高分子研究方法2017--SEM及能谱部分

第三章

扫描电子显微镜（SEM ）

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第一节扫描电镜的构造及成像✧

第二节衬度、分辨率和放大倍数

✧

第三节扫描电镜制样与应用实例✧

第四节

扫描电镜分析条件的优化

可见光源

光学显微镜

光源

电子源

样品物镜

聚光镜

投影镜

透射电子显微镜

图像

样品

聚光镜

扫描线圈

扫描电子显微镜

电子源

第一节扫描电镜的构造及成像

一、光学显微镜、透射电镜与扫描电镜的比较：

二次电子探测器

CRT

JEOL JSM-7800F 热场发射扫描电镜

（2016年安装使用）

HITACHI S-4700冷场发射扫描电镜

（2005年安装使用）

二、扫描电镜的构造：

✧电子光学系统

✧样品室和进样系统✧信号检测器✧

显示系统

（数据处理系统）

✧真空系统✧电源系统

✧

环境控制系统

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1、电子光学系统

①电子枪——发射电子束。②磁透镜——聚焦电子束。

③扫描线圈——使入射电子束与显示

器同步扫描。

扫描电镜的电子光学系统

钨阴极

LAB 6阴极

①电子枪：

A 、钨丝发叉式电子枪

B 、LAB 6

电子枪

肖特基热场发射电子枪

冷场发射电子枪

C 、场发射电子枪：1、冷场发射2、热场发射

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发射电流

100m

A

20mA

0mA 0 hour

15 hours 30 hours

热场发射

冷场发射

Flashing

Flashing •热场发射电子枪通常能保证数小时内发射电流波动不超过1%。•冷场发射电子枪在flashing 后发射电流最大，随后持续下降，直至下一次flashing

。

②扫描电镜的透镜：A 、会聚镜—强磁透镜：

作用：缩小电子束斑。

改变透镜电流可控制电子束流及调整束斑直径。

会聚透镜的工作条件影响图像的衬度和亮度。

强励磁→焦距变短弱励磁→

焦距变长

B 、“物镜”：弱磁透镜，焦距长。

作用：进一步缩小束斑，并将其正聚焦在试样表面（调节图像聚焦）。

物镜光阑限制电子束张开角，孔径越小，焦深越大。

13扫描成像

扫描线圈——使入射电子束与显示器同步扫描。

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2、样品室—空间大，可安装各种样品台和检测器。

R-BEI

EDS

LDD

LN T

IR-Camera

TED

I-BEI

S-4700样品过渡舱

SUPRA55样品室

样品台

可对试样除作X 、Y 方向的平移外，还可升降、倾斜、和旋转。

特殊样品台还能实现控温、拉伸等原位试验，甚至微操作。

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JEOL JSM-7800F 样品过渡舱

开放式进样

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入射电子

二次电子背散射电子

俄歇电子试样

吸收电子

特征X 射线荧光感应电导

透射电子

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、信号检测（分析）器

二次电子信号

Secondary Electron （SE ）

✧

入射电子与样品中弱束缚价电子非弹性散射结果而发射的电子，称为二次电子。（原理定义）

✧二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV 的电子统称为二次电子。（技术定义）

✧二次电子仅在样品表面5-10nm 的深度内才能逸出表面,这是二次电子像分辨率高的重要原因之一。（特性）

背散射电子信号

背散射电子是指入射电子与样品相互作用经多次散射后,重新逸出样品表面的高能电子,

其最高能量接近于入射电子能量

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Sn /Al 2O 3

二次电子像(SE)背散射电子像(BE)

混合像

(SB)

4、真空系统A 、机械泵：

预抽真空并保证油扩散泵有效工作的真空度。

B 、油扩散泵或涡轮分子泵、离子泵：

提供电镜所需的高真空度。

采用压差光阑将高低真空隔开。

电子枪室和第一过渡室分别由两台离子泵抽高真空。

样品室则由机械泵和分子泵保持低真空。

低真空和环境扫描电镜需采用在低气压下工作的特殊二次电子检测器

可变真空扫描电镜及环境扫描电镜

低真空扫描电镜的样品室内

二次电子检测器（SED ）

可变真空二次电子检测器（VPSE ）

背散射电子检测器（BSD ）

ZEISS SUPRA 场发射扫描电镜

低真空二次电子检测器：

--直接检测低能电子与气体分子碰撞过程中产生的光子

--基本上为纯二次电子信号。

低真空技术可以做到,对一般的非导体，如陶瓷、塑料、头发等可以直接观察,而且可以对含有水分的生物样品比如昆虫, 细胞, 植物, 微生物也可以直接观察。

大丽花蕊

40 Pa,13 kV 低真空检测器

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5、显示系统（数据处理系统）

将模拟信号进行数模转换（A/D ），输入计算机成为数字图像显示、存储，并可进行后期分析处理。

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电源及电气控制部分：1、高压发生器（恒压）

2、磁透镜电源（稳流）

3、扫描电源（输出锯齿波）调节频率——改变扫描速度。

调节电流强度——改变放大倍数。4、控制系统（常规供电）

环境控制

室温控制、电磁屏蔽、震动屏蔽

第二节衬度、分辨率和放大倍数

一、出射电子的能量分布及产额：

10kV 入射电子产生的电子能量分布示意图