第五章 膨润土吸蓝量
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第五章膨润土吸蓝量、胶质价、膨胀倍数的测定
第一节吸蓝量测定方法
1方法提要
用亚甲基蓝(次甲基蓝)的水溶液滴定膨润土的水溶液,发生阳离子交换反应,当饱和时,溶液中存在的多余的亚甲基蓝(次甲基蓝)在中性定量滤纸上会出现浅绿色晕环。
2主要设备与试剂
2.1分析天平:感量0.0001g
2.2磁力搅拌器
2.3 亚甲基蓝标准溶液(0.2g/L):将亚甲基蓝在93±3°C的烘箱中干燥4h,取出后置于干燥器内,冷却至室温后准确称量,称取 2.0000g亚甲基蓝溶解于1000ml水中,摇匀。
2.4 焦磷酸钠溶液(1%):
3分析步骤
准确称取在105~110°C烘干的试样0.2000g,置于已加入50ml蒸馏水的高脚烧杯并放入磁力搅拌棒(磁子),摇动使试样充分散开,再加入20ml1%的焦磷酸钠溶液,摇匀,放入电炉上加热至微沸约2min,立即放在以调好的磁力搅拌器上微沸搅拌3min,取下冷却至室温,用次甲基蓝标准溶液滴定,开始时快速滴定,边滴边摇晃,快到终点时每滴加0.5~ml后都应充分摇动(约摇1min),并用玻璃棒沾一滴试液于中速定量滤纸上,若出现浅绿色晕环,记下此时滴定管读数(V
),可继续滴加1~2ml,若浅绿色晕环明显宽度增大,则表示终点判断
正确。
4结果计算:
V/m×100
吸蓝量%=ρ
亚甲基蓝
——亚甲基蓝的质量浓度,g/L
式中:ρ
亚甲基蓝
V——消耗亚甲基蓝的体积,ml
m——分析试样的质量,g
第二节胶质价的测定
1方法提要
将所称取膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24小时,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。
2主要试剂
2.1 具塞量筒:规格500ml
2.2 氧化镁:分析纯
3分析步骤
将具塞量筒冲洗干净,并预先盛入200ml左右的蒸馏水,再用托盘天平称取15.0g试样,倒入量筒中加塞摇至膨润土分散无颗粒(时间约5min),再加入1.0gMgO加蒸馏水至刻度上线 500ml处,再摇3min放置、静止24h后读胶体所占体积。
4允许差
同一试样平行测定结果的误差不超过2ml。
第三节膨胀倍数的测定
1方法提要
膨润土遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混匀,膨胀后所占有的体积,称为膨胀倍数。
2主要试剂
2.1具塞量筒:规格100ml
2.2 盐酸溶液:(1.0N)
3分析步骤
准确称取1.0g试样,放入以装入50ml左右蒸馏水的具塞量筒内,加塞摇至膨润土分散无颗粒(时间约3min),加水至75ml,再加入25ml 、1.0N 的盐酸溶液,加塞摇1min静置24h后读沉降物所占体积。