铝盐中铝含量的测定

铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。

DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。

用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。

此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。

在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。

此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。

冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

第四种方案：重量分析法。

精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。

调节pH=3~9。

往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。

称得的质量即为Al2O3的质量［4］。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

分析化学习题总汇 (43)

A. H3PO4-H2PO4 B. H3PO4-HPO4 C. H3PO4-PO4 D. H2PO4—HPO4
24. 用KIO 4比色法测定低含量锰，其方法误差约为 2%，若称量误差为±2mg，欲配制
0.2mg·mL-1的MnSO 4溶液，应选用的容量瓶是：
A. 100mL B. 250mL C. 500mL D. 1000mL
12. 液体试样中待测组分的含量常用的表示方法是：
A. 质量百分数 B.体积百分数 C.质量体积百分数
13. 下列情况何者正确：
A. 天平零点稍有变动，属随机误差。校正天平零点消除影响。
B. 称量时，试样吸收了空气中的水分，属系统误差。应迅速称量及时把称量瓶盖严，减免
影响。
度的影响)：
A. HCl溶液 B. NH4F溶液 C.邻二氮菲溶液 D. K2Cr2O7溶液
20. 下列这些物质中,能用标准强碱溶液直接滴定的是：
A. 盐酸苯胺 B. (NH4)2SO4 C. 邻苯二甲酸氢钾 D.苯酚
21. 对下列各种情况，请选出计算难溶化合物 M mAn溶解度的公式。(1)不考虑各种副反应；
分析化学试卷
学号：________姓名：________年级： ________专业：________成绩： ________
第 1部分填空题：（每空 1分，共 10分）
1.测定铝盐中铝的含量时，称取试样 0.2550g，溶解后加入 0.05000mol.L-1EDTA溶液
50.00mL，加热煮沸，冷却后调溶液的 pH值至 5.0，加入二甲酚橙为指示剂，以 0.02000mol
2.下述条件适合于连续变化法测定络合物组成的是：
A. 固定金属离子浓度 B. 固定显色剂浓度

铝盐中铝含量的测定中出现的问题及解决方法

准溶液滴定置换出的ＥＴＤＡ至终点。由消耗锌标准溶液的体积和浓度计算铝的含量。其反应式为：
加入量太少，一部分Ａｌ没有参与反应，加入二甲酚橙指示剂
【收藕日期】２０．７１０６０．７【简介】师玉荣（９５）作者１６．，女，河南沈丘人，主要从事化学化工的科研和教学工作。
Ａ＋ＨＹ（量）ＡＩ一Ｈｌ２过一Ｙ＋２
Ｈ２＋ｚ２一ＺＹ一Ｈ（Ｙ一ｎ＋ｎ＋２滴定剩余的ＥＴ）ＤＡ
ＡＩ＋６＋２一ＡＩ６一Ｙ一ＦＨＦ３＋Ｈ２ ‘ Ｙ
ＨＹ’ ｎ２＋ｚ — ＺＹ ’ Ｈｎ＋２滴定置换出的ＥＴ）ＤＡ …
维普资讯
广第９期０６第３３卷总第１１６期
ＷＷＷ．ｄｃｅｍ．ｏｒｇｈｃｎ
铝盐中铝含量的测定中出现的问题及解决方法
师玉荣
（河南化学工业高级技工学校，河南开封４５０）７０２
【摘要ＪＥＴ的加入量、ｐ的调整、缓冲溶液的选择、终点的判断四个方面，阐述了铝盐中铝含量的测定中经常出现的从ＤＡＨ
色的变化不够明显，不容易判断，使ｐ调整得不准确导致实Ｈ验的失败。经过反复实验，采用０１酚蓝做指示剂效果较好。．％溴溶液的ｐ由一点几被调整到４左右时，溴酚蓝指示溶液的颜Ｈ
不准确。那么加入多少ＥＴＤＡ是合适的呢？要通过下面计算来
ａｏｎｆＤＡ，ｅｄｕｔｎｏＨｔｈｉｆｕｆｌｔｎａｄｔｌｍｔｊｄｍｅｔＴｅｏｔｎｅｅａｏｐｏｉｅ．ｍｕｔＴｔｊｓｏＥｈａｍｅｔｆ，ｈｃｏｃｏｆｒｏｕｉｅｕｔａｅｕｇｎ．ｈｌｉｓｒｌｒｖｄｄｐｅｅｂｅｓｏｎｈｉｓｕｏｗｓ

铝盐中铝含量测定

• 加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+3） HCl ，使其变黄。 • 把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 • 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。再用Zn2+标液滴液所消耗的体积v，计算铝的质量。
结果计算
ω ( Al2 SO3 ) =
CZnVZn × M 1 Al2 SO3
2
m
×100%
0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案 0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案
• 0.02mol/L锌离子标准溶液的制备称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中，称准至0.01g。用少量水湿润，加1+4 盐酸溶液10mL，盖上表面皿，使样品溶解(必要时略加热)，吹洗表面皿，冷却后定量转移至250mL 容量瓶中定容。
(cV ) Zn Al % = ×100% 25.00 m× 250
试剂与仪器
• • • • • • • • NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA溶液(0.02mol/L); 二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次甲基四胺（200g/L); Zn标准溶液 (0.02mol/L); NH4F(200g/L)；
• (3)铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍，工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。 • (4)铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)，在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm的铝箔。这些铝箔广泛用于包装香烟、糖果等，还可制成铝丝、铝条，并能轧制各种铝制品。 • (5)铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。

实验59铝盐中铝的测定（置换滴定法）

实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。

（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。

（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。

2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。

本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。

再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。

反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。

3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。

）。

仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。

铝盐中铝含量的测定

铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同；环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做；。

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四、实验步骤
5、加NH4F 1~2 g，加热煮沸2min，冷却，用c（Zn2+2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记下Zn2+标准溶液体积。
平行测定3次，取平均值计算铝盐试样中铝的含量。
五、Zn2+标准溶液制备
五、Zn2+标准溶液制备
称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中，称准至0.01g。
四、实验步骤
四、实验步骤
1、准确称取铝盐试样0.5~1.0 g，置于烧杯中，加50mL水溶解，此时若出现浑浊，加少量盐酸（1+1）直至溶解，定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。
2、用移液管移取试液10.00mL于锥形瓶中，加水20mL及c （EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30 mL，加4~5滴百里酚蓝指示剂，此时溶液呈橙色。
平HC行l(1测+1定),(31次+3，); 取平然均值计后算铝在盐试此样中铝溶的含液量。中加入过量的氟化铵，加热至沸腾后1~2分钟，
使AlY 与F 完全反应，置换出等物质量的EDTA，用锌标准溶液 - - 平行测定3次，取平均值计算铝盐试样中铝的含量。
0 g，置于烧杯中，加50mL水溶解，此时若出现浑浊，加少量盐酸（1+1）直至溶解，定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。
置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
二、计算公式
二、计算公式
A%l (cV)Zn 100% m25.00 250
三、试剂与仪器

铝合金中铝含量的测定（返滴定、XO）

铝合金中铝含量的测定（返滴定、XO）铝合金中铝含量的测定一、实训目的1．了解返滴定方法。

2．掌握置换滴定方法。

3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。

4．动脑、动手设计实验方案。

二、实训原理由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝的含量。

但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。

对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。

用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。

这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。

铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。

三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。

2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。

3．EDTA(0.02mol／L)o4．二甲酚橙(2 g／L)。

5．氨水(1+1)。

6．六亚甲基四胺(200 g／L)。

7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。

9．铝合金试样。

四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。

铝盐中铝含量的测定(费先锋)

称取7.446g 乙二胺四乙酸二钠溶解于水中，移至 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.12.2 标定移取3 份20.00mLEDTA 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5 滴PAN 乙醇溶液，以铜标准溶液滴定至恰成呈紫红色为终点。取三次标定结果的平均值，三次结果极差值不应大于0.05mL。
3.明矾试样的测定
1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①. 2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷却至室温.
结果计算
6 按下式计算铝的含量，以质量分数表示：式中：WAl /％——铝的质量分数，%； c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L； c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L； V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL； V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶液的体积，mL； V5——试液总体积，mL； V——分取试液体积，mL； m——试料的质量，g。
沉淀分离
5.3 沉淀分离将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g 氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至 250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合洗液洗涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。
分析测定
5.3 测定移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入 10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色，加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点，记录滴定的毫升数。

《铝盐中铝含量测定》课件

《铝盐中铝含量测定》 PPT课件
这是一份有关铝盐中铝含量测定的PPT课件，本课件旨在让您了解铝盐中铝含量测定的实验步骤、原理和数据处理方法，以及实验中可能出现的问题和解决方案。
实验背景和意义
铝是地壳中含量较多的元素之一，广泛应用于建筑、电子、制造等领域。检测铝盐中铝含量对控制产品质量和保障人体健康具有重要意义。
数据处理和结果分析
1
数据处理
计算所加标准溶液体积和滴定终点滴定量，得到待测样品中所含铝的质量。
2
结果分析
与标准值相比较，判断实验结果合理性，考察实验的准确性和可靠性。
3
误差分析
分析实验误差来源并提出改进措施，保证实验结果准确。
实验中遇到的问题和解决方案
1 问题一
观察到反应不完全，实验结果不准确。
2 解决方案
适当增加标准溶液滴定量，或加热加强反应，提高反应效率。
3 问题二
4 解决方案
滴定液过期或容器不干净，影响实验结果。
保证试剂储存正确，实验器材清洁干净。
实验注意事项和安全措施
注意事项
• 严格控制反应条件 • 防止试液误差 • 保证实验操作正确、精确
安全措施
• 佩戴护目镜、手套等 • 避免试剂和污染物接触 • 了解并掌握紧急救援知识
实验步骤和原理
实验器材
例如滴定管、恒温制反应条件。
实验原理
滴定法是通过滴加标准溶液与待测溶液反应达到化学计量的方法，计算待测溶液中所含物质的含量。
实验器材和试剂
实验器材
例如滴定管、恒温水浴等
试剂
包括标准溶液、样品等
安全装置
如护目镜等，确保实验安全
实验总结和展望
实验总结
通过本次实验，掌握了铝盐中铝含量测定的方法和技巧。

铝盐中铝含量的测定

铝盐中铝含量的测定一、实验目的1.掌握置换滴定法测定铝盐中含量的原理和方法2.掌握二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色判断3.了解复杂试样的分析方法，提高分析问题、解决问题的能力二、实验原理Al3+与EDTA的配合反应比较缓慢，需加过量的EDTA并加热煮沸才能反应完成，Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不高时Al3+又要水解，所以不能直接滴定，采用置换滴定法测定。

在pH为3-4的条件下，在铝盐试液中加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸使Al3+配位完成。

调节溶液pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐（或铝盐）标准滴定溶液滴定剩余的EDTA。

然后，加入过量NH4F,加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐（或铝盐）标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。

有关反应如下：H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2+→ZnY2-+2H+H2Y2-（置换生成反应）+Zn2+→ZnY2-+2H+ 三、实验试剂1.盐酸（1+1）2.EDTA标准滴定溶液c（EDTA)=0.02mol/L3.Zn2+标准滴定溶液c（Zn2+）=0.02mol/L4.百里酚蓝指示剂（lg/L）,用20%乙醇溶解5.二甲酚橙水溶液（2g/L）6.氨水（1+1）7.六亚甲基四胺溶液（20%），20g（CH2）6N4溶于少量水中，稀释至100mL8.固体NH4HF9.铝盐试样（如工业硫酸铝）四、实验步骤准确称取铝盐试样0.5-1.0g，加少量盐酸（1+1）及50mL 水溶解。

定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。

用移液管移取试液10.00mL于锥形瓶中，加水20mL及c （EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30mL，加4~5滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好成黄色（pH为3~3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液10mL,使pH为5~6。

用力振荡，用水冷却，加二甲酚橙指示剂2滴，用c（Zn2+）=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，加NH4F 1~2g,加热煮沸2min，冷却，用c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，记下Zn2+标准溶液体积。

铝盐中铝含量的测定(返滴定)

2020/8/13
7
任务五铝盐中铝含量的测定
任务引入
1854年，法国化学家德维尔把铝矾土、木炭、食盐混合，通入氯气后加热得到NaCl，AlCl3复盐，再将此复盐与过量的钠熔融，得到了金属铝。这时的铝十分珍贵，据说在一次宴会上，法国皇帝拿破仑第三独自用铝制的刀叉，而其他人都用银制的餐具。泰国当时的国王曾用过铝制的表链；1955年巴黎国用博览会上，展出了一小块铝，标签上写到：“来自粘土的白银”，并将它放在最珍贵的珠宝旁边。直到1889年，伦敦化学会还把铝和金制的花瓶和杯子作为贵重的礼物送给门捷列夫。
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任务五铝盐中铝含量的测定
技能目标
能在教师的指导下读懂铝盐中铝含量的测定方案（参照标准 GB/T 6730.11-2007铁矿石、GB/T601-2016、GB/T603-2002），与指导教师沟通确认检测任务和检测方法并进行测定；能在教师的指导下进行铝盐中铝含量检测所需溶液（参照 GB/T 6730.11-2007）配制和仪器的准备工作；能在教师的指导下按要求完成检测报告，与指导教师沟通，对检测结果进行确认。
2020/8/13
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任务五铝盐中铝含量的测定
任务引入
某企业生产了一批工业铝盐，委托我院分析与检测系检测铝盐中铝的含量，请检测中心给予检测铝含量的多少？是否符合标准？同学们查阅相关资料与标准，制定该指标的检测方案。经过老师确认后，依据操作规程和工作页，完成该指标的检测，并向该生产企业出具检测结果报告。
2020/8/13
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任务五铝盐中铝含量的测定
素质目标
在学习中形成团队合作意识，并提高交流、沟通的能力；
能按照“6S”的要求，清理实验室，检测工作完成后恢复仪器初始状态；注意环境卫生，关注健康；

【精品】铝盐中铝含量的测定

【精品】铝盐中铝含量的测定一、实验目的1、通过测定铝含量的方法，了解化学测量中的重要实验过程和技术手段；2、了解其中反应原理和检测技术；3、掌握化学实验操作技能；4、提高化学实验操作的规范性和实验中出现问题时的解决方法。

二、实验原理铝的化学性质活泼，易氧化，在天然界中很少见到游离的铝元素，一般都是以化合物的形式存在。

铝盐是一种常见的铝化合物，在医药、化学等领域都有广泛的应用。

测定铝盐中铝含量可以根据铝的物化性质，通过一系列反应将铝盐中的铝离子转化成容易测定的络合物或者沉淀，从而进行定量测定。

1、铝为醛固定剂法本实验采用铝为醛固定剂法测定铝盐中铝含量。

首先，固定剂与铝离子生成络合物，其反应方程如下：Al3+ + 3RCHO → Al(RCHO)3在接下来的酸化溶解和水合反应中，可以得到稳定的Al缓冲溶液。

2、异丙醇溶液中铝的测定将上述稳定的铝缓冲液样品喷洒在pH为3~3.5的铬酸盐缓冲液上，再滴加异丙醇溶液，即可观测到沉淀的形成。

沉淀的颜色越明显，铝的含量就越高。

根据沉淀的颜色，可以采用定量比色法，求出铝离子的含量。

三、实验步骤1、制备溶液将0.5g的铝盐样品溶于5mL的盐酸中，并加入适量的去离子水，根据需要调节pH值到适当范围，搅拌均匀后放置30分钟，离心，取上清液即为试样。

2、取样将制备好的溶液取0.5mL放入标准量瓶中，加入0.5mL的缓冲液，再加入1.5mL的稀释液，加水至刻度即为定量样品。

3、比色法测定将样品分别滴入预先加入异丙醇溶液的试管中，立即颠瓶混匀，观察样品颜色，与标准溶液、空白比较，通过比色法得到铝的含量。

四、实验注意事项1、实验过程中，需要严格掌握试剂的使用量、加入顺序、反应时间等条件，并注意使用精密仪器进行测量。

2、铝盐的样品制备需要避免污染，使用去离子水洗涤瓶子和使用试管时，需要进行严格消毒和清洗。

3、实验过程中需防止样品受到光线照射、氧化等影响。

五、实验结果本实验所测定的样品铝含量应该落在一定的范围内。

铝盐中铝含量的测定(置换滴定)

m( ZnO) 1000 C ( Zn ) M ( ZnO) 250
2
• 铝含量的测定
C (Zn 2 ) V实 (Zn 2 ) 10-3 M (Al) （Al)= 100 0 0 25 ms 250
数据处理
项目
序号
• EDTA标准溶液的标定
1 2 3 4
m(ZnO）倾样前/g m (ZnO）倾样后/g m（ZnO）/g C(Zn2+)/(mol/L) V （EDTA）消耗/ml 温度/℃
杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，
转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。 EDTA二钠 300 ml去离子
四、实验步骤
• 2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准
溶液
准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。水 HCl溶液
四、实验步骤 • 3、铝含量的测定 • 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。
水 HCl溶液
铝盐试样
实验步骤
准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8～10滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5～6，用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加 NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。

铝盐中铝含量的测定

子任务1：铝盐中铝含量的测定含量测定方案
3.加20mL六亚甲基四胺，此时应为黄色，如果呈
红色，还需滴加（1+1） HCl ，使其变黄。把 Zn2+ 标准溶液滴入锥形瓶中，用来与多余的 EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 4.于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。再用Zn2+ 标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。平行测定三次，同时作空白试验。
主要试剂

NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水， NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L 准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL 烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。铝合金样品 0.10-0.11g
子任务1：铝盐中铝含量的测定含量测定方案
1.用减量法准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL 烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于 250mL容量瓶中。 2.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加 30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液，使之呈黄色，煮沸3min，冷却。
任务分析
铝的化学性质
1和氧气反应：铝粉可燃铙 4Al+3O2==2Al2O3（发强白光）和非金属反应：2Al+3S==Al2S3 和热水反应： 2Al+6H2O==2Al(OH)3+3H2↑（反应缓慢） 2.和较不活动金属氧化物反应： 3Fe3O4+8Al==9Fe+4Al2O3

铝盐中铝含量的测定

子任务1：铝盐中铝含量的测定含量测定方案
1.用减量法准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL 烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于 250mL容量瓶中。 2.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加 30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液，使之呈黄色，煮沸3min，冷却。
主要试剂

NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水， NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L 准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL 烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。铝合金样品 0.10-0.11g
3.和酸反应：在常温下浓硫酸和浓硝酸可使铝钝化。盐酸和稀硫酸可跟铝发生置换反应，生成盐并放出氢气。 2Al+6H2O=2AlCl3+3H2↑ 2Al+3H2SO4(稀)=Al2(SO4)3+3 H2↑ 4和盐溶液反应： 2Al+3Hg(NO3)2=3Hg+2Al(NO3)3
任务分析
铝的化学性质
任务分析
铝的化学性质
1和氧气反应：铝粉可燃铙 4Al+3O2==2Al2O3（发强白光）和非金属反应：2Al+3S==Al2S3 和热水反应： 2Al+6H2O==2Al(OH)3+3H2↑（反应缓慢） 2.和较不活动金属氧化物反应： 3Fe3O4+8Al==9Fe+4Al2O3

铝盐中铝含量的测定(李娜)(精)

任务分析
应用
* 铝的合金质量较轻而强度较高，因而在制造飞机、汽车、火箭中被广泛应用。 * 由于铝有良好的导电性和导热性，可用作超高电压的电缆材料。高纯铝具有更优良的性能。 * 铝在高温时的还原性极强，可以用于冶炼高熔点的金属。（这种冶炼金属的方法称为“铝热法”） * 铝富展性，可制成铝箔，用于包装。 * 铝是金属，所以可以回收再造，但是回收率不高。 * 铝的抗腐蚀性优异，外观质感佳，价格适中，是电脑机壳的上选材料。
任务分析
储存: 密封干燥保存。用途: 脱氧剂。还原剂。有机合成。制造合安全措施: 贮于阴凉、干燥处，远离火种、热源密封包装，切勿受潮，防止破损误食，饮温水，催吐灭火：适当干砂、石粉
任务分析
铝单质铝与水反应铝和水的反应是 2Al+6H2O=2Al(OH)3+3H2↑，反应实质：水是极弱的电解质，但在水中能电离出氢离子和氢氧根离子与铝反应，生成Al(OH)3和H2。反应条件可加热也可以在常温下进行，在常温下起现象很难观察说明根据铝的还原性可推断铝可以与水反应，但实验发现，铝与沸水几乎没有反应现象，因此许多人认为铝与水不反应。其实不然，铝在加热条件下就可以与水蒸汽发生明显反应，但反应一开始就与水中的氧气生成致密氧化膜阻止反应进一步进行。
任务分析
注：不电解熔融AlCl₃炼Al 原因：AlCl₃是共价化合物，其熔融态不导电。 1、从整个工艺流程看，可分成提纯和冶炼两个阶段 2、NaOH溶解铝土矿的目的是溶解氧化铝 3、两次过滤的作用是除去杂质和分离Al（OH）3 4、把滤液酸化的作用是生成Al（OH）3 5、流程中用二氧化碳而不用盐酸的原因是Al（OH） 3可溶解在过量的HCl中 6、将过滤后的白色固体灼烧，生成了Al2O3