以进一步证实其分析结果。
2. 傅立叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量技术和仪器。
这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是根据光的相干性原理设计而成的一种干涉型光谱仪。
它主要由光源、干涉仪（迈克尔逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成（图1）。
其工作原理：由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。
当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。
图1傅里叶变换红外光谱仪结构框图
三、仪器与试剂
1．仪器
美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪；
压片机；
玛瑙研钵；
2. 试剂
无水乙醇（A.R）；
苯甲酸（A.R）；
溴化钾（光谱纯或分析纯）130 ℃下干燥24 h，存于干燥器中，备用。
四、实验步骤
1. 溴化钾压片法制样
取预先在130 ℃干燥24 h，并保存在干燥器中的溴化钾约100 mg，置于洁净的玛瑙研钵中，在红外灯下充分研磨均匀，然后将粉末状的溴化钾移入压模内摊铺均匀，置压模于压片机上，慢慢施加压力至约30 MPa左右并维持1 min，即制得透明的溴化钾薄片，作为空白薄片，待用；
取1-2 mg苯甲酸（已在80℃下干燥），在玛瑙研钵中充分研磨后，在加入100 mg溴化钾粉末，继续磨细至颗粒大小约为2 μm直径，并使之完全混合均匀。
然后将粉末状的混合物移入压模内摊铺均匀，置压模于压片机上，慢慢施加压力至约30 MPa左右并维持1 min，即制得透明的样品薄片。
2. 红外光谱的测定
将上述1中制得的空白和样品薄片分别装入磁性样品架上，先后置于Spectrum Two型红外光谱仪的样品室中；通过Spectrum软件（设置光谱吸收参数包括：采集的波数范围、扫描次数、分辨率等）进行扫描测定；
扫描结束后，取出样品架，取下样品薄片，将压片模具和试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存。
五、结果处理
光谱处理（基线校正、平滑和标注重要吸收峰），解析红外光谱图并指出主要吸收峰。
六、注意事项
1．必须保证研磨过程在红外灯下进行，以免溴化钾吸水受潮；
2．从模具中取薄片时，禁止用手接触薄片，以免污染薄片；
3．制得的薄片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。
薄片局部发白，表示压制晶片薄厚不均；薄片模糊，表示薄片吸潮，在使用压片法绘制的红外吸收光谱中，常出现水的吸收峰，解析谱图时应注意，水在光谱图3450 cm-1和1640 cm-1处出现吸收峰。
七、思考题
1．在压片法制样时，为什么要求将固体式样研磨到颗粒粒度约为2 mm左右？
2．用溴化钾压片制样时，对式样的制片有何要求？
3．在用红外光谱测定和分析物质结构时，对谱图解析应遵循哪些规则？。