硝基甲苯的总论

硝基甲苯的总论第一章总论1.1概述硝基甲苯是生产多种精细化工品生产中间体，工业用途广泛，由硝基甲苯，邻硝基甲苯，间硝基甲苯三种同分异构体混合组成，经过分离的三种纯品都是重要的有机化工合成原材料。

，其中，对硝基甲苯的含量为36%，邻硝基甲苯的含量为60%，间硝基甲苯的含金量为4%，纯品具有低毒，代用品少的特点，能用于染料，颜料，塑料，医药，纤维以及助剂中间体等有机合成工业；今年伴随国际，国内化学工业的不断发展，三种异构体的市场需求量增长强劲。

甲苯硝化反应是有机合成中一类重要的反应，一硝基甲苯主要用于生产对甲苯胺，3-氯-4-硝基甲苯，二硝基甲苯等，也用作染料中间体及农药，医药，塑料和合成纤维助剂的中间体。

近年，伴随着国际，国内化学工业的不断发展三种异构体的市场需求增长强劲。

同时也可以生产出很多衍生产品，特别是甲胺加氢工艺的开发成功，为间甲苯胺系列产品的开发和生产提供了条件，而且也是许多大吨位大宗产品的原料，有些是近些年来开发的新品种，随着染料，农药，香料，等越来越多的新品种问世，硝基甲苯的用途更加广泛。

国内制备硝基甲苯水洗工段一般采用2次水洗。

和1次碱洗。

一次水洗是为了吸取分离后的硝基所带的酸，减少中和时碱的用量。

二次水洗是为了将有机物中的碱洗掉，使产品呈中性或弱碱性，水量太少不起作用，太多了则增加损耗和能耗，故从实际情况考虑，一次水洗二次水洗均选择水量与有机物体积比为1：1。

碱洗是为了中和有机物中的酸，同时除去不溶于水的副产物。

目前国内洗涤工艺有两种，一种是多釜串联中和水洗，二是多喷射器喷射洗涤，洗涤后的产物分离可以采用静止分离和动态分离。

以上两种方法，均有设备台数多，占地面积大，碱水耗量大，能耗高，废水排量大，工艺控制困难，工人劳动条件差等特点。

1.2设计依据生产规模：年产1.2万吨一硝基甲苯产品质量：一硝基甲苯纯度99%（包括邻、间、对位异构体混合物）车间总收率：95%年生产时间：330天建厂地点：甘肃兰州原料：工业甲苯纯度99.2%，含有机杂质0.8%浓硫酸纯度98%浓硝酸（发烟硝酸）纯度98%1.3厂址选择1.年工作日的确定由于使用大量的酸，腐蚀性较强，需要设备检修。

全年365天，因大修20天，日常检修10天，扩大生产附加量5天，故将工作日确定为330天。

2.水、电、气及原料的供应厂内设有自来水站、蒸汽锅炉，电经变电室分配至各车间配电室，再经各车间配电室分配给各工段。

厂内还应设置备用电源及应急柴油发电机。

水：黄河贯穿全城电：兰州市市内有两个火力发电厂，一个是西固热电厂，即一热，在西固区的钟家和；再就是二热，在城关区。

气：中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司(甘肃省/兰州市/西固区:玉门街10号)甲苯的供应：选择就近的成都贝斯特试剂有限公司，价格为7200元/吨。

硫酸的供应：白银铜星硫酸厂硝酸的供应：陕西汉中三金公贸公司烧碱的供应：陕西汉中三金公贸公司3.厂址的水文、地质和气象资料兰州市位于北纬36°03′，东经103°40′，市区南北群山环抱，东西黄河穿流而过，枕山带河，依山傍水，平均海拔1500米，具有盆地城市的特征。

兰州地处内陆，大陆性特点明显，属温带大陆性气候。

降水少，日照多，光能潜力大，气候干燥，年平均气温10.3℃。

年温差、日温差均较大，夏季稍热，最高温约30℃左右，冬季寒冷但并不奇冷，最低温约-10℃左右。

年平均日照时数为2446小时，无霜期为180天，年平均降水量327毫米，主要集中在6~9月。

1.4生产方式对比生产方法有：（1）硝酸硝化、（2）氮的氧化物的硝化、（3）有机溶剂中的硝化、（4）硝酸盐与硫酸硝化、（5）硝酸与脱水剂硝化、（6）混酸硝化。

（1）和（2）尚未工业化；（3）由于大量使用有机溶剂，后处理麻烦；（4）与（5）应用较多；（6）为目前工业生产方法。

采用混酸硝化法主要基于一下考虑：优点：（1）硝化能力强，反应速度快，生产能力高；（2）硝酸用量接近理论量，硝化废酸可回收利用；（3）硝化反应可以平稳地进行；（4）混酸硝化对反应器材质要求不高，可采用普通碳钢、不锈钢或铸铁设备。

选择混酸的原则：（1）使反应容易进行，副反应少；（2）原料酸易得；（3）生产能力适宜1.5原料规格原料：表2 原料规格表1.6流程图1.7水洗工段的流程叙述及控制条件硝化锅的反应物料,由溢流管流出,分别沿切线方向进入硝化分离器中部。

酸性硝基甲苯和废酸在分离器中进行连续分层, 上层为酸性硝基甲苯, 流入水洗锅1。

硝化分离器下层的废酸, 进入萃取锅。

5.酸性硝基甲苯中和、水洗由硝化分离器分离后的酸性硝基甲苯溢流至水洗锅1,同时经流量计向水洗锅1加水，搅拌水洗。

水来源于：废水共沸塔塔顶冷凝液；水洗锅产生的水洗水；新鲜工业水作为补充。

水洗后的硝基甲苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入水洗分离器1中部。

分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯去碱洗锅中。

1%液碱同时经流量计由碱高位槽经流量计进入碱洗锅, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以搅拌中和。

中和后的硝基甲苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入碱洗分离器中部。

分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯去水洗锅2中, 同时经流量计向水洗锅2加蒸汽冷凝水或新鲜工业水，使中和后的硝基氯苯在水洗锅2中再次搅拌洗涤。

水洗锅2内物料沿切线方向进入水洗分离器2中部。

分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯流入产品贮罐, 供精馏塔使用。

捕集器将废水和少量硝基甲苯分离之后, 废水流入废水澄清罐澄清后，进入废水储罐供废水处理塔使用；硝基甲苯间断回收,进入产品贮罐。

6.配制碱水浓碱自贮罐靠位差流入碱水储罐，与同时进入的温水在通蒸汽鼓泡的动力下混合均匀，取样分析，碱水浓度1%时合格可供碱洗用。

7.萃取及萃取分离硝化分离器底部溢流出的全部废酸进入萃取锅。

甲苯装置输送到本装置内部甲苯储罐中,用泵将甲苯输送至萃取锅, 用仪表控制系统调节甲苯流量。

在搅拌下,甲苯对废酸进行萃取。

萃取后,沿切线方向进入抽取分离器的中部。

分离后,上层的酸性甲苯流入酸性甲苯储罐,下层的废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后, 至废酸高位罐, 废酸高位罐底部流至1#硝化锅,中部流至废气吸收泵, 循环吸硝化锅、硝化分离器和抽取锅所产生的废气（氮氧化物等）, 上部溢流至废酸大罐内。

1.8建筑特点车间采用6X6的柱网结构，长15米，宽12米，共两层，两层建筑面积180m2,一层高5米，空间体积为1350m3，一层有两个大门，宽约2.6m，高4m，可以进出设备，一层有三个小门，宽约1m，分别开在泵房，配电室和通风室，一层有12个窗户，约为1.5米宽，2.7m高，楼梯设在室外，二层有一个大门，设在转梯口，两个小门，设在操作室，二层有13个窗户，其中5个大窗户宽为2m。

车间柱子截面积为400X400mm，用钢筋混凝土浇筑而成，用来承重，楼板为大型板材结构，墙为砖墙，车间墙厚400mm，用来保温和隔离。

1.9防火、防毒、防腐蚀的考虑1.厂房的防火、防爆规定：a.特殊贵重的机器、仪表、仪器等应设在一级耐火等级的建筑内。

b.在小型企业中，面积不超过300平方米独立的甲、乙类厂房，可采用三级耐火等级的单层建筑。

c.使用或产生丙类液体的厂房和有火花、炽热表面、明火的丁类厂房均应采用一、二级耐用火等级的建筑，但上述丙类厂房面积不超过500平方米，丁类厂房面积不超过1000平方米，也可采用三级耐火等级的单层建筑。

d.锅炉房应为一、二级耐火等级的建筑，但每小时锅炉的总蒸发量不超过4t的燃煤锅炉房可采用三级耐火等级的建筑。

e.可燃油油浸电力变压器室、高压配电装置室的耐火等级不应低于二级。

（注：其他防火要求应按国家现行的有关电力设计防火规范执行。

）f.变电所、配电所不应设在爆炸危险的甲、乙类房内或贴邻建造，但供上述甲、乙类专用的10kV及以下的变电所、配电所，当采用无门窗洞口的防火墙隔开时，可一面贴邻建造。

乙类厂房的配电所必须在防火墙上开窗时，应设非燃烧体的密封固定窗。

g.多功能的多层或高层厂房内，可设丙、丁、戊类物品库房，但必须采用耐火极限不低于3h非燃烧体墙和1.5h的非燃烧体楼板与厂房隔开，库房的耐火等级和面积应符合规定。

h.甲、乙类生产不应设在建筑物的地下室或半地下室内。

i.厂房内设置甲、乙类物品的中间仓库时，其储量不宜超过一昼夜的需要量。

中间仓库应靠外墙布置，并应采用耐火极限不低于3h的非燃烧体墙和1.5h 的非燃烧体楼板与其他部分隔开。

j.总储量不大于15平方米的丙类液体储罐，当直埋于厂房外墙附近，且面向储罐一面的外墙为防火墙时，其防火间距可不限。

2.防腐蚀考虑a.总平面布置中，宜减少相邻装置或工厂之间的腐蚀影响。

生产过程中大量散发腐蚀性气体或粉尘的生产装置，应布置在厂区全年最小频率风向的上风侧。

b.生产或储存腐蚀性溶液的大型设备、储罐、储槽等，宜布置在室外，并不应靠近厂房基础。

酸储罐的周围宜设围堤。

c.淋洒式冷却排管宜布置在室外，位于建筑物全年最小频率风向的上风侧。

冷却水池壁外缘距离建筑物外墙面不应小于4m。

d.在满足生产、检修要求和有利于减轻腐蚀的前提下，建筑物宜采用开敞式或半开敞式。

e.设备和门窗的布置，应有利于厂房的自然通风。

设备、管道与建筑构配件之间的距离，应满足防腐蚀建筑工程施工和维修的要求。

f.控制室和配电室不得直接布置在有液态介质作用的楼层下；其出入口不应直接通向有腐蚀性介质作用的厂房。

g.有腐蚀性介质的设备，不宜布置在地下室。

h.建筑物或构筑物局部有腐蚀性介质作用的部位，应局部防护，并采取隔离措施与无腐蚀部分隔开。

i.生产或储存酸碱盐溶液的设备，宜按溶液的性质，分类集中布置。

j.输送氢氧化钠、硫酸等对地基土有强腐蚀作用的地下管道，与厂房基础的水平距离不宜小于1m，并应设置在管沟内。

k.穿越楼面的管道和电缆，宜集中设置。

l.液态介质作用部位的管道和电缆宜架空敷设。

1.10设备布置说明（1）本设计的硝化工段为连续操作，设备间管道较多，因不需要太多的操作，选择设备间距为900mm左右。

（2）在设备安排上，尽量把同类设备集中布置，管道相通的设备集中布置，使物料管线不至于过长而减少危险，几个分离器下面不放设备，不影响一层设备的进出，所有设备中心线与其所在排、列位于同一轴线排得整齐，且易让人通行。

（3）在储罐的布置上，把易于结晶的成品储罐和碱储罐放在室内，其他储罐放在室外，室外的硫酸储罐与室内成品罐均有夹套保温，二层操作台便于观察较高设备，操作台较长，背光位置，日夜照明。

1.11参考文献[1]《硝基氯苯生产现状与市场分析》吕咏梅中石化南京化工厂[2]《硝基氯苯生产现状与市场分析》梁诚中石化南京化工厂[3]《化工工艺手册》中国石化集团上海工程有限公司编化学工业出版社[4]《化工产品手册》化学工业部科学技术情报研究所编化学工业出版社[5]《化工过程设计》王静康主编化学工业出版社[6]《化工流体流动与传热》柴诚敬张国亮主编化学工业出版社[7]《精细有机合成化学与工艺学》冯亚青主编化学工业出版社[8]《化工安全设计与安全管理》黄岳元保宇编著[9] 《化工原理(上) 》姚玉英,陈常贵,柴诚敬天津大学出版社[10] 《化工设计》黄璐,王保国化学工业出版社[11]《精细化工反应器》祝源生天津大学教材科[12] 《精细有机合成化学及工艺学》唐培堃天津大学出版社[13] 《化工安全工程学》王凯全中国石化出版社[14] 《化工容器及设备简明设计手册》贺匡国化学工业出版社致谢感谢我的导师韩老师严谨细致、一丝不苟的作风一直是我工作、学习中的榜样；他循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪。