地下水中六价铬检测方法的研究

地下水中六价铬检测方法的研究

发表时间：2018-10-30T10:33:53.637Z 来源：《防护工程》2018年第17期作者：肖前华邓丹

[导读] 针对地下水环境受六价铬严重污境的情况,本研究采用电感耦合等离子体质谱法

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摘要：针对地下水环境受六价铬严重污境的情况,本研究采用电感耦合等离子体质谱法,建立了地下水中六价铬的测定方法，试验结果表明，该方法准确可靠,能有效地对地下水体中的六价铬进行检测。

关键词：六价铬；地下水水质；分离效率；标准偏差计算；加标回收率

地下水资源是人类赖于生存和发展的重要资源之一,随着工业的发展,水资源污染问题日渐突出。从目前看来，六价铬是地下水污染的重要组分之一。随着科技的高速发展，现代测试要求也需要快速准确，而六价铬的传统测试技术分光光度法步骤繁琐，干扰较多，因此使用先进的检测方法势在必行。

1.材料与方法

1.1仪器与材料

1.1.1仪器及工作参数

电感耦合等离子体质谱（Xseriose2型，美国热电公司生产），功率1550W；载气流量1.0L/min；辅助气流量0.5L/min；采集时间

0.5s；中质量数＞500Mcps/10－6。

1.1.2主要材料、试剂和标准溶液

处理至中性的h－732阳离子交换树脂；树脂吸附柱（直径10mm，长100mm）；乙二胺四乙酸二钠（5mmol/L）；磷酸二氢钾（2mmol/L）；

六价铬标准溶液；混标溶液系列：校准曲线：20ppm标准曲线法；

调谐液：1ppm锂、钴、铟、铀混合标准溶液（2％硝酸介质）；超纯水。

1.2方法

（1）对于新购买的h－732型阳离子交换树脂（之后简称树脂），首先用5％氢氧化钠溶液浸泡24h，然后用超纯水将树脂洗至Ｐh 呈中性，再用5％盐酸溶液浸泡24h后，再用超纯水将树脂洗至ｐh 呈中性，完成树脂活化。

（2）将活化的树脂缓慢注入树脂吸附柱中并用超纯水清洗吸附柱直至流出液ｐh 呈中性，完成树脂吸附柱的制备。

（3）取200mL地下水样品缓慢注入吸附柱中，待吸附柱中无溶液流出后，弃去流出液，用中性洗脱液乙二胺四乙酸二钠（5mmol/L）进行洗脱，洗脱液定容于25mL比色管中，采用20×10－6标准曲线法在ICP－ms测定六价铬的含量。试剂空白同步进行。

2.结果与分析

2.1样品预处理

水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集[2]。水样采集后，加入适量碱性溶液调节ｐh 值为偏碱性（ｐh 约为8）。应尽快测定，如放置，不得超过24h。

2.2洗脱液的选择

在本方法中，洗脱液的选择是一个重要环节。采用酸性较高的洗脱液进行洗脱处理，会对交换柱带来不可逆的损伤，因此，为了减少经济损失，实验采用了比较温和的乙二胺四乙酸二钠中性洗脱液（ｐh＝7.5）淋洗，并控制洗脱液流速（1.5mL/min），保证了三价铬与六价铬的最佳分离条件。在中性洗脱液的前提下，对洗脱液流速设置进行了试验（图1），分别设定洗脱液流速为0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL/min，可以发现洗脱液流速在1.0～2.0mL/min之间，分离效率最佳，因此设定其流速为1.5mL/min。

3结论

总之，六价铬有显著毒性,是地下水水质监测的必测项目。试验结果表明，上述方法准确度、精密度、检出限均符合地下水质监测质量控制要，不失为一种有效的检测分析方法而推广应用。

参考文献：

[1]范艳平.快速检测水中六价铬和铅新方法研究[D]. 重庆大学, 2011.

[2]马生凤,温宏利,许俊玉等.电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素[J].岩矿测试, 2010, 29(5):552-556.

[3]王述伟,赵燕芳,侯晨晓等.电感耦合等离子体质谱法在重金属分析中的应用[J].中国环境管理干部学院学报, 2015, 25(5):51-54.

[4]张建中,孙亦静.电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素[J].干旱环境监测, 2012, 26(3):133-135.