高锰酸钾标准溶液.

一、制备：
1、应用试剂：
高锰酸钾GB643-65 分析纯
2、配制方法：
每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。

冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。

若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。

二、标定：
1、草酸钠法：
1）原理：
在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应
式为：
5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为：
MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O
2）应用试剂：
A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000
使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用；
B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。

3）测定方法：
称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。

注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。

4）计算；
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=G/0.067000×V
式中：G—草酸钠之重量，克
V—高锰酸钾溶液之用量，mL
0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数
每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：
浓度N 0.1 0.05
允许误差（%）0.2 0.3
2、硫代硫酸钠法：
按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。

0.1N乙酸标准溶液：
1）配制：量取6毫升冰乙酸，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。

2）标定：
准确量取30~35毫升冰乙酸溶液，加25毫升不含二氧化碳的水及2~3滴1%酚酞指示液。

用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

3）计算：
乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=N1V1/V
式中：V1—氢氧化钠标准溶液之用量，mL
N1—氢氧化钠标准溶液之当量浓度，
V—乙酸溶液之用量，mL。