矿业活动固体废弃物中重金属元素释放机理的浸出实验
固体废弃物毒性浸出液重金属的检测分析
固体废弃物毒性浸出液重金属的检测分析摘要：本文首先分析了进行固体废弃物毒性浸出液重金属检测实验的意义：在我国，对于固体废弃物的研究，主要集中在固体废弃物资源化再利用和综合利用等方面，对于固体废弃物在环境因素影响下发生迁移和析出等方面，我国的学术界、社会领域和居民层面，都不是特别关注。
正因为现存的不足和忽视，我们才需要进行相关的实验。
紧接着本文分析了浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题：浸提方法的选择模糊；标准方法不能完全反应客观事实；固体废弃物极其浸出液成分复杂；质控措施不完善。
接着本文进行了一个相关实验，同一固体废弃物在浸提液不同，浸提时间不同和不同的液固比之下，浸出液中重金属含量的不同。
并且给与了实验结论和实验结果的分析。
本文旨在给从业者一定的启迪。
关键词：固体废弃物浸出液重金属检测1.进行固体废弃物毒性浸出液重金属检测实验的意义在我国，固体废弃物的产生，处置以及环境影响等研究已经有了十几年的时间了，因为自身的广泛存在性和固废浸出液的毒性等原因，一直是学术界研究的热点。
而对于普通民众来说，因为反对在居住区周围建立垃圾焚烧厂（处理的主要是固体废弃物垃圾），因此固体废弃物实际上也得到了广大居民的关注。
固体废弃物，指的是在生产、经营、生活等活动中，产生的固态、半固态、高浓度液体等废弃物。
它主要包括了工业固体废弃物（含有害物质）和生活固体废弃物（即生活垃圾）两种。
固体废弃物本身从化学意义来讲，都是惰性的，但是在固体废弃物填埋、处置之后，经受长时间水分的浸渍（包括地表水、地下水、天上雨水等），就会浸出有害物质。
尤其是浸出物含有各种重金属，而众所周知，未经预处理的重金属会污染水体，有害物析出到土壤里，会破坏土壤的生态，进而影响动植物，农作物和地表水，井水等，人类由于饮食或者用水，或者环境的影响，就会被这些固体废弃物的浸出物污染。
这就是固体废弃物为何引起学术界和居民的关注的原因。
在我国，对于固体废弃物的研究，主要集中在固体废弃物资源化再利用和综合利用等方面，对于固体废弃物在环境因素影响下发生迁移和析出等方面，我国的学术界、社会领域和居民层面，都不是特别关注。
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物浸出毒性浸出方法固体废物浸出毒性浸出方法是一种用于评估固体废物中有害物质释放程度的重要技术手段。
通过浸出实验，可以得到固体废物中有害物质的溶出量，从而评估其对环境和人体的潜在危害。
本文将介绍固体废物浸出毒性浸出方法的原理、步骤和实验技术要点，希望能为相关领域的研究人员提供一些参考和帮助。
一、原理。
固体废物浸出毒性浸出方法的原理是利用适当的浸出液将固体废物中的有害物质从固体中溶出，然后通过分析浸出液中有害物质的浓度，来评估固体废物的毒性程度。
通常情况下，浸出液的选择是根据固体废物的性质和要测定的有害物质种类来确定的。
二、步骤。
1. 样品制备，首先需要将固体废物样品制备成适合浸出的形式，通常是将其粉碎或研磨成适当的颗粒大小。
2. 浸出实验，将制备好的固体废物样品与选定的浸出液置于适当的容器中，进行一定时间的浸出实验。
浸出条件包括温度、浸出液与固体的比例、浸出时间等。
3. 分析浸出液，将浸出液进行适当的预处理后，使用合适的分析方法（如色谱法、光谱法等）测定其中有害物质的浓度。
4. 数据处理，根据浸出液中有害物质的浓度，计算固体废物中有害物质的溶出量，从而评估其毒性程度。
三、实验技术要点。
1. 浸出液的选择，根据固体废物的特性和要测定的有害物质种类选择合适的浸出液，常用的浸出液包括水、酸、碱等。
2. 浸出条件的控制，浸出条件包括温度、浸出液与固体的比例、浸出时间等，这些条件的选择需要根据具体的固体废物和有害物质种类来确定。
3. 分析方法的选择，根据浸出液中有害物质的种类和浓度水平，选择合适的分析方法进行测定，确保测定结果的准确性和可靠性。
四、结论。
固体废物浸出毒性浸出方法是一种重要的固体废物毒性评价技术，通过浸出实验可以得到固体废物中有害物质的释放情况，为环境保护和人体健康提供重要参考。
在进行固体废物浸出毒性浸出实验时，需要注意浸出液的选择、浸出条件的控制和分析方法的选择，以确保实验结果的准确性和可靠性。
垃圾焚烧飞灰螯合物重金属浸出检测及要点分析
为了尽可能避免误操作导致的结果偏差，本文将从飞灰重金属浸出方法、浸出实验中容易误操作的步骤进行分析，梳理形成飞灰浸出实验要求，为垃圾焚烧厂飞灰螯合物自检提供参考。
1 浸出实验分析1.1 浸出方法目前，固体浸出毒性浸出方法有硫酸硝酸法和醋酸缓冲溶液法两种。
苏文渐等[2]采用上述两种方法对生活垃圾焚烧飞灰中重金属浸出特性进行对比试验发现，醋酸缓冲溶液法相对于硫酸硝酸法重金属提取效率明显较高，尤其是Pb 。
因此，采取正确的浸出方法是非常重要的。
对两种方法浸出过程进行对比分析表，如表1所示。
由于实验室接样时固体样品做浸出分析的一般常规采用硫酸硝酸法，因此，送样时一定要特别标注好检测方法。
0 引言生活垃圾焚烧飞灰中含有铅、镉、汞、铬等重金属和二噁英等持久性有机污染物，是一种环境激素类危险废物，对人体健康和环境危害极大。
因此，从根本上解决飞灰所引起的环境污染问题，保障市民的身体健康，对于促进经济的可持续发展、推动现代化城市的进程，具有十分重要的意义。
《生活垃圾填埋场污染控制标准》6.3规定，生活垃圾焚烧飞灰经过处理后满足条件后，可以进入生活垃圾填埋场填埋处置[1]。
此标准的发布为飞灰处理处置提供了一条出路。
飞灰无害化技术研究过程中检测是一个非常重要的环节，由于整个飞灰浸出毒性分析过程包括预处理和上机测定，前后约需24小时左右，步骤较多，指标也较多，其中部分步骤的正确执行对最终结果起决定性影响，但在普通试验分析中容易被忽视，从而导致最终结果严重偏离真实值。
垃圾焚烧飞灰螯合物重金属浸出检测及要点分析刘红 赵晓峰 彭贵芬(深圳市能源环保有限公司，广东 深圳 518000)摘要：由于垃圾焚烧飞灰螯合物重金属浸出毒性进场标准要求限值低，其样品预处理过程及检测分析环节出现操作失误都会引起检测结果的偏差，结合飞灰及飞灰螯合物自行检测操作经验，对其预处理及上机检测等过程中容易误操作环节进行总结说明，为飞灰自检及后期对外送检提供参考。
矿山固体废物的化学浸出
中性溶液浸出
• 浸出剂：水和盐，如NaCl、高价铁盐、次氯酸钠等溶液
• 如含金废渣的NaCN溶液浸出： • 2Au+4NaCN+H2O+1/2O2
2NaAu(CN)2+NaOH
Part 2
浸出工艺
浸出工艺：
• 1.
渗滤浸出：浸出剂溶液 在重力作用下自上而下或在 压力作用下自下而上地通过 固定废物料层的浸出过程。 有就地浸出、堆浸和槽浸三 种方法。设备有：渗滤浸出 槽。
• 常分为：简单酸浸
氧化酸浸
还原酸浸
酸性溶剂浸出的效果
根据研究显示, 硫酸对铜、镍的浸出率可达 95% ~ 100% , 而在电解法回收过 程中, 二者的回收率也高达 94% ~ 99% 。也可用其他酸性提取剂 (如酸性硫 脲 ) 来浸取电镀污泥中的重金属。 Paula等利用廉价工业盐酸浸取电镀污泥中 的铬，浸取时将 5 mL 工业盐酸 (纯度为 25. 8%, 质量浓度为 13 g /mL )添 加到大约 1 g预制好的试样中, 然后在 150 r/m in的摇床上震荡 30 min, 铬 的浸出率高97.6% 。
• 2.
搅拌浸出：用机械或 空气对物料和浸出也进行搅 拌，有常压和高压两种。设 备有：机械搅拌浸出槽、空 气搅拌浸出槽等。
当前贵州矿产资源综合利用
在我省矿产资源中，有不少矿种都共生或伴生有其他 的矿种，在矿业活动中对其进行综合利用十分重要。近年 来，我省矿产资源综合利用工作取得了初步的进展和成效。 这对于保护矿产资源和科学合理有效利用矿产资源都具有 现实意义，据统计，2009 年全省矿产资源综合产值为 88. 24亿元。现将主要矿种情况述后。 煤矿 在对煤炭资源开发的同时， 部分矿山 企业抽放利用煤层气(瓦斯)， 进行发电和民用燃气;用煤 矸石发电或作为墙体材料。 磷矿 瓮福磷矿已成功地提炼出磷矿中的碘; 开磷集团较有效的解决了磷石膏的利用;主要作为墙体材料 (砖的原料)。 铝土矿 从铝土矿石中提炼出金属镓。 铜多金属矿 从江铜矿在炼铜的同时提炼出金、 银等贵金属。 重晶石 在生产钡盐的同时，提炼出硫磺或硫酸。
矿石浸出中反应条件的优化与实验研究与分析
矿石浸出中反应条件的优化与实验研究与分析矿石浸出是一种重要的冶金工艺，通过将矿石与适当的溶剂接触，使有价金属溶解进入溶液，从而实现金属的提取和分离。
然而，要获得高效的浸出效果，优化反应条件至关重要。
本文将对矿石浸出中反应条件的优化进行深入的实验研究与分析。
一、矿石浸出的基本原理在探讨反应条件的优化之前，有必要先了解矿石浸出的基本原理。
矿石浸出主要基于化学反应，通常包括氧化、还原、酸碱溶解等过程。
例如，在氧化铜矿石的浸出中，常见的反应是氧化铜与硫酸发生反应，生成硫酸铜溶液：CuO ＋ H₂SO₄＝ CuSO₄＋ H₂O不同类型的矿石，其浸出的化学反应机制也各不相同。
二、实验材料与方法（一）实验材料本次实验选取了某典型的含铜矿石作为研究对象。
该矿石的主要成分包括氧化铜、硫化铜以及其他杂质。
（二）实验设备实验中使用了恒温搅拌器、过滤装置、分析天平、酸度计等设备。
（三）实验方法首先，将矿石进行破碎和研磨，以增加矿石的比表面积，提高反应活性。
然后，按照一定的固液比将矿石与浸出剂混合，在不同的反应条件下进行浸出实验。
三、反应条件的优化（一）浸出剂的选择浸出剂的种类和浓度对浸出效果有着显著影响。
常见的浸出剂有硫酸、盐酸、氨水等。
实验中分别对不同浓度的硫酸和盐酸进行了对比实验，结果发现，在一定范围内，硫酸浓度的增加有助于提高铜的浸出率，但当浓度过高时，会增加成本并且可能导致其他副反应的发生。
而盐酸的浸出效果相对较差。
综合考虑，选择了适当浓度的硫酸作为浸出剂。
（二）温度的影响温度是影响化学反应速率的重要因素。
实验在不同温度下进行浸出，发现随着温度的升高，铜的浸出率逐渐增加。
但温度过高时，不仅能耗增加，还可能导致浸出剂的挥发和设备的损坏。
通过实验数据的分析，确定了最佳的浸出温度范围。
（三）浸出时间延长浸出时间通常会提高浸出率，但达到一定时间后，浸出率的增加变得不明显。
实验中对不同浸出时间进行了监测，找到了既能保证浸出率又能兼顾生产效率的最佳浸出时间。
固体废物22种金属元素的测定
固体废物22种金属元素的测定概述随着工业化进程的不断推进，固体废物产生量不断增加。
其中，含有金属元素的废物对环境和人类健康造成严重威胁，因此对固体废物中的金属元素进行准确的测定显得尤为重要。
本文将介绍固体废物中22种常见金属元素的测定方法，包括样品处理、分析仪器和测定原理。
样品处理对于固体废物样品的测定，首先需要进行样品处理步骤，以提高金属元素测定的准确性和灵敏度。
1.样品收集：对于固体废物样品的收集，应该选择具有代表性的样品进行测试。
应避免开放式收集，以防样品受到外界污染。
2.样品前处理：对于固体废物样品，通常需要进行破碎和粉碎，以便更好地提取样品中的金属元素。
3.溶解处理：对于大部分固体废物样品，需要使用酸或溶剂进行溶解处理，以将金属元素从样品中释放出来。
分析仪器利用现代化的分析仪器能够实现对固体废物中金属元素的准确测定。
常用的分析仪器包括原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）以及电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
1.原子吸收光谱仪：AAS是一种常用的金属元素测定仪器，通过测量金属元素吸收特定波长的光线来确定其浓度。
2.电感耦合等离子体质谱仪：ICP-MS是一种高灵敏度、高准确性的金属元素测定仪器，能够同时测定多种金属元素。
3.电感耦合等离子体发射光谱仪：ICP-OES能够通过测量金属元素在释放过程中所发射的特定波长的光线，来确定其浓度。
测定原理金属元素的测定方法主要基于光谱法和化学反应法。
光谱法1.原子吸收光谱法：该方法利用金属元素吸收特定波长的光线的原理进行测定，可用于单元素的定量测定。
2.原子荧光光谱法：该方法通过激发金属原子至高能级状态，然后测量其发射的荧光光线来测定金属元素，适用于多元素测定。
化学反应法1.络合滴定法：该方法通过金属离子与络合剂反应生成络合物，然后使用指示剂进行滴定测定，可用于多种金属元素的测定。
2.沉淀法：该方法通过将金属离子与某些沉淀剂反应生成可沉淀的沉淀物，然后通过沉淀物的重量或体积来测定金属元素。
固体废物浸出毒性的浸出(标准操作规程作业指导书)
1.适用范围：固体废物、土壤和底泥浸出毒性的浸出处理，适用于金属（包括砷等半金属）的测定。
2.测试原理：用不同的浸提剂，模拟样品在不同的特定场合下其中的有毒组分浸出进入环境的过程。
3.仪器设备3.1 振荡设备：转速为30±2 r/min的翻转式振荡器。
3.2 振荡设备：频率可调的往复式水平震荡装置。
3.3 pH计：在25 ℃时，精度为±0.05 pH。
3.4 天平：0.01 g。
3.5 注射器：10 mL，难过滤的样品也可以采用离心分离装置。
3.6 滤头：0.45 μm，水系。
3.7 滤膜：0.45 μm，水系。
3.8 提取瓶：2 L聚乙烯，带内盖。
3.9 真空过滤器或正压过滤器：容积≥1 L。
3.10 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 一级水，文中所说的实验用水均指一级水。
4.2 硫酸：ρ（H2SO4)=1.82 g/mL，优级纯。
4.3 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.4 浸提剂1#：将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到水（1 L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。
4.5 浸提剂2#：一级水。
4.6 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。
4.7 （1+3）硝酸：用4.8配制。
5. 样品制备5.1 含水率测定依据土壤中水分的测定规程完成样品含水率的测定。
样品含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。
进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。
5.2 样品破碎样品颗粒的直径应该小于1 cm，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。
5.3 初始液相的分离样品中含有初始液相，应该用压力过滤器和滤膜过滤。
如果样品干固体百分率小于或者等于9 %，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于9 %的，将滤渣按步骤6浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。
实验二十七固体废物浸出毒性实验
实验二十七固体废物浸出毒性实验1、实验目的和要求掌握固体废物中有害物质的浸出方法2、原理固体废物收到水的冲淋、浸泡，其中有害成分将会转移到水相而污染地表水、地下水，导致二次污染。
浸出实验采用规定办法浸出水溶液，然后分析浸出液的有害成分。
我国规定分析的项目有汞、镉、砷、铅、铜、锌、镍、锑、铍、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物等。
3、仪器和材料2L具盖广口聚乙烯瓶或玻璃瓶水平往复振荡器 0.45um滤膜（水性）原子吸收分光光度计或电感耦合等粒子发射光谱仪或气相色谱等4、步骤（1）称取试样称取100g固体，置于浸出容积为2L的具盖广口聚乙烯瓶或玻璃瓶中，加水1L。
（2）振荡摇匀将瓶子垂直固定在水平往复振荡器上，调节振荡频率为（110±10）次/min，振幅40mm 在室温下振荡8h，静止16h。
（3）过滤通过0.45um滤膜（水性）过滤，滤液按各分析项目进行保护，于合适条件下贮存备用。
每种样品做两个平行浸出实验，每瓶浸出液对预测项目平行测定两次，取算术平均值报告结果。
报告中还应包括被测样品的名称、来源、采集时间、样品的粒度级分配情况、实验过程的异常情况、浸出液的PH值、颜色、乳化和相分层情况。
对于汗水污泥样品，其绿叶也必须同时加以分析并报告结果，说明实验过程的环境温度和波动范围、条件改变及其原因。
5、结果判定根据检测项目的要求，参照相关分析方法进行分析测定污染物的浓度，以浓度值是否超过允许值来判断其毒害性。
6、注意事项需要考虑浸出液与进出容器的相容性，在某些情况下，可用类似形状与容器的玻璃瓶代替聚乙烯瓶。
7、思考题何谓浸出毒性？。
危险废物中重金属含量的测定
危险废物中重金属含量的测定一、实验目的危险废物中的重金属暴露在自然环境中对于我们的生活环境会造成一定程度的危害，因此测定其中的重金属含量对于危险废物的评估、处理处置以及管理有着重要的影响。
本实验将样品中的重金属经浸出后，用原子吸收分光光度计测定。
通过本次实验课程将掌握危险废物中重金属含量的测定方法。
二、实验原理近些年来，随着我国经济的强势发展与人民生活水平的提高，资源与环境压力越来越大，固体废弃物的产生和排放逐年增加。
部分的危险废物中含有一定的重金属，这些重金属暴露在自然环境中对于自然水体和土壤都有着极大的威胁。
例如，固体废物中的汞，通过水源或者土壤进入自然环境后，有一定几率通过食物链的富集作用最终进入到人体中，引起中毒，主要表现为急性胃肠炎症状，如恶心、呕吐、上腹疼痛及腹痛、腹泻等。
慢性中毒主要表现为精神神经症状，如多梦、失眠、易兴奋等。
此外，无机汞在进入水体后，由于其密度比水大，会沉降到水底，在水体底部污泥中厌氧微生物作用下，会生成毒性更大的甲基汞。
因此测定危险废物中各类重金属的含量，对于控制环境污染，保护人类不受重金属毒害是有着重大意义的。
本实验采用强酸将重金属溶出后，用原子吸收光谱法测定。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围内的相对应原子共振幅射线的吸收强度来定量检测待测元素含量的一种分析方法。
每一种元素的原子不仅可以发射一系列的特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性的吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度与被测元素的含量成正比。
三、实验装置与仪器1.实验仪器(1)原子吸收光谱仪(2)板式电炉，数量×1(3)100ml瓷质坩埚，数量×2(4)50ml容量瓶或比色皿(5)2L密封塞广口聚乙烯瓶(6)滤膜：0.45μm微孔滤膜或中速定量滤纸(7)频率可调的往复式水平振荡机(8)过滤装置：加压过滤装置、真空过滤装置或离心分离装置2.实验所需试剂(1)硝化试剂：浓硝酸、王水、氢氟酸、高氯酸，数量×1(2)去离子水或同等纯度的蒸馏水，数量×2(3)实验试剂3，数量×3四、实验步骤重金属含量的测定1.准确称取0.1g试样，置于瓷坩埚中，用少许水润湿，加入0.5ml浓硝酸和王水10ml；2.将瓷坩埚置于电炉上加热，反应至冷却，使残夜不少于1ml；3.将残液中再加入5mlHF，进行低温加热近1ml；4.最后加入5ml高氯酸加热至1ml；5.取下瓷坩埚，冷却，加入去离子水，继续煮沸使盐类溶解，再进行冷却；6.将最终残液移至于50ml容量瓶中，水洗坩埚加入硝酸至酸度为2％，定容至刻度。
废料中有价金属离子铁、铜、镍的测定及浸出工艺研究
废料中有价金属离子铁、铜、镍的测定及浸出工艺研究李英a，熊道陵a,b，陈玉娟a，李金辉a，马智敏b，罗序燕a【摘要】废料中一般含有多种有价金属离子.文中主要是对铁、铜、镍这3种金属离子进行浸出条件分析研究.通过分光光度法得出了铁、铜、镍离子的最佳波长，且在最佳波长处对这3种金属离子可能造成的干扰进行了研究，利用分光光度法测定废料中金属铁、铜、镍的含量.通过对废料中铁、铜、镍离子的浸出条件的研究，设定液固比、浸出温度、浸出时间、加酸量及浸出次数等因素进行实验，从而得出最佳的浸出条件，可使这3种金属离子的浸出率达到最佳.研究结果表明，在液固比为2∶1，浸出温度为35℃，浸出时间为0.5 h，加入硫酸量为0.5 mL/g废料，在浸出2次的条件下，铁、铜、镍的浸出率分别为97.95%，99.97%，98.51%.【期刊名称】有色金属科学与工程【年(卷),期】2012(000)006【总页数】7【关键词】废料；浸出条件；分光光度法；干扰离子0 前言基于我国资源现状，一些矿物资源——如铁、铜、镍仍不能完全满足人们的需要[1].将废料中的有价金属离子回收利用也是缓解这一问题的关键[2].在一些矿石的开采、冶炼、电镀、皮革鞣制、印染等行业，每天排放出大量的污水及废料，这些废料若长期堆放，很容易使一些重金属渗入土壤及水体中，不仅会污染环境，还会对人与动植物的生命造成威胁[3].因此对废料资源化利用方面的研究就显得十分必要，废料的资源化利用一般包括制作玻璃、磁性材料、回收重金属[4]及塑料制品等,其中以回收有价金属离子方面的报道据多.一般情况下，对废料中金属离子的测定方法有多种，如化学分析方法，仪器分析方法等.运用一般的化学方法对废料中的金属离子进行测定，成本高、操作繁琐且分析时间长.紫外可见分光光度计操作简便、快速且准确度高，无论是在食品检测、矿物分析及其它行业的发展中都发挥着重要作用[5].X射线荧光光谱法广泛应用于矿石中元素的测定，不仅可以对固体、粉末样品进行分析测定，同时也可以测定液体样品.此方法分析速度快、处理简单且不会因待测元素灰化而造成损失，测定的准确率也非常高[6-8].废料中的铁、铜、镍离子在测定波长处的干扰离子对被测离子的干扰分析研究较少，这样干扰离子在金属离子最佳测定波长处的影响的研究显得十分必要.对废料处理的方法有很多，一般会采用酸浸、碱浸、微生物浸出[9]、盐浸[10]、水浸出[11]等，但是针对我们所研究的废料中金属离子的种类，较为有效的方法是酸浸及氨浸[12-14].氨浸法的选择性好，但是氨水在浸出过程中容易挥发，影响浸出效果；酸浸相对于氨浸来说有以下优点：首先是浸出金属种类较多；另外在废料中加入酸之后，自身会产生大量的热，这会使酸浸效率大大提升，同时它也是在湿法冶金中广泛应用的方法之一.实验中所采用的废料来源于镀铁、铜、镍的废水，而后又加入石灰等沉淀剂，将有价金属离子转变为难溶氢氧化物、碳酸盐或硫化物等,成为电镀污泥[15].通过对电镀污泥性质及酸浸及氨浸优缺点的对比来分析，本实验适合用酸浸法对废料中的金属离子进行浸出，然后设定一系列影响因素，从而得出最佳的浸出条件，使有价金属离子的浸出率达到最佳.通过以上步骤，可使废料中的有价金属离子浸入到溶液中去，然后再采用沉淀法将这几种金属离子分步沉淀下来，从而得以回收.1 有价金属离子铁、铜、镍测定方法1.1 铁的测定（1）铁标准液配制.称取0.8611 g FeNH 4(SO4)2·12H2O于少量水中溶解，然后将其转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容.此时溶液中铁离子浓度为1.00 g/L（1000 μg/mL）保存备用.将浓度1000 μg/mL稀释10倍即达可达到标准浓度100μg/mL.（2）标准曲线绘制.分别取铁标准浓度（100 μg/mL）溶液0.00、0.40、0.60、0.80、1.00、2.00 mL 于50 mL容量瓶中，用水稀释至15 mL左右，加入2.50 mL浓度为50 g/L盐酸羟胺溶液，摇匀.放置片刻，加1.00 mL浓度为50 g/L酒石酸溶液，5.00 mL浓度为2.5 g/L邻菲啰啉溶液，10.00 mL浓度为250 g/L乙酸钠溶液，用水定容.用1 cm吸收皿在510 nm波长处测量其吸光度，如图1的所示.1.2 铜的测定（1）铜标液的配制.称取0.3901 g CuSO4·5H2O于少量水中溶解，将其转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容.此时溶液中铜离子浓度为1.00 g/L（1 000 μg/mL）,保存备用.在进行测定时，将浓度为1.00 g/L溶液稀释100倍，可达到标准浓度10μg/mL.（2）标准曲线的绘制.移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铜标准液，分别置于一组125 mL分液漏斗中，用蒸馏水稀释至40 mL左右，然后加入10.00 mL柠檬酸铵-EDTA混合溶液，2滴甲酚红指示剂，滴加氨水至溶液恰好变红色，再加入5.00 mL铜试剂溶液摇匀，准确加入10.00 mL四氯化碳，振荡1 min，静置分层后，有机相放入干燥的25 mL比色管中，再加入5.00 mL四氯化碳萃取一次，有机相合并，加0.50 g左右无水硫酸钠于比色管中，摇匀.用1 cm吸收皿，于435 nm波长处测定其吸光度,结果如图2所示.1.3 镍的测定（1）镍标准液配制.称取0.447 9 gNiSO4·6H2O于少量水中溶解，将其转移至100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此时溶液中镍离子 1 g/L （1000μg/mL）,保存备用.将配好的溶液再稀释50倍可达到标准浓度20μg/mL.（2）标准曲线的绘制.分别吸取镍标准液0.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL 于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至15~20 mL.按顺序依次加入5.00 mL 500 g/L酒石酸钾钠溶液，5.00 mL 50 g/LNaOH溶液，5.00 mL 50 g/L 过硫酸铵溶液，5.00 mL 10 g/L丁二酮肟溶液，静置15 min，用蒸馏水定容至刻度.用1 cm吸收皿，在500 nm波长处测定其吸光度，结果如图3所示.2 干扰离子因素分析在样品中，主要探讨铁、铜、镍、铬4种金属离子相互干扰情况，以一种元素A为标准进行测定，可以确定最佳吸收波长，将另外3种金属离子作为干扰元素，配制成一定浓度的溶液，与A在相同的条件下进行测定分析.2.1 干扰离子对铁离子的影响在pH值为2~9范围内，用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，与邻菲啰啉溶液反应生成稳定的红色络合物时，矿样中大量的金属元素对铁离子会有不同程度的影响，其中钛不干扰其测定，相当于含铁量40倍的钙、镁、硅、铝，20倍的铬、钒、锰，5倍的铜、钴、镍不干扰测定，若这些离子超过一定的倍数，就会对铁离子的测定有一定的影响，造成干扰.根据这一原理，现分别取铁标准溶液（100 μg/mL）1.00 mL，铜离子溶液（1 000 μg/mL）1.00 mL，镍离子溶液（1 000 μg/mL）1.00 mL，铬离子溶液（1 000 μg/mL）3.00 mL （相当于铜、镍干扰离子浓度是铁离子浓度的10倍；铬干扰离子浓度是铁离子浓度的30倍）于4个50 mL容量瓶中，用水稀释至15 mL左右，以下操作同1.1（2）分析步骤.然后用紫外-可见分光光度法来对这4个样进行分析测定，如图4所示.由图4可知，在对铁标准溶液进行测定时，发现在波长为510 nm处铁离子的吸光度达到最大；另外在同一实验条件下，当铜、镍干扰离子的浓度是铁离子浓度的10倍，铬干扰离子的浓度是铁离子浓度的30倍时，在510 nm波长处铜、镍、铬离子的吸光度基本趋于0，对它无任何干扰，因此就将铁的最佳波长设为510 nm.2.2 干扰离子对铜离子的影响在微酸性或氨性溶液中，铜（Ⅱ）与铜试剂生成黄棕色络合物，然后用四氯化碳进行萃取.Fe（Ⅲ）在酸性或中性溶液中与铜试剂生成沉淀，溶于四氯化碳中呈棕色，但是在柠檬酸盐的氨性溶液中并不反应.钴、镍分别与铜试剂生成沉淀，溶于四氯化碳呈绿色和黄绿色且干扰测定，可加EDTA掩蔽消除干扰.根据此原理，分别取铜标准溶液（10 μg/mL）为 1 mL，铁离子溶液（100 μg/mL）为1 mL，镍离子溶液（500 μg/mL）为1 mL，铬离子溶液（100μg/mL）为1 mL（相当于铁、铬干扰离子浓度是铜离子浓度的10倍；镍干扰离子浓度是铜离子浓度的50倍）于4个125 mL分液漏斗中，用水稀释至40 mL左右，以下操作同1.2（2）分析步骤.然后用紫外-可见分光光度法来对这4个样进行分析测定，结果如图5所示.由图5可知，对铜标准溶液进行测定时，发现在波长为435 nm处铜离子的吸光度达到最大；在同一实验条件下，当铁、铬干扰离子的浓度是铜离子浓度的10倍，镍干扰离子的浓度是铜离子浓度的50倍时，在435 nm波长处镍、铬离子的吸光度基本趋于0，铁离子稍有一点点干扰，但是干扰不大，不影响整个测定结果，因此将铜的最佳波长设为435 nm.2.3 干扰离子对镍离子的影响在有氧化剂存在的碱性介质中，镍与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物，显色溶液可稳定24 h.铁、铝在碱性溶液中形成氢氧化物沉淀，可用酒石酸掩蔽.Fe （Ⅲ）的酒石酸盐络合物呈黄色，在500 nm波长处吸收极弱，故应在500 nm波长处进行光度测定以消除铁的影响，在此测定条件下，20 mg的铁并无影响，铜、钴与丁二酮肟生成有色络合物，其量各为0.1 mg对测定无干扰.铬（Ⅲ）小于0.5 mg不影响测定.现分别取镍标准溶液（20μg/mL）1.00 mL，铁离子溶液（1 000μg/mL）1.00 mL，铜离子溶液（1 000 μg/mL）1.00 mL，铬离子溶液（1 000 μg/mL）1.00 mL（相当于铁、铜、铬干扰离子浓度是镍离子浓度的50倍）于4个50 mL容量瓶中，用水稀释至 15~20 mL，以下操作按1.3（2）步骤操作，然后用紫外-可见分光光度法来对这4个样进行分析测定，结果如图6所示.在此实验中，取铁、铜、铬干扰离子的浓度都是镍离子的50倍情况下进行的.由图6可知，当吸收峰达到475 nm时，镍离子的吸光度达到最大值，但是此时铬离子的干扰较大，不利用镍离子的测定，因此，将波长向后移，大约490~500 nm处，铬离子的吸光度基本上趋于0，其它离子也没有干扰，另外在500 nm波长处铁的吸收极弱，不会对镍离子的测定造成影响，将镍的吸收波长定为500 nm.2.4 废料中铁、铜、镍、铬成分分析采用X射线荧光光谱法及光度法来对废料中的金属成分进行分析，结果如表1所示.通过以上2种仪器所测的结果对比，可知，利用光度法测定的结果与X射线荧光光谱法所测的结果相符合，说明采用此方法对废料中有价金属离子铁、铜、镍测定是可行的.3 对废料中有价金属离子浸出条件的选择3.1 液固比对废料中有价金属离子浸出率影响试验称取10.00 g左右的废料，加入适量的硫酸进行浸出，在浸出时，控制不同的液固比（重量比），浸出时间为0.5 h，浸出温度为35℃.将滤液及滤渣转移至1 000 mL容量瓶中定容，直接取上清液1.00 mL用分光光度法来测定其中铁的含量；将此上清液再稀释10倍，取0.50 mL测定铜的含量；取1.00 mL用于镍离子的测定，从而得到最佳的液固比值，不同液固比与铁、铜、镍离子浸出浓度关系如图7所示.由图7可知，发现在液固比为2∶1时，这3种金属离子的浸出浓度基本上达到最大值，随着液固比的不断增大，这3种金属离子的浓度无明显的变化，这说明铁、铜、镍在此条件下的浸出率也达到最大，因此将液固比选定为2∶1.由于所用原料较干，当控制液固比为1∶1时，样品呈糊状，无法进行浸出，所以未设定液固比为1∶1条件实验.3.2 浸出时间对废料中有价金属离子浸出率影响试验称取10.00 g左右的废料，加入适量的硫酸，由3.1分析步骤可知，最佳液固比为2∶1，浸出温度为35℃，在不同的浸出时间下，将浸出所得的滤液及滤渣转移至1 000 mL容量瓶中定容，直接取上清液1.00 mL用分光光度计来测定其中铁的含量；将上清液再稀释10倍，取0.50 mL测定铜的含量；取1.00 mL用于镍离子的测定，找出最佳浸出时间，不同浸出时间与铁、铜、镍离子浸出浓度关系如图8所示.由图8可知，铜的浸出浓度在1.5 h时达到最大，但是从1.0 h至1.5 h之间的浮动不是特别大；铁、镍这2种元素的浓度在0.5 h基本达到最大值，且随着时间的推移，它们的吸光度值基本不变，因此我们将最佳浸出时间定为0.5 h.3.3 浸出温度对废料中有价金属离子浸出率影响试验现称取10.00 g左右的废料，加入适量的硫酸，控制最佳液固比为2∶1（由3.1步骤可得），浸出时间为0.5 h（3.2步骤可得），在不同的浸出温度下，将浸出所得的滤液及滤渣转移至1 000 mL容量瓶中，直接取上清液1.00 mL用分光光度计来测定其中铁的含量；将上清液再稀释10倍，取0.50 mL测定铜的含量，取1.00 mL用于镍离子的测定，从而确定出最佳的浸出温度，不同浸出温度与铁、铜、镍离子浸出浓度关系如图9所示.由图9可知，铜离子受温度的影响较大，在5℃时浓度达到76.00μg/mL，但是当温度达到25℃时，浓度的变化较大，变为61.20μg/mL左右，而铁、镍的浓度值一直保持的较为稳定，所以最终将最佳的浸出温度值定为35℃.3.4 硫酸用量对废料中有价金属离子浸出率影响试验由理论值计算可知，若处理1.00 g废料需要消耗0.24 mL的浓硫酸，本实验步骤讨论不同硫酸用量情况下废料中有价金属离子的浸出情况，现称取10.00g左右的废料，加入不同量的浓硫酸，实验控制液固比为2∶1（由3.1步骤可得），最佳浸出时间为0.5 h（由3.2步骤可得），最佳浸出温度为35℃（由3.3步骤可得），按照此实验条件进行浸出，将浸出所得的滤液及滤渣转移至1000 mL容量瓶中定容，直接取上清液1.00 mL用分光光度计来测定其中铁的含量；将上清液再稀释10倍，取0.50 mL测定铜的含量，取1.00 mL用于镍离子的测定，通过检测，可得知哪个加酸量下3种金属浸出率是最高的.图10是考察加酸量对铁、铜、镍浸出率的影响，通过理论值计算得知，要使1.00 g废料中的金属离子完全浸出，需要加入浓硫酸的量为0.24 mL，从图10可看出，当加入硫酸的量为0.24 mL，3种金属离子的浸出率是很低的，随着酸量的加大，它们的浸出浓度值越来越大，但是变化量不大，因此将最佳加酸量定为0.5 mL/g废料.3.5 浸出次数对废料中有价金属离子浸出率影响试验通过实验研究废料中有价金属离子的最佳浸出条件为：液固比为2∶1，浸出时间是0.5 h，浸出温度为35℃，硫酸加入量为0.5 mL/g废料，在此基础上，又研究了不同浸出次数对废料的影响.（1）浸出一次的效果.现称取50.00 g左右的废料，按照以上最佳条件进行浸出，然后利用循环水泵对其抽滤，再用蒸馏水洗涤数次，从而使滤液及滤渣分离开来，得到滤液约200 mL左右，滤渣经干燥后约35.00 g.将所得的滤液转移至1 000 mL容量瓶中定容，取适量的溶液用紫外-可见分光光度计进行测定，通过计算可得到铁、铜、镍的浸出率.（2）浸出二次的效果.将第1次浸出后剩余的滤渣（约35.00 g），再次按照3.5(1)实验步骤进行浸出，得到第2次浸出后铁、铜、镍的浸出率，两次对比结果如图11.由图11可知，在浸出一次的情况下，铁的浸出率为85.7%，铜的浸出率可达98.5%，镍的浸出率为87.8%；对剩余的滤渣在同一浸出条件下浸出第2次时，3种金属离子的浸出率接近100%，其中铁的浸出率为97.95%，铜的浸出率可达99.97%，镍的浸出率为98.51%，由此发现，对废料大约进行两次浸出后，有价金属离子可以完全浸出.4 结果讨论（1）利用紫外-可见分光光法对铁、铜、镍金属离子测定是较为准确、简便的方法，并应用此测定方法对废料有价金属铁、铜、镍离子进行了分析，测定结果与X射线荧光光谱法测定结果一致.（2）对铁、铜、镍金属离子进行干扰元素分析，在最佳波长处，其他可能存在的干扰金属离子对此无明显干扰.（3）在浸出实验中，得出最佳的浸出条件是：液固比2∶1，浸出温度为35℃，浸出时间为0.5 h，硫酸加入量为0.5 mL/g废料.（4）不同浸出次数对废料中金属离子浸出率的影响，浸出一次时，铁、镍的浸出率不是很高，分别为85.7%和87.8%，而铜的浸出率可达98.5%；浸出2次后，3种金属离子的浸出率基本上接近100%，其中铁的浸出率为97.95%，铜的浸出率可达99.97%，镍的浸出率为98.51%，有价金属离子可以完全浸出.参考文献：[1]胡宝兰，许民才.从含镍废料中提取高纯氧化镍新工艺研究[J].安徽化工，2001,27(5):40－41.[2]陈凡植，陈庆邦，陈淦康,等.从铜镍电镀污泥中回收金属铜和硫酸镍[J].化学工程，2001，29(4):28－31.[3]彭滨.从电镀污泥中回收铜和镍[J].广东化工，2005，32(12):59－60.[4]Dutra A JB，Rocha GP，Pombo F R.Copper recovery and cyanide oxidation by electrowinning from a spent copper-cyanide electroplating electrolyte[J].Journal of Hazardous Materials,2008，152:648-655.[5]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社，1990:12.[6]廖海平.X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分[J].冶金分析，2011，31(5):36-40.[7]李田义，柯玲.滤纸制样X射线荧光光谱法测定矿石中的多元素[J].岩矿测试，2010，29(1):77-79.[8]谷松海，宋义，郭芬.X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分[J].冶金分析，2008，28(4):16-19.[9]吕飞龙，李江.微生物冶金在矿物开采中的应用进展[J].化学工程与装备，2012,(5):131-133.[10]汤海波,曹普军,肖培平，等.铬鞣废液的循环再利用[J].甘肃化工,2003,(4):47-48.[11]邱沙，车小奎，郑其，等.红土镍矿硫酸化焙烧-水浸实验研究[J].稀有金属，2010，34(3):406-412.[12]何炎庆，张广柱.从电镀污泥中回收有价金属的工艺探究[J].再生资源与循环经济，2010，3(8):39-42.[13]石太宏，陈可.电镀重金属污泥的无害化处置和资源化利用[J].污染防治技术，2007，20(2):48-52.[14]李盼盼，彭昌盛.电镀污泥中铜和镍的回收工艺研究[J].电镀与精饰，2010，32(1):37-40.[15]Kuchar D,Fukuta T,Onyango M S,et al.Sulfidation treatment of copper-containing plating sludge towards copper resource recovery[J].Journal of Hazardous Materials,2006,138(1):86-94.基金项目：江西省教育厅科技资助项目（赣教高字[2011]号GJJ11458，GJJ11476，GJJ10157）。
应用化学毕业论文 煤矸石中重金属离子在浸泡实验中释放规律的探究
煤矸石中重金属离子在浸泡实验中释放规律的探究[摘要]用控制变量法研究pH值对重金属离子浸出量的影响；固液比（质量）对重金属离子浸出量的影响；浸泡时间的长短对重金属离子浸出量的影响。
用紫外可见分光光度计测定重金属离子的含量。
研究的结果表明：①随着pH的逐渐增加，Cu2+的浸出量逐渐增加，Fe3+、Mn7+先减后增。
②随着固液比（质量）的逐渐减小， Cu2+先减后增， Fe3+、Mn7+逐渐减小。
③随着浸泡时间的延长，3种重金属离子总的趋势是呈增大趋势。
[关键字] 煤矸石；浸泡实验释放规律一、引言煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石它不仅占用大量农田和土地，而且还会经风化、分解和溶滤等作用后释放出大量的有害金属元素，对水体、大气、土壤、地表水和地下水产生严重的威胁，影响矿区居民的身体健康。
淋溶实验是目前研究从煤、煤矸石或煤灰中析出有害微量元素采用最多的方法。
许多学者都对煤燃烧的产物底灰、飞灰进行淋溶实验研究，以分析煤中有害微量元素的存在形式和淋溶特征[1,2,3,4],但对其淋溶时间、温度和pH值与有害微量元素溶出关系方面的研究并不多见。
本文是在淋溶试验的基础上,研究有害微量元素在浸泡过程中析出量和影响因素。
二、材料与方法1、样品的预处理将2㎏煤矸石在实验室自然风干—破碎—筛分—掺和—缩分，然后称取1㎏作为样品，装入塑料袋中以备使用。
处理过程:（1）筛分:用一个或一个以上的筛子将不同的颗粒按尺寸大小进行分离的过程。
（2）这里筛分程度﹤﹦50㎜。
（实验室有80um、200um的）（3）筛分方法:干法筛分。
（4）掺和:混合在一起。
（5）缩分:先采取一定量具有代表性的原始样品，一般还需将样品研磨到一定的细度，然后用堆锥法将研磨好的样品堆成一个锥形，分成四等分，留下一等分，继续使用四分法，直至满足分析需要的称样量略有余量即可。
2、实验方法本次重点对Cu2+、Fe3+、Mn7+等三种具有环境意义的有害微量元素进行测试。
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物浸出毒性浸出方法固体废物浸出毒性浸出方法是一种常用的环境监测技术，通过该方法可以有效地评估固体废物中的有害物质含量，为环境保护和废物处理提供重要参考。
下面将介绍该方法的原理、操作步骤和注意事项。
首先，固体废物浸出毒性浸出方法的原理是利用适当的溶剂将固体废物中的有害物质溶解出来，然后通过分析溶液中有害物质的浓度来评估固体废物的毒性。
在进行浸出实验时，需要选择合适的溶剂和浸出条件，以确保溶出率的准确性和可重复性。
操作步骤如下：1. 样品制备，将固体废物样品研磨成适当粒度，以便于溶剂的渗透和有害物质的溶出。
2. 溶剂选择，根据固体废物的性质和有害物质的特性，选择合适的溶剂进行浸出。
常用的溶剂包括水、酸、碱等。
3. 浸出条件，确定浸出的时间、温度和搅拌速度等条件，以保证浸出过程的充分和均匀。
4. 溶液分析，将浸出得到的溶液进行分析，测定其中有害物质的浓度。
常用的分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
在进行固体废物浸出毒性浸出方法时，需要注意以下几点：1. 样品处理，在样品制备过程中，应避免样品受到外界污染，以免影响浸出结果的准确性。
2. 溶剂选择，选择溶剂时要考虑其对有害物质的溶解能力和对环境的影响，尽量选择对环境友好的溶剂。
3. 浸出条件，浸出条件的选择应充分考虑固体废物的性质和有害物质的特性，以确保浸出过程的准确性和可重复性。
4. 溶液分析，在进行溶液分析时，应选择合适的分析方法和仪器，以确保分析结果的准确性和可靠性。
通过固体废物浸出毒性浸出方法，可以及时、准确地评估固体废物中有害物质的含量，为环境保护和废物处理提供重要参考。
同时，该方法也为固体废物的分类和处理提供了科学依据，有助于减少固体废物对环境的污染和危害。
希望本文介绍的内容能够对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
矿业活动固体废弃物中重金属元素释放机理的浸出实验
收稿日期 ：2011-06-07 ； 修订日期 ：2011-11-17 资助项目 ： 国家自然科学基金项目 《 钢渣中钒释放的地球化学过程及其对水土质量的影响 》（ 批准号 ：40603017 ）、 博士点基金项目 《 钒钛 磁铁矿冶炼废渣中钒释放的地球化学机理及环境风险 》（ 编号 ：20090003110021 ） 和四川省科技支撑计划项目 《 攀枝花典型矿 业活动区潜在环境污染风险评价及调控技术研究 》（ 编号 ：2009FZ0051 ） 作者简介 ： 徐争启 （1975- ）， 男 ， 博士 ， 副教授 ， 从事资源环境 、 地球化学的教学和研究 。 E-mail：xuzhengq@
1. 北京师范大学水科院 ， 北京 100875; 2. 成都理工大学地球化学与核资源工程系 ， 四川 成都 610059 1. Beijing Normal University, Beijing 100875, China; 2. Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, Sichuan, China
值 、 粒度的关系见图 2。 从表 1 和图 2 可以看出 ， 在冶炼废渣中 ，Ti 元 素浸出量整体上随着 pH 值的增大呈增加趋势 。 不 同 粒 度 中 Ti 的 浸 出 量 有 所 差 别 ，pH 值 为 5 ～8 时 ， 粗粒 （ 20～60 目 ） 样品浸出量最大 ， pH 值为 10 时 ， 细 粒 （200+ 目 ） 样品浸出量最大 。 V 与 Ti 随酸度的变化
摘要 ： 矿业活动中产生的固体废弃物包括废石 、 尾矿和冶炼废渣 。 这些固体废弃物堆放于露天环境 ， 经过长期的自然风化作用 ， 会对周围环境产生重要的影响 。 以攀枝花钒钛磁铁矿矿业活动为例 ， 采集了废石 、 尾矿和冶炼废渣 3 种类型的固体废弃物 ， 通过 浸出实验 ， 研究了不同粒度 、 不同 pH 值条件下这些废弃物中重金属元素的释放机理及其对环境产生的影响 。 结果表明 ， 大多数 元素在 pH 值条件偏小的环境中浸出率更大 ， 在碱性环境中浸出率更小 ， 但废石中的 V 、Cr 和废渣中的 Ti 在碱性条件下浸出率 更高 ； 细粒样品在相同 pH 值条 件 下 浸 出 率 较 粗 粒 大 ， 但 在 pH=12 的 条 件 下 Ti 、V 、Ni、Cr 和 pH=1 条 件 下 Ti、Cr 的 浸 出 量 出 现反常 ， 即在粗粒样品中高于细粒样品 。 固体废弃物释放的重金属元素会对周围环境产生一定的影响 ， 需要加强监测 。 关键词 ： 固体废弃物 ； 重金属元素 ； 粒度 ； 攀枝花钒钛磁铁矿 中图分类号 ：X751 ；P595 ；X131 文献标志码 ：A 文章编号 ：1671-2552 （2012 ）01-0101-07
固体废弃物中金属的测定
固体废物中金属元素的测定实验指导一、实验目的和意义金属尤其是重金属是固体废物中一种不易降解、不能被生物利用、危害性大的污染物。
固体废物中的金属污染物主要有砷、镉、铬、铜、铅、汞等。
原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法（AAS）,简称原子吸收法。
该法具有测定速度快、干扰少、应用范围广、可在同一试样中分别测定多种元素等特点。
本实验以原子吸收光谱法测定固体废物中的Cu为例，通过本实验达到以下要求1、掌握测定固体废物中重金属时固体废物样品的预处理方法；2、掌握固废样品的消解与AAS法测定重金属的原理与操作方法；3、了解原子吸收法测定重金属的相关方法；4、了解固体废物中重金属的来源、迁移转化规律及其危害性。
二、实验方法直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的铜。
三、实验原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
将试液直接吸入火焰，在空气-乙炔火焰中，铜的化合物解理为基态原子，并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收。
在给定条件下，测定铜的吸光度。
四、实验仪器（1）广口聚乙烯瓶，2L，具盖（2）磁力搅拌器（3）微孔滤膜，0.45μm（4）原子吸收分光光度计（5）铜空心阴极灯（6）乙炔钢瓶（7）压缩机，应备有过滤装置，除去油、尘和水汽（8）碘量瓶、烧杯等玻璃仪器五、实验试剂1、硝酸（1+1），分析纯2、Cu标准液六、实验步骤1、浸出液的制备（1）准确称取100.00g粉煤灰试样，置于250ml的碘量瓶中，加入50ml硝酸（1+1）；（2）将碘量瓶置于磁力搅拌器上，在适宜的搅拌速度，调节温度至60℃，搅拌2-3h；（3）通过0.45μm滤膜过滤，滤液备有。
2、测定分析（1）仪器准备①把测定元素对应的空心阴极灯装在灯架上。
选择需要的波长，按说明书选好狭缝位置；②接通仪器电源，预热仪器，指导空心阴极灯发射稳定。
时间需要30min。
然后调节灯电流到规定值；③启动空气气源，调节压力和流量达到规定值。
危险废物重金属浸出毒性测定
危险废物重金属浸出毒性测定一、实验目的目前城市生活中产生的越来越多固体废弃物中含有一定量的各种重金属。
此类废弃物暴露在空气、水体或者土壤中，重金属会慢慢的渗透出来，危害我们的生存环境。
本实验将样品用化学方法溶解，然后测定其所含重金属的量，从而确定其毒性。
实验目的包括以下两个方面：（1）掌握危险废物浸出毒性的测定方法；（2）了解危险废物浸出毒性对环境的污染与危害。
二、实验原理危险废物是指列入《国家危险废物名录》或根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的废物。
危险废物具有毒性、腐蚀性、易燃性、反应性和感染性等一种或几种危害特性。
含有有害物质的危险废物在堆放或处置过程中，遇水浸沥，使其中的有害物质迁移转化，污染环境。
浸出实验是对这一自然现象的模拟实验。
当浸出的有害物质的量值超过相关法规提出的阈值时，则该废物具有浸出毒性。
浸出是可溶性的组分通过溶解或扩散的方式从固体废物中进入浸出液的过程。
当填埋或堆放的废物和液体接触时，固相中的组分就会溶解到液相中形成浸出液。
组分溶解的程度取决于液固相接触的点位、废物的特性和接触的时间。
浸出液的组成和它对水质的潜在影响，是确定该种废物是否为危险废物的重要依据，也是评价这种废物所适用的处置技术的关键因素。
我国和欧洲标准浸出方法均采用24h蒸馏水浸出，不同的是前者须将废弃物破碎至5mm以下而后者为4mm以下。
三、实验装置与仪器1.实验设备非挥发性物质浸出装置：翻转式振荡器种类：2，4，6，12，24及48孔等转速：每分钟30±2转材质：铝合金支架安全装置：具过负载保护装置适用容器：可放置2L玻璃瓶，PE瓶TEFLON瓶及ZHE容器图1翻转式振荡器2.实验仪器(1)50ml容量瓶或比色皿，数量×1；(2)板式电炉，数量×1；(3)100ml瓷质坩埚，数量×1；(4)2L密封塞广口聚乙烯瓶，数量×2；(5)频率可调的往复式水平振荡机；(6)0.45μm微孔滤膜或中速定量滤纸；(7)加压过滤装置、真空过滤装置或离心分离装置。
金属废渣中金的压力浸取机制分析
金属废渣中金的压力浸取机制分析金属废渣中金的压力浸取机制是指在一定的压力条件下，金属废渣中的金通过浸取过程被提取出来的一种机制。
随着金属工业的发展，产生的金属废渣中含有相当可观的金含量，因此研究金属废渣中金的提取机制对于资源的有效利用和环境保护具有重要意义。
本文将从金属废渣中金的压力浸取机制的原理、影响因素以及相关应用进行分析，以期全面了解金属废渣中金的压力浸取机制。
首先，金属废渣中金的压力浸取机制是基于金属废渣表面与提取剂之间的化学反应和物理过程。
通常情况下，金属废渣中的金以各种金矿石或金合金的形式存在，需要通过加入提取剂和施加一定的压力，使金从废渣中转移到提取剂中。
提取剂一般是具有较强亲金性能的化学物质，如氯化铁或溴化亚铜等。
在压力浸取过程中，提取剂中的氯离子或亚铜离子与金表面的金化合物反应，形成可溶性的金离子，从而实现金的提取。
其次，金属废渣中金的压力浸取机制受多种因素的影响。
首先是压力的大小，压力的增加可以促进金与提取剂之间的反应速率，提高金的浸取效率。
然而，过高的压力可能会导致废渣结构的破坏和提取剂的浸泡损失，因此需要在实际应用中进行合理控制。
其次是温度的影响，温度的升高可以增加金的活性，加速金与提取剂的反应速率。
此外，金属废渣中的pH值、浸取剂浓度等也对压力浸取机制起到一定的影响。
在实际应用中，需要根据金属废渣的具体情况来确定合适的压力和操作条件，以提高金的浸取效率。
最后，金属废渣中金的压力浸取机制在资源利用和环境保护方面具有重要的应用价值。
金是一种稀缺而有价值的资源，在金属废渣中的提取可以实现资源的再利用，降低对矿石资源的依赖。
此外，金属废渣中的金也可能对环境造成潜在的污染风险，通过压力浸取机制提取金可以减少环境污染的潜在风险，实现废渣的无害化处理。
因此，金属废渣中金的压力浸取机制在金属工业中具有广泛的应用前景。
总之，金属废渣中金的压力浸取机制是一种通过浸取过程将金从金属废渣中提取出来的机制。
重金属浸出方法
重金属浸出方法我折腾了好久重金属浸出方法，总算找到点门道。
说实话重金属浸出这事，我一开始也是瞎摸索。
我最开始试过用酸浸出，就想着啊，酸腐蚀性强，那肯定能把重金属从那些固体物料里弄出来。
我就找了盐酸，就像用一把强大的钥匙去打开把重金属锁住的那扇门似的。
我把固体物料放进盐酸溶液里，还加热了一下，想让它们反应得快点，就好比催着一个懒洋洋的小工干活一样。
但是呢，结果不是太理想。
我后来才意识到，我当时没考虑到物料里有些物质会和盐酸发生其他反应，干扰了重金属的浸出，这就像是本来要接水的桶结果破了个洞，水都流到别的地方去了。
然后我又试了硝酸，硝酸这东西啊那可是更猛啊。
可这也出了问题，它反应太剧烈了，一下就产生好多气体，就像开锅了一样，咕噜咕噜的。
而且硝酸还特别危险，容易伤害到自己，我有一次不小心溅到手上一点，虽然及时冲水了，但也吓了我一跳。
从这里我学到了，选浸出剂可不能只看它活性强不强，还得考虑安全性和可能产生的其他反应。
后来我接触到了硫酸，硫酸相对盐酸和硝酸要温和一点。
我在做的时候特别小心，像照顾小婴儿一样，按照一定的比例把硫酸和固体物料混合，然后慢慢搅拌。
你可别小瞧这搅拌，就像挠痒痒似的，得均匀了，这样每个地方的物料都能有机会和硫酸好好反应。
不过呢，这个也不是说一次就成功的。
我最开始记错了比例，结果浸出效率特别低，就跟做饭放盐放少了一样没味道。
后来我不断调整硫酸的浓度和物料的比例，试了不知道多少次，才逐渐找到了一个比较合适的点，重金属浸出量就比较可观了。
再就是时间问题，浸出时间太短肯定不行，就像菜在锅里炒一下就想熟是不可能的。
但时间太长也有问题，有时候会产生一些沉淀或者其他不需要的反应。
比如说我曾经试过浸出时间过长，结果发现溶液里多了一些杂质，本来好好的重金属浸出溶液就变得不纯了。
我现在都比较倾向于持续观察反应的情况，根据反应的状态来确定浸出时间，而不是盲目地设定一个时间就不管了。
我现在也还在继续探索，感觉还有很多事情可以改进。
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地
质
通
报
Vol．31 ，No．1 Jan. ，2012
2012 年 1 月
GEOLOGICAL BULLETIN OF CHINA
矿业活动固体废弃物中重金属元素释放机理 的浸出实验
徐争启1,2, 倪师军2, 滕彦国1, 王金生1, 赵永鑫2, 张成江2
XU Zheng-qi1,2, NI Shi-jun2, TENG Yan-guo1, WANG Jin-sheng1, ZHAO Yong-xin2, ZHANG Cheng-jiang2
ICP-MS 分析其中的 Ti、V、Ni、Cr 4 种重金属元素 。
（2） 全量分析方法 用 电 子 天 平 称 取 3 种 样 品 4 个 粒 级 各 0.100g 左右的样品分别装入消解罐中 ， 加入 2mL 混合酸 （HNO3∶HF=1∶1）， 在 180℃ 恒温箱中放置 48h 消解 ， 将消解液移入容量瓶， 最后加入超纯水定容至
摘要 ： 矿业活动中产生的固体废弃物包括废石 、 尾矿和冶炼废渣 。 这些固体废弃物堆放于露天环境 ， 经过长期的自然风化作用 ， 会对周围环境产生重要的影响 。 以攀枝花钒钛磁铁矿矿业活动为例 ， 采集了废石 、 尾矿和冶炼废渣 3 种类型的固体废弃物 ， 通过 浸出实验 ， 研究了不同粒度 、 不同 pH 值条件下这些废弃物中重金属元素的释放机理及其对环境产生的影响 。 结果表明 ， 大多数 元素在 pH 值条件偏小的环境中浸出率更大 ， 在碱性环境中浸出率更小 ， 但废石中的 V 、Cr 和废渣中的 Ti 在碱性条件下浸出率 更高 ； 细粒样品在相同 pH 值条 件 下 浸 出 率 较 粗 粒 大 ， 但 在 pH=12 的 条 件 下 Ti 、V 、Ni、Cr 和 pH=1 条 件 下 Ti、Cr 的 浸 出 量 出 现反常 ， 即在粗粒样品中高于细粒样品 。 固体废弃物释放的重金属元素会对周围环境产生一定的影响 ， 需要加强监测 。 关键词 ： 固体废弃物 ； 重金属元素 ； 粒度 ； 攀枝花钒钛磁铁矿 中图分类号 ：X751 ；P595 ；X131 文献标志码 ：A 文章编号 ：1671-2552 （2012 ）01-0101-07
1
样品采集与处理
根据研究目的， 在攀枝花朱矿排土场采取废
10mL，用于全量分析 。 全量分析用 ICP-AES 方法进 行 ， 分析其中的 Ti 、V、Ni 、Cr 4 种重金属元素 。
3金属元素的浸出特征 冶炼废渣样品的浸出量 见 表 1， 浸 出 量 与 pH
石 样 品 1 件 ，在 尾 矿 坝 采 集 尾 矿 样 品 1 件 ，在 冶 炼 废渣堆放的西渣场采集冶炼废渣样品 1 件 （ 图 1 ）。 废石以辉长岩为主 ， 另外还含有少量大理岩 。 采好 后装入聚乙烯塑料袋内密封好， 带回实验室处理 分析 。 在室温条件下将采回的废石 、 尾矿 、 冶炼废渣样 品自然风干后 ,用机械筛分的办法分为粒度为 20～60 目 、60～120 目 、120～200 目 、200+ 的规格 。
[2-4]
图1
固体废弃物的分布和取样位置
Fig. 1 Distribution of solid wastes and sampling sites
2
实验方法和步骤
本实验采用静态浸取实验方法 ， 研究不同粒度
， 产生了大量的固体废弃物 。 到目前为止 ， 采矿
2
固体废弃物在不同 pH 值下的浸出量和浸出率 。 （1） 浸出量实验方法 将 3 种固体废弃物每种粒度级别的样品用电子 天平各称取 20g ， 分别装入洗净的烧杯中 ， 最后分别 向 烧 杯 中 加 入 pH =1、3、5、7、8、10、12 的 酸 或 碱 各
废石占地面积超过 3.5km ， 废石堆放于金沙江左岸 ， 距 离 金 沙 江 最 近 约 200m； 尾 矿 堆 放 高 度 已 超 过
100m， 占地面积约 1.6km2， 堆放于金沙江右岸 ， 距金
沙江约 1200m； 冶炼废渣已堆放面积接近 1km2， 堆 放于 2 处 ， 东 渣 场 直 接 堆 放 于 金 沙 江 岸 边 ， 西 渣 场 堆放于金沙江左岸一级支流把关河之上。 前人曾 经对攀枝花钒 钛 磁 铁 矿 区 土 壤 、 金 沙 江 攀 枝 花 段
1. 北京师范大学水科院 ， 北京 100875; 2. 成都理工大学地球化学与核资源工程系 ， 四川 成都 610059 1. Beijing Normal University, Beijing 100875, China; 2. Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, Sichuan, China
第 31 卷 第 1 期
徐争启等 ： 矿业活动固体废弃物中重金属元素释放机理的浸出实验
103
表1
冶炼废渣样品不同条件下重金属元素的浸出量
Table 1 Soak content of heavy metals in smelting slag under different conditions
pH=1 20~60 Ti 60~120 120~200 200+ 20~60 V 60~120 120~200 200+ 20~60 Ni 60~120 120~200 200+ 20~60 Cr 60~120 120~200 200+ 16244.67 16902.85 16667.55 18426.80 1386.49 25.83 35.72 578.05 28242.49 14711.08 10624.57 11049.08 220.98
收稿日期 ：2011-06-07 ； 修订日期 ：2011-11-17 资助项目 ： 国家自然科学基金项目 《 钢渣中钒释放的地球化学过程及其对水土质量的影响 》（ 批准号 ：40603017 ）、 博士点基金项目 《 钒钛 磁铁矿冶炼废渣中钒释放的地球化学机理及环境风险 》（ 编号 ：20090003110021 ） 和四川省科技支撑计划项目 《 攀枝花典型矿 业活动区潜在环境污染风险评价及调控技术研究 》（ 编号 ：2009FZ0051 ） 作者简介 ： 徐争启 （1975- ）， 男 ， 博士 ， 副教授 ， 从事资源环境 、 地球化学的教学和研究 。 E-mail：xuzhengq@
值 、 粒度的关系见图 2。 从表 1 和图 2 可以看出 ， 在冶炼废渣中 ，Ti 元 素浸出量整体上随着 pH 值的增大呈增加趋势 。 不 同 粒 度 中 Ti 的 浸 出 量 有 所 差 别 ，pH 值 为 5 ～8 时 ， 粗粒 （ 20～60 目 ） 样品浸出量最大 ， pH 值为 10 时 ， 细 粒 （200+ 目 ） 样品浸出量最大 。 V 与 Ti 随酸度的变化
102
地 质 通 报
GEOLOGICAL BULLETIN OF CHINA
2012 年
随着社会经济的快速发展 ， 矿产资源的需求日 益增加 ， 矿产资源的开发利用也如火如荼地开展起 来 。 金属矿产的开发利用过程中会产生大量的固体 废弃物 。 矿业活动不同阶段产生的固体废弃物有所 不同 ， 在采矿阶段产生废石 ， 选矿阶段产生尾矿 ， 冶 炼阶段产生废渣 。 这些固体废弃物大部分露天堆放 于不同的位置 ， 其中含有大量的金属元素 ， 特别是重 金属元素 ， 在雨淋和风化作用下又分别转入大气 、 水 体和土壤之中 ， 进入土壤中的重金属元素又可以进 入植物体内 ， 进而对周围的生态环境乃至人体健康 产生影响 [1-2]。 攀枝花钒钛磁铁矿是中国著名的产于基性岩中 的氧化物型矿床 ， 以含有巨大储量的钛钒而闻名于 世 。 经过 40 多年的开发利用 ， 在为国家社会经济发 展做出巨大贡献的同时 ， 也对环境产生了一定的影 响
行 了 研 究 ，但 对 于 矿 业 活 动 过 程 中 产 生 的 固 体 废 弃物中的重金属元素没有进行过详细研究 。 本文采 集了攀枝花钒钛磁铁矿朱矿采矿废石 、 选矿厂尾矿 、 冶炼厂冶炼废渣 3 种固体废弃物进行研究 ， 通过实 验分析不同固体废弃物中重金属元素的活动性和释 放条件 ， 探讨对环境产生的影响 ， 为固体废弃物的综 合利用和周围环境治理提供参考 。
Xu Z Q,Ni S J, Teng Y G, Wang J S, Zhao Y X, Zhang C J. Research on releasing of heavy metals in solid wastes from mining activity. Geological Bulletin of China, 2012,31(1):101-107 Abstract: The solid wastes from mining activity include mullock, mine tailing and smelting slag, which are piled in the open air and will have great impact on the surrounding environment after long-term natural weathering. In this paper, mullock, mine tailing and smelting slag are sampled by taking Panzhihua V-Ti magnetite mining activity as an example to study the releasing mechanism and the environmental effect of heavy metals in these solid wastes under the conditions of different pH values and granularities through the lix iviating experiment. The results show that the lixiviating rate of most elements becomes higher under lower pH value and lower under alkaline condition, but the lixiviating rate of V and Cr in mullock and that of Ti in slag become higher under alkaline condition; the lixiviating rate of thin samples is higher than that of thick ones under the same pH condition, but the lixiviating rate of Ti, V, Co and Cr under the pH value of 12 and that of Ti and Cu under the pH value of 1 are abnormal, that is, the lixiviating rate of thick samples is higher than that of thin samples. The heavy metals released by solid water will certainly have impact on the surrounding environment, so they should be given closer monitoring. Key words: solid waste; heavy metal; granularity; Panzhihua V-Ti magnetite