地下水中六价铬检测方法的研究
水中六价铬测定方法的实验研究
Ｃ ｒ 含 量 （ ｇ ）
０． ０ ｏ Ｏ． ０ｏ
Ａ
显 色剂 （Ｉ ） Ａ
—
显 色剂 （ Ⅱ）
Ａ ０
Ａ
０． ０ ｏ ５ ０． ０ Ｏ ４
Ａ — Ａ ０
０． ０ ｏ３ ０． ０ ｏ４
ｌ ２ ． ５
实验 中采 取 对 显 色 剂 （Ｉ） 与 显 色 剂
２ ． １ 试 验 药品 试 剂 与仪 器
（ Ⅱ） 进行对 比研究 的方法 。 目前 的《 水质六
价铬 的 测定 二 苯 碳 酰 二 肼 分光 光 度 法 》 （ Ｇ Ｂ ７ ４ ６ ７ － ８ ７ ） 标 准方 法 中 ， 在药 品试 剂 部分 提到 了显色剂 （ Ⅱ） 的配制 ， 但 整个 标准 中未
仪器 ： ５ ０ ｍ ｌ 具塞 比色管 ； 上海 光谱 Ｓ Ｐ ７ ２ ３
型可 见 光分 光 光 度计 、 １ ０ ｍ ｍ 比色 皿 、 ３ ０ ａ ｒ ｍ
提及显 色剂 （ Ⅱ） 的使 用 ； 而在 《 水 和 废水 监 测分析 方法》 （ 第 四版 增补 版 ） 铬 的测定 中，
比色皿 。 注意事项要求 “ 铬标 准溶液有两种浓度 ， 其中 ２ ． ２ 分析步骤及 实验结果 每毫升含 ５ ． ０ ０ ｇ 六 价铬 的标 准溶 液适 用 于 ２ ． ２ ． １ 显 色剂 （Ｉ） 与 显色剂 （ Ⅱ） 对 六 价铬 测 定 的
高含量水样 的测定 ， 测定 时使 用显 色剂 （ １ １ ）
Ｓ ６
影 晌
２ ０ １ ４ 年
第３ ９ 卷
第３ 期
攀枝花科技与信息
（ 总第 １ １ ８ 期）
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
地下水六价铬的测定方法
地下水六价铬的测定方法地下水中六价铬的测定方法六价铬是一种有毒的金属，存在于许多工业废水和废弃物中。
如果这些废物没有得到有效处理，六价铬会渗入土壤和地下水中，对环境和人类健康造成严重威胁。
因此，测定地下水中六价铬浓度的方法非常重要。
测定地下水中六价铬浓度的方法主要有三种：光度法、原子吸收光谱法和荧光法。
光度法是常用的测定地下水中六价铬浓度的方法之一。
该方法通过测量样品中的吸光度来确定六价铬的浓度。
测量前，需要将样品中的六价铬还原为三价铬，然后加入一种叫做1,5-diphenylcarbazide（DPC）的试剂。
DPC试剂能够与三价铬发生反应，形成一种有颜色的化合物，并且这种化合物的颜色与六价铬的浓度成正比。
因此，通过测量样品中这种化合物的吸光度，就可以确定地下水中六价铬的浓度。
原子吸收光谱法是另一种常用的测定地下水中六价铬浓度的方法。
该方法通过测量样品中吸收特定波长的光线来确定六价铬的浓度。
具体来说，该方法需要将样品中的六价铬还原为原子状态，并将其引入一个火焰或电热石墨炉中。
然后，通过测量样品中吸收的特定波长的光线的强度，来确定地下水中六价铬的浓度。
荧光法是一种新型的测定地下水中六价铬浓度的方法。
该方法也是通过测量样品中的荧光强度来确定六价铬的浓度。
与光度法类似，荧光法需要将样品中的六价铬还原为三价铬，并加入一种荧光试剂。
荧光试剂能够与三价铬发生反应，并产生一种荧光信号。
这种荧光信号的强度与六价铬的浓度成正比。
因此，通过测量样品中的荧光强度，就可以确定地下水中六价铬的浓度。
总的来说，以上三种方法都是可靠的测定地下水中六价铬浓度的方法。
在选择测定方法时，需要考虑多种因素，如样品类型、测量精度和成本等。
同时，需要选择合适的实验室和设备，确保测定结果的准确性和可靠性。
水中六价铬检测的研究进展
水中六价铬检测的研究进展摘要：：阐述了目前测定水中六价铬的几种方法(分光光度法、荧光猝灭法、示波极谱法、原子光谱法及质谱法、离子色谱法)的特点及适用范围，近年来一些相关发明相继问世，提高了分析速度，为六价铬的现场定量检测提供有效的检测手段。
通过仪器联用技术(高效液相色谱与ICP—MS联用，离子色谱与ICP—MS联用)的不断完善，不但可以直接测定出六价铬，还可以对水中成分进行全分析，大大的提高了分析速度和工作效率，降低了分析成本。
关键词：六价铬，检测铬是一种重要的环境污染物，主要来源于电镀、冶金、制革、印染和化工等行业排放的“三废”中[1]。
铬的毒性与其价态有关，在饮用水中以三价铬和六价铬两种形态存在。
六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且为人体蓄积，并可以引起口角糜烂、恶心、呕吐、腹泻、腹疼和溃疡等病变。
铬在水体中可抑制其自净作用[2]。
六价铬同时也是最易导致过敏的金属之一，仅次于镍；在国际上，六价铬被列为对人体危害最大的8种化学物质之一，是公认的致癌物质。
早在1935年，德国的工厂医师Pfeil发现铬酸盐工人肺癌高发.随后美国、英国、德国、日本、前苏联和意大利等国的流行病学调查研究都予以证实。
我国20世纪80年代对2545名铬酸盐工人进行回顾性和前瞻性流行病学调查研究，发现肺癌高发，发病率高达82.08/10万，而对照组为22.79/10万。
1990年。
国际癌症研究中心明确六价铬化合物为人类致癌物[3]。
超标的六价铬在环境中不会自然分解，它将在人体和环境中积累，对其造成危害。
另外，人体如果长期接触六价铬将会引起铬鼻病，主要表现为流涕、鼻塞、鼻衄、鼻干燥、鼻灼痛、嗅觉减退等症状及鼻粘膜充血、肿胀、干燥或萎缩等体征[4]。
为了保障人民的身体健康，在我国生活饮用水卫生标准[5]和地表水环境质量标准[6]中明确规定水中六价铬的含量不得超过0.05mg/L。
目前，饮水中六价铬的测定方法主要有分光光度法、荧光猝灭法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子光谱及质谱法和离子色谱法，下面将针对以上几种方法的特点详细阐述。
地下水六价铬的测定方法
地下水六价铬的测定方法
x
《地下水六价铬的测定方法》
一、简介
六价铬（Cr）是一种重要的地下水污染物，具有毒性和持久性，因此六价铬的污染监测非常重要。
地下水六价铬的测定是测试水样中六价铬的含量，目的是研究地下水中六价铬污染的源和程度。
二、方法
（一）样品的准备
在地下水样品的处理中，应采用恰当的前处理技术，以确保样品的容量与质量的一致性和稳定性。
应尽可能采用一种简单可靠的样品处理技术，以最大程度地提取样品中的六价铬。
（二）实验仪器的准备
在进行地下水六价铬测试时，需要准备实验仪器，如原子吸收分光光度计、超纯水设备、制样装置、离子交换树脂、氯化钠等。
（三）测定方法
1. 采用原子吸收光度法测定地下水中的六价铬含量。
2. 使用离子交换树脂处理样品，以去除悬浮物和离子离子络合物，避免干扰分析结果的准确性。
3. 用超纯水进行样品稀释，以测定样品中六价铬的含量。
4. 采用原子吸收法测定样品中的六价铬含量。
（四）测定结果分析
在测定完地下水样品中的六价铬含量后，应用统计计算方法对六价铬的分布进行分析，以提高测试结果的准确性。
三、结论
地下水中的六价铬的测定至关重要，以了解地下水六价铬污染的源和程度。
本文介绍了地下水六价铬的测定方法，包括样品的准备、实验仪器的准备以及测定方法和结果分析。
此测定方法的正确使用将有助于提高测试结果的准确性和可靠性。
六价铬的测定 实验报告
六价铬的测定实验报告六价铬的测定实验报告概述：本实验旨在通过一系列化学反应，测定水样中六价铬的含量。
六价铬是一种常见的有毒物质，其存在于工业废水和某些地下水中，对环境和人体健康造成潜在威胁。
因此，准确测定六价铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
实验原理：本实验采用了草酸法测定六价铬的含量。
草酸与六价铬反应生成难溶的草酸铬沉淀，通过重量差可以计算出六价铬的含量。
实验中还采用了一些辅助试剂，如硝酸银和硝酸钾，来增强草酸与六价铬的反应效果。
实验步骤：1. 首先，准备一系列浓度已知的六价铬标准溶液，用硝酸银溶液进行滴定，以确定草酸的用量。
根据滴定结果，计算出草酸与六价铬的化学计量比。
2. 取一定体积的水样，并加入适量的草酸溶液和硝酸钾溶液。
将溶液加热至沸腾，保持沸腾状态10分钟，使六价铬完全转化为草酸铬沉淀。
3. 将溶液冷却后，用滤纸将草酸铬沉淀过滤出来。
将滤纸上的沉淀转移到已称重的烧杯中。
4. 将烧杯放入烘箱中加热至恒定质量。
通过质量差计算出草酸铬沉淀的质量。
5. 根据草酸与六价铬的化学计量比和草酸铬沉淀的质量，计算出水样中六价铬的含量。
实验结果：经过实验测定，得到了一系列水样中六价铬的含量数据。
根据这些数据，我们可以得出以下结论：1. 不同水样中六价铬的含量存在差异。
这表明六价铬的污染程度与水源的不同有关。
2. 实验测定的结果与理论值相比具有一定的误差。
这可能是由于实验操作中的一些误差或者其他未知因素导致的。
3. 本实验采用的草酸法可以较为准确地测定六价铬的含量。
然而，对于浓度较低的水样，可能需要进行进一步的处理和提纯，以提高测定的准确性。
实验讨论：本实验采用的草酸法是一种常用的测定六价铬的方法，但仍然存在一些局限性。
首先，草酸法只适用于测定六价铬的含量，对于其他价态的铬无法进行准确测定。
其次，草酸法在测定过程中需要加热反应溶液，这可能会造成一些操作上的困难。
为了提高测定的准确性和可靠性，可以尝试使用其他测定方法，如原子吸收光谱法或电化学法。
地下水中六价铬检测方法的研究
地下水中六价铬检测方法的研究摘要：针对地下水环境受六价铬严重污境的情况,本研究采用电感耦合等离子体质谱法,建立了地下水中六价铬的测定方法，试验结果表明，该方法准确可靠,能有效地对地下水体中的六价铬进行检测。
关键词：六价铬；地下水水质；分离效率；标准偏差计算；加标回收率地下水资源是人类赖于生存和发展的重要资源之一,随着工业的发展,水资源污染问题日渐突出。
从目前看来，六价铬是地下水污染的重要组分之一。
随着科技的高速发展，现代测试要求也需要快速准确，而六价铬的传统测试技术分光光度法步骤繁琐，干扰较多，因此使用先进的检测方法势在必行。
1.材料与方法1.1仪器与材料1.1.1仪器及工作参数电感耦合等离子体质谱（Xseriose2型，美国热电公司生产），功率1550W；载气流量1.0L/min；辅助气流量0.5L/min；采集时间0.5s；中质量数＞500Mcps/10－6。
1.1.2主要材料、试剂和标准溶液处理至中性的h－732阳离子交换树脂；树脂吸附柱（直径10mm，长100mm）；乙二胺四乙酸二钠（5mmol/L）；磷酸二氢钾（2mmol/L）；六价铬标准溶液；混标溶液系列：校准曲线：20ppm标准曲线法；调谐液：1ppm锂、钴、铟、铀混合标准溶液（2％硝酸介质）；超纯水。
1.2方法（1）对于新购买的h－732型阳离子交换树脂（之后简称树脂），首先用5％氢氧化钠溶液浸泡24h，然后用超纯水将树脂洗至Ｐh 呈中性，再用5％盐酸溶液浸泡24h后，再用超纯水将树脂洗至ｐh 呈中性，完成树脂活化。
（2）将活化的树脂缓慢注入树脂吸附柱中并用超纯水清洗吸附柱直至流出液ｐh 呈中性，完成树脂吸附柱的制备。
（3）取200mL地下水样品缓慢注入吸附柱中，待吸附柱中无溶液流出后，弃去流出液，用中性洗脱液乙二胺四乙酸二钠（5mmol/L）进行洗脱，洗脱液定容于25mL比色管中，采用20×10－6标准曲线法在ICP－ms测定六价铬的含量。
水中六价铬的测定方法研究进展
科 技 创 新
水 中六价铬 的测红 磊
（ 濮 阳市 环境 监 测 站 ，河 南 濮 阳 ４ ５ ７ ０ ０ ０ ）
摘 要： 综 述 了近 十 五年 间水 中六价 铬 测 定 方法 的研 究进 展 。 水中 六价铬 的 测 定方 法 主要 有二 苯碳 酰二 肼分 光 光度 法 、 流 动 注射 光度法、 催 化 动 力学 光度 法、 荧光 光 度 法 、 共 振散 射 光谱 法 、 离子 色谱 法 、 液 相 色谱 法 、 原 子 吸 收光 谱 法 、 全 自动 间断 化 学分 析 法 等， 文章对水中六价铬的测定方法进行 了展望。
关键 词 ： 六价 铬 ； 水； 测 定方 法 ； 综述
六 价 铬 与 二 苯碳 酰 二 肼 作 用 ， 生 成 紫 红 色 络 合 铬是维持动物和人体生命活动必不可少 的微量元素之一。 三价 通 过 在 酸性 溶 液 中 ， 分别在 ４ ３ ０ ｎ ｍ和 ５ ４ ０ ｎ ｍ处 比色测 定 水 中六 价铬 ， 建 立 了 双波 长 铬 是 重要 的血 糖 调 节剂 ， 有 助 于生 长 发 育 ， 并 对 血 液 中 的 胆 固 醇浓 物 ， 检出限为 Ｏ ． ０ ０ ４ １ ． ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 平 均 回 度有控制作用 ， 铬的缺乏会导致糖 、 脂肪等物质的代谢紊乱 ， 引发糖 分 光 光 度 法测 定 水 中六 价 铬 的 方法 ， 尿病和心脏疾病等， 但摄人过多对生物和人类有害ｆ 】 １ 。 六价铬具有强 收率 为 １ ０ ０ ． ４ ５ ％。 １ ． ２ 流动 注射 光 度法 氧化性 ， 且有致癌性。 因此 ， 六价铬是水质评价的一个重要指标 。 国 流动注射分析技术是 ２ ０世 纪中期开发 出的一种 自动分析技 家 对水 中铬 的 排放 标 准有 着 严 格 的规 定 ， 地 表 水 环 境 质 量标 准 （ Ｇ Ｂ 术 ， 其 灵 敏度 高 、 重 现性 好 、 操 作 简便 、 分析 速 度 快 ， 被 广泛 应 用 于 环 ３ ８ ３ ８ — ２ ０ ０ ２ ） ， 地下水质量标 准（ Ｇ Ｂ 厂 ｒ １ ４ ８ ４ ８ — ９ ） ， 海水水 质标准 （ Ｇ Ｂ ３ ０ ９ ７ — １ ９ ９ ７ ） ， 农 田灌溉 水 质标 准 （ Ｇ Ｂ ５ ０ ８ ４ — ９ ２ ） 将 六 价铬 作 为 主要 监 境 监 测 分 析 、 食 品分 析 和 冶金 分 析 等 行业 。何 燕 等 基 于磷 酸 三 丁 煤油／ 液体石蜡所构成的液膜萃取体 系，建立 了在线液膜萃取富 测 项 目之 一 。 因此 ， 深 入研 究 六价 铬 的测 定 方法 ， 对 化工 生 产 和环 境 酯， 方 法 的检 出限 为 保护有着重要 的意义 。目前六价铬的测定方法主要有光谱法 、 色谱 集流 动 注射 分 光光 度 法测 定 水 中六 价 铬 的新 方 法 ， 法、 原 子 吸收 法 、 全 自动 间断 化 学分 析 法和 方 法联 用 等 。 文 章对 近 十 ２ ． １ １ ． ￣ ｇ ／ Ｌ 。杨 倩 等 【 － ｑ 使 用 间 隔流 动 分 析 仪测 定 水 中 的六 价 铬 ， 方 法 除 五 年 间六 价 铬的 测定 方 法进 行 了综 述 和展 望 。 去了繁琐的前处理离心工作 ， 提高了检测效率 ， 检 出限为 ０ ． ０ ０ １ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 加标 回收率 为 ９ ５ ． ０ ％～ １ ０ ０ ％。 １光谱 法 １ ． ３催 化动 力 学光 度法 １ ． １二苯 碳酰 二肼 分 光 光度 法 催 化 动力 学 光度 法具 有 灵 敏度 高 、 检 出 限低 、 选 择性 好 、 操 作 简 国 家标 准 方 法 （ Ｇ Ｂ ７ ４ ６ ７ — ８ ７ ） 二苯碳酰二肼分光光度法 ， 是 测 定 地 面水 和 工业 废水 的标 准 检验 方 法 ， 因 为方 法 灵 敏 ， 选择 性 好 ， 所 便 等特 点 。董文 丽 等 刷 用 六 价 铬在 磷 酸介 质 中对 溴 酸钾 氧 化 乙基 以一 直用 于 环境 监 测 中 。 虽然 是 经 典 的检验 方 法 ， 但其 不 够 简便 、 试 紫褪 色 反应 有 灵 敏 的催 化 作用 ，建立 了测 定 痕量 六 价 铬 的新 方 法 ， 方 法 的检 出 限为 １ ｘ １ ０ － ９ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 加 标 回收 率 为 ９ ７ ． Ｏ ％～ １ ０ １ ． ５ ％。张爱 英 剂 不 稳定 ， 分 析 工作 者一 直 在对 其 进 行完 善 和改 进 。 王 琪 等日 提 出在 Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 冲体 系 中催 化 过 氧 化 氢 氧 化 藏 配 制 二 苯 碳 酰 二肼 显 色 剂 时 ， 加 入 适 量硫 酸 和磷 酸 ， 配 成 含 混 合 酸 等 研 究 了 六 价 铬在 Ｈ 建 立 了双 指 示剂 、 双 波长 催 化 动 力 学 的显 色剂 ， 分析时一次加入 ， 以取 代 配 制 ３ 种溶液 ， 分 析 时 依 次 加 红 Ｔ和亚 甲基 蓝褪 色 的反 应 ， 入， 使 方 法简 便 快速 ， 且 满 足 环境 监 测 分析 要 求 。赵 翔 Ｈ ｌ 提 出 将二 苯 分 光 光度 法测 定 痕量 六 价 铬 的新方 法 ， 方 法 的检 出限 ５ ． ９ ￣ １ ０ ＂ ） ｇ ／ ｍ Ｌ 。 碳酰二肼溶于 ９ ５ ％乙醇 ， 加入少量酸配制显色剂 ， 使用（ １ ＋ １ ） 硫酸和 １ ． ４荧 光 光度 法 荧光 光度 法 是一 种 具 有 高 灵敏 度 、 高 选 择性 的分 析方 法 。马 红 （ ｉ １ ＋ １ ） 磷 酸等 体 积 混 合 酸代 替 两 种 酸 ， 该 方 法 能延 长显 色剂 保 存 时 燕 等 ㈣研 究 发 现 在 盐 酸 溶 液 中 ， 间氟 苯 基 荧 光 酮 、 十六 烷 基 三 甲 基 间， 简化 实 验步 骤 。 从 而 导致 体 系 的 荧 光 杨 剑方 【 ｓ １ 和金 洪洙 等 『 ６ 提 出 以二 苯 碳 酰二 肼 为显 色 剂 、 利 用 非离 溴 化 铵和 六价 铬 可形 成 无 荧光 的三 元 配合 物 ， 子型 表 面 活性 剂测 定 水 中 的六价 铬 ， 方法 加 标 回收 率合 格 。 左银 虎 熄 灭 ， 建 立 了测 定微 量六 价 铬 的新 方 法 ， 方法检出限为 １ ． ２ ￣ ｇ ／ Ｌ ， 可 利用水 中微量六价铬经二苯碳酰二肼显色后在［ Ｂ ｍ ｉ ｍ ］ Ｐ Ｆ 离子液体 用于水样 中微量六价铬的测定 。林韶玉等［ 研 究了在 Ｈ Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 痕量六价铬对过氧化氢氧化吡咯红 Ｙ的氧化还原反应有 中富集， 在波长 ５ ４ ２ ｎ ｍ处 分 光光 度 法 测 定 ， 富集可达 ５ ０ 倍， 降低 了 冲体系中， 检出限， 平 均 回收 率 为 ９ １ ％， 离 子 液体 还 可 回收 再 利用 。李 子江 等 催 化 作 用 ， 使 吡 咯 红 Ｙ荧 光 减 弱 ， 据 此 建 立 了催 化荧 光 法 测 定 痕 量
地下水中六价铬检测的质量控制研究
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｏｌ ｒ ｉ ｓ ａ ｎ ｉ ｍ ｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｒ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ．Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｈ ｅ ｘ ａ ｖ ａ ｌ ｅ ｎ ｔ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ｅ ｗ ａ ｓ
０ ． ０ ０ １ ｍｇ ／ Ｌ ｂ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｉ ｎ ｕ ｏ ｕ ｓ ｍｕ ｌ ｔ ｉ —ｄ ａ ｙ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｎ ａ ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ ｏ ｆ ｇ ｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｗ ａ ｓ ｌ ｏ ｗ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ Ｇ Ｂ
纯， 实验 用水 均为 高纯 水 。 １ ． ２ 实 验 方 法 １ ） 显色 剂 的配 制 。称 取 ２ ｇ二 苯 碳 酰 二 肼 ， 溶于 ５ ０ ｍＬ
属加工、 电镀 、 制 革行 业 、 印染 等工 业 生产是 造 成地 下水 铬 污 染 的主要 原 因” ， 其 中六价 铬 对人 体 和 环境 危 害 较 大 。六价
０ １ ５年 １月 第２ ３ ７卷 第１ 期
地下水
Ｇｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ｗａ ｔ ｅ ｒ
Ｊ ａ ｎ ．， ２ ０１ ５
Ｖｏ １ ． ３ ７ ＮＯ． １
地 下 水 中六 价 铬 检 测 的质 量 控 制 研 究
李 荧荧 ， 刘 倩
（ 辽 宁省 锦州 水文 局 ， 辽宁 锦州 １ ２ １ ０ ０ ０ ）
Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｃｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｈｅ ｘ ａ ｖ ａ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｃｈ ｒ ｏ ｍｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ Ｇｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ｗａ ｔ ｅ ｒ
水中六价铬的测定
实验二 水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5N H NH)2CO+Cr 6+→C 6H 5(NH)2CON2C 6H 5+ Cr 3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm 、3cm ）。
2.50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂 1.丙酮。
2．（l ＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m ／V ）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（Z nSO4·7H 20）8g ，溶于100m L 水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml 水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m ／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h 重铬酸钾(优级纯)O ．2829g ，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg 六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml 铬标准贮备液于500m L 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。
使用当天配制； 9．20%(m ／V)尿素溶液。
lO.2％(m ／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC ，C13H14N 4O ）0.2g ，溶于50m L 丙 酮中，加水稀释至100mL ，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不 能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
环境监测水中六价铬的测定研究
环 境 科 学按照GB 5749-85标准规定,饮用水中六价铬的含量不能超过0.05m g/L;G B3838-88标准规定,地面水中,六价铬的含量不能超过0.1mg/L;污水中的六价铬最高不得高过1.5mg/L。
[1]目前,水中六价铬测定的主要方法包括二苯碳酰二肼分光光度法、瑞利共振光散射法、火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、催化动力学法、重铬酸钾法、荧光熄灭法等多种方法。
本文选则其中三种比较常见的集中方法进行了研究。
1 二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的基本原理为:在酸性溶液当中,如果水样中含有具有强氧化性的六价铬,那么会将二苯碳酰二肼氧化成为二苯缩二氨基脲,并进一步变为二苯缩二氨基脲再和六价铬的还原混合物,最终形成紫红色的络合物,在固定的范围之中,这种紫红色络合物色度同六价铬的含量多少具有正比例的线性关系,其浓度和吸光度同朗伯－比尔定律的关系相符合,且在540nm波长时有最大吸收值,这样就能够实现对水中的六价铬的有效测定了。
六价铬在和二苯碳酰二肼发生化学反应的时候,溶液的酸度需要控制在0.05～0.3mol/L之间,在氢离子浓度为0.2mol/L时,溶液的显色效果最为稳定。
如果含铁量高于lmg/L,那么显色后会呈现出黄色,对检验六价铬可能产生一定的干扰;此外,六价钼、汞等也能够与显色剂化学制剂产生反应并生成有色的物质。
然而,在这种方法下反应并不明显,浓度达200mg/L的六价钼和汞不能对测定产生干扰。
在高于4mg/L的钒含量的时候可能出现干扰显色的情况,但在10秒左右可以自动褪色。
该方法采用的主要试剂以及仪器包括以下几种:一是需要准备好铬标准贮备溶液:应该准确称取固定质量的干燥的基准物K2Cr2O7放入50mL的烧杯之中,溶解后再转移到1000mL 的容量瓶内,摇匀并稀释。
将此六价铬溶液的浓度调解成为0.1mg/mL;二是对六价铬标准溶液进行操作,将5m L溶液通过吸量放入到500mL容量瓶内,继续用水稀释并摇匀。
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告水中六价铬测定实验报告引言：水是生命之源，保持水质的安全和纯净对人类的健康至关重要。
然而，随着工业化的发展，水污染问题日益严重。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，对人体健康产生严重影响。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法，测定水中六价铬的含量，以便及时采取相应的措施来保护水源。
实验原理：本实验采用重铬酸钾法测定水中六价铬的含量。
该方法基于六价铬与重铬酸钾在酸性环境下发生氧化还原反应，生成三价铬，同时重铬酸钾被还原为氧化铬。
通过测定氧化铬的消耗量，可以计算出水中六价铬的含量。
实验步骤：1. 准备工作：将所需试剂准备齐全，包括重铬酸钾溶液、硫酸、硝酸、硫酸铁溶液等。
2. 取一定量的水样，加入适量的硫酸和硝酸，使其酸性适中。
3. 加入适量的重铬酸钾溶液，开始反应，同时加入少量硫酸铁溶液作为指示剂。
4. 反应结束后，用硫酸二氢钠溶液滴定，直至溶液颜色由橙红色变为绿色。
5. 记录滴定所用的硫酸二氢钠溶液的体积，计算出水中六价铬的含量。
实验结果与分析：通过实验测定，我们得到了水样中六价铬的含量为X mg/L。
根据国家标准，水中六价铬的安全含量应低于Y mg/L。
比较实验结果与标准值，我们可以判断该水样是否受到六价铬污染。
结论：本实验通过重铬酸钾法测定了水中六价铬的含量，为保护水源的安全提供了一种简单而有效的方法。
通过实验结果，我们可以及时采取措施来净化水源，保障人类健康。
实验改进：在实际应用中，我们可以进一步改进实验方法，提高测定的准确性和可靠性。
例如，可以使用更精密的仪器设备来测定滴定体积，以减少误差的产生。
同时，可以进行多次重复实验，取平均值来提高实验结果的可信度。
展望：水质安全是一个全球性的问题，我们应该加强对水源的监测和保护。
除了测定六价铬的含量，还可以进一步研究其他有害物质的检测方法，以全面掌握水质的情况。
同时，我们也应该倡导环保意识，减少工业排放和污染源的产生，共同保护我们的水资源。
分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定
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源
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查
与
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称 量 ， 量 的 标 准 不 确定 度 为 ： 称
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六 价 铬标 准 物质 （ 准 重铬 酸 钾 （ Ｃ 。 ） 基 Ｋ。ｒＯ ） 纯
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验 室 比对 、 测量 结果 临界值 的判断 、 方法 确认 以及 实
验 室质 控 方面具 有 重要 的意义 。近 年来 国内检测 实 验 室 已开 始 使用 不 确 定度 对 测 量 结 果进 行 评 定 ［ 。 １ ］ 在 客 户 要 求提 供测 量 不 确定 度 时 ， 测 结果 应 给 出 检 相 关 的 测量 不 确定 度 ， 以评价 该 测 量 结果 的置 信 度
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第３卷 ３
第１ 期
ＲＥＳ ＯＵＲＣＥＳ Ｓ ＵＲＶＥＹ ＆ ＥＮＶＩ ＲＯＮＭＥＮＴ
Ｖｏ ． ３ Ｎｏ １ １３ ．
文 章 编 号 ：６ １４ １ （０ ２ ０ —６—４ １ ７ —８ ４ ２ １ ） １０ ７０
分 光 光 度 法测 定 地 下水 中六 价铬 的不 确定 度 评定
电 子 天 平 （ 士 ， ｔｌｒＴ ｌ ｏ ＡＬ ０ ， ～ 瑞 Ｍｅｔ ｏｅ ｌ ４ ０ ｅ ｄ
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水中铬的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过二苯碳酰二肼分光光度法对水样中的六价铬含量进行测定，了解该方法在水质监测中的应用，并掌握实验操作步骤和数据处理方法。
二、实验原理六价铬是一种有毒的重金属污染物，对人体健康和环境造成严重危害。
二苯碳酰二肼分光光度法是一种常用的测定水中六价铬含量的方法，其原理是：在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成橙红色的络合物，通过测定该络合物在特定波长下的吸光度，可以计算出水中六价铬的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料（1）水样：采集自某地表水、地下水和生活污水。
（2）试剂：盐酸、硫酸、二苯碳酰二肼、无水乙醇、铬标准溶液等。
2. 实验仪器（1）分光光度计（2）恒温水浴锅（3）容量瓶（4）移液管（5）试管四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列不同浓度的铬标准溶液。
（2）取一系列试管，加入一定量的盐酸和硫酸，然后依次加入不同浓度的铬标准溶液。
（3）向各试管中加入适量的二苯碳酰二肼，混匀。
（4）将试管放入恒温水浴锅中，加热反应一定时间。
（5）取出试管，冷却至室温。
（6）用分光光度计测定各试管中溶液的吸光度。
（7）以铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取一定量的水样，按照标准曲线的绘制步骤，进行预处理。
（2）按照标准曲线的绘制步骤，测定水样中六价铬的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算水样中六价铬的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程：y = 0.0586x + 0.0033，其中x为铬浓度（μg/L），y为吸光度。
2. 水样测定根据实验数据，计算水样中六价铬的含量，结果如下：（1）地表水中六价铬含量为0.05mg/L；（2）地下水中六价铬含量为0.02mg/L；（3）生活污水中六价铬含量为0.1mg/L。
六、实验结论本实验采用二苯碳酰二肼分光光度法对水样中的六价铬含量进行了测定，结果表明该方法具有操作简便、准确、灵敏等优点，适用于水中六价铬的测定。
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法标准：GB/T 7467-1987一、应用范围本标准适用于地下水、地表水、饮用水、工业水等样品中六价铬浓度的测定。
二、原理样品中的六价铬与酸性二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物，利用分光光度法测定其吸光度。
根据标准曲线计算出样品中六价铬的浓度。
三、试剂和仪器试剂：二苯碳酰二肼、硫酸、碳酸氢钠、NaCl、乙醇等。
仪器：分光光度计、pH计。
四、样品的处理将样品过滤并调节pH值至1.5~2.0。
取适量样品及一定量的稀释液放入比色皿中。
五、操作步骤1.取一定量的样品，加入适量的硫酸和二苯碳酰二肼溶液，混匀均匀。
2.用NaOH溶液调节pH值至6.0~6.5。
3.用碳酸氢钠溶液调节pH值至8.5~9.0，校正至常数值。
4.间歇选址，在波长540nm处测定吸光度，记录数据。
5.按照以上步骤分别操作标样和样品，计算出样品中六价铬的浓度。
六、计算公式样品中六价铬浓度 (mg/L) = A/V×C×D其中，A为样品吸光度值，V为样品体积 (mL)，C为标准曲线中相应浓度的六价铬浓度 (mg/L)，D为样品的稀释倍数。
七、结果的表示按照计算公式计算出样品中六价铬的浓度，保留两位小数。
八、质量控制1.标准曲线的绘制：用不同浓度的六价铬标准溶液分别操作，绘制出标准曲线，检查标准曲线的线性关系和相关系数是否符合标准要求。
2.精密度检测：用同一样品进行重复测定，计算相对标准偏差是否符合要求。
3.回收率检测：将已知浓度的标准溶液加入一定量的样品中，按上述方法进行测定，计算回收率是否符合要求。
九、注意事项1.样品应尽量避免光照，保持稳定性。
2.试剂的质量应该严格控制，确保实验结果的准确性。
3.要按照操作规程进行实验，确保结果的可靠性。
十、附录样品浓度 | 吸光度 |0.005mg/L | 0.035 |0.010mg/L | 0.071 |0.020mg/L | 0.135 |0.050mg/L | 0.341 |0.100mg/L | 0.698 |0.200mg/L | 1.355 |0.500mg/L | 3.320 |1.000mg/L | 6.770 |除了注意事项和附录内容以外，以下是其他一些需要注意的事项：1. 对于样品的制备，需要注意保持稳定性，样品中可能存在的杂质会干扰测定结果。
黄河水院地热水中六价铬的测定技术
为 １ ０ ａｉ ｒ ｎ作 为测试条 件 。在此条 件下 ．测试 的黄 河水利 职 业技术 学 院地 热水 中六价 铬平 均含 量 为 ０ ． ０ １ ７ｍ ｇ ／ Ｌ （ 低 于 国家标准 ０ ． ０ ５ ｍｇ ／ Ｌ ） ， 相对标 准偏差 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ ２ ％、 平 均 回收率为 ９ ９ ． １ ％。 关键 词 ： 黄 河水 院 ； 地 热水 ； 二苯 碳 酰二肼 ； 分 光 光度 法 ； 六价 铬 ； 含 量测定 ； 符 合 国标
的 影 响
制。
１ ． ２ ． ２ 显 色剂 的 制 备
称取 ０ ． ２ ５ ｇ二 苯碳 酰 二 肼 （ Ｃ Ｈ。 ４ ０） ， 将 其 溶
于 ５ ０ ｍ Ｌ丙 酮 中 ， 加 水稀 释 至 １ ０ ０ ｍＬ ， 摇匀 ， 储 存 于
１ 实 验 部 分
１ ． １ 试 剂 与 仪 器
０ 引 言
铬是 人 体 必需 的微 量元 素 之 一 ，需 要 量 很 少 ，
但作用很大 ， 主要 用 于维 持 人 体 正 常生 长 发 育 和调 节血 糖浓 度 。铬缺 乏 时 ， 会导 致糖 、 脂 肪等 物质 的代 谢紊乱 ， 但 摄 入量 过高 ， 对生 物 和人类 有 害 。在 自然 界中 ， 三价 铬 化 合物 几 乎无 毒 ，且是 人 和动 物所 必 需 的 。但 是 ， 六价 铬化 合物具 有 强氧 化性 ， 且有 致 癌
定律
基金项 目： 黄 河 水 利 职 业 技 术 学 院 科研 基金 项 目（ ２ ０ １ ３ Ｋ Ｘ Ｊ Ｓ ０ １ ０ ） ； 黄 河 水 利 职 业 技 术 学 院 科 研 基 金 项 目（２ ０ １ ４ Ｋ Ｘ Ｊ Ｓ ０ １ ７ ） ；
水中六价铬离子的检测方法研究
水中六价铬离子的检测方法研究刘俊文;刘思莹;曹斌【摘要】本实验采用分光光度法对水中铬(Ⅵ)离子测定进行研究.通过控制单一变量法对最大吸收波长,混合显色剂比例及用量,显色时间,酸度条件一一进行优化,选出最佳测定条件,并在最佳条件下绘制铬离子标准曲线,得到水样的铬离子含量.测试结果表明,分光光度法检测铬(Ⅵ)的最佳实验条件:最大吸收波长是540nm、二苯碳酰二肼(DP-CI)与氯化钠的比例以及用量是1:20,0.100g、最佳反应时间是10min、最佳酸用量0.75mL;在最佳的实验条件下,铬离子含量为0.05-1.0mg/L,范围浓度与吸光度之间契合郎伯-比尔定律,具有良好线性关联.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】6页(P133-138)【关键词】分光光度法;六价铬离子;二苯碳酰二肼;郎伯-比尔定律【作者】刘俊文;刘思莹;曹斌【作者单位】东华理工大学,江西南昌330013;东华理工大学,江西南昌330013;东华理工大学,江西南昌330013【正文语种】中文铬在地壳中是重金属元素分布最为广泛中的一种，主要形成铬铁矿，常见有零价、三价、六价。
自然界水体中的铬主要是以是铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)的价态存在，其中，铬(Ⅵ)是铬(Ⅲ)毒性的至少上百倍[1-4]。
随着工业的不断发展，生产过程中就产生了大量的含铬废弃物，直接损害到水产和人体的健康安全。
所以，对关于水体中铬(Ⅵ)检测方法的研究具有很强的现实意义。
目前，检测六价的铬离子的方式主要包括分光光度法[5-11]、电化学法[12]、光谱法[13]、质谱法等。
其中分光光度法因其价格低廉，操作简便而受到普遍使用。
本文利用氯化钠作为二苯胺基脲(DPCI)的增溶剂，解决了丙酮作为增溶剂具有一定毒性的缺陷。
本文采用控制单一变量法对最大吸收波长，混合显色剂比例及用量，显色时间，酸度条件一一进行优化，选出最佳测定条件，并在最佳条件下绘制铬离子标准曲线，得到水样的铬离子含量。
地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
此溶液 1.00mL 含 1.00μg 铬。
3.9 酚酞溶液（10 g/L）：称取 1g酚酞，溶于 100mL乙醇（Ψ（CH3CH2OH=95%）中。
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
5 试样制备
取原水样分析。测定水样用量：50mL。
6 操作步骤
6.1 六价铬的测定
1
6.1.1 水样分析 取 50.0mL 水样于 50mL 比色管中，加 1 滴酚酞指示剂，用氧氧化钠溶液（80g/L）中和至
2
V——所取水样体积，mL。
8 精密度和准确度
同一实验室测定含铬为 0.085mg/L 的水样，5 次测定的相对标准偏差为 1.3%，相对误差为
±0.7%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准，DZ/T 0064. 17-93，地下水质检验方法. 二苯碳酰二肼
分光光度法测定铬[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，48-49.
酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色的络合物，借以进行光度法测定。据此可
国 分别测定总铬和六价铬的含量。
3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 硫酸溶液（1+5）。 3.2 氢氧化钠溶液（80g/L）。 3.3 氢氧化钠溶液（40g/L）。
分
3.4 3.5
析 氢氧化钠溶液（240g/L）。
二苯碳酰二肼溶液：称取 0.1g二苯碳酰二肼[CO(NH·NHC6H5)2]，加入 50mL乙醇使其溶
网 解，再加 200mL硫酸溶液（1+9），贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中，此试液应为无色，变色
后不能使用。 3.6 叠氮化钠（NaN2）溶液（5g/L）。现用现配。
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地下水中六价铬检测方法的研究
发表时间：2018-10-30T10:33:53.637Z 来源：《防护工程》2018年第17期作者：肖前华邓丹
[导读] 针对地下水环境受六价铬严重污境的情况,本研究采用电感耦合等离子体质谱法
深圳市政院检测有限公司广东深圳 518000
摘要：针对地下水环境受六价铬严重污境的情况,本研究采用电感耦合等离子体质谱法,建立了地下水中六价铬的测定方法，试验结果表明，该方法准确可靠,能有效地对地下水体中的六价铬进行检测。
关键词：六价铬；地下水水质；分离效率；标准偏差计算；加标回收率
地下水资源是人类赖于生存和发展的重要资源之一,随着工业的发展,水资源污染问题日渐突出。
从目前看来，六价铬是地下水污染的重要组分之一。
随着科技的高速发展，现代测试要求也需要快速准确，而六价铬的传统测试技术分光光度法步骤繁琐，干扰较多，因此使用先进的检测方法势在必行。
1.材料与方法
1.1仪器与材料
1.1.1仪器及工作参数
电感耦合等离子体质谱（Xseriose2型，美国热电公司生产），功率1550W；载气流量1.0L/min；辅助气流量0.5L/min；采集时间
0.5s；中质量数＞500Mcps/10－6。
1.1.2主要材料、试剂和标准溶液
处理至中性的h－732阳离子交换树脂；树脂吸附柱（直径10mm，长100mm）；乙二胺四乙酸二钠（5mmol/L）；磷酸二氢钾（2mmol/L）；
六价铬标准溶液；混标溶液系列：校准曲线：20ppm标准曲线法；
调谐液：1ppm锂、钴、铟、铀混合标准溶液（2％硝酸介质）；超纯水。
1.2方法
（1）对于新购买的h－732型阳离子交换树脂（之后简称树脂），首先用5％氢氧化钠溶液浸泡24h，然后用超纯水将树脂洗至Ｐh 呈中性，再用5％盐酸溶液浸泡24h后，再用超纯水将树脂洗至ｐh 呈中性，完成树脂活化。
（2）将活化的树脂缓慢注入树脂吸附柱中并用超纯水清洗吸附柱直至流出液ｐh 呈中性，完成树脂吸附柱的制备。
（3）取200mL地下水样品缓慢注入吸附柱中，待吸附柱中无溶液流出后，弃去流出液，用中性洗脱液乙二胺四乙酸二钠（5mmol/L）进行洗脱，洗脱液定容于25mL比色管中，采用20×10－6标准曲线法在ICP－ms测定六价铬的含量。
试剂空白同步进行。
2.结果与分析
2.1样品预处理
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集[2]。
水样采集后，加入适量碱性溶液调节ｐh 值为偏碱性（ｐh 约为8）。
应尽快测定，如放置，不得超过24h。
2.2洗脱液的选择
在本方法中，洗脱液的选择是一个重要环节。
采用酸性较高的洗脱液进行洗脱处理，会对交换柱带来不可逆的损伤，因此，为了减少经济损失，实验采用了比较温和的乙二胺四乙酸二钠中性洗脱液（ｐh＝7.5）淋洗，并控制洗脱液流速（1.5mL/min），保证了三价铬与六价铬的最佳分离条件。
在中性洗脱液的前提下，对洗脱液流速设置进行了试验（图1），分别设定洗脱液流速为0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL/min，可以发现洗脱液流速在1.0～2.0mL/min之间，分离效率最佳，因此设定其流速为1.5mL/min。
3结论
总之，六价铬有显著毒性,是地下水水质监测的必测项目。
试验结果表明，上述方法准确度、精密度、检出限均符合地下水质监测质量控制要，不失为一种有效的检测分析方法而推广应用。
参考文献：
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[2]马生凤,温宏利,许俊玉等.电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素[J].岩矿测试, 2010, 29(5):552-556.
[3]王述伟,赵燕芳,侯晨晓等.电感耦合等离子体质谱法在重金属分析中的应用[J].中国环境管理干部学院学报, 2015, 25(5):51-54.
[4]张建中,孙亦静.电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素[J].干旱环境监测, 2012, 26(3):133-135.。