原子吸收光谱法测水中镁含量
项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量
项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理;2.熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法;3.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。
二、实验原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度(v 3000K)下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸光度A 与镁原子蒸气浓度N 的关系符合朗伯-比尔定律。
在固定的实验条件下,镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比,故A= KC式中A――水样的吸光度;C——水样中镁离子的浓度;K ---- 常数。
用标准曲线法,可以求出水样中Mg2+的含量。
三、仪器及试剂原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机;容量瓶250mL, 100mL;吸量管2mL, 10mL;洗耳球。
试剂1.镁标准贮备液(100.0卩g/mL):称取0.1658g光谱纯氧化镁MgO于烧杯中,用适量盐酸溶解后,蒸干除去过剩盐酸后,用去离子水溶解,转移到1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
2.氯化镧溶液:称取1.76g氯化镧LaCl3溶于水中,稀释至100mL,此溶液含La10mg/mL。
3.盐酸分析纯AR 。
4.去离子水。
四、实验内容1.仪器工作条件的选择按改变一个因素,固定其它因素来选择最佳工作条件的方法,确定实验的最佳工作条件是:镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2.标准曲线的绘制(1)镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL镁标准贮备液(100.0 血/mL),放入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
此溶液镁含量为10.0冯/mL。
(2)镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用溶液(10.0^/mL)0.0 (试剂空白),2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 分别放入6支100mL容量瓶中,再分别加入5mL LaCl3溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
1.原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,对添加了特定试剂
的水样进行烧结分析,利用火焰中形成的原子,以吸收光谱的方式测定其
中元素的含量。
本实验以石英环氧环热烧结炉,采用火焰原子吸收光谱法,以选择性感应火焰来谱测定水中钙镁元素的含量。
2.原理描述
水样经加热烧结,在火焰中产生原子,其中的钙镁原子能够进行光离
子化(Ca+、Mg+),此时吸收器面上的检测元素中所具有的特征谱线就会
发出一定波长的回声,光谱仪可以发出特定波长的光,使检测元素产生特
征谱线,吸收器能够收集检测元素在特定波长的光线的反射,从而准确的
称出水样中的检测元素的含量。
3.分析流程
(1)将白细胞悬浮液以标定溶液的稀释倍数将其稀释至确定浓度;
(2)将稀释后的样品放入烧杯内,加入一定的烧剂,加热烧结;
(3)将火焰喷吐管插入环氧环,连接吸收器,开启光谱仪;
(4)在设定波长下测定样品中Ca、Mg吸收强度,确定测定值;
(5)重复上述步骤,完成对样品中Ca、Mg的测定;
(6)统计多次测定的结果,求出平均值,计算所求的检测元素含量。
实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量
实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简便等特点。
对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。
当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。
该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc )。
由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂1.仪器:WFX —120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。
2.试剂:5ug ·mL -1镁标准溶液。
用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为 ug ·mL -1 、 ug ·mL -1、 ug ·mL -1、 ug?mL-1的镁离子溶液。
四、实验内容1.镁测定的仪器参数测定镁的实验条件见下表:2.标准曲线的绘制用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准系列溶液,其浓度见下表: 按照仪器的操作程序,测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。
3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。
五、实验数据处理采用工作曲线法由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm (ug ·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM (ug ·mL-1):525mM ρρ=数据记录测定对象样品编号Abs 浓度(ug·mL-1)标准样品Mg-1标准样品Mg-2标准样品Mg-3标准样品Mg-4样品Mg-1数据处理Abs浓度ug/样品在图中坐标值为(,),即=ug/,因为样品处理时将样品稀释到25ml∴===(ug·mL-1)六、思考题1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同有何相同不同:(1)可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度;原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。
原子吸收光谱测定自来水中镁的含量
4
标准加入法
0.7 0.6 0.5 吸光度 A 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 浓度c/mol L 1.0 1.2 1.4 1.6 线性 (标准加入 法) y = 0.217x + 0.2812 R² = 0.9941
标准加入法
图二 标准加入法 Fig.2 Standard addition method
4.3 干扰及其消除 4.3.1 物理干扰 物理干扰一般是自于试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或 喷雾效率改变引起的干扰。可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 4.3.2 化学干扰 化学干扰是由于 Analytes (Target species)与共存元素发生化学反应生 成难挥发的化合物所引起的,主要影响原子化效率,使待测元素的吸光度降低。可以通过加入 释放剂 (例: SO42-、 P043-对 Ca2+的干扰可以通过加入 La(III)、 Sr(II)释放 Ca2+) 、 加入保护剂 (或 配合剂) 、加入缓冲剂或基体改进剂(例:加入 EDTA 可使 Cd 的原子化温度降低)进行消除。 此外还可以通过化学分离即溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等进行消除。
Determination magnesium in water by Atomic absorption spectrometric Adviser Mingjun Wu chemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003
1
Abstract To start with this experiment, configuration Mg standard solution by Mg standard stock solution .And also adding the release agent into it. Using the standard curve method and standard addition method respectively to map the standard curve, and on this basis to get water samples, the content of Mg in quantitative analysis. Keywords magnesium standard solution, the atomic absorption spectrum, the standard curve method, standard addition method
火焰原子吸收光谱法测定自来水中镁离子
三、实验仪器及试剂
仪器:
原子吸收分光光度计(北京普析通用公司, 型号:TAS-990);乙炔钢瓶;空气压缩 机;镁元素空心阴极灯 100 ml容量瓶;移液管;吸耳球;洗瓶
试剂:
镁标准贮备液(1000 ug/ml) 镁标准中间溶液(100 µ g/ml) 镁标准工作溶液(5 µ g/ml)
四、实验步骤
原子吸收光谱实验一
火焰原子吸收光谱法 测定自来水中的镁离子
一、实验目的
了解原子吸收光谱仪的基结构和原
理; 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作; 掌握标准曲线法的原理及应用,熟悉 标准曲线法操作技术及使用原理。
二、实验原理
镁离子溶液雾化成气溶胶后进入 火焰,使镁原子化,在火焰中形成 的基态原子对特征谱线产生选择性 吸收。由测得的样品吸光度和标准 溶液的吸光度进行比较,确定样品 中被测元素的浓度。
(3)上机测试:仔细阅读原子吸收光谱附 录一 “北京普析通用TAS-990原子吸收光 谱仪的操作规程”,在最佳实验条件下, 浓度从低到高测定标准溶液的吸光度,然 后在同样条件下测定未知样品的镁离子含 量。
五 、结果计算
x=f×C 式中:x为镁的含量(µ g/ml);f 为样品定容体积与吸取体积之比;C 为由标准曲线查的镁浓度(µ g/ml)。
六、思考题
1.为什么空气、乙炔流量会影响测定 吸光度的大小? 2.配置好的溶液可以放到第二天再测 定吗?
实验一_原子吸收光谱法测天然水中的镁含量.
实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的:1、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3、掌握应用标准曲线法测天然水(自来水)中的镁含量。
二、基本原理:原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线,经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度,可用Lambert-Beer 定律表示:00lg KLN II A == 式中:A 为原子吸收分光光度计所测吸光度;0I 为入射光强;I 为透射光强;K 为被测组分对某一波长光的吸收系数;L 为吸收层厚度即燃烧器的长度,在实验中为一定值;0N 为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势,因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比,因此上式可写作:c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数,即吸光度与浓度成正比,遵循比耳定律。
仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计(TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml;天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml镁标准使用液,分别置于5只100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液系列镁的浓度分别为:0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ug/ml。
2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
实验十-原子吸收光谱法测定水中镁的含量
实验十、原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理;2.熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法;3.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。
二、原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度(<3000K)下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸光度A与镁原子蒸气浓度N的关系符合朗伯—比尔定律。
在固定的实验条件下,镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比,故A=KC式中A——水样的吸光度C——水样中镁离子Mg2+的浓度K——常数用标准曲线法,可以求出水样中Mg2+的含量。
三、仪器与试剂仪器:原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机容量瓶250mL,100mL;吸量管2mL,10mL;洗耳球。
试剂:1.镁标准储备液(100.0=μg/mL):称取0.168光谱纯氧化镁MgO于烧杯中,用适量盐酸溶解后,蒸干除去过剩盐酸后,用去离子水溶解,转移到1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
2.氯化镧溶液:称取1.78g氯化镧(LaCl3)溶于水中,稀释至100mL,此溶液La10mg/mL。
3.盐酸:分析纯AR。
4.去离子水。
5.含镁水样,用氯化镁MgCl2配制,Mg2+浓度在1~50mg/L范国内。
四、实验内容1.仪器工作条件的选择按改变一个因素,固定其他因素来选择最佳工作条件的方法,确定实验的最佳工作条件是:镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2.标准曲线的绘制 (1)镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL 镁标准储备液(100.0μg/mL ),放入100mL 容量瓶中,用去离于水稀释至刻度。
此溶液镁含量为10.0μg/mL 。
(2)镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用液(10.0g/mL )0.0(试剂空白)、1.00、3.00、5.00、7.50、10.00mL 分别放入6支100mL 容量瓶中,再分别加入5 mL LaCl 溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀(溶液浓度依次为0.000、0.100、0.300、0.500、0.750、1.000mg/L )。
原子吸收测定自来水中Mg的含量(标准曲线法)
南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称: 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量(标准曲线法)班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。
【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比,吸光度符合Beer 吸收定律:KcL I I lg A 0== 在一定条件下,蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。
根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。
自来水中除了镁离子外,还含有其他阴离子和阳离子,这些离子会对镁的测定产生干扰,使测得的结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果。
【实验仪器】仪器:原子吸收分光光度计;镁元素空心阴极灯;空气供气设备;容量瓶(50mL )15个、(1000 mL 、250 mL )各1个;吸量管(2 mL )1个、(5mL )3个;大肚移液管(5mL )1个;烧杯(250 mL )2个;容量瓶(1000 mL )1个。
试剂:镁标准储备液:称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁,置于250mL烧杯中,小心加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg镁。
镁标准溶液:移取25.00mL镁标准储备液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg镁。
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定彭湘君,李银保,刘 霞,程庚金生,余 磊(赣南医学院药学系,江西 赣州 341000)摘 要:目的:本文运用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中钙镁元素的含量。
方法:用1%KC l 和1%的SrC l 2作稀释剂,采用标准曲线法测定。
结果:所测定的水样中钙镁含量符合国家限定标准,采用此方法回收率分别为98.97%和99.39%。
结论:本方法简单、准确,结果令人满意。
关键词:火焰原子吸收光谱法;水;钙镁元素中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2007)04-0502-02水中钙镁两种元素含量的多少是水质硬度形成的最重要的两种元素。
《生活饮用水卫生规范》[1]中规定,饮用水中以碳酸钙为总硬度的计算,其限度为450m g #l -1。
水中钙镁元素含量的测定方法主要有EDTA 络合滴定法,但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响。
特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。
本文使用火焰原子吸收法,对我校新校区井水中三份水样钙镁元素的含量进行了测定,并通过这两种元素含量计算出以碳酸钙为总硬度的水质硬度。
现报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器 北京普析TAS -990型原子吸收分光光度计;C a 、M g 空心阴极灯[威格拉斯(北京)有限公司];N e w H um an UP 900(韩国)超纯水器(H u m an Corporati o n)。
1.2 试剂 氯化锶,优级纯(国药集团化学试剂有限公司);氯化钾,优级纯(汕头市光华化学厂)。
18.3M 8#c m 超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得。
Ca 、M g 标准溶液,含量均为1000L g #m l -1,国家标准物质研究中心。
1.3 实验步骤1.3.1 稀释剂及标准液的制备[2]Ca 、M g 稀释剂:称取1g 氯化锶和1g 氯化钾用超纯水配成混合溶液,作为钙镁标准溶液以及所测水样的稀释剂。
原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量(精)
原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的:1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理,初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。
2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。
二、基本原理:1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线(强度为I0),经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收(图2-7),透过光强(In)符合Lanber-Beer定律:In = I0exp(-KnL式中,Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数,L为原子蒸气的厚度,根据经典的爱因斯坦理论,吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系:式中,e为电荷,m为电子质量,c为光速,f为振子强度,对某元素指定的谱线,为常数,因此积分吸收与基态原子的浓度成正比,这是原子吸收分析中基本的定量关系。
但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm,非常窄,进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。
因此在实际应用中,采用锐线光源,测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0(峰值吸收系数),由于原子吸收测量的温度不太高,峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系:A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下,产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比,即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比:A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。
2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统(分光系统)、检测系统等四部分构成。
较先进的仪器通常还配有自动记录系统。
火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数,因此必须将试样中的待测成份进行原子化,使其成为基态原子。
溶液在火焰中一般经历四个阶段:(1)雾化。
通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。
雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。
原子吸收分析的雾化效率为5-10%。
实验5原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量(精)
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS )是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g ,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c )、入射光强(I 0)和透射光强(I )符合Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc (式中a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:AAnalyst 800原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol ⋅L -1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000μg ⋅mL -1)准确称取在110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol ⋅L -1盐酸溶液,至完全溶解,定容至250mL 容量瓶中,摇匀备用。
原子吸收光谱法测定水样中的镁
原子吸收光谱法测定水样中的镁
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种常用的分析方法,用于
测定溶液中的金属元素含量。
下面是测定水样中镁的步骤:
步骤1:准备水样
收集待测水样,并进行预处理。
如果样品中有悬浮物或杂质,需要进行过滤或其他适当的处理。
步骤2:校准仪器
使用一系列已知浓度的镁标准溶液,制备镁的浓度与吸光度之间的标准曲线。
根据实验室仪器的规定,吸收光谱仪器需要进行零点校准和仪器线性校准,以确保准确测量。
步骤3:检测样品
将处理过的水样以及镁标准溶液注入AAS仪器中。
AAS使用光源,使金属元素的原子化并产
生特定的吸收波长的光线。
步骤4:读取吸光度
仪器通过光学系统测量吸收样品溶液中镁原子所产生的特定吸收波长的光线。
通过比较吸光度与标准曲线上相应浓度的镁溶液相对应,确定水样中镁的浓度。
步骤5:分析结果
根据吸光度测量结果,计算并报告水样中镁的浓度。
这一结果可以用于研究或监测水质,评估水质的适用性,或分析其它相关的环境或化学问题。
需要注意的是,测定水样中镁的浓度前,需要了解样品的性质和组成,以便选择适当的预处理方法和解决可能存在的干扰。
此外,还需要根据AAS仪器的规格和要求,进行仪器校准和质
量控制。
原子吸收光谱法测定镁
分光光度法
又称比色法,是基于物质分子对光的选择性吸 收而建立起来的分析方法。不同物质对不同波
长的光具有选择性吸收。物质对光的吸收程度 用吸光度A表示,其定义为:
A=-log( I / I0)
根据朗伯—比耳定律可知,A=εbc
式中:A,吸光度,无量纲;
b,液层厚度(即光程长度),cm;
c,溶液的浓度, mol /L ;
ε,称为摩尔吸光系数,L·/(mol·cm),仅与入射光波长、
溶液的性质及温度有关,与浓度无关。在一定实验条件下, A=kc,即吸光度与浓度乘正比。 (ebuxilong)
三、仪器与试剂
仪器:原子吸收分光光度计(配备镁空心阴极 灯,空气压缩机、乙炔气钢瓶);容量瓶; 移液管。
试剂: 水样, 镁标准溶液10ug/mL, 锶溶液1%.
镁量;两次测定的误差等。 3. 标准加入法的拟合方程,相关系数,水样镁含量
得出过程。
要进行数据分析。
书上的思考题(心得结合思考题写)
1.原子吸收分光光度计的四大系统是什么?与紫 外-可见分光光度计比较,两者有何异同点?
2.开机和关机时,开、关空气和乙炔气的顺序如 何?为什么?
3.标准加入法和标准曲线法的适用范围各是什么? 在使用时各应注意哪几点?
4.原子吸收光谱法中影响测定的干扰因素有哪些? 如何消除?
移液管的操作方法
1)量取时,使用食指按滴 定管的管口 2)调节液面时,滴定管下 端离开液面,眼睛平与刻 度平视(垂直、靠壁、 成45度角 3)放液时,同样垂直、 靠壁、成45度角 待溶液流尽,停10~15 秒,并靠壁转一圈。
继续测定5个标准液的吸光度,出现对话框时,选 测定样品,进行水样测定。建议大家把中间浓度标 准溶液的一个也给它测定一下(已知浓度样品对照)。
原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告
原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告摘要:本实验综述报告旨在探究利用原子吸收法测定自来水中钙和镁含量的方法和原理,并总结分析不同实验条件下的实验结果。
实验结果表明,原子吸收法是一种可靠、准确度高的测定自来水中钙和镁含量的方法。
1. 引言钙和镁是人体所必需的微量元素,在自来水中含量的测定对于了解水质的安全和适用性至关重要。
本报告将详细介绍利用原子吸收法测定自来水中钙和镁含量的实验方法和原理,以及实验结果的分析。
2. 实验方法2.1 仪器设备本实验使用的原子吸收光谱仪包括空心阴极灯、光栅单色仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、汞灯等。
2.2 实验原理原子吸收法是基于物质中吸收电磁辐射的原理进行测定的。
在本实验中,利用钙和镁原子在吸收电磁波时的特定谱线进行测量,通过比较标样和待测样的吸光度差值计算得到钙和镁的含量。
2.3 实验步骤(1)收集自来水样品并进行预处理,如过滤除去杂质。
(2)根据预处理后的水样,确定适当的工作条件,包括光源选择、光谱仪设置等。
(3)测定标样,得出标样中钙和镁的吸光度。
(4)测定待测样,通过比较其吸光度与标样的差值计算出钙和镁的含量。
3. 结果分析本实验通过测定多个自来水样品,得到了相应的测量结果。
实验结果表明,不同样品中钙和镁的含量存在一定差异,其中钙的含量范围为25-60 mg/L,镁的含量范围为5-30 mg/L。
通过与相关标准的对比,发现样品中钙和镁的含量均在合理范围内。
4. 实验误差分析在实验过程中,可能会出现一些误差,并影响到测量结果的准确性。
其中主要包括仪器误差、预处理误差以及实验操作误差等。
为减小误差,可以通过增加标样的重复测量、提高实验操作的精度以及合理设置实验条件等方式进行改进。
5. 结论本实验采用原子吸收法成功测定了自来水中钙和镁的含量,实验结果表明该方法简便、准确度高。
然而,在进行实际应用时还需考虑到实验误差的存在,通过合理的实验设计和操作,可以提高测量结果的准确性和可靠性。
原子吸收光谱测定自来水钙镁
C
1
2
3
无火焰原子化器(flameless/non-flame)
3.其它原子化方法 汞低温原子化法 汞在室温下,有一定的蒸气压,沸点为357 C 。只要对试样进行化学预处理还原出汞原子,由载气(Ar或N2)将汞蒸气送入吸收池内测定。 氢化物原子化法 适用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se和Te等元素。在一定的酸度下,将被测元素还原成极易挥发与分解的氢化物,如AsH3 、SnH4 、BiH3等。这些氢化物经载气送入石英管后,进行原子化与测定。
定量分析原理:A=KLN0,A=KC
特征浓度:
检出限: 式中:ρ为试液质量浓度(μg/mL),A为吸光度,ρ/A为曲线方程斜率的倒数,σ(S.D.)为空白值的标准偏差
仪器构造
光源: 对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度(锐线光源);辐射的强度大;辐射光强稳定,背景小,使用寿命长等。蒸气放电灯、无极放电灯、空心阴极灯。
分光系统
单光束光路的特点:简单、价廉、维修方便、用方波供电方式可消除光源波动的影响,满足一般分析要求。但背景无法进行精确校正。
双光束光路的特点:精密、价高、能较彻底消除背景的干扰,稳定性好,满足高精度分析要求,便于接石墨炉原子化或其它原子化器,灵活性好。
检测系统
光电倍增管、微电流放大器、对数转换电路、数模转换电路及信息采集、显示器组成
原子化系统 1.火焰原子化系统: 火焰温度(flame temperature) 不同类型的火焰,其温度不同(典型火焰为:乙炔-空气2300度、乙炔-笑气2900度)。 火焰的燃气和助燃气比例 按火焰燃气(fuel gas)和助燃气(oxidant gas)比例的不同,可将火焰分为三类:化学计量火焰(中性火焰, stoichiometric)、富燃性火焰(fuel-rich)和贫燃性火焰(fuel-lean)。 化学计量火焰 燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近,又称为中性火焰。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低 富燃火焰 燃气大于化学计量的火焰。又称还原性火焰。火焰呈黄色,层次模糊,温度稍低,火焰的还原性较强,适合于易形成难离解氧化物(refractory oxide)元素的测定。 贫燃火焰 又称氧化性火焰,即助燃比大于化学计量的火焰。氧化性较强,火焰呈蓝色,温度较低,适于易离解、易电离元素的原子化,如碱金属等
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂仪器、设备:原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
试剂:碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制(1)钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1molL-1 盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(2)钙标准使用液(50gmL-1)准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(3)镁标准贮备液(1000gmL -1)准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中,盖上表面皿,加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(4)镁标准使用液(2.5gmL-1)准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,摇匀备用,浓度为25gmL-1。
原子吸收光谱法测定自来水中镁含量
原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要镁属于人体营养元素—矿物质元素中的一种,属于矿物质的常量元素类。
其生理作用为作为酶的激活剂,促进骨的形式,维持神经肌肉的兴奋性。
但镁的摄入量过多或过少,都会对机体产生不良影响,自来水的镁含量一般都会有所控制,过多则可能导致尿路结石症。
本次实验采用原子分光光度法,通过实验室选择最佳测定条件,利用标准曲线法和标准加入法来测定雅安市雨城区自来水中镁含量。
关键词标准曲线法标准曲线加入法镁含量原子吸收1.实验原理镁离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的镁变成镁原子蒸气,由光源镁空心阴极灯辐射出波长为285.2nm的镁特征谱线,被镁原子蒸气吸收。
在恒定条件下,吸光度与溶液中镁离子浓度符合比尔定律A=lg(1/T)=Kc。
利用吸光度(A)和浓度(c)的关系,用不同浓度的镁离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。
在同样的条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上求得水中镁的浓度,进而计算自来水中镁的含量。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,一次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度。
根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上及可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果试样中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基本成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时应采用标准加入法进行定量分析。
自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰,试样经适当稀释后,即可采用标准曲线法进行测定。
2.仪器与试剂原子吸收分光光度计、镁空心阴极灯、空气压缩机、乙炔钢瓶、容量瓶,移液管若干、镁标准贮备液、1mol/L盐酸溶液、+2Sr溶液最佳工作条件镁Mg吸收线波长λ/nm285.2空心阴极灯电流I/mA 10狭缝宽度d/mm 0.08 1档燃烧器高度h/mm 4.0乙炔流量Q/L·min-10.5空气流量Q/L·min-1 4.53.实验步骤3.1配制自来水样溶液准确移取100mL自来水置于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释定容到刻度,摇匀备用。
试验十自来水中镁的测定原子吸收分光光度法
实验十自来水中镁的测定(原子吸收分光光度法)一、目的1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作和分析方法.3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用.4.了解从回收率来评价分析方案和测得结果的方法。
二、原理溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极镁灯辐射出镁的特征谱线,波长为285.2nm 的镁特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系符合比尔定律,即KNL TA ==1lg 式中:A 一吸光度;T 一透光率;k 一吸光系数;N 一单位体积镁原子蒸气中吸收辐射共振线的镁原子数;L 一镁原子蒸气的厚度.镁原子蒸气浓度N 是与溶液中镁离子浓度C 成正比的,当测定条件固定时,A=kC利用A 与C 的关系,用已知不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线.再测试液的吸光度,从标准曲线就可求出试液中镁的含量.自来水中除镁离子外还含有其他阴离子和阳离子,这些离子对镁的测定能发生干扰,使测得结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果.三、仪器和试剂原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔,空气供气设备.吸量管:lmLl 支;5mL3支。
容量瓶:50mL17只;100mLl只。
镁标准溶液:溶解1.000克纯金属镁于少量l+l盐酸中,然后用1%(V/V)盐酸稀释至1000mL。
1.00mL≅1.00mg镁。
临用时配成1.00mL≅10.0ug镁。
锶溶液:称取30.4克Srcl2·6H2O,将它溶于水中,再用水稀释至100mL。
1.00mL≅10.0mg锶。
二级纯盐酸,硝酸。
去离子水。
四、步骤l.仪器的开动和操作条件的选择:原子吸收分光光度计类型很多,不可能有统一的操作方法,应按每种仪器的说明书进行启动。
将波长调到285.2nm处,灯电流3mA,按规定操作点燃乙炔一空气火焰。
试作以下操作条件的选择。
①燃气和助燃气比例的选择:吸取镁标准溶液(l0.0ug/mL)2.0mL于50mL容量瓶中,加锶溶液2.0ml,用水稀释至刻度,摇匀。
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镁是一种重要的工业材料,又是与人们健康 密切相关的重要元素,如何测定水中微量镁
呢?
测定水样中的微量镁可以采用化学法 (配位滴定)、电位法、分光光度法、 原子吸收法等。它们各有优缺点,而 原子吸收法以其灵敏度高、干扰少, 简单快速而被广泛采用。
EDTA滴定水中镁离子
、
目的要求:
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学习使用标准曲线法、标准加入法进行定量分析
注意事项:①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围 内;②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶液 相一致; ③在操作过程中,工作条件保持不变。
操作步骤
• 1.镁标准溶液的制备 准确称取 0.1660 g 氧化镁,溶于 2.5 mL 盐酸及少量水中, 移入 l00 mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。 得到含镁贮备液。使用时用水稀释 20 倍, 变成含镁 的标准溶液。
Mg 2+
Abs
A4
Hale Waihona Puke A3AXA2A1
0 0.1 0.5 1
CX
2 (µg/ml)
原子吸收的干扰及抑制
• 一、物理干扰(基体效应) • 产生:试液与标准溶液物理性质的差异而产生的
干扰(结果偏低)特点:非选择性,对试样中各 种元素的影响基本相同。
原子吸收的干扰及抑制
一、物理干扰(基体效应)
➢ 产生:试液与标准溶液物理性质的差异而产生的干 扰(结果偏低)。
光 散 射:原子化过程中产生的微小的固体颗粒 使光发生散射,造成透射光减弱,吸 收值增加,结果偏高。
五、电离干扰
• 产生:在高温下易电离元素在火焰中电离,使基态原 子数减少,吸光度下降。
• 消除:加入消电离剂(比被测元素电离电位低的元素)。
例: 测定Ca时,加入大量KCl。 测定钾时,加入铯盐。
• 3.测量吸光度(1) 在灯架表上选择相应的空 心阴极灯并将空心阴极灯装入灯架。(2) 按 顺序打开主机、计算机。(3) 开空气压缩机 及乙炔气 (乙炔气钢瓶表头分压力不大于 0.05 MPa ),点火。(4) 调节仪器运行参数。 (5) 用所配测量溶液喷雾,记录各自的吸光 度。(6) 测定完毕,用蒸馏水喷雾几分钟,
❖ 来源:
1. 元素分析线附近有1.单分子色吸器收与不光能散射分离的非待测元素的 邻近线。
2. 试样中含有能部分吸收待测元素共振线的元素,使结 果偏高。
❖ 消除:减小狭缝宽度、选用高纯度的单元素灯等方 法。
四、背景干扰
背景干扰是指原子化过程中产生的光谱干扰。
• 1. 分子吸收与光散射
分子吸收:在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。
2.测量溶液的配制 取水样 5 mL 5份,置于 50 毫升容量瓶中,加盐酸 1毫升,25% 氯化锶 2 毫升。分别加入 0.00;1.00; 2.00;3.00;4.00 mL含镁 的标准溶液, 都稀释至刻度,摇匀。
3.测定条件的选择
1.分析线的选择 一般选用元素的共振吸收 线为分析线。这样可以使测定灵敏度较高, 适宜的分析线通过实验测定。
然后依次关闭乙炔、空气,切断电源,关 闭计算机
在同一条件下测量各溶液的吸光度,以吸光度对加入的 标准溶液引起的浓度增量作图,得一直线,延长此线至 与横坐标相交,交点对应的浓度即为试样溶液中被测元 素的浓度。1.以测得的吸光度为纵坐标,以加入的镁标 准溶液在各测量液中镁浓度 (本实验分别为:0;1;2; 3;) 为横坐标作图,将直线外延使与横坐标相交,则交 点至原点的距离即为试样中镁在每份测量液中的浓度 cx。 水样中镁的含量按下式计算:(30.1)
—加入8-羟基喹啉
—Al(C9H6ON)3 络合物(热 稳定性强)
常用的保护剂: EDTA、8-羟基喹啉、氰化物。
3 加入缓冲剂
在试样与标准溶液中均加入超过缓冲量(即干扰不 再变化的最低限量)的干扰元素。
此外,还有提高火焰温度、加入基体改进剂、采用 化学分离法、标准加入法等方法抑制化学干扰。
三、光谱干扰
五、数据处理: 1、记录实验条件:仪器型号、吸收线波长、狭
缝宽度、乙炔流量、空气流量。 2、记录实验结果
3、做A~C曲线,求得水中镁的含量。
问答题 :
• 1.简述原子吸收光谱的基本原理? • 2.标准曲线法和标准加入法不同的应用范围? • 3.采用标准加入法进行定量分析应注意那些
问题? • 4.以标准加入法进行定量分析有什么优点? • 5.为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度
轴相交点,就是试液中待测元素的浓度?
谢谢!
➢ 特点:非选择性,对试样中各种元素的影响基本相 同。
➢ 消除: 1 配制与待测试样具有相似组成的标准溶液。 2 采用标准加入法。
二、化学干扰
➢ 产生:待测元素与共存组分发生了化学反应,生成 了难挥发或难解离的化合物,使基态原子数目减少 所产生的干扰。
➢ 特点:原子吸收分析的主要干扰来源,具有选择性。
2.狭缝宽度 合适的狭缝宽度可以增加光强 降低检测器噪声提,改善检测极限。合适 的狭缝宽度
• 4.空心阴极灯的电流
• 空心阴极灯一般需要预热10-30分钟才能达 到稳定输出。具体场合的适宜电流有实验 测定。
• 5.火焰的选择
• 在火焰原子化法中,火焰类型和特征是影 响原子化效率的主要因素本实验选用空气乙炔火焰,燃起和助燃气的比例要通过实 验测定
1.基本原理:
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是
根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来
进行定量分析的。与原子发射光谱相反,元素的基态原
子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射
的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电
子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,
据进行处理。
(5)计算机系统:将电信号以适当形式(如峰形、数值)表现出
来。
石墨管 石墨炉
分光现象
3.原子吸收分光光度计的应用: --------金属元素的含量测定(定量)
原子吸收定量基础 朗伯-比耳定律
吸光系数
A l gI0 KLN I
火焰中被测元素 的基态原子数
光程:光经过原子 蒸气的距离
原子吸收光谱法测水中镁含量
镁与生活
• 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 , 具有强度高、密度小、机械加工性能好等 特点。广泛应用于航空航天、机械制造、 交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核 心原子,是植物光合作用的中心。镁能激 活人体内多种酶,抑制神经异常兴奋性, 维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血 管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏 松、抑郁症。
在一定的条件下,试液中被测组分的浓度c与N成正比:
N=ac
A=KLac
K,L,a均为常数,令K′=aK,则
A=K′Lc A∝ c
A=Kc
定量分析方法 ①标准曲线法
方法:测定一系列浓度适宜标准溶液的吸光度A, 以吸光度A为纵坐标,以浓度为横坐标,作标准工作 (A-C)曲线,在相同的实验条件下测定试样溶液的吸 光度,从标准曲线上查得被测组分的浓度。 特别适用于数量较多、基体简单的样品的分析。
这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与
蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律
:
A=lg(I0/I)=KcL根据这一关系可以用工作
曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
2.原子吸收分光光度计的基本构造及主 要功能:
☆光源 ☆原子化系统 ☆分光系统 ☆检测系统 ☆计算机系统
(1)光源:发射待测元素的锐线特征共振线 (2)原子化系统:产生待测元素的原子蒸气 (3)光学系统:将待测元素所需的共振吸收线与邻近谱线分开 (4)检测系统:将光信号转换成电信号,将信号放大并对检测数
➢ 消除: 1 加入释放剂 与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的 化合物,使待测元素释放出来。
2 加入保护剂
能与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物,避免测 定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。
例:
PO43-干扰Ca2+的测定
—加入EDTA
—EDTA-Ca 络合物(易于 原子化)
Al干扰Mg的测定(MgO·Al2O3)