石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)

石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）

方法提要：

试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。

化验试剂：

碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。

硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。

制备步骤：

称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。

氧化钙的测定

1方法提要

在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。

2试验试剂

盐酸（1+1）

2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中

三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合

CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。

20%NaOH溶液

0.002mol/l EDTA标准溶液

3分析步骤

准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置

2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml（此时溶液PH大于12），用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失（而呈现酒红色）。

4计算公式: CaO= C×V1×56.08/m

氧化镁的测定

1方法提要

在PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。减去测得的钙量后，求得氧化镁含量。

2试剂

2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中

三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合

0.002mol/l EDTA标准溶液

氨水（1+1）

10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于100 ml水中

氨-氯化铵缓冲溶液（PH10.5）：将54g氯化铵溶于水中，加570ml氨水，然后用水稀释至1L（用PH计或精密试纸检验）；硼砂缓冲溶液。

精密试纸：PH9.5-13.0

酸性铬蓝K-萘酚绿B（1+2.5）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K，0.75g萘酚绿B和已在105℃烘过的50g硝酸钾混合研细储存在磨口瓶中。

3分析步骤

准确吸取试样25.00 ml，放入400ml烧杯中，加5ml2%氟化钾溶液，然后用水稀释至200ml。加1ml酒石酸钾钠，4ml三乙醇胺（1+2），氨水（1+1）调节溶液PH越10（用PH计或精密试纸检验），加入6ml硼砂及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B（1+2.5）混合指示剂，用0.002mol/l EDTA标准溶液滴定至纯兰色。

4计算结果

MgO=(V2-V1)×C/m式中：

V1-滴定钙时消耗EDTA溶液的体积，ml

V2-滴定镁时消耗EDTA溶液的体积，ml

C- EDTA标准溶液浓℃

m-试样重量，g