石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的注意事项
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。
铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物，其对人体健康造成严重的危害。
准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。
本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行，一般情况下，应当随机采集，尽可能保证采样的代表性。
不同种类的食品，采样点的选取也会有所不同。
比如对于稻谷、大米等谷物类食品，采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样；对于肉类、蔬菜等食品，需要选择新鲜的材料作为样品。
2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用，它会直接影响到后续的测定结果。
一般而言，食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。
在石墨炉原子吸收光谱法中，样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。
当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时，需要进行适当的稀释处理，以免浓度过高对测定结果产生影响。
二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前，需要对仪器进行准备。
首先是仪器的预热，通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热，以保证样品进入时的温度稳定和均匀。
然后是光路的调整，使用标准的光源和參考物质进行光路的调整，以保证测定的准确性。
最后是仪器的性能验证，通过对标准物质的测定，验证仪器的性能是否符合要求。
2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括：样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。
首先是样品的注入，将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。
其次是吸收光谱的测定，通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。
最后是数据的处理，通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析，得出样品中铅、镉和铬元素的含量。
原子吸收测铅含量的注意事项
原子吸收测铅含量的注意事项今天来唠唠用原子吸收测铅含量的时候都有哪些得特别注意的事儿。
这原子吸收测铅含量啊，可不是随随便便就能弄好的，得处处小心谨慎呢。
在准备样品的时候就得特别留神。
你要测的样品得处理得干干净净的。
要是样品里有杂质，那可就会影响测量结果啦。
比如说，如果样品里有灰尘啊、小颗粒啥的，这些东西可能会在测量的时候干扰信号，让你得到不准确的结果。
所以呢，在准备样品的时候，一定要把样品好好清洗干净，最好是用纯净水或者去离子水冲洗几遍，把那些杂质都冲掉。
还有啊，样品的浓度也得控制好。
如果样品的浓度太高了，那可能会超出仪器的测量范围，这样就测不准确了。
如果样品的浓度太低了，那可能信号太弱，也不好测。
所以呢，在准备样品的时候，要根据仪器的要求和自己的实际情况，把样品的浓度调整到合适的范围。
可以用稀释或者浓缩的方法来调整样品的浓度，但是要注意操作规范，别引入新的杂质或者误差。
接着呢，就是仪器的准备和调试了。
原子吸收仪器可是个精密的家伙，得好好伺候着。
在使用之前，一定要先检查一下仪器的各个部件是不是都正常。
比如说，看看光源是不是亮着的，看看雾化器是不是堵塞了，看看检测器是不是灵敏的。
如果发现有问题，要及时修理或者更换部件。
然后呢，要对仪器进行调试，调整好各种参数，比如波长、狭缝宽度、灯电流啥的。
这些参数可重要了，它们会直接影响测量结果的准确性和精度。
所以呢，在调试仪器的时候，要根据测量的元素和样品的特点，选择合适的参数。
可以参考仪器的说明书或者请教专业人士，不要随便乱调。
在测量的过程中，也有很多要注意的地方。
比如说，要保持实验室的环境稳定。
温度啊、湿度啊、气压啊这些因素都会对测量结果有影响。
所以呢，最好是在一个恒温恒湿的实验室里进行测量，避免外界环境的干扰。
还有啊，要注意操作规范。
在进样的时候，要控制好进样速度和进样量，不要太快也不要太慢，不要太多也不要太少。
进样的时候要保持稳定，不要晃动或者抖动仪器。
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅研究
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究摘要：重金属是指比重在5以上的金属，约有45种。
通常情况下，重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度，但随着社会工业化的快速发展，进入大气、水和土壤的有害重金属不断增加，超过正常范围则会引起环境的重金属污染。
从食品安全方面考虑的重金属污染，铅是目前最引人关注之一，所以对食品种这两种指标的检测意义是相当重大的，尤其是含量较低的样品，就要不断的提高我们的检测能力和检测水平，目前检测食品中铅所采用的方法是gb5009.12-2010。
通过这几年的检测经验和反复的实验分析，自己也总结出了不少的经验和好的分析步骤，下面就从几个方面来进行总结，仅供参考。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法检测食品重金属指标铅一、物理性状、作用与用途、性质与稳定性、毒理学数据、生态学数据1、物理性状铅是一种带蓝灰色、有金属光泽的软金属（面心立方），密度（g/ml，18℃）：11.343，熔点（oc）：327.46，沸点（oc，常压）：1740，自燃点或引燃温度（oc）：790（粉），饱和蒸气压（kpa， 970oc）：0.13，溶解性：不溶于水，溶于硝酸、热浓硫酸、碱液，不溶于稀盐酸。
2、作用与用途2.1.常温下，化学性质稳定。
在空气中变暗，有延展性。
2.2.沸腾时，其蒸气有剧毒，易溶于稀硝酸，在碱溶液中能逐渐溶解并形成亚铅酸盐。
可与多种金属共熔为合金。
3、性质与稳定性3.1.主要用作电缆、蓄电池、铅冶炼、废杂铜冶炼、印刷、焊锡等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料，分析试剂、还原剂等。
3.2.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
还用于制备蓄电池、熔断保险丝、铅板、冶金和化工设备衬里及x 射线的防护层等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料等。
3.3.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
3.4.用作分析试剂，如作还原剂，铱与铂和铷分离用试剂。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。
原子吸收分光光度法测定谷物中重金属的注意事项
原子吸收分光光度法测定谷物中重金属的注意事项 韩伟 张元贵 遵义市粮油质量监测中心年来，国家加速推进城市化，到处兴办企业，忽视环保，让农村土壤遭受到重金属污染，生长在农村土地上的谷物同样遭受污染。
人以食谷物为生，富积重金属的谷物被人食用，会给人体带来不同程度的损伤，因此，人类迫切希望得到谷物中重金属的准确含量。
检测方法的选择和检测步骤的操作是保证检测数据准确性的关键点，在这里，我们以食品中部分重金属检测标准中石墨法原子吸收分光光度法为例来探讨重金属检测步骤中注意点，旨在帮忙大家能精准检测出谷物中重金属含量。
谷物中重金属检测流程谷物属食品，我们采用食品标准来测定谷物中重金属含量，参照相关标准所说，重金属检测大体流程包括试剂耗材的准备、试剂的配制、标准品的购买、标准溶液的配制、试样的制备、试样前处理、试样上机、标准曲线的绘制、数据导出与结果计算等。
在如此繁琐的实验过程中，只有按照操作过程进行，规范操作方法，把握好每一步的操作要点，才能准确测出重金属含量。
重金属检测各环节注意事项标准溶液的准备。
对于检测中心而言，标准溶液的购买和使用都很关键，直接影响检测数据能否溯源，因此，我们应该严格控制标准品质量与来源。
标准溶液准备中我们应该做到如下几点：首先，用于配制的重金属标准品必须是基准物质、纯度高达９９％、供应商资质证明材料齐全、包装完整，标准溶液还需经国家认证并颁发证书；其次，配制过程中标准品的质量必须精准称取，称取用电子天平最好是经计量院鉴定合格的，配制用水为超纯水，溶剂强酸为优级纯，才能在配制过程不至于混入待测重金属元素，干扰检测；再次，配制好的标准溶液或购买的标准溶液必须妥善保管，防止重金属吸附或溶出；最后，密切关注标准溶液的使用有效期，那些注明即配即用的标准使用液，切不可图方便再次使用，更不能使用过期标准储备溶液。
样品前处理。
样品前处理过程复杂，其中用到的试剂耗材是最多的，在这过程极易混入干扰物质，由于重金属在谷物中含量原本就非常少，即使混入待测元素的量很小，也会对检测结果造成一定影响。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项作者：黄义来源：《科技传播》2010年第21期摘要本文从使用石墨炉原子吸收分光光度计的实际经验出发,简要介绍了测定过程中几个关键控制点和注意事项。
同时,为保证测定结果的准确,还就如何正确选择优良石墨管提高检测数据的准确可靠作了相应的介绍。
关键词石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计中图分类号O6 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2010)30-0161-020 引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。
它主要积蓄在肾脏,使人体的泌尿系统功能发生变化,引起多种疾病,因此铅被称为“隐性杀手”。
铅中毒是一个慢性发展的过程,初期可能没什么症状,但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会危害到体格生长及智能发育,而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。
据实验研究表明,血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分~3分。
目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法,即样品经消化后,将消化液注入石墨炉原子吸收仪中,与标准系列比较定量。
由于在具体的分析中受到的干扰因素较多,要得到准确可靠的检测结果,需要掌握几个关键控制点和注意事项。
本文根据个人的实际工作经验,简要介绍在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时,应采取的质量控制手段。
1 方法原理样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。
根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。
2 石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线,它的主要优点是:升温速度快,最高温度可达3 000℃;绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间1 000℃;可分析元素广,但也有速度慢、成本高,基体干扰比较大的缺点。
铅的检测注意事项
石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题中国质量新闻网 2009-03-06 16:44:31摘要：本文以测定酱油中的铅为例，探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时基体改进剂的合理应用及加标回收实验，为食品检验工作者提供一定参考。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法酱油铅基体改进剂铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中[1]。
长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。
因此，对食品中特别是人们日常生活中不可缺少的调味品酱油中铅含量的检验显得尤为重要。
中国合格评定国家认可委员会曾把酱油中重金属检测作为实验室能力验证的一项重要内容。
目前，实验室酱油中铅含量的测定方法为GB/T 5009.12-2003《食品中铅的测定》[2]第一法石墨炉原子吸收光谱法。
笔者采用湿消解法消化样品，石墨炉原子吸收光谱法进行测定，认为在检验中应注意以下问题：试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，铅广泛分布于自然界。
因此，铅的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白要很低，实验过程中要严格控制污染。
1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》[3]二级水的要求。
2.实验试剂应使用优级纯，如果没有符合纯度要求的试剂，可采用化学法进行提纯，但是在提纯过程中，要注意避免溶剂二次沾污的可能性，同时实验选用的试剂，还应以不沾污待测元素为基准（在实验中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号，就可认为所选用的试剂不沾污待测元素）。
3.实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能的洁净。
玻璃仪器如急用，可用10%〜20%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净，再用去离子水冲净。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的快速、精确、灵敏度高的分析方法，特别适用于测定微量的重金属元素。
在食品中，铅、镉和铬常常是重金属残留的污染物，对人体健康带来潜在风险。
确定食品中铅、镉和铬的含量对食品安全具有重要意义。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法，通常包括样品的前处理、仪器操作和数据处理等步骤。
下面将详细介绍这一方法的操作步骤和注意事项。
1. 样品的前处理需要准备好食品样品。
通常情况下，可以将样品加热处理或采用酸溶解方法将样品转化为容易测定的形式。
对于不同种类的食品样品，前处理方法可能会有所不同，因此需要根据实际情况进行选择。
2. 仪器操作将经过前处理的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测定。
在操作过程中，需要注意以下几点：a. 选择合适的光谱仪参数，包括光源电流、石墨管温度、镜片位置等。
b. 根据样品的特点和测定元素的性质选择合适的分光器和灵敏度等参数。
c. 在测定前进行零点校准和标定，确保仪器的准确性和稳定性。
d. 将样品装入石墨炉中，并进行适当的温度程序，使样品中的元素转化为原子状态。
e. 测定样品吸收光谱，获取吸光度信号。
3. 数据处理对于测得的吸收光谱信号，需要进行数据处理和结果计算。
主要包括以下步骤：a. 利用标准溶液进行标定曲线的绘制，确定吸收峰的位置和强度。
b. 根据标定曲线和样品吸收峰的信号强度计算样品中铅、镉和铬的含量。
c. 对结果进行统计分析和质量控制，确保结果的准确性和可靠性。
在进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的过程中，需要注意以下几点：1. 样品的前处理方法应根据不同食品的特点进行选取，并在前处理过程中避免污染和损失元素。
2. 在仪器操作过程中，注意操作规范，避免仪器的故障和误差。
3. 数据处理过程中，应注意标定曲线的准确性和样品测定结果的可靠性，对结果进行质量控制和验证。
石墨炉原子吸收光谱法是一种有效的测定食品中铅、镉和铬含量的方法，通过合理的样品前处理、仪器操作和数据处理，可以得到准确可靠的分析结果，并为食品安全监测和控制提供重要依据。
石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中重金属的质量控制措施
Grain Science And Technology And Economy粮食科技与经济2021 年4月第46卷 第2期Apr. 2021Vol.46, No.2根据食品安全国家标准《食品中污染物限量》（GB 2762）规定，谷物中要检测的污染物包括镉、铅、汞、砷、铬和苯并芘。
石墨炉原子吸收光谱法作为一种重要的重金属检测方法，被广泛应用于粮食中镉、铅和铬等的分析检测中。
食品安全国家标准《食品中镉的测定》（GB 5009.15—2014）、《食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）和《食品中铬的测定》（GB 5009.123—2014）对检测步骤和方法有详细的叙述，但是实验操作中的一些细节、仪器测试条件等可能会对检测结果造成影响。
本文以大量实验为依据，针对实验中遇到的问题，通过查阅资料文献、与有资质的检测机构进行多方比对和交流，总结出一些经验，以期对采用该种方法对粮食中重金属进行分析检测的人员提供借鉴。
1 玻璃器皿、试剂的控制措施1.1 玻璃器皿根据食品安全国家标准要求，测重金属所用到的所有玻璃仪器均需用硝酸溶液（1 + 4）浸泡24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净，这里的水一般为GB/T 6682规定的二级水，然后烘干再用。
如果洗净的器皿长时间放置再重新使用时，需按要求重新浸泡、冲洗、烘干再用，因为洗净的器皿长时间放置会吸附空气中的污染物。
1.2 试剂实验用到的酸基本为硝酸、盐酸、高氯酸等无机酸，要求均为优级纯，其他试剂如无另外说明，也均为优级纯。
在测定不同元素时，如果测得试剂空白值偏高，在排除玻璃器皿、石墨管和操作过程有其他污染的情况下，应选取纯度更高的无机酸来降低试剂空白值。
2 仪器条件的控制措施2.1 石墨管石墨管是石墨炉原子化器的重要部件，常用的石墨管主要有普通石墨管、热解石墨管、平台石墨管，普通石墨管适用于Cd、Pb、Ag 等低温（≤2 000 ℃）原子化的元素测定；热解石墨管适用于低、中、高温（＞2 500 ℃）原子化的元素测定，如Ni、Ca、Ti、Si、V、Mo 等；平台石墨管适用于中、低温（≤2 400 ℃）原子化的元素测定[1]440。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。
在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。
本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。
关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。
需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。
现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。
本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。
1.资料与方法1.1试剂与仪器（1）仪器。
石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。
仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。
（2）试剂。
铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。
实验用水为超纯水。
1.2试验方法（1）样品处理方法。
精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。
影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施
食品科技影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施赵 晶，田丹阳，李雪雪，赵阿璇（咸阳市食品药品检验检测中心，陕西咸阳 712000）摘 要：本文主要依据GB 5009.12—2017中的第一法石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅的含量，从试样制备、样品前处理、试剂及水、器皿及测量环节5个方面，分析影响铅测定结果的因素，并阐述控制措施，旨在提高食品中铅测定的准确性，为相关人员提供技术参考。
关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收分光光谱法Factors Affecting the Determination of Lead in Food byGraphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry andControl MeasuresZHAO Jing, TIAN Danyang, LI Xuexue, ZHAO Axuan(Xianyang Center for Food and Drug Control, Xianyang 712000, China) Abstract: This paper mainly measures the content of lead in food according to the first method of graphite furnace atomic absorption spectroscopy in GB 5009.12—2017, analyzes the factors affecting the lead measurement results from five aspects of sample preparation, sample pretreatment, reagent, water, utensils and measurement links, and expounds the control measures, aiming to improve the accuracy of lead measurement in food and provide technical reference for relevant personnel.Keywords: food; Pb; graphite furnace atomic absorption spectrometry铅是一种多亲和性重金属元素，工业污染、汽车废气等导致铅元素富集在环境中，通过原料循环或在加工过程中污染食品，并随食物链进入人体。
论石墨炉原子吸收法在测定食品中铅的运用
论石墨炉原子吸收法在测定食品中铅的运用摘要：铅作为食品污染物的一种，直接关系到人民的饮食安全，特别是在当前时代中，随着人们的生活水平提高，越来越多的人开始重视食品安全性，因此，如何有效的测定食品中铅的含量，加强食品的安全性，成为当前食品安全发展的重要部分。
本文结合实际实验分析情况，对用石墨炉原子吸收法进行铅的操作使用进行了说明，并按照相应步骤进行了分析，有利于更好的对食品铅的检测应用。
关键词：石墨炉原子吸收法铅运用一、石墨炉原子吸收法铅作为食品污染物的重要一种，直接威胁着人们的食品安全，因此，在进行食品类加工，食品类生产时，需要重视铅的检测，确保铅含量达到一定的要求。
根据我国制定的一些食品规定，铅类含量需要在0.02mg/Kg～0.5mg/Kg之内，这样才可以不至于对人体造成一定的伤害。
在当前阶段，检测铅的方法有氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法以及石墨炉原子吸收光谱法等等，这几种方法在检测方面都易实现，但是石墨炉原子吸收光谱法相对于其他几种检测简便，灵敏度高，并且操作简单，因此，在当前食品安全应用方面，应用较广，在进行铅检测时，石墨炉原子吸收光谱对液体分析物检测灵敏度较高，特别是痕量分析，因此，熟悉石墨炉原子吸收法有利于更好的检测铅含量二、石墨炉原子吸收法原理在进行原子吸收光谱分析时，主要是依据光线强度吸收的程度，决定待测元素的含量。
如在进行石墨炉原子吸收时，需要在铅元素空心阴极灯发射出特定强度以及特定波长的谱线光，当这种光线通过含有待检测元素的基态原子能的蒸汽时，空心阴极灯发出的特定光会被待测元素所吸收，从而造成特定光谱线减弱，而没有被吸收的特征光谱线在经过单色器分光之后会被光电二极管检测到，检测出光线强度，根据光线的吸收程度，就可以检测出待测试元素的含量多少。
具体公式依据郎珀-比尔定律A= lg I0/ I = -lgT = abN0 公式1式中A为吸光度；I0为发射光强度；I为透射光强度；T为透射比；a为吸收系数；b代表吸收层的厚度值，b可以设置为特定常数值；N0代表待检测元素铅的原子数。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。
其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。
但石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，确定了仪器的最佳工作条件。
1 材料及样品预处理1.1 主要仪器与试剂：美国CEM公司MARS_5型微波消化系统；Varian220型原子吸收光谱仪；普通涂层石墨管；1 000 mg/L铅标准储备液；120 g/L磷酸氢二铵溶液；优级纯硝酸双氧水；18.2Ω去离子水。
1.2 样品预处理：向微波消化罐中称取食品鲜样0.5000 g～1.0000 g，加8 ml 硝酸和2 ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。
消解液完全冷却后，在通风橱中转移至50 ml烧杯，低温加热赶酸，并定容至25 ml待测。
1.3 微波消解条件：见表1。
2 测定2.1 仪器条件：波长：283.3 nm；光谱带宽：0.2 nm；灯电流：7.0 mA；干燥温度及时间：85～120℃，55 s；灰化温度及时间：600℃，10.8 s；原子化温度及时间：2 200℃，5 s；背景较正为氘灯。
2.2 标准工作曲线：将铅标准储备液用1%硝酸溶液稀释为40 μg/L的铅标准工作液备用。
2.3 测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。
3 结果与讨论3.1 微波消解条件的优化3.1.1 消解试剂的选择：使用硝酸、硝酸+双氧水（4∶1）两种试剂对食品进行消解试验。
实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（4∶1）消解完全后基体干扰较硝酸小，故选择硝酸+双氧水（4∶1）作为消解试剂。
3.1.2 消解条件的选择：在0.5 g食品试样中加入8.0 ml硝酸、2.0 ml过氧化氢，在额定功率下，设定不同的温度和加热时间进行试验，最佳微波消解条件的选定见表1。
对湿式消解法——石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中铅的探讨
106·FOOD INDUSTRY 着国家经济的发展，生活水平的提高，蔬菜中重金属元素含量越来越引起人们的重视。
重金属的污染主要来自工业废水、有色金属冶炼燃烧、汽油燃烧等排出的废气，它在蔬菜中的残留对人体健康有一定的危害性。
测定蔬菜中重金属元素的方法有很多，原子吸收光谱法因具有选择性好，灵敏度高和方法简便等优点而被广泛应用。
而判定蔬菜中重金属含量是否超标，前处理方法的选择则起重要影响作用。
为此，本文以重金属铅为研究对象，讨论如何利用湿式消解法-石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中的铅。
重金属铅的介绍铅是一种具有金属光泽的蓝灰色软金属，详见表1。
表1 重金属铅的性质参数一览表湿式消解法-石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中的铅 前处理的选择。
蔬菜检测中铅的前处理方法主要有干法灰化、湿式消解法及高压消解罐法。
而前处理方法的选择会直接影响到检测结果的准确与否。
干法灰化的灰化时间和温度控制均可能降低蔬菜样品中铅的测定结果，因为在干灰化时铅会生成易于挥发的金属氯化物或磷酸盐，最终导致结果偏低。
高压消解罐法因其能在密闭环境内消解样品，防止易挥发元素损失，容易控制酸污染及空白值低等而被逐渐应用，但对于蔬菜检测量庞大的机构或检测公司，高压消解罐法是远远满足不了需求的。
随对湿式消解法——石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中铅的探讨谭丽萤 文湿式消解法因操作简便，所需设备价格低廉，一次能进行大批量消解而仍占据很大的使用市场。
至于湿式消解法中检测样品空白值高的缺点，可以通过使用高纯度酸，确保消化完全等手段来进行改善。
以下为着重讨论的使用湿式消解法-石墨炉原子吸收光谱法检测蔬菜中的铅。
湿式消解法。
称取6份约2g（精确到0.001g）的西洋菜及6份约0.3g（精确到0.0001g）编号为GBW10015(GSB-6)的菠菜质控样于50ml烧杯中→加入10mL混合酸（9:1=硝酸：高氯酸，所用酸均为进口酸）和三颗玻璃珠→盖上表面皿，静置过夜→在电热板上先低温（约150℃）消解→观察溶液变化，当绵密泡沫消失，棕色烟开始褪去，将温度调至230℃-250℃继续消解→当消化液呈微黄色或无色透明，且体积剩下0.5ml时（一定不能烧干，否则会导致结果偏低），取下冷却→用超纯水将消化液转移到25ml（西洋菜）及100ml（菠菜）容量瓶中并定容至刻度，摇匀备用→同时做试剂空白。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
3. 确认该方法的准确性和可靠性。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。
三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。
一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。
2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。
b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。
c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。
d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。
3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。
2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。
3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。
五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。
实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。
六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。
这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。
本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的不确定度分析
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的不确 定度分析
□ 马 芳 吴 青 洛阳市质量技术监督检验测试中心
摘 要：微量元素作为人体很重要的一部分直接影响人体的健康状态。在人体的微量元素中金属也是会占到一定的比 重的，但是重金属确实对人体有害，其危险性是相当高的。在食品安全方面重金属是一项非常引人关注的话题点，在每一 种食品当中都有一个重金属比例表，在我国的食品安全监测中有一个非常标准的限量。在食品当中铅的含量会直接影响人 体的健康，因此我国在食品安全的检测定中对铅有着严格的要求。石墨炉原子吸收光谱法是我国现如今最新的食品安全检 测技术，主要就是对食品当中的铅含量的不确定性进行分析。
铅浓度的标准值。在使用吸量管分别 的体积，对于它的误差计算 00..00028// 3 = 0.0046m通L过以上实验过程以及每项步骤 吸 取 0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL =0.012mL， 在 选 取 其 中 的 平 均 值； 的计算和误差测量，对铅含量的不确
放入 100 mL 的容量瓶当中，再加入 第二，对于容积瓶上面的刻度误差预 定值进行计算得到一个结果样品中铅
urel
(1.1)
=
0.4% 3
=
0.00133 （3）
3.2 标准溶液配制当中不确定度
标准溶液的调制方法当中，使用 2 mL 的吸管吸取 0.2 mL 的时候溶液的浓
序号 1 2 3
表 1 消解条件参照表
温度（℃）
时间（min）
5 结语
根据以上的试验和计算，本次实验
吸管必须满足国家玻璃量器检测规定的 校准因时间不同，所以也会产生不确 过程采取石墨炉原子吸收光谱的方法，
高氯酸、浓度为 30% 的过氧化氢、
石墨炉检测注意事项
原子吸收光谱仪——石墨炉检测注意事项原子吸收光谱仪——石墨炉法是用于检测物质中重金属含量，属于痕量级检测范畴（PP b级）。
为此，该检测方法对样品前处理、操作过程和检测环境等要求极严，应从以下几个方面注意检测过程，确保检测结果的准确性和可靠性。
1、消解、赶酸过程1.1消解前应确保内胆管洁净。
方法在消解内胆管内加入约2/3的分析纯硝酸，盖上内胆管盖子，在160℃—180℃进行蒸煮，至酸蒸气从内胆管盖子逸出时，停止加热。
到100℃—120℃时，将内胆管在洗水池内进行倾斜旋转，目的是溶解残留在内胆管开口的残留物。
待无气体逸出时，拔出内胆管盖子，倒出硝酸。
用去离子水清洗3次。
观察内胆管应无明显迹斑。
放入20%硝酸池中浸泡至少24小时。
使用时将内胆管从硝酸池中取出，用去离子水清洗3次。
用100℃烘干，待用。
1.2、对一些机理不明物体的应注意消解安全。
一些需消解的物质中可能含有醇类，这些物质不能直接用硝酸消解，应在100℃赶酸架上进行去醇，至无气体逸出。
至室温加酸消解。
1.3、赶酸过程中应保持无壁挂。
从消解罐内取出内胆管，清洗罐盖3次。
清洗物进入50mL容量瓶中，将内胆管置于150℃赶酸架中进行赶酸，至2—3mL 时将赶酸架温度下调至110℃—120℃，直至内胆管内液体约0.5mL时取出，趁内胆管余温进行定容。
1.4、消解后样品定容应为透明状。
经消解的样品定容后应无颗粒或悬浮出现。
否则需加大酸量或氧化剂或增加消解酸种类重新消解。
2、检测过程2.1、检测应使基线平稳干净。
检测前应将石墨管进行净化（老化），使空检的面积信号小于0.009，方可对样品进行检测。
在检测样品前得高标浓度后增加1杯去离子水（或1%硝酸液）。
观测这杯去离子水（或1%硝酸液）面积信号峰应小于0.009，否则需要继续净化石墨管。
2.2、检测样品峰型应完整。
在正式检测样品前应随机从样品中抽取1杯测试峰型，测试的峰型应呈现正态分布或近似正态分布，且峰型完整，无拖尾或异常峰型。
食品中重金属检测注意事项
样品前处理注意事项：（一）铅、镉前处理注意事项铅镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染，而且样品的不均也会引起平行样品的差异。
在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。
（二）砷、汞前处理注意事项在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。
汞由于是沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。
微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解。
但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。
因此，使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸，或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。
常规灰化法样品前处理◆常规灰化法测定镉，与微波消解和常规湿消解相比，结果的准确度和再现性较理想。
国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。
但灰化法铅的测定结果偏低。
铅易损失，我们通常采用微波消解法进行铅的测定。
酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高上机条件的选择和优化1、干燥时间的延长有利于元素的稳定2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素3、灰化时间的调整可以减少元素的损失4、测量方式可以适当调整AAS常见故障的排除方法仪器故障的判断:仪器因素：由调制方法确定化学因素：影响原子化效率或测量密度；样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰一．灵敏度低FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞撞击球表面不光洁雾化效率低2．燃烧缝偏离光轴3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对乙炔到尾部3.5Kg/cm↓4．仪器程序不匹配: 时间常数太大积分方式不对有效数字5．磁钢6．化学因素:GA 1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失）2．进样量不准（用手动进样比较Abs）3．原子化阶段载气流量过大4．时间常数过大5．化学因素：样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰分析方法选择的合理性（浓度翻转）二．重现性低:化学因素更多一些。
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的注意事项
作者：马天博
来源：《农民致富之友（上半月）》 2020年第24期
马天博
随着人们生活水平的不断提高，公众对食品安全越来越关注，有调查显示70%的公众将“食品安全”列为“日常卫生安全最不放心”的选项。
铅是食品污染的元素之一，非职业性接触人群体内铅主要来源于食物。
进入消化道的铅，由于受到膳食中蛋白质、钙、植酸等因素的影响，仅有5％～10％的铅被吸收，吸收的铅有90％以上沉积于骨骼中。
肝、肾、脑组织等也有一定的分布并产生毒作用。
儿童较成人敏感，过量铅可影响生长发育，导致智力低下。
铅还干扰免疫系统功能。
因此食品中铅含量测定过程中注意事项的研究具有很重要的现实意义。
一、实验前准备
1、器具准备及预备实验
实验所用玻璃器具均用30%的硝酸浸泡24h，然后用自来水冲洗干净、再用去离子水冲净备用，浸泡器具的硝酸溶液不宜长期反复使用，应定期更换。
2、试剂的选择
所用实验用水为GB/T6682规定的一级水一级水，实验试剂应选优级纯，确保试剂空白保持很低水平，实验过程中要严格控制试剂污染。
3、标准物质的选择
尽量选择基质相近的标准物质作为质控样，如果所测食品为蔬菜类，则应考虑选择蔬菜粉作为质控样，比如芹菜成分分析标准物质、圆白菜成分分析标准物质、菠菜成分分析标准物质等，如果所测食品为粮食类，则选择大米成分分析标准物质、小麦成分分析标准物质等，并且选择含量接近的标准物质作为质控样，这样才能保证实验结果准确可靠。
二、实验中注意事项
1、样品前处理
选择适合的样品消解方式：微波消解法或湿消解法。
（1）微波消解：加入8mL硝酸浸泡过夜。
次日按表1程序进行微波消解。
消解结束后，取出消解罐置于赶酸器上150℃左右进行赶酸处理至剩余1mL，用少量水多次洗涤消解罐，将洗液合并于10或25mL容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。
此过程中应注意赶酸时不能蒸干，以防测定元素的损失。
（2）湿消解法：加入15ml硝酸浸泡过夜，次日采用梯度升温进行消解，消解过程中会产生大量酸雾，因此应在通风厨中操作，消解时应低温缓慢加热，防止液体暴沸及外溅，一旦消解液变成棕黑色，应立即冷却加入硝酸后继续消解，直至消解液变澄清透明或略带黄色。
消化液澄清透明后，一般需进行赶酸处理，防止酸浓度过高对石墨炉造成影响，此外消解时应注意避免污染，以防空白过高影响实验结果。
2、仪器选择及条件设置
Pb采用石墨炉原子吸收光谱仪测定，将仪器优化至最佳状态，经过多次摸索试验Pb仪器条件设置如下：波长283.3nm，狭缝0.5nm，测量模式：峰高，灯电流10mA，增益：48%，灰化温度450℃，原子化温度2100℃（详见表2）
3、标准曲线的建立
标准溶液采用手动配置，避免系统误差，由高到低逐级稀释。
标准曲线的设置范围在符合实验要求的条件下要尽可能的适用于待测样品，使样品的测定值在落在标曲的中间处，Pb标准系列一般配制为5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ug/L，如果待测样品Pb含量较高，可适当增大标曲范围，还应注意标曲的酸度应与待测样品酸度保持一致。
4、基体改进剂的合理使用
石墨炉原子吸收法测定Pb含量时，背景吸收严重，原子化时非原子吸收信号极强而难以得到铅的吸收信号，从而影响测定结果，因此需要选择合适的基体改进剂，我们实验中常用的基体改进剂有磷酸二氢铵和硝酸钯，注意必须选择优级纯试剂。
（作者单位：110034辽宁省沈阳市现代农业研发服务中心（沈阳市农业科学院））。