聚乙二醇400操作规程
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的检验。
二适用范围:适用于聚乙二醇400的检验。
三责任者:质管部、化验员。
四标准依据:《中华人民共和国兽药典》2010年版一部
五正文:
1 质量标准:见《聚乙二醇400质量标准》。
2 试剂:按试剂配制操作规程配制
纯化水、稀盐酸、甲醇、10%磷钼酸溶液、氯化钡试液、氢氧化钠滴定液、酚酞的吡啶溶液(1→100)、%乙醛溶液、50%氯化镁的无水乙醇混悬液。
3 仪器与用具:分光光度仪、电子天平、高效气相色谱仪、量瓶、试管、试管架、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、扁形称量瓶、烘箱(或干燥器)、坩埚、移液管、量筒、毛细管、滴定管。
4 操作步骤
性状
本品为无色或几乎无色的黏稠液体;略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶。
相对密度本品的相对密度为~。
黏度本品的运动黏度,在40℃时(毛细管内径为)应为37~45mm2/s。
羟值本品的羟值为264~300。
鉴别
取本品,加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml,振摇,滤过;在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml,产生黄绿色沉淀。
取本品,置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈蓝色。
检查
平均分子量取本品约,精密称定,置干燥的250ml具塞锥形瓶中,精密加邻苯
计算公式:
V×F×T× 稀释倍数
%= ×100%
m取样
式中:F——为摩尔浓度换算因子V——为供试品所消耗滴定液体积T——为滴定度
酸度取本品,加水20ml溶解后,依法测定,pH值应为~。
溶液的澄清度与颜色取本品,加水50ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液比较,不得更深。
乙二醇与二甘醇取乙二醇与二甘醇各50mg,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法,以硅藻土为载体,山梨醇为固定相,在柱温160℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得过% (g/g)。
环氧乙烷与二氧六环取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水,密封,摇匀,作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl(相当于环氧乙烷),置含50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,~旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml 量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml 中含的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的%乙醛溶液及二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法试验。以聚二
计算公式:
式中: C X 为供试品的含量 C R 为对照品的含量
A X 为供试品的峰面积或峰高 A R 为对照品的峰面积或峰高 M R 为对照品的质量 M X 为供试品的质量
B 为供试品的水份
环氧乙烷对照品贮备液的标定 取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml .精密加入20ml 乙醇制盐酸滴定液(L )混匀,放置过夜。取5g 环氧乙烷对照品贮备液,精密称定,置上述溶液中,放置30分钟,照电位滴定法,用乙醇制氢氧化钾滴定液(L )滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml 乙醇制氢氧化钾滴定液相当于的环氧乙烷,计算,即得。
计算公式:
V×F×T× 稀释倍数
%= ×100%
m 取样
式中:F ——为摩尔浓度换算因子 V ——为供试品所消耗滴定液体积
T ——为滴定度
甲醛 取本品1g ,精密称定,加入%变色酸钠溶液,在冰水中
冷却后,加硫酸5ml ,摇匀,静置15分钟,缓缓定量转移至盛有10ml 水的25ml 量瓶中,放冷,缓缓加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取甲醛,精密称定,
A X M R C R A M (1-
B ) 含量(
C X )=
计算公式:
V×F×T× 稀释倍数
%= ×100%
m取样
式中:F——为摩尔浓度换算因子V——为供试品所消耗滴定液体积T——为滴定度