加速溶剂萃取—气质联用法测定PM2.5中的正构烷烃
加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM2.5中18种多环芳烃
加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM2.5中18种多环芳烃魏沙沙;陈锦超;张婉;饶梦囡;冯甜甜;董雪玲【摘要】提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃(PAHs)的方法.PM2.5样品经二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液在100℃加速溶剂萃取5 min,循环2次.萃取液浓缩至约1 mL,氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL.所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器(UV)-荧光检测器(FLD)串联检测,其中UV(波长254 nm)测定苊烯,FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs.结果表明:18种PAHs的质量浓度均在0.02～1.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005～0.018 mg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为83.3％～108％,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.82％～5.2％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】7页(P1142-1148)【关键词】液相色谱法;加速溶剂萃取;紫外-荧光检测器;多环芳烃;PM2.5【作者】魏沙沙;陈锦超;张婉;饶梦囡;冯甜甜;董雪玲【作者单位】中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;国标(北京)检验认证有限公司,北京 100088;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083【正文语种】中文【中图分类】O657.7多环芳烃(PAHs)是一种广泛存在于自然环境中的持久性有机污染物，主要来源于生物燃料、野火、燃煤、焦炭和秸秆焚烧［1］。
大气细颗粒物(PM2．5)中含有大量PAHs，可引发急性呼吸系统疾病，对生殖健康造成影响，甚至引起肺癌、肝癌、消化道癌等癌症［2-5］，其环境效应和健康效应备受关注。
正构烷烃气质方法的建立-概述说明以及解释
正构烷烃气质方法的建立-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述正构烷烃是一类具有重要实用价值和广泛应用领域的有机化合物。
它们具有独特的化学结构和性质，因此对于正构烷烃的气质分析方法的建立与应用具有重要意义。
正构烷烃的气质方法是指通过气相色谱等分离技术和质谱等检测手段，对正构烷烃样品进行定性、定量、结构鉴定、合成过程控制等分析。
这些分析结果对于化工、能源、环境等领域的基础研究和应用研究都具有重要的指导和推动作用。
在过去的几十年中，随着分析技术的不断发展和改进，正构烷烃气质方法也得到了长足的进步。
传统的气相色谱质谱联用技术以及新兴的飞行时间质谱和射频场降解谱等新技术的应用，使得正构烷烃气质方法在检测灵敏度、分析速度、准确性等方面都取得了显著的提高。
然而，目前已建立的正构烷烃气质方法在实际应用中仍存在一些局限性，例如样品预处理的复杂性、脱色技术的不确定性、分离分析的困难等。
因此，对于正构烷烃气质方法的研究仍然有待深入，以满足日益增长的实际需求。
本文的目的是通过综述已有的研究成果，总结正构烷烃气质方法的基本原理和建立步骤，并探讨已建立的正构烷烃气质方法在实际应用中的局限性，进而展望未来发展方向。
通过对正构烷烃气质方法的系统研究，我们可以进一步提高气质分析技术的精度和准确性，推动正构烷烃领域的发展和创新。
1.2文章结构1.2 文章结构在本文中，将按照以下顺序阐述正构烷烃气质方法的建立。
首先，引言部分将概述本文的背景和目的。
接下来，正文部分将探讨正构烷烃气质方法的重要性、基本原理以及建立步骤。
最后，结论部分将总结已建立的正构烷烃气质方法的应用、局限性，并提出未来的发展方向。
通过这一结构，读者将能够全面了解正构烷烃气质方法的重要性和原理，以及从头开始构建这一方法所需的步骤。
同时，了解已建立方法的应用和局限性将有助于更好地理解该方法的实际应用背景。
最后，提出未来的发展方向将为相关领域的研究人员指明研究方向，推动正构烷烃气质方法的进一步发展。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法研究
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法研究随着海洋环境的污染，人们对海洋沉积物中的污染物的研究日益加强，但是由于传统的提取方法来不及满足研究的需要，人们开始研究新的提取方法，其中，加速溶剂萃取法在海洋沉积物中有一定的应用价值。
一般来说，加速溶剂萃取法是以非挥发性萃取剂为基础，在恒定温度下，以高速搅拌的方式，把海洋沉积物中的正构烷烃萃取出来的一种提取方法。
由于此种方法操作简单、在短时间内完成，故成为海洋沉积物中正构烷烃提取研究的理想方法。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的原理：海洋沉积物中正构烷烃与萃取剂的非挥发组分紧密结合，随后被高速搅拌抛出，随即与空气中的挥发物混杂在一起，构成新的萃取溶剂，再在恒定温度下经分离管进行回收精馏，达到萃取正构烷烃的目的。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法一般分为：（1）样品准备海洋沉积物分解后用洗涤剂洗净，再加入离子交换树脂洗涤，以达到净化的目的，去除离子态污染物，改善样品的质量。
（2）样品注入净化过的海洋沉积物加入摇瓶中，再把提取剂加入摇瓶中，按一定的比例搅拌均匀，保持物质的稳定性。
（3）萃取摇瓶设定在恒定温度，并以高速搅拌的方式把海洋沉积物中的正构烷烃萃取出来。
（4）收集提取物提取物回收到分离管中，常见的是使用乙醇洗涤，以达到去除杂质的目的，最后再采用中压油浴法进行回收精馏，获取正构烷烃提取物。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法具有如下优点：（1）操作简单，在室温等低温条件下，可以在短时间内达到提取的效果。
（2）萃取效率高，提取率可高达90%以上。
（3）抗酸耐热，耐低温，对海洋沉积物进行处理后，经提取可以满足不同要求的正构烷烃。
加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的方法也存在一些不足，主要表现在以下两个方面：（1）加速溶剂萃取法需要消耗大量的提取剂，其成本会相应提高。
（2）加速溶剂萃取法提取海洋沉积物中正构烷烃的结果受到温度、pH值等因素的影响会比较大，因此，在实际应用中需要注意控制操作环境。
磁性分子印迹-萃取技术测定大气中PM5中羰基化合物
磁性分子印迹-萃取技术测定大气中PM2.5中羰基化合物孙慧1，李韵灵1，顾航1，黄艳梅1，曾青松1，袁子浩1，霍咏仪1，赖家平2（1广州大学放射性核素污染控制与资源化重点实验室；2华南师范大学化学与环境学院）PM2.5 被认为是造成雾霾天气的“元凶”，是大气颗粒相的重要组成部分，近年来受到越来越多的关注，因为它们与辐射强度和健康影响紧密相连，是评价空气质量的重要指标，但是目前对于吸附在PM2.5 上的污染物的研究不够充分。
尤其是吸附在PM2.5 上的羰基化合物（Carbonyls, CBs）对人类危害极大，不仅产生光化学反应，而且随PM2.5吸入人体肺部致癌、致突变，严重危害人类健康，因此开展空气和废气中醛、酮类污染物的监测显得很有必要。
大气碳基化合物的测定主要通过高效液相色谱对羰基化合物与衍生剂（2,4-二硝基苯肼，DNPH）反应生成的衍生物进行定性定量分析。
由于大气中羰基化合物的含量极少，则需长时间采样，根据天气状况不同，一般要连续采样几个小时甚至几天，而且需要过量的采样衍生剂（2,4-二硝基苯肼，DNPH）保证羰基化合物完全反应生成腙，但过量的DNPH 在HPLC 检测中会造成严重的背景干扰，影响检测的灵敏度和准确度。
本实验融合了分子印迹技术与磁分离技术，以DNPH的结构类似物2,4-二硝基苯胺（DNAN）为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，PEG为分散剂，Fe3O4为磁性载体，制备出了具有特异选择性，并能在外磁场作用下快速分离的磁性分子印迹聚合微球MMIP。
针对甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、甲基乙基酮、丁烯醛、丁醛、异戊醛、戊醛、苯甲醛、己醛、邻甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛、2,5-二甲基苯甲醛这15种大气羰基化合物，研究该磁性分子印迹微球在这15种大气羰基化合物衍生化后的混合液中对DNPH的吸附效果。
结果表明，磁性分子印迹微球能把过量的未参与反应的DNPH从样品溶液中除去，羰基化合物的平均回收率为98%。
加速溶剂萃取_高效液相色谱法测定环境空气中的苯并芘(乙腈)尹燕敏
环境监测管理与技术
2013 年 10 月
加速溶剂萃取 － 高效液相色谱法测定 环境空气中的苯并（ a） 芘
尹燕敏，顾海东，周民锋，秦宏兵，孙欣阳 ( 苏州市环境监测中心站，江苏 苏州 215004)
摘 要： 采用加速溶剂萃取 － 高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（ a） 芘，以乙腈 / 水为流动相，检测器 激发波长为 290 nm，发射波长为 430 nm。方法线性良好，检出限为 0． 08 μg / L，当采样体积为 1 080 m3 时，最低检测质量浓 度为 3 × 10 －7 μg / m3 （ 标准状态下） ，实际样品加标回收率为 87． 2% ～ 109% 。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，
图 1 B（ a） P 标准溶液的 HPLC 色谱峰 Fig． 1 HPLC peaks of B（ a） P
2． 3 方法检出限 按 2 ～ 5 倍基线噪声响应对应的质量浓度进行
空白加标，平行测定 7 次，计算标准偏差 s，根据公 式 MDL = 3． 143 × s 计算得到检出限为 0． 08 μg / L。 当采样体积为 1 080 m3 时，该方法对环境空气中
样品前处理在很大程度上决定着分析结果的 代表性和可靠性。索氏提取、超声波萃取等是萃取
— 28 —
固体样品中有机污染物的传统方法，虽然近年来有 所改进，但仍受提取时间长、溶剂耗费量大等因素 的限制［4］。微 波 萃 取、加 速 溶 剂 萃 取 和 超 临 界 流 体萃取等技术具有萃取速度快、溶剂用量少，选择 性高 等 优 点，在 环 境 样 品 分 析 中 得 到 了 广 泛 应 用［5 － 8］。今以玻璃纤维滤膜采样，采用加速溶剂萃 取 － 高效液相色谱法（ ASE － HPLC） 分析环境空气 中的 B（ a） P，并与超声波萃取法做比较，结果令人
加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃
加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃江阳;刘滔;汪文家;谢碧俊;朱岚;胡彬;孙成均【摘要】建立大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃(PAHs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定方法.用中流量PM2.5采样器,以玻璃纤维滤纸为滤料,以100 L/min的流速连续采样24 h.采样后的玻璃纤维滤纸经正己烷-丙酮(6∶4,v/v)于加速溶剂萃取仪中提取,提取液浓缩后用乙腈定容,通过C18色谱柱分离,紫外和荧光检测器检测.16种PAHs在0.20～5.00 μg,/mL范围内线性相关系数r≥0.999 8,检出限为0.002～0.012 μg/mL,方法平均回收率为71.3％～96.5％,相对标准差为0.50％～4.8％.该法简便、快速、准确、灵敏,将其应用于成都市3个区域空气颗粒物PM2.5中16种PAHs的测定,结果理想.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2015(041)006【总页数】5页(P43-46,51)【关键词】多环芳烃化合物;加速溶剂萃取;PM2.5;高效液相色谱法【作者】江阳;刘滔;汪文家;谢碧俊;朱岚;胡彬;孙成均【作者单位】四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川大学华西公共卫生学院,四川成都610041;四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川省疾病预防控制中心,四川成都610041;四川大学华西公共卫生学院,四川成都610041【正文语种】中文近年来，全国大部分地区都出现雾霾污染天气，使得大气细颗粒物（PM2.5）成为了社会公众普遍关注的问题。
2012年，环保部在新发布的GB 3095——2012《环境空气质量标准》[1]中首次增设PM2.5年均、日均浓度限值，可见大气颗粒物污染防治工作受到高度重视。
研究表明，大气中的多环芳烃（PAHs）主要集中于细粒子范围，粗粒子中的PAHs含量很少，有70%～90%的PAHs吸附在小于5μm的可吸入颗粒物上[2]。
加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究
（ ． ａｉｎ ｌ ｅ ｅ ｒｈＣ ｎｅ ｒ ｅ ａ ａ ｓ ，Ｂ ｉ ｇ １ ０ ３ ，Ｃ ｉ １ Ｎ ｔ ａ Ｒ ｓ ａｃ ｅ ｔｒ ｏ ｏ ｎ ｌ ｉ ｅ ｉ ０ ０ ７ ｈｎ ｏ ｆ Ｇ ｙｓ ｊ ｎ ａ； ２ Ｉ ｔｕｅｏ ｏｏ ｙａ ｄ Ｇ ｏ ｈ ｓ ｓ Ｃｈ ｅ ｅＡ ａ ｅ ｆ ｃｅ ｃ ｓ Ｂ ｉ ｇ １０ ２ ， ｉ ） ．ｎ ｉ ｔ ｆ ｓｔ Ｇｅ ｌ ｎ ｅ ｐ ｙ ｉ ， ｉ ｓ ｃ ｄ ｍｙｏ ｉｎ ｅ ， ｅ ｉ ０ ０ ９ Ｃｈ ａ ｇ ｃ ｎ Ｓ ｊ ｎ ｎ
ｏ Ｚ ａｋ ｎ ｓｂ Ｅ，ｓ ｈ ａ ｈ ｅ ｆ／ ｌ ａ ｅ ｙ ＡＳ — ｕｃ ｓｔ ｅ ｔｍｐｅ ａｕ ｅ，ｐ ｅ ｓ ｒ ｒｔｒ ｒ ｓｕ ｅ，ｓａ ｉ ｉ ｎ ｙ ｌ ｉ ｓｗｅ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｔ ｔ ｔｍｅ ａ ｄ ｃ ｃ ｅｔｍｅ ｒ ｉｃ ｓ ｅ ｃ ｅｒ ｓ ｌｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ｔｔ ｅ ｐ ｉ ｍ ｒ ｍｅ ｅ ｓ ｆ ｒ ｎ ａｋ ｎ ｓ ｅ ｔａ ｔｏ ｒ ｍ ｏｌ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｏ ５ Ｃ ， ｈ ｗｅ ｈａ ｈ ｏ ｔｍｕ ｐａ ａ ｔｒ ． ｌ ａ ｅ ｘ ｒ ｃｉｎ ｆｏ ｓ ｉ ａ ｌｓ ｗｅ ｅ： ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｆ １ ０ ｏ ｏ ｐｒｓ ｕ ｅ ｏ ０． ｅ ｓ ｒ ｆ１ ３ ＭＰａ．ｓａｉ ｉ ｆ１ ｎ ａ ｄ ２ ｃ ｃｅ ．Ｔｈ ｒ ｃｓｏ ｆｍｅｈ ｄ ｗａ ｔｔｃ ｔｍｅ ｏ ０ ｍｉ ｎ ｙ ｌ ｓ ｅ ｐ ｅ ｉｉｎ ｏ ｔ ｏ ｓ８％ ｔ ％ ＲＳＤ．Ｔｈ ｏ ２３ ｅ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ａ ｅ ｅ ｃ ｉ ｅ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ／ ａｋ ｎ ｓ ｉ ｏ ｌ ｓ ｍｐ ｅ ｙ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｗｉ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｐ ｐ ｒ ｄ ｓ ｒｂ ｄ ｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆ Ｚ ｌ ａ ｅ ｎ ｓ ｉ ａ ｌｓ ｂ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｔ ｏ — ｈ
大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃的检测方法研究
Determination Method for Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Ambient PM2 5
HONG Yueling, YUAN Ye, SHI Mengxing, SUN Yao
Abstract: Objective To establish a convenient and efficient method to detect 16 polycyclic aromatic hydro carbons (PAHs) in PM2 5. Methods PAHs were extracted from samples via acetonitrile-ultrasonic water bath , purified by ENV solid-phase extraction column, separated by polycyclic aromatic hydrocarbon special chromato graphic column, and then detected by liquid chromatography-fluorescence ultraviolet detector in combination. Results Sixteen kinds of PAHs had a good linear relationship within their respective linear range, and the correla tion coefficients were all higher than 0. 999 9. The range of limit of detection is (0. 04 ~0. 26) ng/m3 ,the average recovery rate is 85% ~ 114. 1 % , and the relative standard deviations are all less than 8. 0%. Conclusions This method has simple extraction process, high sensitivity, and high precision, and is suitable for the pollution analysis of PAHs in PM2 5.
加速溶剂萃取_气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留朱晓兰 蔡继宝 杨 俊 苏庆德*(中国科学技术大学化学系,合肥230036)摘 要 采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。
土壤样品与无水硫酸钠(1B 2m /m )混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1B 1,V /V )在加速溶剂萃取仪上以10.3M pa 、60e 提取10m i n ,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%~113.7%之间。
该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0.01~0.06L g /kg 。
关键词 加速溶剂提取,有机磷农药,气相色谱,土壤2004-04-16收稿;2004-07-05接受本文系国家烟草专卖局烟草重大科技开发项目(No .110200202002)1 引 言有机磷农药(OPPs)具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点。
自20世纪60年代以来在世界范围内广泛作用[1],使其对大气、土壤和水体等造成污染。
因此,必须定期检测它的残留量。
OPPs 残留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取(M SE)和超声提取(SE )[2,3],这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。
加速溶剂萃取法(ASE)是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,由于具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[4~7],已被美国EP A 收录为处理固体样品的标准方法之一[8]。
本实验研究了该方法对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定,并与传统的提取技术进行比较。
2 实验部分2.1 仪器和试剂加速溶剂提取仪(美国DI ONEX ASE -300型),配34mL 和66m L 萃取池;TRACE GC 气相色谱仪(美国Finn i g an 公司),配氮磷检测器;A I 3000自动进样器;色谱柱为DB -5石英毛细管柱(30m @0.25mm @0.25L m );C QX25-06型超声波仪;RE-52A 型旋转浓缩仪;S H B -Ⅲ型循环水式多用真空泵;HY-2型调速振荡器。
加速溶剂萃取—气质联用法测定土壤中11种除草剂残留量
加速溶剂萃取—气质联用法测定土壤中11种除草剂残留量作者：韩智峰张坤宇赵连法贺祥珂高翠玲来源：《中国科技纵横》2018年第15期摘要：建立了加速溶剂萃取仪ASE结合气质联用仪GC-MS测定土壤中11种除草剂残留量的定性定量方法。
设定和优化参数，通过加速溶剂萃取仪对土壤样品进行快速提取，净化浓缩后，进入气质联用仪分析测试。
结果证明，该方法测定样品的加标回收率在86%以上，线性相关系数在0.995以上。
该方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好，满足实际要求。
关键词：加速溶剂萃取；气质联用仪；除草剂残留量中图分类号：s481.8 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）15-0078-02土壤污染物检测越发成为环境监测领域关注的重点，贯穿于土壤环境质量评价和土壤防治与修复的全过程，用以评估土壤污染程度和修复效果。
除草剂作为现代农业必不可少的部分，其施用后的残留现已成为可能对人体造成危害的因素。
现有土壤有机污染物检测技术主要是依靠索氏提取或物理震荡萃取[1，2，3]，普遍存在提取时间长、耗费溶剂多、工作量大且效率低等缺点，难以应对大批量和应急检测任务。
本实验引入加速溶剂萃取技术，能够短时间内对土壤样品中11种除草剂乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺快速提取，保证提取效率，结合气质联用仪进行检测，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好等优势。
加速溶剂萃取[4，5]是近年兴起的一项针对固体样品的自动化操作提取技术，大大简化了样品制备过程。
提取溶剂经泵送入含有样品的萃取池中，然后施以一定的温度和压力。
数分钟后，提取物从萃取池转移到标准收集瓶，以备进行下一步的净化或分析。
特点是整个提取过程完全自动化，耗时短，操作快速简单，低溶剂消耗，节约经济成本和环境污染成本。
1 仪器与试剂气质联用仪GC-MS（美国安捷伦科技有限公司，7890A-5975C），加速溶劑萃取仪（赛默飞世尔科技有限公司，ASE300），电子天平（上海精密仪器仪表有限公司，0.1mg），固相萃取装置（美国Supelco公司），旋转蒸发仪（瑞士Buchi有限公司），氮吹浓缩仪（美国ATR 公司，AutoVap S8）。
211050382_加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定土壤中增塑剂
分析测试经验介绍 (105 ~ 110)加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定土壤中增塑剂唐会智，宋冬梅（湖南溯源实验室管理咨询有限公司，湖南 长沙 410000）摘要：建立加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法对土壤样品中17种增塑剂进行检测. 土壤样品以正己烷饱和乙腈萃取，经25 mg 乙二胺-N -丙基硅烷和25 mg 硅胶净化，气相色谱质谱联用法选择离子监测（SIM ）模式下检测，以外标法进行定量分析. 17种增塑剂在0.01~2 mg/L 质量浓度内线性关系良好，各化合物相关系数均在0.999以上. 方法的检出限在0.01~0.05 mg/kg 之间，定量限在0.03~0.15 mg/kg 之间，17种增塑剂在0.5、1.0、5.0mg/kg 添加水平下，加标回收率和精密度分别为72.8%~116.2%和1.73%~6.15%. 方法简易便捷、灵敏度和准确度高，适合于检测土壤中17种增塑剂.关键词：加速溶剂萃取；QuEChERS ；气相色谱质谱联用；土壤；增塑剂中图分类号：O657.63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）01-0105-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2023.01.016Detection of Plasticizers in Soil by Accelerated Solvent Extraction-QuEChERS-Gas Chromatography/Mass SpectrometryTANG Huizhi ， SONG Dongmei（Hunan Traceability Laboratory Management Consulting Co. Ltd., Changsha 410000, China ）Abstract ：A method for the detection of 17 plasticizers in soil samples by the accelerated solvent extraction （ASE ）-QuEChERS-gas chromatography/mass spectrometry （GC/MS ） has been established. The soil samples were extracted with hexane saturated acetonitrile, and purified by 25 mg PSA (primary secondary amine) and 25 mg Silica. GC/MS was used for the detection in the selected ion monitoring (SIM) mode, and the matrix-matched external standard calibration curves were used for the quantitative analysis. The standard solution of 17 plasticizers showed a good linearity in the concentration range of 0.01 to 2 mg/L, and the correlation coefficient (r ) were above 0.999. The limit of detection was between 0.01 and 0.05 mg/kg, and the limit of quantitation was between 0.03 and 0.15 mg/kg. The spiked recoveries and precisions of 17 plasticizers were ranged from 72.8% to 116.2% and 1.73% to 6.15% at the three spiked concentration levels (0.5, 1.0, 5.0 mg/kg)，respectively. The method is simple, convenient, sensitive and accurate, and is suitable for the detection of 17 plasticizers in soil.Key words ：ASE ；QuEChERS ；GC/MS ；soil ；plasticizers邻苯二甲酸酯类（phthalic acid esters, PAEs ）是一种塑料改良剂，大量用于日常消费品及工业产品中，其在生产制造、使用和废弃过程中会直接或间接的释放到环境中，造成土壤、水、大气的污染[1-3].研究表明，PAEs 具有环境雌激素效应、生物累积和放大效应，土壤中PAEs 能够被各种植物和农作物吸收，可进入食物链并对动物和人体的内脏器官、生殖系统和内分泌系统造成损伤，甚至有可能产生收稿日期：2022−10−17； 修订日期：2022−12−14.作者简介：唐会智（1984−），男，工程师，从事环境检测研究工作，E-mail ：.第 29 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 12023年3月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Mar. 2023致畸形、癌变和基因突变的危险[4-7]. 因此建立土壤中邻苯类化合物的分析方法具有重要意义.PAEs检测主要分为提取、净化、仪器分析三个步骤. PAEs提取方法主要有连续提取法（索氏提取）、超声辅助提取法、微波辅助提取法、加速溶剂提取法[8]等. 索氏提取法提取率高、结果准确、设备简单、操作简便，但提取时间较长，效率较低. 超声辅助提取法操作简单、能耗低，但有一定的噪声污染. 微波辅助提取法速度快、溶剂用量少，但仪器成本高. 加速溶剂提取法是在较高温和高压下加入溶剂抽提固体或半固体样品的提取技术，具有节省溶剂、抽提快速、回收率高等优点[9]. PAEs检测中净化方法主要有体积排阻色谱、固相萃取（SPE）[4,7]、Quick-Easy-Cheap-Effective-Rugged-Safe（简称QuE-CHERS）. 体积排阻色谱造价高，要求高纯度溶剂，且使用量大、成本高，无法广泛用于批量分析. SPE 技术繁琐、分析成本高. QuEChERS与前两种技术对比，具有速度快、简便、成本低、高效、稳定、安全等优势. PAEs检测中常用分析仪器有气相色谱[10]、高效液相色谱[11]、气相色谱质谱联用[3,10,12-13]、液相色谱质谱联用[2]等. 气相色谱和高效液相色谱灵敏度较低，检测限高. 液相色谱质谱联用仪造价贵，设备使用比率不高. 气相色谱质谱联用仪灵敏度高、检测限低、选择性好、定量精准.本研究拟采用加速溶剂提取法提取，改进QuEChERS方法净化，再通过气相色谱质谱联用法分析土壤中17种PAEs.1 试验部分1.1 仪器气相色谱质谱联用仪[TRACE1300/TSQ7000，配TG-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm），赛默飞]；加速溶剂萃取仪（ASE350，配34 mL萃取池，赛默飞）；旋转蒸发器（RV 10 digital，瑞士BUCHI）；MIX2000旋涡混匀仪（杭州瑞诚）；3H20RI离心仪（赫西仪器）；水浴氮吹仪（DC24，上海安谱）.1.2 试剂乙二胺-N-丙基硅烷（PSA，40~63 µm，安谱）；硅胶（Silica，100~120 mesh，安谱）.16种PAEs混合标准物质，包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）（1 000 mg/L，溶剂为正己烷，中国计量科学研究院）；1, 2-苯二甲酸二烯丙酯（Diallyl phthalate，DAP，97%，阿拉丁）；乙腈（农残级，美国TEDIA）；正己烷（农残级，美国TEDIA）；硅藻土（AR，国药）；无水硫酸钠（AR，阿拉丁）.1.3 设备分析条件气相色谱：进样口温度为290 ℃；进样模式为不分流；进样量1 µL；载气流速为1 mL/min；程序升温：初始温度为60 ℃（持续1 min），以20 ℃/min升温至220 ℃（持续1 min），再以10 ℃/min 升温至280 ℃（持续 10 min）. 质谱：传输线温度为300 ℃；离子源温度为320 ℃；选择EI模式；电离能量为70 eV；工作模式为离子监测（SIM）；溶剂的延迟时间为6 min.1.4 PAEs保留时间和特征离子上述条件下，17种PAEs保留时间和特征离子如表1所列.1.5 标准溶液配制DAP贮备液：称量适量DAP，采用正己烷配制质量浓度为1 000 mg/L的标准贮备液. 17种PAEs 标准中间液：各取16种PAEs混合标准溶液和DAP贮备液，以正己烷为溶剂配制质量浓度为10 mg/L的17种PAEs标准中间液.1.6 前处理1.6.1 预处理将样品放在通风阴凉处，自然风干，研磨成粉末，过250 µm筛，放入冰箱冷藏保存待测.1.6.2 样品加速溶剂提取（ASE）称取20 g样品于34 mL ASE提取池中，加硅藻土研磨混合均匀，提取溶剂为正己烷饱和乙腈，提取条件：载气1.0 MPa，温度设置110 ℃，加热5 min，静态提取5 min，溶剂淋洗提取池体积的60%，氮吹90 s，循环提取三次. 无水硫酸钠除水后，提取液以旋转蒸发器减压浓缩至5 mL.106分析测试技术与仪器第 29 卷1.6.3 样品净化减压浓缩后将提取液转移至离心管内，转移前加入25 mg PSA和25 mg Silica，涡旋5 min，以10 000 r/min的转速离心分离5 min，取上清液置于40 ℃恒温水浴中氮吹，加2 mL正己烷涡旋溶解，采用0.22 µm滤膜过滤，气相色谱质谱联用仪分析.1.7 加标试验在空白土壤样品中准确加入适量1.5节下所配制的17种PAEs标准中间液，使其添加量分别为0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个水平（每个水平重复6次）.按1.6节的要求进行样品处理，按1.3节的要求进行定量分析，计算加标回收率和精密度.2 结果及分析2.1 PAEs总离子流图在1.3节仪器条件下检测，测得17种PAEs总离子流图如图1所示.2.2 QuEChERS净化条件的优化2.2.1 PSA用量的优化按照1.7节的方式向空白样中加入适量17种PAEs中间标准液，制备成质量分数为1.0 mg/kg的加标样品，按照1.6节进行样品处理，固定Silica用量为25 mg，考察PSA质量分别为5、10、25、50、100 mg时加标样品的回收率，结果如表2所列. 由表2可见，PSA在不小于25 mg时，除DAP外，其他16种PAEs回收率均在80.0%~110.0%范围内.考虑测定效果和成本，将PSA质量定为25 mg.表 2 PSA不同质量对17种PAEs回收率的影响Table 2 Effect of different dosages of PSA on recoveries of17 PAEs/（%, n=3）序号化合物加标回收率5 mg10 mg25 mg50 mg100 mg 1DMP68.172.381.287.684.52DEP130.2123.4109.3103.4103.73DAP56.267.774.275.478.94DIBP78.382.689.493.791.25DBP71.880.587.792.991.66DMEP123.2116.5109.2105.7105.17BMPP108.1103.1101.2102.399.58DEEP82.584.888.289.791.19DPP82.385.289.493.694.810DHXP73.479.883.188.487.211BBP117.5107.3101.4103.2100.9 12DBEP105.9107.3106.7108.4103.2 13DCHP87.190.492.191.591.814DEHP70.371.480.583.782.915DPhP122.6118.3108.5106.3105.3 16DNOP81.283.388.489.286.617DNP76.175.381.487.291.6 2.2.2 Silica质量的优化按照1.7节的方式向空白样中加入适量17种PAEs中间标准液，制备成质量分数为1.0 mg/kg的表 1 17种PAEs保留时间和特征离子Table 1 Retention times and characteristic ions of17 PAEs待测物保留时间/min定量离子/（m/z）定性离子/（m/z）DMP7.83416377, 133, 194 DEP8.699149105, 177, 222 DAP9.62014941, 132, 189 DIBP10.456149104, 167, 223 DBP11.200149104, 205, 223 DMEP11.53014959, 104, 176 BMPP12.28214985, 167, 251 DEEP12.59414972, 104, 193 DPP12.972149104, 219, 237 DHXP15.096149104, 233, 251 BBP15.25814991, 104, 206 DBEP16.71214985, 101, 193 DCHP17.447149104, 167, 249 DEHP17.646149113, 167, 279 DPhP17.76322577, 104, 153 DNOP19.304149104, 261, 279 DNP20.987149167, 275, 2932.0×1064.0×1066.0×1068.0×1061.0×1071.2×107DMPDEPDAPDIBP DBPDMEPBMPPDEEPDHXPBBPDBEPDPhPDNOPDCHP DEHP DNPDPP8.010.012.014.0t/minIntensity/counts16.018.022.020.0图1 17种PAEs总离子流色谱图Fig. 1 Total ion chromatogram of 17 PAEs第 1 期唐会智，等：加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定土壤中增塑剂107加标样品，按照1.6节进行样品处理，固定PSA质量为25 mg，考察Silica质量分别为5、10、25、50、100 mg时加标样品的回收率，结果如表3所列. 由表3可见，Silica在不小于25 mg时，除DAP外，其他16种PAEs回收率均在80.0%~110.0%范围内，考虑测定效果和成本，将Silica质量选定为25 mg.2.3 线性范围、检出限和测定下限分别适量移取1.5节的17种PAEs中间标准液，加正己烷，配制成质量浓度分别为0.00、0.01、0.02、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00 mg/L的标准系列溶液，绘制校准曲线，同时以3倍和10倍信噪比计算方法检出限（LOD）和定量限（LOQ），线性回归方程、相关系数、LOD和LOQ如表4所列.2.4 加标回收率和精密度分别添加3个水平（0.5、1.0、5.0 mg/kg）的17种PAEs混合工作标准液到样品中，每个水平复测6次，计算测定值精密度（RSD）、加标回收率. 17种PAEs平均回收率为72.8%~116.2%，精密度为1.73%~6.15%，结果如表5所列.3 结论本文采用ASE萃取、旋转蒸发浓缩、改进QuEChERS方法分离净化，气相色谱质谱法测定土壤中17种PAEs，曲线线性良好，相关系数在0.999以上，方法检出限在0.01~0.05 mg/kg之间，定量限在0.03~0.15 mg/kg之间，17种增塑剂在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下，加标回收率在72.8%~ 116.2%之间，精密度为1.73%~6.15%. 本方法简单、表 3 Silica不同质量对17种PAEs回收率的影响Table 3 Effect of different dosages of Silica on recoveriesof 17 PAEs/（%, n=3）序号化合物加标回收率5 mg10 mg25 mg50 mg100 mg 1DMP61.275.881.485.589.32DEP125.3115.6109.5108.3106.73DAP62.471.474.776.379.54DIBP80.685.190.192.593.45DBP70.974.886.688.790.66DMEP128.7121.6109.7105.3107.87BMPP123.3112.1103.6104.4100.58DEEP80.185.188.991.292.79DPP74.779.887.689.290.610DHXP60.971.184.289.190.111BBP119.8109.7102.1102.4100.7 12DBEP78.682.3107.7104.399.513DCHP74.582.891.693.493.914DEHP61.872.380.484.684.215DPhP131.3121.5109.8104.7107.2 16DNOP68.477.488.593.691.017DNP75.379.182.387.388.5表 4 17种PAEs的回归方程、相关系数、检出限和定量限Table 4 Linear equations, correlation coefficients, LOD and LOQ of 17 PAEs 序号待测物回归方程相关系数LOD/(mg/kg)LOQ/(mg/kg) 1DMP Y=251 476X−103 390.999 10.020.052DEP Y=310 549X−109 540.999 00.010.033DAP Y=321 850X−123 030.999 20.010.034DIBP Y=247 749X−103 530.999 40.030.105DBP Y=412 578X−201 740.999 30.020.056DMEP Y=169 756X−649 900.999 00.010.037BMPP Y=315 074X−210 320.999 20.050.158DEEP Y=265 019X−837 600.999 10.020.059DPP Y=413 583X−198 580.999 00.030.1010DHXP Y=310 125X−281 080.999 10.010.0311BBP Y=329 471X−242 380.999 20.020.0512DBEP Y=839 48X−510 100.999 30.030.10108分析测试技术与仪器第 29 卷便捷、灵敏高、结果准确可靠，适合将其应用于土壤中17种PAEs 的测定.参考文献：崔姣妍, 张琼瑶, 罗伦, 等. MIL-101(Cr)/SiO 2涂层搅拌棒吸附萃取-超高效液相色谱测定环境中的邻苯二甲酸酯类[J ]. 分析试验室，2020，39（8）：919-925.[CUI Jiaoyan, ZHANG Qiongyao, LUO Lun, et al.Determination of phthalates in environment by ultra performance liquid chromatography with MIL-101(Cr)/SiO 2 coated stir bar adsorption extraction [J ].Chinese Journal of Analysis Laboratory ，2020，39 （8）：［ 1 ］919-925.]章勇, 张蓓蓓, 赵永刚, 等. 液相色谱/串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物[J ]. 分析实验室，2014，33（3）：61-65. [ZHANG Yong, ZHANG Beibei,ZHAO Yonggang, et al. Determination of six phthal-ate acid ester residues in water by ultra performance li-quid chromatographytandem mass spectrometry [J ].Chinese Journal of Analysis Laboratory ，2014，33 （3）：61-65.]［ 2 ］李海峰, 任红松, 刘河江, 等. 农业土壤邻苯二甲酸酯污染对农产品质量安全的影响及其防治对策[J ].江西农业学报，2020，32（7）：85-89, 98. [LI Haifeng,REN Hongsong, LIU Hejiang, et al. Influence of［ 3 ］续表 4序号待测物回归方程相关系数LOD/(mg/kg)LOQ/(mg/kg)13DCHP Y =193 371X −102 370.999 10.030.1014DEHP Y =185 487X −139 050.999 20.020.0515DPhP Y =405 328X −258 490.999 30.010.0316DNOP Y =231 375X −207 480.999 00.050.1517DNPY =183 749X −694 700.999 10.020.05表 5 17种PAEs 的精密度和加标回收率Table 5 Spiked recoveries and precisions of 17 PAEs/（%, n =6）序号待测物加标水平（0.5 mg/kg ）加标水平（1.0 mg/kg ）加标水平（5.0 mg/kg ）平均回收率RSD 平均回收率RSD 平均回收率RSD 1DMP 75.2 3.5081.4 2.5284.5 5.062DEP 108.4 4.65109.2 3.21102.7 4.863DAP 72.8 5.0174.1 3.8980.5 4.244DIBP 83.6 3.8190.0 4.0794.7 3.455DBP 80.2 5.1287.6 3.5091.1 3.596DMEP 113.7 5.64108.5 4.96104.4 3.077BMPP 108.5 4.52101.3 2.64100.7 3.588DEEP 82.5 6.1589.9 4.6792.5 5.319DPP 83.4 4.3590.2 3.0894.6 1.7310DHXP 76.6 3.9882.6 4.4786.9 2.9311BBP 81.0 5.82101.6 3.17103.6 3.3112DBEP 109.9 4.09106.5 3.72102.9 3.4513DCHP 87.3 5.5192.1 4.7695.1 3.5714DEHP 75.6 3.0980.9 3.5683.5 4.1715DPhP 116.2 5.01108.2 4.37105.7 3.9316DNOP 80.3 4.2389.0 3.3292.6 2.6717DNP76.85.7681.74.8183.54.69第 1 期唐会智，等：加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定土壤中增塑剂109phthalate pollution in agricultural soil on quality and safety of agricultural products and its countermeas-ures [J ]. Acta Agriculturae Jiangxi ，2020，32 （7）：85-89, 98.]王晓燕, 郇志博. 气相色谱-串联质谱法测定土壤中16种邻苯二甲酸酯和2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物[J ]. 理化检验-化学分册，2020，56（7）：799-803.[WANG Xiaoyan, HUAN Zhibo. GC-MS/MS determ-ination of 16 phthalate esters and 2 monoester meta-bolites of phthalate esters in soil [J ]. Physical Testing and Chemical Analysis (Part B:Chemical Analysis)，2020，56 （7）：799-803.]［ 4 ］陶红, 张小红, 王亚娟. 银川城区地表灰尘中邻苯二甲酸酯污染特征及人群健康风险评价[J ]. 环境科学学报，2020，40（6）：2247-2254. [TAO Hong,ZHANG Xiaohong, WANG Yajuan. Pollution charac-teristics of phthalate esters (PAEs) in surface dust of urban area and health risk assessment in Yinchuan [J ].Acta Scientiae Circumstantiae ，2020，40 （6）：2247-2254.]［ 5 ］程全国, 刘剑, 林静雯. 城乡交错带不同利用类型土壤中邻苯二甲酸酯特征[J ]. 沈阳大学学报(自然科学版)，2020，32（5）：367-373. [CHENG Quanguo,LIU Jian, LIN Jingwen. Characteristics of phthalates in soils of different utilization types in urban and rural ecotone [J ]. Journal of Shenyang University (Natural Science)，2020，32 （5）：367-373.]［ 6 ］铁建成, 刘瑞, 龙志新, 等. 固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂[J ].分析试验室，2021，40（6）：675-680. [TIE Jiancheng,LIU Rui, LONG Zhixin, et al. Determination of 18phthalate plasticizers in waste cotton by solid phase extractiongas chromatography tandem mass spectro-metry [J ]. Chinese Journal of Analysis Laboratory ，2021，40 （6）：675-680.]［ 7 ］李天宝, 刘炜, 王春利, 等. 邻苯二甲酸酯类增塑剂提取技术研究进展[J ]. 化学分析计量，2015，24（4）：99-102. [LI Tianbao, LIU Wei, WANG Chunli, et al.Research progress in extraction methods for phthal-ates [J ]. Chemical Analysis and Meterage ，2015，24（4）：99-102.]［ 8 ］房丽萍, 邱赫男, 王伟, 等. 土壤和沉积物中多环芳烃分析技术研究进展[J ]. 理化检验-化学分册，2015，51（9）：1339-1346. [FANG Liping, QIU Henan,WANG Wei, et al. Advances of researches on analytic-al techniques for polycyclic aromatic hydrocarbons in soil and sediment [J ]. Physical Testing and Chemical Analysis (Part B:Chemical Analysis)，2015，51 （9）：1339-1346.]［ 9 ］刘楚, 赵玉妍, 陈伟光. 土壤中邻苯二甲酸酯的固相萃取-毛细管气相色谱测定法[J ]. 环境与健康杂志，2015，32（5）：439-441. [LIU Chu, ZHAO Yuyan,CHEN Weiguang. Determination of phthalate esters in soil by solid phase extraction and capillary gas chro-matography [J ]. Journal of Environment and Health ，2015，32 （5）：439-441.]［ 10 ］刘成霞, 朱洋, 刘绿叶. 高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的含量及其生物有效性的评价[J ]. 理化检验-化学分册，2020，56（2）：206-210.[LIU Chengxia, ZHU Yang, LIU Lüye. HPLC determ-ination of 6 phthalates in soil and evaluation of its bio-logical availability [J ]. Physical Testing and Chemical Analysis (Part B:Chemical Analysis)，2020，56 （2）：206-210.]［ 11 ］张丽萍, 项亚男, 王宗义, 等. 冷冻辅助相分离-气相色谱-串联质谱法检测设施蔬菜与土壤中的邻苯二甲酸酯[J ]. 食品安全质量检测学报，2020，11（3）：847-853. [ZHANG Liping, XIANG Yanan, WANG Zongyi, et al. Detection of phthalates in vegetables and soil in facilities by freezing-assisted phase separation-gas chromatography-tandem mass spectrometry [J ].Journal of Food Safety & Quality ，2020，11 （3）：847-853.]［ 12 ］荣维广, 宋宁慧, 吉文亮, 等. 改进的QuEChERS 气相色谱-质谱法同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂[J ]. 江苏预防医学，2018，29（1）：18-21.[RONG Weiguang, SONG Ninghui, JI Wenliang,et al. Determination of 18 phthalate esters insoil by ad-vanced QuEChERS coupled with gas chromatography-mass spectrometry [J ]. Jiangsu Journal of Preventive Medicine ，2018，29 （1）：18-21.]［ 13 ］110分析测试技术与仪器第 29 卷。
赛默飞发布在线衍生–气质联用法分析检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖
11李艳玲，等：ITO成分分析标准物质的研制参考文献［1］ 马格林，曹全喜，黄云霞.红外和雷达复合隐身材料——掺杂氧化物半导体［J］.红外技术，2003，25(4): 77–80.［2］ 卢利平，张希艳，张延华，等.复合隐身用超细粉体材料的制备工艺研究［J］.长春理工大学学报，2006，29(1): 5–7.［3］ 马成勇，程海峰，唐耿平等.红外／雷达兼容隐身材料的研究进展［J］.材料导报，2007，21(1): 126–129.［4］ 戴浩.ITO纳米材料的制备及性能表征［D］.昆明：昆明理工大学，2006.［5］ 刘雪颖.ITO纳米粉体的制备及其表征［D］.长沙：中南大学，2005.［6］ 宋伟明，胡齐林，房俊卓，等.水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末［J］.应用化学，2008，25(4): 464–466.［7］ 黎铉海，魏坤，梁信源.化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究［J］.金属矿山，2008(9): 73–77.［8］ 庄子栋，李延升.沉淀法制备氧化铟锡超细材料的研究进展［J］.山西化工，2005，25(3): 1–5.［9］ 朱协彬，段学臣.在纳米ITO粉末共沉淀法制备过程中pH值的影响［J］.稀有金属与硬质合金，2006，34(2): 8–14.［10］ GB／T 8221.5–1987 铟化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镉量［S］.［11］ 蒋跃强，王建华，聂福德，等.掺锡氧化铟纳米粉体的制备及表征［J］.化学与生物工程，2009，26(11): 20–22.［12］ 孙洪涛，王晓艳，邓培. ICP–AES法测定氧化铟–氧化锡(ITO)超细复合粉末中的痕量杂质［J］.宁夏工程技术，2003，2(3):232–234.［13］ JJF 1343–2012 标准物质定值的通用原则及统计学原理［S］.［14］ JJF 1006–1994 一级标准物质技术规范［S］.［15］ GB／T 8170–2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定［S］.［16］ JJF 1059.1–2012 测量不确定度评定与表示［S］.表4 定值结果不确定度%组分1#2#3#u1u2u3U u1u2u3U u1u2u3USnO20.28 3.06 1.12 6.60.190.550.41 1.40.040.190.310.7 Fe 3.54 4.15 1.3611 1.78 1.77 1.61 6.00.72 1.51 1.2 4.1 Cu 1.62 3.08 2.849.0 1.2 1.16 1.25 4.20.81 1.66 1.28 4.5 Pb 3.14 3.25 3.2711 2.29 3.77 2.029.7 1.13 1.530.66 4.0 Zn 1.78 4.11 3.29110.88 2.52 2.03 6.7 1.16 2.550.9 5.9 Ca 2.29 3.37 1.678.8 1.060.9 1.15 3.6 1.03 1.250.57 3.5 Mg 2.52 3.71 1.749.6 1.13 2.88 1.15 6.60.85 1.180.89 3.4赛默飞发布在线衍生–气质联用法分析检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖赛默飞世尔科技（赛默飞）不久前发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。
快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃
快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃袁小雪;江阳;杨长晓;谢碧俊;雍莉;胡彬;刘滔【摘要】建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法.PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测.16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/mL范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m3.本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定.%A method for determination of 16 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs ) in atmospheric fine particles ( PM2. 5) was developed based on accelerated solvent extraction-direct injection coupled with high performance liquid chromatography (HPLC). PM2. 5 was collected by glass fiber membrane filter and pretreated with acetonitrile by accelerated solvent extraction. The extract was separated by ZORBAX Eclipse PAH column with acetonitrile and water as mobile phase, and detected by ultraviolet and fluorescence detectors. The result showed that the 16 kinds of PAHs were well separated an d there were good linear relationships ( r≥0. 9998) in the concentration range of 0. 025 -5. 00 μg / mL. The recoveries were from 78. 3% to 113. 2% . The relative standard deviations ranged from 0. 5% to 9. 5% . The detection limits were 0. 007 - 0. 062 ng / m3 . The method was simple, rapid, accurate and sensitive, and suitable for the simultaneous determination of 16 kinds of PAHS in PM2. 5.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】7页(P1641-1647)【关键词】快速溶剂提取;PM2.5;多环芳烃;高效液相色谱法【作者】袁小雪;江阳;杨长晓;谢碧俊;雍莉;胡彬;刘滔【作者单位】四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041【正文语种】中文2017-04-26收稿; 2017-09-04接受近年来，雾霾污染天气在我国频繁出现，尤其在一些大中城市，雾霾天气在冬季几乎成为常态。
加速溶剂萃取／GC-MS-SIM法测定环境空气中16种多环芳烃
加速溶剂萃取/GC-MS-SIM法测定环境空气中16种多环芳烃摘要：建立了环境空气中16种多环芳烃的监测方法。
通过大流量采样装置，使环境空气中的目标化合物富集于石英纤维滤膜，PUF和XAD-2中，目标物用加速溶剂萃取技术萃取，以氟罗里硅土柱净化，质谱采用选择离子法（SIM）扫描，内标法定量。
本方法的检出限为0.59 ng/m3～1.26 ng/m3，空白加标回收率为69.8％～126％，相对标准偏差为3.91％～15.0％。
本方法简单、易操作，适用于环境空气中多环芳烃的监测。
关键词：多环芳烃; 环境空气; 加速溶剂萃取; 选择离子法Abstract: An accelerated Solvent Extraction (ASE) coupled with gas chromatography-mass spectrometric method was established for the simultaneous determination of sixteen Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in ambient air. Through the large flow sampling device, the target compounds were collected in quartz fiber filters, PUF and XAD-2. The PAHs were extracted by ASE, and purified by Florisil column. Mass spectrometry with Selected Ion Method for scanning and Internal Standard for quantitative calculation. The method limit was from 0.59 ng/m3 to 1.26 ng/m3, and spiked blank recovery rate was from 69.8% to 126%, the RSD was between 3.91% and 15.0%. The method was simple, easy to operate, and suitable for the determination of PAHs in ambient air.Key words: PAHs; Ambient air; ASE; SIM多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是两个或两个以上苯环连在一起的化合物，主要是煤、石油、天然气、烟草、高分子有机化合物等在不完全燃烧下形成的具有挥发性的碳氢化合物，具有高致毒、致癌和致突变性，对人体健康危害很大[1.2]。
加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究
' #"$ '
Copyright©博看网. All Rights Reserved.
第! 期
正构烷烃 具 有 较 高 的 稳 定 性! 广 泛 存 在 于 土 壤*沉积物*石油和煤等地质体中(#) !其分布特征 和稳定 碳 同 位 素 组 成 可 以 追 踪 有 机 污 染 物 的 来 源(!) !指示有机质的沉积环境(?) %
在活的生物体中!正构烷烃对微环境*微气候 的变化反应比较敏感($) !保存在地层和近代沉积 物中的正构烷烃的分布特征已为近百万年来古气
##!"#$%&'#()*+*#,-./*'$*,0&,1*&#'#(2+%+! =*%>%'8*#"""?>! /.%'#" !!B'+$%$C$*&01*&(&82 #';1*&D.2+%-+!/.%'*+*:-#;*92 &0<-%*'-*+! =*%>%'8*#"""!:! /.%'#$
8>)&$#%&& QLT&C&T'UTNI'(FTU VLTUTVT'B(KCV(8K 8S/=C)YCKTN(K N8()NCB&)TNFGECNIL'8BCV8E'C&LGW(VL CIIT)T'CVTU N8)ZTKVT\V'CIV(8K # %63$ S8'NCB&)T&'TV'TCVBTKV9QLTBC(K SCIV8'NWL(IL CSSTIVVLTT\V'CIV(8K G(T)U 8S/=C)YCKTNFG%63! NRIL CNVLTVTB&T'CVR'T! &'TNNR'T! NVCV(IV(BTCKU IGI)TV(BTNWT'TU(NIRNNTU9QLT'TNR)VN NL8WTU VLCVVLT8&V(BRB &C'CBTVT'NS8'/=C)YCKTNT\V'CIV(8K S'8B N8()NCB&)TNWT'T& VTB&T'CVR'T8S#J" a! &'TNNR'T8S#"9? 1XC! NVCV(IV(BT8S#" B(K CKU ! IGI)TN9QLT&'TI(N(8K 8SBTVL8U WCNOd V8!?d+609QLT 'TNR)VNC)N8NL8WTU VLCVVLTT\V'CIV(8K TSS(I(TKIG8SV8VC)/=C)YCKTNCKU NL8'VIC'F8K ILC(K /=C)YCKTNFG%63WCN NR&T'(8'V8VLTI8KZTKV(8KC)68\L)TVT\V'CIV(8K9 ?'= @.$+)& CIIT)T'CVTU N8)ZTKVT\V'CIV(8K" 68\L)TVT\V'CIV(8K" /=C)YCKTN" N8()
加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃
加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃沈莹;朱月芳;孙欣阳【摘要】采用加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中多环芳烃.土壤样品与无水硫酸钠混合后,用丙酮、二氯甲烷(体积比1:1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取5 min,用串联质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率在81.6％～106.0％.该法分离效果良好,线性关系和灵敏度较高.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2018(059)006【总页数】4页(P29-32)【关键词】加速溶剂提取;多环芳烃;串联气相色谱质谱联用;土壤【作者】沈莹;朱月芳;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心, 江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心, 江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心, 江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X833多环芳烃（简称PAHs）系指分子中含有两个及其两个以上苯环的碳氢化合物，由于多环芳烃存在明显的致突变、致癌、致畸等作用，美国环保署将其中16种列为优先控制污染物[1-2]。
在任何有有机物使用、加工、燃烧的地方都有可能产生多环芳烃。
多环芳烃难于降解且在生物体中容易积累，所以在自然环境中广泛存在，特别是经过污水、降水、降尘等途径进入土壤生态系统，受到严重污染的土壤会导致某些种类的多环芳烃在粮食中积累，并通过食物链危害人类健康。
因此测定土壤中的多环芳烃，对了解环境中多环芳烃的污染状况有着重要的意义。
常见的土壤中多环芳烃前处理方法是索氏萃取、快速溶剂萃取（ASE）等。
索氏萃取耗费溶剂多、提取时间长、对实验人员健康危害较大[3]。
快速溶剂萃取是一种在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的样品前处理方法，具有有机溶剂用量少、萃取速度快、样品回收率高等优点，已被广泛应用于土壤样品的前处理[4-5]。
该实验选用快速溶剂萃取作为其前处理方法。
土壤中多环芳烃的检测一般使用液相色谱法[6-7]、气相色谱法[8]、荧光法[9]、气质联用法[10-12]等，其中以液相色谱法、气质联用法较为常用。
气相色谱-质谱法测定大学校园内PM2.5中的正构烷烃
气相色谱-质谱法测定大学校园内PM2.5中的正构烷烃赵明明;张金生;李丽华;赵丽;杨培【摘要】利用气相色谱-质谱技术分析辽宁省抚顺市辽宁石油化工大学采样点夏季和冬季大气PM2.5颗粒物中的正构烷烃组成，运用Cmax、CPI地球化学参数对污染源进行了初步示综研究，并对污染程度进行分析。
结果表明，抚顺市夏季空气中PM2.5粒子中正构烷烃主要来源植物污染，冬季主要是人为污染，夏季PM2.5质量浓度为31.7~86.7μg/m3，碳优势指数CPI为1.76~2.06，植物蜡参数WaxC为33.8%~42.3%。
冬季PM2.5质量浓度为33.3~192.3μg/m3，碳优势指数CPI为1.03~1.87，植物蜡参数%WaxC为5.3%~28.1%。
%The n-alkanes in PM2 . 5 airborne particles in summer and in winter at Shihua University sites in Fushun of Liaoning were determined by gas chromatography-mass spectrometry. Molecular geochemical parameters such as Cmax,CPI were used to preliminarily identify the pollutant sources and to determine the n-alkanes pollution conditions. The results suggested that the pollutant source of n-alkanes of PM2. 5 airborne particles in summer over Fushun major source of plant pollution,source of major man-made pol-lution in winter,PM2. 5 mass concentration of 31. 7 ~86. 7 μg/m3 ,CPI values were 1.76 ~2. 06, WaxC% values were of 33. 8% ~42. 3% in summer. PM2. 5 mass concentration of 33. 3~192. 3 μg/m3 , CPI values were 1. 03~1. 87,WaxC% values were of 5. 3% ~28. 1% in winter.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】3页(P1509-1511)【关键词】PM2. 5;大气颗粒物;正构烷烃;大学校园【作者】赵明明;张金生;李丽华;赵丽;杨培【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺 113001【正文语种】中文【中图分类】O656.32有机物是近年城市空气污染的主要因素，空气中可吸入颗粒物(PM2.5:粒径≤2.5μm)是使城区人群患病率和死亡率增高的主要原因［1］。
超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃
超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃刘保献;赵红帅;王小菊;沈秀娥;张大伟;石爱军【摘要】为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性.结果表明:PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4％～111％,实际样品的加标回收率为82.2％～95.3％,精密度均小于10％.当采样体积为24 m3时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m3.通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m3的夏季实际样品和0.2～30 ng/m3的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2015(036)004【总页数】8页(P372-379)【关键词】超声提取;气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS);细颗粒物(PM2.5);多环芳烃【作者】刘保献;赵红帅;王小菊;沈秀娥;张大伟;石爱军【作者单位】北京市环境保护监测中心,北京 100048;北京市环境保护监测中心,北京 100048;北京市环境保护监测中心,北京 100048;北京市环境保护监测中心,北京100048;北京市环境保护监测中心,北京 100048;北京市环境保护监测中心,北京100048【正文语种】中文【中图分类】O657.63大气细颗粒物（PM2.5）是大气气溶胶的一部分，由于其粒径小以及可为毒性物质提供载体，对环境和人体的健康均能产生很大的影响［1］。
PM2.5的环境效应、气候效应和健康效应与其化学组成有很大关系，因此，对PM2.5化学组成的研究已成为环境监测领域重要的热点问题之一［2］。
加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分
加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分郭磊;蔡继宝;苏加坤;李娟娟;索卫国;田耀伟;罗娟敏;徐达;邵灯寅;李福龙;孙强【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2017(033)002【摘要】采用加速溶剂萃取—气质联用法,以二氯甲烷为溶剂,壬酸甲酯为内标,通过选择特征离子,对15种中国产卷烟烟丝中乙酸、3-甲基丁酸、十六酸、2-乙酰基吡咯、糠醛、糠醇、苯甲醇、苯乙醇、茄酮、β-紫罗兰酮、植酮、巨豆三烯酮(4个异构体)、3-羟基-β-大马酮、4-乙烯基愈创木酚、5-羟基麦芽酚、二氢猕猴桃内酯等39种主要香味成分进行了半定量分析.结果表明:所分析的39种主要香味成分的相对标准偏差为2.25％～6.49％,β-紫罗兰酮因含量较低,测定结果相对标准偏差超过5％,其余主要香味成分测定结果相对标准偏差均在5％以内,方法的重复性较好.卷烟样品中的乙酸、苯甲醇、苯乙醇、2-乙酰基吡咯、十六酸甲酯、5-羟基麦芽酚、西柏三烯二醇等成分含量差异较大.该方法操作简便、选择性强、自动化程度较高,可以满足批量卷烟样品中主要香味成分的检测.【总页数】7页(P60-65,198)【作者】郭磊;蔡继宝;苏加坤;李娟娟;索卫国;田耀伟;罗娟敏;徐达;邵灯寅;李福龙;孙强【作者单位】江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;广东中烟工业有限责任公司技术中心,广东广州 510000;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096【正文语种】中文【相关文献】1.加速溶剂萃取-固相萃取净化-气质联用法测定稻谷中18种农药残留 [J], 张晓婷;潘建君;钟芸;庄逸飞;冯青青;叶树娟2.加速溶剂萃取/气质联用法测定城市污水处理厂污泥中的多环芳烃 [J], 邵永怡3.加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及对烟丝加香的均匀性评价 [J], 吴若昕; 张春涛; 李登科; 张小利; 张建中; 李海霞4.连续流动法和ICP-MS法测定卷烟烟丝中钾含量的比较研究 [J], 朱萍;杨金龙;秦国鑫;王文婷;张瑞婷;王祯5.固相微萃取气质联用技术对卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的研究 [J], 李荣;陈静;唐纲岭;王蕾;黎群;童晓东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
30
20
10 6.61 8.87
37.26 38.88
40.42
41.90 43.32 44.68
标准溶液的制备
C8-C40正构烷烃标准品储备液：取C8-C40正构烷烃 标准品混合标准溶液适量，用正己烷稀释至10 mg/L。
工作曲线溶液：取C8-C40正构烷烃标准品储备液适 量，分别配置10.0、20.0、50.0和100.0、200.0、500.0 和1000.0 µg/L的工作曲线。
样品采集
30
55.92
56.87
20
57.88
10
15.05
59.02 60.34
63.63
8.75 0
65.66
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Time (min)
图1 标准溶液选择离子流图（1000 µg/L）
RT: 5.35 - 67.31 100
90
80
23.11
20.35
25.56 27.82 29.93 33.78
参考标准HJ646-2013：采用MTL公司的石英滤膜 采集PM2.5颗粒物，采样流量为100L/min，采样时间为 24h。样品采集完成后避光于4℃以下保存。
2
样品前处理
结果与讨论
取样品石英滤膜一张，小心用镊子卷成圈，置于底层 垫有纤维素膜的萃取池（10mL）中，加入适量硅藻土， 按下列加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓 缩至近干，用正己烷定容至1 mL，直接GC/MS分析。
ASE条件
萃取溶剂： 系统压力： 萃取温度： 加热时间： 静态萃取时间： 循环次数： 冲洗体积： 吹扫时间： 萃取池大小： 总时间消耗： 总溶剂消耗：
二氯甲烷：正己烷=2:1（V:V ） 1500 psi 120 ℃ 5 min 5 min 2 60% 90 s 10 mL 20 min 20 mL
17.01
40.41
41.89
43.31 44.67
45.98 47.24
48.45 49.63 50.76 51.85 52.92 53.95
NL: 2.97E7
TIC F: + c EI SIM ms [42.50-43.50, 56.50-57.50, 70.50-71.50, 84.50-85.50] MS std-1000ppb-1
本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法 指南（试行）》，采用加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5中的正构烷烃，方法前处理简单快速，仪器检测灵 敏度高。
仪器
Thermo Scientific™ ISQ单四极杆气质联用仪， 包括：
-TRACE 1310气相色谱，配分流不分流进样口 -ISQ LT单四极杆质谱 -AS1310自动进样器 Thermo Scientific™ TraceFinder 3.2数据处理系统 Thermo Scientific™ Dionex™ ASE™ 350加速溶剂萃 取，配10 mL不锈钢萃取池（P/N 068087），60 mL收集 瓶（P/N 048784） Thermo Scientific™ Reacti-Therm 氮吹仪（PN: 1003290002-00）
进样口： 进样口温度：300 ℃；分流进样；分流 比：5:1
进样量： 1 µL
标准品色谱图
Relative Abundance
RT: 5.35 - 67.31 100 90 80 70 60 50 6.32 40
12.49
33.77
29.91
31.90
35.55 37.25
38.87
27.81 25.55 23.09 20.33
Application Notes_C_GCMS-40
加速溶剂萃取 —气质联用法测定PM2.5中的正构烷烃
车金水 余翀天 赛默飞世尔科技（中国）有限公司
关键词 雾霾；ASE350；ISQ单四极杆气质联用；源解析 Determination of n-Alkanes in PM2.5 by Accelerated Solvent Extraction- Gas Chromatography - Mass Spectrometry Key words: Haze; ASE350; ISQ Single Quadrupole GC-MS; Source apportionment
耗材
Thermo Scientific™硅藻土（1 kg）（P/N 062819） Thermo Scientific™纤维素膜（27 mm）（P/N 068093）
试剂与标准品
C8-C40正构烷烃混合标准品（1000 mg/L）购自上 海安谱科学仪器有限公司；
正己烷(C6H14)，HPLC 级（Fisher Scientific P/N H302-4），二氯甲烷（CH2Cl2），HPLC级（Fisher Scientific P/N 400142）
GC条件
色谱柱： Thermo ScientificTM TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm，PN: 26098-1420）
升温程序： 40 ℃（10 min），6 ℃/min to 320 ℃ （15 min）
载气： 高纯氦（99.999%），横流模式，流 速：1.0 mL/min
目标 建立一种简单、快速分析PM2.5中正构烷烃的分析检测方法，以满足《环境 空气颗粒物源解析监测技术方法指南》的分析检测要求。
引言
随着环境问题的日益严峻，各地方政府部门开始采 取措施来降低PM2.5排放。为了达到降低PM2.5的目的， 首先需要明确PM2.5的污染源，才能有的放矢。中国环 境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测 技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指 南（试行）》，其中就包含正构烷烃分析方法。正构烷 烃的主要来源是燃料及植物的燃烧，通过测定PM2.5中 各正构烷烃分布，用于指示污染来源的目的，如化石燃 料、高等植物等。
17.05
35.57
NL: 3.67E6
TIC F: + c EI SIM ms [42.50-43.50, 56.50-57.50, 70.50-71.50, 84.50-85.50] MS STD-100ppb
Relative Abundance
70 6.40 60 50
15.10 12.57
40