7高分辨电镜
高分辨透射电镜的原理
高分辨透射电镜的原理
高分辨透射电镜（High-ResolutionEmissionTomography,HRET）是一种高分辨率的显微成像技术，它以高分辨的电子探针（ElectronProbe）作为主要成像工具。
它可获得原子分辨率的三维图像。
与其他显微成像技术相比，HRET具有下列优点：
1.获得的图像比电子探针观察到的高一个数量级；
2.对样品无破坏性；
3.图像质量高，分辨率可达0.1纳米；
4.可获得样品表面精细结构和信息；
5.可观察样品表面或内部细微结构，且不受样品厚度限制；
6.扫描速度快，每秒可扫描数百张图片。
高分辨透射电镜的工作原理是：电子探针在透射电镜中通过电子束轰击样品时，被激发的电子或离子被偏转到样品表面的不同部位，并在这些部位产生新的电子或离子。
这些被偏转的电子或离子分别向各自相反的方向运动。
偏转后，原来被激发到样品表面的电子或离子又回到原来的位置。
这样，就可以通过扫描电镜记录下来。
—— 1 —1 —。
不同变质程度煤的高分辨率透射电镜分析
不同变质程度煤的高分辨率透射电镜分析李霞;曾凡桂;司加康;王威;董夔;程丽媛【摘要】利用高分辨率透射电子显微镜（ HRTEM）分析了三种不同变质程度煤样的结构特征。
基于傅里叶-反傅里叶变换方法，并结合Matlab、Arcgis和AutoCAD软件，通过图像分析技术，获得了HRTEM照片的晶格条纹参数。
结果表明，三种煤样的晶格条纹呈现不同特征，按条纹长度分别归属于1×1－8×8共计八个类型。
以3×3为临界点，在1×1和2×2中，ML-8中芳香层片的比例高于DP-4和XM-3；在3×3－8×8中，ML-8中芳香层片的比例低于DP-4和XM-3。
对比HRTEM和XRD参数d002发现，随着镜质组反射率的增加d002都呈现递减趋势。
%The stur ctural characteristics of 3 coals with different metamorphic degrees were analyzed using ih gh-resolution transmission electron microscpo y ( HRTEM ) . Applying FFT-IF T method, in association with M atlab, Arcgis and AutoCAD softwares, the lattice fringe parametre s obtained from HRTEM imga e were determined using image analysis.The results indicate that the lattice fringes of all the test coal samples exhibit d ifferen t characteristics.These lattice fringes can be divided into 8 types (1×1-8×8 aromatic frineg s) according to the frni ge length distribution.Taking the 3 ×3 aromatic fringe as critical point, the sampel ML-8 abundant in 1 ×1 and2 ×2 aromatic fringes while short of 3 ×3-8 ×8 aromatic fringes whe n com paring with sampleD P-4 na d sample XM-3.The values of d002 obtained from both HRTEM and XRD show a decreasni g trend wiht increasing vitrinite refel ctance.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2016(044)003【总页数】8页(P279-286)【关键词】不同变质程度煤;高分辨率透射电子显微镜;图像分析【作者】李霞;曾凡桂;司加康;王威;董夔;程丽媛【作者单位】太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系，山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系，山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系，山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系，山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系，山西太原030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系，山西太原 030024【正文语种】中文【中图分类】TQ533煤是非均一的复杂组成物质，其芳香层片呈有序或无序排列，随着煤级的增加，芳香层片的尺寸和堆垛层数逐渐增加。
电子显微分析
8、场发射枪扫描透射电子显微镜 场发射扫描透射电镜STEM是由美国芝加哥大学的A.V.Crewe教授 在70年代初期发展起来的。试样后方的两个探测器分别逐点接收未散 射的透射电子和全部散射电子。弹性和非弹性散射电子信息都随原子 序数而变。环状探测器接收散射角大的弹性散射电子。重原子的弹性 散射电子多，如果入射电子束直径小于0.5nm，且试样足够薄，便可 得到单个原子像。实际上STEM也已看到了γ-alumina支持膜上的单个 Pt和Rh原子。透射电子通过环状探测器中心的小孔，由中心探测器接 收，再用能量分析器测出其损失的特征能量，便可进行成分分析。为 此，Crewe发展了亮度比一般电子枪高约5个量级的场发射电子枪FEG： 曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作 用下，在室温时即可产生场发射电子，把电子束聚焦到0.2—1.0nm而 仍有足够大的亮度。英国VG公司在80年代开始生产这种STEM。最近在 VGHB5 FEGSTEM上增加了一个电磁四极—八极球差校正器，球差系数 由原来的3.5mm减少到0.1mm以下。进一步排除各种不稳定因素后，可 望把100kV STEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm。利用加速电压为 300kV的VG-HB603U型获得了Cu†112‡的电子显微像：0.208nm的基本 间距和0.127nm200kV,300kV电镜的穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍， 成本较低、效益／投入比高，因而得到了很大的发展。场发射透射电 镜已日益成熟。TEM上常配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS)，有 的还配有电子能量选择成像谱仪，可以分析试样的化学成分和结构。 原来的高分辨和分析型两类电镜也有合并的趋势：用计算机控制甚至 完全通过计算机软件操作，采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪， 既可以获得高分辨像又可进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析， 发展成多功能高分辨分析电镜。JEOL的200kV JEM-2010F和300kV JEM-3000F，日立公司的200kV HF-2000以及荷兰 飞利浦公司的200kV CM200 FEG和300kV CM300 FEG型都属于这种产品。 目前，国际上常规200kVTEM的点分辨本领为0.2nm左右，放大倍数约 为50倍—150万倍。 7、120kV,100kV分析电子显微镜 生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域往往要求把电镜和 光学显微镜得到的信息联系起来。因此，一种在获得高分辨像的同时 还可以得到大视场高反差的低倍显微像、操作方便、结构紧凑，装有 EDS的计算机控制分析电镜也就应运而生。例如，飞利浦公司的CM120 Biotwin电镜配有冷冻试样台和EDS，可以观察分析反差低以及对电子 束敏感的生物试样。日本的JEM-1200电镜在中、低放大倍数时都具有 良好的反差，适用于材料科学和生命科学研究。目前，这种多用途 120kV透射电镜的点分辨本领达0.35nm左右。
高分辨电子显微技术与材料表征
高分辨电子显微技术与材料表征随着科学技术的不断发展，高分辨电子显微技术在材料表征领域取得了重大进展。
这种技术通过利用电子束对材料进行成像，能够突破传统光学显微镜的分辨率限制，实现对微观结构的高清观察和表征。
本文将从原理、应用和发展趋势三个方面来探讨这一技术。
首先，我们来看一下高分辨电子显微技术的原理。
所谓电子显微技术，就是利用电子束与样品相互作用的过程来获取样品的信息。
相比于光学显微镜，电子显微镜使用的是电子束而非光束，其波长要小于光的波长，从而能够达到更高的分辨率。
而高分辨电子显微技术在原理上又有所突破，它主要利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）来对样品进行分析。
TEM通过电子束的透射来观察样品的内部结构，分辨率可以达到纳米级别。
而SEM通过电子束的扫描来观察样品的表面形貌，分辨率也可以达到纳米级别。
通过这两种技术，可以获取到材料在微观尺度上的结构和特性信息。
接下来，我们将来探讨高分辨电子显微技术在材料表征中的应用。
高分辨电子显微技术在材料科学、生物学、化学等领域都有广泛的应用。
在材料科学中，它可以对金属、陶瓷、聚合物等各类材料的晶体结构、晶体缺陷、表面形貌等进行观察和分析，为新材料的研发和制备提供重要的支持。
在生物学中，电子显微技术可以对生物细胞、组织等进行高清观察，揭示生物体内部结构和功能的微观细节。
在化学中，电子显微技术可以用于观察化合物的晶体结构、原子排列等，有助于解决一些化学反应机理等问题。
可以说，高分辨电子显微技术在各个学科领域都有重要的应用，对于科学研究和工程实践都具有重要的意义。
最后，我们来看一下高分辨电子显微技术在未来的发展趋势。
随着材料科学和纳米技术的发展，人们对于高分辨电子显微技术的要求也越来越高。
一方面，人们要求更高的分辨率，以便观察和研究更细致的结构和性质。
另一方面，人们也要求更高的空间分辨率，以便观察和分析更大范围的样品。
因此，未来的高分辨电子显微技术将会朝着更高分辨率、更高空间分辨率和更高样品适应能力的方向发展。
中南大学-透射电镜-高分辨显微术
对主要由轻元素组成的薄晶体，展开上式，略 去高次项，可得:
（7）
按照弱相位体近似，试样下表面处的透射电子波与试样沿 电子束方向的晶体电势投影分布成线性关系。如果在以后的成 像过程中，物镜是一个理想无像差透镜，则它可以将A（x，y） 还原成真实反映晶体结构的像面波。然而实际情况不是这样， 物镜存在像差.这就要考虑像差对A(x,y)的调制。下面讨论这种调 制和其它因素对成像过程的影响。
A(x)可以分解为一系列频率函数G1(υ)G2(υ)G3(υ)G4(υ)---
逆过程，一些列频率函数G1(υ)G2(υ)G3(υ)G4(υ)—可以合成 出原函数A(x)
推而广之，两个函数只要他们的自变量之间存在某种可以 表述的函数关系，例如倒空间和正空间之间的关系，都可 写成：
• ②物镜的成像过程 • 具体到电镜上的成像过程，可用下图 示意表示。物镜对试样下表面的物面波 A(x，y)进行富里叶变换，得到后焦面上 的衍射波函数（衍射谱）G（h，k），记 作：
Si4N4与SiC晶界的高 分辨TEM像在电子束 具有良好相干性条件 下拍摄的晶界高分辨 结构像。 箭头所指区域为孪 晶.A为晶界
1 原理概述
高分辨电子显徽术是一种基于相位衬度成像机制的成像技术。 （1）透射函数 相位相同的入射电子束受晶体势场的调制，在试样下表面各点， 形成了携带结构信息的振幅和相位均不同的电子波场。在加速电压 E下，运动电子的波长，由下式表示:
引入附加相位位移的最常用方法是利用物镜的球 差和散焦
左图是球差产生相位位移示意图。 从靠近物镜前焦面A点，与光轴成 倾角离开试样下表面的电子束， 经物镜作用后本应交物镜后焦面 于C点，但由于物镜球差的缘故， 使其偏离原路径角，交后焦面于D 点。C、D两点相距为dR。这样， 由于路径的改变，出现了光程差
常见测量仪器的b类不确定度(常见仪器检测送样要求)
常见测量仪器的b类不确定度（常见仪器检测送样要求）1.场发射扫描电子显微镜（FESEM）送样要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
2. 样品尽量小，最大尺寸：高15mm，直径30mm。
3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。
4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。
超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。
5.需观察样品断面时，断面自己制备。
6.只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。
不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。
2.射线衍射仪（RD）：测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
送样要求1．送样者在测试射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和射线衍射的基本原理。
为什么要用射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；2．送样前，请用简单易记的英文字母（如：A,B,C…）和数字（如：1，2，3…）对样品进行编号等.3．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；4．片状样品：需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面；5.块状样品：需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；6.纤维样品：a. 取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；b.常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积)；7.液体样品不能测试；3.小角射线散射（SAS）送样要求1．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2．片状样品：样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；3．液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要50μL，120 mm2；4. 纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度5 cm, 纤维束直径2mm;不符合以上送样要求，不能保证数据的准确性。
数据处理请根据小角射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。
中科科仪扫描电镜-介绍
2011年12月16日，完成股份制改造，整体变
▲时任中科院院长 路甬祥 题词
更为北京中科科仪股份有限公司
1958
2000
2011
北京中科科仪股份有限公司
中科科仪技术发展有限责任公司
中科院科学仪器 厂
中科科仪简介
注册资本：12860万元 中关村总部：占地面积33,100㎡ 昌平信息园分部：建筑面积12,000㎡ 公司人数：360人
太阳能集热管镀膜设备
国家大科学工程神光III项目
中科科仪简介-本地营销售后体系
北京销售公司：
京、津、黑、吉、辽、冀、鲁、晋、蒙、 新、陕、甘、宁、青、川、藏
创创新新科科学学仪仪器 发发展展一流流企企业业
西安 办事处
成都 办事
处
上海销售公司：
沪、渝、江、浙、鄂、豫、皖
深圳销售公司 ：
粤、桂、湘、赣、闽、云、贵、琼
中科科仪扫描电镜介绍 何达
应用工程师/பைடு நூலகம்售经理 186 1145 5332
扫描电镜的原理 中科科仪扫描电镜 应用图例
1 2 3
扫描电镜的原理
创创新新科科学学仪仪器 发发展展一流流企企业业
人类认知事物的两个方向
宏观
微观
扫描电镜的原理
电镜是微观物质研究必不可少的工具
苹果
奶酪
创创新新科科学学仪仪器 发发展展一流流企企业业
品牌 分别在1993年、1999年和
2015年获得BCEIA金奖
创创新新科科学学仪仪器 发发展展一流流企企业业
创创新新科科学学仪仪器 发发展展一流流企企业业
现代扫描电镜根据电子发射源一般分为两类
通用型-钨灯丝扫描电镜 经济适用操作简便 适合工业用户及课题组
TEM-10
2 其中： [ (r )] ＝ －4 (r) 电荷密度函数
I (r) ＝ 1＋2f (r) 即： I(r)与ρ(r)成线形关系 ρ(r)与原子的周期势场有关，这样就建立了物与像的一一对应关系。
3)赝弱相位物体相互理论(考虑厚度对衬度的影响)
四、高分辨电镜的试验技术
HR
NBD
5 K/ min
E (412 C)
250
300
350
400
450
500
Temperature (C)
000
130
220
1-10
incommensurate
[002] Zr2Ni (T)
FT
IFT
The HR images and NBD of QCs with 2f, 3f and 5f symmetries HR HR HR
1、高分辨电镜的技术要求
照明光源有足够的亮度，采用LaB6灯丝， V,I稳定
放大倍数足够大，一般 M>50~100 万倍
2、试验技术
合轴：电子束与所以透镜的光轴精确重合
薄区：寻找理想薄区，一般, 100 KV， 1000 KV， t<10nm t<50nm
寻找合适的晶带轴，使其与光轴严格重合。
Chapter 7 高分辨电镜及 高分辨衍衬像原理
一、高分辨电镜与普通电镜的区别
高分辨电镜
分辨率高 ∆r≈2Å 放大倍数M=50~ 100万倍 多束成像(至少一透 射束+一衍射束)
球差 相位衬度 散焦 欠焦 转化 振幅衬度
普通电镜
∆r=1nm M=20~30万倍
明(透射束)
第六章-高分辨电子显微技术-2
（3）一维结构像实例
3、二晶格像
（1）成像原因：在衍射花样中，套取原点和单胞晶面的衍射束，使之干涉 成像，就可以获得显示单胞二维晶格的像，因为该像不包含原子尺度（单 胞内原子排列的信息），因此，称为二维晶格像。
（2）成像特点： i、为离散的或明、或暗的像点构成二维网格； ii、像点不能说明原子是否存在； iii、当试样中存在缺陷时，要使用薄试样和最佳的聚焦条件，否则缺陷 像发生错乱，很难解释。
5、特殊像
2、一维结构像
(3) 晶 格 条 纹 像 的 实 例
（1）成像原因：当入射束平行于某一晶带轴时，在最佳聚焦条件下，可以 获得包含晶体结构的一维条纹像，即像的衬度与原子排列存在对应关系。
（2）成像特点： i、由明暗相间的条纹组成，每条条纹对应于一个堆垛层面； ii、适于多层结构材料的分析，一般附带衍射花样。
（3）二维晶格像的实例
4、二维结构像
（1）成像原因：保证分辨率的前提下，在衍射花样中，套取原点和尽可能 多的单胞晶面的衍射束，使之干涉成像，就可以获得含有单胞内原子排列 信息的单胞二维结构像。
（2）成像特点： i、由明暗相间的图样周期排列组成； ii、像点对应于单胞内的原子； iii、对于原子序数高的试样，结构像只在薄区可以观察到。
位 错 线 必 须 是 直 的 ！
可以观察到：位错分解、位错宽度
（2）电子束垂直于位错线 （沿b轴入射） （3）电子束垂直位错线 （沿c轴入射）
可以观察到：不全位错间层错的宽度或者不全位错线上的扭折。
可以观察：位错割阶和相关晶格缺陷的形态和特征。
2、晶界和相界 （1）晶界 （2）孪晶界
3、表面 （3）相界
（3）二维结构像的实例
5、特殊像
超高分辨率场发射扫描电子显微镜JSM-7800F介绍
加速电压 ：1.5kV 工作距离(WD)：2mm 过滤器电压：-1400V 探测器：UED
背散射电子为主
19
Copyright (C) JEOL Ltd., All Rights Reserved.
SHL
②最适合于磁性材料和EBSD分析的电子光学设计
〈应用实例〉
1. 磁性材料分析：Fe3O4 纳米颗粒集合体 2. EBSD晶体取向分析：钕铁硼 3. EBSD晶体取向分析：碳钢
0.25 μm
应用实例3. 碳钢 EBSD 图像
1000倍IQ（图像质量）图像 1000倍 ND方向图像
也适合于磁性材料的高精度晶体取向分析
加速电压：20 kV WD：20mm 探针电流：8 nA 100 nm 步长 样品：碳钢（S25C）直径：32 mm 高度：20 mm 样品制备：金刚石砂轮研磨、胶体二氧化硅抛光
应用实例1. 碳上的镀金颗粒
极低加速电压图像 80 V JEOL Only
JSM-7800在80V的电压下也能观察高品质的图像 通过观察样品表面可以进行纳米结构的分析
8万倍
12万倍
16
Copyright (C) JEOL Ltd., All Rights Reserved.
应用实例2.
石墨烯
极低加速电压图像 80 V
out-lens
稳定度・重现性 高加速 分辨率
观察 磁性 材料
EBSD EDS/WDS
低加速 分辨率
低倍率观察
低倍率观察
13
Copyright (C) JEOL Ltd., All Rights Reserved.
超级混合式物镜(SHL)的功能评估
超级混合式物镜 semi-in-lens
高分辨电镜(TEM)分析操作指南
JEM2100F操作注意事项：1.抽拔样品杆时置KV档，抽真空<2×10-5Pa才可以开beam阀。
2.抽拔样品杆1）先置KV档2）将样品杆归零（如果是双倾台，拔下Y线）3）抽拔样品杆到不能动位置向内旋置顶端再抽拔一次再旋置顶端4）真空开关调下，听到放气声再全部拔出。
3.关机时，降高压160KV，即Stand By.4.下班前烘液氮：插加热棒；调KV档;maintenance--ACD Bake---ACD heat: on 开机步骤1：如果开始的光斑不是一个，而是多个类似衍射斑点的话，需要先调整Z方向将光斑缩小成一个点。
步骤2：照明系统合轴2.1. 电子枪合轴：1.开电子枪，按下STD FOCUS，倍率x40k，spot 1，Alpha 3；2.Maintenace---Alignment：调出面板，选择Anode+Gun3.调节DEF/STIG X，Y，直到光斑同心收缩（所有按钮旁边的CRS按键：按亮为粗调，暗为细调）4.关掉Anode2.2 Spot1-spot5合轴（1-5和轴）：1.Maintenance-Alignment 选取DEF Selector-Gun，转动BRIGHTNESS，将光斑束缩小之后，将Spot size 调至1，以Shift X,Y将光斑移到荧光屏中心2. Maintenance-Alignment 选择DEF Select-CLA (condenser lensaperture)，将Spot size 调到5，以Shift X,Y将光斑移到荧光屏中心。
3.重复上面两步，直到光斑不动，保持在中心为止。
2.3 聚光镜光阑校正：将光斑散开到与荧光屏相似大小，通过聚光镜光阑机械位置调节光斑位置到与荧光屏同心：调节Brightness，光斑能够同心收缩2.4 聚光镜消象散：1.顺时针调节Brightness，将光斑散开2.按下Cond STIG，调整DEF/STIG X,Y使光斑呈圆形。
低氟溶胶-凝胶法制备的YBa2Cu3O7-δ薄膜的高分辨电子显微镜研究
文章 编号 ： １ ０ ０ ０ ． ６ ２ ８ １ （ ２ ０ ０ ７ ） ０ ２ — ０ｌ ｌ ４ — ０ ５ ’
低 氟溶 胶 一凝 胶 法 制 备 的 Ｙ Ｂ ａ ２ Ｃ ｕ ３ Ｏ ７ 一 薄膜 的 高 分辨 电子 显微 镜 研 究
雷 黎 ， 赵 高扬 ， 陈 源 清
（ 西安理 工 大学材料 科 学 与工程 学 院 ， 陕 西 西安 ７ １ ０ ０ ４ ８ ）
维普资讯
第２ ６卷 第 ２期
２ ０ ０ ７年 ４月
电 子 显
微
学
报
Ｖｏ ｌ － ２ ６， Ｎｏ． ２
０ ０ ７ ． ０ ４
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ Ｓ ｏ ｃ ｉ ｅ 哆
中图 分 类 号 ： ０ ４ ８ ４ 、 １ ； ０ ７ ６ ６ ．１ ； Ｔ Ｇ １ １ ５ ． ２ １ ５ 、 ３ 文献 标 识 码 ： Ａ
Ｙ Ｂ ａ ２ Ｃ ｕ ３ Ｏ 。 （ Ｙ Ｂ Ｃ Ｏ） 涂 层 导 体 作 为 替 代 铋 系
（ Ｂ Ｓ Ｃ Ｃ Ｏ ／ Ｂ ｉ 一 ２ ２ ２ ３ ） 的第 二代 高 温 超 导 带材 ， 具 有 很 大 的开发潜 力和 广 阔的应 用前 景 。获得 高质 量 、 高
性 能及 可重 复性好 的 Ｙ Ｂ Ｃ Ｏ薄膜 （ 涂层 ） 一 直 是 人 们
有 报道 。Ｍ Ｉ Ｔ研 究 小组 报 道 ， 大量 ０轴 晶粒 的存 在 使 得薄 膜 临界 电流 密 度 ． ， 显 著 降低 ¨ 。为 了提 高 ． ， 值， 我们 采取 了一些 措 施来 减少 薄 膜 中 。轴 晶粒 的体积 分 数 。比如 ， 适 当地 控 制 热 处理 气 氛 的湿 度
第五章 高分辨(相位)衬度的起源与理论
光学系统
gA
gB 图像中对应的扩展盘 gA、gB(x, y)
图 5－2
光学成像系统示意图：样品中的点经过成像系统后，在
图像面上被转换成为扩展盘。
对于透射电镜，由于考虑的是相干成像过程，系统的传递函数与 衬度传递函数（CTF）是有区别的。
高分辨透射电镜的成像过程可以大致分为三个过程： 1） 、入射电子束在晶体内的散射； 2） 、各散射波透过样品后，在后焦面上形成的衍射波； 3） 、各衍射波相互干涉，在像平面上形成图像。 对于样品中的点（x, y） ，设它的物（样品）函数为 f（x, y） ，在图
2
北京大学
物理学院
研究生教材――俞大鹏
2004. 9
息，在透镜后焦面上按不同的空间频率形成一系列衍射斑点，即形成 物的衍射花样。 透镜后焦面上所有点作为新的次级波源发出相干的球 面子波，在像平面上相干叠加，给出放大的物体的像。这种基于波动 光学原理的二步成像理论，后来被称为 Abbe 成像理论，它完全适用 于高分辨电子显微镜的成像过程。电子波受到样品的周期势场的调 制， 在物镜后焦面形成的电子衍射花样即为样品的周期势场的付立叶 变换。 在物镜像面形成的像则可以看作是后焦面上的电子衍射花样的 付立叶变换（Fourier Transfer） 。因此，在理想磁透镜成像过程中， 经历了两次付氏变换： 第一次付氏变换把物函数变为后焦面上的衍 射谱；第二次付氏变换把衍射谱复原（反变换） ，变为像平面上的物 函数。
= f (r ') ⊗ h(r − r ')
其中，样品函数为 f(x,y)；样品中的点（x, y）被转换成图像中对 应的扩展区域为 g(r)；f、g 都是位置 x, y(或 r)的函数。h(r-r’)为权重 项。它表示样品中共有多少点贡献到了图像中的扩展区域，也就是模
高分辨扫描透射电子显微镜原理及其应用_贾志宏
一次实验中可以同时对样品的化学成分、原子结
构、电子结构进行分析[7]。
３ 扫描透射电子显微术成像
３．１ 原子分辨率 ＨＡＡＤＦ 像
获得高分辨 Z 衬度像的两个必要条件是原 子尺度的高亮度电子束斑和环形探测器。电子 束的束斑只有小于或等于 0.2 nm 时才能获得原 子分辨率的图像，因此将电子束聚焦为小而亮 的束斑对于提高扫描透射电镜的分辨率至关重 要。由于透射电子显微镜的电磁透镜存在很大的 像差，限制了可形成的最小束斑及其电流强度， 从而直接影响像的分辨率和信噪比。利用球差校 正技术，可以使得电镜获得更小的电子束斑及更 高的束斑电流强度。配备球差校正器的电镜在 200 kV 电压下可获得至少 0.1 nm 的电子束斑，同 时电子束电流密度提高 10 倍以上，使得 Z 衬度像 的分辨率和探测敏感度进一度提高，电镜的分辨 率进入亚埃尺度，可以获得单个原子的成像 。 [8] 高分辨率 Z 衬度像可以从原子尺度来研究界面、 纳米相和缺陷结构成分以及元素偏聚等复杂的 材料结构[9]。2011 年，FEI 公司推出了配有 ChemiSTEM 技术的球差校正 Titan G2 80-200 电镜，将 超稳定的高亮度 Schottky FEG 源与探针校正技 术结合，实现了 0.08 nm 的原子分辨成像。2014 年 5 月，日本电子株式会社(JEOL)发布了其新一 代球差校正电镜 JEM-ARM300F，HRTEM 的分辨 率 可 以 达 到 0.05 nm， HAADF-STEM 分 辨 率 达 到 0.063 nm，将商业化的透射电镜推向了一个新 极限。
Keywords scanning transmission electron microscopy, high angle annular dark field imaging, X-ray energy-dispersive spectrometry, electron energy loss spectrometry
完整版TEM高分辨透射电镜讲稿
22
?以单相的多晶体薄膜样品为例说明。设：
薄膜内两晶粒 A和 B，其唯一差别在于晶体学位向不同。
?在入射束照射下，B 晶粒的
某(hkl)晶面组恰好与入射束 满足精确的布拉格角θB ，
衍射束
?TEM发展概述
主要内容
?TEM的结构和成像原理
?TEM的样品制备
?影响TEM分辨率的因素
?TEM的应用
一. TEM发展概述
1926年德国科学家Garbor和Busch发现用 铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦， 既可作为电子束的透镜。 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两 个发现的基础上研制出第一台TEM。
中间镜：
第一中间镜的物平面为物镜的像平面，可观察图像；第一 中间镜的物平面为物镜的焦平面，可观察电子衍射
成像过程图解：
由电子枪发射高能、高速电子束 经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品 透射电子经过成像透镜系统成像
激发荧光屏显示放大图像 专用底片/数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像
透射电镜图像的解读
质厚衬度像
小
明场像
孔
径
电子衍射图 暗场像
成
像
中心暗场像
相位衬度像（高分辨率像）
12
透射电镜的小孔径角成像:
?为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。 ?小孔径角成像：是通过在物镜背焦面上沿径向插入一个小孔径的物镜
光阑来实现的，如图所示。
?这样可把散射角大于α的 电子挡掉，只允许散射角 小于α的电子通过物镜光 阑参与成像，增加了图像 的衬度。
衍射束
透射束
29
中南大学-透射电镜-高分辨显微术 共51页
h 2meE
（1）
式中，h-普朗克常数，m-电子质量，e-电子电荷。晶体由原子作
三维周期排列，原子由原子核和周围的轨道电子组成。因此晶体
中存在着一个周期分布的势场V(x，y，z)，电子束通过试样的过
程，必然同时受到E和V的作用，使波长由λ变成λ’
（ ' x， y， z）
h
2m e[EV(x,y,z)]
结构像:既可以反映晶格周期，也可反映晶体结构的更小的细 节，如原子或原子团的位置。金属原子在像上表现为黑点， 原子间的通道则呈亮色。
单个原子像：它可以反映出孤立存在的原子。
孪晶
Si在蓝宝石膜上 外延生长的界面 HREM结构像
<001>Si//B
相界面完全处于非共 格状态。
由于它们体弹性模量 不同,TiC在析出后长大过 程中，仍然在基体中引 起一定程度的应变〔如 简头所示的暗区)。左侧 白色虚线区域为层错
φ（x，y）是试样中势场在z方向的 投影。试样起着一个“纯”相位的作 用。这时到达下表面（x，y）处的 透射波可以用一个透射波函数A（x ，y）来表示。
（5）
它已是一个携带了晶体结构信息的透射波。如果考虑试样对电子 束振幅的吸收衰减.则（5）式的指数项中,还应引人一个衰减因子
exp{-μ（x，y）}，于是(5)式变成：
引入附加相位位移的最常用方法是利用物镜的球 差和散焦
左图是球差产生相位位移示意图。 从靠近物镜前焦面A点，与光轴成 倾角离开试样下表面的电子束， 经物镜作用后本应交物镜后焦面 于C点，但由于物镜球差的缘故， 使其偏离原路径角，交后焦面于D 点。C、D两点相距为dR。这样， 由于路径的改变，出现了光程差
d （ x ， y ， z ） 2d z '' 2d z ' V ( x E ,y ,z )d z （3）
第十二章高分辨透射电子显微术ppt课件
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
1
第十二章 高分辨透射电子显微术
图12-14 Al-Si合金粉末的高分辨像 a)、SEM像 b)和TEM明场像 c) 22
第三节 高分辨电子显微术的应用
六、高分辨像的计算机模拟
由图12-15可说明，Si3N4晶界上有一非晶层， NiAl2O4 与NiO相界为稳定界面， Fe2O3表面为其(0001)面
图12-15 几种平面界面的高分辨像 a) Ge的晶界 b) Si3N4的晶界
的实验像a)、b)、c)及模拟高分辨像d)、e)、f)
16
第三节 高分辨电子显微术的应用
材料的微观结构与缺陷结构，对材料的物理、化学和力 学性质有重要影响。利用高分辨电子显微术，可以在原子尺 度对材料微观结构和缺陷进行研究，其应用主要包括 1) 晶体缺陷结构的研究 2) 界面结构的研究 3) 表面结构的研究 4) 各种物质结构的研究 下面给出一些典型的高分辨像，用图示说明高分辨透射电镜 在材料原子尺度显微组织结构、表面与界面以及纳米粉末结 构等分析研究中的应用
电子束倾斜和样品倾斜均会影响高分辨像衬度，电子 束 轻微倾斜，将在衍射束中引入不对称的相位移动
图12-6所示为 Ti2Nb10O29 样品厚度为7.6 nm时的高分辨模 拟 像。图中清楚表明，电子束或样品即使是轻微倾斜，对高 分 辨像衬度也会产生较明显影响
样品倾斜 / mrad
电子束倾斜 / mrad
六、高分辨像的计算机模拟
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
以用信息传递函数描写 • 理想传递系统的物与像成比例，即样品出射波与图像波函数
为T(K)＝1，实际成像系统图像将发生非比例变化 • 电镜成像可以用阿贝成像原理描述 图像射出波可以分解为不同空间频率的子波。各个子波在成像
• 当有透射束和两个以上强 衍射束参加成像时，多个 电子束干涉得到晶格像
I’ 0
I0
高分辨电镜的应用-相界
• 晶格像可以轻松显示相界位置，结晶状态
未结晶的区 域没有晶格 像
高分辨电镜的成像过程
电子源 入射电子波
样品
物镜 后焦面 像平面
样品出射 波函数
• 样品对入射电子波的调制，导致样品出射波函数中携带了样品 原子排列信息（本部分在电子衍射物理中讨论）
7高分辨电镜
2020年4月21日星期二
高分辨电子显微镜的应用——晶格像
• 晶界
晶格条纹像的形成过程
• 当只有透射束和一个强衍射束参加成像时，两电子 束干涉得到条纹像
I’ 0
I0
Jianna W 2007.05
高分辨电的一维晶格像
• Bi-Sr-Ca-Cu-O，结合衍射图可知参与衍射的晶面
晶格条纹像的形成过程
Kxy(nm-1)
传递函数的构成与物理起因
3. 光栏 ——有限物频带宽
透镜的光栏函数: A(q) 电子源，电子探测器的有
限尺寸等同的虚设光栏
传递函数的构成与物理起因
4. 色差： 电子波长变化会引起图像高空间频率部分的快 速减弱，用包络线函数表示，效果等同于光栏作用，
入射电子束的波长稳定性取决于电压稳定和电子枪性质 场发射枪得到电子源具有最好的相干性
最佳欠焦条件下的成像与入射电压的关系
3、电压
一阶通带越宽，可直接分 析的高分辨图象的点分辨 率越高
提高电压可以有效提高 分辨率
高频通带可通过物镜光栏 来约制，从而提高可直接 分析的高分辨图象的衬度
Sin函数，Cs＝1mm
f=-50nm，400keV
f=-60nm，200keV
f=-70nm，100keV
Cs = 1.0 mm
降低物镜的球差，可提高参 与成像的空间频率，从而 提高图像分辨率
200keV电子, sin函数
Cs=0.1mm Cs=1mm Cs=2mm Cs=3mm
Kxy(nm-1)
传递函数的构成与物理起因
球差: TCs Spherical Aberration coefficient 球 差光C程s造差成，高形空成间附频加率相分位波因较子大的
高频通道 低频通道 高频通道
Inverse FT
输出
像
平 面像 上记 的录
物
波
理想系统的物与像成比例，即样品出射波与图像波函数为 T（k）＝1
衍射波合成的数学处理——傅里叶变换
• 任意形式的周期函数可 以用一系列正旋和余旋 函数展开
衍射波合成的数学处理——傅里叶变换
• 若定义 • 求变和量变A(成k)＝了F对(kk)的, 我积们分得，到A了由任分意离函变数量的An傅变氏成变连换续
勇不于同开离始焦，量才△能找f =到5成0nm, 98nm, 功13的0n路m时得到图像如下
传递函数分析——离焦
• 离焦量对实际拍摄图像的影响Si [0-11] 离焦量
20nm到-90nm 间隔10nm
传递函数分析——物镜球差
2、球差
• 电磁透镜中存在正球差， 不可消除
• 目前的电镜球差系数为：
如果只收集低角度的电子束成像必然 造成样品信息丢失
高角度（高频率）上的电子衍射束影 响着图像的质量；
O 1OO23
物平面
G O -G
后焦面
I3
I2 I1 成像面
成像系统中的信息传递过程
成像过程就是传递函数对样品出射波的调制
物 平 面 上 样的 品样 品 射 出 波
不同的散射角被定义成空间频率
FT
输入
• 样品出射波经过物镜系统传递到像平面上，得到高分辨电子显 微像（即样品出射波函数经过传递函数处理后得到像函数）
阿贝成像原理
1）样品出射波可以分解为不同空间
频率的子波，各个子波在成像系统 中独立传播。
2）图像由透镜调制后的各个子波合
成得到
3）图像质量取决于收集到的子波数目 和透镜对各子波传递质量
由于高角度散射穿过电磁透镜时存在 很大相差，因此我们希望收集低角 度子波。但是：
和反傅氏变换
– F(X) 和 f’(x) 常被称为傅氏转换对函数
• 傅氏变化的物理意义是，eikx是波失为k的简谐波， f(k)为其在波函数F(x)展开中的权重，也是波的振 幅。
理想透镜成像过程的数学描写：傅里叶变换
• 样品出射波: • 第一次傅里叶变换，样品出射波分解得到衍射束
• 透镜作用：将衍射电子束会聚在透镜后焦面
传递函数
• T(K)的函数图像及特点
由于Cs和f等因素变化，T(k)是振荡函数，意味着散射到不 同角度的电子束将会有不同的相位变化，导致最终图像 上的明暗随散射角度改变
传递函数分析——离焦
1. 离焦: defocus △ f
•不同离焦量Δf下，传递函数图像 改变 •最佳欠焦条件
在较宽的空间频范围内有同样符号的
Sin数值，且变化平稳
200keV电子,Cs=1mm
f=60nm
f=0nm
f=-60nm
Sin函数
f=120nm
Kxy(nm-1)
传递函数分析——离焦
最佳欠焦条件 也称为 Scherzer成像条件，可以获 得最大图像衬度，
计算公式为
实例：Si [110]方向
模拟条件：200kV, Cs=0.7, 样品厚 度50nm
系统中独立传播。 图像质量取决于收集到的子波数量，以及透镜对各子波传递质
量
传递函数——操作条件对成像的影响
• 综合各影响部分的传递函数表达式：
• 传递函数是复变函数
每个子波的相位都被改变，产生附加位相角
k为波的空间频率矢量 △ f 离焦量 Cs 球差系数 α发散角 D 色差的高斯分布标准差 J1 表示Bessel函数
O 1OO23
物平面
G O -G
后焦面
I3
I2 I1 成像面
透镜成像过程的数学描写——线性成像系统
• 每个子波单独传播，分别受到传递函数的调制 • 第二次反傅里叶变换，衍射束子波合成得到图像 • 整个图像是所有这些分波叠加的结果
勇于开始，才能找到成 功的路
线性函数线性成像系统
高分辨成像过程描述——小结