测定水中硫酸根
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl 22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。
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水中硫酸根的测定方法
水中硫酸根的测定方法
水中硫酸根的测定方法有以下几种:
1. 比重法:将水样加入已知比重浓度的氯化钡溶液中,硫酸根与钡形成沉淀,通过测定沉淀的质量和水样的体积,计算出硫酸根的含量。
2. 滴定法:将水样与标准氯化钡溶液反应,当硫酸根与钡形成沉淀时停止滴定,通过滴定的量计算出硫酸根的含量。
3. 光度法:利用硫酸根与钡盐形成沉淀后形成乳状液的特点,通过测定乳状液的光密度,计算出硫酸根的含量。
4. 离子色谱法:利用离子色谱仪分析样品中的硫酸根含量。
这些方法各有优劣,具体选择需要根据实际需求和实验条件来确定。
哈希多参数水质检测仪测定硫酸根的原理
哈希多参数水质检测仪测定硫酸根的原理下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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硫酸根检验方法
硫酸根检验方法
硫酸根是一种常见的化学离子,其检验方法在化学实验和工业
生产中具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸根检验方法,以
供参考。
首先,最常见的硫酸根检验方法之一是巴比特试剂法。
该方法
利用巴比特试剂与硫酸根生成的沉淀来进行检验。
具体操作步骤如下,首先将待检测的溶液加入试管中,然后加入适量的巴比特试剂,观察是否生成黄色沉淀。
若生成黄色沉淀,则表示溶液中含有硫酸根。
其次,还可以利用铅醋酸法进行硫酸根的检验。
该方法的操作
步骤如下,首先将待检测的溶液加入试管中,然后加入适量的铅醋
酸溶液,观察是否生成白色沉淀。
若生成白色沉淀,则表示溶液中
含有硫酸根。
此外,还可以利用硫酸铅法进行硫酸根的检验。
具体操作步骤
如下,首先将待检测的溶液加入试管中,然后加入适量的硫酸铅溶液,观察是否生成白色沉淀。
若生成白色沉淀,则表示溶液中含有
硫酸根。
需要注意的是,在进行硫酸根检验时,应当注意避免与其他离子发生干扰反应,以确保检验结果的准确性。
另外,不同的检验方法可能会受到溶液酸碱度、温度等因素的影响,因此在进行检验时应当注意控制这些因素,以确保检验结果的准确性。
综上所述,硫酸根的检验方法有多种,其中巴比特试剂法、铅醋酸法和硫酸铅法是比较常用的方法。
在进行检验时,应当注意避免干扰反应,并控制溶液的酸碱度、温度等因素,以确保检验结果的准确性。
希望本文介绍的硫酸根检验方法能对您有所帮助。
水中硫酸根离子的检验方法
水中硫酸根离子的检验方法
水中硫酸根离子的检验方法如下:
1. 使用硝酸钡和稀硝酸的混合物,加入到水中,产生白色沉淀,该白
色沉淀就是硫酸钡,说明原水中含有硫酸根离子。
这个步骤是为了排
除银离子和碳酸根离子的干扰。
2. 使用滤纸过滤水样,用盐酸和甲基橙试剂倒进水中,如果产生黄色,则说明原水中含有硫酸根离子。
这个步骤是为了排除碳酸根离子和偏
硅酸根离子的干扰。
以上检验方法仅供参考,使用化学试剂时要注意安全,必要时应在专
业人员指导下进行。
硫酸根离子色谱法测定水检测标准
硫酸根离子色谱法测定水检测标准
硫酸根离子的色谱法测定水的标准主要有以下几个:
- GB/T 39305-2020是最新的标准,它规定了使用离子色谱法对再生水中氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定方法。
- 另一个标准是HJ 84-2016,这个标准代替了旧的HJ/T 84-2001。
它规定了使用离子色谱法对水质中无机阴离子(包括F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3 -、PO4 3-、SO3 2-、SO4 2-)的测定方法。
在实际操作过程中,淋洗液的使用是非常重要的。
根据HJ 84—2016标准,推荐的淋洗液是:c (Na2CO3)=6.0 mmol/L,c(NaHCO3)=5.0 mmol/L;流速:1.0 mL/min。
此外,还有一些细节需要注意,比如甲醛的加入量,这对保留时间有显著影响,进而影响分析效率。
间接光度法测定水中硫酸根
收稿日期:1999210230;修订日期:2000205210作者简介:黄典文(1945-),男,广东工业大学副教授。
间接光度法测定水中硫酸根黄典文,张颂明 (广东工业大学化学工程系,广东广州 510090)摘 要:介绍了用一定过量的氯化钡沉淀SO 2-4,余下的Ba2+与加入一定过量的铬酸钾反应,存在于溶液中的铬酸根在pH 314的HA c 2N aA c 介质中与联邻甲苯胺生成蓝绿色的产物,并且溶液的颜色随硫酸根的量呈线性关系,借此进行光度法测定硫酸根。
本法选620nm 为测定波长,硫酸根含量在0~125Λg 10m l 范围符合比尔定律。
方法在用于测定自来水中硫酸根时,结果满意。
关 键 词:硫酸根,联邻甲苯胺,分光光度法中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2000)0320018202I nd irect spectrophoto m etr ic deter m i na tion of sulfa te i n dr i nk i ng wa ter HUAN G D ian 2w en ,et al (D epartm en t of Chem ical Engineering ,Guangdong U n iversity of T echno logy ,Guangzhou 510090,Ch ina )Abstract :A fter su lfate reacted w ith excess BaC l 2and K 2C rO 4,o rtho to lidine reacts w ith rem en t ch rom ate i on s to fo rm a b lue green so lu ti on in a buffer so lu ti on of pH 314HA c 2N aA c 1T he m ax i m um ab so rbance is found to be 620nm and the apparen t mo lar ab so rp tivity is 510×103L mo l ・c m 1Beer’s law is obeyed from 0to 125Λg 10m l 1T he m ethod w as u sed fo r determ in ing salfate in drink ing w ater 1Key words :salfate ;o rtho to lidine ;spectropho tom etry 专著[1,2]已介绍了水中硫酸盐的测定方法,其中硫酸钡浊度法和铬酸钡光度法是常用的方法。
硫酸根测定方法
12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO4的因素。
离子色谱法测定水中硫酸根的不确定度分析
数学 模 型为 : C一( 一h ~口 / 。 。 )b
式 中 c 为待 测 s 一 的浓 度 , / h为 待 测 O: mg L;
S: O 一的峰 面积 ; 为 空 白峰 面 积 ; h a为 曲 线 截距 ; b
4 2 B类不确 定度 估算 .
4 2 1 标 准 曲 线 不 确 定 度 “ . . ,
分别 对浓 度为 l 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 mg I _ 、. 、 . 、. 、 . 、0 /
的 6个标 准溶 液测 定 , 面 积 为 0 1 69 0 2 40 峰 . 4 、 . 9 、
1 引 言
随着 生 产力 的发 展 和科 学技 术 的进 步 , 们 对 人 测量数 据 的准确 性 和 可靠 性 提 出 了更 高 的要 求 , 因 此 , 确定 度 问题 在 测 量 工作 中越 来 越 受 到重 视 。 不 不确定 度 实际上 就 是 指测 量 结 果 的可 疑 程 度 , 各 是
4 各 量 值 不 确定 度 的计 算
4 1 A 类不 确定 度计算 . 对 未知 样 品进 行 6 重 复 测量 , 过 贝 塞尔 公 次 通 式计 算 出 实 验 标 准 差 : s一 E( i 5) x- 2
一
种不 确定度 ( 标 准不 确 定 度 、 成标 准 不 确 定度 、 如 合 扩展 不确 定 度 、 类不 确 定度 、 类不 确 定 度等 ) A B 的 个 总称 _ 。本 文通 过 实 例 , 】 ] 阐述用 离 子 色 谱 法 测 定水 中硫 酸根 的不确定 度 的评定 方法 。
一
一 O.¨ 6
8 平 均值 标准 不确 定 度 : / n一0 1 68√ , U 一s√ . 1 / 6— 0 0 77 相 对 标 准 不 确 定 度 : 一 0 0 7 / . 2 . 4 ; . 4 75 9 —
重量法测定硫酸根
重量法测定硫酸根
一、试剂
盐酸(1+1):50mL 浓盐酸和50mL 蒸馏水混匀至100mL 容量瓶
氯化钡溶液:取5g 二水合氯化钡溶解定容至1000mL
硝酸银溶液:取4.3g 硝酸银,加0.25mL 浓硝酸溶解定容至250mL
甲基红溶液:取0.1g 甲基红,溶于100mL 60%乙醇中
二、仪器
恒温水浴锅、马弗炉、坩埚、干燥器、电炉
三、步骤
1、 吸取500 mL 水样于烧杯中,加入几滴甲基红试剂,加盐酸(1+1)使水样变红后,再加
3滴,在电炉上加热浓缩至50mL
2、 将酸化后的水样用中速定量滤纸过滤,除去悬浮物,再用经盐酸(1+1)酸化过的水洗
涤滤纸
3、 加热溶液至沸腾,在不断搅拌下,缓缓滴加热氯化钡溶液,一直滴加至溶液上部澄清,
不再出现白色浑浊,再多加2mL 氯化钡溶液,然后80度水浴2小时
4、 用中速定量滤纸过滤,并用水洗涤烧杯和沉淀直至滤液加数滴硝酸银不产生浑浊为止
5、 将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内,在电炉上灰化,然后移入马弗炉,800度灼
烧1小时,将坩埚放入干燥器内冷却到室温,称其重量至恒重
四、计算
硫酸根含量X(mg/L)=V
W 6.411 W---------硫酸钡重量(mg )
V----------水样体积(mL )。
检测自来水中硫酸根离子的方法
检测自来水中硫酸根离子的方法检测自来水中硫酸根离子的方法有多种,常用的方法包括电导率法、滴定法和光度法。
电导率法是利用自来水中的硫酸根离子会影响电导率的变化来检测硫酸根离子含量的方法。
该方法使用电导率仪测量自来水的电导率,并通过与标准溶液的电导率比较来估算自来水中硫酸根离子的含量。
滴定法是利用硫酸根离子与其他物质发生化学反应来检测硫酸根离子含量的方法。
该方法通常使用银色发色剂或银精度溶液来测定自来水中的硫酸根离子。
光度法是利用硫酸根离子对光的吸收能力来检测硫酸根离子含量的方法。
该方法使用光度仪测量自来水的光吸收率,并通过与标准溶液的光吸收率比较来估算自来水中硫酸根离子的含量。
综上,检测自来水中硫酸根离子的方法有多种,常用的方法包括电导率法、滴定法和光度法。
根据所需的精度和需要检测的其他物质的存在情况,可以选择适合自己的检测方法。
电导率法电导率法是利用自来水中的硫酸根离子会影响电导率的变化来检测硫酸根离子含量的方法。
电导率是一种物质传导电流的能力的物理量,它的大小取决于物质中电流可以流动的程度。
电导率越大,则说明物质中电流流动的能力越强,电导率越小,则说明物质中电流流动的能力越弱。
硫酸根离子是一种带有正电荷的离子,它们可以通过溶液中的电场流动,而溶液的电导率就是由这些离子流动的能力决定的。
因此,当自来水中的硫酸根离子含量变化时,自来水的电导率也会发生相应的变化。
电导率法通常使用电导率仪测量自来水的电导率。
电导率仪是一种仪器,它通常包含一个电极和一个计数器。
将电极放在自来水中,电极之间就会形成一个电场。
这个电场会使自来水中的硫酸根离子流动,从而使电导率发生变化。
电导率仪能够测量这种电导率的变化,并将其转换为数值输出。
通过测量自来水的电导率,就能够估算自来水中硫酸根离子的含量。
这一过程通常使用标准溶液来进行校准。
标准溶液是一种已知硫酸根离子含量的溶液,它的电导率与硫酸根离子含量之间有一个线性关系。
因此,通过将自来水的电导率与标准溶液的电导率进行比较,就能够估算自来水中硫酸根离子的含量。
硫酸根的测定——EDTA滴定法
硫酸根的测定一一EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定,水样中硫酸根含量大于200mg/L时,可进行适当稀释。
1. 0原理水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。
过量的钡离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
2. 0试剂2. 1 1+1盐酸溶液。
2. 2 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定)2. 3氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10.3)2. 4 0.0125mol/L 氯化钡溶液称取3.054g氯化钡(BaCb • 2HbO)溶于100mL水中,移入1000mL溶量瓶中,稀释至刻度。
2. 5 0.01mol/L 氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁(MgC2・6H2C)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
2. 6 0.01mol/LEDTA 标准溶液3. 0仪器3. 1滴定管:酸式25mL3. 2电炉。
4. 0分析步骤4. 1水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中,加入三滴1+1盐酸,在电炉上加热微煮半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液,10mL氨-氯化铵缓冲液,6-10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点。
4. 2水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,6~10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。
4. 3氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。
准确吸取10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,5mL0.01mol/L 氯化镁溶液于250mL锥形瓶中,加水50mL,再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。
水中硫酸根离子的测定研究.doc
水中硫酸根离子的测定研究摘要:本文将从实验方面以及方法方面对水中硫酸根离子的测定进行详细的论述,而对硫酸根离子的测定方法的对比,能够帮助明确在何种情况下应该使用哪种方法进行测定,并且应参考实验室的实际情况与样本的特征进行测定。
关键词:水硫酸根离子测定探讨有关水中硫酸根离子的测定已经有一部分比较成熟的分析模式,例如,重量法、比浊法、络合滴定法、分光光度法、光度滴定法、电位滴定法等,近代离子色谱法、电感耦合等离子发射光谱法、压电沉淀吸附法等测定方法,进入人们的视野,并得到了一定的应用,为硫酸根离子的测定提供了另一种视角。
一、实验方面(一)仪器电磁搅拌器;微量测定管(2毫升,精确到0.01毫升)。
(二)试剂乙醇(AR)、氨水(1+99)、盐酸(1+99);732类氢型阳离子交换树脂;钍试剂比例是0.2%的溶液;亚甲基蓝试剂比例是0.05%的酒精溶液;硫酸标准溶液大概是15.00毫克/升;氯化钡标准溶液是1.969×10-3摩尔/升,通过络合滴定法检测。
(三)测定模式选取水样50毫升(水样假如不纯净,则必须事先过滤),让其经过阳离子交换柱,流速是0.8-1.0毫升/秒,滤净大概25-30毫升的初液以后,收取10毫升交换完成的水样到100毫升的器皿内,并加入20毫升刚煮沸的去离子水,加热微沸5到10分钟,除去二氧化碳,获得液体10毫升。
通过将其冷却到室内温度,加入40毫升的乙醇、一滴钍试剂以及一滴亚甲基蓝溶液,掺加(1+99)氨水到溶液中,溶液从黄色变成粉色。
此时,朝溶液中掺加(1+99)盐酸,溶液又从粉红色转换成黄色。
之后在电磁设备拌合时,用氯化钡标准溶液滴定,溶液又从黄色转换成粉红色,至此实验结束。
二、几种测定法的比较(一)重量法重量法是测定硫酸根离子的最为典型的方法,其操作便利,牵涉到的试剂与仪器不多,对操作人员的技术要求也并不苛刻,然而操控耗时过长,不利于连续测定。
重量法测定流程较为琐碎耗时,并且很难测定微量组分,但是由于其药剂售价便宜、测定效率佳而得到了推广。
水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法
水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一,因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。
水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。
水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定,本文从EDTA 容量法的检测原理出发,同时检测水中硫酸根以及总硬度,使用的仪器结构简单并且携带方便。
一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量,能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择,要不然容易出现较大的误差。
加入钡镁的混合液需要适度过量,从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度,不过Ba2+剩余量如果太多,则容易导致滴定的终点不够明显,当Ba2+量是SO42-1 倍左右的时候最为理想。
在钡镁根据1:1 的比例混合之后,达到滴定终点的时候,Ba2+同MF2H比例则是1:2,从而能够得到明显终点[1] 。
SL85-94 行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L ,那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L ,同时Ba2+ 以及SO42眾据1:1比例产生沉淀反应,能够生成BaSO4沉淀。
其反应的方程式为:SO42-+Ba2+=BaSO4 ,并且通过计算可以得出,分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、II.OOmL的钡镁混合液时候,lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L 以及61.06mg/L。
2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。
水样当中硫酸盐的含量比较低,那么取样的体积就比较小,如果水样当中硫酸盐的含量比较高,那么取样体积的则比较大。
水导电的能力叫做电导率,水中含有溶解盐的种类越多,离子数目随之越多,那么水的电导率就会越高。
如何测定溶液中硫酸根离子的含量?
如何测定溶液中硫酸根离⼦的含量?重量法:硫酸根与⾦属钡离⼦结合会产⽣硫酸钡⽩⾊沉淀,硫酸钡不溶于酸。
检验硫酸根离⼦时,先使⽤盐酸使实验环境酸化,排除碳酸根的⼲扰,然后加⼊可溶钡盐,如氯化钡。
乘凉沉淀的重量,再计算可得硫酸根离⼦的含量。
初中化学中检验硫酸根离⼦的三种⽅法:(1)⽤硝酸钡溶液和稀硝酸,这是最有效的⽅法,能证明待测溶液中是否⼀定含有硫酸根离⼦。
具体步骤:取待测溶液少量于试管中,先滴⼊⼏滴硝酸钡溶液,如果产⽣⽩⾊沉淀,接着再滴⼊稀硝酸,如果⽩⾊沉淀不溶解,则证明待测溶液中⼀定含有硫酸根离⼦。
化学⽅程式:K2SO4+Ba(NO3)2=BaSO4↓+2KNO3。
(2)⽤氯化钡溶液和稀硝酸,这是初中化学中最常⽤的⽅法,但它只能证明待测溶液中可能含有硫酸根离⼦。
具体步骤:取待测溶液少量于试管中,先滴⼊⼏滴氯化钡溶液,如果产⽣⽩⾊沉淀,接着再滴⼊稀硝酸,如果⽩⾊沉淀不溶解,则证明待测溶液中可能含有硫酸根离⼦。
因为⽩⾊沉淀不溶于稀硝酸,这沉淀可能是硫酸钡BaSO4沉淀,但也可能是氯化银AgCl沉淀。
化学⽅程式:K2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2KCl。
2AgNO3+BaCl2=2AgCl↓+Ba(NO3)2。
(3)⽤稀盐酸和氯化钡溶液,这是不常⽤的⽅法,是对第⼆种⽅法的改进,可排除银离⼦的⼲扰,能证明待测溶液中是否⼀定含有硫酸根离⼦。
具体步骤:取待测溶液少量于试管中,先滴⼊⼏滴稀盐酸,如果没什么变化,证明待测溶液中不含银离⼦(否则会产⽣⽩⾊AgCl沉淀)、也不含碳酸根离⼦(否则溶液之会出现⽓泡),接着再滴⼊氯化钡溶液,如果产⽣⽩⾊沉淀,且在盐酸环境中不溶解,则证明待测溶液中⼀定含有硫酸根离⼦。
化学⽅程式:K2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2KCl。
煤矿水中硫酸根离子的测定方法
煤矿水中硫酸根离子的测定方法咱今儿个就来讲讲煤矿水中硫酸根离子的测定方法。
嘿,你可别小瞧了这硫酸根离子,它在煤矿水里那可是有不小的存在感呢!要想测定它呀,就好像咱要去抓一只调皮的小猴子,得有合适的工具和办法。
首先呢,咱可以用重量法,这就好比是用一个大网去捞那小猴子,把硫酸根离子给“网”住,通过称量沉淀的重量来确定它的含量。
这办法虽然有点麻烦,但就像老话说得好,慢工出细活嘛!还有一种方法是比浊法,你可以把它想象成是在跟硫酸根离子玩一个“躲猫猫”的游戏。
让它和其他试剂反应产生一种混悬液,然后通过观察混悬液的浑浊程度来判断硫酸根离子的多少。
是不是挺有意思的?离子色谱法呢,那就像是有一双超级厉害的眼睛,能把硫酸根离子从一堆其他离子里精准地找出来。
这可真是个神奇的办法呀!那在实际操作中,咱可得仔细着点儿,就像做饭一样,调料放多了或者放少了,味道可就不一样了。
比如说,试剂的用量得恰到好处,多了浪费,少了又测不出来。
还有操作的条件,温度呀、时间呀,都得把握好,不然结果可就不准确啦。
你说这硫酸根离子测定重要不?那当然重要啦!就好比咱要盖一栋大楼,你得先知道地基稳不稳呀,这硫酸根离子的测定就是给煤矿水做个“体检”,让咱心里有个数。
要是不测清楚,万一出了啥问题,那可就麻烦大了!咱平时做事不也得这样嘛,得把事情弄清楚了再行动,不能稀里糊涂的。
就像走夜路得带个手电筒,不然一脚踩空了咋办?这测定方法就是咱在煤矿水这个领域里的“手电筒”呀!而且呀,咱可不能怕麻烦,这世上哪有不付出努力就能得到好结果的事儿呢?测定硫酸根离子虽然要花些时间和精力,但这都是值得的呀!你想想,要是因为咱偷懒没测好,导致后面出了问题,那多后悔呀!所以啊,大家可得好好记住这些方法,在需要的时候就拿出来用,让咱对煤矿水的情况了如指掌。
别觉得这是小事儿,小事儿做好了才能成就大事儿嘛!大家说是不是这个理儿?。
硫酸根测定方法
12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂2.1 甲基红溶液(0.05%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.2.2 盐酸溶液(1+1).2.3 钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡(0.01mol/L)和氯化镁(0.005mol/L)的混合溶液.2.4 氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定2.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度2.6 乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L) : 见硬度3. 分析步骤3.1 吸取水样50.0ml于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液(2.1)1滴,用盐酸溶液(2.2)滴至水样呈红色,再过量1-2滴;3.2 将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液(2.3)10.00ml,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.3.3 向试液中加入氨缓冲溶液(2.4)5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).3.4 另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液(2.3)10.00ml、氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).3.5 吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ×96.06×1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).1.2干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.3.1 盐酸溶液1+1.3.2 二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml 水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.3.3 氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.3.4 甲基红指示剂溶液1g/L: 将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100ml.3.5 硝酸银溶液约0.1mol/L: 将1.7g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.3.6 碳酸钠:无水4. 仪器4.1 蒸汽浴4.2 烘箱,带恒温控制器4.3 马福炉,带有加热指示器4.4 干燥器4.5 分析天平,可称准至0.1mg4.6 滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.4.7 滤膜,孔径为0.45µm.4.8 熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.4.9 瓷坩埚, 约30ml.4.10 铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.5.2 试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用0.45µm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析. 6. 步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂(3.4), 用适量的盐酸(3.1)或者氨水(3.3)调至显橙黄色,再加2ml盐酸(3.1),加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.6.1.2 如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸(3.1),将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸(3.1)把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸(3.1),用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按6.1.1调节酸度.6.1.3 如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿(4.10)中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠(3.6)同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按6.1.1调节酸度.6.2沉淀将6.1预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( 3.2),直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.6.3 过滤、沉淀灼烧或烘干6.3.1 沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1×411.6×1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)411.6---BaSO4质量换算为SO4的因素。
硫酸根定量测量方法
水中硫酸根的测定:重量法1.方法原理硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。
2.干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3.适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。
4.仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸(酸洗并经过硬化处理,能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸,即慢速定量滤纸)、0.45卩m滤膜、熔结玻璃坩埚G4 (30ml )5.试剂① 1 + 1盐酸②100mg/L 的氯化钡溶液:将100g 士1g二水合氯化钡溶于约800ml水中,加热有助于溶解,冷却并稀释至1L。
此溶液可长期保存,1ml可沉淀约40mgSO 42-。
③0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液(约0.1mol/L ):将0.17g 硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml硝酸,稀释至100ml 。
贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。
⑤无水碳酸钠©(1+1 )氨水测定步骤①沉淀:移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL烧杯中,加2滴(0.1% )甲基红指示液,用(1+1 )盐酸或(1+1 )氨水调至试液呈橙黄色,再加2mL盐酸,然后补加水使试液的总体积约为200mL。
加热煮沸5min (此时若試液岀现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10mL热的(100g/L )氯化钡溶液,直到不再岀现沉淀,再过量2mL。
继续煮沸20 min ,放置过夜,或在50〜60 CT保持6h使沉淀陈化。
煤矿水中硫酸根离子的测定
煤矿水中硫酸根离子的测定
硫酸根离子是煤矿水中的重要污染物,其高浓度会导致煤矿水的PH值降低,破坏水体的生态环境,影响煤矿的开采和抽放水的安全。
因此,对煤矿水中的硫酸根离子进行测定,对煤矿的安全运行具有重要意义。
硫酸根离子的测定主要采用黄嘌呤胆碱反应法,即将黄嘌呤胆碱与硫酸根发生反应,形成蓝色酯类,测定蓝色酯类的含量,从而间接测定硫酸根离子的含量。
该反应主要用到高锰酸钾溶液和碱性磷酸钠溶液,将其加入到待测样品中,然后将其搅拌均匀,加入黄嘌呤胆碱,搅拌均匀,测定其蓝色酯类的含量,从而间接测定硫酸根离子的含量。
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比浊法测定水中硫酸根及不确定度的评定
摘要:针对比浊法测定水中硫酸根,讨论了硫酸根测定结果的测量不确定度的来源及评定方法,当K=2,硫酸根测定结果为(19.35±0.07)mg/L。
关键词:硫酸根;不确定度;不确定度评定:比浊法
1 前言
测量不确定度是评定测量水平的指标,是表示合理地赋予被测量值的分散性,是判定测量结果可靠程度的依据[1]。
本文对比浊法测定水中硫酸根含量过程进行了系统分析,确定了测量结果不确定度的来源,建立测量模型,对测量结果不确定度的各个分量进行科学评定,得出硫酸根结果的主要不确定因素是标准曲线非线性和测量重复性。
2实验部分
2.1 仪器
A120S电子天平(分辨力:0.0001g);TU-1810紫外可见分光光度计;SH-2型控温式磁力搅拌器;
2.2 试剂
2.2.1 硫酸盐标准溶液〔ρ(SO42-)=1mg/mL〕:称取1.4786g无水硫酸钠(光谱纯),溶于纯水中,并定容至1000mL。
2.2.2稳定剂溶液:称取75g氯化钠(NaCl),溶于300mL纯水,加入30mL盐酸(ρ20=1.19g/ml)、50mL甘油(丙三醇)和100mL乙醇〔φ(C2H5OH)=95%〕,混合均匀。
2.2.3氯化钡晶体(BaCl2.2H2O),20目~30目。
2.3 实验方法: GB/T 8538—2008
2.3.1 吸取适量水样于100mL烧杯中,加纯水至50mL。
加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2),调节电磁搅拌器速度,使溶液在搅拌时不溅出,并能使0.2g氯化钡晶体(2.2.3)在10s~30s之间溶解。
2.3.2 标准曲线的制作与样品中SO42-含量的测定:取同型号100mL烧杯6个,分别加入硫酸盐标准溶液(2.2.1)0,0.25,0.50,1.00,1.50和2.00mL。
各加纯水至50mL。
使硫酸盐浓度分别为0,5.0,10.0,20.0,30.0和40.0mg/L(以SO42-计)。
吸取25mL样品于分别放入二个100mL 烧杯中,加纯水至50mL。
在同一条件下,样品和标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2)。
待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体(3.3),并立即计时,搅拌(60±5)s。
各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时,到准确10min时,于波长420nm处,用1cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度值,利用回归方程可计算出样品中硫酸根含量。
3 建立数学模型
比浊法测定水中硫酸根含量的计算公式为:X=f ⨯C
式中:X 为样品中SO 42-质量浓度(mg/L );f 为试样定容体积与试样体积比;C 为校准曲线查得SO 42-质量浓度(mg/L )
4测量不确定度的来源
a 定容体积;
b 标准溶液配制;
c 标准曲线非线性;
d 测量重复性
5 不确定度分量的评定
5.1 定容体积
样品处理过程中所用10mL 移液管A 级容量允差为0.020;250mL 容量瓶A 级容量允差为0.15,相对允许误差分别为:0.20%,0.06%,按均匀分布考虑,B 类评定。
则u rel (V 1)=
=1.15×10-3 u rel (V 2)
=3.46×10-4
合成标准不确定度u rel (V ) =1.20×10-3
5.2 标准溶液配制
SO 42-标准溶液是由无水硫酸钠(光谱纯)配制成质量浓度为1000ug/mL 标准储备液,经多次稀释成标准溶液。
光谱纯试剂杂质总含量在0.01%以下,按正态分布考虑,B 类评定。
则u rel (C 1)=0.01%
3
=3.33×10-5
称量天平最大允差为±0.001g 则
10-4g 4rel 5.7710g
u (m)= 1.4786g
-⨯=3.90×10-4
样品处理过程中所用移液管2.00mL A 级容量允差为0.010,相对允许误差为0.5%,按均匀分布考虑,B 类评定。
则u rel (C 2)
=2.89×10-3
合成标准不确定度:rel 3u (C 10-3 5.3标准曲线非线性
根据测量数据得标准工作曲线和线性回归方程,其标准曲线回归方程A=0.01045m-0.00393,其相关系数R 2=0.9990。
标准溶液质量与回归方程计算出的质量最大误差限为6.01%,见表1。
表1 SO 42-标准工作曲线非线性引起的误差限
标准溶液 质量浓度 回归方程计算 质量浓度
标准溶液与回归方程 质量浓度差值
相对误差
误差限 mg/L mg/L mg/L % % 5.0 5.30 -0.300 -6.01 10.0 10.37 -0.372 -3.72 20.0 20.23 -0.229 -1.14 6.01 30.0 30.37 -0.372 -1.24 40.0
41.19
-1.186
-2.96
按正态分布考虑,B 类评定:则2-4rel 10×3.47=3
6.01%
=)(C u 5.4 测量重复性
六次测量平均值C =19.35mg/L 按A 类评定:
单次测量结果的标准偏差c S
标准不确定度u (C 5)
10-2 u rel (C 5)=
5u(C )
C
=5.17×10-3 6 合成标准不确定度
合成不确定度rel U 10-2
7扩展不确定度
取置信概率 p=95%, k p =2.00;则95rel U =2.00×3.52×10-2=7.04×10-2 水中硫酸根含量的分析结果为(19.35±0.07)mg/L ;k=2
8 结果讨论
从不确定度分量可以看出,比浊法测定水中硫酸根含量不确定度因素较多,其中影响较大的是标准曲线非线性以及测量重复性所引进的不确定度,天平、容量瓶、移液管以及标准样品纯度等所引起的不确定度值虽较小,但在分析过程中不可忽略不计。
参考文献
[1] JJF1059-1999测量不确定度评定与表示指南[S].北京:中国计量出版社,1994。