仪器分析法概论
仪器分析法概述
10-4 仪器分析的发展趋势
小型化集成化（芯片）、多功效化（联用技术）和高稳定、高 敏捷度检测是仪器分析发展的最高境界。
现在分析化学界尚未解决的重要问题 单分子（单细胞）测量技术 小型化质谱仪 微型化技术
便携式光度计
复杂体系分析
生物芯片
10-5 仪器分析中的定量办法
仪器分析中信号与组分含量的关系
10-6-3 线性范畴（linear range ）
LOL
响 应 信 LOQ 10sBlanK 号
S CDL
LOL / LOQ 100
线性范畴
浓度，c
线性范畴越大越好，普通应在2个数量级以上
UV-Vis总结（1）
UV-Vis特指分子对200~800 nm区间内电磁辐射吸取而产生的光谱法，
所涉及的是分子外层电子的能级跃迁（但也随着着振动和转动能级的
cDL (mDL )
SDL Sb k
3sb k
测量信号的原则偏差s与所用试样浓度有关，检出限测定时应用 空白或尽量稀的溶液。
例：已知某元素在某仪器上的响应为S=k c，采用0.0500 mg L-1（近 空白）该元素的原则液，在该仪器上持续测定10次，所得信号以下表， 试计算该仪器对该元素的的检测限。
可以分析的浓度范围
选择性
选择性系数等
其它原则：分析速度；分析难度和方便性；对操作者的技能规定；仪
器维护及实用性；分析测试费用等
10-6-1 敏捷度（1）
指待测组分浓度（或量）变化时所引发仪器信号的变化， 反映了仪器或办法识别微小浓度或含量变化的能力，该值 越大，仪器或办法的敏捷度越高。
International Union of Pure & Applied Chemists，即 IUPAC推荐使用“校正敏捷度”或者“校正曲线斜率” 作为衡量敏捷度高低的原则。
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
第十章-仪器分析法概述
二、 标准加入法
当试样组成复杂，基体影响较大时，可采用此法。 具体的做法：将一系列已知量的待测组分分别加入几 等份样品中，配置成浓度为(cx+0)、(cx+c1)、(cx+c2)、„ ,且具有相同基体组成的标准系列，在相同条件下分别测 定相应的信号值S0、S1、S2、„，根据标准系列浓度与其 相应信号值，以浓度与信号作直线图，再将直线外推至于 浓度轴相交，即可求出试样中待测组分的浓度cx。
原则上讲，凡是表征物质的所有的物理和物理化学的 性质，都可以被用作分析该物质的方法依据，因而仪器分 析方法很多。 根据物质所产生的可测量信号的不同，仪器分析方法 一般可以分为以下几大类：
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 其他方法
一、 光学分析法
凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号（光） 或其所引起的变化的分析方法均可称为光学分析法。 非光谱 光学分析法
二、 电化学分析法
电化学分析法是通过测量物质在溶液中的电化学性 质及其变化来进行分析的一类分析方法。 根据所测得的电信号的不同，可以分为：电导分析 法，电位分析法，电解和库仑分析法以及伏安和极谱分 析法。
三、色谱分析法
仪器分析法概述课件
通过测量患者血液中的药物浓度，可以评估药物治疗效果和安全性。
仪器分析法的未来发展
高通量与自动化技术
高通量技术
通过自动化技术实现快速、高效地处理大量样品，提高分析 效率。
自动化技术
减少人工操作，提高分析过程的准确性和重复性，降低误差。
微型化与便携式仪器
微型化技 术
减小仪器体积，降低成本，便于携带 和移动。
仪器分析法的基本原理
光谱分析法
总结词
基于物质与电磁辐射相互作用的原理进行分析的方法。
光谱类型
主要包括原子光谱和分子光谱。
详细描述
光谱分析法是利用物质与电磁辐射相互作用的特性，依据 光的吸收、发射、散射等作用，对物质进行定性和定量分 析的方法。
应用领域
广泛应用于化学、生物学、医学、环境科学等领域。
仪器分析法概述课件
仪器分析法简介
定义与分类
定义
仪器分析法是一种利用物理或化学方 法，通过测量物质的物理或化学性质 来分析物质组成、含量和结构的方法。
分类
仪器分析法可以分为电化学分析法、 光谱分析法、色谱分析法、质谱分析 法、热分析法等。
仪器分析法的应用领域
环保监测
仪器分析法可以用于检测空气、 水体和土壤中的有害物质，为
优点
仪器分析法具有高精度、高灵敏度、高 分辨率和高自动化程度等优点，能够快 速准确地测定物质的组成和含量。同时， 仪器分析法的应用范围广泛，可以用于 不同领域和不同物质的测定。
VS
缺点
仪器分析法的设备成本较高，需要专业人 员操作和维护。此外，不同仪器分析法的 原理和应用范围也有所不同，需要根据具 体情况选择合适的方法。
便携式仪器
适应现场快速检测需求，方便在各种 环境下进行样品分析。
常用仪器分析方法概论.
第十三*常用仪分析方法轨淹第一节仪器分析简介仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。
热、 -\6*豪方法试样质!n/mg试液体积/mL常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0・1~100.1-1超微量分析<0.1<0.01•灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
•选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
•操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
•相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
•需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展-不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；-不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
-仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；-有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
仪器分析与化学分析关系•应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。
这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。
4和滞Vi• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。
80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。
如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。
第一章+仪器分析概论(1)
二、 分析化学的分类
定性分析 分析 任务 定量分析 结构分析 有机分析 无机分析
分析 对象
分析化学的分类（ 分析化学的分类（续）
常量分析 根据试样 用量分类 半微量分析 微量分析 超微量分析 根据被测 组分含量 分类 常量成分 微量成分 痕量成分 > 0.1g , >10mL
0.01-0.1g , 1-10mL 0.1-10mg , 0.01-1mL
阶段二： 阶段二：
第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础
为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析 的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法 ；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
分析化学的三个发展阶段，三次变革。 分析化学的三个发展阶段，三次变革。
阶段一： 阶段一：
16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析 化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科 学； 分析化学的第一次变革； 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种 类少和精度低；
高聚焦短弧氙灯
库仑阵列电极（CoulArray） 库仑阵列电极
它是穿透式多孔石 墨碳电极有多个串联在 一起，作液相色谱电化 学检测器的工作电极使 用，定量基础是库仑定 律。
多毛细管电泳装置示意图
化学分析与仪器分析的关系
1、后者是在前者的基础上发展起来的 、 2、二者之间没有严格的界限 、
常用仪器分析方法概论
常用仪器分析方法概论仪器分析方法是一种利用仪器设备进行定性和定量分析的方法。
它在科学研究、工程应用、环境监测和质量控制等领域有广泛的应用。
本文将对常用的仪器分析方法进行概论，包括光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器和热分析仪器等。
光谱仪器主要用于物质的光谱分析，包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪等。
紫外可见光谱仪主要用于有机化合物的分析，通过测量溶液的吸收光谱来确定化合物的结构和浓度。
红外光谱仪通过测量物质在红外光束作用下吸收和散射的光谱来确定物质的组成和结构。
核磁共振仪则通过测量样品中核自旋的磁共振来确定样品的结构和化学环境。
色谱仪器主要用于分离和检测化合物混合物中的成分。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪。
气相色谱仪利用气体作为载气来带动样品分离，通过分离柱将样品中的各种成分分离出来，并通过传感器对其进行检测。
液相色谱仪则利用液相作为载液将样品分离，并通过检测器检测其成分。
质谱仪器主要用于分析化合物的质量和分子结构。
质谱仪通过将样品的分子转化为电离态，并通过电磁场的加速和偏转来分析质量和结构。
常见的质谱仪包括质谱仪和电喷雾质谱仪。
质谱仪利用磁场和电磁波来分析样品的质谱图，并通过质谱图来确定样品的分子结构和质量。
电喷雾质谱仪则适用于大分子和生物分子的分析，通过电喷雾技术将样品转化为气态离子，并通过质谱仪来分析其质谱图。
电化学仪器主要用于测量和分析电化学反应和电解质溶液中的化学物质。
常见的电化学仪器包括电位计、离子电导仪和电解池等。
电位计主要用于测量电解池中的电势，通过测量电势来确定样品的浓度和电势差。
离子电导仪则用于测量电解质溶液中的离子浓度和电导性。
电解池通过电解反应来分析和检测样品中的成分，可以用于分析有机化合物、金属离子和无机离子等。
热分析仪器主要用于测量和分析样品在不同温度下的物理和化学性质。
常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪、热重分析仪和热导率仪等。
差示扫描量热仪通过测量样品在不同温度下的热流量来确定样品的热性质和热反应。
仪器分析概述
概述定义：仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
分类：常用的仪器分析法可分为电化学分析法、光化学分析法、色谱分析法、热分析法和质谱分析法、电子能谱分析等 电化学分析是利用物质的电学或电化学性质建立起来的分析方法，如电位分析法、电解分析法、库仑分析法、极谱分析法和电导分析法。
光化学分析是根据物质对特定波长的辐射能的吸收或发射建立起来的分析方法，如紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、波谱分析等。
色谱分析是以物质的吸附或溶解性能不同而建立起来的分离、分析方法。
主要有气相色谱分析法和高效液相色谱分析法。
质谱法是待测物在离子源中被电离成带电离子，经质量分析器按离子的质荷比的大小进行分离，并以谱图形式记录下来，根据记录的质谱图确定待测物的组成和结构。
第九章 光学分析法导论§9-1 电磁辐射的性质一、电磁辐射的二象性光是一种电磁波，具有波粒二象性。
1.电磁辐射的波动性光的波动性可用波长 、频率 、光速c 、波数σ等参数来描述：c =λ νσ = 1/λ波动性用于解释折射、衍射、干涉和散射等波动现象。
2.电磁辐射的微粒性光是由光子流组成，光子的能量：E = h ν = h c / λ（Planck 常数：h = 6.626×10-34 J · S )光的波长越短（或频率越高），其能量越大二、电磁辐射区三、电磁波谱λυ/12hc h E E E ==-=∆根据物质与电磁辐射作用产生光谱的不同，可分为发射光谱、吸收光谱或散射光谱。
§9-2 原子光谱和分子光谱一、原子光谱●原子光谱是由原子外层电子跃迁产生的光谱。
它可分为原子发射光谱和原子吸收光谱。
●处于气态的原子经过激发可以产生特征的线状光谱。
●各种元素的原子结构和外层电子排布不同，从基态至第一激发态跃迁吸收能量不同,因此各种元素的共振线不同，具有特征性。
仪器分析（完整版）
仪器分析（完整版）绪论⼀、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的⼀个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的⼀类分析⽅法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要⼿段。
1、灵敏度⾼，检出限量可降低。
如样品⽤量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚⾄更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好。
很多的仪器分析⽅法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产⽣⼲扰。
3、操作简便，分析速度快，容易实现⾃动化。
4、相对误差较⼤。
化学分析⼀般可⽤于常量和⾼含量成分分析，准确度较⾼，误差⼩于千分之⼏。
多数仪器分析相对误差较⼤，⼀般为5%，不适⽤于常量和⾼含量成分分析。
5、需要价格⽐较昂贵的专⽤仪器。
⼆、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，⾊谱分析法和其他仪器分析⽅法。
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系，进⽽对待测物进⾏定性、定量及结构分析及动态分析的⼀类测定⽅法。
四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析⽅法的⼏种考虑仪器分析⽅法众多，对⼀个所要进⾏分析的对象，选择何种分析⽅法可从以下⼏个⽅⾯考虑：1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？2.您对分析结果的准确度要求如何？3.您的样品量是多少？4.您样品中待测物浓度⼤⼩范围是多少？5.可能对待测物产⽣⼲扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少⽬标物？光谱分析法导论⼀、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作⽤，引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间的跃迁产⽣的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发⽣系统，⾊散系统，检测系统，信号处理系统等。
仪器分析概述
仪器分析概述1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg：光谱分析法2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法Eg：电位分析法、比色法3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析电化学分析1）分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法2）电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。
属于物理化学分析方法3）电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。
属于物理分析方法（2）光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类1）非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法Eg：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法2）光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~1)按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱法、核磁共振波谱法4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法（在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线）5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱（3）色谱分析色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法1）按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱）按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法）按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法4）液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法（4）质谱分析质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法。
仪器分析法导论
根据成本和可行性选择
在考虑成本和可行性的基础上，选择 适合的仪器分析方法。
05
仪器分析法的应用实例
环境监测中的应用
总结词
仪器分析法在环境监测中发挥着重要作 用，能够准确、快速地检测环境中的污 染物，为环境保护提供科学依据。
VS
详细描述
仪器分析法广泛应用于大气、水体、土壤 等环境样品的检测，如气相色谱-质谱联用 （GC-MS）可检测大气中挥发性有机物， 原子吸收光谱法可测定水体中的重金属离 子。这些方法能够提供定性和定量数据， 有助于评估环境质量、预测污染趋势，并 制定相应的治理措施。
医学诊断
在医学诊断中，仪器分析法可 用于疾病标志物的检测、药物 代谢和药效研究等。
02
仪器分析法的基本原理
光谱分析法
总结词
基于物质与电磁辐射相互作用的原理，通过测量物质发射或吸收光谱的波长和 强度来进行分析的方法。
详细描述
光谱分析法利用物质与电磁辐射的相互作用，通过测量物质发射或吸收光谱的 波长和强度来进行成分和结构分析。光谱分析法具有高灵敏度、高分辨率和高 精度等优点，广泛应用于各个领域。
仪器分析法的应用领域
生物研究
在生物研究中，仪器分析法可 用于生物大分子的结构与功能 研究、药物筛选与设计等。
食品检测
在食品检测中，仪器分析法可 用于食品成分、添加剂和污染 物的检测。
化学研究
仪器分析法在化学研究中应用 广泛，可用于化合物的鉴定、 化学反应机理的研究等。
环境监测
仪器分析法可用于环境监测， 检测空气、水体和土壤中的污 染物。
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适用范围广
仪器分析法能够适用于不同类 型和不同浓度的样品，具有较
仪器分析讲义概论
现代仪器分析技术第一章概论随着近代科学技术的进步，尤其是电子技术．计算机技术和激光技术的应用，分析化学的理论和测试技术也有了飞跃的发展。
应用机械、光学和电子技术的新物理分析方法也不断勇现，从而在分析化学范畴内形成了一个较完整的领域，称为现代仪器分析技术。
物质的许多物理性质与其化学组成．含量和结构之间存在着密切的内在联系。
因此，测量物质的物理性质，可以获得所需的定性定量分析以及结构信息。
从而为确定物质成分及其数量与结构，以至空间取向旋光异够等方面的研究，提供了强有力的手段。
分析化学从以化学分析为主的经典分析化学，发展到当今以仪器分析为主的现代分析化学，是由生产技术发展的需求所决定的，可以毫不夸张地说，一个国家所具备的分析化学水平，是衡量其科学技术水平的重要标志之一。
一．仪器分析法的分类通常将利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法，称为''现代仪器分析''。
1较特殊的仪器：1.1色谱分析仪器：薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电永法气相色谱仪，主要对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。
1.2光谱分析仪器：可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法，主要对物质的组分及元素组成进行分析。
1.3质谱分析仪器：高分辨磁质谱、飞行时间质谱、四级杆质谱、离子阱质谱，主要确定物质的分子量和结构。
1.4核磁共振波谱分析仪器：氢谱、碳谱，主要确定物质的分子结构。
1.5电子显微镜分析仪器：透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等，主要用于物质的晶体结构和微观形态分析。
1.6电化学分析仪器：电位分析、库伦分析、极谱分析等，主要用于无机离子的定量分析。
2物质的物理性质（一）（二）（三）（一）、有机分子1沸点低于400℃含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。
2沸点高于于400℃含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。
3含有多个不饱和双键和芳香族化合物。
10第十章仪器分析法概述
6
0.167
7
0.168
8
0.166
9
0.170
10
0.167
解：求出平行测定信号的标准偏差：
x x 3 i S 1 . 83 10 b n 1
2
根据测量信号的平均值与已知样品质量求出灵敏度 k： A=km
A 0 .167 1 k 668 mg 3 m 0 .0500 5 .00 10 3 3 S 3 1 . 83 10 b m 8 .22 ng DL k 668
电重量分析法 （电沉析法）
电流与时间
电解后电极增重
3.色谱法
（流动相） （固定相外形） （分离机理）
填充柱色谱
气相色谱
毛细管柱色谱
经典
固体吸附剂 液体（固体） 键合相
吸附 分配 分配
色 谱 法
柱色谱
高压
液相色谱
平板色谱
固体吸附剂 离子交换树脂 聚合物间隙 液体（固体） 键合相分配
吸附色谱 吸附 离子色谱 静电 排阻色谱 筛分 分配色谱 分配 亲和色谱 分配/亲和
例：以0.0500 mgL-1的Co标准液（浓度接近空白 值），在石墨炉原子吸收分光光度计上，每次以 5.00 mL与去离子水交替连续测定，共测10次，所 得数据如下表，试计算该原子吸收分光光度计对 Co的检出限。
测定次数
吸光度A
1
0.165
2
0.170
3
0.166
4
0.165
5
0.168
测定次数
标准工作曲线图
标准溶液系列配制
cx
c
（2）标准加入法
取若干份体积相同的试液
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仪器分析法概论一、近代仪器分析的发展过程50年代仪器化；60年代电子化；70年代计算机化；80年代智能化；90年代信息化；21世纪是仿生化和进一步智能化。
二、化学分析法与仪器分析法的关系重量分析法化学分析法酸碱滴定法滴定分析法沉淀滴定法配位滴定法氧化还原滴定法天平的出现化学分析法的优点：准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。
比色计、分光光度计出现光谱分析法－根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。
（精密仪器）色谱分析法－是一种物理或物理化学分离分析方法。
仪器分析法的优点：灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。
第十一章光谱分析法概论1．定义：光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。
2．光学分析法包含的三个主要过程：（1）由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。
（2）能量与被测物质之间相互发生作用。
（3）产生可被检测的讯号。
第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 （一）电磁辐射和电磁波谱1．光的波粒二象性：光是一种电磁辐射（电磁波），是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流，它具有波粒二象性。
（1）光的波动性：光的波动性用波长λ（nm ）、波数σ（cm －1）和频率υ（Hz ）表述。
在真空中，波长、波数和频率的关系为： ，C υλ= （11－1） 光速＝光的频率×波长（11－2） 波数＝1/波长（2）光的微粒性：用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。
光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征，光子的能量是与频率成正比，与波长成反比。
它与频率、波长和波数的关系为：从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一种形式，每个波段之间，由于波长或频率不同，光子具有的能量也不相同。
电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁波谱的波长或能量是没有边际的，表11－1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。
下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。
从表可见，光的波长越短、频率越高，能量越大；反之亦然。
表11－1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用Cυλ=1σλ=CE h hυλ==（3）光的基本术语单色光：具有同一波长、同一光能量的光称为单色光。
复色光：由不同波长的光组合成的光称为复色光。
紫外光区：波长范围200－400nm可见光区：波长范围400－760nm，颜色颜色由紫－蓝－绿－黄－橙－红，其复色光为白光。
如人眼可以感觉到的太阳光或白炽灯发出的光是波长在400～760nm范围内的复色光。
（二）电磁辐射与物质的相互作用1．电磁辐射的吸收：是指辐射（复合光）通过某些透明物质（固体、液体或气体）时，其中某些频率被选择性吸收而使辐射强度减弱的过程，吸收的实质是电磁辐射的能量被转移到了物质的原子或分子上，结果，这些粒子由最低能态（基态）跃迁到了较高的能态（激发态）。
2．电磁辐射的发射：是指物质吸收了外界的能量（包括电能、热能、电磁辐射能、电子或其它基本粒子轰击等），使处于激发态的粒子（离子、原子或分子）在返回到低能级或基态时，以电磁辐射的形式释放出多余的能量。
任一波长的光子能量（E）必须与物质的原子或分子的能级变化（ΔE）相等，才能被吸收或发射。
第二节光学分析法分类光学分析法可分为光谱分析法和非光谱分析法两大类。
当物质发射辐射或与辐射能作用将其吸收时，总是伴随着物质内部的能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能发射或吸收强度随波长的变化，所得的谱图称为光谱。
光谱分析法：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法。
非光谱分析法：不是以光的波长为特征信号，而是通过测量辐射线照射物质时产生的辐射在传播方向上或物理性质上的变化进行分析的。
如利用其折射、偏振、衍射与散射等现象建立起来的折射法、旋光法、X射线衍射法表11－2 常用的光学分析方法（一）光谱法与非光谱法1．光谱的定义：当物质与外来辐射能（光源所提供）相互作用时，物质内部的粒子（原子、分子、电子等）发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长．．．的变化，所得的图谱称为光谱。
2．光谱法的定义：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱法。
非光谱法的定义：不以光源发射的波长为特征讯号（此时光源发射的波长常常是固定的），通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。
3．光谱法与非光谱法的常用分析方法的名称吸收光谱法折射法光谱法发射光谱法非光谱法旋光法散射光谱法浊度法X射线衍射法（二）原子光谱法与分子光谱法1．原子光谱法的定义：是以测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。
分子光谱法的定义：是以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级）跃迁所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析的方法。
2．原子光谱的特点：原子光谱为线状光谱，每一条光谱线对应于一定的波长。
这种线状光谱只反映原子或离子的性质而与原子或离子来源的分子状态无关。
所以，原子光谱可以确定试样物质的元素组成和含量，但不能给出物质分子结构的信息。
例如：利用原子吸收光谱法测定中药材及其制剂中无机微量元素的含量。
如Fe、Zn、Cu、Mn等生命必须元素及Be（铍）、Pb（铅）、Cd（镉）、Hg（汞）等对人体有害的元素。
3．分子光谱的产生分子光谱比原子光谱复杂得多，因为分子是由两个或两个以上的原子所组成，所以分子的运动状态有三种：电子运动，分子的各原子间的振动和分子的整体的转动。
分子的三种运动状态对应有三种能级：电子能级、振动能级和转动能级，三种不同能级都是量子化的。
当分子吸收一定能量的外来辐射时，分子就由较低的能级跃迁到较高的能级，因而产生了光谱。
注意：（1）所有的能量变化都是量子化的，分子只能吸收或释放等于两个能级之差的能量。
（2）三种不同能级的能量差以及相对应的电磁波段为：跃迁所需能量排序：转动＜振动＜电子跃迁波长排序：转动＞振动＞电子跃迁（3）分子的电子跃迁光谱包括振动、转动光谱，分子的振动光谱包括转动光谱。
只能通过用远红外光或微波照射分子才能得到纯粹的转动光谱。
纯粹的振动光谱和电子光谱是无法获得的。
所以分子的电子光谱实际上是电子－振动－转动光谱，是复杂的带状光谱。
分子的振动光谱是振－转光谱。
（三）吸收光谱法和发射光谱法1．吸收光谱（1）吸收光谱及吸收光谱法的定义：吸收光谱：由物质对外来辐射能的选择性吸收而产生的光谱称为吸收光谱（吸收曲线）。
吸收光谱产生的必要条件：所提供的外来辐射能的能量恰好是该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。
（量子化）吸收光谱法：根据物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法称为吸收光谱法。
由于紫外、可见、红外区的吸收光谱通常是用分光光度计测得的，所以这三个区的吸收光谱法又称为分光光度法。
（2）常见的吸收光谱法（本学期讲授的重点）①原子吸收分光光度法(AAS)：原子中的电子总是处于某一种运动状态中，每一种状态具有一定的能量，属于一定的能级。
通常情况下，电子都处在各自能量最低的能级上（基态），基态原子最稳定。
当原子蒸气受到紫外－可见光的辐射时，其外层电子就会从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态，从而产生原子吸收光谱。
通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法，就称为原子吸收分光光度法。
原子吸收光谱法的测定对象主要是金属元素。
例如：利用原子吸收光谱法测定中药材及其制剂中无机微量元素的含量。
如Fe、Zn、Cu、Mn等生命必须元素及Be（铍）、Pb（铅）、Cd（镉）、Hg（汞）等对人体有害的元素。
②紫外－可见分光光度法（UV－VIS）：紫外－可见分光光度法的波长范围为200－760nm。
当物质受到这一波长段的紫外－可见光的辐射时，能引起具有共轭结构有机分子的外层电子和有色无机物的价电子的能级跃迁，并伴随着分子振动和转动能级的跃迁，产生的吸收光谱属于电子－振动－转动光谱，为带状光谱。
紫外－可见分光光度法是药物分析领域中应用最广泛的分光光度法之一，主要用于无机和有机物的定量分析及某些有机物的定性和结构分析。
③红外分光光度法（IR）：红外分光光度法的波长范围为2.5－50μm（4000－400 cm－1）。
当有机化合物分子受到中红外线的辐射时，能引起分子振动能级跃迁并伴随着转动能级的跃迁，产生的吸收光谱属于振－转光谱，为带状光谱。
红外光谱是由基团中原子间振动所引起，主要用于分析有机分子中所含基团类型及相互之间的关系。
在有机化合物结构分析上（定性）具有重要作用。
④核磁共振波谱法（NMR）：磁共振波谱是一类由磁场诱导而产生的吸收光谱。
本课程主要介绍核磁共振波谱法。
其原理是：在强磁场中，磁性原子核的自旋能级会受外磁场诱导而分裂成两个或两个以上的量子化能级，核自旋能级差很小，其大小与1～300m的无线电波能量相当，所以用一定频率的无线电波照射置于强磁场中的物质时，会引起分子中某种核的自旋能级跃迁，使得该原子核发生核自旋方向的改变。
作用：2．发射光谱（1）发射光谱及发射光谱法的定义：发射光谱：物质的原子、离子或分子受激后，由激发态回到基态或较低能态所产生的光谱称为发射光谱。
发射光谱法：根据发射光谱对物质进行定性、定量分析的方法称为发射光谱法。
（2）常见的发射光谱法：原子发射光谱法、原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和磷光光谱法等。
（3）各种发射光谱法简介（自学）（四）质谱法质谱及质谱法的定义：质谱：质谱是分子离子和碎片离子按照其质荷比（m/z）大小依次进行排列所成的质量谱。
质谱法：根据质谱的分析，来确定分子的原子组成、分子量、分子式和分子结构的方法称为质谱法。
质谱法的作用：经常与。