HJ-T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

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水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部
5.1仪器及装置
5.1.1气相分子吸收光谱仪。
5.1.2锌(Zn)空心阴极灯(原子吸收用灯)。
5.1.3微量可调移液器:50~250µl。
HJ/T×××—2005
5.1.4可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量0~5ml,内装柠檬酸溶液(4.1)。
5.1.5气液分离吸收装置(见示意图):干燥管(5)中装入适量无水高氯酸镁(4.3);净化器(7)及收集器(8)中装入细颗粒状活性碳(4.4)。然后将各部分用PVC塑料软管,照示意图连接好。
6水样的采集与保存
一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样,水样应充满采样瓶。采来的水样应立即测定,否则应在约4℃冰箱保存,并尽快测定。
7 干扰的消除
在柠檬酸介质中,某些能与NO2-发生氧化、还原反应的物质,量多时干扰测定。当亚硝酸盐氮浓度为0.2mg/L时,25mg/LSO32-、10mg/LS2O32-、30mg/LI-、20mg/LSCN-、80mg/LSn2+及100mg/LMnO4-不影响测定。S2-含量高时,在气路干燥管前串接内装乙酸铅棉的除硫管给予消除;存在产生吸收的挥发性有机物时,须在水样中加入活性碳搅拌吸附,30min后取样测定。
7干扰的消除……………………………………………………………………………………2
8步骤……………………………………………………………………………………………2
9结果的计算……………………………………………………………………………………3
10精密度和准确度………………………………………………………………………………3
2005-××-××发布 2005-××-××实施
国 家 环 境 保 护 总 局发布
HJ/T×××—2005
目次

环保在线监测中总氮低于氨氮值原因探究

环保在线监测中总氮低于氨氮值原因探究

环保在线监测中总氮低于氨氮值原因探究摘要:在石油、煤化工、污水处理厂等企业环境监测中频繁会遇到总氮测量值低于氨氮值现象,本文从多个方面对出现该现象的因素进行分析,以便同行在今后环保监测中能快速解决这一问题。

关键词:环境监测;总氮;氨氮随着2020年3月24日新的污水环保监测标准的正式实施,总氮、总磷、水温正式纳入到新标准水污染因子监测中,由于当前环境保护形势严峻,水质保护尤为重要。

水中无机氮和有机氮的增加,会造成水中浮游生物和微生物大量繁殖,使水体恶化,会造成一系列的严重后果,所以生活污水和工业废水中总氮与氨氮的准确监测也越来越重要。

然而笔者在以往大量的污水环境监测中多次发现,在某化工厂废水处理系统尾水中总氮值时常小于氨氮值,理论上总氮值应大于或等于氨氮值。

针对这一现象,笔者分别对该废水处理系统环保监测点的总氮和氨氮在线分析仪表从废水处理工艺、环保在线仪表样品传输、测量原理与干扰因素三方面进行研究,并得出结论。

一、从工艺废水处理系统方面分析该化工厂污水处理系统主要采用A/O工艺,在好氧段进行硝化反应,使大量的氨氮转化为亚硝态氮或者硝态氮,再通过较大量的污泥回流,在厌氧段进行反硝化反应,使硝化反应产生的亚硝态氮和硝态氮转变为氮气排放到大气中,从而达到排放污水中总氮和氨氮环保排放标准的要求。

其中硝化反应方程式为:,反硝化反应方程式为:。

笔者通过和工艺操作人员交流发现,如果控制不好A/O池水温、好氧段溶解氧含量、合适的污泥回流比、PH值等条件,硝化和反硝化反应不能正常进行,处理完的水中可能会含有大量的游离氨、部分铵盐和少量的硝酸盐,且在PH>8左右时,部分氮以氨气形式排出,从而出现环保在线分析仪表的总氮值低于氨氮值的现象。

二、从环保在线仪表样品传输方面分析为了使环保在线分析仪表测量的数据具有真实性和准确性,该仪表取样管线传输距离应尽可能地短,该厂外排污水在线分析小屋直接安装在排水明渠上部,通过取样泵将样品输送到自动采样仪的混合桶中,以每小时为单位,自动采样仪在该时间段内等时间采样,一般为15min采集一次样品至混合桶中,4组样品采集完成后,自动采样仪对所取样品进行搅拌,使其混合均匀。

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)

HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T ×××─ 2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry(征求意见稿)2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布IHJ/T ×××—2005目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1 范围…………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义…………………………………………………………………………………… 1 3 原理…………………………………………………………………………………………... 1 4 试剂......................................................................................................... 1 5 仪器、装置及工作条件................................................................................. 1 6 水样的采集与保存....................................................................................... 2 7 干扰的消除................................................................................................ 2 8 步骤......................................................................................................... 2 9 结果的计算................................................................................................ 3 10 精密度和准确度 (3)IIHJ/T×××—2005前言本标准是根据气相分子吸收原理制定的,是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用随着工业化和城市化的进程,水质污染已经成为了一个严重的环境问题。

水体中的无机氮污染是造成水质恶化的主要原因之一。

对水体中的无机氮含量进行准确的监测和分析是非常必要的。

在无机氮测定方法中,气相分子吸收光谱法因其快速、灵敏、稳定和准确的特点而备受关注。

本文将详细介绍气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用。

一、气相分子吸收光谱法原理气相分子吸收光谱法是一种利用气体分子对特定波长光谱的吸收特性来分析化合物含量的方法。

它是基于化学物质吸收特定波长的光线后产生吸收谱来完成浓度分析的。

在无机氮的测定中,通常采用的是气相色谱法,通过不同化合物在气相色谱柱中的保留时间和在光谱上的吸收峰面积来确定样品中无机氮的含量。

1.快速测定速度气相分子吸收光谱法具有快速测定速度的特点,可以在短时间内完成样品的分析,适用于大批量样品的分析。

这对于水资源管理部门来说非常有益,可以快速了解水体中无机氮的含量,及时采取措施进行处理,有效维护水体的质量。

2.高灵敏度和准确性气相分子吸收光谱法对测定物质具有很高的灵敏度和准确性。

能够达到非常低的检测限,能够准确测定水体中微量无机氮的含量。

这对于环境监测和科学研究有着至关重要的意义。

3.广泛适用性气相分子吸收光谱法可以用于水样、土壤样品、大气中的无机氮测定等。

并且在实际应用中,可以通过样品前处理方法将样品中的杂质剔除,确保测定的准确性和可靠性。

这使得气相分子吸收光谱法在环境领域的应用范围更加广泛。

4.操作简便气相分子吸收光谱法的操作非常简便,不需要复杂的仪器和操作流程,只需掌握基本的操作技能就可以进行测定。

这对于一些环境监测站点或实验室来说,非常有利,不需要专业的技术人员即可完成样品的分析。

5.成本低廉相对于其他测定方法,气相分子吸收光谱法的仪器和耗材成本较低,操作简便,不需要大量的维护和保养费用。

这对于一些经济条件不是很好的地区或单位来说,有着很大的吸引力。

中药类制药工业水污染物排放标准

中药类制药工业水污染物排放标准

中药类制药工业水污染物排放标准中药类制药工业水污染物排放标准前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》,保护环境,防治污染,促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步,制定本标准。

本标准根据中药类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点,规定了中药类制药工业企业水污染物的排放限值、监测和监控要求,适用于中药类制药工业企业水污染防治和管理。

为促进区域经济与环境协调发展,推动经济结构的调整和经济增长方式的转变,引导中药类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向,本标准规定了水污染物特别排放限值。

中药类制药工业企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准,产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。

自本标准实施之日起,中药类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行,不再执行《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中的相关规定。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位:中国环境科学研究院、中国中药协会、河北省环境科学研究院。

本标准环境保护部2008年4月29日批准。

本标准自2008年8月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

中药类制药工业水污染物排放标准1 适用范围本标准规定了中药类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于中药类制药工业企业的水污染防治和管理,以及中药类制药工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。

本标准适用于以药用植物和药用动物为主要原料,按照国家药典,生产中药饮片和中成药各种剂型产品的制药工业企业。

藏药、蒙药等民族传统医药制药工业企业以及与中药类药物相似的兽药生产企业的水污染防治与管理也适用于本标准。

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究摘要:本文采用气相分子吸收光谱法(GMAAS)对污水中总氮进行了测定研究。

通过设计实验,优化样品处理方法和仪器参数,建立了污水中总氮的分析方法。

结果表明,气相分子吸收光谱法在污水中总氮测定方面表现出较好的准确性、灵敏度和重现性,可以作为一种可行的分析方法应用于水环境监测与评估。

关键词:气相分子吸收光谱法;污水;总氮;测定引言水污染是当前全球面临的严重环境问题之一,其中水体中的总氮是一种常见的污染物。

总氮的快速、准确的测定对于环境监测与评估具有重要意义。

传统的总氮测定方法包括化学分析和光谱分析等。

化学分析方法需要大量的试剂和复杂的操作过程,而且对于有机氮和无机氮的分析通常需要分别进行。

光谱分析方法则具有快速、简便、无污染等优点,可以满足总氮分析的需求。

气相分子吸收光谱法(Gas Phase Molecular Absorption Spectroscopy, GMAAS)是一种基于气相分子吸收性质的分析方法,在大气污染、有机物检测等领域有着广泛的应用。

本研究旨在探索气相分子吸收光谱法在污水中总氮测定方面的应用,并对其操作步骤、优化方法及测定结果进行详细研究。

材料与方法1.实验仪器与试剂本研究使用的GMAAS仪器为X-300型,光源为氘灯,光谱范围为200-800 nm。

实验所需的试剂包括硝酸铵(NH4NO3)、聚丙烯酰胺(PAM)、硫酸(H2SO4)等。

2.样品处理首先,从实验室附近的污水处理厂采集到来自不同处理单元的进、出水样品。

样品采集容器需事先用洗净的容器进行采集,避免污染。

将采集的水样通过膜过滤器过滤,除去颗粒杂质。

然后,用硝酸铵溶液进行酸性消解处理,将有机氮转化为无机氮。

3.测定方法将处理后的样品置于GMAAS测定仪中,设置合适的吸收峰范围和扫描速度。

通过计算吸光度与总氮浓度的关系曲线,可以确定样品中总氮的浓度。

气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告

气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告

SCIENCE &TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告郑金芳(南通市生态环境监测站江苏南通226300)摘要:该文分析测定水样中亚硝酸盐氮的浓度使用方法为气相分子吸收光谱法(HJ/T 197-2005),对标准样品(200635)进行重复性测量,测得亚硝酸盐氮平均浓度0.116mg/L,并对测量不确定度进行评定。

结果表明,测定过程中标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得亚硝酸盐氮的相对合成标准不确定度为0.008mg/L,其中最主要的分量是由仪器测量所造成的测量不确定度。

关键词:水环境亚硝酸盐氮测定不确定度报告中图分类号:R446文献标识码:A文章编号:1672-3791(2022)02(a)-0096-03Report on Uncertainty of Determination of Nitrite Nitrogen inWater by Gas Phase Molecular Absorption SpectrometryZHENG Jinfang(Nantong Ecology and Environment Monitoring Station,Nantong,Jiangsu Province,226300China)Abstract:In this paper,the concentration of nitrite nitrogen in water samples is determined by gas phase molecular absorption spectrometry (HJ/T 197-2005).The standard sample (200635)is repeatedly measured,the average con‐centration of nitrite nitrogen is 0.116mg/L,and the measurement uncertainty is evaluated.The results show:The preparation of standard solution,curve fitting,the repeatability of instrument measurement and other factors affect the measurement results,the relative synthetic standard uncertainty of nitrite nitrogen is 0.008mg/L,and the most important component is the measurement uncertainty caused by instrument measurement.Key Words:Water environment;Nitrite nitrogen;Determination;Uncertainty;Report亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。

中药类制药工业水污染物排放标准

中药类制药工业水污染物排放标准

中药类制药工业水污染物排放标准前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》,保护环境,防治污染,促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步,制定本标准。

本标准根据中药类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点,规定了中药类制药工业企业水污染物的排放限值、监测和监控要求,适用于中药类制药工业企业水污染防治和管理。

为促进区域经济与环境协调发展,推动经济结构的调整和经济增长方式的转变,引导中药类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向,本标准规定了水污染物特别排放限值。

中药类制药工业企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准,产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。

自本标准实施之日起,中药类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行,不再执行《污水综合排放标准》(GB 8978-1996 )中的相关规定。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位:中国环境科学研究院、中国中药协会、河北省环境科学研究院。

本标准环境保护部2008 年4 月29 日批准。

本标准自2008 年8 月1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

中药类制药工业水污染物排放标准1 适用范围本标准规定了中药类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于中药类制药工业企业的水污染防治和管理,以及中药类制药工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。

本标准适用于以药用植物和药用动物为主要原料,按照国家药典,生产中药饮片和中成药各种剂型产品的制药工业企业。

藏药、蒙药等民族传统医药制药工业企业以及与中药类药物相似的兽药生产企业的水污染防治与管理也适用于本标准。

气相分子吸收光谱法测定水中总氮方法改进

气相分子吸收光谱法测定水中总氮方法改进

气相分子吸收光谱法测定水中总氮方法改进作者:张雷来源:《农业与技术》2017年第05期摘要:总氮是衡量和评价水体富营养化的重要指标,因此,对总氮的快速分析与评价具有重要意义。

紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,实现了在较低温度、常压下水中总氮的快速、稳定的自动化批量分析。

本文主要对气相分子吸收光谱法测定总氮的前处理方法加以改进,由国标中规定的高温高压消解变为紫外在线消解,通过对检出限、精密度和准确度的测定,来验证改进后的方法与国标HJ/T199-2005的符合性。

关键词:总氮;紫外在线消解;气相分子吸收光谱法;检出限;精密度;准确度中图分类号:X832 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20170332003引言总氮是衡量和评价水体富营养化的重要指标,近年来,随着经济发展,人类活动加剧,大量生活污水、农田废水、工业含氮废水等流入自然水体,使水体中有机氮和无机氮含量增加,导致水质富营养化日益严重,严重影响人类的正常生活[5]。

目前,测定水中总氮的方法主要有连续流动分光光度法、碱性过硫酸钾氧化法、气相分子吸收光谱法。

然而,连续流动法前期试剂配制繁琐、耗时长,对水样洁净程度、试剂的纯度要求高;碱性过硫酸钾氧化法前处理采用高压灭菌锅进行消解[1],每批样品消解需要1h左右的时间,费时,且紫外光度法准确性和重复性较差,计算起来繁琐[3],对于未知大浓度水样的稀释处理更是麻烦;气相分子吸收光谱法克服了上2种方法的大部分缺点,但依然采用高压灭菌锅进行消解[2],分析时间较长,对于未知大浓度水样的前处理依然麻烦。

对此,本文采用了配备紫外在线消解模块的气相分子吸收光谱仪进行总氮的测定,每个样品从上机到分析出数据仅需几分钟的时间,大大缩短了分析时间,对于未知大浓度的水样,可在消解前通过仪器设置,实现自动稀释,操作简单,自动化较强。

本文通过对紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定总氮的检出限、准确度以及精密度与HJ/T 199—2005标准中要求的进行比较,以此来验证改进后方法的可行性。

气相分子吸收光谱法检测水中总氮

气相分子吸收光谱法检测水中总氮

气相分子吸收光谱法检测水中总氮作者:习苏芸李显芳万巧玲阮建英来源:《中小企业管理与科技·下旬刊》2020年第06期【摘; 要】用气相分子吸收光谱法对水中的总氮进行测定,相关系数大于0.9990、重复性相对偏差小于5.0%、加标回收率在95%~110%之间、检出限为0.022 mg/L,方法的精密度小于相关环境质量标准限值,检测取得了较好结果。

【Abstract】The total nitrogen in water is detected by gas-phase molecular absorption spectroscopy. The results show that the correlation coefficient is greater than 0.9990, the repeatability relative deviation is less than 5.0%, the recovery rate is 95% ~ 110%, and the detection limit is 0.022 mg/L. The precision of the method is less than the limit value of relevant environmental quality standards, and good results are obtained.【关键词】气相分子吸收光谱法;总氮;检测【Keywords】gas-phase molecular absorption spectroscopy; total nitrogen; determination【中图分类号】X832; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;【文献标志码】A; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;【文章编号】1673-1069(2020)06-0145-021 引言总氮,是水中溶解态氮(NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮)及悬浮颗粒物中氮的总称。

气相分子吸收光谱仪测定地表水中的氨氮

气相分子吸收光谱仪测定地表水中的氨氮

气相分子吸收光谱仪测定地表水中的氨氮作者:赵敏敏来源:《科学与财富》2015年第19期摘要:通过气相分子吸收光谱仪对水中的氨氮进行标准曲线、相对偏差、检出限、标准样品、地表水样品等分析,能够取得准确的实验结果。

关键词:地表水氨氮气相分子吸收分光光度法1、引言由于地表水中的氨氮浓度一般较低,取样体积较大,分析过程中直接取样进行分析易造成溶液浑浊,故大部分地表水样需根据国家标准——水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009中将水样进行絮凝沉淀过滤后再取样分析,以取得准确的分析数据。

而絮凝沉淀过滤过程复杂,滤纸中含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,故过滤前需将滤纸冲洗至少2~3次后再进行过滤才能忽略对测定结果的影响,此操作过程较为复杂,现利用气相分子吸收光谱仪进行地表水样品的分析,同样能取得较为满意的实验数据。

2、分析方法原理气相分子吸收分光光度法测定氨氮的原理:水体中的氨氮被次溴酸盐氧化后,生成亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性体系中和乙醇反应,产生NO2气体,测定NO2气体浓度,即可计算出溶液中氨氮含量。

3、气相分子吸收分光光度法实验过程:3.1标准曲线的绘制首先配置氨氮标准溶液:取适量50mL容量瓶,配置浓度分别为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的以氮记的系列溶液,用次溴酸盐为氧化剂,通过在线系统自动氧化,连接自动进样器,测定标准曲线各浓度点对应的吸光度信号值。

其中,氨氮储备液浓度为50mg/L,定容体积为50mL。

表1 氨氮的校准曲线(两组)3.2 相对偏差的测定表2 相对偏差3.3检出限测定氨氮空白值10次,计算出标准偏差S,计算仪器检出限(D.L)。

表3 仪器检出限试验结果记录3.4标准样品比对表4 标准样品比对结果3.5样品比对结果(地表水)表5 地表水比对结果通过纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法分别测定地表水中氨氮的浓度,从上表可以看出,结果均满足当氨氮浓度低于0.5 mg/L时,两者之间的绝对偏差为0.005 mg/L;当氨氮浓度高于0.5 mg/L,两者之间的相对误差小于10%的规定。

HJ-T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

HJ-T 199-2005  水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。

HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T199─2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality—Determination of Total—NitrogenBy Gas-phase molecular absorption spectrometry(发布稿)2005-11-09发布 2006-01-01 实施国家环境保护总局发布HJ/T 199─2005目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用标准 (1)3 术语与定义 (1)4 原理 (1)5 试剂 (1)6 仪器、装置及工作条件 (2)7 水样的采集与保存 (2)8 水样的预处理 (2)9 干扰的消除 (2)10 步骤 (3)11 结果的计算 (3)12 精密度和准确度 (3)IHJ/T199─2005前言本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。

本标准为首次制订。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。

本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。

本标准国家环保总局2005年11月9日批准。

本标准自2006年1月1日起实施。

本标准由国家环境保护总局解释。

IIHJ/T199—2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。

检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,测定上限100mg/L。

2引用标准下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB 11894─89 水质总氮的测定紫外分光光度法当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义下列定义适用于本标准。

3.1气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

4 原理在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。

气相分子吸收光谱法测定水中总氮存在的问题及改良

气相分子吸收光谱法测定水中总氮存在的问题及改良
考虑到生活污水和工业废水也经常需要测定总氮,而且 在多个国家排放标准中总氮测定所推荐的分析方法也都有 “气相分子吸收光谱法”,虽然国家地下水和海水水质标准 中没有总氮的限值,但是有无机氮的限值,并且海水监测规 范中规定了海水中总氮的检测方法。由于国家生态环境监测 工作变化和工作需要,根据实际工作经验,总氮测定的适用 范围也应包含地下水和海水,因此,方法的适用范围应该优 化为:适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水 中总氮的测定。 2.2 补充方法原理
以下。
气相分子吸收光谱仪、镉空心阴极灯、总氮在线消解模
块、自动稀释器、自动进样器。
3 实验部分
3.1 仪器条件
开机预热 30~60 min 后调节仪器条件参数:工作波长
Cd 为 214.4 nm;灯电流为 0.8~1.0 mA;消解温度为 107~
110 ℃;载气(氮气)流速为 0.5 L/min;样品泵速为 50 r/min;
2021 年 第 13 期 文章编号:2095-6835(2021)13-0149-02
Science and Technology & Innovation┃科技与创新
气相分子吸收光谱法测定水中总氮存在的问题及宁 大连 116000)
摘 要:研究运用气相分子吸收光谱法测定水中总氮的含量。对现行方法存在的问题进行了改良,选择了在线紫
贵州化工,2009,34(5):45-49. [2]蔡海霞,封丽红,雷振平,等.紫外分光光度法测定水
中总氮的改进消解方法[J].工业废水处理,2011,31 (1):71-73. [3]上海宝钢工业检测公司宝钢环境检测站.HJ/T 199—2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法[S].北京:中 国环境科学出版社,2005. [4]大连市环境监测中心.HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法水质[S].北京:中 国环境科学出版社,2012. [5]路杰,白丽,刘丰奎.气相分子吸收光谱法在线氧化消 解测定水质总氮研究[J].科技创新导报,2016,13(28): 48-49. [6]缪柠璐,张烜宇,马媛媛.气相分子吸收光谱法和紫外 分光光度法测定水中总氮的方法比较[J].福建分析测 试,2019,28(4):30-33. [7]上海宝钢工业检测公司宝钢环境检测站,苏州市环境监 测中心站,上海市宝山区环境监测站,等.HJ/T 195— 2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法[S].北 京:中国环境科学出版社,2005.

两种方法测定污水中总氮氨氮含量的研究

两种方法测定污水中总氮氨氮含量的研究

两种方法测定污水中总氮氨氮含量的研究发布时间:2022-04-06T07:51:13.746Z 来源:《科学与技术》2021年33期作者:周强[导读] 检测污水中氨氮和总氮的方法较多,常用的方法有分光光度法和气相分子吸收光谱法,经过实验比较研究发现,使用气相分子吸收光谱法监测污水中的氨氮、总氮是更加一种便捷、可靠的方法。

周强瑞安市城市供水水质监测有限公司 325200摘要:检测污水中氨氮和总氮的方法较多,常用的方法有分光光度法和气相分子吸收光谱法,经过实验比较研究发现,使用气相分子吸收光谱法监测污水中的氨氮、总氮是更加一种便捷、可靠的方法。

关键词:污水检测、总氮、氨氮、气相分子吸收光谱法、分光光度法在污水检测中,氨氮和总氮是监测中的两个重要指标。

从理论上讲,水体中的总氮含量应该大于氨氮含量。

但在实际检测中,特别对于污水中氨氮是总氮的主要构成成分时,利用分光光度法检测污水中的氨氮和总氮,检测出来的数据时常会出现总氮含量小于氨氮含量的异常情况。

气相分子吸收光谱法一种简便、快速的分析手段,是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定的。

相比较传统的分光光度法,气相分子吸收光谱法的检测精度高,而且检测下限低,不受水中杂质和颜色的干扰。

本文选定气相分子吸收光谱法和紫外分光光度法两种检测方法,就测定污水中总氮氨氮含量的测定进行比较与分析。

1、方法与仪器1.1、方法依据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。

《水质总氮的从测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)在120℃下,碱性过硫酸钾使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测定吸光度,校正吸光度A=A220-2A275与总氮含量成正比。

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用气相分子吸收光谱法是一种基于分子吸收光谱原理的光谱分析方法,已经广泛应用于水质检测及其他环境监测领域。

本文主要探讨气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用。

水中无机氮包括氨态氮、硝态氮和亚硝态氮等多种形态,它们是水质中重要的污染物指标之一。

传统的测定方法主要有气相色谱法、荧光分析法、红外光谱法等,这些方法需要复杂的样品制备步骤和昂贵的设备,且操作繁琐,不适用于实时在线监测。

相比之下,气相分子吸收光谱法具有简单、快速、高灵敏度等优点,逐渐成为水质无机氮测定的一种重要方法。

其基本原理是通过一定波长的光照射样品,被测物质与光子发生相互作用,吸收特定波长的光,从而实现定量测定。

气相分子吸收光谱法的应用主要包括两个方面:无机氮的总量测定和不同形态无机氮的测定。

首先是无机氮的总量测定,它是对水质中所有形态的无机氮的综合测定。

气相分子吸收光谱法通过选择合适的波长,能够同时对氨态氮、硝态氮和亚硝态氮进行测定,无需样品预处理,操作简便,且具有高准确性和可操作性。

其次是不同形态无机氮的测定,根据不同的化学反应机理,可以使用气相分子吸收光谱法进行单独形态的无机氮测定。

通过对亚硝酸盐与肼反应,可以实现亚硝态氮的测定。

通过对硝酸盐与酚类试剂反应,可以实现硝态氮的测定。

通过对氨氮与氯仿反应,可以实现氨态氮的测定。

在实际应用中,气相分子吸收光谱法可以搭配各种前处理方法使用,以提高测定的准确性和灵敏度。

可以使用磁性固相萃取技术预处理样品,使得目标物质与其他干扰物分离,从而减小测定误差。

总氮 HJT199-2005

总氮 HJT199-2005
5 试剂
本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备 的去离子水。 5.1 无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至 pH<2 后进行蒸馏,弃去最初 100ml 馏出液,收集后 面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 碱性过硫酸钾溶液:称取 40g 过硫酸钾(K2S2O8)及 15g 氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释 至 100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。 5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。 5.4 三氯化钛:15% 原液,化学纯。 5.5 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10 目颗粒。 5.6 硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在 105~110℃干燥 2h 的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g, 溶解于水,移入 500ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。
4 原理
在 120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有 机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。
HJ
中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T 199─ 2005
水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法
Water quality—Determination of Total—Nitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用

气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用
气相分子吸收光谱法因其成本低、试剂易得、操作简单等特点,近年来在环境监测中
得到了广泛应用。

在水质无机氮的测定中,气相分子吸收光谱法被用于测定氨氮、亚硝酸
盐和硝酸盐等无机氮化合物。

以下是气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用介
绍。

1. 氨氮测定
氨氮是一种常见的水体中的污染物,其含量高会导致水体富营养化和生态环境恶化。

传统的氨氮测定方法有酚酞法、蒸馏-滴定法等,但这些方法存在分析时间长、操作复杂、试剂易受影响等问题。

气相分子吸收光谱法测定氨氮的原理是,利用浸渍在聚四氟乙烯薄
膜上的硫酸株吸收氨气,然后使用紫外可见光谱仪测定氨气的吸收峰高度,计算出氨氮浓度。

气相分子吸收光谱法相比传统方法具有分析速度快、试剂消耗少、无毒害、无需样品
前处理等优点,因此在水体中氨氮的快速监测方面具有很大的潜力。

2. 亚硝酸盐测定
亚硝酸盐是水体中一种重要的无机氮化合物,其含量高会对水生生物产生有害影响。

气相分子吸收光谱法可用于测定水中的亚硝酸盐含量。

该方法基于亚硝酸株的特异性吸收,使用硫酸株吸收亚硝酸盐,使用紫外可见光谱仪测量亚硝酸株的吸收峰高度,计算出亚硝
酸盐浓度。

该方法具有简单、快速、准确等优点,适用于对亚硝酸盐进行迅速分析。

总之,气相分子吸收光谱法具有成本低、操作简单、检测速度快等特点,因此在水质
无机氮测定中的应用越来越广泛。

该方法为水质监测提供了一条新的快速准确的途径,可
以有效地提高水环境监测的效率和精度。

硝酸盐氮、总氮的测定 气相分子吸收光谱法

硝酸盐氮、总氮的测定 气相分子吸收光谱法

硝酸盐氮、总氮的测定气相分子吸收光谱法
佚名
【期刊名称】《中国给水排水》
【年(卷),期】2006(22)3
【摘要】HJ/T 198—2005规定了地表水和污水中硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法,适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定,检出限为0.006mg/L,测定上限为10mg/L。

HJ/T 199—2005规定了总氮的气相分子吸收测定方法,适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定,检出限为0.050mg/L,测定下限为0.200mg/L,测定上限为100mg/L。

本标准为首次制订,于2006年1月1日实施。

【总页数】1页(P92-92)
【关键词】分子吸收光谱法;测定方法;硝酸盐氮;总氮;气相;HJ/T;工业污水;测定上限;地表水;生活污水
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02;TQ136.11
【相关文献】
1.气相分子吸收光谱法测定水中氨氮和亚硝酸盐氮 [J], 常淼;张建中;张嘉骅;师浩凌;刘梦潇
2.气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮 [J], 代阿芳; 黄依凡; 范慧; 赵宣委; 王祖林
3.气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮 [J], 李爱民;吴昊;李桦欣;贺小敏
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HJ 中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T199─2005
水质总氮的测定
气相分子吸收光谱法
Water quality—Determination of Total—Nitrogen
By Gas-phase molecular absorption spectrometry
(发布稿)
2005-11-09发布 2006-01-01 实施
国家环境保护总局发布
HJ/T 199─2005
目次
前言 (Ⅱ)
1 范围 (1)
2 引用标准 (1)
3 术语与定义 (1)
4 原理 (1)
5 试剂 (1)
6 仪器、装置及工作条件 (2)
7 水样的采集与保存 (2)
8 水样的预处理 (2)
9 干扰的消除 (2)
10 步骤 (3)
11 结果的计算 (3)
12 精密度和准确度 (3)
I
HJ/T199─2005
前言
本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。

本标准为首次制订。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。

本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。

本标准国家环保总局2005年11月9日批准。

本标准自2006年1月1日起实施。

本标准由国家环境保护总局解释。

II
HJ/T199—2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法
1 范围
本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。

检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,测定上限100mg/L。

2引用标准
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB 11894─89 水质总氮的测定紫外分光光度法
当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义
下列定义适用于本标准。

3.1气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

4 原理
在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。

5 试剂
本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备的去离子水。

5.1无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸馏,弃去最初100ml馏出液,收集后面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8)及15g氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。

5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。

5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。

5.5无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10目颗粒。

5.6硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

5.7硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。

6 仪器、装置及工作条件
1
HJ/T199—2005
6.1仪器及装置
6.1.1气相分子吸收光谱仪。

6.1.2镉(Cd)空心阴极灯。

气液分离装置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器
6.1.3圆形不锈钢加热架。

6.1.4可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。

6.1.5比色管:50ml,具塞。

6.1.6恒温水浴:双孔或4孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃。

6.1.7高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm2,相应温度120℃~124℃。

6.1.8气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶3为50ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管5中放入无水高氯酸镁(5.5)。

将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。

6.2参考工作条件
空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在100%~117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h内进行测定。

8 水样的预处理
取适量水样(总氮量5~150μg)置于50ml比色管(6.1.5)中,各加入10ml碱性过硫酸钾溶液(5.2),加水稀释至标线,密塞,摇匀。

用纱布及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。

将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min后缓慢放气,待压力指针回零,趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。

同时取40ml水制备空白样。

9 干扰的消除
消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定,不影响测定结果。

10 步骤
10.1测量系统的净化
2。

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