现代仪器分析实验课ICP讲义MS介绍+

合集下载

培训学习资料-ICPMS介绍-2022年学习资料

培训学习资料-ICPMS介绍-2022年学习资料

质谱仪-接口等离子体源-进样系统-A Typical ICP-MS in 1990s-PE,PlasmaQ ad II
口162D:5-ICP-MS Lab.in Phys.Sci.Center,USTC-Thermo VG lemental,PlasmaQuad III
A Typical ICP-MS Laboratory in 2000s-PE,Sciex ELAN 60 0
3.元素分析的质谱时代-◆1980,Houk&Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作-两级真空接口 术,Ames Lab.,lowa Univer.,USA-◆1983,“匹兹堡化学年会”,第一合台ICPS商品仪面世-Elan 250,Sciex-1990,"It has truly become a tec nique for MASSES"-Dr.Koppenaal-◆2000,全世界共有3500~4000合I P-MS仪器-国内:中国科技大学,南京大学,中山大学,南开大学,北京大学,中国地质大学,-北京科技大学,浙 大学,厦门大学;中科院高能物理所,广州地化所,长春应化所,-生态环境研究所,国家标准物质研究中心,北京有色 属研究总院,国家地质中心,-原子能所..
Part I:ICP-MS的起源和发展-1.1960s~70s,问题的提出-◇-电感耦合等离子体-原子发射 谱技术ICP-AES-优点:痕量多元素同时测定-分析速度快-样品引入简单-缺点:光谱干扰严重-,火花源无机 谱用于痕量元素分析SSMS-优点:谱图简单,分辨率适中,检出限低-缺点:样品制备困难,分析速度慢-常规离子 效率低-ICP-AES SSMS ICP-MS
◆石英炬管及载气-Interface-Outer-Plasma_-Auxiliary-18-tu止e-ga -Middle-tube-25mm-Nebulizer gas-Sample injector-RF po er-冷却气进口-辅助气进口-冷却气:等离子体支持气体,保护管壁-辅助气:保护毛细管尖-雾化气:进样并穿透 离子体中心-雾化气进口-常用Ar,N2,He等惰性气体-由三个同心石英管组成,三股氩气流-分别进入炬管。

ICPMS原理介绍(doc X页)

ICPMS原理介绍(doc X页)

ICPMS原理介绍(doc X页)ICP-MS中文培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解1ICP-MS原理部分概述ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。

广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。

ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP,MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

ICP,MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中,形成了各类ICP,MS。

ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS,高分辨ICP,MS(磁质谱),ICP,tof,MS。

本文主要介绍四极杆ICP,MS。

主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。

接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。

在分析器中,仪器通2过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。

各部分功能和原理1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源结构如图2所示,主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。

样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。

1ICP-MS原理介绍

1ICP-MS原理介绍

ICP-MS原理部分概述ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb 以下的微量元素。

广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。

ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS 中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应离子源接口离子镜分析器检测器图1 ICP-MS主要组成模块用于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP -MS。

ICP-MS主要分为以下几类:四极杆ICP-MS,高分辨ICP-MS(磁质谱),ICP-tof-MS。

本文主要介绍四极杆ICP-MS。

主要组成部分图1是ICP-MS的主要组成模块。

样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。

在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。

各部分功能和原理1.离子源图 2 离子源的组成离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源结构如图2所示,主要包括RF工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。

样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。

ICP-MS的原理和使用PPT课件

ICP-MS的原理和使用PPT课件
素被有效地电离为单电荷离子
.
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏,采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥(大约1mm孔径) 和截取锥(大约0.4-0.8mm孔径)组成, 两孔相 距6-7mm。 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
.
质谱分析器(四级杆)
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来,输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
.
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
.
ICP-MS仪器的原理
.
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。
.
原理:
(2)通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传 输到质谱仪; (3)质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同 质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度, 进而分析计算出某种元素的强度。
ICP-MS灵敏度非常高,可以测量ppb及ppb以下浓度 的微量元素。
.
总结起来:
原子化 将原子化的原子大部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计算各种离子的数目

ICP-MS简单培训资料

ICP-MS简单培训资料

ICP-MS简单培训资料ICP-MS简介ICP-MS是基于电离原子光谱学(ICP-AES)发展起来的一种新型分析技术。

它是将样品中的原子或离子通过高温等离子体电离后,在高强度磁场中分离并计数,然后进一步测定其相对浓度的分析方法。

ICP-MS具有高选择性、高灵敏度、多元素分析等特点,广泛应用于地球化学、环境科学、岩石矿物、生物医学和食品检测等领域。

ICP-MS分析步骤1.样品预处理:样品需要进行前处理,以达到ICP-MS要求的浓度和配比。

例如,化学沉淀、萃取、稀释等方法。

2.仪器准备:将ICP-MS仪器设备进行预准备,包括对仪器进行冷却、功率控制、精细调校等。

3.样品进样:将样品通过进样器送入ICP-MS仪器,加以电离和分离。

4.数据采集:通过数据采集系统,得到ICP-MS分析后的结果,包括各元素的信号强度、加入的质量数、各元素的定量分析结果等。

5.结果处理:将采集到的数据进行计算、处理,得到相应的分析结果。

ICP-MS检测技巧1.标样制备:在ICP-MS分析过程中,标准品的制备是必不可少的。

标准品可以在理论上为贵金属分析提供极大的帮助。

根据具体分析的元素特征,选取适当的纯化方法,制备标准样品。

2.冷却水选择:冷却水的选择非常重要,对仪器分析起到了很大的作用。

建议使用高纯度的去离子水或超纯水,保证冷却水对分析结果的影响达到最小。

3.元素干扰处理:在ICP-MS分析中会遇到元素间相互干扰,误差较大。

因此要针对具体干扰,采用合适的干扰处理方法,如化学修饰剂法、内标法或单扫描法等。

ICP-MS常用应用1.稀土元素地球化学:ICP-MS广泛应用于地球化学、矿床成因和地壳演化等领域。

其应用范围涉及稀土元素、放射性元素、有机金属、微量元素等。

2.食品检测:ICP-MS能够快速准确地检测食品中的多种元素。

如镉、铅、铜、锌等在食品中的含量,保证食品安全性。

3.生命科学:ICP-MS技术在生命科学领域的应用范围较广,包括基因表达、蛋白质组学、代谢物组学等方面。

ICPMS的原理和使用培训-2022年学习资料

ICPMS的原理和使用培训-2022年学习资料
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -主要内容-原理-二、-结构-·三、使用和注意事项-·四、日常维护
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -ICP-S仪器的原理
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -ICP-MS:-全称是电感耦合等离子体-质谱法-Inductively coupled pl sma-Mass-Spectrometry-它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、-单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形 分-析。-比如食品药品中常测的:铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙-镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡 。(可以直接-购买混合标液
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -样品引入系统(气动雾化系统)-等离子气-ICP炬管-辅助气-等离子体-Peltier冷却雾室 RF线-混合气-圈-载气-雾化器-蠕动泵-内标/稀释
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -ICP电离源:-电离源是电感耦合等离子体(ICP,其主体是一个由-三层石英套管组成的炬管,炬 上端绕有负载线圈,三-层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈-由高频电源耦合供电,产 垂直于线圈平面的磁场。如-果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场-作用下又会与其它氩 子碰撞产生更多的离子和电子,-形成涡流。
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -原理-2通过CP-MS的接口将等离子体中的离子有效传-输到质谱仪:-3质谱是一个质量筛选和分 器,通过选择不同-质核比(/z的离子通过来检测到某个离子的强度-进而分析计算出某种元素的强度。 ICP-MS灵敏度非常高,可以测量ppb及ppb以下浓度-的微量元素。

icp-ms的原理和使用

icp-ms的原理和使用
3 宽动态范围
能够应对各种样品浓度,从痕量到高浓度均可。
ICP-MS的元素分析范围
金属元素
如钙、铁、锌等。
稀土元素如镧、铈、钆等。Fra bibliotek非金属元素
如硫、氮、碳等。
放射性元素
如铀、钚、镭等。
icp-ms的原理和使用
简要介绍icp-ms的原理和使用,包括什么是ICP-MS,其优点和历史渊源。
ICP-MS的组成和结构
电离器
负责将样品中的分子转化成离子状态。
数据处理系统
用于记录和分析质谱仪产生的数据。
质谱仪
用来分析离子的结构和浓度。
进样系统
将样品引入质谱仪进行分析。
ICP-MS的工作原理
4 样品保存
根据待测元素的浓度进行适当的稀释或浓缩。
采用适当的方法保存样品,避免污染和降解。
ICP-MS的离子化
1
电离源
通过高温等离子体将样品中的原子或分
电子轰击
2
子转化为离子。
使用电子束轰击样品,使其电离。
3
电感耦合等离子体
利用电场和离子磁场使样品中的分子离 子化。
ICP-MS的质谱分析
质量分析
等离子体
通过高温和高能量的等离子体使 样品中的分子离子化。
质谱仪
通过磁场将离子进行分离,并计 算其相对质量和浓度。
检测器
测量离子的相对质量和浓度,并 生成质谱图谱。
ICP-MS的样品制备
1 样品选择
选择合适的样品类型和来源,减小干扰物含 量。
2 样品预处理
消除样品中的杂质,如沉淀、胶体和颗粒。
3 稀释和浓缩
通过磁场将离子进行分离和排 列,得到质谱图。
相对丰度分析

ICPMS讲解

ICPMS讲解

正离子从大气压等离子体进入真空系统 后,因同性相斥而膨胀,电聚焦透镜将 它们集中成一束进入透镜,再对正离子 进行之字形偏转,不带电的样品基体、 中子、光子与样品正离子进一步分离并 撞击仪器壁而消除;然后正离子进入四 极杆滤质系统,并按荷质比不同将其按 顺序分离。 MS部分为四极快速扫描质谱仪,从ppq 到1000ppm直接测定。
在分析能力上,ICP-MS可取代传统的电 感耦合等离子体光谱(ICP-AES)、石墨 炉原子吸收光谱(GF-AAS)、火焰原子 吸收光谱(F-AAS)等分析技术。
ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于: 一、获得了进样条件和样品激发所需要 的可控且无污染的高温环境; 二、将样品快速完全地引入到一个对所 有期望发生的过程都有足够滞留时间的 环境。 与传统无机分析技术相比,ICP-MS 技术 具有更低的检出限、更宽的动态线性范 围、更高的分析精密度和分析速度等优 点,并且还可以提供精确同位素信息。
而ICP- MS 半定量分析不需要对所进行 分析测试的每一个元素都提供标准物质, 它只需以一种或几种已知浓度的元素作 为标准溶液, 以此为基础对ICP - MS所能 分析的所有元素或被选定测量的元素进 行测量, 从而获得样品中有何种元素及元 素浓度的相关信息。
半定量分析准确度为±30 % , 当标准曲 线所选用的元素与未知样品中元素相匹 配时, 半定量分析结果较接近定量分析。
辅助系统
主要包括真空、接口、透镜和碰撞/ 反应 池系统等。为保证离子在质量分析器等部 件中正常运行,消减不必要的离子碰撞,散 射效应和离子- 分子反应等发生, ICP - MS 必须具有真空系统。真空系统一般由机械 真空泵和涡轮分子泵或扩散泵组成。

2、ICP-MS工作过程
目前上市的ICP-MS的结构和原理基本相 同,可简单描述为: 样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、 电离等过程。离子通过样品锥接口和离 子传输系统进入高真空的MS部分。

ICPMS(电感耦合等离子体质谱)基本原理讲课文档

ICPMS(电感耦合等离子体质谱)基本原理讲课文档
较高的气溶胶传输效率,雾滴直径分布范围窄。ICPMS中,使用较多的雾室主要有:
• Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
ICP-MS 仪器最常使用的雾室
• 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber)
• 撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
ICP-MS
概述
• 检出限优于GFAA
• 比GFAA大得多的线性范围
意味着更少的稀释

与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速

• 独特的同位素分析能力
• 干扰因素较少,擅长分析难测定元素
如稀土元素,贵金属,铀等


具有全质量扫描能力,可以进行半定量分析
快速的样品筛选
能与色谱分析联用进行元素形态研究
ICP-MS系统都将气动雾化器作为标准配件,其主要组成部分为:
蠕动泵
雾化器
雾室
一般对进样系统的要求:
• 雾化效率高,雾化器不易堵塞;
• 尽可能减少溶剂导入,以减少氧化物和其它干扰(通常采
导体制冷的双层雾室系统);
• 进样管路的长度尽可能短,减少记忆效应;
• 进样系统应外置,便于操作、更换或清洗。
用半
ICP-MCMS-多接受器等离子体质谱仪
ICP-TOFMS-飞行时间等离子体质谱仪
DQ-MS-离子阱三维四极等离子体质谱仪
第8页,共83页。
ICP-MS
概述
ICP-QMS:四极杆电感耦合等离子体质谱仪
一种利用ICP产生离子,而后以四极杆质谱进行分析,
从而完成元素定性和定量的测定方法:
1、ICP – 电感耦合等离子体

ICPMS的原理和使用培训-2022年学习资料

ICPMS的原理和使用培训-2022年学习资料

本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -原理-2通过CP-MS的接口将等离子体中的离子有效传-输到质谱仪:-3质谱是一个质量筛选和分 器,通过选择不同-质核比(/z的离子通过来检测到某个离子的强度-进而分析计算出某种元素的强度。 ICP-MS灵敏度非常高,可以测量ppb及ppb以下浓度-的微量元素。
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -质谱分析器-ICP-MS采用的是三级动态真空系统,使真空逐级达到要-求值。采样锥与截取之间的 一级真空约102Pa,由机械泵-维特,离子透镜区为第二级真空(10-4Pa,由扩散泵或-涡轮分 泵实现,四极杆和检测器部分为第三级真空(10--6Pa,也由扩散泵或涡轮分子泵实现。-真空度直 影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -载气,辅助气和冷却气
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -为什么要用氩气?-Ar是惰性气体-Ar相对便宜-易于获得高纯度的氩气-更重要的是-Ar的第一 离电位是15.75电子伏特eV-高于大多数元素的第一电离电位(除了He,F,Ne-低于大多数元 的第二电离电位(除了Ca,Sr,-Ba,etc-由于等离子体的电离环境由A限定,所以大多数分析 -素被有效地电离为单电荷离子
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -主要内容-原理-二、-结构-·三、使用和注意事项-·四、日常维护
本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿:如有不当之处,请联系网站或本人删除 -ICP-S仪器的原理

最新ICP-MS的主要应用解读教学讲义ppt课件

最新ICP-MS的主要应用解读教学讲义ppt课件

T3
1 与蛋白率结合达99.5%
2 甲亢及复发的早期上升 较快,为正常的4倍,故为诊 断甲亢的敏感指标
05.01.2021
21
四 rT3
为T4在外周组织的代谢 产物,无生物活性。
05.01.2021
22
TSH免疫放射测定分析
TSH的临床意义: 可用于甲亢及甲减的诊断尤其对亚临床型甲亢和亚 临床型甲减的诊断有重要意义. TSH测定方法: 放射免疫法(RIA)灵敏度有限无法区别甲
利用铅同位素208Pb/206Pb、 207Pb/206Pb比值判断 中药的不同产地,如丹参、枸杞子等。
稳定同位素示踪
研究主要集中在Fe,Cu,Zn,Pb,Se,Cr等。 稳定同位素示踪即使对婴儿和孕妇也是安全的。 58Fe/57Fe比值用于饮食铁的利用效率、新陈代谢研究 74Se/77Se比值用于硒的新陈代谢研究。 70Zn、68Zn、67Zn示踪进行营养学的研究。
有毒元素的检测
如血液中的As,Cd 和Pb,可以判断出一个人是否在 家或从外界环境中遭受某种污染物。中药材中Cd、Hg、 Pb、Cr等重金属元素含量的检测与控制,可以防止某 些不良反应的发生,而其中一些有益元素的微量元素 的分析测定,可以对药理分析提供一定的帮助。
Pb同位素比值测定
测量空气中铅同位素比值,同时测定血液中 Pb同位素比值,判断体内铅污染来自空气还 是来自饮食。
ICP-MS在环境分析中的应用
ICP-MS 在环境方面的应用占最大的比例 。将LC, GC与ICP-MS连用,不仅可以分离基体并进行形态 分析,而且具有高灵敏度,是极为理想的在线快速 多元素探测手段。
随着环境法规对一些有毒有害元素的检测限的要求 提高,对分析技术也提出了越来越高的需求。ICPMS技术不仅可以完全取代ICP-AES、石墨炉原子吸 收 ( GFAAS) 和汞冷原子吸收 (CVAAS )的分析能力 , 而且还可分析它们均不能分析的在日本和中国(试 行 )饮用水标准中特殊要求的 铀(U)和铊(Tl) 。

ICPMS原理介绍

ICPMS原理介绍

ICPMS原理介绍ICP-MS中⽂培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解ICP-MS原理部分概述ICP-MS是⼀种灵敏度⾮常⾼的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。

⼴泛应⽤于半导体、地质、环境以及⽣物制药等⾏业中。

ICP-MS全称是电感藕合等离⼦体质谱,它是⼀种将ICP技术和质谱结合在⼀起的分析仪器。

ICP利⽤在电感线圈上施加的强⼤功率的⾼频射频信号在线圈内部形成⾼温等离⼦体,并通过⽓体的推动,保证了等离⼦体的平衡和持续电离,在ICP-MS 中,ICP起到离⼦源的作⽤,⾼温的等离⼦体使⼤多数样品中的元素都电离出⼀个电⼦⽽形成了⼀价正离⼦。

质谱是⼀个质量筛选和分析器,通过选择不同质核⽐(m/z)的离⼦通过来检测到某个离⼦的强度,进⽽分析计算出某种元素的强度。

ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,⼈们不断的将新的技术应⽤于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP -MS。

ICP-MS主要分为以下⼏类:四极杆ICP-MS,⾼分辨ICP-MS(磁质谱),ICP-tof-MS。

本⽂主要介绍四极杆ICP-MS。

主要组成部分图1是ICP-MS的主要组成模块。

图1 ICP-MS主要组成模块样品通过离⼦源离⼦化,形成离⼦流,通过接⼝进⼊真空系统,在离⼦镜中,负离⼦、中性粒⼦以及光⼦被拦截,⽽正离⼦正常通过,并且达到聚焦的效果。

在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质⽐的元素离⼦顺利通过并且进⼊检测器,在检测器中对进⼊的离⼦个数进⾏计数,得到了最终的元素的含量。

各部分功能和原理1.离⼦源离⼦源是产⽣等离⼦体并使样品离⼦化的部分,离⼦源结构如图2所⽰,主要包括RF图 2 离⼦源的组成⼯作线圈、等离⼦体、进样系统和⽓路控制四个组成部分。

样品通过进样系统导⼊,溶液样品通过雾化器等设备进⼊等离⼦体,⽓体样品直接导⼊等离⼦体,RF⼯作线圈为等离⼦体提供所需的能量,⽓路控制不断的产⽣新的等离⼦体,达到平衡状态,不断的电离新的离⼦。

ICP-MS资料

ICP-MS资料

ICP-MS资料电感耦合等离⼦体质谱(简称ICP-MS)是等离⼦体技术与质谱技术相结合分析⼿段,利⽤电感耦合等离⼦体技术做为离⼦源,以质谱技术做为检测⼿段,使分析⽅法具有灵敏度⾼、分辨率强、检出限低、分析范围宽、分析速度快、检测结果准确的特点。

ICP做为MS的离⼦源在于它很好地解决了离⼦源设计中碰到的两个基本问题:⼀是获得进样条件和样品激发所需要的可控⼜⽆沾污的适当⾼温环境;⼆是将样品快速完全地引⼊到⼀个对所有期望发⽣的过程都有⾜够滞留时间的环境。

射频发⽣器的能量耦合到⽓流的外环(通常不⽌使⽤氩⽓)形成的环状等离⼦体可以提供⼀个⽓体温度⾼达10000 K的区域。

在这个区域⾥能量主要通过热传导传送到冷⽓流通过的中⼼通道,⽓体从⽯英等离⼦体炬管以⾼速沿轴向喷射。

仪器系统使⽤的是直径为18 mm的炬管,等离⼦体的频率通常为27 MHz,⼊射功率为1~2 kW。

通常使⽤的通过环状区域的中⼼通道直径约为3 mm,⽓体从炬管⼝开始⼏毫秒后到达等离⼦体,温度由室温升到8000 K。

沿炬管轴向位置发⽣的过程由⽓流和电场的场分布所决定。

等离⼦体中的轴向位置由决定电场的场分布感应线圈的外边⼀圈来定义。

最外边的⼀圈通常离炬管⼝约5mm。

这个过程在炬管出⼝处射出原⼦和离⼦的混合物及没有分解的残留分⼦碎⽚,还有⼀些没蒸发的粒⼦的混合物,并伴随⼤量的氩载⽓和从环状区域扩散到中⼼通道的氩⽓。

⼀旦⽓体离开⽕焰,温度骤然下降。

当到达采样锥孔位置,通常是离线圈10~20 mm,⽓体的温度降⾄6000 K或更低。

为了⽅便进⼊质谱系统,等离⼦体炬管在ICP-AES中是竖着安装的,⽽在质谱中则⽔平安装,除此之外和AES中没什么区别。

等离⼦体⽕焰围绕着锥⼝的端部张开,即在锥孔的尖部张开。

可以看到中⼼通道或喷射⼝⽓流沿炬管的轴向流动,可以提取很多的⽓体,环状区的⽓体沿锥孔的边缘流⾛。

锥孔钻在良导体的锥体的尖部。

直径⼀般使⽤1.0~1.2 mm。

ICP-MS介绍剖析

ICP-MS介绍剖析

➢ 操作者对离子源的把握程度尽可能小
➢ 应用范围:地质争论
Key Point: 连续高压离子源和质谱真空室之间的接口技术
3. 元素分析的质谱时代
1980, Houk & Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作 (两级真空接口技术,Ames Lab., Iowa Univer., USA)
1983, “匹兹堡化学年会”,第一台ICP-MS商品仪面世 (Elan 250, Sciex)
在管子的上部环围着一水冷感 应线圈,当高频发生器供电时, 线圈轴线方向上产生猛烈振荡 的磁场。用高频火花等方法使 中间流淌的工作气体电离,产 生的离子和电子再与感应线圈 所产生的起伏磁场作用,这一 相互作用使线圈内的离子和电 子沿图市所示的封闭环路流淌; 它们对这一运动的阻力则导致 欧姆加热作用。由于强大的电 流产生的高温,使气体加热, 从而形成火炬状的等离子体。
Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
原子质谱分析包括下面几个步骤: 原子化 将原子化的原子大局部转化为离子 离子依据质荷比分别 计数各种离子的数目
质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
Ion Detector
M ass Separation D e v ic e
MS Interface
Ion O ptics
飞行时间质谱 (Time-of-flight MS)
➢各离子动能一 样,飞行速度不 同 ➢分析速度远大 于四极杆质谱
M. Balcerazak, Analytical Sciences 19(2023) 979-989
4. ICP-MS样品引入系统〔进样方式〕
固体
氢化物
激光烧蚀
对液体试样的雾化
1. 电感耦合等离子体

Agilent_ICP-MS原理

Agilent_ICP-MS原理

Agilent ICP-MS原理ICP-MS是一种多元素分析技术,具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。

ICP-MS仪器用等离子体(ICP)作为离子源,质谱(MS)分析器检测产生的离子。

它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至亚纳克/升(ng/l)或万亿分之几(ppt)的水平。

等离子体离子源通常,液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。

双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。

在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气(Ar)。

炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置,RF能量在线圈上通过。

强射频场使氩原子之间发生碰撞,产生一个高能等离子体。

样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离(等离子体温度大约为6000 - 10000 K),形成被分析原子,同时被电离。

将等离子体中产生的离子提取到高真空(一般为10-4 Pa)的质谱仪部分。

真空由差式抽真空系统维持:被分析离子通过一对接口(称作采样锥和截取锥)被提取。

四极杆质谱仪被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其质荷比进行分离。

之所以称其为四极杆,是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成,其上施加RF和DC电压。

RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。

检测器最后,采用电子倍增器测量离子,由一个计数器收集每个质量的计数。

质谱质谱图非常简单。

每个元素的同位素出现在其不同的质量上(比如,27Al会出现在27 am u处),其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。

1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。

用ICP-MS,一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。

应用ICP-MS广泛用于许多工业领域,包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室,是痕量元素测定的关键分析工具。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
相关文档
最新文档