5章+食品一般成分分析4.5节

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• (5) 通常乙醚可含约 ％的水，但抽提用的乙醚要求无水， 通常乙醚可含约2％的水，但抽提用的乙醚要求无水， 同时不含醇类和过氧化物，并要求其中挥发残渣含量低。 同时不含醇类和过氧化物，并要求其中挥发残渣含量低。 因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等， 因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等， 使得测定结果偏高。 使得测定结果偏高。 过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少， 石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少， 没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分， 没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶 液只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类， 液只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先 用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。 用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。因二者 各有特点，故常常混合使用。对于水产品、家禽、 各有特点，故常常混合使用。对于水产品、家禽、蛋制品 等食品脂肪的提取， 等食品脂肪的提取，可采用对脂蛋白和磷脂有较高提取效 率的氯仿-甲醇提取剂 甲醇提取剂。 率的氯仿 甲醇提取剂。
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（二）酸水解法（GB 5009.6酸水解法（ 2003） ）
• 1、原理：样品与盐酸溶液一同加热进行水 、原理：样品与盐酸溶液一同加热进行水 盐酸溶液 解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出 来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，蒸发回 再用乙醚或石油醚提取脂肪， 乙醚或石油醚提取脂肪 收溶剂，干燥后称量 称量， 收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为 脂肪含量（游离及结合脂肪的总量）。 脂肪含量（游离及结合脂肪的总量）。 • 适用：各类食品中脂肪的分析检测，特别 适用：各类食品中脂肪的分析检测， 是混合食品及容易吸湿、结块、 是混合食品及容易吸湿、结块、不易烘干 的食品，不能采用索氏提取法时， 的食品，不能采用索氏提取法时，用此法 效果较好。 效果较好。
含脂肪的食品：石油醚脱脂后再以水进行提取。 含大量淀粉和糊精的食品：用70％～75％的乙醇溶 液进行提取。 含乙醇和CO2的液体样品：蒸发至原体积的1/3～1/4 使其去除，酸性食品预先用NaOH调至中性。 固体样品：可采用加热的方法以提高提取效果。 水果及其制品的提取液：应控制在中性。 为避免糖类被酶水解的现象发生，可加入氯化汞。
二、测定方法
（一） 索氏抽提法
（二） 酸水解法
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（一）索氏抽提法 （GB/T 5009.6—2003） ）
• 索氏 索氏(Soxhlet)提取法测定粗脂肪 提取法测定 提取法 1、原理*：
无水乙醚 样品 或石油醚 干燥、磨碎） （干燥、磨碎） 等溶剂抽提 蒸馏， 蒸馏， 提纯
粗脂肪
• 脂肪：游离脂肪 脂肪： • 还含有：色素、挥 还含有：色素、 发油、磷脂、 发油、磷脂、蜡质 等。
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• (3) 测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃 测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃 的方法。 取的方法。常用的溶剂乙醚和石油醚的沸 点较低，易燃，在操作时，应注意防火。 点较低，易燃，在操作时，应注意防火。 切忌直接用明火加热，应该用电热套、 切忌直接用明火加热，应该用电热套、电 水浴等加热。 水浴等加热。 使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚 烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚， 使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚， 因乙醚稍有残留，放入烘箱时， 因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆 炸的危险。 炸的危险。
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2、澄 清 剂 的 种 类 、
• 中性乙酸铅 中性乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O] ： 最常用 ，能除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等， 还能吸附除去部分胶体杂质 ，脱色能力较差，适 用于植物性样品、浅色的糖及糖浆制品、果蔬制 品、烘烤制品等。 • 乙酸锌 [Zn(CH3COO)2·2H2O]和亚铁氰化钾 亚铁氰化钾： 亚铁氰化钾 除蛋白能力强，但脱色能力差，适用于色泽较浅， 蛋白含量较高的样液，如乳制品、豆制品等。 • CuSO4和NaOH ：适合于富含蛋白质的样品。
第4节 食品中脂肪的检验 节
• 作用 作用?
• 食品中脂肪的存在形式有游离态及结合态 食品中脂肪的存在形式有游离态 游离态及 两种。 两种。
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一、脂肪测定的意义
• 在食品加工过程中，物料的含脂量对产品的 在食品加工过程中， 风味、组织结构、品质、外观、 风味、组织结构、品质、外观、口感等都有 直接的影响， 直接的影响，是食品质量管理中的一项重要 • 指标； 测定食品的脂肪含量，可以评价食品的品 评价食品的品 测定食品的脂肪含量，可以评价 指标； 衡量食品的营养价值 而且对实行工 食品的营养价值， 质，衡量食品的营养价值，而且对实行工 艺监督，生产过程的质量管理， 艺监督，生产过程的质量管理，研究食品 储藏方式是否恰当等方面都有重要的意 的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意 2 义；
果胶 无效碳水化合物 纤维素， 纤维素，半纤维素 膳食纤维） （膳食纤维） 木质素 • 测定（采用差减法）： 测定（采用差减法）： 总碳水化合物(%)=100-(水分 灰分 粗脂肪 粗蛋白 水分+灰分 粗脂肪+粗蛋白 总碳水化合物 水分 灰分+粗脂肪 15 )
一、可溶性糖类的提取和澄清
•（一）制备提取液 （
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2、说明及注意事项 ： 、
• (1) 样品必须干燥无水，并且要研细，样品含水 样品必须干燥无水，并且要研细， 分会影响有机溶剂的提取效果， 分会影响有机溶剂的提取效果，而且有机溶剂会 吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。 吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的 滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品， 滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要 包得太紧，以影响溶剂渗透。 包得太紧，以影响溶剂渗透。样品放入滤纸筒时 高度不要超过回流弯管， 高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中 的脂肪不能提尽，造成误差。 的脂肪不能提尽，造成误差。 • (2) 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 对含多量糖及糊精的样品 要先以冷水使糖 多量糖及糊精的样品， 及糊精溶解，经过滤除去， 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起 烘干，再一起放入抽提管中。 烘干，再一起放入抽提管中。
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3、澄清剂的用量 、
• 不同的样品溶液因干扰物质的种类和含量 不同，所需加入澄清剂的量也不同，避免 使用过量的澄清剂。
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二、还 原 糖 的 测 定
糖 的 测 定
1.还原糖的测定* 2.蔗糖的测定 蔗糖的测定 3.总糖的测定 总糖的测定
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4.淀粉的测定 淀粉的测定
二、还 原 糖 的 测 定*
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（二）提取液的澄清： 提取液的澄清：
所制提取液，除含有单糖和低聚糖等可溶性糖类 外，还含有一些杂质，如色素、蛋白质、可溶性 果胶、可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁等。 杂质的存在使提取液带有颜色，或呈现浑浊，影 响测定终点的观察； 也能在测定过程中与被测成分或分析试剂发生化 学反应，影响分析结果的准确性； 胶态杂质的存在还会给过滤操作带来困难。 常用 加入澄清剂来沉淀这些干扰物质。
• 还原糖：分子结构中含有还原性基团（如游离醛 还原糖：分子结构中含有还原性基团（ 游离酮基或半缩醛羟基）， ），本身具有还原性 基、游离酮基或半缩醛羟基），本身具有还原性 的糖类，如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖。 的糖类，如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖。
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• 还 原 糖 的 测 定：
碱性铜盐法： 碱性铜盐法： 根据反应过程中定量方法不同， 根据反应过程中定量方法不同，可分为 直接滴定法* 直接滴定法 高锰酸钾滴定法* 高锰酸钾滴定法 萨氏法 蓝爱农法
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（一）直接滴定法（GB 5009.7—2008）* 直接滴定wenku.baidu.com（
• 1、直接滴定法原理*： 碱性酒石酸铜甲液 乙液等量混合 甲液和 等量混合， 碱性酒石酸铜甲液和乙液等量混合，生成 深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物； 酒石酸钾钠铜络合物 深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物； 加热条件下其可以将还原糖氧化成醛酸 还原糖氧化成醛酸， 加热条件下其可以将还原糖氧化成醛酸， 本身还原成氧化亚铜沉淀。 氧化亚铜沉淀 本身还原成氧化亚铜沉淀。 反应终点用亚甲基蓝指示， 亚甲基蓝指示 反应终点用亚甲基蓝指示，其氧化型为蓝 二价铜全部 还原型为无色，还原糖将二价铜 色，还原型为无色，还原糖将二价铜全部 还原后； 还原后； 稍过量的还原糖则可以把亚甲基蓝还原 则可以把亚甲基蓝还原， 稍过量的还原糖则可以把亚甲基蓝还原， 蓝色变为无色，即为滴定终点。 由蓝色变为无色，即为滴定终点。 24
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• (4) 用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品种 用溶剂提取食品中的脂类时， 性状及所选取的分析方法， 类、性状及所选取的分析方法，在测定之前对样 品进行预处理时需将样品粉碎 切碎、碾磨等； 时需将样品粉碎、 品进行预处理时需将样品粉碎、切碎、碾磨等； 有时需将样品烘干，易结块样品可加入4～6倍量 有时需将样品烘干，易结块样品可加入 ～ 倍量 的海砂； 的海砂； 有的样品含水量较高，可加入适量的无水硫酸钠， 有的样品含水量较高，可加入适量的无水硫酸钠， 使样品成粒状以上处理的目的都是为了增加样品 使样品成粒状以上处理的目的都是为了增加样品 的表面积，减小样品含水量， 的表面积，减小样品含水量，使有机溶剂更有效 地提取脂类。 地提取脂类。
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• (6) 过氧化物的检查方法： 过氧化物的检查方法： 取取6mL乙醚，加2mL10％碘化钾溶液， 乙醚， 取取 乙醚 ％碘化钾溶液， 用力振摇，放置lmin后，若出现黄色，则 用力振摇，放置 后 若出现黄色， 证明有过氧化物存在， 证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理 后再用。 后再用。
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• (7) 在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管， 在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管， 上端最好连接一个氯化钙干燥管 这样，可防止空气中水分进入， 这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空 气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 • (8) 抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检 抽提是否完全，可凭经验， 由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上， 查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥 发后不留下油迹表明已抽提完全， 发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提 不完全。 不完全。 • (9) 反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以增 反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时， 重前的质量作为恒量。 重前的质量作为恒量。
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The End!
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第5节 食品中碳水化合物的检验 节
• 碳水化合物提供人体生命活动所需热能的 60％～ ％，同时，它也是构成机体的一 ％～70％，同时， ％～ ％，同时 种重要物质，并参与细胞的许多生命过程。 种重要物质，并参与细胞的许多生命过程。 • 在食品加工艺中，糖类对改变食品的形态、 在食品加工艺中，糖类对改变食品的形态、 组织结构、物化性质以及色、 组织结构、物化性质以及色、香、味等感 官指标起着十分重要的作用。 官指标起着十分重要的作用。 • 糖类的测定历来是食品的主要分析项目之 糖类的测定历来是食品的主要分析项目之 一。
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碳水化合物（ 碳水化合物（carbonhydrates） ）
• 碳水化合物的分类 • 碳水化合物
• 单糖 葡 萄 糖 果 糖
• 双糖 蔗 糖 乳 糖
• 多糖 淀 糊 糖 粉 精 原
膳 食 纤 维
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糖类化合物的测定
• 总碳水化和物的测定 单糖 低聚糖 糊精，淀粉， 糊精，淀粉，糖原
有效碳水化合物
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1、对 澄 清 剂 的 要 求 、
• 澄清剂的作用是沉淀一些干扰物质，因此必须符 澄清剂的作用是沉淀一些干扰物质， 作用是沉淀一些干扰物质 合以下要求： 合以下要求： 能完全地除去干扰物质； 完全地除去干扰物质； 地除去干扰物质 不吸附或沉淀被测糖分 也不改变被测糖 被测糖分， 不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖 分的理化性质（如比旋光度等）； 分的理化性质（如比旋光度等）； 不干扰后面的分析操作 过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作， 过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作， 易于除掉 除掉。 或易于除掉。