原子吸收光谱法测水中镁含量
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
在一定的条件下，试液中被测组分的浓度c与N成正比：
N＝ac
A＝KLac
K，L，a均为常数，令K′＝aK，则
A＝K′Lc A∝ c
A＝Kc
定量分析方法 ①标准曲线法
方法：测定一系列浓度适宜标准溶液的吸光度A， 以吸光度A为纵坐标，以浓度为横坐标，作标准工作 （A-C）曲线，在相同的实验条件下测定试样溶液的吸 光度，从标准曲线上查得被测组分的浓度。 特别适用于数量较多、基体简单的样品的分析。
轴相交点，就是试液中待测元素的浓度？
谢谢！
据进行处理。
(5)计算机系统：将电信号以适当形式（如峰形、数值）表现出
来。
石墨管 石墨炉
分光现象
3.原子吸收分光光度计的应用： --------金属元素的含量测定（定量）
原子吸收定量基础 朗伯-比耳定律
吸光系数
A l gI0 KLN I
火焰中被测元素 的基态原子数
光程：光经过原子 蒸气的距离
❖ 来源：
1. 元素分析线附近有1.单分子色吸器收与不光能散射分离的非待测元素的 邻近线。
2. 试样中含有能部分吸收待测元素共振线的元素，使结 果偏高。
❖ 消除：减小狭缝宽度、选用高纯度的单元素灯等方 法。
四、背景干扰
背景干扰是指原子化过程中产生的光谱干扰。
• 1. 分子吸收与光散射
分子吸收：在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。
光 散 射：原子化过程中产生的微小的固体颗粒 使光发生散射，造成透射光减弱，吸 收值增加，结果偏高。
五、电离干扰
• 产生：在高温下易电离元素在火焰中电离，使基态原 子数减少，吸光度下降。
• 消除：加入消电离剂(比被测元素电离电位低的元素)。
例： 测定Ca时，加入大量KCl。 测定钾时，加入铯盐。
Mg 2+
Abs
A4
A3
AX
A2
A1
0 0.1 0.5 1
CX
2 (µg/ml)
原子吸收的干扰及抑制
• 一、物理干扰(基体效应) • 产生：试液与标准溶液物理性质的差异而产生的
干扰（结果偏低）特点：非选择性，对试样中各 种元素的影响基本相同。
原子吸收的干扰及抑制
一、物理干扰(基体效应)
➢ 产生：试液与标准溶液物理性质的差异而产生的干 扰（结果偏低）。
• 3.测量吸光度(1) 在灯架表上选择相应的空 心阴极灯并将空心阴极灯装入灯架。(2) 按 顺序打开主机、计算机。(3) 开空气压缩机 及乙炔气 (乙炔气钢瓶表头分压力不大于 0.05 MPa )，点火。(4) 调节仪器运行参数。 (5) 用所配测量溶液喷雾，记录各自的吸光 度。(6) 测定完毕，用蒸馏水喷雾几分钟，
镁是一种重要的工业材料，又是与人们健康 密切相关的重要元素，如何测定水中微量镁
呢？
测定水样中的微量镁可以采用化学法 （配位滴定）、电位法、分光光度法、 原子吸收法等。它们各有优缺点，而 原子吸收法以其灵敏度高、干扰少， 简单快速而被广泛采用。
EDTA滴定水中镁离子
、
目的要求：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学习使用标准曲线法、标准加入法进行定量分析
2.测量溶液的配制 取水样 5 mL 5份，置于 50 毫升容量瓶中，加盐酸 1毫升，25％ 氯化锶 2 毫升。分别加入 0.00；1.00； 2.00；3.00；4.00 mL含镁 的标准溶液， 都稀释至刻度，摇匀。
3.测定条件的选择
1.分析线的选择 一般选用元素的共振吸收 线为分析线。这样可以使测定灵敏度较高， 适宜的分析线通过实验测定。
然后依次关闭乙炔、空气，切断电源，关 闭计算机
在同一条件下测量各溶液的吸光度，以吸光度对加入的 标准溶液引起的浓度增量作图，得一直线，延长此线至 与横坐标相交，交点对应的浓度即为试样溶液中被测元 素的浓度。1.以测得的吸光度为纵坐标，以加入的镁标 准溶液在各测量液中镁浓度 (本实验分别为：0；1；2； 3；) 为横坐标作图，将直线外延使与横坐标相交，则交 点至原点的距离即为试样中镁在每份测量液中的浓度 cx。 水样中镁的含量按下式计算：(30.1)
2.狭缝宽度 合适的狭缝宽度可以增加光强 降低检测器噪声提，改善检测极限。合适 的狭缝宽度
• 4.空心阴极灯的电流
• 空心阴极灯一般需要预热10-30分钟才能达 到稳定输出。具体场合的适宜电流有实验 测定。
• 5.火焰的选择
• 在火焰原子化法中，火焰类型和特征是影 响原子化效率的主要因素本实验选用空气乙炔火焰，燃起和助燃气的比例要通过实 验测定
注意事项：①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围 内；②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶液 相一致； ③在操作过程中，工作条件保持不变。
操作步骤
• 1.镁标准溶液的制备 准确称取 0.1660 g 氧化镁，溶于 2.5 mL 盐酸及少量水中， 移入 l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。 得到含镁贮备液。使用时用水稀释 20 倍， 变成含镁 的标准溶液。
五、数据处理： １、记录实验条件：仪器型号、吸收线波长、狭
缝宽度、乙炔流量、空气流量。 2、记录实验结果
3、做A～C曲线，求得水中镁的含量。
问答题 ：
• 1.简述原子吸收光谱的基本原理？ • 2.标准曲线法和标准加入法不同的应用范围？ • 3.采用标准加入法进行定量分析应注意那些
问题？ • 4.以标准加入法进行定量分析有什么优点？ • 5.为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度
➢ 消除： 1 加入释放剂 与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的 化合物，使待测元素释放出来。
2 加入保护剂
能与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免测 定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。
例：
PO43-干扰Ca2+的测定
—加入EDTA
—EDTA-Ca 络合物(易于 原子化)
Al干扰Mg的测定(MgO·Al2O3)
—加入8-羟基喹啉
—Al(C9H6ON)3 络合物(热 稳定性强)
常用的保护剂： EDTA、8-羟基喹啉、氰化物。
3 加入缓冲剂
在试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不 再变化的最低限量）的干扰元素。
此外，还有提高火焰温度、加入基体改进剂、采用 化学分离法、标准加入法等方法抑制化学干扰。
三、光谱干扰
1.基本原理：
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法，是
根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来
进行定量分析的。与原子发射光谱相反，元素的基态原
子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射
的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电
子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，
➢ 特点：非选择性，对试样中各种元素的影响基本相 同。
➢ 消除： 1 配制与待测试样具有相似组成的标准溶液。 2 采用标准加入法。
二、化学干扰
➢ 产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成 了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少 所产生的干扰。
➢ 特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。
这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与
wk.baidu.com
蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律
：
A=lg（I0/I）=KcL根据这一关系可以用工作
曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
2.原子吸收分光光度计的基本构造及主 要功能：
☆光源 ☆原子化系统 ☆分光系统 ☆检测系统 ☆计算机系统
(1)光源：发射待测元素的锐线特征共振线 (2)原子化系统：产生待测元素的原子蒸气 (3)光学系统：将待测元素所需的共振吸收线与邻近谱线分开 (4)检测系统：将光信号转换成电信号，将信号放大并对检测数
原子吸收光谱法测水中镁含量
镁与生活
• 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ， 具有强度高、密度小、机械加工性能好等 特点。广泛应用于航空航天、机械制造、 交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核 心原子，是植物光合作用的中心。镁能激 活人体内多种酶，抑制神经异常兴奋性， 维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血 管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏 松、抑郁症。
N＝ac
A＝KLac
K，L，a均为常数，令K′＝aK，则
A＝K′Lc A∝ c
A＝Kc
定量分析方法 ①标准曲线法
方法：测定一系列浓度适宜标准溶液的吸光度A， 以吸光度A为纵坐标，以浓度为横坐标，作标准工作 （A-C）曲线，在相同的实验条件下测定试样溶液的吸 光度，从标准曲线上查得被测组分的浓度。 特别适用于数量较多、基体简单的样品的分析。
轴相交点，就是试液中待测元素的浓度？
谢谢！
据进行处理。
(5)计算机系统：将电信号以适当形式（如峰形、数值）表现出
来。
石墨管 石墨炉
分光现象
3.原子吸收分光光度计的应用： --------金属元素的含量测定（定量）
原子吸收定量基础 朗伯-比耳定律
吸光系数
A l gI0 KLN I
火焰中被测元素 的基态原子数
光程：光经过原子 蒸气的距离
❖ 来源：
1. 元素分析线附近有1.单分子色吸器收与不光能散射分离的非待测元素的 邻近线。
2. 试样中含有能部分吸收待测元素共振线的元素，使结 果偏高。
❖ 消除：减小狭缝宽度、选用高纯度的单元素灯等方 法。
四、背景干扰
背景干扰是指原子化过程中产生的光谱干扰。
• 1. 分子吸收与光散射
分子吸收：在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。
光 散 射：原子化过程中产生的微小的固体颗粒 使光发生散射，造成透射光减弱，吸 收值增加，结果偏高。
五、电离干扰
• 产生：在高温下易电离元素在火焰中电离，使基态原 子数减少，吸光度下降。
• 消除：加入消电离剂(比被测元素电离电位低的元素)。
例： 测定Ca时，加入大量KCl。 测定钾时，加入铯盐。
Mg 2+
Abs
A4
A3
AX
A2
A1
0 0.1 0.5 1
CX
2 (µg/ml)
原子吸收的干扰及抑制
• 一、物理干扰(基体效应) • 产生：试液与标准溶液物理性质的差异而产生的
干扰（结果偏低）特点：非选择性，对试样中各 种元素的影响基本相同。
原子吸收的干扰及抑制
一、物理干扰(基体效应)
➢ 产生：试液与标准溶液物理性质的差异而产生的干 扰（结果偏低）。
• 3.测量吸光度(1) 在灯架表上选择相应的空 心阴极灯并将空心阴极灯装入灯架。(2) 按 顺序打开主机、计算机。(3) 开空气压缩机 及乙炔气 (乙炔气钢瓶表头分压力不大于 0.05 MPa )，点火。(4) 调节仪器运行参数。 (5) 用所配测量溶液喷雾，记录各自的吸光 度。(6) 测定完毕，用蒸馏水喷雾几分钟，
镁是一种重要的工业材料，又是与人们健康 密切相关的重要元素，如何测定水中微量镁
呢？
测定水样中的微量镁可以采用化学法 （配位滴定）、电位法、分光光度法、 原子吸收法等。它们各有优缺点，而 原子吸收法以其灵敏度高、干扰少， 简单快速而被广泛采用。
EDTA滴定水中镁离子
、
目的要求：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学习使用标准曲线法、标准加入法进行定量分析
2.测量溶液的配制 取水样 5 mL 5份，置于 50 毫升容量瓶中，加盐酸 1毫升，25％ 氯化锶 2 毫升。分别加入 0.00；1.00； 2.00；3.00；4.00 mL含镁 的标准溶液， 都稀释至刻度，摇匀。
3.测定条件的选择
1.分析线的选择 一般选用元素的共振吸收 线为分析线。这样可以使测定灵敏度较高， 适宜的分析线通过实验测定。
然后依次关闭乙炔、空气，切断电源，关 闭计算机
在同一条件下测量各溶液的吸光度，以吸光度对加入的 标准溶液引起的浓度增量作图，得一直线，延长此线至 与横坐标相交，交点对应的浓度即为试样溶液中被测元 素的浓度。1.以测得的吸光度为纵坐标，以加入的镁标 准溶液在各测量液中镁浓度 (本实验分别为：0；1；2； 3；) 为横坐标作图，将直线外延使与横坐标相交，则交 点至原点的距离即为试样中镁在每份测量液中的浓度 cx。 水样中镁的含量按下式计算：(30.1)
2.狭缝宽度 合适的狭缝宽度可以增加光强 降低检测器噪声提，改善检测极限。合适 的狭缝宽度
• 4.空心阴极灯的电流
• 空心阴极灯一般需要预热10-30分钟才能达 到稳定输出。具体场合的适宜电流有实验 测定。
• 5.火焰的选择
• 在火焰原子化法中，火焰类型和特征是影 响原子化效率的主要因素本实验选用空气乙炔火焰，燃起和助燃气的比例要通过实 验测定
注意事项：①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围 内；②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶液 相一致； ③在操作过程中，工作条件保持不变。
操作步骤
• 1.镁标准溶液的制备 准确称取 0.1660 g 氧化镁，溶于 2.5 mL 盐酸及少量水中， 移入 l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。 得到含镁贮备液。使用时用水稀释 20 倍， 变成含镁 的标准溶液。
五、数据处理： １、记录实验条件：仪器型号、吸收线波长、狭
缝宽度、乙炔流量、空气流量。 2、记录实验结果
3、做A～C曲线，求得水中镁的含量。
问答题 ：
• 1.简述原子吸收光谱的基本原理？ • 2.标准曲线法和标准加入法不同的应用范围？ • 3.采用标准加入法进行定量分析应注意那些
问题？ • 4.以标准加入法进行定量分析有什么优点？ • 5.为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度
➢ 消除： 1 加入释放剂 与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的 化合物，使待测元素释放出来。
2 加入保护剂
能与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免测 定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。
例：
PO43-干扰Ca2+的测定
—加入EDTA
—EDTA-Ca 络合物(易于 原子化)
Al干扰Mg的测定(MgO·Al2O3)
—加入8-羟基喹啉
—Al(C9H6ON)3 络合物(热 稳定性强)
常用的保护剂： EDTA、8-羟基喹啉、氰化物。
3 加入缓冲剂
在试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不 再变化的最低限量）的干扰元素。
此外，还有提高火焰温度、加入基体改进剂、采用 化学分离法、标准加入法等方法抑制化学干扰。
三、光谱干扰
1.基本原理：
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法，是
根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来
进行定量分析的。与原子发射光谱相反，元素的基态原
子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射
的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电
子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，
➢ 特点：非选择性，对试样中各种元素的影响基本相 同。
➢ 消除： 1 配制与待测试样具有相似组成的标准溶液。 2 采用标准加入法。
二、化学干扰
➢ 产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成 了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少 所产生的干扰。
➢ 特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。
这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与
wk.baidu.com
蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律
：
A=lg（I0/I）=KcL根据这一关系可以用工作
曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
2.原子吸收分光光度计的基本构造及主 要功能：
☆光源 ☆原子化系统 ☆分光系统 ☆检测系统 ☆计算机系统
(1)光源：发射待测元素的锐线特征共振线 (2)原子化系统：产生待测元素的原子蒸气 (3)光学系统：将待测元素所需的共振吸收线与邻近谱线分开 (4)检测系统：将光信号转换成电信号，将信号放大并对检测数
原子吸收光谱法测水中镁含量
镁与生活
• 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ， 具有强度高、密度小、机械加工性能好等 特点。广泛应用于航空航天、机械制造、 交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核 心原子，是植物光合作用的中心。镁能激 活人体内多种酶，抑制神经异常兴奋性， 维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血 管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏 松、抑郁症。