二氧化硅 硅钼黄光度法
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的分析方法。
胶体二氧化硅是一种常见的材料，在工业生产和科研领域有着广泛的应用。
由于其微粒大小小、表面活性高，使得其存在于酸浸液中，而且由于其浓度较高，因此需要采用高灵敏度的分析方法进行测定。
下面将介绍一种采用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的方法。
实验步骤：1. 熟料样品的制备：首先需要将熟料样品进行研磨，使得其颗粒大小尽量均匀。
然后取适量的样品，加入盛有酸浸液的容器中，进行震荡混合，让二氧化硅颗粒充分分散在酸浸液中。
2. 备试液：取一定体积的硅酸铵溶液，将其加热至70℃左右，然后将硫酸溶液慢慢滴入硅酸铵溶液中，同时不断搅拌，直至生成沉淀。
再加入过量的硫酸溶液，将所生成的含有硅钼黄的沉淀溶解。
3. 校准曲线的绘制：取一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液，分别加入不同量的备试液，将所得的溶液吸入比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定其吸光度，绘制出吸光度与二氧化硅浓度的标准曲线。
实验结果：通过以上实验步骤，可以利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量。
该方法操作简便，结果准确可靠，适用于工业生产中的质量控制和科研实验中的分析测定。
实验数据表明，不同浓度的二氧化硅标准溶液在所选定的波长下具有不同的吸光度，吸光度与浓度呈线性关系。
通过绘制标准曲线，可以准确地测定出待测样品中的二氧化硅含量。
通过对不同实验条件下的重复测定和对照实验的对比分析，验证了该方法的可靠性和准确性。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量是一种可靠的分析方法，为工业生产和科研领域提供了一种简便、精确的分析手段。
随着分析技术的不断发展和完善，相信这一方法会更加普及和推广，为相关领域的研究提供更多的便利和支持。
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法1.主要内容本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。
适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。
适用的浓度范围为0.04~20mg/L。
本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。
1.1干扰及消除1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。
1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
样品中含铁20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。
1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。
用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。
2 原理在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
3 仪器3.1 铂坩埚：30~50mL。
3.2 分光光度计。
3.3常用实验设备。
4 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试剂用水应为蒸馏水。
离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
4.1硅酸溶液：1+1。
4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微热），稀释至100mL 。
如有不溶物应过滤。
用氨水调节至pH7~8。
4.3草酸溶液；7.5%（m/V ）溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。
4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。
称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。
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HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。
色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。
丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。
本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。
测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。
适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。
二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。
如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。
7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。
二氧化硅贮备液：称取高纯xx（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的分析方法。
在矿产开采工业中，酸浸液中含有大量的二氧化硅，而胶体二氧化硅是一种较难测定的物质，常规的化学分析方法难以准确测定其含量。
利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量具有重要意义。
硅钼黄分光光度法是利用硅钼酸钠与二氧化硅在酸性条件下形成有色络合物，然后通过光度法测定络合物的吸光度来确定二氧化硅的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点，因此被广泛应用于矿产开采工业中。
下面将结合实际案例，介绍硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的实验步骤和注意事项。
一、实验步骤1. 样品处理需要将采集到的酸浸液样品进行预处理。
将酸浸液样品放入经过清洗和干燥的烧杯中，加入适量的稀盐酸调节液的pH值至1.5~2，然后用50ml容量瓶将样品溶液定容至刻度线。
2. 样品稀释取20ml的酸浸液样品溶液，放入50ml容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，然后用去离子水定容至刻度线。
3. 建立标准曲线准备一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液，分别加入硅酸钠溶液和稀盐酸，在相同条件下进行测定，然后绘制标准曲线。
4. 测定吸光度5. 计算含量利用建立好的标准曲线，根据测定出的吸光度值，计算酸浸液中高浓度胶体二氧化硅的含量。
二、注意事项1. 保持实验环境清洁在进行实验时，需要保持实验环境的清洁，避免杂质的干扰对实验结果的影响。
在进行样品处理时，需要谨慎操作，避免样品的杂质污染和挥发损失。
在建立标准曲线时，需要保证各个浓度的标准溶液的准确配制和测定，以保证标准曲线的准确可靠。
在测定吸光度时，需要保证测定条件的一致性，以保证实验结果的准确性和可靠性。
通过以上实验步骤和注意事项，利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的实验过程和应注意的问题已经清晰明了地展现在我们面前。
这种方法操作简单、结果可靠，可以广泛应用于酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的测定工作中，有着重要的应用价值和推广意义。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用的分析方法，它可以用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅的含量。
酸浸液是一种常用的提取溶剂，可以有效地提取出土壤或岩石中的有机和无机物质，因此在地球化学和环境科学中被广泛应用。
胶体二氧化硅是一种具有重要环境意义的颗粒物，它在土壤、地下水和地表水中起着重要的作用。
准确测定酸浸液中胶体二氧化硅的含量对于环境科学研究具有重要意义。
本文将介绍硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的方法和步骤。
1. 实验原理硅钼黄是一种具有强还原性的化合物，它可以与二氧化硅形成可溶性的黄色络合物。
当硅钼黄与二氧化硅反应后，通过分光光度法测定络合物的吸光度，即可确定二氧化硅的含量。
由于胶体二氧化硅颗粒具有较大的比表面积和较小的颗粒尺寸，因此可以有效地与硅钼黄反应形成络合物，并通过分光光度法进行测定。
2. 实验步骤（1）样品准备：首先需要将酸浸液样品进行预处理，通常包括离心、滤液等步骤，以获取可溶性的二氧化硅样品溶液。
（2）配制标准曲线：将不同浓度的二氧化硅标准溶液分别与硅钼黄试剂进行反应，测定其吸光度，并绘制标准曲线。
（3）测定样品吸光度：将样品溶液与硅钼黄试剂进行反应，测定其吸光度。
（4）计算含量：根据标准曲线，计算出样品中二氧化硅的含量。
3. 实验注意事项在进行硅钼黄分光光度法测定时，需要注意以下几点：（1）样品预处理：为了避免干扰物质对测定结果的影响，需要对样品进行适当的处理，以去除干扰物质。
（2）硅钼黄试剂的配制：硅钼黄试剂的配制需要按照标准程序进行，以保证测定结果的准确性。
（3）操作规范：在进行实验操作时，需要严格按照操作规程进行，尽量避免操作失误导致数据不准确。
分光光度法标准系列溶液的配制
分光光度法标准系列溶液的配制二氧化硅的测定3.2.2.1硅钼黄光度法二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=20.0μg/mL 移取10.0mL二氧化硅标准储备溶液（200μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
立即转入干燥的塑料瓶中保存。
用时现配。
硝酸银溶液（10g/L）储存于棕色瓶中。
酚酞指示剂溶液（1g/L）称取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇（φ=60%）。
校准曲线移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 二氧化硅标准溶液（20.0μg/mL），置于盛有10mL1mol/L HCl的100mL容量瓶中，加水至40mL左右，加10mL无水乙醇，摇匀。
加5mL钼酸铵溶液，摇匀，放置20min。
加10mL（1+1）H2SO4，摇匀，放置10min。
加5mL抗坏血酸溶液，摇匀，用水稀释至刻度，再摇匀。
1h后在分光光度计上，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长660nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
3.2.2.2硅钼蓝光度法试剂过氧化钠。
盐酸。
无水乙醇。
钼酸铵溶液（50g/L）。
抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配。
钼蓝显色剂称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL 1.5mol/L硫酸中。
二氧化硅标准储备溶液ρ（SiO2）=200μg/mL。
二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=100μg/mL 由二氧化硅标准储备溶液（200μg/mL）稀释配制。
校准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），在摇动下加入已盛有5mL5mol/L HCl的100mL容量瓶中，用水稀释至35mL左右，加10mL无水乙醇，摇匀。
加5mL钼酸铵溶液，摇匀。
放置15～20min，加9mL9mol/L H2SO4，摇匀，用水稀释80～90mL，摇匀。
硅钼黄法测定海水中二氧化硅标准曲线
硅钼黄法测定海水中二氧化硅标准曲线摘要：一、引言二、硅钼黄法原理简介三、实验器材与方法1.实验器材2.实验步骤四、数据处理与分析1.标准曲线的绘制2.测定海水中的二氧化硅含量五、结果与讨论1.测定结果2.方法的精确性与可靠性3.影响因素分析六、结论正文：一、引言硅钼黄法是一种广泛应用于测定海水中二氧化硅含量的方法。
准确测定海水中的二氧化硅含量对于了解海洋环境的变化具有重要意义。
本文旨在探讨硅钼黄法在测定海水中的二氧化硅含量方面的应用，并建立标准曲线。
二、硅钼黄法原理简介硅钼黄法是一种基于硅钼蓝光度法的改进方法。
在海水中，二氧化硅与钼酸盐反应生成硅钼黄复合物，其颜色与二氧化硅含量成正比。
通过测量硅钼黄复合物的吸光度，可以推算出海水中二氧化硅的含量。
三、实验器材与方法3.1 实验器材实验所用仪器包括：分光光度计、酸度计、硅钼黄试剂、海水样品等。
3.2 实验步骤（1）配制硅钼黄标准溶液：称取一定质量的硅酸钠，加入水中溶解，制成一定浓度的硅钼黄溶液。
（2）制备海水样品：采集海水样品，经过滤、蒸馏等处理，得到所需的海水样品。
（3）测定吸光度：将硅钼黄溶液和海水样品分别倒入比色皿，放入分光光度计中，测定其吸光度。
（4）计算二氧化硅含量：根据吸光度，利用标准曲线计算出海水中二氧化硅的含量。
四、数据处理与分析4.1 标准曲线的绘制以硅钼黄溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2 测定海水中的二氧化硅含量利用标准曲线，根据海水样品的吸光度，计算出海水中二氧化硅的含量。
五、结果与讨论5.1 测定结果通过硅钼黄法测定了多个海水样品中的二氧化硅含量，结果表明，该方法具有较高的精确性和可靠性。
5.2 方法的精确性与可靠性硅钼黄法具有良好的精度和可靠性，适用于海水样品的分析。
但在实际操作过程中，应注意控制实验条件，避免误差的发生。
5.3 影响因素分析影响硅钼黄法测定海水中的二氧化硅含量的因素主要有：硅钼黄溶液的浓度、测定吸光度的波长、海水样品的前处理等。
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量工业上采用常规酸浸工艺处理金属硅酸盐矿时，可溶硅以偏硅酸根、正硅酸根、双正硅酸根形态存在，并以硅酸形式随金属离子进入浸出液[1-4]。
若硅酸浓度过大，那么在酸性溶液中易发生聚合反应且不稳定，会形成难以过滤的胶体二氧化硅，增加浸出液的过滤难度和金属的物理损失[2-4]，这也一直是工业生产中存在的难题。
研究发现，胶体二氧化硅的含量影响浸出液的过滤速率[5-6]。
因此，在酸浸体系中对胶体二氧化硅含量快速、准确地测定至关重要，且对指导工业生产有重大意义。
目前，二氧化硅的分析测定方法主要有重量法、氟硅酸钾滴定法、分光光度法等。
应用最广泛的是分光光度法，其中硅钼蓝分光光度法[7-8]、硅钼黄分光光度法均可以应用于二氧化硅含量的研究。
在研究酸性胶体二氧化硅的过程中，需要对胶体进行解聚，将胶体二氧化硅转化为可溶性二氧化硅，并与钼酸铵反应形成硅钼酸盐络合物，进行显色测定。
应用于此方法的传统解聚剂为氟化物，胶体通过氟离子的络合作用生成SiF62-，从而达到解聚的目的。
而在简单的中水体系中，有以NaHCO3为解聚剂，蒸汽浴消化1 h来实现解聚测总硅的目的，相较于氟化物解聚经济简单，但其具体的解聚原理未可知。
所以，本研究探索以NaHCO3为解聚剂代替经典钼黄法中氟化物，从而改进分析方法，应用于酸性体系高浓度胶体二氧化硅含量分析，并与经典钼黄法进行比较。
同时，对二氧化硅分析测定过程中搅拌破碎胶体时间、解聚反应时间、显色酸度、显色时间、显色温度等进行考察，测量其变化对测定结果准确度、精密度的影响。
1 试验部分1.1 仪器与试剂YP*****型电子天平（常州市衡正电子仪器有限公司）;HH-6数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）;JJ-1A数显测速电动搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）;PHS-3E雷磁pH计（上海仪电科学仪器股份有限公司）;752 N紫外可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司）。
Si含量的测定方法总结
Si含量的测定方法总结1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）方法提要为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法）方法原理为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。
不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。
本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。
用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。
该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。
4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法）方法原理在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度。
(六)-11-海水(环境监测岗位专业考试)
(十一)二氧化硅(可溶性)分类号：W6-10一、填空题1．测定水中可溶性二氧化硅的硅钼黄光度法，其最低检出浓度为mg/L，测定上限为mg/L，适宜测定范围为mg/L。
①答案：0.4 25 0.4～202．硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅的原理为：在pH约为1.2时，钼酸铵与硅酸反应生成黄色可溶的，在一定浓度范围内，其黄色深浅与二氧化硅的浓度成正比，于波长nm处测量吸光度，求得二氧化硅的浓度。
①答案：硅钼杂多酸络合物[H4Si(Mo3O10)4] 4103．天然水中含有各种形态的硅，包括二氧化硅悬浮物、和。
①②答案：硅酸硅酸盐类4．几乎所有天然水中均含有二氧化硅，由于易形成难以去除的，一些工业用水质量标准中对二氧化硅的含量做了限制性规定。
①②答案：硅酸盐垢5．硅钼蓝光度法测定水中可溶性二氧化硅时，在方法规定的条件下，加入(3mg／m1)，则样品中含铁20mg／L、硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L和丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。
②答案：草酸6．测定水中可溶性二氧化硅的硅钼蓝光度法，其最低检出浓度为mg/L，测定上限浓度为mg/L。
②答案：0.04 27．硅钼蓝光度法测定水中可溶性二氧化硅时，色度及浊度干扰测定，可采用法予以消除。
②答案：补偿二、判断题1．用硅钼黄光度法和硅钼蓝光度法测定水中可溶性二氧化硅过程中，加入的钼酸铵和盐酸的量都不要求特别准确，但要迅速。
( )①答案：错误正确答案为：加入的钼酸铵和盐酸的量一定要准确，而且要迅速。
2．硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅时，对于含有少量悬浮物的水样，可直接进行测定，无需过滤。
( )①答案：错误正确答案为：水样应清澈透明，必要时过滤。
3．硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅时，因为水样的处理与绘制标准曲线的步骤完全相同，故不必对超过比色管标线以上的容积进行校正，在计算过程中可省去校正系数。
( )①答案：正确4．硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅时，二氧化硅贮备液应贮于玻璃瓶中，并用标准分析法校核其准确度。
二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法
二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解，在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸，在0.1~0.2mol/L 酸度下，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄)，H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定，通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝)，然后进行比色，这就是硅钼蓝光度法。
二、试剂1. 氢氧化钠（粒状）优级纯。
2. 盐酸 1 mol/L；6 mol/L。
3. 钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]水溶液（8%）必要时过滤，贮存于聚乙烯瓶中。
4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液（1%）：使用时配制。
5. 乙醇。
6. 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中，加入2.5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖0.5g，盖上坩埚盖，置于950℃高温炉中熔融20~30min，取出稍冷。
加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。
将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。
将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
立即移入聚乙烯瓶中保存。
此溶液1mL含100μg二氧化硅。
三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样，均匀置于石墨坩埚中，加入数滴乙醇，润湿试样后，加入1.5g 氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净，并放入石墨坩埚中，然后套上瓷坩埚，放入高温炉中，120℃左右逐乙醇去后，升温至400℃保温10min，继续升温至650℃熔融10 min，取出坩埚，趁热摇动，冷凝熔融物。
用滤纸擦净坩埚底部，放入聚四氟乙烯烧杯中，向坩埚中加入沸水100mL，盖上表皿，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移坩埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚和盖用热水洗净。
硅钼黄光度法测定水中二氧化硅方法改进
１ １ 仪 器 与试 剂 采 用 ５ 塞 比色 管 ，２ 分 光 光 度 计 。 ． ０ｍｌ 具 ７１ １０ｇ Ｉ 酸 铵 溶 液 ， ＋ １ ０ ／ 钼 １ ７硫 酸 溶 液 ， ０ 草 酸 溶 液 ， ／ １ １ｇ Ｌ
１ ２ ２ 另 取 ５ 比 色 管 ６支 ， 别 加 入 二 氧 化 硅 标 准 溶 液 ．． Ｏｍｌ 分
（ ／ ０ ０ ５ １ ０ １ ５ ２ ０ ２ ５ｍＬ。 用 纯 水 稀 释 至 ５ １ Ｌ） ， ． ， ． ， ． ， ． ，． ｇ 并 ０ｍｌ 。
１ ２ ３ 向 各 管 中依 次 加 入 ２ｍｌ 酸 铵 溶 液 及 ４ｍｌ ＋ １ ． ． 钼 １ ７
钼 黄 分 光 光 度 法 “ 定 生 活 饮 用 水 中 二 氧 化 硅 含 量 时 ， 现 该 测 发
方法 尚需进一步完 善。 于是 ， 们 对 该 方 法 进 行 ｒ几 点 改 进 。 我 现
总结 如下。
１ 实 验 部 分
２ ２ 标 准 曲 线 制 备 条 件 的选 择 由 郎 伯 一 尔 定 律 可 推 得 ｊ ． 比 ： 吸 光 度 在 ０ ２ ０ ８范 围 时 ， 度 误 差 较 小 ， 吸 光 度 为 ０ ４ ４ ．～ ． 光 当 ． １ 时 ， 度 误 差 最 小 ， 量 结 果 的 准 确 度 最 高 。在 原 方 法 条 件 下 ， 光 测 标准 系列吸光度约处 于 Ｏ ００ 之 间 。 时 ， 度 误差较大 ， ～ ．８ 此 光 相 关 系 数 ｙ也 较 难 达 到 ０ ９ ９ ． ９ ０以 上 。此 处 ， 们 作 了适 当 改 进 ： 我 保 持 吸 收 波 长 ４ ０ｎ 不 变 ， 收 池 由 １ｃ 改 为 ２ｃ ， 时 ， ４ ｍ 吸 ｍ ｍ 同 线 性 测 量 范 围 由 Ｏ １ ／ ～ ４ｍｇ Ｌ扩 大 为 Ｏ ５ ／ ～ ０ｍｇ Ｌ。改 进 后 ， 标 准 系列 吸 光 度 约 处 于 Ｏ ０ ６之 间 。 且 ， 维 系列 ６ 管 中 有 ～ ． 并 标 个
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量
硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用的化学分析方法，主要用于测定物质中的硅、磷等元素。
在工业生产中，胶体二氧化硅是一种常见的物质，其含量的测定对于生产过程的控制和质量的保证具有重要意义。
本文将介绍使用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的方法和步骤。
一、实验原理硅钼黄法是一种测定硅含量的化学分析方法，通过硫酸和硫代硫酸钠与硅产生化学反应，在硅存在的条件下生成蓝色的硅钼酸盐，然后根据其吸光度来测定硅的含量。
对于高浓度的胶体二氧化硅溶液，需要将样品进行稀释后再进行测定。
硅钼黄分光光度法是一种比较精确和快速的测定方法，被广泛应用于工业生产和科研领域。
二、实验步骤1. 样品制备取一定量的酸浸液样品，加入适量的稀释液，将样品溶液进行充分混合均匀。
稀释液的选取需要根据样品的浓度来确定，一般情况下可以选择含有一定浓度的硫酸溶液作为稀释液。
2. 样品处理将制备好的样品溶液进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒，得到无固体杂质的稀释后的样品溶液。
3. 样品测定将经过处理的样品溶液置于分光光度计中，设置好检测参数和波长，然后进行测定。
根据硅钼黄的光度特性，可以得到样品中硅的含量。
需要注意的是，在进行测定前需校准分光光度计，确保测定的准确性。
4. 结果计算根据测得的吸光度值和标准曲线，计算出样品中硅的含量。
如果样品的浓度超出标准曲线的线性范围，需要进行稀释后重新测定。
三、实验注意事项1. 在进行样品制备和处理时，需严格控制操作条件，避免样品受到污染和杂质的干扰。
2. 实验中需使用高纯度的试剂和溶剂，以防止其中的杂质对实验结果产生影响。
3. 在样品测定过程中，需严格执行检测参数和操作规程，确保测定结果的准确性和可靠性。
4. 实验室应做好实验废液的处理工作，保护环境和个人安全。
四、实验结果分析通过硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的实验结果，可以得到样品中二氧化硅的含量。
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述
2、滴定法 测定硅酸盐中 SiO2的滴定分析方法都是间接测定方法。依据 分离和滴定方法的不同分为氟硅酸钾容量法，硅钼酸喹啉法，氟硅 酸钡法。其中氟硅酸钾容量法应用最广泛并且是国家标准中代用 法，下面介绍氟硅酸钾容量法。 试样经苛性碱熔剂熔融后，加入 HNO3 使硅生成游离 H2SiO3。 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，时硅形成氟硅酸钾沉 淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀沉淀 水解生成等物质的量的 HF，然后以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准 滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。 氟硅酸钾容量法是测定 样品中 SiO2的间接滴定法。此法应用广泛，在国家标准 GB/T1761996 中被列入的代用法。 3、光度法 硅的光度分析方法中，包括可见分光光度法和原子吸收分光 光度法。可见分光光度法，以硅钼杂多酸光度法应用最广，不仅可 以用重量法测定 SiO2后的滤液中的硅，而且采用少分取试液的方 法或用全差示光度法可以直接测定硅酸盐样品中高含量的 SiO2含 量。包括硅钼黄光度法和硅钼蓝光度法，下面介绍硅钼杂多酸光 度法。 试样用试样用 Na2O2或者 NaOH 熔融，用水提取，HCl 酸化后， 用容量瓶中定容。在 1.3-1.5mol/L 的酸性介质中，硅酸与钼酸生 成黄色的硅钼杂多酸，在波长 350nm 处测定其吸光度，在工作曲线 上求得硅含量，此法即为硅钼黄光度法；若在 3.0-3.8mol/L 的酸性 介质中，用还原剂进一步将其还原成蓝色硅钼杂多酸（硅钼蓝），在 650nm 处测定其吸光度，在工作曲线上求得硅含量，此为硅钼蓝光 度法。 硅钼黄测定二氧化硅含量在 20%左右也可以达到很高的准确 度，但是，硅钼黄光度法对于显色酸度、温度、时间要求更严格，否 则得不到准确的测定值；硅钼蓝光度法测定二氧化硅的含量范围 在 0.1%-5%左右，硅钼蓝光度法更稳定，更灵敏。 4、结论 在对硅酸盐中二氧化硅进行测定时，应该根据二氧化硅含量 不同，选择合适的测定方法。当二氧化硅含量在 5%以下时，适合 用硅钼蓝比色法，当二氧化硅含量在 5%-20%范围内，可以用硅钼 黄比色法和氟硅酸钾容量法；当二氧化硅含量在 20%-96%范围 内，适合用重量法和氟硅酸钾容量法，当二氧化硅含量在在 80%以 上的，适合用重量法；若测定纯二氧化硅含量可用 HF 直接挥发 法。 参考文献： [1]张舵，王英健 . 工业分析(基础篇) [M].(第二版). 大连理工大 学出版社，2010.01 [2]张小康 张正兢 .I 工业分析[M]. 化学工业出版社 .2004 [3]李文宽 . 硅钼蓝光度法测定磷矿石中的二氧化硅[J]. 云南化 工，1998 [4]曹新全，李化，邓军华 . 氟硅酸钾容量法测定锰矿中的二氧 化硅含量[J]. 四川冶金，2013 [5]李冶浩，崔岩 . 浅谈矿石中二氧化硅的测定方法[J]. 科技创 新与应用，2013 [6]岩石矿物分析（第二分册）[M]. 第 4 版 . 地质出版社
二氧化硅常见测定方法的探讨
二氧化硅常见测定方法的探讨侯双霞1 侯宏涛2（1.河南省机械设计研究院有限公司，河南郑州 450002；2.河南理工大学能源科学与工程学院，河南焦作 454003）【摘要】主要介绍了目前二氧化硅的常见测定方法，例如重量法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法等，并对各个方法进行了论述，这将对实际的分析工作有一些指导作用。
关键词二氧化硅（SiO2）；传统化学法；X射线荧光光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法；其他方法作者简介：侯双霞（1985—），女，河南周口人，硕士，助理工程师，从事电化学材料的制备、检测、建筑材料成分的分析及烧结砖、瓦的工艺研究。
0 引言二氧化硅广泛存在于自然界中，它是矿石、硅酸盐、水泥等的主要成分，因此SiO2的成分分析非常重要，根据资料显示，目前测定SiO2含量的方法很多，主要有经典化学法、Ｘ射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等等。
1 测量方法1.1 重量法依据文献报导，测SiO2含量的重量法不少，有动物胶凝聚重量法、聚环氧乙烯凝聚重量法、C T A B ( 季胺盐) 凝聚重量法、盐酸脱水重量、高氯酸脱水重量法、以长碳链季铵盐十六烷基三甲基溴化铵(简称CTMAB)为沉淀剂的重量法、HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法等等。
动物胶凝聚重量法：此法是在SiO2的测定中通常使用的方法，将试样用碱熔融，加沸水浸取、酸化、蒸干，在盐酸介质中使用动物胶把硅酸凝聚，沉淀、过滤后灼烧至恒重；以CTMAB为沉淀剂的重量法：CTMAB在溶液中带正电荷，因此可直接将硅酸沉淀，得到疏松且易洗涤的沉淀，这种方法在分析时间上比动物胶重量法缩短三分之二以上，此方法在滑石中SiO2的测量误差在1%以内；以HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法：利用HF-HNO3-HClO3处理试样，解决了经典方法中采用HF-H2SO4 处理试样，在800 ℃灼烧时不能将其金属元素全部转变为氧化物的难题，从而得到令人满意的结果。
硅酸的测定 硅钼黄分光光度法
硅酸的测定硅钼黄分光光度法
硅钼黄分光光度法是一种常用于测定硅酸含量的方法。
该方法基于硅钼黄与硅酸在酸性溶液中反应生成蓝色化合物的原理。
硅钼黄是一种深黄色的化合物，它能与硅酸在酸性溶液中发生反应生成蓝色的二氧化硅硅钼黄络合物。
这个络合物可以通过分光光度法进行测定。
具体步骤如下：
1. 准备样品溶液：将待测样品溶解在硝酸溶液中。
确保样品中没有其他干扰物。
2. 加入试剂：向样品溶液中加入硝酸铵溶液和硼酸溶液，使样品溶液成为酸性溶液。
3. 加入硅钼黄试剂：向样品溶液中加入适量的硅钼黄试剂（硅酸盐试剂），使其与硅酸发生反应生成蓝色络合物。
4. 雾化光度计测定：将样品溶液放入雾化光度计或分光光度计中，使用相应的波长和滤光片进行测量。
5. 建立标准曲线：根据一系列标准溶液的测定结果，建立硅钼黄生成的络合物与硅酸含量的线性关系。
6. 测定样品：根据标准曲线，利用雾化光度计测定待测样品溶液中硅钼黄生成的络合物的吸光度，并根据标准曲线来确定硅
酸的含量。
需要注意的是，在测定过程中应控制好试剂的添加量和反应时间，以及保证仪器的准确和稳定性。
此外，样品溶液中可能存在其他干扰物，需要通过添加掩蔽剂或其他处理方法进行干扰物的消除。
二氧化硅 硅钼黄分光光度法
二氧化硅硅钼黄分光光度法
二氧化硅硅钼黄分光光度法是一种常用于测定水样中二氧化硅含量的分析方法。
该方法基于二氧化硅与硅钼黄（一种有色化合物）之间的分子比例关系。
当二氧化硅存在于水样中时，它与硅钼黄反应产生一种黄色的络合物。
该络合物的浓度与二氧化硅的浓度成正比，通过测量络合物溶液的吸光度可以间接测定二氧化硅的含量。
具体操作步骤如下：
1. 采集待分析的水样，并进行必要的预处理，例如去除悬浮物和过滤。
2. 将一定体积的水样转移到一个试管中。
3. 加入硅钼黄试剂，根据所使用的试剂和操作步骤，可能需要加入一些缓冲剂或催化剂。
4. 形成的络合物会呈现黄色，其浓度与二氧化硅含量成正比。
使用分光光度计测量络合物溶液的吸光度（通常在特定波长下），并记录读数。
5. 根据已知浓度的标准二氧化硅溶液的吸光度，绘制标准曲线。
6. 在相同条件下，测量待测水样溶液的吸光度，并通过标准曲线确定含量。
需要注意的是，在测量过程中，可能存在一些干扰物质，如有色物质或其他背景吸光度。
为了消除这些干扰，可以通过使用空白溶液进行校正。
此外，具体的试剂和操作条件可能会有所差异，根据实际情况进行调整和标定。
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HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法
HZ-HJ-SZ-0147
水质硅钼黄光度法
1 范围
本方法最低检出浓度为0.4mg/L
测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö
¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除
大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸
在测定条件下样品中含铁20mg/L
磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨ
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Óÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°Ïì
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在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度
离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定
3.1 1+1盐酸溶液
溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)
如有不溶物可过滤
３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL
³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中
此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)
ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存
3.6 永久性颜色溶液
3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 L
Èܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L
30~50mL
5 试样制备
水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大
０．５０３．００７．００
分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nm
ÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý
6.2 水样的测定
取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中
测量吸光度
mg/L)1000/V
式中
V水样体积(mL)
¾-7个实验室进行验证分析
室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项
水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质
称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3
ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度
取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度
０．１００．４００．７５
可用于目视比色
这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致
(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342
±±¾©。