铁矿石中高含量二氧化硅的分析
铁矿石中二氧化硅的测定
铁矿石中二氧化硅的测定-盐酸蒸干重量法1 范围本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2 原理试样用碳酸钠熔剂熔融,盐酸浸取,在水浴上蒸干脱水,以盐酸溶解盐类,过滤并灼烧成二氧化硅。
3 试剂3.1 无水碳酸钠3.2 焦硫酸钾3.3 盐酸,ρ1.19 g/mL,1+1,3+973.4 氢氟酸,ρ1.15 g/mL3.5 硫酸,1+43.6 乙醇,95%(V/V) 。
4 仪器4.1 天平:不应低于四级,精确至0.0001g4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30 mL。
4.3 马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校验。
5 试样制备试样必须有代表性和均匀性。
大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。
再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过0.080mm 方孔筛,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。
6 操作步骤6.1 称样称取0.50g 试样,精确至0.0001g。
6.2 试样测定将称取的试料置于铂坩埚中,加4g 无水碳酸钠,混匀,再用1g 无水碳酸钠铺在表面。
盖上坩埚盖并留有缝隙,先于低温加热,逐渐升高温度至950~1000℃,熔融呈透明熔体,旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。
冷却,将试样用热水溶出,移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿,自皿口加入10 mL 盐酸及2~3 滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至干。
取下蒸发皿,加入10~20mL盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4 次,然后用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。
铁矿石中磷和二氧化硅的检测
铁矿石中磷和二氧化硅的检测一、实验所需仪器设备Hanon TANK微波消解仪Hanon i系列紫外可见分光光度计二、实验所需试剂氢氟酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、氯化钾(分析纯)、氯化钾的饱和酒精溶液、硼酸(分析纯)、酚酞10.0g/L三、实验过程1.二氧化硅的测定称取0.25-0.5g样品放于微波消解仪的内罐中,加1ml水润湿,加入8ml氢氟酸、盐酸2ml,稍微震动摇晃,静止10分钟。
组装消解罐,按以下程序进行消解:分段消解温度升温时间压力保温时间1180℃15min400psi10min消解完成以后,待消解罐冷却至80℃取出,赶酸至溶液剩3-5ml。
再加入盐酸15ml用水转移至250ml塑料烧杯中,控制溶液体积在60ml以内。
加入少许滤纸制成的纸浆,不断搅拌,加入12ml氯化钾(300g/L),静置20分钟,用滤纸过滤。
再用氯化钾(50g/L)洗烧杯2-3次,洗沉淀5-7次,滤液用塑料烧杯承接,滤液体积控制在120ml以内。
将滤纸及残渣转移至原烧杯,加入酚酞溶液2ml,氯化钾的饱和酒精溶液5ml,用氢氧化钠溶液中和至浅红色。
加沸水150ml,用标准氢氧化钠溶液滴定至浅红色,1min不褪色为终点(同时进行空白实验),计算SiO2含量。
加75ml硼酸溶液(50g/L)于滤液中,搅均后转移入250ml容量瓶,加水定容摇匀,以备后续测试。
2.磷的测试取上步骤滤液10ml于100ml的烧杯中,加入8mol/L的硫酸4ml,加水稀释至70ml,沸水浴10min取下,不断摇动。
依次加入5ml抗坏血酸溶液,5ml钼酸铵,5ml酒石酸锑钾,迅速以水冷却至室温后,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,在680nm处测定吸光度。
工作曲线:分别取10µg/mL的P标准液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml 于100.0ml的容量瓶中,加C(1/2H2SO4)=8mol/L的硫酸溶液50ml,加水稀释至70ml。
分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷
分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷【摘要】试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔,硝酸酸化定容后,以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷;在草酸存在下,以硫酸亚铁铵为还原剂,硅钼蓝法测定二氧化硅,本方法操作简单、快速,具有较好的精密度和准确度。
【关键词】分光光度法铁矿石五氧化二磷二氧化硅在钢铁冶炼过程中,铁矿石的成分十分重要,其中二氧化硅和五氧化二磷是最重要的技术指标,在铁矿石中二氧化硅含量大约在1~10%之间;五氧化二磷含量大约在0.01~1.00%之间。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
目前在化学分析领域中还是很重要的分析方法,二氧化硅的分析方法主要是硅钼蓝分光光度法[1],五氧化二磷有磷钼蓝分光光度法[2]和铋磷钼蓝光度法[3]。
在国家标准检测方法中,铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷常量测定是采用分光光度法测定。
本工作硅量和磷量测定是分别通过碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合溶剂熔融、酸化后定容,采用分光光度法同时测定二氧化硅和五氧化二磷的方法。
1 主要仪器和试剂1.1 主要仪器721分光光度计;万分之一电子天平;1200℃马弗炉;1.2 试剂碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂:4∶1∶1.称取无水碳酸钠4份,无水硼酸1份,无水四硼酸钠一份,仔细研磨后混匀,保存于磨口瓶中备用。
硝酸:1+3硫酸:1+3草酸溶液:30 g/L钼酸铵溶液:50g/L硫酸亚铁铵:10g/L高锰酸钾溶液:40g/L亚硝酸钠溶液:100 g/L抗坏血酸溶液:50 g/L氯化亚锡溶液:10 g/L磷还原剂:抗坏血酸溶液(50 g/L)和氯化亚锡溶液(10 g/L)在用前以1+1混合。
硝酸铋溶液:称取10g硝酸铋,加25mL硝酸;加热溶解后,加水约100 mL 煮沸驱除氮氧化物;冷却至室温;移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
硅标准溶液:称取基准二氧化硅0.2140g于铂坩锅中,加5g无水碳酸钠,混匀,于900~950℃高温炉中熔融,用热水浸取后1000mL容量瓶中定容,并移入塑料瓶中保存,此溶液硅的浓度为100μg/mL。
钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅
钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅王鹏辉;金留安【摘要】以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法.在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定.实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅.干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(Ⅲ),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15 mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(Ⅲ),继而消除砷对磷测定的干扰.磷的质量浓度在0~3μg/m L范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1.方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL.按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%.按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】7页(P58-64)【关键词】铁矿石;磷;二氧化硅;联合测定;钼蓝分光光度法【作者】王鹏辉;金留安【作者单位】昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302;昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1磷和二氧化硅是铁矿石中的杂质,准确测定其含量有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。
SiO2%TFe%值是评价铁矿石质量的一个参数
为基准,铁矿粉中的 Al2O3%相应值为 1.67%。也就是说,估计铁矿粉的 Al2O3%在 1.67%以下时,SiO2/TFe
值和高炉渣铁比可以不受 Al2O3%的影响,有较好地对应。
2011 年全国炼铁低碳技术研讨会论文集
C1
25 20 15 10
5 0
0 .5
拟合线图
C1 = - 0.718 + 9.995 C2
15
巴西
39. 8.
34 10 7.
0.
10 1.
粉
16 5
.05 .46 41 41 0
15
广东
38. 8.
33 11 6.
1.
10 1.
精1
81 5
.75 .51 26 17 0
15
安徽
44. 8.
38 2.
5.
0.
10 1.
球精
46 5
.66 81 29 28 0
15
因为不考 虑燃料带入的渣 量,所以渣铁比显 得比较低,渣中 的(FeO)%显得比较 高。但是设定的 条件相 同,不会影响最后的比较结果。
63.47
0.0533
★
★
★
64.8
巴西粉 1
64.83
0.0645
3
3
3
广东精 63.0
1
6
63.88
0.0742
4
4
4
安徽球 66.4
精
8
66.88
0.0973
1
1
5
注: ★表示不参加排序的例外情况。
表 8 高炉铁渣比与矿粉 SiO2/TFe 值的比较
渣 铁比
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法,每种方法都有其各自的局限性,应根据矿石本身的性质选择相应的方法。
文章对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。
标签:二氧化硅;重量法;挥散法;比色法二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体,主要存在于石英矿中,而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质,因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。
对矿石中二氧化硅的分析,通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。
笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明,这4种方法各有利弊。
1 分析比较1.1 分析准确性1.1.1 重量法。
重量法的准确度较高。
但是对于一些特殊样品,如萤石氟化钙,由于含有较大量的氟,会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。
某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时,生成其他沉淀,夹杂在硅酸沉淀中,影响硅酸的重量。
如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。
这些情况下,不能使用重量法测定。
1.1.2 挥散法。
若某个试样中SiO2的含量在98%以下,此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。
这种情况下,不宜使用挥散法来测定。
1.1.3 比色法。
试样中二氧化硅的含量在2%以上时,不宜用比色法测定。
1.1.4 容量法。
容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要能够熟练掌握操作方法,其检测结果将非常准确。
1.2 分析时间1.2.1 重量法:需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧,过程极其复杂,分离过程耗费时间相当长。
1.2.2 挥散法。
该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重,整个过程耗时长。
1.2.3 比色法。
试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后,才能进行下一步的操作。
1.2.4 容量法。
在操作者熟练的情况下,测定时间较快。
1.3 分析过程影响因素1.3.1 重量法。
过程中的影响因素不是很多,但是整个过程相当耗时,操作者必须谨慎操作方可得到准确结果。
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本,然后用稀盐酸浸取,待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。
实验证明,该方式易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。
关键词铁矿石;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法;含量测定;选矿需求硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法,具有灵敏度高、操作简便的优点,我们使用银坩埚代替铂坩埚,用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本,然后用硫酸亚铁进行还原,进一步简化了操作方法,实现了常量硅的快速测定,能良好的满足在线分析需要。
1仪器与试剂草酸跟溶液40g/L;钼酸铵溶液100g/L;试样溶剂:氢氧化钠+过氧化钠;硫酸亚铁铵溶液30g/L(注意溶液放置时间不宜超过10d);二氧化硅标准溶液20μg/ml。
分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计,由上海尤尼科仪器有限公司生产。
2测定原理单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄,硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。
通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。
反应中涉及的表达式主要有:3实验步骤1)称取矿石样品0.10g,置于30ml坩埚内;2)加入NaOH 3.0g,Na2O2 0.5g,摇匀后置于马弗炉内,升温至700℃,熔融30分钟后取出冷却;3)向坩埚内加沸水15ml,浸出熔块,迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸(1+1)与80ml沸水的烧杯内并搅拌,溶液变清亮后用水清洗坩埚;4)将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内,并加水稀释,然后摇匀;5)取上述溶液5.0ml,置于100ml容量瓶内,加入盐酸40ml并摇匀;6)加入钼酸铵溶液5ml并摇匀,静置15min;7)加入草酸溶液10ml并摇匀;8)加入硫酸亚铁铵溶液10ml,用水定容,摇匀后静置10分钟;9)取部分试液,置于1cm吸收皿内,在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度,并与同试样空白溶液对比,检查工作曲线,得出二氧化硅含量。
铁矿石中二氧化硅分析方法的改进
钼 蓝分 光光 度 法。 昆 钢对 进 厂 原 燃料 质 量 进 行严 格把 关 .加 大 了对 进 厂 铁 矿 石 二 氧化 硅 含 量 的考 核力 度 ,要 求质 量计 量 部 铁 前分 析 中心 ( 下简 以 称 : 析 中心 )快 速 、 确地 对 各 批 进 厂矿 石 的二 分 , 准
2 mL的硫 酸f+ ) 匀 。 5 1 3混
用 lm 比色皿 盛显 色标 液 .用 2m 比色皿 盛 e c 显色 试 液 。 在选 定 的波 长下 , lm 显色 标 液为 参 以 e
比测 定 2 m显 色试 液 的 吸光 度 .然后 按 下列 差示 c 法公式 计 算 出试 样 中二氧 化硅 的含 量。
石 中二 氧化 硅 含量 的 测定 方 法 主 要 有 重量 法 和 硅
与 5m 0 L的抗 坏血 酸溶液 2 gL混 匀 。 0/
8 )二 氧化硅储 备 液 4 0 gm 0 u / L:称 取 02 0 0 . g 0 纯 二 氧化 硅 ( 含量 大于 9 . 99 %以上 ) 1 . 步骤 处 按 .1 2
1 .. 同步 骤发色 . 21 2
1T 3 8 )G 2 B分析 天平 ( 上海 天平 仪 器厂 ) 。 27 1分光光 度计 ( )2 上海 第 三分 析仪 器厂 )
3 盐酸 ( + ) ) 15 。
4 混合熔 剂 : ) 干燥 的无 水 碳 酸钠 2份 与硼 酸 1
份研 细混 匀 5 钼 酸铵 溶液 5 r 。 ) 0/ - L 6 草硫 混酸 (+ ) 5 ) 3 1 :7 mL草 酸 溶 液 2 0 / 0 gL与
W( %) 12 W 标 W 标 E样E标) =/( + × , () 1
7 混 合 还原 剂 :5 m ) 0 L硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 2 g 0/ L
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~ 7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近千时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~ 4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=x100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g ;G2——残渣和坩埚的重量,g ;G——试样的重量,g ;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得至I」SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究摘要:介绍了硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中的硅含量,并对温度和酸度对硅钼黄络合物的影响进行了试验研究。
关键词:铁矿石;硅钼蓝分光光度法;温度;酸度硅是自然界分布较广的元素之一,在铁矿石中含有大量的硅的氧化物[1]。
硅含量的多少直接影响着铁矿石的品质,是铁矿石中必测的重要元素[2],最常用的则是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。
1仪器和试剂1.1仪器722型分光光度计,上海第三分析仪器厂1.2试剂混合熔剂:3份无水碳酸钠和1份硼酸,研细、混匀盐酸:1:15%草酸溶液5%硫酸亚铁铵溶液:称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,待溶解完全,加0.5mL浓硫酸6%钼酸铵溶液,储存于塑料瓶中二氧化硅标准溶液(1mg/mL):准确称取0.2g在950℃灼烧过的高纯SiO2(99.99%),置与铂坩埚中,加入2g无水碳酸钠,搅拌均匀,再覆盖1g无水碳酸钠,放入950℃熔融半小时,取出冷却。
用水浸提并洗净坩埚。
将浸提液冲入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
立即移入干燥的塑料瓶中保存,此为储备液,为1mg/mLSiO2。
2试验内容2.1试验方法将试样置于预先放有4g混合熔剂的铂坩埚中,样品上再覆盖1g 混合熔剂,将铂坩埚放入已升温至700℃~750℃的高温炉中,熔融10分钟,取出放冷。
将坩埚放入预先盛有150mL水的塑料杯中,将塑料杯在水浴锅上加热,待坩埚中熔块完全溶解后,洗出坩埚。
在不断搅拌下,向塑料杯中缓慢加入50mL的1:1 HCl进行酸化。
滴加0.5mL双氧水(消除锰的干扰),将塑料杯重新放入水浴上加热至杯中溶液澄清,取下,放冷。
移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
移取上述5mL溶液2份,分别置于50mL容量瓶中(其中一份作参比),先在作参比的溶液中加入20mL草酸,然后同其它试样一同加入5mL钼酸铵,放置20~30分钟。
加入20mL草酸,加5mL 硫酸亚铁铵,稀释至刻度,摇匀。
熔融法测定铁矿石中SiO2的测量不确定度评定
a o t “ h p cf ain f r a s si g te u c r i t n X-a u r s e c p cr s o y C M0 0 0 0 - 0 6. n n. o4 T e s e i c t s e sn n e t n i ry f o e c n e s e t c p ” S 1 1 1 8 2 0 a d a  ̄ i o o h a y l o
rlv tma e t a d e a sa l h d T e a s sme tr s l o i 2wee rc r e n al e u e o a s s e ee a t ma c lmo lW e t i e . h e s n e u t f rS 0 r e o d d a d c r b s d t e st n h i s b s s s s h
x射线荧光光谱法因其分析范围广 , 操作简便,
稳定性好等优势 已广泛应 用于各 领域 的检测 , 随着测
量不确定度评定在 化学分 析领域的应用 , 检测 报告均
天平 ( 日本 A D . N ) 1 2 试验 方法及 测量参 数 . 称 取 0 4 0 0 g试 样 , . o .0 7 o o 0 g四 硼 酸 锂 和
总第 18 7 期 2 1 年 2月 01
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文章编号 : 09— 70 2 1 ) 1 02 0 10 90 (0 1O — 0 0— 4
熔 融 法 测定 铁矿 石 中 SO 的 i2 测量 不确 定 度评 定
要求提供其 测量 不确 定 度. 本文 依据 《 x一射 线荧 光
铁矿石中二氧化硅含量检测的研究
铁矿石中二氧化硅含量检测的研究摘要:二氧化硅含量指标对评价铁矿石品质非常重要,随着分析检测技术的进步,二氧化硅的检测方法非常多。
文章对其中的重量法、硅钼蓝分光光度法、ICP-AES法以及XRF法的检测原理、影响因素等研究进行梳理总结,具有一定的学术价值。
关键词:重量法;分光光度法;ICP-AES;XRF;二氧化硅在评价铁矿石质量指标以及制定铁矿石冶炼工艺时,二氧化硅含量是非常重要的参考指标,其直接决定了冶炼高炉的冶炼效率、热损失以及经济效益。
如果铁矿石中的二氧化硅含量过高,相当于在冶炼过程时,高炉加工了过多的二氧化硅废物,一方面降低了高炉原料加工利用率,另一方面提高了能量损耗。
同时,为了在分离系统中脱除二氧化硅,不得不提高造渣熔剂(石灰石)的投入量。
当然,硅元素固溶于钢铁中,会一定程度上提高钢材的机械性能和力学性能,同时对钢材的弹性极限、屈服强度性能的提升,也优于钒、镍等技术。
因此,铁矿石中二氧化硅的含量要控制在一定的范围,在不影响冶炼工艺的前提下,发挥其改性功能。
这就需要分析检测机构能够准确地检测出铁矿石中的二氧化硅含量。
铁矿石中二氧化硅含量的检测方法很多,包括了重量法、硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体-原子吸收光谱法等。
不同的分析方法对应的检测原理、检出限、灵敏度等都不同,也有各自特定的使用环境。
笔者根据多年的从业经验,对以上几种铁矿石中二氧化硅含量检测的方法研究进展进行总结,为相关分析检测技术人员提供学术指导。
1.重量法检测二氧化硅含量重量法测量二氧化硅的核心原理是利用絮凝剂将铁矿石中的二氧化硅絮凝沉淀出来,然后通过灼烧、灰化的作用脱除絮凝剂,称量得到的沉淀质量即为二氧化硅含量。
常见的絮凝剂包括了聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚乙二醇、动物凝胶、十六烷基三甲基溴化铵等高分子或者表面活性剂。
在进行絮凝沉淀前,需要对铁矿石进行熔融制样或者酸消解制样,常见的熔融剂有氢氧化钾、过氧化钠、氧化钠等,常见的消解溶剂有盐酸、氢氟酸、硝酸等。
铁矿石中二氧化硅的测定方法
铁矿石中二氧化硅的测定-盐酸蒸干重量法1 范围本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2 原理试样用碳酸钠熔剂熔融,盐酸浸取,在水浴上蒸干脱水,以盐酸溶解盐类,过滤并灼烧成二氧化硅。
3 试剂3.1 无水碳酸钠3.2 焦硫酸钾3.3 盐酸,ρ1.19 g/mL,1+1,3+973.4 氢氟酸,ρ1.15 g/mL3.5 硫酸,1+43.6 乙醇,95%(V/V) 。
4 仪器4.1 天平:不应低于四级,精确至0.0001g4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30 mL。
4.3 马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校验。
5 试样制备试样必须有代表性和均匀性。
大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。
再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过0.080mm 方孔筛,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。
6 操作步骤6.1 称样称取0.50g 试样,精确至0.0001g。
6.2 试样测定将称取的试料置于铂坩埚中,加4g 无水碳酸钠,混匀,再用1g 无水碳酸钠铺在表面。
盖上坩埚盖并留有缝隙,先于低温加热,逐渐升高温度至950~1000℃,熔融呈透明熔体,旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。
冷却,将试样用热水溶出,移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿,自皿口加入10 mL 盐酸及2~3 滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至干。
取下蒸发皿,加入10~20mL盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4 次,然后用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。
铁矿石中二氧化硅含量要求
铁矿石中二氧化硅含量要求铁矿石是一种重要的矿产资源,广泛应用于钢铁工业和建筑材料等领域。
其中,二氧化硅是铁矿石中的一种主要成分,其含量对铁矿石的质量和用途具有重要影响。
二氧化硅(SiO2)是一种无色、无臭的固体物质,具有较高的熔点和热稳定性。
在铁矿石中,二氧化硅的含量通常是以质量分数或质量百分比表示的。
这一指标是评估铁矿石品质的重要依据之一,对于不同用途的铁矿石,对二氧化硅含量的要求也有所不同。
在高品质铁矿石中,二氧化硅含量通常较低,一般在2%以下。
这是因为高品质铁矿石主要用于生产高品质的钢铁产品,而二氧化硅是钢铁生产中的不良杂质之一,会对钢铁的性能产生不利影响。
因此,对于高品质铁矿石,要求二氧化硅含量低是必要的。
在中低品质铁矿石中,二氧化硅含量一般较高,通常在6%以上。
这是因为中低品质铁矿石主要用于炼铁过程中的矿石还原反应,二氧化硅在这个过程中可以起到助熔剂和稀释剂的作用,有利于炼铁反应的进行。
因此,对于中低品质铁矿石,对二氧化硅含量的要求相对较高。
除了对铁矿石整体的二氧化硅含量要求外,不同应用领域对铁矿石二氧化硅含量的要求也有所不同。
例如,在生产特种钢和耐火材料时,对二氧化硅含量的要求较低,一般在1%以下。
而在生产一般钢材时,对二氧化硅含量的要求相对较高,一般在2%到5%之间。
这是因为特种钢和耐火材料对杂质的容忍度较低,而一般钢材对杂质的容忍度较高。
为了满足不同用途和品质要求,铁矿石生产企业通常会对原矿进行精选和加工,以控制二氧化硅含量在合理范围内。
精选的方法主要包括磁选、重选、浮选等,通过这些方法可以有效地降低二氧化硅含量。
在铁矿石贸易中,二氧化硅含量是一个重要的议价指标。
买方通常会根据自身需求和市场行情,对铁矿石的二氧化硅含量提出要求,卖方则根据自身资源和加工能力来确定价格。
因此,掌握铁矿石中二氧化硅含量的要求对于铁矿石贸易双方都非常重要。
铁矿石中的二氧化硅含量是评估铁矿石质量和应用领域的重要指标之一。
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
二氧化硅的测定方法
二氧化硅的测定方法秦克刚(武汉理工大学西院测试中心430070)摘要:本文介绍并比较了测定二氧化硅多种方法的优缺点,及其应用中应注意的事项。
关键词:挥散法,二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜/question/2014227.html?fr=qrl3(第1/5页)2007-6-1617:06:50 名人堂:众名人带你感受他们的驱动人生固体中二氧化硅的检测方法_百度知道采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中的硅
硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中的硅摘要建立了硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中硅的方法。
试样经过氧化钠在马弗炉中熔解后,在pH=2.00~3.00左右的酸性介质中加入钼酸铵使其形成黄色络合物溶液,最后加入混合溶液进行光度测定。
此法快捷简便灵敏度高重现性好,适用于钢铁冶炼生产所需。
关键词硅钼蓝光度法;混合溶液;二氧化硅;快速二氧化硅的测定主要有重量法,仪器分析法和比色法。
重量法有动物胶凝聚法,高氯酸硫酸脱水法,酸蒸干脱水法等,比色法主要是硅钼蓝光度法。
重量法操作复杂,分析流程长且硅酸凝胶不稳定;仪器分析具有精密度好、敏度高、方法选择性优等优点,但仪器运行成本高且分析相对误差较大,对高含量的硅测定准确度较差,所以二氧化硅的测定方法主要还是硅钼蓝光度法。
通过大量实验和研究,总结出加以改良的硅钼蓝光度法快速测硅法:试样用碱熔融,稀盐酸浸取,使硅成硅酸状态。
在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸,此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,借此进行光度测定。
其主要反应示如下:H4SiO4+ 12H2MoO4 → H8[Si(Mo2O7)6] + 10H2OH8[Si(Mo2O7)6] + 4FeSO4 + 2H2SO4 → H8[SiMo2O5(Mo2O7)5] + 2Fe2(SO4)3 + 2H2O磷、砷干扰测定,它们与钼酸铵生成黄色铬合物也能被还原成蓝色,使测定结果偏高。
加入草酸后磷、砷杂多酸迅速被分解,消除其干扰。
铁量多时会降低灵敏度,但同时可提高颜色稳定性,故要有一定量铁存在。
硫酸根无影响,大量氯根使钼蓝颜色加深,大量硝酸根使钼蓝颜色变浅。
铝、铜、钛、镍、锰、镁等元素存在对测定无显著影响。
此法简化了化验程序,节省了时间,提高了工作效率和准确度,为钢铁冶炼生产及时提供了参考数据。
1 实验部分1.1 主要试剂与仪器试剂:熔剂:过氧化钠(固体);硝盐混酸:750mL水和220mL盐酸30mL 硝酸混匀; 混合溶液:称取8.1g硫酸亚铁铵10.6g草酸0.6g抗坏血酸溶解于900g 水中,再加100mL硫酸于此溶液中,混匀备用;盐酸:(4+1); 钼酸铵溶液:0.5% (饱和溶液)仪器:721型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水。
铁矿石中二氧化硅含量的测定方法
铁矿石中二氧化硅含量的测定方法——酸溶脱水重量法一原理及干扰试样以酸分解,用高氯酸、硫酸脱水,过滤,灼烧称量,然后用氢氟酸—硫酸处理,使硅呈四氟化硅逸出,用处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。
二试剂配制1、盐酸:ρ:1.19g/mL;2、硝酸:ρ:1.42g/mL;3、硫酸:(1+1);4、高氯酸:ρ:1.768 g/mL;5、氢氟酸:ρ:1.5027 g/mL;6、硝酸银(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5~10mL 硝酸,贮存于棕色瓶中。
三分析步骤称取0.5000g~1.0000g试样于150mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,加热至完全分解,取下稍冷,加入10mL硫酸(1+1),继续加热至冒三氧化硫白烟(白烟冒尽),取下冷却,加入10mL高氯酸,加热至冒高氯酸浓白烟10min~15min,取下冷却。
加入20mL盐酸,100mL热水,加热煮沸3min~5min,取下趁热用中速定量滤纸过滤,用5%(体积分数)热盐酸洗涤3次~5次后,再用热水洗涤至无氯离子反应(硝酸银检验)。
将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中,置于低温灰化后于950℃~1000℃马弗炉中灼烧1h,并称至恒量。
残渣用水润湿,加入5滴~10滴硫酸、10mL~15mL氢氟酸,于电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽。
再放入950℃~1000℃马弗炉中灼烧20min,并称至恒量,用氢氟酸处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。
二氧化硅百分含量按下式计算:SiO2(%) = M1-M2式中:SiO2(%)———二氧化硅百分含量;M1———氢氟酸处理试样之前的质量,g;M2———氢氟酸处理试样之后的质量,g。
四注意事项1、试样中钙、镁含量高时,由于用氢氟酸—硫酸处理造成前后组成发生变化能导致结果偏低。
2、对铌、钽含量高的试样可用焦硫酸钾熔融,用200g/L酒石酸浸取,过滤,以下操作同分析步骤。
铁矿石化学分析方法
铁矿石分析铁矿石主要是赤铁矿(Fe2O3)、黄铁矿(FeS2)以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣(以Fe2O3为主)。
一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,在700~750℃的高温炉中灼烧20~30min。
取出,放冷。
加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留一定缝隙),再置于750℃的高温炉内熔融30~40min(中间可取出坩埚将熔融物摇动1~2次)。
取出坩埚,放冷,然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热。
待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水及盐酸(1+5)洗净。
向烧杯中加入5ml盐酸(1+1)及20ml硝酸,搅拌。
盖上表面皿,加热煮沸。
待溶液澄清后,冷至室温,移入250ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。
吸取50ml上述试样溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。
以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2~3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色。
然后加入200ml沸水(此沸水应预先以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和至微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:TSiO2VSiO2= —————×100m×1000式中:TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;m———试料的质量,g。
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m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g;
m2残渣和坩埚的质量,g;
m——试料的质量,g;
c——在工作曲线上查得的每100mL被测定溶液中二氧化硅的含量,mg;
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
沉淀上滴加3滴硫酸(1+4),然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中, 烘干,
灰化,然后放入1200C的高温下灼烧20〜40min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称 量,
反复灼烧,直至恒量。
将沉淀用数滴水润湿,加6硫酸(1+4)和10mL氢氟酸,放入通风橱内的电热板上缓慢蒸 发至干,升高温度继续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚置于1100〜1150C温度
下灼
烧10min,取出坩埚置在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
往经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中, 用水稀释至标线, 摇匀。此溶液A供 滤
液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
期进行校验
5试样制备
试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.080 mm方孔
筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过0.080mm方孔筛,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。
6操作步骤
6.1称样
称取0.50g试样,精确至0.0001g。
6.2试样测定
将称取的试料置于铂坩埚中,加4g无水碳酸钠,混匀,再用1g无水碳酸钠铺在表面。盖 上坩埚盖并留有缝隙,先于低温加热,逐渐升高温度至950〜1000C,熔融呈透明熔体,旋
转
坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却,将熔体用热水溶出,移入瓷蒸发皿中。 盖上表面皿,自皿口加入10mL盐酸及2〜使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。将
将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中,在水浴上蒸发至干后,取下放入烘箱中,于110C左右
2
的温度下烘60min,取出放冷。加入10〜20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。 用中
速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3〜4次,然
后
用水充分洗涤, 直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。 滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。 在
3试剂
3.1无水碳酸钠
3.2焦硫酸钾
3.3盐酸,p1.19 g/mL 1 + 1,3+97
3.4氢氟酸,p1.15 g/mL
3.5硫酸,1+4
3.6乙醇,95%(V/V)。
4仪器
4.1天平:不应低于四级,精确至0.0001g
4.2铂坩埚:带盖,容量15〜30mL。
4.3马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器,准确控制炉温, 并定
—
蒸
八、、
发皿放在水浴上, 皿上放一玻璃三角架, 再盖上表面皿, 蒸发至干。 取下蒸发皿, 加入10〜20mL
盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦
洗
玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3〜4次,然后用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离 子为
止。在沉淀上滴加6滴硫酸(1+4)。滤液及洗液保存在300mL烧杯中。
1
F CL JC TKS0003铁矿石二氧化硅的测定盐酸蒸干重量法
F_CL_JC_TKS_0003铁矿石-二氧化硅的测定-盐酸蒸干重量法
1范围 本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。 本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2原理 试样用碳酸钠熔剂熔融,盐酸浸取,在水浴上蒸干脱水,以盐酸溶解盐类,过滤并灼烧成 二氧化硅。