反相乳液聚合法制备丙烯酰胺聚合物研究
丙烯酰胺反相乳液聚合
丙烯酰胺反相乳液聚合丙烯酰胺反相乳液聚合乳液聚合是一种重要的聚合方法，可以得到高分子量、高交联度的聚合物。
而丙烯酰胺反相乳液聚合作为一种常用的聚合方法，在科研和工业生产中得到了广泛应用。
本文将介绍丙烯酰胺反相乳液聚合的原理、优点以及应用领域。
丙烯酰胺反相乳液聚合是一种在两相界面上同时进行的聚合过程。
在这个过程中，丙烯酰胺单体以乳液的形式分散在水相中，通过引入乳化剂和交联剂，使丙烯酰胺分子在油相中自由聚合。
这种乳液聚合的方法具有许多优点。
首先，丙烯酰胺反相乳液聚合可以得到高分子量的聚合物。
由于单体分散在水相中，聚合反应发生在油相中，品位较高的乳化剂和交联剂可以有效地控制聚合反应的速率和高分子量的形成。
因此，得到的聚丙烯酰胺聚合物可以具有较高的分子量。
其次，丙烯酰胺反相乳液聚合可以获得较高的交联度。
在聚合反应过程中加入交联剂，可以引发交联反应，使聚合物的结构更加紧密。
这种交联结构可以赋予聚合物更好的稳定性和机械性能，从而在许多应用领域中发挥重要作用。
丙烯酰胺反相乳液聚合的方法也被广泛应用于生物医学领域。
在医学工程中，聚丙烯酰胺作为一种生物材料，具有良好的生物相容性和可降解性，可以用于制备人工软骨、骨水泥等材料。
通过控制聚合条件和乳化剂的选择，可以得到具有不同交联度和结构的聚丙烯酰胺，满足不同应用的需求。
此外，丙烯酰胺反相乳液聚合还被应用于纺织品工业。
聚丙烯酰胺聚合物可以用于纺织品整理剂的制备，提高纺织品的柔软度和耐洗涤性能。
同时，聚丙烯酰胺还可以用于纺织品的修饰，增加纺织物的透气性和吸湿性，提高穿着舒适度。
总之，丙烯酰胺反相乳液聚合作为一种重要的聚合方法，在科研和工业生产中得到了广泛应用。
它能够得到高分子量、高交联度的聚合物，并在生物医学和纺织品工业中发挥重要作用。
通过进一步研究和改进，相信丙烯酰胺反相乳液聚合的应用前景将会更加广阔。
反相微乳液聚合制备聚丙烯酰胺水凝胶微球研究
合制备丙烯酰胺类水凝胶微球在近几年的研究 比较 活跃［ ］反相微乳液聚合可 以使得颗 粒尺寸 限制 ３． － ５ 在纳米级别 ， 配置水溶液简便易行 ， 避免了后期处理
醇酐脂肪酸酯）Ｏ 、 Ｐ类（ 聚氧乙烯烷基苯酚醚） 的复 合物， ｓ ａ 的用量 占绝大部分【 但是 ｓ ａ 的 且 ｐ ｎ ６ ． 引． ｐｎ 亲油性会使得油水界面活性变差， 随水凝胶微球一
合乳化剂水溶液与桩西原油之间的界面张力并与反相微乳聚合常规乳化剂的结果进行对比， 发现 前者界 面张力较低 ， 能够起到驱油用表面活性剂的作用． 关键词： 反相微乳液； 水凝胶微球 ； 乳化剂； 丙烯酰胺 中图分类号 ： Ｅ ９ ０ ３ ． 文献标 识码 ： Ｔ ３ ； ６２ ５ Ａ 深部调剖（ 调驱） 对我国高含水油田改善水驱开 发效果、 提高采收率起着重要作用【 ］综合考虑各 １． － ２
水凝胶微球． 通过微乳 面积等值图、 拟三元 图确定出体 系中乳化剂最佳比例为 Ｗ（ 油酸）ｗ（ｐｎ ： ： Ｓａ）
硼（ Ｐ ０ ＝４ ： １ ２ ； 最佳 聚 合 点 处 ， 相 、 化 剂 相 、 相 分 别 占体 系质 量 的 ３ ．２ ， Ｏ １） １ ３ ：８在 油 乳 水 ４６ ％
第２ ３卷第 ６ 期
文章 编号 ：６３０ ４ ２０ ）６０７—５ １７—６Ｘ（０ ８０—０８０
反相 微 乳液 聚合 制备 聚丙 烯 酰胺 水 凝胶 微球 研 究
Ｐｒｐ ｒ ｔｏ ｆｔ ｅｎ ｎ ｍｅｅ ． ｖ ｌ ｃｙａ ｄ ｙ ｒ ｇｌｍｉｒｓ ｈ ｒｓｂ ｖ ｒｅｍｉｒｅ ｈｉｎ ｐ ｌｍｅｉａ ｉｎ ｅ ａａｉｎｏ ａ ｏ ｔｒ１ ｅ ｒ ｌｍｉｅｈ ｄ ｏ ｅ ｃｏｐ ｅｅ ｙｉ ｅｓ ｃｏ ｍｕ ｏ ｏｙ ｒｚ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ｏ
反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺及其应用
反相乳液聚合是以非极性液体如烃类溶剂为连续相（油相），单体溶于水为分散相（水相），借助乳化剂将分散相（水相）分散于连续相（油相）中，形成“油包水”（Ｗ／Ｏ）型乳液进行聚合。
反相乳液聚合为水溶性单体提供了一个具有高聚合速率和高相对分子质量聚合产物的聚合方法。
反相乳液聚合是Ｖａｎｄｅｒｈｏｆｆ等［１］在１９６２年进行的，他们以有机溶剂为介质，首先进行了水溶性单体的反相乳液聚合，并发现：反相乳液聚合与溶液聚合相比具有许多优点，如聚合速率高、得到的胶乳通过调节体系的ｐＨ值或加入乳化剂等方法可使聚合物迅速地溶于水，比粉末型聚合物的应用更加方便。
从此反相乳液聚合作为常规乳液聚合的一个补充，得到迅速发展［３］。
１反相乳液聚合体系组成丙烯酰胺反相乳液聚合体系包括：水溶性丙烯酰胺类单体、水溶性阳离子或阴离子功能单体、引发剂、Ｗ／Ｏ型乳化剂、水相、连续相和助剂等。
１．１乳化剂和连续相反相乳液聚合必须利用表面活性剂，通过一定的方式将含有丙烯酰胺和水溶性阳离子型、水溶性阴离子型等共聚单体组成的水溶液（分散相）分散乳化在油相中（连续相），因此乳化剂在反相乳液聚合中的作用是非常大的。
早期的乳化剂一般采用非离子型的表面活性剂，如失水山梨糖有机酸酯、失水山梨糖酯环氧乙烷的加成物，烷基醇或烷基酚环氧乙烷的加成物。
目前基本不使用单一的乳化剂，转用复配型乳化剂，但不论使用何种复配乳化剂都必须使复配后的乳化剂的ＨＬＢ值尽量与水相中的丙烯酰胺和共聚单体所组成体系的ＨＬＢ接近，只有这样才能达到较好的乳化效果。
早期，油相一般采用苯－甲苯为油相，后来采用高沸点的溶剂油为连续相。
有的研究者［２］以Ｏｐ，Ｓｐａｎ和Ｎｐ系列表面活性剂为乳化剂，各种油为连续相，进行Ｗ／Ｏ乳液的研究认为：非离子表面活性剂亲油基结构和油相分子结构应该相似，以便在界面油相一侧形成致密的活性剂－油分子结构体，增加界面粘度，对乳液稳定有利。
国外有人采用两亲性高分子表面活性剂为乳化剂，如Ｒｅｅｋｍａｓ等［３］以两亲高分子低ＨＬＢ值嵌段聚合丁基硬脂酸酯为乳化剂，生物油为连续相；ＪｏｓｅＨｅｒｎａｎｄｅｚ等［４］以１２－羟基硬脂酸－聚氧乙烯醚三段聚合物为乳化剂，异构烷烃为连续相进行丙烯酰胺反相乳液聚合，乳液的性质好于使用一般普通乳化剂的聚合乳液。
光引发;丙烯酰胺;反相微乳液聚合;相对分子质量
主题：反相微乳液聚合中的光引发丙烯酰胺反应及其相关相对分子质量研究1. 引言反相微乳液聚合是一种重要的聚合方法，它具有高效、环保和可控性等优点，已经被广泛应用于合成高分子材料的领域。
其中，光引发的反相微乳液聚合可以通过光敏引发剂的加入，实现对聚合反应的精确控制。
2. 光引发的反相微乳液聚合原理及机制光引发的反相微乳液聚合是在反相微乳液体系中，通过光敏引发剂在光照条件下，产生自由基，进而引发丙烯酰胺的聚合反应。
光敏引发剂在光照条件下吸收能量，激发至高能态，产生自由基，从而引发丙烯酰胺的聚合反应。
3. 光引发丙烯酰胺的聚合条件及影响因素（1）光照条件：光照条件是影响光引发反相微乳液聚合效果的重要因素，包括光照强度、光照时间和光照波长等；（2）引发剂种类及用量：引发剂的种类和用量直接影响光引发反相微乳液聚合的效果，不同种类的引发剂在不同的光照条件下，具有不同的活性；（3）温度：温度对反相微乳液体系中的聚合反应也有一定的影响，适宜的反应温度可以提高聚合效率。
4. 相对分子质量的测定方法及意义相对分子质量是评价高分子化合物结构和性能的重要参数，其中包括聚合度和分子量分布等指标。
测定相对分子质量的方法有多种，包括凝胶渗透色谱法、流变分析法和动态光散射法等，这些方法可以帮助我们更好地了解聚合物的结构和性能。
5. 结论通过对光引发的反相微乳液聚合中丙烯酰胺的反应及其相关相对分子质量研究，可以促进该聚合方法的进一步应用和优化，为合成高性能高分子材料提供重要的理论基础和实验依据。
结尾：通过对光引发的反相微乳液聚合中丙烯酰胺的反应及其相关相对分子质量的研究，我们可以更好地理解该聚合方法的机理和特性，并进一步应用于合成高性能高分子材料的研究和开发中。
希望本文能够为相关领域的研究者提供一些参考和借鉴，推动反相微乳液聚合理论的进一步深入和实践的应用。
在光引发的反相微乳液聚合中，丙烯酰胺的聚合反应是一个复杂的过程，其中包含了许多影响因素和反应机理。
聚丙烯酰胺反相乳液聚合研究进展
聚丙烯酰胺反相乳液聚合研究进展作者：樊聪慧来源：《看世界·学术下半月》2020年第07期摘要：随着现代工业的发展，高分子材料已广泛应用于生产的各个领域。
反相乳液聚合技术的发展和改进，不仅优化了聚合物的合成工艺，而且减少了对环境的破坏。
本文首先阐述了反相乳液聚合的反应机理。
其次，介绍了聚丙烯酰胺的合成工艺及研究进展。
最后介绍了聚丙烯酰胺在实际生产中的主要应用。
关键词：丙烯酰胺;反相乳液聚合;技术进展在过去的聚丙烯酰胺聚合生产中，不仅对工作温度要求严格，而且工艺复杂，成本高。
相反，反相乳液聚合技术的引入使聚合物生产技术取得了很大进展。
由于反相乳液聚合过程中介质相对分散，也有利于工作条件的温度控制。
即使在低温下，聚合也能有效地进行。
因此，对反相乳液聚合原理进行解释，研究其在生产中的应用具有重要的现实意义。
一、反相乳液聚合机理（一）胶束成核乳液聚合一般选用亲水性引发剂，引发剂在反应过程中会逐渐转化为自由基。
并在沉降的影响下，与自由基快速聚合分解。
经过比较可以得出，聚合后的颗粒总体尺寸明显小于聚合前，但比表面积大于聚合前。
反应过程与搅拌没有相关性，只取决于水相的量。
此外，乳化剂的分子排列与传统工艺不同，主要表现在胶束热力学的相关参数与单体液滴的相关参数完全不同。
正因为如此，该工艺体系更有利于自由基的沉淀和高分子材料的快速生产。
（二）均相成核所谓均匀核，是指在溶解度饱和的条件下，某些离子在静电作用下析出而形成的晶核。
通过对反应过程的观察，发现过程体系并没有胶束成核的恒速周期，而是呈现出来回浮动速率的现象。
而这个速度只与搅拌有关，反应结束后颗粒的数量级没有变化。
此外，该过程中使用的引发剂只溶于水，在溶液中分解后自发形成高分子聚合物。
二、聚丙烯酰胺的合成方法（一）聚合体系的表征在聚丙烯酰胺聚合过程中，首先要分析乳液的稳定性。
一般应在常温下测量反应，或比较前后液滴离子的大小。
乳化液粒径无明显变化时，乳化液的稳定性强，反之单体的稳定性较差。
二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的反相乳液聚合的研究
明 ， 配乳化剂 比单 独一 种乳化 剂 的使 用效 果好 ． 复 用 Ｇ ｆｎ方法计 算复 合乳 化剂 的 Ｈ Ｂ值 （ ｉ ｒ ｉ Ｌ 亲水 亲 油平 衡值 ） 实 验 表 明 ， Ｌ ， Ｈ Ｂ值 在 ５—８的 复合 乳
表 １ 乳化 剂 配 比对 体 系稳 定 性 的 影 响
（ ）转 化率 的测定 １ 实 验所 得 产 物 烘 干 称 重 的 质 量 与 加 入 单 体
Ｄ Ａ Ｃ和 Ａ 总 质量 的 比值 ． ＭＤ Ａ Ｍ
（ ）相 对分 子质量 的测 定 ２
按 Ｇ １０５ １１８ Ｂ ２０ ． — ９的规 定 ， ３ ＝ １ｍ ｌＬ ９ 在 ０ｃ 、 ｏ Ｉ ／
１ ０％ ． ０
×
在反 相乳 液 聚合 中油作 为连 续 相 ， 着 分 散 起 单体 液滴 的作 用 ， 又起着 逸散 聚合 热 的媒介 作 用．
因此油水 体积 比影 响乳 液稳 定 性 ， 影 响着 Ｐ Ａ 也 Ｄ
浊 度去 除率按 下式计 算 ：
的相对 分子 质量 ． ２考察 了不 同油 水 比对 聚 合 表
ｌ ９
实验 结 果 表 明 ， 水 体 积 比在 １５ 时 ，Ｄ 油 ． ＰＡ 的相对 分子 质量 高 ． 随着 油水 体积 比的提 高 ， 聚合 物 粒子 变细 ， 聚合速率 下 降 ， 乳 固含量 和 稳定 性 胶
亦 下 降． 考虑 到 胶乳 的脱 水浓 缩 ， 油水体 积 比控 制
面都达到了要求 ， 因此选择环 己烷作分散介质． ２ ３ 油水 体积 比对聚 合物 分子 量的 影响 ．
将 一定 量 的 絮 凝 剂 投 入 一 定 量 待 处 理 水 样 中 ， 搅拌 器搅 拌 ５ｍｉ 用 ｎ左右 ， 后 静 置沉 淀 一段 然 时 间后 ， 上层 清液测 定 Ｃ Ｄ去 除率 、 取 Ｏ 浊度 和 ｐ Ｈ 值 ， 察沉 降效 率及 絮凝 状态 ． 观 Ｃ Ｄ去除率 按 下式计算 ： Ｏ ｃ 去 除 率 ： 。
反相乳液聚合法制备耐温抗盐丙烯酰胺聚合物
反相乳液聚合法制备耐温抗盐丙烯酰胺聚合物陈世兰;周述勇;张鹏;杨秀春;陈芳【摘要】采用反相乳液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)为单体,煤油为油相,司班-80和吐温-60为乳化剂,过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂制备共聚物.考察单体质量比、引发剂用量、反应温度、乳化剂用量、油水比对共聚物特性粘数的影响.红外光谱仪表征共聚物结构,Brookfield粘度计测定聚合物耐温性和抗盐性.结果表明,当单体质量比AM∶AMPS∶NVP为1∶0.2∶0.025,引发剂总用量为单体总重量的2%,反应温度为40 ℃,乳化剂总浓度为0.1 g/mL, 油水比为1∶1时,共聚物特性粘数最大为936 mL/g,且有较好的耐温抗盐性.%Copolymer with high intrinsic viscosity was synthesized by the inverse emulsion copolymerization ofacrylamide(AM),2-acrylamide-2-methyl propane sulfonic acid(AMPS) andN-vinyl-2-pyrrolidone(NVP).Kerosene was used as organic phase.Aqueous solution of acrylamide and comonomers was dispersed phase.Span-80 and Tween-60 were used as emulsifier,potassium persulfate and sodium bisulfite were used as initiator to prepare copolymer.Effects of monomer mass ratio,amount of initiator,temperatures,dosage of emulsifier,and oil-water ratio on the intrinsic viscosity of copolymer wereinvestigated.Structure of copolymer was characterized by infrared spectroscopy.The heat and salt resistance of copolymers were detected by Brookfield viscometer.Results showed that the intrinsic viscosity of copolymer reached a maximum of 936 mL/g and the copolymer has good heat and salt resistance when the mass ratio of AM∶AMPS∶NVP was1∶0.2∶0.025,the amount of initiator was 2% based on total monom ers mass,emulsifier concentration was 0.1 g/mL,the reaction temperature was 40 ℃,and oil-water ratio was 1∶1.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)008【总页数】5页(P1521-1525)【关键词】反相乳液聚合;丙烯酰胺;共聚物;耐温抗盐;特性粘数【作者】陈世兰;周述勇;张鹏;杨秀春;陈芳【作者单位】重庆科技学院化学化工学院,重庆 401331;中国石油西南油气田公司川中油气田,四川遂宁 629000;重庆科技学院化学化工学院,重庆 401331;重庆科技学院化学化工学院,重庆 401331;重庆科技学院化学化工学院,重庆 401331【正文语种】中文【中图分类】TQ317.4聚丙烯酰胺(PAM)分子链上的酰胺基易形成分子间和分子内氢键,使PAM具有良好的增稠、絮凝、降阻等作用,在石油开采、污水处理、造纸等领域应用广泛。
丙烯酰胺反相细乳液聚合
丙烯酰胺反相细乳液聚合夏燕敏;苏智青;许汇;李应成;王兰【摘要】Using inverse miniemulsion polymerization, a basic emulsion system with white oil as continuous phase, single sorbitanoleate/polyoxyethylene sorbitan oleate as emulsifier, a polymeric emulsifier (a mixture of polyisobutylene succinic acid ester and sorbitan oleate) as the co-stabilizer was established through the orthogonal experiment. The effects of rotational speed in miniemulsification process, composition, concentration and monomer content of emulsifier system on the stability of the product were investigated. The effects of different polymerization process such as monomer concentration and polymerization time on the particle size and distribution of microspheres were also studied. The results showed that long-term stable sub-micron emulsion grade polyacrylamide microspheres with the particle size of hundreds of nanometer and solid content over 35% were obtained under the conditions of composite emulsifier content 3.0%, emulsion for 20 min at the rotational speed of 10 000 r/min, the monomer concentration 55%, HLB value 5.5 and polymerization time 6 h using redox initiator system.%采用反相细乳液法，以白油为连续相，失水山梨醇单油酸酯/聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为乳化剂，一种聚合物型乳化剂（聚异丁烯琥珀酸酯与山梨醇油酸酯的混合物）作为助稳定剂，通过正交实验确立了基本乳液体系，考察了微乳化工艺中转速变化、乳化剂体系组成、浓度及单体含量对聚合产物稳定性的影响，并研究了不同单体浓度和聚合时间等聚合工艺对微球粒径及分布的影响。
反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺研究进展
反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺研究进展李小月;魏冰【摘要】聚丙烯酰胺在水处理、石油采油、造纸领域有着广泛的应用，反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺有着良好的应用前景。
本文综述了国内外采用反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺的研究现状，对丙烯酰胺反相乳液的稳定性、聚合机理和动力学进行了剖析，提出了待解决的问题，指出了今后研究的发展方向。
%Polyacrylamide is widely used in fields of water treatment, oil drilling and paper-making.Preparation of polyacrylamide by inverse emulsion polymerization has a good application prospect.Presently research situation at home and abroad of polyacrylamide which was prepared by inverse emulsion polymerization was reviewed.Acrylamide inverse emulsion stability, polymerization mechanism and kinetics were analyzed.Problems needed to solve were put forward.Development direction of future research was pointed out.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P23-24,32)【关键词】聚丙烯酰胺;反相乳液聚合;稳定性;机理;动力学【作者】李小月;魏冰【作者单位】中北大学化工与环境学院，山西太原 030051;中北大学化工与环境学院，山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TQ316.3聚丙烯酰胺(PAM)结构单元中含有酰胺基，易形成水分子内和分子间氢键，使得PAM 有很好的增稠、絮凝、降阻的作用，因而PAM 在水处理领域、石油采油领域、造纸领域有着广泛的应用［1－2］。
反相乳液聚合法制备丙烯酰胺-丙烯酸铵共聚物
和氨水 为原料 ， 采用 反相 乳液聚合法合成 了丙烯 酰胺 ． 丙烯酸铵共聚物 絮凝 剂．考察 了乳 化剂种类及用量 、 引发 剂浓度 、 单体浓度 、 Ｄ Ａ用量 、 ＥＴ 聚合温度等对共聚物特性黏数 的影响．确 定了最佳 实验 条件 ， 用 Ｆ Ｉ 利 ｒ Ｒ对样 品 ｒ 进行 了表征 ． 关键 词 ： 丙烯酰胺 ； 丙烯 酸铵 ； 复配乳化剂 ； 反相乳液 聚合 ； 絮凝 剂
ｔｒａ ｉｐ ｒｅ ｈ ｓ ．Ｔ ｅ ｅ ｅ ｔ ｆ ｏ ｔ ａ ｄ ｄ ｓ ｇ ｓ ｏ ｍｕ ｓｆ ｒ ｎ ｔ ａ ｅ ｈ ｆ ｃｓｏ ｒ ｏ ａ ｅ ｆ ｓ ｓｎ ｅ ｌｉ ｅ ，ｉ ｉ ａ ｏ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ，ｍｏ ｏ ｒ ｉ ｉ ｏ ｎ ｍｅ
中图分类号 ： ３ ． ０６ １５ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ８—１ １ （０ ７ Ｏ 一 ０ ７— ４ １０ ０ ｌ ２０ ） ｌ ０ ５ ０
Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｏ ｒ ｌ ｍ ｉ ｅ Ａｍ ｍ ｏ ｉ ｍ ｒ ｌ ｔ ｐ ｌ ｍ ｅ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆＡｃ ｙ ａ ｄ － ｎ ｕ Ａｃ ｙ ａ ｅ Ｃｏ ｏ ｙ ｒ ｗｉｈ Ｉ ｖ ｒ ｅ Ｅｍ ｕ ｓｏ ｌ ｍ ｅ ｉ ａ ｉ ｎ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｔ ｎ ｅ ｓ ｌｉ ｎ Ｐｏ ｙ ｒ ｚ ｔｏ ｔ ｏ
ｌ ｃ ｕａ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｆｏ ｃ ｌｔｎ ｇ ｎ
丙烯酰胺 、 丙烯酸及其盐的共聚物是一类用途广泛的多功能高分子化合物 ， 是水溶性高分子聚电解质中
重要 的品种 ， 广泛 应用 于石油 化 工 、 革 、 药 、 浆造 纸 、 制 制 制 印染 、 矿 、 金 、 选 冶 水处 理 、 料 以及 农 、 、 艺等 涂 林 园
（． １河南大学 化学化工学院 ， 南 开封 ４５ ０ ； ． 河 ７０ １ ２ 河南省分析测试中心 ， 郑州 ４０ ０ ５０ ２）
丙烯酰胺氧化-还原引发体系反相乳液聚合
丙烯酰胺氧化 -还原引发体系反相乳液聚合周诗彪1,2,罗鸿1,张维庆1,郑庆云1,肖安国1,姚强2【摘要】摘要∶以过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,Span-80和 OP-10为乳化剂,进行了丙烯酰胺的反相乳液聚合研究;对合成产物进行了FT-IR、线粒径分布测试和表征;探讨了反应温度、反应时间、引发剂用量、乳化剂用量以及油相与水相体积比对转化率的影响。
研究结果表明,反应温度30℃,反应时间4 h,油水体积比4∶1,引发剂[n(过硫酸钾)∶n(亚硫酸钠)=1∶1]用量为单体质量的 0.5%(质量分数),乳化剂[m(OP-10)∶m(Span-80)=1∶1]用量为单体质量的8.0%(质量分数),在此工艺条件下,单体转化率达 98.8%,乳胶体积平均粒径112μm。
【期刊名称】涂料工业【年(卷),期】2010(040)005【总页数】3【关键词】关键词: 丙烯酰胺;聚丙烯酰胺;反相乳液聚合;氧化 -还原体系0 引言聚丙烯酰胺(polyacrylamide,简称PAM)及其衍生物是常用以改善工业生产和工业过程的高分子化合物,20世纪50年代实现工业化生产。
多年来一直作为一类重要絮凝剂、增稠剂、减阻剂、泥浆处理剂、表面活性剂、土壤改良剂、水土保湿剂、种子包衣剂、纸力增强剂等而被广泛用于石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等,有“百业助剂”之称[1-2]。
合成聚丙烯酰胺的方法很多,其中水溶液聚合至今仍占很大比重。
近年来,人们对AM反相乳液聚合进行了深入研究。
张志成等[3-4]探讨了在辐射条件下AM的反相乳液聚合;王雨华等[5]采用反相乳液聚合合成了阴离子聚丙烯酰胺;王振卫及笔者对丙烯酰胺反相乳液共聚进行了研究[6-7]。
本研究采用过硫酸钾和亚硫酸钠氧化-还原体系为引发剂,进行丙烯酰胺的反相乳液聚合,探讨其聚合反应的工艺条件。
1 实验部分1.1 主要试剂和仪器无水乙酸钠、无水亚硫酸钠:分析纯,湖南化学试剂总厂;乙二胺四乙酸二钠:分析纯,上海山浦化工有限公司;Span-80:化学纯,天津市博迪化工有限公司;OP-10:化学纯,上海山浦化工有限公司;丙烯酰胺:分析纯,天津市化学试剂研究所;过硫酸钾:分析纯,上海化学试剂采购供应站经销;乙醇:分析纯,长沙安泰精细化工实业有限公司;丙酮:分析纯,湖南汇虹试剂有限公司。
聚丙烯酰胺絮凝剂的制备
聚丙烯酰胺絮凝剂的制备一、实验目标1．了解聚丙烯酰胺的性质及应用。
2．掌握反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺原理、操作条件及方法。
二、产品特性与用途1．产品特性聚丙烯酰胺（PAM），由丙烯酰胺聚合而成的热塑性树脂。
溶于水，通常有粉状和胶冻状两种形式。
2．产品用途聚丙烯酰胺目前是应用广、效能高的有机高分子絮凝剂。
多用于印染、造纸、金属冶炼等工业领域作废水的处理。
引入离子基团形成的阳离子型或阴离子型聚丙烯酰胺，应用范围更加广泛。
阳离子聚丙烯酰胺具有除浊、脱色等功能，可用于带负电荷胶体的絮凝；阴离子聚丙烯酰胺具有良好的粒子絮体化性能，适宜用于矿物悬浮物的沉降分离。
此外，聚丙烯酰胺在油田、建筑、土壤改良、纺织、液体输送等方面都有广泛应用。
三、实验原理本实验采用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，丙烯酰胺单体在分散介质邻二甲苯中进行自由基聚合，生成聚丙烯酰胺。
其反应机理为：丙烯酰胺是水溶性单体，不宜用水作为分散介质，而要选用与水溶性单体不互溶的油溶性溶剂作为分散介质，故本实验以邻二甲苯为分散介质。
引发剂也选用油溶性的，以保证引发剂在油相分解形成自由基后扩散到水相引发单体进行聚合反应。
本实验选用的过氧化苯甲酰引发剂，溶于有机溶剂而在水中的溶解度很小。
人们习惯将上述聚合方法称为反相乳液聚合。
对于反相乳液聚合体系，多选用HLB值在3～6的油包水型乳化剂。
本实验选用失水山梨醇单硬脂酸酯（Span-60）为乳化剂，HLB值为4.7。
四、主要仪器与药品1．主要仪器恒温水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、250ml三口烧瓶、球形冷凝管等。
2．主要药品丙烯酰胺，聚合级；过氧化苯甲酰，AR；邻二甲苯，CP。
失水山梨醇单硬脂酸酯（Span-60），化学纯。
棕黄色蜡状物，不溶于水，分散于热水成乳液。
溶于热油、脂肪酸及各种有机溶剂。
具有乳化、分散、增稠、润滑及防锈性能。
用作乳化剂、稳定剂，主要用于医药、化妆品、食品、农药、涂料及塑料工业。
五、实验内容与操作步骤1．聚丙烯酰胺合成用分析天平准确称取0.02克Span60，放入三口瓶中，再加入50mL 邻二甲苯。
有关反相乳液聚合法制备聚丙烯酸增稠剂的几个问题
第18卷第3期高分子材料科学与工程Vol.18,No.3 2002年5月POLYMER MAT ERIALS SCIENCE AND ENGINEERING May2002有关反相乳液聚合法制备聚丙烯酸增稠剂的几个问题X何 平,谢洪泉,侯笃冠,过俊石(华中理工大学化学系,湖北武汉430074)摘要:以两性共聚物为稳定剂、亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,引发丙烯酸铵进行反相乳液聚合,以制备高性能的涂料印花增稠剂。
研究了不同的稳定剂、引发剂、共聚单体及链转移剂对聚合的影响。
指出甲基丙烯酸十二酯与丙烯酸的共聚物能作为稳定剂;过氧化苯甲酰-二甲基苯胺及叔丁基过氧化氢-焦亚硫酸钠两种氧化还原引发剂均能在35℃引发聚合,得到1.5%白浆粘度分别达9.2×104m Paõs及8.7×104 mPaõs的产物。
丙烯酸铵与15%以下的丙烯酰胺共聚的产物的耐盐性增加。
关键词:反相乳液聚合;增稠剂;丙烯酸;氧化还原引发剂中图分类号:T Q316.33+4 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2002)03-0172-04 涂料印花增稠剂是纺织物在涂料印花时的一种重要助剂。
发展至今以阴离子型聚丙烯酸增稠剂的效果最好,其中以反相乳液聚合法所得产物的增稠效果最佳[1]。
中国科技大学采用辐照技术进行反相乳液聚合[2],但增稠效果较差。
我们曾报道丙烯酸反相乳液聚合[3],但由于当时所用的稳定剂性能差,产物的增稠性能不够理想。
后来我们利用甲基丙烯酸与甲基丙烯酸十六酯的共聚物作为稳定剂,产物的增稠性能大为改善。
在此条件下研究了化学交联及物理缔合对聚丙烯酸增稠剂的作用[4,5]。
本文报道的是不同类型的引发剂、稳定剂、共聚单体及链转移剂对聚合及产物性能的影响以及交联剂用量与白浆浓度及其粘度的关系,目的在于进一步解决实践中尚存在的一些问题,改进聚合条件及产品性能。
1 实验部分1.1 原料丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、辛醇、十二醇、十六醇、亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、对苯二酚、偶氮二异丁腈(AIBN)、异丙醇、甲酸、N,N′-二甲基苯胺、叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸钠、CuCl均系化学纯;氨水及氯化钠为分析纯;司班-80、吐温-80及13#白油均为工业用;AIBN用95%乙醇重结晶;过氧化苯甲酰用甲苯重结晶;丙烯酸及甲基丙烯酸均在CuCl存在下减压蒸馏提纯。
反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺的研究
１２ 实 验 方 法 ．
聚合 反应 已经基 本完成 。从 经济和节 能 的角度 出
发， 反应 时间选择４ｈ 宜 。 为
收稿 日期 ：０ ７ ５０ 。 ２ ０ － －９ ０ 作 者 简介 ： 伍 涛 ， 江 大 学 化学 与 环 境 工 程学 院 ２０ 吴 长 ０５级 研究生， 主要 研 究 方 向 为 油 田化 学 。
维普资讯
细
２６
化
工
进
展
ＡＤＶ Ａ ＡＮＣＥ Ｉ 兀 Ｓ Ｎ ＮＥ Ｐ ＲＯＣＨＥＭＩ Ａ Ｓ ＥＴ ＣＡＬ Ｃ
第ｓ 第 ， 卷 期
ห้องสมุดไป่ตู้
反相 乳液 聚 合 法合 成 聚丙 烯 酰胺 的研 究
吴 伍 涛 罗 跃 朱 江 林 张 鸥。
（ ． 江 大 学 化 学 与 环境 工 程 学 院 ， 州 ４４２ ；． 江 大 学 石 油 工 程 学 院 ， 州 ４４２ ； １长 荆 ３０３２ 长 荆 ３０３ ３ 四 川石 油 管 理 局安 全 环 保 质 量 监督 检 测 研 究 院 ， ． 成都 ６８０ ） １３０
摘 要
采 用 反相 乳 液 聚合 法 合 成 聚 丙 烯 酰胺 （Ａ ， 察 了 反应 因 素 对 合 成 Ｐ Ｍ 相 对 分 子 Ｐ Ｍ）考 Ａ
液聚合法 合成 聚丙 烯 酰 胺 ， 转 化 率 以及聚 合 物 其
相对分 子质量 都有很 大的提 高 。
２ 实 验 结 果 讨 论 １ 实验 部 分 １１ 药 品 及 仪 器 ．
２ １ 反应 时间对 聚合反 应的影 响 ．
在 单 体用 量 ３ ％、 ０ 引发 剂 用 量 ００ ％、 应 ．９ 反 温度３ ８℃ 、 水 比１ １ 条件 下 ， 变 反 应 时 间 ， 油 ：的 改 考察不 同反 应 时 间 对 反 应 的 影 响 ， 果 见 图 １ 结 。 由图 １ 以看 出 ， 可 随着反应 时间 的延长 ， 聚合 物 的 相对分 子质量 有 增 大趋 势 ， Ｏ Ｃ Ｄ去 除率 也 随 之增 大， 经过４ｈ 应后 ， 得 产 物 相 对分 子 质 量 以及 反 所 对 污水 中 Ｃ Ｄ的去 除率不再 有 明显 变化 ， 说 明 Ｏ 这
聚丙烯酰胺的合成方法
聚丙烯酰胺的合成方法（实用版4篇）《聚丙烯酰胺的合成方法》篇1聚丙烯酰胺(Polyacrylamide) 是一种高分子聚合物，通常用于水处理、石油开采、造纸、纺织、医药等领域。
下面是聚丙烯酰胺的合成方法：1. 均相聚合法均相聚合法是制备聚丙烯酰胺最为常见的方法。
该方法使用丙烯酰胺单体和水溶液，在引发剂的作用下进行聚合反应。
常用的引发剂包括过硫酸铵、过氧化氢、偶氮二异丙腈等。
在聚合过程中，需要控制反应温度、pH 值、反应时间等因素，以获得合适的聚合度和分子量。
2. 异相聚合法异相聚合法是指在聚合过程中，使用悬浮剂或乳化剂将丙烯酰胺单体和水溶液分离，以形成聚合物颗粒。
该方法可以制备高分子量的聚丙烯酰胺，但需要复杂的分离和洗涤步骤。
3. 辐射聚合法辐射聚合法是指在聚合过程中，使用放射线(如紫外线、γ射线等) 引发聚合反应。
该方法可以制备高质量、高分子量的聚丙烯酰胺，但需要特殊的设备和操作技术。
4. 化学聚合法化学聚合法是指在聚合过程中，使用化学反应将丙烯酰胺单体合成为聚丙烯酰胺。
该方法可以制备具有特殊功能团的聚丙烯酰胺，但需要复杂的合成步骤和专业知识。
《聚丙烯酰胺的合成方法》篇2聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,PAM) 是一种高分子聚合物，常用于水处理、石油开采、造纸、纺织等领域。
聚丙烯酰胺的合成方法主要有以下几种：1. 自由基聚合法自由基聚合法是聚丙烯酰胺合成的主要方法之一。
该方法使用丙烯酰胺单体和自由基引发剂，在适当的温度和压力下进行聚合反应。
常用的自由基引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化钠、硫酸铵等。
该方法的优点是反应速度快，聚合度高，但缺点是容易产生分支结构，影响聚合物的性能。
2. 离子聚合法离子聚合法是另一种聚丙烯酰胺的合成方法。
该方法使用丙烯酰胺单体和离子引发剂，在适当的温度和压力下进行聚合反应。
常用的离子引发剂包括硫酸铵、氯化铁等。
该方法的优点是聚合度高，分支结构少，但缺点是反应速度慢，需要较长的反应时间。
反相乳液聚合制备淀粉接枝丙烯酰胺共聚物
２１ ００年 ｌ ２月
南 昌 大 学学报 （ 科 版 ） 工 Ｊｕｎ ｌ ｆ ａｃ ａｇＵ ｉ ｒｔ（ ｎｉｅｒ ｇ＆ Ｔｃ ｎｌ ｙ ｏ ｒａ ｏ ｎｈｎ ｎｖ ｓ ｙ Ｅ ｇ ｅｉ Ｎ ｅｉ ｎ ｎ ｅｈ ｏ ｇ ） ｏ
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Байду номын сангаас淀粉与丙 烯酰胺 单体 经接枝 共聚反应 获得 的淀
丰富、 绿色 环保 、 可再 生 、 价 的 淀粉 代 替部 分 丙烯 廉
ｏ ，ｎｔａｏ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ３． ８ Ｃ ｉ ｉ ｔ ｒｃ ｎ ｅ ｔａｉ ２ ７ｍｍｏ／Ｌ， ｓ ａｉ ｆａ ｒ ｌｍｉ ｅ ｍｏ ｏ ｒｔ ｔ ｃ ． ：１， ｏｕ ａｉ ｆｏｌｔ ｉ ｏ ｌ ｍａ ｓｒ ｔｏ ｏ ｃ ｙａ ｄ ｎ ｍｅ ｏ ｓａ ｈ １ ５ ｒ ｖ ｌ ｍｅｒ ｔｏ ｏ ｉ ｏ ｗａｅ ４ ：１ Ｕｎ ｅ ｈ ｓ ｏ ｄｔｏ ｓ ｓａ ｃ — ｃ ｙａ ｄ ｏ ｏｙ ｒ ｃ ｕ ｄ ｂ ｒ ｐ ｒ ｄ， ｎ ｈ ｎｏ ｒ ｃ ｎ ｅ － ｔｒ１． ． ｄ ｒｔ ｅ ｅ ｃ ｎ ｉ ｎ ， ｔｒ ｈ ａ ｒ ｌ ｍｉ ｅ ｃ ｐ ｌ ｍｅ ｏ ｌ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ ａ ｄ ｔ ｅ ｍｏ ｍｅ ｏ ｖ ｒ ｉ ｓｏ ｇ ａｔ ｇ ｐｅｃ ｎａ ｅ ａ ｄ ｇ ａｔｎ ｆ ｃｅ ｃ ｒ ２． ０％ ， ４． ６％ ａ ｄ ７ ４１ ， ｅ ｐ ｃｉｅ ｙ ｉｎ， ｆ ｉ ｒ ｅ ｔｇ ｎ ｒ ｉ ｇ ｅ ｉ ｎ ｙ ａｅ ９ ６ ｒ ｎ ｆ ｉ ５ ０ ｎ ９． ％ ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ ．
反相乳液聚合法合成超高分子质量聚丙烯酰胺
为 复 杂Ｌ ］ ３ 。而 反 相 乳 液 聚 合 法 具 有 反 应 速 率 快 、 “ 反 应 体 系粘 度低 、 应温 度容 易控 制 等优 点 ， 反 且产 物 的分 子 量 较高 、 解性 较好 。 溶 作者 采用 反相 乳 液 聚 合 法 合 成 聚 丙 烯 酰胺 ， 过 通 正 交 实验 优化 合 成条 件 ， 对 影 响 聚合 物 分 子 量 的 主 并
１
２
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９
武 世 新 等 ： 相 乳液 聚 合 法 合 成 超 高 分 子 质 量 聚 丙 烯 酰胺 ／ ０ １年■ ９啊 反 ２１
要 因素进 行 了探 讨 。
Ｔａｂ Ｔｈ ａ ｔ ｒ ｎｄ ｌｖ ｌ ｆｏ ｔ ｏ ｏｎ ｉｅ ｅ ｉ ｅ ｔ ．１ ｅ ｆ ｃ ｏ ｓ ａ ｅ ｅｓ ｏ ｒ ｈ ｇ ａ ｘｐ ｒｍ ｎ
１ 实 验
注 ： 发剂 引 加量以 单体总 质量计， 下同 １ １ 原 料 、 剂 和 仪 器 ． 试
聚丙烯 酰 胺在 油 田中 可 用 于采 油 、 井 泥浆 及 废 钻
１ ２ 方 法 ．
泥 浆处 理 、 止水 窜 、 防 降低摩 阻 、 高采 收率 、 提 三次 采 油 等 ＿ 。随着 高分 子 化 学 的发 展 ， 丙 烯 酰 胺 的 分 子 量 】 ］ 聚 越 来越 高 ， 出现 了超 高 分 子量 聚丙 烯酰胺 ， 在油 田中的 用 途更 加 广泛 ， 可用 作 驱油 剂来 提 高原 油采 收率 ， 作 用 选 择性 堵水 剂 降低 水 在 地 层 的 渗 透率 ， 可 作 为 稠 化 还
反 相 乳 液聚 合 法 合成 超 高分 子质 量 聚 丙烯 酰胺
反相乳液聚合制备丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵阳离子共聚物
４ ￣， ０Ｃ 聚合体 系ｐ Ｈ约为 ５ 在 此聚合条件下， ． ０ 制得 的 Ａ —Ｄ Ｄ Ａ Ｍ Ｍ Ａ Ｃ阳离子共聚物的粘度较大， 稳定性较好． 关键词 ： 反相 乳液聚合 ； 丙烯酰胺 ； 甲基二烯丙基氯化铵 ； 二 阳离子共聚物 ； 复合乳化剂 中图分类号 ： ６ ０３ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号：０ ８ ９ ２ （０ ０ ０ — ２ — ４ １０ — ０ ０ ２ １ ）２ ０ ０ ０ 化学纯 ， 天津市福晨化学试剂 厂 ； 过硫 酸铵 ： 分析 纯 ， 西安 化 学试剂厂 ； 液体石蜡 ： 化学纯 ， 天津化学试剂有限公司．
较佳的聚合条件为 ： 酸铵 占单体总质量的 １ ％，（ Ｍ） （ ＭＤ Ａ ） １ ， Ｓａ ８ ） Ｏ １ ） ６： 过硫 ． ｎ Ａ ： Ｄ Ａ Ｃ ＝ ． ｍ（ｐｎ一 ０ ： Ｐ一 ０ ＝９ ４ ０ ｎ ６ ｍ（
（ｐ ｎ ８ Ｓ ａ一 Ｏ和 Ｏ 一 ０复 合 乳 化 剂 的 亲 水 亲 油 平衡 值 约 为 ４ ）Ｓ ａ 一０和 Ｏ 一 ０ 占油相 质 量 的 ６ ，聚 合 温 度 Ｐ１ ． ，ｐ ｎ ８ ７ Ｐ１ ％
和Ｄ Ｄ Ａ Ｍ Ａ Ｃ水溶液 为分散相 ， Ｎ 一亚 甲基 双丙烯 酰胺为 Ｎ， 交联剂 ，过硫酸铵为引发剂 ，ｐｎ ８ ／Ｐ １ Ｓ ａ 一 ０Ｏ 一 ０为复合乳化 剂 ，
制备 了 Ａ Ｄ Ｄ Ａ Ｍ— Ｍ Ａ Ｃ阳离 子 共 聚 物 ； 察 了 引发 剂 含 量 、 考 单
共 聚物 的稳定性．
引发剂过硫 酸铵含量 （ 过硫酸铵 占总单体的质量分数 ） 对Ａ Ｄ Ｄ Ａ Ｍ— Ｍ Ａ Ｃ阳离子共聚物粘度 的影响见 图 １由图 １ ． 可 以看出 ， Ｍ— ＭＤ Ａ Ａ Ｄ Ａ Ｃ阳离子共 聚物 的粘度随着 过硫酸铵含
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反相乳液聚合法制备丙烯酰胺聚合物研究王敏;赵丰【摘要】The polymerization of acrylamide was studied in inverse emulsion by compound initiating sys-tem. Isqparaffin was used as organic phase,aqueous solution of acrylamide was dispersed phase. The effect of variables such as oil-water ratio,emulsifier type,reaction temperature and initiator ratio were investiga-ted. When the reaction temperature was30 ℃,oil-water ratio was 1∶1,HLB value of emulsifier was 5. 8, initiator ratio was 1∶2,PAM achieved good solubility and high stab ility. In the experimental condition,the particle size of the polymer was small and the molecular weight was up to 2. 13 × 106 . The nucleation of monomer droplets has been confirmed by particle size distribution.%采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相,丙烯酰胺水溶液为分散相,使用复合引发剂,制备了聚丙烯酰胺。
考察了油水比、乳化剂类型、反应温度、引发剂配比等因素对聚合粘度的影响。
得到较好的聚合条件为：反应温度为30℃,油水比1∶1,HLB值为5.8,引发剂含量配比为1∶2。
在此条件下,制备的丙烯酰胺聚合物粒径较小且分布较窄、乳液更稳定粘度较大,分子量达2.13×106。
通过粒径分析证明反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺的成核机理为单体液滴成核。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】4页(P1647-1650)【关键词】反相乳液聚合;复合引发剂;聚丙烯酰胺;单体液滴成核【作者】王敏;赵丰【作者单位】江西科技师范大学有机功能分子研究所，江西南昌 330013;江西科技师范大学有机功能分子研究所，江西南昌 330013【正文语种】中文【中图分类】TQ326.4聚丙烯酰胺是水溶性高分子化合物中应用最为广泛的品种之一，被广泛应用于化工、冶金、石油采油、造纸、纺织、采矿、医药、水处理等各个领域［1］。
随着聚丙烯酰胺的应用领域不断延伸，对聚丙烯酰胺的需求量增大，如何根据需要制备出性能优良的聚丙烯酰胺成为当今的热点问题。
聚丙烯酰胺的合成方法主要有水溶液聚合法、反相乳液聚合法以及悬浮聚合法等。
水溶液聚合法是最经典、环保的一类合成方法，其成本低、对环境破坏小，但是对于水溶液聚合而言，由于工艺条件的限制，在反应中容易发生酰亚胺化反应，生成凝胶产品，而使产品的溶解性能变差，且产品的干燥、粉碎等后处理工艺比较复杂［2-3］。
反相乳液聚合法具有散热好、反应快、粒子大小均匀、稳定性好、反应分子量高的特点，副产物较少，产物固含量高，产品溶解速度快，省力比较容易实现生产自动化［4］。
合成丙烯酰胺聚合物采用单一氧化还原引发剂不易合成高分子的聚合物［5］。
相比之下将氧化还原引发剂和过氧化类引发剂复配使用能得到较高分子量的聚合物。
引发剂的复配使用为合成高分子量、溶解性较好的聚丙烯酰胺提供了一种新的合成方法。
本文采用反相乳液聚合的方法对聚丙烯酰胺的合成条件进行了探讨，以丙烯酰胺(AM)为单体，采用复合引发剂，研究不同聚合工艺对反相乳液粘度和聚合物分子量的影响，最终得到稳定的聚丙烯酰胺乳液，测得其粒径较小且分布较窄、聚合物的分子量较高、溶解性较好。
此种方法既简单又方便对于实现工业化有较大的可能性。
并通过粒径分析对丙烯酰胺的成核机理进行研究。
1 实验部分1.1 试剂与仪器Span80、Tween80、OP-4、OP-10、丙烯酰胺(AM)、液体石蜡、亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰(BPO)等均为分析纯。
DNJ-8s 型旋转式粘度计;Spectrometer Two FTIR;1835 乌氏粘度计;BT-9300ST 激光粒度分布仪。
1.2 实验方法在装有搅拌器、温度计、冷凝管、通氮口的四口瓶中加入定量的油相分散介质、乳化剂等，在高速搅拌的条件下逐渐滴加水相溶液，乳化一段时间后加入复合引发剂引发聚合，在一定温度下反应4 h。
反应完毕，用定量的丙酮与乙醇洗涤数次，在真空烘箱中烘干粉碎。
1.3 表征方法聚合物乳液粘度采用旋转式粘度计测得;产品的红外光谱数据采用FTIR Spectrometer Two 测定;采用激光粒度分布仪测定乳液的粒径分布;聚合物的粘均相对分子质量的测定通过下式获得:［η］=4.75 ×10－3M0.80，其中［η］为聚合物的特性粘数，按标准测得［6-7］。
2 结果与讨论2.1 乳化剂的选择将OP-10、OP-4、Span80、Tween80 单独使用或者两者混合使用，加入有机溶剂形成油相，将水相慢慢滴加入油相，进行一系列实验，根据乳液的粘度和稳定性最终确定体系的乳化体系，结果见表1。
表1 乳化剂对乳液的影响Table 1 Effect of emulsifier on the emulsion乳化剂种类质量/g 粘度/mPa·s 稳定性能Span80/OP-4 0.6 420稳定Span80/Tween80 0.6－粘壁，分层Span80/OP-10 0.6－分层Span80 0.6 230 稳定OP-4 0.6 300稳定由表1 可知，当其他条件不变时，选择Span80/OP-4 的复合乳化剂，乳液粘度更大，更稳定。
两种非离子型乳化剂复配使用时比单一乳化剂乳化效果更好［8］。
乳化剂分子相互交替吸附于乳胶粒表面，增加了对胶粒的保护作用，所以胶乳的稳定性得以提高［9］。
所以选择Span80/OP-4 复合乳化剂作为聚合体系的乳化剂。
2.2 油水比对聚合物粘度的影响反相乳液聚合中油水比对聚合体系的稳定性和聚合物的粘度有很大的影响。
其他条件不变，以液体石蜡为溶剂，考察了油水比对聚合物粘度的影响，结果见图1。
图1 油水比对聚合物粘度的影响Fig.1 Effect of oil-water ratio on the viscosity of PAM由图1 可知，随着油水比的增加聚合物的粘度先增加后减小，当油水比在0.9 ～1.0 时聚合体系较稳定且聚合物的粘度较大。
这主要是由于油相比例较低时，乳液中油水两相的密度差异较大，不能形成连续相，乳液不稳定，易形成较大的液滴，产物也易于缠结，不利于高分子量聚合物的生成，乳液粘度较低。
当油相比例较大时，会使分散在油相中的小液滴的粒径较小，单体和引发剂在液滴中分布不均匀并且每个液滴内的单体含量较少，不能有效引发单体聚合，影响聚合效率，因此也不能生成高分子量的聚合物，乳液粘度较低。
而且油相比例较大时，不利于固体产物的提纯，而且也不经济，因此选用油水比0.9 ～1.0 较合适。
2.3 聚合温度对聚合物粘度的影响反应温度是影响PAM 分子量的主要因素之一，其他实验条件不变，考察聚合温度对聚合物粘度的影响，结果见图2。
图2 聚合温度对聚合物粘度的影响Fig.2 Effect of reaction temperature on the viscosity of PAM由图2 可知，聚合物的粘度随着温度的升高先增加后降低，当反应温度达到30 ℃时，聚合体系稳定且聚合物的粘度较大。
在较低的反应温度下，自由基的活性较低，只有少数自由基能越过能垒，发生聚合，链增长不能顺利进行，聚合后会有较多的残余单体。
当温度过高时，大量自由基越过能垒，发生聚合反应，但是链转移速率常数的增加远远大于链增长速率常数的增加，使相对分子质量降低，聚合物粘度较低。
因此，较好的聚合温度为30 ℃。
2.4 亲水亲油平衡值对聚合粘度的影响在反相乳液聚合中，选择合适的HLB 值有利于形成稳定的乳液体系。
有文献报道，对于W/O 型乳液聚合体系，其HLB 值在4 ～7 之间的乳化剂较稳定。
但对于不同单体的聚合体系，要求的HLB 值范围也不同。
本实验选用Span80/OP-4 作为乳化剂，根据不同的质量比配制出具有不同HLB 值的乳化体系，研究了不同HLB 值对该乳化体系的影响，结果见图3。
图3 HLB 值对聚合物粘度的影响Fig.3 Effect of HLB value of emulsifier on the viscosity of PAM由图3 可知，聚合物的粘度随着HLB 值先增大后减小，当HLB 值5.5 ～6 时，可获得较好实验结果，聚合体系较稳定且聚合物粘度较大。
2.5 引发剂配比对聚合物粘度的影响在聚合反应中，引发剂是影响聚合物粘度的重要因素。
本文采用复合引发剂考察不同浓度的引发剂对聚合物粘度的影响，见图4。
图4 引发剂配比对聚合物粘度的影响Fig.4 Effect of initiator ratio on the viscosity of PAM由图4 可知，当氧化还原引发剂与BPO 的配比在0.5 左右时，聚合物的粘度达到最大。
这是因为当氧化还原引发剂的含量较低时，引发剂能引发单体聚合的有效自由基浓度较低，形成的反应热量较少，不能达到过氧化物的引发温度，致使溶液中残余单体量较高，不能形成高分子量的聚合物;当氧化还原引发剂的含量较高时，大部分单体在氧化还原剂引发时已经形成了有效的自由基，导致当过氧化物引发时没有充足的有效自由基，不能形成大分子量的聚合物，所以最佳的引发剂配比为1∶2。
3 产品分析3.1 聚合物的结构表征对聚合物PAM 采用红外光谱仪进行结构分析，PAM 的红外光谱图见图5。
图5 聚合物的红外光谱图Fig.5 IR spectrum of PAM图5 中各峰归属分析:3 300 ～3 500 cm－1 处出现了胺基—NH2的伸缩振动特征吸收峰，由于聚合物有强烈的吸水性，聚合物含有少量的水，＞3 000 cm－1时出现了羟基—OH的伸缩振动宽峰;2 923 cm－1附近为亚甲基—CH2—的伸缩振动吸收峰;1 654 cm－1为酰胺基团中羰基的伸缩振动峰;1 451 cm－1及1 321 cm－1附近为典型的甲基对称弯曲振动吸收峰;1 120 cm－1 处吸收峰在阳离子化谱图中表现明显，与 C N 伸缩振动有关，此峰比较小是均聚聚丙烯酰胺的特征，查找标准的聚丙烯酰胺红外谱图，发现上述特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外谱图基本吻合，故此图可证明作出的样品为丙烯酰胺的均聚产物。