材料现代分析测试方法1-1
(完整版)现代分析习题解
材料现代分析方法试题1（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波，伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？2．下列哪些晶面属于[11]晶带？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），为什么？答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面属于[11]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。
3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。
某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。
4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。
称之为宏观应力。
它能使衍射线产生位移。
第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。
它一般能使衍射峰宽化。
第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。
它能使衍射线减弱。
5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。
材料现代分析试方法复习题
《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热分析曲线）外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
材料的现代分析测试方法幻灯片PPT
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号
的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的平安 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
六. 真空系统
组成：机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。
作用：建立能确保电子光学系统正 常工作、防止样品污染所必 须的真空度。
第五节 SEM的主要性能
一. 分辨率
分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比
Mn)
SEM图象放大倍数:
显象管荧光屏边
长
.
电子束在试样上(一样方向)扫描宽度
三. 景深
第六节 SEM的样品制备
SEM对样品的最重要的要求是 样品要导电.
一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
北航材料现代分析测试方法王富耻课件
北航材料现代分析测试方法王富耻课件材料现代分析测试方法习题答案第一章1. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX 射线激发CuLα荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？9. 连续谱是怎样产生的？其短波限?0?限?k?hceVkhceV1.24?10V3与某物质的吸收1.24?10Vk3有何不同（V和VK以kv为单位）？10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同？11. 试计算当管压为50kv时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？12. 为什么会出现吸收限？K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？当激发X系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？13. 已知钼的λKα＝0.71?，铁的λKα＝1.93?及钴的λKα＝1.79?，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K激发电压，已知钼的λK＝0.619?。
已知钴的K激发电压VK＝7.71kv，试求其λK。
14. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射的透射系数各为多少？15. 如果用1mm厚的铅作防护屏，试求CrKα和MoKα的穿透系数。
现代材料分析测试技术材料分析测试技术-1
据说日本电子已经制造了带球差校正器的透射电 镜，但一个球差校正器跟一台场发射透射电镜的 价格差不多。
TEM Cs Corrector
Un-corrected
Corrected
No Fringe
什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和光学透 镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对 分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨 率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
一、球差
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区域磁场对 入射电子束的折射能力不同而产生的。离开透镜主轴较 远的电子（远轴电子）比主轴附近的电子（近轴电子） 被折射程度大。
原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了
半径为ΔrS的漫散圆斑。我们用ΔrS表示球差大小，计
算公式为：
rS
1 4
C
s
3
（1-10）
式中 Cs表示球差系数。 通常，物镜的球差系数值相当于它的焦距大小，
约为1-3mm,α为孔径半角。从式（1-10）中可以 看出，减小球差可以通过减小球差系数和孔径半 角来实现。
引起电子能量波动的原因有两个， 一是电子加速电压不稳，致使入射 电子能量不同；二是电子束照射试 样时和试样相互作用，部分电子产 生非弹性散射，致使能量变化。
最小的散焦斑RC。同 样将RC折算到物平面
上，得到半径为ΔrC 的圆斑。色差ΔrC由 下式来确定：
rC
Cc
E E
（1-12）
更短的波长是X射线。但是，迄今为止还没有找到能使X 射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，也就是说 还没有X射线的透镜存在。因此X射线也不能作为显微镜 的照明光源。
材料现代分析测试方法
材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编，材料分析方法，哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编，材料分析测试方法，国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法，北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编，粉末衍射法测定晶体结构，科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱｛｛信息材料结构材料功能材料材料：用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响，需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义：广义：技术路线、实验技术、数据分析狭义：测试组成和结构的仪器方法如：X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析（光谱和色谱－高分子方向单独开）绪论化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有：2、透射电子显微镜（TEM）（transition electron microscope）电子束透过薄膜样品，用于观察样品的形态，通过电子衍射测定材料的结构，从而确定材料的物相。
分辨率：0.34nm● 加速电压：75kV－200kV；放大倍数：25万倍● 能谱仪：EDAX －9100；扫描附件：S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有：3）扫描电子显微镜（SEM）电子束在样品表面扫描，用于观察样品的形貌（具有立体感）；通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
现代材料测试技术习题1
习题1-1 试计算当管电压为50kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？1-2 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
1-3 X射线实验室用防护铅屏，其厚度通常至少为1mm，试计算这种铅屏对CuKα、M oKα辐射的透射因子（I投射/I入射）各为多少？1-4 试计算含w c=0.8%，w Cr=4%，w w=18%的高速钢对MoKɑ辐射的质量吸收系数。
1-5 欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，问需加的最低的管压值是多少？所发射出的荧光辐射波长是多少？2-1试画出下列晶向及晶面（均属立方晶系）：[111]，[121]，[221]，（010），（110），（123），（121）。
2-2 下面是某立方晶系物质的几个面间距，试将它们按大小次序重新排列。
（312），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。
2-3 当X射线在原子列中衍射时，相邻原子散射线在某个方向上的程差若不为波长的整数倍，则此方向必然不存在衍射线，这是为什么？2-4 当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的程差是多少？相邻两个（HKL）发射线的程差又是多少？2-5 画出Fe2B在平行于（010）上的部分倒易点。
Fe2B属正方晶系，点阵参数a=b=5.10Å，c=4.24Å。
2-6 判别下列哪些晶面属于[111]晶带：（110），（231），（231），（211），（101），（133），（112），（132），（011），（212）。
2-7 试计算（311）及（132）的共同晶带轴。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料的现代分析测试方法是为了研究材料的组成、结构、性质以及相应的测试手段。
通过分析测试方法，我们可以深入了解材料的特点，进而为材料的研发、优化和应用提供有效的数据支持。
下面将介绍几种常用的材料现代分析测试方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种通过测量样品中不同质荷比（m/z）的离子的相对丰度来确定样品组成和结构的分析方法。
质谱分析法适用于分析有机物和无机物。
其优点是能快速分析出物质组成，提供准确的质量数据，对于结构复杂的样品仍能有效分析。
二、核磁共振（NMR）谱学核磁共振谱学是一种通过测量样品中核自旋与磁场相互作用的现象来分析样品结构和组成的方法。
不同核的共振频率和强度可以提供关于样品分子结构和组成的信息。
核磁共振谱学适用于有机物和无机物的分析。
由于从核磁共振谱图中可以获得丰富的结构信息，所以核磁共振谱学被广泛应用于有机化学、药物研发和材料科学等领域。
三、红外光谱学红外光谱学是一种通过测量样品对不同波长的红外辐射的吸收情况来分析样品结构和组成的方法。
不同官能团在红外区域会有特定的吸收峰位，因此红外光谱能提供有关样品中化学键和官能团的信息。
红外光谱学适用于有机物和无机物的分析。
它具有非破坏性、快速、易于操作等特点，在化学、生物和材料科学领域得到了广泛应用。
四、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射现象来研究样品结构和晶体结构的方法。
不同物质的晶格结构具有不同的衍射图样，通过分析衍射图样可以获得样品的晶体结构信息。
X射线衍射适用于分析有晶体结构的材料，如金属、陶瓷、单晶等。
它能提供关于晶体结构、晶粒尺寸和应力等信息，被广泛应用于材料科学、地质学和能源领域。
五、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜和透射电子显微镜是一种通过聚焦电子束对材料进行观察和分析的方法。
扫描电子显微镜主要用于获得材料的表面形貌、颗粒分布和成分分析。
透射电子显微镜则能提供材料的内部结构和界面微观结构的信息。
现代材料测试技术测试方法1
4.1差热分析
4.1.2差热分析曲线
2、DTA曲线的温度测定及标定：外推法（反应起点、转变点、 终点） 外延起始温度——表示反应的起始温度
3、DTA曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度不断 变化，引起物质热性能变化。因此，许多因素都可影响DTA曲 线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA曲线的主要因素 有下列几方面： (1)仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸，坩埚材料及大 小，热电偶的位臵等。 (2)试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶 度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度等。 (3)实验条件：包括加热速度、气氛、压力和量程、纸速等。
哈纳瓦尔特(Hanawalt)索引与芬克(Fink)索引的比较：1、都 是以从强度上说的前四强的d值排在首位，作为一组 2、Hanawalt索引，其它七位按照强度的顺序排列（从大到小） 3、 Fink索引，其它七位按照d值的顺序排列
3.5粉晶X射线物相分析
3.5.1粉晶X射线定性分析
练习：某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法 和Fink法分别列出其所有可能的检索组。
3.5粉晶X射线物相分析
3.5.1粉晶X射线定性分析
2、索引 (1)字顺索引：是以物质的单质或化合物的英文名称，按英文字
母顺序排列而成的索引。
(2)矿物名称索引：按矿物英文名称的字母顺序排列。 (3)哈纳瓦尔特(Hanawalt)索引：是一种按d值编排的数字索
引，是鉴定未知物相时主要使用的索引。
(4)芬克(Fink)索引：也是一种按d值编排的数字索引，但其
d I/I0 d I/I0
4.27 10 2.16 2
3.86 80 2.07 95
SEM和EDS的现代分析测试方法
X射线能谱仪的基本组成
精品课件
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的优点： 1. 分析速度快. 2. 分析灵敏度高. 3. 结构紧凑、稳定性好.
精品课件
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高， 定量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.精品课件
二. 非金属材料试样制备
1. 在试样表面上蒸涂或沉积一 层导电膜。碳、金、银、铬、 铂和金钯合金等均可做导电膜 材料。
2. 导电膜应均匀、连续，厚度 为200~300Å 。
精品课件
三. 生物医学材料试样制备
清洗、固定 脱水、干燥 导电处理等
精品课件
第七节 SEM的应用
一. 在金属材料方面的应用 二. 在高分子材料方面的应用 三. 在石油、地质、矿物方面的应
材料的现代分析测试方法
精品课件
材料的现代分析测试方法
第一章 扫描电子显微镜(SEM) 第一节 概述
精品课件
第二节 电子束与固体样品 相互作用
精品课件
一．背散射电子 二．二次电子 三．吸收电子 四．透射电子
五．特征Ｘ射线 六．俄歇电子 七．阴极荧光 八．电子束感生电效应
１．电子束感生电导信号 ２．电子束感生电压信号
作用：检测样品在入射电子束作
号，然
用下产生的物理信
为显象
后经视频放大，作
系统的调制信号。
精品课件
检测器类型
1. 电子检测器：由闪烁体、光导 管和光电倍增器组成。
2. 阴极荧光检测器：由光导管、 光电倍增器组成。
3. X射线检测系统：由谱仪和检 测器两部分组成。
精品课件
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善。
现代材料分析测试方法的发展，为材料科学研究和工程应用提供了更加精准、高效的手段，对于提高材料性能、改善材料品质、保障产品质量具有重要意义。
一、光学显微镜分析。
光学显微镜是一种常用的材料分析测试仪器，通过观察材料的微观形貌和结构特征，可以对材料的晶体结构、晶粒大小、晶界分布等进行分析。
通过光学显微镜观察，可以直观地了解材料的表面形貌、断口形貌等信息，为进一步的分析提供基础数据。
二、扫描电子显微镜分析。
扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以对材料进行高清晰度的表面形貌观察和微区分析。
通过扫描电子显微镜，可以观察到材料的微观形貌、晶粒形貌、晶界形貌等细节特征，对于材料的微观结构分析具有重要意义。
三、X射线衍射分析。
X射线衍射是一种常用的材料结构分析方法，通过测定材料对X射线的衍射图样，可以得到材料的晶体结构信息。
X射线衍射可以确定材料的晶格常数、晶体结构类型、晶面取向等重要参数，对于材料的结构表征具有重要意义。
四、质谱分析。
质谱分析是一种对材料进行成分分析的方法，通过质谱仪对材料进行分子离子的质量分析，可以确定材料的成分组成和相对含量。
质谱分析可以对材料的有机成分、无机成分、杂质成分等进行准确的定性和定量分析，为材料的成分表征提供重要依据。
五、热分析。
热分析是一种通过对材料在不同温度下的热性能进行测试和分析的方法，包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等。
通过热分析，可以了解材料的热稳定性、热分解特性、热膨胀性能等重要参数，为材料的热性能评价提供重要依据。
六、表面分析。
表面分析是一种对材料表面成分、结构和性能进行分析的方法，包括X射线光电子能谱分析、原子力显微镜分析、电子探针分析等。
通过表面分析，可以了解材料表面的成分分布、表面形貌、表面粗糙度等重要信息，为材料的表面性能评价提供重要依据。
SEM和EDS的现代分析测试方法
3. 观察表面，特别是各种断口间 隙处存在污物时，要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。 4. 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物，不要 轻易清除。
二. 非金属材料试样制备
1. 在试样表面上蒸涂或沉积一层 导电膜。碳、金、银、铬、铂 和金钯合金等均可做导电膜材 料。 2. 导电膜应均匀、连续，厚度为 200~300Å。
莫塞莱定律：
hc k z
式中：k、h、σ ——常数 c ——光速 z ——原子序数 λ——波长
2. 波谱仪组成 检测系统 放大系统 信号处理系统 显象系统等
波长分散法原理图
波长色散X射线谱仪示意图
二. 能谱法(EDS)
1. 原理
c Eh h E
式中：E ——X光子能量 λ——特征X射线波长 c ——光速 h ——普朗克常数
材料的现代分析测试方法
材料的现代分析测试方法
第一章 扫描电子显微镜(SEM) 第一节 概述
第二节 电子束与固体样品 相互作用
一．背散射电子 二．二次电子 三．吸收电子 四．透射电子
五．特征Ｘ射线 六．俄歇电子 七．阴极荧光 八．电子束感生电效应 １．电子束感生电导信号 ２．电子束感生电压信号
三. 生物医学材料试样制备
清洗、固定 脱水、干燥 导电处理等
第七节 SEM的应用
一. 二. 三. 四. 在金属材料方面的应用 在高分子材料方面的应用 在石油、地质、矿物方面的应用 在半导体器件及集成电路方面的 应用 五. 在生物医学上的应用
一. 在金属材料方面的应用
断口分析：解理断口、准解理断
漫散射
漫散射的深度与原子序数有关
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
现代分析测试17种技术
一 电化学技术1 1 电导分析法：电导分析法：电导分析法：根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两它包括电导法和电导滴定法两种，电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法；电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点（滴定时，滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物，从而使溶液中的电导发生变化，利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点）。
2 2 电位分析法：电位分析法：根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法；电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点（滴定时，在化学计量点附近，由于被测物质的浓度产生突变，使指示电极电位发生突越，从而确定终点）。
3 3 电解分析：电解分析：以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，直接称量析出的被测物直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
质的质量来进行分析。
4 4 库仑分析法：库仑分析法：库仑分析法：根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。
析法。
5 5 伏安法（极谱法）伏安法（极谱法）：根据被测物质在电解过程中其电流—电压变化曲线来进行分析的方法。
二 光分析技术1 1 原子发射光谱：是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，进行原子发射光谱：是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
材料现代分析测试方法
主要内容
信号发生器使样品产生（原始）分析信号； 检测器则将原始分析信号转换为更易于测量的信 号（如光电管将光信号转换为电信号）并加以检 测； 被检测信号经信号处理器放大、运算、比较等后 由读出装置转变为可被人读出的信号被记录或显 示出来。 依据检测信号与材料的特征关系，分析、处理读 出信号，即可实现材料分析的目的。
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主要内容
材料现代分析测试方法涉及的分析测试技术和方法种类繁多，内容 极其广泛。 对于传统方法、近代方法和现代方法的划分问题，不同的专家学者 认识不同，且随科学技术的发展而变化。 因此，相近内容的教材或专著的名称多种多样，比如，“材料分析 测试方法”、“材料现代分析方法”、“材料近代分析测试方法”、 “材料分析测试技术”、“现代分析技术”、“现代仪器分析原理 与技术”等等。 材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变 化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。 换言之，材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材 料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形 成了各种不同的材料分析方法。
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主要内容
基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建 立的各种分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部 分，大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电 子显微分析等四大类方法。 此外，基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系 建立的色谱分析、质谱分析及热分析等方法也是材料现代 分析的重要方法。 尽管不同方法的分析原理（检测信号及其与材料的特征关 系）不同及具体的检测操作过程和相应的检测分析仪器不 同，但各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生、 信号检测、信号处理及信号读出等几个步骤。 相应的分析仪器则由信号发生器、检测器、信号处理器与 5 读出装置等几部分组成。
材料现代测试分析方法的应用与发展趋势
材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势姓名：班级：学号材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势目录一、材料现代分析测试方法-------------------------------------------------------------- - 1 -二、衍射分析 ------------------------------------------------------------------------------- - 1 -X射线衍射分析法的应用与发展趋势 --------------------------------------------- - 1 - （一）X射线衍射分析 -------------------------------------------------------- - 1 -（二）X射线衍射分析的应用 ----------------------------------------------- - 2 -（三）X射线衍射分析法的发展趋势 -------------------------------------- - 2 -三、光谱分析 ------------------------------------------------------------------------------- - 4 -I、红外光谱分析法的应用与发展趋势 ------------------------------------------ - 4 -（一) 红外光谱法 ---------------------------------------------------------------- - 4 -（二) 红外光谱分析法的应用------------------------------------------------- - 5 -（三) 红外光谱分析法的发展趋势------------------------------------------- - 5 - II、拉曼光谱分析法的应用与发展趋势 ----------------------------------------- - 6 - （一）拉曼光谱分析法 -------------------------------------------------------- - 6 -（二）拉曼光谱分析法的应用 ----------------------------------------------- - 7 -（三）拉曼光谱分析法的发展趋势 ----------------------------------------- - 7 -四、电子能谱分析 ------------------------------------------------------------------------- - 8 -I、俄歇电子能谱分析法的应用与发展趋势 ------------------------------------ - 8 -（一）俄歇电子能谱分析法 -------------------------------------------------- - 8 -（二）俄歇电子能谱法的应用 ----------------------------------------------- - 8 -（三）俄歇电子能谱法的发展趋势 ----------------------------------------- - 8 - II、X射线光电子能谱分析法的应用与发展趋势 ----------------------------- - 9 - （一）X射线光电子能谱分析 ----------------------------------------------- - 9 -（二）X射线光能谱法的应用 ----------------------------------------------- - 9 -（三）X射线光能谱法的发展趋势 ---------------------------------------- - 10 - 五、材料电子显微分析 ------------------------------------------------------------------ - 10 -（一）电子显微分析 ---------------------------------------------------------- - 10 -（二）透射电镜 ---------------------------------------------------------------- - 11 -（三）扫描电镜 ---------------------------------------------------------------- - 11 - 扫描电镜的应用------------------------------------------------------------- - 11 - （四）显微分析的发展趋势 ------------------------------------------------- - 11 - 六、总结 ------------------------------------------------------------------------------------ - 12 - 参考文献-------------------------------------------------------------------------------------- - 13 -一、材料现代分析测试方法材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础。
材料现代测试分析技术和方法（第一大部分）
材料现代测试分析技术第一讲本课程概述及教学安排❑材料现代测试分析技术概述❑本课程的教学内容和教学要求❑教学计划与主要参考书材料现代测试分析技术概述材料、信息和能源是现代科学技术重点发展的三大领域，而材料又是信息和能源发展的物质基础，是重中之重，可以说没有先进材料就没有现代科技。
然而，对材料的科学分析是获得先进材料的核心环节。
----引自《材料现代分析技术》（朱和国等编著）前言第一节一般原理材料现代测试分析技术是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。
●不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。
●创立新的理论，发明新的技术和方法科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的”材料分析是如何实现的？⏹通过对表征材料的物理性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。
即，材料分析的基本原理是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。
⏹采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。
基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分：⏹衍射分析⏹光谱分析⏹电子能谱分析⏹电子显微分析基于其它物理性质与材料的特征关系建立的分析方法：⏹色谱分析⏹质谱分析⏹热分析第二节衍射分析方法概述⏹基本目的：衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。
⏹技术基础：衍射——电磁辐射或运动的电子束、中子束与材料相互作用产生相干散射（弹性散射），相干散射相互干涉的结果⏹X射线衍射分析电子衍射分析中子衍射分析是材料结构分析工作的两个基本特征X射线衍射仪13⏹高能电子衍射分析（HEED）入射电子能量10~200keV●透射电子显微镜（TEM）——可实现样品选定区域的电子衍射分析实现微区样品结构分析与形貌观察相对应⏹低能电子衍射分析（LEED）入射电子能量10~1000eV●样品表面1~5个原子层的结构信息；是晶体表面结构分析的重要方法，应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等领域●衍射线方向由布拉格方程描述⏹反射式高能电子衍射分析（RHEED）●以高能电子照射较厚固体样品来研究分析其表面结构●为获得表面信息，入射电子采用掠射方式（<5。
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L-S耦合
称总自旋量子数，表征 的大小。 称总自旋量子数，表征PS的大小。 称总（轨道）角量子数，表征P 的大小。 称总（轨道）角量子数，表征 L的大小。 称内量子数（或总量子数），表征P 的大小， ），表征 称内量子数（或总量子数），表征 J的大小， 为正整数或半整数，取值为： 为正整数或半整数，取值为：L+S，L+S-1， ， ， L+S-2，…，│L-S│， ， ， ， 个值； 若L≥S，则J有2S+1个值； ， 有 个值 个值。 若L＜S，则J有2L+1个值。 ＜ ， 有 个值 MJ 称总磁量子数，表征 J沿外磁场方向分量大小， 称总磁量子数，表征P 沿外磁场方向分量大小， MJ 取值为：0，±1，±2，…，±J（当J为整数时） 取值为： ， 为整数时） ， ， ， （ 为整数时 或±1/2，±3/2，…，±J（当J为半整数时）。 ， ， ， （ 为半整数时）。 为半整数时 S L J J
L-S耦合可记为： 耦合可记为：
）（l ）＝（S， ）＝ ）＝J （s1，s2， …）（ 1，l2， …）＝（ ，L）＝ ）（ ）＝（ 将各电子自旋角动量（ 将各电子自旋角动量（Ps1，Ps2，…）与各电 ） 子轨道角动量（ 子轨道角动量 （ Pl1 ， Pl1 ， …） 分别加和 （ 矢量 ） 分别加和（ 获得原子的总自旋角动量 和），获得原子的总自旋角动量PS和总轨道角动量 PL，然后再由PS与PL合成总（自旋-轨道）角动量PJ 合成总 自旋-轨道） （即P J＝P S＋P L）。 耦合， 按L-S耦合，得到S、L、J、MJ等表征原子运动 状态的原子量子数。 状态的原子量子数。
或任意正整数； 1）主量子数变化Δn＝0或任意正整数； 主量子数变化Δ 2）总角量子数变化ΔL＝±1； 总角量子数变化Δ 3）内量子数变化ΔJ＝0，±1（但J＝0时，ΔJ＝0的跃 内量子数变化Δ 迁是禁阻的）； 迁是禁阻的）； 4）总自旋量子数的变化ΔS＝0。 总自旋量子数的变化Δ
P：L=1，S=1/2 ： ， J=L+S——L-S =3/2，1/2 ， J=1/2，MJ=±1/2 ， ± J=3/2： MJ=±1/2，±3/2 ： ± ，
原子光谱：由原子外层或内层电子能级的变化产生， 原子光谱 ：由原子外层或内层电子能级的变化产生，
为线光谱。分析方法的有原子发射光谱法 AES） 原子吸收光谱法（ AAS） （ AES ） 、 原子吸收光谱法 （ AAS ） 、 原子荧光 谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS） 谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。
分子光谱：由分子中电子能级、 分子光谱 ：由分子中电子能级、振动和转动能级的
变化产生，为带光谱。分析方法的有紫外 紫外变化产生，为带光谱。分析方法的有紫外-可见 分光光度法（UV-Vis） 红外光谱法（IR） 分光光度法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、拉 曼光谱法() 分子荧光光谱法（ MFS） 曼光谱法 分子荧光光谱法 （ MFS ） 和分子磷光光 谱法（MPS） 谱法（MPS）等。 吸收光谱或发射光谱按波长分为： 红外光谱、 吸收光谱或发射光谱按波长分为 ： 红外光谱 、 可见 光谱、紫外光谱、 射线光谱等 光谱、紫外光谱、X射线光谱等。
表6-1 吸收与发射光谱分类
光谱（分类） 光谱（分类）名称 莫斯堡尔谱 原子吸收光谱 作用物质 原子核 原子(外层电子) 原子(外层电子) 能级跃迁类型 原子核能级 价电子能级 吸收或发射辐 射种类 γ射线 紫外、 紫外、可见光 应用 分析原子的氧化态、化学键、 分析原子的氧化态、化学键、 核周围电子云分布及核有效磁场 元素的定量分析
吸 紫外、 紫外、可见吸收 收 分子(外层电子) 分子(外层电子) 光谱 光 分子（振动） 分子（振动） 谱 红外吸收光谱 顺磁共振波谱 核磁共振波谱 γ射线光谱 原子 原子核 原子核
紫外、 物质定性、结构分析、 分子电子能级 紫外、可见光 物质定性、结构分析、定量分析 分子振动能级 电子自旋能级 原子核磁能级 原子核能级 电子能级 价电子能 价电子能 分子能级 分子能级 红外线 微波 射频 γ射线 二次X 二次X射线 紫外、 紫外、可见光 紫外、 紫外、可见光 紫外、 紫外、可见光 紫外、 紫外、可见光 定性鉴定、结构分析、 定性鉴定、结构分析、定量分析 定性分析、 定性分析、结构分析 结构鉴定，分子的动态效应、 结构鉴定，分子的动态效应、 氢键的形成、 氢键的形成、互变异构反应 定性、 定性、定量分析 元素的定性、 元素的定性、定量分析 元素的定性、 元素的定性、定量分析 定性、 定性、定量分析 定性、 定性、定量分析 定性、 定性、定量分析
原子中电子 发 X射线荧光光谱 射 原子发射光谱 原子(外层电子) 原子(外层电子) 光 原子(外层电子) 原子荧光光谱 原子(外层电子) 谱 分子 分子荧光光谱 分子磷光光谱 分子
第二节 原子、分子结构与光谱 原子、
一、 原子能态与光谱
（一）原子能态及其表征 1．原子结构与电子量子数
电子的运动状态可用四个量子数来描述： 电子的运动状态可用四个量子数来描述： 主量子数n、角量子数l、磁量子数m、自旋磁量子数ms。 主量子数 、角量子数 、磁量子数 、自旋磁量子数 四个量子数也相应表征了电子的能量状态。 能量状态 四个量子数也相应表征了电子的能量状态。 四个量子数的取值是： 四个量子数的取值是： n = 1，2，…，n； ， ， ， ； l = 0，1，2，…，(n-1)，相应的符号为 ，p，d，f，…； ， ， ， ， ，相应的符号为s， ， ， ， ； m = 0，±1，±2，…，±l； ， ， ， ， ； ms = ±1/2。 。
当有外磁场存在时， 当有外磁场存在时，光谱支项将进一步分裂为 外磁场存在时 能量差异更小的若干能级（塞曼分裂）。 能量差异更小的若干能级（塞曼分裂）。 其分裂情况取决于 MJ，每一分裂能级对应 的一个取值， 于MJ的一个取值，分裂 能级的个数则为MJ可能 取值的个数 。
P L=1 M=2L+1=3 J=0，1，2
MJ = 0，±1，…，±J ， ，ห้องสมุดไป่ตู้，
J=2 MJ=0,±1，±2 =0,± J=1 MJ=0,±1 =0,± J=0，MJ=0 J=0，
2 P 谱项及其分裂过意图 J
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3．原子基态、激发态及能级跃迁 原子基态、
基态：通常原子核外电子遵从能量最低原理 能量最低原理、 基态：通常原子核外电子遵从能量最低原理、 包利（ Pauli） 不相容原理和 洪特（ Hund） 规则， 包利 （ Pauli ） 不相容原理 和 洪特 （ Hund ） 规则 ， 分布于各个能级上，此时原子处于能量最低状态， 分布于各个能级上，此时原子处于能量最低状态， 称之为基态 基态。 称之为基态。 激发态： 激发态：原子中的一个或几个电子由基态所处 能级跃迁到高能级上，这时的原子状态称激发态 激发态。 能级跃迁到高能级上，这时的原子状态称激发态。 激发：原子由基态转变为激发态的过程称为激 激发：原子由基态转变为激发态的过程称为激 发。
（二）原子光谱
基于自由（气态）原子外层电子跃迁产生的光 基于自由（气态）原子外层电子跃迁产生的光 自由 谱有原子吸收光谱 原子发射光谱和原子荧光光谱， 原子吸收光谱、 谱有原子吸收光谱、原子发射光谱和原子荧光光谱， 通常所称原子光谱即指此3类光谱。 通常所称原子光谱即指此3类光谱。 基于原子内层电子跃迁的X 射线荧光光谱、 基于原子内层电子跃迁的 X 射线荧光光谱 、 基 于原子核能级跃迁的γ射线光谱和穆斯堡尔谱等也 于原子核能级跃迁的γ射线光谱和穆斯堡尔谱等也 是原子光谱。 是原子光谱。
图1-1 原子的电子能级示意图
2．原子能态与原子量子数 多电子原子情况
存在电子与电子相互作用等复杂情况。 存在电子与电子相互作用等复杂情况。 考虑这些复杂作用时，量子理论将其分解为：轨 考虑这些复杂作用时，量子理论将其分解为： 道-轨道相互作用、自旋-自旋相互作用、自旋-轨道 轨道相互作用 自旋-自旋相互作用 自旋相互作用、 相互作用、 相互作用。 相互作用。 轨道-轨道、自旋-自旋作用合称剩余相互作用 剩余相互作用。 轨道-轨道、自旋-自旋作用合称剩余相互作用。 通过对各角动量进行加和组合 称为耦合 耦合） 通过对各角动量进行加和组合（称为耦合）获得 角动量进行加和组合（ 表征原子整体运动状态与能量的原子量子数 。
用n、S、L、J、MJ等量子数表征原子能态， 、 、 、 、 等量子数表征原子能态， 原子能级由符号
nL J
M
表示，称为光谱项。 表示，称为光谱项。
符号中，对应 ＝ ， ， ， ， ， ， 符号中，对应L＝0，1，2，3，4，…，常用字母 S、P、D、F、G等表示。 等表示。 、 、 、 、 等表示 M表示光谱项多重性，即表示n与L一定的光谱项 表示光谱项多重性，即表示 与 一定的光谱项 表示光谱项多重性 可产生M个能量稍有不同的分裂能级（ 个能量稍有不同的分裂能级 可产生 个能量稍有不同的分裂能级（每一分裂能 级称为一个光谱支项），此种能级分裂取决于J， 光谱支项），此种能级分裂取决于 级称为一个光谱支项），此种能级分裂取决于 ，每 一个光谱支项对应于J的一个确定取值 的一个确定取值， 则为J 一个光谱支项对应于 的一个确定取值，而M则为 则为 的可能取值的个数（ 的可能取值的个数（即L≥S时，M=2S+1；L＜S时， 时 ； ＜ 时 M=2L+1）。 ）。
第一章 光谱分析
第一节 光谱分析法及其分类
光谱分析方法： 光谱分析方法：是基于电磁辐射与材料相互作用产生 的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 按辐射与物质相互作用性质分为：吸收光谱分析、 按辐射与物质相互作用性质分为：吸收光谱分析、发 射光谱分析法、散射光谱分析法 射光谱分析法、散射光谱分析法。 按发生作用的物质微粒不同可分为： 按发生作用的物质微粒不同可分为：原子光谱和分子 光谱等 光谱等。