5磷酸盐的测定
磷酸盐测定方法及研究进展_何宇霆
第18卷第4期 皮 革 科 学 与 工 程 Vol 118,No 142008年8月LE ATH ER SCIENCE AND E NGINEERING Aug 12008文章编号:1004-7964(2008)04-0026-04收稿日期:2008-02-10第一作者简介:何宇霆,男,四川大学皮革系研究生。
*通讯联系人磷酸盐测定方法及研究进展何宇霆1,张新申1*,张一2,谢永洪1(1.皮革化学与工程教育部重点实验室(四川大学),四川成都610065;2.四川大学建筑与环境学院,四川成都610065)摘 要:磷酸盐引起的赤潮(藻华)对水生生物危害极大,海水中磷酸盐的含量是环境监测的一项重要指标。
本文综述了近年来磷酸盐的监测方法研究成果。
关键词:磷酸盐;测定;进展中图分类号:TS 57 文献标识码:ADetermination and Research Development of PhosphateH E Yu -ting 1,ZH A N G X in -shen 1*,ZH AN G Yi 2,X I E Yong -hong1(1.K ey L aboratory of L eather Chemi stry and E ngineering (Sichuan University ),M inistry of E ducation,Chengdu 610065,China;2.College of A rchitecture and E nvironment ,S ichuan University ,Chengdu 610065,China)Abstract:Pho sphates w hich bring algas are harm ful to hydrobio log y.T he content of pho sphates in seaw ater is one of env ir onm ent monitoring 's key index s.T his ar ticle sum marizes the r esearch fruits of phosphates'monito ring m eans in recent y ears.Key words:phosphate;determ ine;development引言我国有着辽阔的水域资源,但是随污水排放的洗涤剂已严重污染了水质。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
食品中磷酸盐检测方法
食品中磷酸盐检测方法强试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸盐，此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝。
蓝色的深浅，与磷酸盐含量成正比。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
下面是分光光度法步骤：1．样品处理将瓷蒸发器在火上加热灼烧，冷却，准确称取均匀试样2～5g，在火上灼烧炭化，再于550℃下成为灰分，直至灰分呈白色为止(必要时，可加入浓硝酸湿润后再灰化，有促进试样灰化至白色的作用)，加10ml。
稀盐酸(1+1)及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加2mL稀盐酸(1+1)，用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，过滤(如无沉淀则不需过滤)。
2．标准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准使用液(10µg／mL)O、0.2ml、O.4ml、O.6mL、O．8mL、1.OmL，分别置于25ml，比色管中，每管中依次加入2.OmL钼酸铵溶液，1mL200g／l亚硫酸钠溶液，1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm 处比色，测定各标准溶液的光密度，并绘制标准曲线。
3．样品测定取滤液O.5mL(视磷含量多少而定)，置于25mL比色管中，加入2mL钼酸铵溶液，1mL 200g／L亚硫酸钠溶液、1ml 对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm处比色，根据测得的光密度，从标准曲线上求得相应磷的含量。
4．结果计算X=m1/m*1000式中X——试样中磷酸盐的含量，mg／kg；m1——从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO3-4)的质量，mg；m——测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量，g。
5．仪器与试剂①稀盐酸(1+1)。
②钼酸铵溶液(50g／L)：称取25g钼酸铵溶于300mL水中，再加75％(体积分数)硫酸溶液(溶解75mL浓硫酸于水中，再用水稀释至100mL)使成500mL。
磷酸盐的测定操作标准
磷酸盐的测定操作标准标准编号标准类别工段级标准来源周建发布日期2021年4月19日本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
一、方法提要：本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
二、准备工作：2.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。
另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；2.2过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
2.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-；2.4贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mg PO43-。
2.5标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液1ml=0.1mg PO43-。
2.6标准曲线绘制：2.6.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
2.6.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
三、试验步骤：3.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
3.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
钼锑抗光度法是一种用于测定磷酸盐的方法，它基于磷酸盐与钼酸盐和锑酸盐的反应。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，该化合物可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
通过测量蓝色的吸光度，可以计算出磷酸盐的含量。
钼锑抗光度法的基本原理如下:
1. 取一定量的水样，加入一定体积的酸性溶液，使其处于酸性条件下。
2. 将水样与酸性溶液混合后，磷酸盐会与钼酸盐和锑酸盐反应，生成磷钼杂多酸。
3. 磷钼杂多酸可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
4. 将水样加入比色管中，用分光光度计在 700nm 波长下测量水的吸光度。
吸光度的大小与磷酸盐的含量成正比。
钼锑抗光度法是一种简单、快捷、有效的方法，可以用于测定水样中的磷酸盐含量。
该方法的优点是不需要进行化学处理，可以直接测量水样中的磷酸盐含量。
此外，钼锑抗光度法还具有高灵敏度、高准确度和低误差的特点。
化学实验测定某种药物中磷酸盐含量
化学实验测定某种药物中磷酸盐含量在化学实验中，测定药物中的磷酸盐含量是一项重要的分析技术。
磷酸盐是一种常见的化合物，在药物中起着重要的作用。
正确测定药物中磷酸盐含量对于确保药物的质量和安全性非常关键。
本文将介绍一种常用的化学实验方法来测定某种药物中的磷酸盐含量。
实验目的：本实验的目的是通过化学反应来测定某种药物中的磷酸盐含量，进一步了解药物的成分和质量。
实验原理：本实验使用一种叫做“钼酸铵法”的化学方法来测定磷酸盐的含量。
该方法基于磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色沉淀的原理。
通过测量沉淀的重量或者光吸收度，可以确定磷酸盐的含量。
实验步骤：1. 准备药物样品：取一定量的药物样品（约为0.1-0.2克），将其溶解于适量的溶剂中，使其完全溶解。
2. 加入钼酸铵溶液：将药物溶液转移到一个玻璃烧杯中，加入适量的稀硫酸溶液（约1-2毫升），然后加入过量的钼酸铵溶液，充分搅拌混合。
3. 反应：将烧杯放置在水浴中，用橡胶塞堵住口，加热至沸腾，持续加热5-10分钟。
4. 过滤：将反应混合物冷却至室温，用滤纸过滤，收集滤液。
5. 浓缩：将滤液倒入烧杯中，用慢慢加热的方法将溶液浓缩至约1毫升左右，注意不要过度加热使溶液干燥。
6. 测定：将浓缩后的溶液转移到一个量筒或比色皿中，用光谱仪或分光光度计测量溶液的吸光度，并根据已建立的标准曲线计算出磷酸盐的含量。
实验注意事项：1. 实验使用的药物样品应当经过充分混匀，并注意避免样品受到外部污染。
2. 实验过程中要注意安全，避免酸碱溶液的直接接触以及热源的烫伤。
3. 钼酸铵溶液要充分搅拌混合，确保反应充分进行。
4. 滤液收集后要确保滤液无颗粒悬浮物，以免影响测量结果。
5. 浓缩溶液时要注意加热的平稳和控制溶液的浓度，避免溶液过度浓缩。
实验结果与数据处理：通过测量药物溶液的吸光度，并参照已建立的标准曲线，可以计算出药物中磷酸盐的含量。
数据处理的具体方法根据实验室所采用的具体标准和测量设备而定。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。
同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息，建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。
无机化工产品磷酸盐测定通用方法标准
无机化工产品磷酸盐测定通用方法标准下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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磷酸盐是无机化工产品中常见的一种成分，在许多工业生产过程中起着重要作用。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度ml)。
3.测定方法
（1）量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷 酸 盐 的 测 定
磷酸盐的测定
1．取5ml水样注入25 ml比色管中，用蒸馏水稀释至20ml，摇匀。
2.于上述比色管中加入2.5 ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3．于比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
碱度的测定
第一法适用于碱度较大的水样，单位以毫克当量/升(me/l)表示。
第二法适用碱度小于0.5me/l的水样，单位以微克当量/升表示。
第一法操作步骤：
1.取100ml透明水样注于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.1N硫酸标准滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b(不包括a）。
第二法操作步骤：
1.取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管
以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3.加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.01N硫酸标准溶液滴定,溶液
由绿色变为紫色,记录耗酸体积b。
计算：（JD）酚酞=N. a／V×103
（JD）酚酞=N. a／V×106
（JD）全=N.( a+b)／V×103
（JD）全=N.( a+b)／V×106。
磷酸(磷酸盐)含量测定方法
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液（100g/L）；硝酸；氨水溶液（2+3）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明稠厚液体，呈酸性。
（2）取样品水溶液，加钼酸铵溶液（100g/L）和硝酸，加热，即发生黄色沉淀，分离，此沉淀能溶解在氨水溶液（2＋3）中（证实有磷酸根）。
二、含量测定方法重量法（仲裁法）1、原理样品经盐酸水解后，用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤，干燥，称量）测定总磷量。
2、应用试剂盐酸；喹钼柠酮溶液；喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠于150ml水中（溶液1）；溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却（溶液2）；在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中（溶液3）；量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中（溶液4）；然后将溶液4缓慢加入到溶液3中，混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀，储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中，加水稀释到100mL，加50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃，保持30s（在加热时不得用明火加热，在加试剂或加热时都不得搅拌，以免形成块状物）。
取出并冷却到室温，在冷却过程中搅拌3～4次，用已在180 士5℃（或250±10℃）烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15μm）抽滤。
先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤6次，每次用约30mL水，然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤，继续用水洗涤沉淀4 次，置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min（或于250±10℃烘15min），然后在干燥器中冷却至室温，称量。
磷酸盐监测国标法
磷酸盐监测国标法主要有两种。
第一种是GB/T9727-2007化学试剂磷酸盐测定通用方法，该方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用步骤，适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定，分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2μg/mL～2μg/mL（以PO4计）。
第二种是GB 11893-89水质磷酸盐的测定钼酸铵分光光度法，该方法规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中磷酸盐和总磷的测定。
这两种方法都遵循了《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》的规定，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法。
磷酸盐的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该杂多酸能被还原剂（如氯化亚锡）还原，生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比，通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器（如锥形瓶、容量瓶、吸管等）2. 试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5%）- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制：- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂，混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液，混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
- 在波长660 nm处，用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 取适量水样于锥形瓶中，加入硫酸混合试剂，混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤，测定水样吸光度。
3. 结果计算：- 根据水样吸光度，从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：- 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果：- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析：- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量，方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，说明实验方法稳定。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
工业锅炉水质标准GB1576
•工业锅炉水质（标准GB1576-2008）测定方法1.1 水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. Mu (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，1.0----- 硝酸银标准溶液滴定度，1ml相当于1mgCl- ~ Vs-----水样的体积，(四)测定水样时的注意事项当水样中 Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：样中 Cl-含量（mg/L） 101-200 201-400 401-1000取水样的体积（ml） 10050 251.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所得的残渣。
磷酸盐测定
磷酸盐的测定（目视比色法）（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的含量。
常用的目视比色法是系列比色法。
（二）磷酸盐的测定1、概要在0.6mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。
2、仪器：具有磨口塞的25ml比色管3、试剂及其配制1）、磷酸盐标准液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。
3)、钼酸铵-硫酸混合液：于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（ρ=1.84g/cm3）冷却至室温。
称取20g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24•4H2O］溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml.4、测定方法：1）、量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。
2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。
水样中磷酸盐的含量按下式计算：PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L式中：V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，mlVs----水样的体积，ml0.1-----磷酸盐mg/ml（三）测定时注意点１、水样与标准色应同时配制显色。
２、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+) 3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。
1.6 锅炉排污率量的监控及计算一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数，可用下式表示：P=（Dp/D）×100％式中：P----排污率，％Dp----排污水量，t/hD----锅炉蒸发量，t/h二.在实际运行中，由于排污水量难以测定，因此排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算。
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海水中磷酸盐的测定
一、实验目的
掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。
二、方法原理
在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。
三、试剂及其配制
1. 磷酸盐标准液
（1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L
称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
低温冷藏，有效期六个月。
（2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L
移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。
2. 硫酸溶液：体积分数为17%
在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中
3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L
称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。
4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L
称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。
此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。
有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。
5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L
称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。
6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液
依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合
均匀。
临用时配制。
四、仪器及设备
分光光度计；100mL容量瓶（8*1=8个）；50mL容量瓶（8*6=48个），25 mL 比色管（8*14=112个）；500-1000mL棕色试剂瓶若干；移液器；玻璃棒；实验室常备仪器及设备。
五、分析步骤
1. 绘制工作曲线
（1）在6个100ml容量瓶中，分别移入磷酸盐标准使用溶液0ml, 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml，用超纯水稀释至标线，混匀。
此标准溶液系列磷酸盐浓度依次为0μmol/L, 1μmol/L, 2μmol/L, 3μmol/L, 4μmol/L, 5μmol/L。
（2）取六个25ml比色管，分别依次移入10ml上述标准系列溶液，各加入0.8ml硫酸-钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液和0.2ml抗坏血酸溶液，混匀。
（3）显色10min后，在分光光度计上，用1 cm比色池，以超纯水作参照液，于882nm波长处测量吸光值An，其中空白吸光值为Ab。
（4）将测定数据记录于标准曲线数据表（参见表1）中。
以扣除空白吸光值Ab后的吸光值An为纵坐标，标准溶液系列磷酸盐浓度Cn为横坐标，绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出该工作曲线的截距a和斜率b。
表1 活性磷酸盐标准曲线测定记录表
绘制者：校对者：
2. 水样测定
（1）量取10.0 mL水样于25ml比色管中，各加入0.8ml硫酸-钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液和0.2ml抗坏血酸溶液，混匀。
（2）显色10min后，在分光光度计上，用1 cm比色池，以超纯水作参照液，于882nm波长处测量吸光值Aw，其中空白吸光值为Ab。
（3）水样中的磷酸盐浓度按下式计算：
C(PO43--P)=
b a
A A
b -
-)
(w
式中，c(PO43--P)，水样中磷酸盐的浓度，μmol/L；A w，水样中磷酸盐的吸光值；Ab，空白吸光值；a，b分别为标准曲线中的截距和斜率。
表2 活性磷酸盐测定记录表。