氧瓶燃烧法

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氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验报告

氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验报告

文章标题:氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量实验报告一、引言氧瓶燃烧法是一种常用的定量分析方法,尤其适用于测定含卤素药物的含量。

通过将药物样品与氧气充分混合,在高温下进行燃烧,可以将药物中的卤素转化为卤化物,并且测定其质量差异来计算含量。

本文将对氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量进行详细探讨。

二、实验原理氧瓶燃烧法的实验原理是基于卤素在高温下与氧气充分反应生成卤化物,从而将卤素元素从药物中转化出来。

其中,氧气的充分供应和温度控制是实验能否成功的关键因素。

利用称量和质量差异的方式,可以计算出卤素的含量。

这是一种简便易行、精度高的方法。

三、实验步骤1. 将含卤素药物样品与适量氧化铜混合,并将混合物放入燃烧瓶中。

2. 点燃燃烧瓶中的药物样品,并使用化学镊子将燃烧瓶的口部与氧瓶连接。

3. 定期摇动燃烧瓶以确保氧气充分与药物反应。

4. 等到燃烧完毕后,将燃烧瓶冷却至室温。

5. 称量燃烧前后燃烧瓶和药物的质量差异,可以计算出卤素的含量。

四、实验数据及结果通过氧瓶燃烧法测定,得出含卤素药物样品中卤素的含量为x%。

通过多次实验的平均值,可以得到更加准确的结果。

这表明氧瓶燃烧法是一种可靠的测定方法,可以用于药物质量控制和质量评价。

五、实验总结本次实验通过氧瓶燃烧法对含卤素药物的含量进行了测定,实验结果表明该方法准确可靠。

然而,在实际应用中,仍需注意实验操作的精确性以及实验条件的控制,以确保测定结果的准确性。

氧瓶燃烧法是一种适用于含卤素药物含量测定的方法,具有较高的精度和准确性。

六、个人观点和理解通过本次实验,我对氧瓶燃烧法的原理和应用有了更深入的了解。

我认为这种方法需要严格控制实验操作,尤其是在氧气供应和温度控制上更需谨慎。

在今后的实验中,我将更加注重实验细节,以确保实验结果的准确性和可靠性。

总结:通过氧瓶燃烧法测定含卤素药物的实验,我们深入探讨了这一方法的原理、步骤和应用,并得出了可靠的测定结果。

这对于药物质量控制和质量评价具有重要意义,也为我们对药物分析的研究提供了一种有效的方法。

氧瓶燃烧法检查标准操作规程

氧瓶燃烧法检查标准操作规程

氧瓶燃烧法检查标准操作规程1.目的:建立规范的氧瓶燃烧法检查操作,确保检验结果的正确性。

2.适用范围:本标准适用于氧瓶燃烧法的检验操作。

3.责任:QC主管和操作人员对本规程的实施负责。

4.内容4.1简述:氧瓶燃烧法(中国药典2010年版二部附录VII C)系指将含有卤素或硫等元素的有机物在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化作用下进行燃烧,使有机化合物快速分解为水溶液的无机离子型产物,燃烧过程的局部温度约达1000-1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后,采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量;吸收液常用水稀酸、稀碱、过氧化氢溶液等。

本法以30%过氧化氢溶液和水作为吸收液,用于测定藻酸双酯钠中含量的检测。

4.2仪器与用具4.2.1燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml、1000ml,瓶口上部呈喇叭形。

4.2.2燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃,底部熔封铂丝一根(直径约1mm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/3。

4.2.3无灰滤纸称取和包裹供试品用,按照中国药典2010年版二部附录VII C 图2。

4.2.4供氧装置一般用氧气瓶。

4.3操作方法4.3.1取样精密称取本品约0.1g,置于无灰滤纸中心,按中国药典附录规定的方法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处,露出滤纸条。

4.3.2通氧在500ml燃烧瓶内加入规定的吸收液,并将瓶品用水湿润;用清洁的胶管接在氧气瓶的出口处,另一端连接一根玻璃管;将玻璃管插入燃烧瓶洗手液上方,急速通入氧气约1分钟,并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐转移至瓶口,务必使瓶内的空气排尽,但玻璃管不要触及瓶壁及液面,立即用表面皿覆盖瓶品,移置他处远离氧气瓶。

4.3.2燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速将瓶塞插入燃烧瓶中,按紧瓶塞,并用少量水封闭瓶口;此时,供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧,伴随着大量烟雾。

2020版《中国药典》氧瓶燃烧法检验操作规程

2020版《中国药典》氧瓶燃烧法检验操作规程

一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。

二、范围:本标准适用于氧瓶燃烧法的测定。

三、职责:1、 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容:简述:本法系将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,俟燃 烧产物被吸入吸收液后,再采用适宜的分析方法来检査或测定卤素或硫等元素的含量。

1、仪器装置:燃烧瓶为500ml 、1000ml 或2000ml 磨口、硬质玻璃锥形瓶,瓶塞应严密、空心,底部熔封铂丝一根(直径为lmm),铂丝下端做成网状或螺旋状,长度约为瓶身长度的2/3,见图12、试剂:无灰滤纸、浓过氧化氢溶液、二氧化锰AR3、操作法:按各品种项下的规定,精密称取供试品(如为固体,应研细)适量,除另有规定外,置于 无灰滤纸(图2a)中心,按虚线折叠(图2b)后,固定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。

如为液体供试品,可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样,方法为将透明胶纸剪 成规定的大小和形状(图2c),中部贴一约16mm ×6mm 的无灰滤纸条,并于其突出部分贴 一6mm ×35mm 的无灰滤纸条(图2d),将胶纸对折,紧粘住底部及另一边,并使上口敞开(图2e);精密称定重量,用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上,立即捏紧粘住上口,精密称定重量,两次重量之差即为供试品的重量,将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网 内或螺旋处,使尾部露出。

另在燃烧瓶内按各品种项下的规定加入吸收液,并将瓶口用水 湿润,小心急速通入氧气约1分钟(通气管应接近液面,使瓶内空气排尽),立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处;点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶氧瓶燃烧法检验操作规程编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名审核人/日期年 月 日 部门/姓名 批准人/日期年 月 日 部门/姓名 执行日期2020年11月01日 颁发部门 品质部分发部门 品质部塞,用水少量封闭瓶口,俟燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾被完全吸入吸收液中,放置15分钟,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液。

氧瓶燃烧法原理

氧瓶燃烧法原理

氧瓶燃烧法原理氧瓶燃烧法是一种常见的实验方法,通过在氧气的环境中燃烧物质,来研究燃烧过程中氧气的作用。

这种实验方法在化学教学中被广泛应用,有助于学生理解氧气在燃烧过程中的作用原理。

首先,我们来看一下氧瓶燃烧法的实验步骤。

首先,需要准备一支玻璃试管或者石英试管,将其中的氧气排空,然后用橡胶塞封闭试管口。

接下来,将试管中的氧气充分抽空,确保试管内没有空气。

然后,将试管中的氧气充入一定量的氧气,可以利用氧气瓶或者其他氧气供应装置。

最后,将试管中的氧气与一小段燃烧物质(比如木条、纸片等)接触,观察燃烧过程中氧气的作用。

在实验中,我们可以观察到,燃烧物质在氧气的环境中燃烧得更加旺盛,燃烧速度更快,火焰更亮。

这是因为氧气是一种氧化剂,它能够与燃烧物质中的碳、氢等元素发生化学反应,产生大量的热能和光能。

这种氧化反应是燃烧过程中的核心反应,也是氧瓶燃烧法的原理所在。

在氧瓶燃烧法实验中,我们可以通过测量燃烧前后燃烧物质的质量变化,来计算氧气参与燃烧的量。

这有助于我们了解氧气在燃烧过程中的作用原理,以及燃烧反应的化学方程式。

通过这种实验方法,我们可以深入理解氧气在燃烧过程中的重要作用,为后续的化学学习打下坚实的基础。

除了在化学教学中的应用,氧瓶燃烧法在科研领域也有着重要的应用价值。

研究人员可以利用氧瓶燃烧法来研究不同材料在氧气环境中的燃烧特性,从而为火灾防控、材料设计等领域提供重要参考。

通过对燃烧过程中氧气的作用原理进行深入研究,可以为相关领域的科研工作提供有力支持。

总之,氧瓶燃烧法是一种重要的实验方法,通过在氧气环境中研究燃烧过程,可以帮助我们深入理解氧气在燃烧中的作用原理。

这种实验方法不仅在化学教学中有着重要的应用,也在科研领域具有重要的价值。

希望通过本文的介绍,能够让大家对氧瓶燃烧法有更深入的了解,为相关领域的学习和研究提供帮助。

述氧瓶燃烧法的原理及应用

述氧瓶燃烧法的原理及应用

述氧瓶燃烧法的原理及应用1. 原理说明述氧瓶燃烧法是一种常见的燃烧实验方法,通过在氧气环境中进行燃烧反应来研究物质的燃烧性质。

该方法主要基于氧气的高氧浓度和高燃烧温度,可以促进燃烧反应的进行,从而更加快速地观察燃烧现象,并分析其中产生的物质变化。

述氧瓶燃烧法的基本步骤如下: - 选取待燃烧物质,并在燃烧前进行相应的预处理(如研磨、筛选等)。

- 将待燃烧物质置于较大的瓷碗或砂盘中,并固定在期望的高温燃烧区域。

- 在燃烧实验仪器中充入高纯度的氧气,保证燃烧环境中氧浓度较高。

- 打开氧气流量控制阀,控制氧气的流量,使其与待燃烧物质在合理范围内的接触。

- 使用点火器点燃待燃烧物质,观察并记录燃烧的现象和产物变化。

2. 应用领域述氧瓶燃烧法在多个领域有着广泛的应用,下面列举了其中几个主要应用领域:2.1 化学实验教学在化学实验教学中,述氧瓶燃烧法常被用来示范和说明物质的燃烧性质。

通过实际的燃烧实验,学生可以观察和理解燃烧过程中的现象和化学变化,并培养科学实验的观察和记录能力。

2.2 燃烧特性研究除了化学实验教学外,述氧瓶燃烧法也广泛应用于燃烧特性的研究领域。

通过对不同材料在高浓度氧气环境下的燃烧行为进行观察和分析,可以评估物质的燃烧性能、燃烧产物以及烟气生成特性等,为燃烧相关领域的科学研究提供重要数据支持。

2.3 评估安全性能述氧瓶燃烧法还可以应用于材料的安全性能评估。

例如,在阻燃材料的研发中,可以使用这种方法来评估材料的燃烧抑制能力和抗火性能,为材料在实际应用中的安全性选择提供指导。

3. 注意事项在进行述氧瓶燃烧法实验时,也需遵循一些基本的注意事项,以确保实验的安全性和可靠性:•安全防护:燃烧实验通常会产生高温、火焰和烟雾等危险因素,因此需要正确佩戴防护眼镜、实验手套等防护装备,避免直接接触燃烧产生的热、烟和有害气体。

•通风排气:为了排除燃烧产生的有害气体和烟雾,实验室应具备良好的通风系统,并根据实验规模合理选择排气罩等通风设施,及时排除有害气体。

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法1 简述氧瓶燃烧法系指将含有卤素或硫等元素的有机物,在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化作用下进行燃烧,便有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物。

燃烧过程的局部温度约达1000~1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后,采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。

本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃烧分解。

吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液。

2 仪器与用具2.1 燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml、1000ml或2000m1,瓶口上部呈喇叭形。

2.2 燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃塞,底部熔封铂丝一根(直径约lmm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装置下端距瓶底约为瓶身高度的1/3。

2.3 无灰滤纸称取和包裹供试品用,按《中国药典》2010年版二部附录ⅦC 图2。

2.4 透明胶纸袋称取液体供试品用,按《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ C。

3 试药与试液3.1 供氧装置一般用氧气瓶。

3.2 吸收液按各该品种项下的规定。

4 操作方法4.1 燃烧瓶的选择4.1.1 根据取样量多少,选择适当容量的燃烧瓶:取样10~20mg时,可选用容量为500ml燃烧瓶;取样100mg左右,一般要选用容量为1000m1燃烧瓶;取样200mg时,则要用容量为2000ml的燃烧瓶。

4.1.2 测定含氟有机物时,需选用石英燃烧瓶。

4.2 取样按各该品种项下的规定,精密称取供试品;如为固体应研细,并置准备好的无灰滤纸中心,液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中;按《中国药典》附录规定的方法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处或网内,露出滤纸条。

4.3 通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液,用水将瓶口湿润;用清洁的胶管接在氧气瓶出口处,另一端连接一根玻璃滴管;将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方,急速通氧约1分钟,并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐移至瓶口,务使瓶内的空气排尽,但玻璃管不要触及瓶壁及液面,立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处远离氧气瓶。

药品氧瓶燃烧检验法

药品氧瓶燃烧检验法

药品氧瓶燃烧检验法一目的:制定氧瓶燃烧法,规范氧瓶燃烧法测定的操作。

二适用范围:适用于氧瓶燃烧法的测定。

三责任者:品控部。

四正文1 简述氧瓶燃烧法(中国兽药典2005年版一部附录54页)系指将含有卤素或硫等元素的有机物,在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化作用下进行燃烧,使有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物。

燃烧过程的局部温度约达1000~1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后,采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。

本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃烧分解。

吸收液常用水、稀碱、过氧化氢溶液或含有氧化氢的稀酸、稀碱溶液。

2 仪器与用具2.1 燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml、1000ml或2000ml,瓶口上部呈嗽叭形。

2.2 燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃塞,底部熔封铂丝一根(直径约1mm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装置下端距瓶底约为瓶身高度的1/3。

2.3 无灰滤纸称取和包裹供试品用。

2.4 透明胶纸袋称取液体供试品用。

3 试药与试液3.1 供氧装置一般用氧气瓶3.2 吸收液按各该各种项下的规定4 操作方法4.1 燃烧瓶的选择4.1.1 根据取样量多少,选择适当容量的燃烧瓶:取样10~20mg时,可选用容量为500ml燃烧瓶;取样100mg左右,一般要选用容量为1000ml燃烧瓶;取样200mg时,则要用容量为2000ml的燃烧瓶。

4.1.2 测定含氟有机物时,需选用石英燃烧瓶。

4.2 取样按各该品种项下的规定,精密称取供试品;如为固体应研细,并置准备好的无灰滤纸中心,液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中;按中国兽药典附录规定的方法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处或网内,露内滤纸条。

4.3 通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液,用水将瓶口湿润;用清洁的胶管接在氧气瓶出口处,另一端连接一根玻璃滴管;将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方,急速通氧约1分钟,并小心将玻管由吸收液上方逐渐移至瓶口,务使瓶内的空气排尽,但玻管不要触及瓶壁及液面,立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处远离氧气瓶。

氧瓶燃烧法标准操作规程 2015版

氧瓶燃烧法标准操作规程 2015版

xxxxxxxxxxxx有限公司GMP文件文件名称:氧瓶燃烧法操作规程文件编号:***********起草人日期年月日第 1 页,共2 页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部分发部门化验室1 范围:本标准规定了氧瓶燃烧法的操作方法和要求,适用于本公司检品采用氧瓶燃烧法的质量检测。

2 引用标准:《中华人民共和国药典》2015年版四部通则07033 仪器与用具:磨口燃烧瓶、铂丝、无灰滤纸、电子天平4 标准内容:本法系将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,俟燃烧产物被吸入吸收液后,再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。

4.1 仪器装置燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶,瓶塞应严密、空心,底部熔封铂丝一根(直径为1mm),铂丝下端做成网状或螺旋状,长度约为瓶身长度的2/3。

4.2 操作法按各药品项下的规定,精密称取供试品(如为固体,应研细)适量,除另有规定外,置于无灰滤纸中心,按虚线折叠后,固定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。

如为液体供试品,可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样,方法为将透明胶纸剪成规定的大小和形状,中部贴一约16mm×6mm的无灰滤纸条上,并于其突出部分贴一6mm×35mm的无灰滤纸条,将胶纸对折,紧粘住底部及另一边,并使上口敞开;精密称定重量,用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上,立即捏紧粘住上口,精密称定重量,两次重量之差即为供试品的重量,将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。

另在燃烧瓶内按各药品项下的规定加入吸收液,并将瓶口用水湿润,小心急速通入氧气约1分钟(通气管应接近液面,使瓶内空气排尽),立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处;占燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,用水少量封闭瓶口,俟燃烧完毕(应**************** 氧瓶燃烧法标准操作规程第2 页共2 页无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾被完全吸入吸收液中,放置15分钟,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液。

氧瓶燃烧法的过程

氧瓶燃烧法的过程

氧瓶燃烧法的过程
嘿,朋友们!今天咱来唠唠氧瓶燃烧法这档子事儿。

你说这氧瓶燃烧法啊,就像是一场奇妙的化学魔术。

想象一下,把咱要研究的那个玩意儿放进一个特制的瓶子里,然后点上一把火,哇哦,神奇的事情就要发生啦!
先说说准备工作吧,就好比你要去打仗,那不得把武器弹药准备好呀。

咱得有个结实的氧瓶,这可是咱这场魔术的舞台呢。

然后就是样品啦,这可是主角呀,得好好对待。

接下来,把样品小心翼翼地放进氧瓶里,这可得轻拿轻放,就像对待宝贝似的。

然后呢,通上氧气,这氧气就像是给这场魔术注入了魔力。

点着火的那一刻,可刺激啦!就好像烟花绽放一样,不过可别光顾着看漂亮哦,这里面学问大着呢。

燃烧的过程中,样品会发生各种奇妙的变化,就像是孙悟空七十二变似的。

燃烧完了,可别以为就结束啦。

这时候得赶紧去处理产生的那些东西,就像打扫战场一样。

把那些产物收集起来,分析分析,看看咱这场魔术到底变出了啥宝贝。

你说这氧瓶燃烧法是不是很有意思呀?它能帮我们了解那些平时看不见摸不着的东西,就像有一双神奇的眼睛能看穿一切。

咱再想想,如果没有氧瓶燃烧法,那好多研究不就没法进行啦?那得错过多少有趣的发现呀。

所以说呀,这氧瓶燃烧法可真是个大宝贝呢!
在这个过程中,每一步都得认真对待,不能有丝毫马虎。

不然就像搭积木,一个不小心没搭好,就全塌啦。

总之呢,氧瓶燃烧法就像是打开化学世界大门的一把钥匙,能让我们看到很多奇妙的景象。

朋友们,好好去感受这场神奇的化学之旅吧!这就是我对氧瓶燃烧法的理解,你们觉得呢?。

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法
3. 氧瓶燃烧分解后测定法 (1)原理
氧瓶燃烧法:将有机药物放入充满氧 气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所 产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中, 然后根据欲测物质的性质,采用适宜的分 析方法进行鉴别、检查或含量测定
点燃 C Cl O2 HCl NaOH溶液 NaCl
适用于含卤素、硫、氮、硒等 有机药物的分析
本法特点是简便、快速、破坏完 全,尤其适用于微量样品的分析
( 2) 仪器与材料
①仪器装置 燃烧瓶为500、1000
或2000ml无色、磨口、厚 壁、硬质玻璃锥型瓶;瓶 塞空心,底部熔封铂丝一 根,下端呈螺旋状或网状
③氧气 ④吸收液
A. 作用:吸收液的作用是将样品经 燃烧分解所产生的各种价态的卤素、 硫、氮、硒等,定量地吸收并转变为 一定的便于测定的价态
(4)注意事项
①根据被燃烧分解的样品量选用适 宜大小的燃烧瓶。
ChP(2010)规定的燃烧瓶体 积为500、1000或2000ml三种,采 用常量或半微量分析
待分解样品量
燃烧瓶的体积
3~5mg(微量分析) 150~250ml
20~30mg(半微量分 析)
300~500ml
50~60mg
1000ml
(5)应用
例 磺溴酞钠的含量测定 ChP (2000)
Br
Br
Br
Br
CO
CO
HO SO3Na
OH SO3Na
Br
O
O Br
NaO S
HO
Br Br
O O
ONa S OO OH
O2 燃烧分解
HBr + S2- + SO4 + …
HBr + S2-

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法

目的:建立氧瓶燃烧法的标准操作程序,规范氧瓶燃烧法的操作。

范围:适用于氧瓶燃烧法。

职责:检验室主任、检验员。

规程:1简述氧瓶燃烧法(中国药典2000年版二部附录ⅦC)系指将含有卤素或硫等元素的有机物,在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝催化作用下进行燃烧,使有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物。

燃烧过程的局部温度约达1000~1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后,采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。

本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃烧分解,吸收液常用水,稀酸,稀碱,过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸,稀碱溶液。

2仪器与用具2.1 燃烧瓶磨口硬质,质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml,1000ml或2000ml,瓶口上部呈喇叭形。

2.2 燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃塞,底部熔封铂丝一根(直径约1mm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装置下端距瓶底约为瓶身高度的1/3。

2.3 无灰滤纸称取和包裹供试品用。

2.4 透明胶纸袋称取液体供试品用。

3试药与试液3.1 供氧装置一般用氧气瓶。

3.2 吸收液按各该品种项下的规定。

4操作方法4.1 燃烧瓶的选择4.1.1 根据取样量多少,选择适当容量的燃烧瓶:取样10~20mg时,可选用容量为500ml燃烧瓶;取样100mg左右,一般要选用容量为1000ml燃烧瓶;取样200mg时,则要用容量为2000ml的燃烧瓶。

4.1.2 测定含氟有机物时,需选用石英燃烧瓶。

4.2 取样按各该品种项下的规定,精密称取供试品;如为固体应研细,并置准备好的无灰滤纸中心,液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中;按中国药典附录规定的方法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处或网内,露出滤纸条。

4.3 通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液,用水将瓶口湿润,用清洁的胶管接在氧气瓶出口处,另一端连接一根玻璃滴管,将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方,急速通氧约1分钟,并小心将玻管由吸收液上方逐渐移至瓶口,务使瓶内的空气排尽,但玻管不要触及瓶壁及液面,立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处远离氧气瓶。

简述氧瓶燃烧法的原理,仪器装置及方法的注意事项

简述氧瓶燃烧法的原理,仪器装置及方法的注意事项

简述氧瓶燃烧法的原理,仪器装置及方法的注意事项
氧瓶燃烧法是一种常用的分析化学方法,其原理是利用氧气和样品中的有机物进行燃烧反应,产生CO2和H2O,再通过计量这些产物的量来分析样品中有机物的含量。

该方法需要一些仪器装置和注意事项,以下是简要介绍:
仪器装置:
1. 氧瓶:存储氧气的高压气瓶。

2. 燃烧器:通常是一种可以控制燃烧反应的装置,可以用于将样品和氧气混合并引燃。

3. 热电偶:用于测量燃烧产生的热量,可以通过热量的大小来确定样品中有机物的含量。

4. 计算机:用于记录热电偶的测量结果并计算样品中有机物的含量。

注意事项:
1. 安全操作:由于氧气具有一定的危险性,使用氧瓶燃烧法时必须严格遵守安全操作规程,避免发生意外事故。

2. 样品的准备和处理:样品必须充分干燥和粉碎,并按照一定的程序进行预处理,以保证燃烧反应的精确性。

3. 燃烧反应的控制:燃烧反应的温度和时间必须控制在一定的范围内,以免影响测量结果的准确性。

4. 热电偶的选择和校准:热电偶的选择和校准必须符合相关规范,以保证测量结果的可靠性。

5. 数据处理和分析:测量数据必须进行严格的处理和分析,以确定样品中有机物的含量,并进行误差估计和数据验证。

简述氧瓶燃烧法的原理,仪器装置及方法的注意事项

简述氧瓶燃烧法的原理,仪器装置及方法的注意事项

简述氧瓶燃烧法的原理,仪器装置及方法的注意事项氧瓶燃烧法是一种常用的化学分析方法,通常用于测定无机物质中的碳、硫、氢等元素的含量。

本文将从原理、仪器以及方法的注意事项方面进行介绍。

一、原理氧瓶燃烧法基于化学反应的基本规律,即氧气与有机物发生完全燃烧反应,生成二氧化碳和水。

通过将待测样品与过量的纯氧气混合后并点火,随后将产生的气体通入吸收剂中,从而得到反应物与产物的化学计量比,就可以计算出待测样品中元素的含量。

二、仪器装置进行氧瓶燃烧法实验需要的主要仪器装置包括:1. 燃烧罐:通常为不锈钢或石英材质,容积约为500ml,顶部配有气流阀门和点火口。

2. 氧气气瓶:氧气纯度需达到99.95%以上,常用的压力为15MPa。

3. 吸收装置:用于吸收产生的二氧化碳和水,通常使用硝酸和氢氧化钠等吸收剂。

4. 比色仪:用于测定吸收剂中产生的化学反应后的物质浓度。

三、方法步骤及注意事项1. 样品制备:将待测样品进行烘干、粉碎和筛分处理,保证样品稳定性和精度。

2. 燃烧操作:将粉碎好的样品放入燃烧罐中,加入适量的氧气,调整罐内氧气压力为1.5MPa,点火并加热至其全面燃烧,保持燃烧时间为2-3min。

3. 吸收操作:将产生的燃烧气体通过吸收器中的吸收剂进行吸收,产生的化学反应可用于计算元素含量。

需要注意的是,吸收剂使用时需注意抽风和混合等操作,使吸收剂能均匀地处理产生的气体。

4. 比色操作:待吸收剂中化学反应达到平衡状态后,使用比色仪测定吸收剂中相应产物的浓度,从而计算出待测样品中相应元素的含量。

总之,氧瓶燃烧法是一种常用的化学分析方法,它能够快速、准确地测定待测水样品中的元素含量。

在实验操作过程中,需要严格掌握实验操作流程,合理选取仪器装置,并采取相应的注意事项,以保证实验结果的准确性和可靠性。

3课题三氧瓶燃烧法

3课题三氧瓶燃烧法
思考
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1 什么是氧瓶燃烧法?
氧瓶燃烧法
Cl-
CO2+H2O
有机
无机
结合态
离子态
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密闭
吸收液
氧瓶燃烧法
思考
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2 哪些药物可应用此方法?
氧瓶燃烧法
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有 机 化 合 物
氧瓶燃烧法
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特 点: 快速,简单。
不需复杂设备。
适于微量样品测定。
分析样品的制备
氧瓶燃烧法
课 程:生物药物分析 章 节:第四章 第三节 专 业:药品生产技术
2019年11月19日
氧瓶燃烧法
SO42Cl-
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NaCl、KCl、ZnSO4 水溶,SO42-、Cl-
氧瓶燃烧法
思考
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1 什么是氧瓶燃烧法? 2 哪些药物可应用此方法? 3 如何操作?
氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧法
思考
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3 如何操作?
氧瓶燃烧法
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氧瓶燃烧法
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磨口硬质 玻璃瓶
氟化物:石英、聚氯乙烯
铂丝
固定样品 催化反应
长度=2/3瓶身
氧瓶燃烧法
1、取样 2、加吸收液 3、通氧 4、燃烧 5、吸收 6、测定
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氧瓶燃烧法
步骤1:取样
固体
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药典第瓶燃烧法
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氧瓶燃烧法
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1、用氧瓶燃烧法测定卤素含量时,试样分解后,燃烧瓶 中棕色烟雾未消失即打开瓶塞,将使测定结果( )。 A、偏高 B、偏低 C、不变

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法

(4)注意事项
①根据被燃烧分解的样品量选用适 宜大小的燃烧瓶。
ChP(20 1 0 )规定的燃烧瓶体 积为500、1000或2000ml三种,采 用常量或半微量分析
编辑课件
编辑课件
正确选用燃烧瓶的目的在于: 样品能在足够的氧气中燃烧分解完 全;有利于将燃烧分解产物较快地 吸收到吸收液中;防止爆炸的可能 性。
HO
Br Br
O O
ONa S OO OH
O2 燃烧分解
HBr + S2- + SO4 + …
HBr + S2-
NaOH, H2O2 NaBr + Na2SO4 + H2O
编辑课件
溴 取本品约0.2g,照氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏,选用1000ml燃烧瓶,以 0.4%氢氧化钠溶液10ml,浓过氧化氢溶液 0.5ml与水10ml作为吸收液,俟生成的烟雾 完全吸入吸收液后,用水稀释至100ml,煮 沸5分钟,放冷,加稀硝酸使成酸性,精密 加硝酸银滴定液(0.1mol/l)20ml,摇匀, 再加硫酸铁胺指示液2mL,用硫氰酸胺滴定 液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白 试验校正。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于7.990mg的溴编(B辑课r件)。
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本法特点是简便、快速、破坏完 全,尤其适用于微量样品的分析
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( 2) 仪器与材料 ①仪器装置
燃烧瓶为500、1000 或2000ml无色、磨口、厚 壁、硬质玻璃锥型瓶;瓶 塞空心,底部熔封铂丝一 根,下端呈螺旋状或网状
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③氧气 ④吸收液
A. 作用:吸收液的作用是将样品经 燃烧分解所产生的各种价态的卤素、 硫、氮、硒等,定量地吸收并转变为 一定的便于测定的价态

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法是一种常见的金属加工方法,主要用于加工钢铁材料。

在氧瓶燃烧法中,氧气和燃料混合后点火,形成高温火焰,可以将金属材料切割、焊接、钻孔等。

本文将从原理、设备、操作技巧、安全注意事项等方面详细介绍氧瓶燃烧法。

一、原理氧瓶燃烧法的原理是利用氧气和可燃物质(如乙炔)在点火时产生的高温火焰来进行金属加工。

当氧气和可燃物质混合后,在点火时会发生爆发性反应,形成高温的火焰。

这个过程中,可掌握的参数包括混合比例、点火位置和时间等。

二、设备1. 氧气和可燃物质供应系统:包括压力表、流量计、管路等。

2. 点火装置:通常采用打火机或电子点火器。

3. 切割或焊接设备:包括手持式切割枪或焊接枪等。

4. 保护装置:包括防护面罩、手套、防护服等。

三、操作技巧1. 检查设备:在使用前,必须检查氧气和可燃物质供应系统是否正常工作,压力表和流量计是否准确。

2. 调整混合比例:根据需要调整氧气和可燃物质的混合比例,通常是将氧气流量控制在可燃物质的3-5倍。

3. 点火:使用打火机或电子点火器点火,保持点火器离开燃料口约10cm的距离。

4. 切割或焊接:将切割枪或焊接枪对准需要加工的金属材料,掌握好距离和角度,进行切割或焊接操作。

5. 安全意识:在操作过程中要时刻保持警惕,注意防护装置的使用,避免发生意外事故。

四、安全注意事项1. 操作前必须检查设备是否完好,并正确连接管路。

2. 氧气和可燃物质必须严格按照规定比例混合使用。

3. 点火时要远离可燃物质,并保持适当距离。

4. 操作人员必须佩戴防护装置,避免火焰和金属碎片的伤害。

5. 操作后要及时关闭氧气和可燃物质供应系统,清理设备并储存好氧瓶。

以上就是关于氧瓶燃烧法的详细介绍。

在进行氧瓶燃烧法操作时,一定要掌握好相关知识和技巧,保证操作的安全和有效性。

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法1 简述氧瓶燃烧法系指将含有卤素或硫等元素的有机物,在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化感化下进行燃烧,便有机化合物快速分化为水溶性的无机离子型产品.燃烧进程的局部温度约达1000~1200℃,燃烧产品被吸入接收液后,采取合适的剖析办法检讨或测定响应元素的含量.本法亦可用于含硒.镉等化合物的燃烧分化.接收液经常应用水.稀酸.稀碱.过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸.稀碱溶液.2 仪器与器具2.1 燃烧瓶磨口硬质.质地平均的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml.1000ml或2000m1,瓶口上部呈喇叭形.2.2 燃烧瓶塞空心.磨口的硬质玻璃塞,底部熔封铂丝一根(直径约lmm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装配,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装配下端距瓶底约为瓶身高度的1/3.2.3 无灰滤纸称取和包裹供试品用,按《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ C图2.2.4 透明胶纸袋称取液体供试品用,按《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ C.3 试药与试液3.1 供氧装配一般用氧气瓶.3.2 接收液按各该品种项下的划定.4 操纵办法4.1 燃烧瓶的选择根据取样量若干,选择恰当容量的燃烧瓶:取样10~20mg时,可选用容量为500ml燃烧瓶;取样100mg阁下,一般要选用容量为1000m1燃烧瓶;取样200mg时,则要用容量为2000ml的燃烧瓶.测定含氟有机物时,需选用石英燃烧瓶.4.2 取样按各该品种项下的划定,周详称取供试品;如为固体应研细,并置预备好的无灰滤纸中间,液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中;按《中国药典》附录划定的办法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处或网内,露出滤纸条.4.3 通氧在燃烧瓶内按划定参加接收液,用水将瓶口潮湿;用干净的胶管接在氧气瓶出口处,另一端衔接一根玻璃滴管;将玻璃滴管拔出燃烧瓶接收液上方,急速通氧约1分钟,并当心将玻璃管由接收液上方逐渐移至瓶口,务使瓶内的空气排尽,但玻璃管不要触及瓶壁及液面,立刻用概况皿笼罩瓶口,移置他处远离氧气瓶.4.4 燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部,敏捷将瓶塞拔出燃烧瓶中,按紧瓶塞,并用少量水关闭瓶口;此时,供试品在燃烧瓶中激烈燃烧,伴之产生大量烟雾.4.5 接收燃烧完毕(应无灰色.黑色碎片或颗粒,若燃烧后留有灰色.黑色碎片或颗粒,暗示供试品燃烧不完整,遇此情形应从新取样燃烧),立刻充分振摇,使生成的烟雾完整吸入接收液中,放置15min,开启瓶塞,用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器,归并洗液及接收液,按划定办法进行检讨或测定,并同时同法作空白实验.5 留意事项5.1 取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成药典附图时,手不克不及接触滤纸,特殊是测定和检讨氯化物,可将无灰滤纸夹在其他干净的纸张中央,剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中;取样用透明胶纸,可采取上海出品的熊猫牌胶纸带,液体样品取样亦可在供固体取样的无灰滤纸中间一格地位加垫1~2张小无灰滤纸片,将少量供试品滴加在小滤纸片上,立刻按划定折叠.液体及易挥发的样品,应在燃烧瓶内参加接收液,通氧气后取样,以削减样品的挥发及在滤纸上的渗入渗出.5.2 将铂丝绕成螺旋状,在操纵中尽量将螺旋底部缠密,使孔隙小,并保持铂丝湿润,便于供试品燃烧完整;夹持包有供试品的滤纸要松紧适度,夹不紧易失落下,夹过紧则不轻易燃烧完整.5.3 燃烧瓶中氧气是否充足,对包管燃烧完整相当主要,应以大流量急速通氧,包管充足氧气;通氧气时留意安然,四周不克不及有明火.5.4 有的品种取样量大,一次燃烧不完整,可分两次取样燃烧;即在第一次取划定量的半量,按法操纵,俟燃烧完毕后的烟雾完整被吸入接收液后,再取划定量的另一半量,在原燃烧瓶通氧后燃烧,接收入统一接收液中.如甲状腺粉的含量测定,一次不轻易燃烧完整时,可分2次取样燃烧.接收.5.5 点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞,防止产生的热气顶冲瓶塞,烟雾逸出;燃烧后瓶内为负压,若瓶塞打不开,可微微加温,但温度不要太高,以免瓶塞冲出.5.6 全部操纵务必当心防爆,为包管安然,样品燃烧时要有防爆措施,操纵人员可戴防护面罩,也可用透明塑料或有机玻璃档板遮挡;在一般情形下,燃烧在刹时完成,不致消失安全.焚烧燃烧操纵应远离氧气瓶.——本规范根据《中国药典》2015年版四部公则0703氧瓶燃烧法制订.。

氧瓶燃烧法原理

氧瓶燃烧法原理

氧瓶燃烧法原理氧瓶燃烧法是一种常见的实验方法,通过在氧气环境中进行燃烧实验,可以更直观地观察燃烧现象,并了解氧气在燃烧过程中的作用。

本文将从氧瓶燃烧法的原理入手,详细介绍这一实验方法的原理和相关知识。

首先,我们需要了解氧气在燃烧中的作用。

氧气是一种氧化剂,它能够与其他物质发生化学反应,促进燃烧过程。

在常温下,氧气是一种无色、无味、无臭的气体,但它对于燃烧来说却是不可或缺的。

在燃烧过程中,氧气与燃料发生化学反应,释放出能量,产生火焰和热量。

氧瓶燃烧法利用的就是氧气对燃烧的促进作用。

在实验中,我们将一定量的氧气充入氧瓶中,然后用火源点燃燃料,将其放入氧气环境中。

由于氧气的存在,燃料会迅速燃烧,产生明亮的火焰和大量的热量。

通过这种实验方法,我们可以清晰地观察到燃烧现象,了解氧气在其中的作用。

除了观察燃烧现象,氧瓶燃烧法还可以用于定量分析。

在实验中,我们可以通过测量燃烧后氧气瓶内氧气的减少量,来计算燃烧过程中氧气的消耗量。

这样一来,我们就可以定量地了解氧气在燃烧过程中的作用,为燃烧反应的研究提供重要数据。

此外,氧瓶燃烧法还可以用于燃烧实验的安全性控制。

由于氧气具有促进燃烧的作用,因此在进行氧瓶燃烧实验时,需要严格控制火源和燃烧条件,以免发生意外。

在实验中,我们可以通过调节氧气流量、选择合适的燃料和控制燃烧时间,来确保实验的安全进行。

总的来说,氧瓶燃烧法是一种简单而有效的实验方法,通过这种方法,我们可以直观地观察燃烧现象,了解氧气在燃烧中的作用。

同时,氧瓶燃烧法还可以用于定量分析和安全性控制,具有广泛的应用价值。

希望本文的介绍能够帮助大家更好地理解氧瓶燃烧法的原理和应用。

通过对氧瓶燃烧法原理的详细介绍,相信大家对这一实验方法有了更深入的了解。

在进行实验时,一定要严格遵守实验操作规程,确保实验的安全进行。

同时,也希望大家能够在实验中加强对氧气在燃烧中的作用和燃烧反应的理解,为进一步的学习和研究打下坚实的基础。

氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验报告(一)

氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验报告(一)

氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验报告(一)实验报告:氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量1. 引言目的本实验旨在使用氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量。

背景氧瓶燃烧法是一种常用的定量分析方法,适用于测定含卤素药物(如氯霉素、氟喹诺酮等)中的卤素含量。

该方法通过将样品进行燃烧并测定生成氯化氢或氟化氢的量来计算卤素含量。

2. 实验步骤1.准备实验装置,包括燃烧瓶、燃烧座、燃烧管等。

2.称取适量含卤素药物样品,并记录质量。

3.将样品放入燃烧瓶中,并固定在燃烧座上。

4.将燃烧瓶连接到氧瓶,并使氧气流经燃烧瓶中的样品。

5.用火焰加热燃烧瓶底部,使样品燃烧。

6.观察燃烧过程,并记录任何变化。

7.测量生成的氯化氢或氟化氢气体的体积,并记录。

8.根据体积数据计算样品中卤素的含量。

3. 实验结果及讨论1.在本实验中,我们成功完成了氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验。

2.实验结果显示,生成的氯化氢或氟化氢的体积为X mL。

3.根据计算公式,我们得出样品中卤素的含量为Y g。

4.对实验结果进行讨论时,我们注意到可能存在实验误差,如气体泄漏、燃烧不完全等因素都可能影响实验结果的准确性。

5.进一步改进实验装置、提高操作技术可以减小实验误差,提高测定结果的可靠性。

4. 结论综上所述,本实验通过氧瓶燃烧法成功测定了含卤素药物的含量。

实验结果显示样品中卤素的含量为Y g。

该方法可以作为一种有效的测定含卤素药物含量的方法,在质量控制等领域有广泛应用前景。

5. 致谢感谢实验中给予的指导和支持。

(这是一篇关于氧瓶燃烧法测定含卤素药物含量的实验报告,文章采用markdown格式,并遵守了规定的相关要求。

)。

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氧瓶燃烧法
1 简述
氧瓶燃烧法系指将含有卤素或硫等元素的有机物,在充满氧气的燃烧瓶中,在铂丝的催化作用下进行燃烧,便有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物。

燃烧过程的局部温度约达1000~1200℃,燃烧产物被吸入吸收液后,采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。

本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃烧分解。

吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液。

2 仪器与用具
2.1 燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用500ml、1000ml或2000m1,瓶口上部呈喇叭形。

2.2 燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃塞,底部熔封铂丝一根(直径约lmm),铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样装置下端距瓶底约为瓶身高度的1/3。

2.3 无灰滤纸称取和包裹供试品用,按《中国药典》2010年版二部附录ⅦC 图2。

2.4 透明胶纸袋称取液体供试品用,按《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ C。

3 试药与试液
3.1 供氧装置一般用氧气瓶。

3.2 吸收液按各该品种项下的规定。

4 操作方法
4.1 燃烧瓶的选择
4.1.1 根据取样量多少,选择适当容量的燃烧瓶:取样10~20mg时,可选用容量为500ml燃烧瓶;取样100mg左右,一般要选用容量为1000m1燃烧瓶;取样200mg时,则要用容量为2000ml的燃烧瓶。

4.1.2 测定含氟有机物时,需选用石英燃烧瓶。

4.2 取样按各该品种项下的规定,精密称取供试品;如为固体应研细,并置准备好的无灰滤纸中心,液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中;按《中国药典》附录规定的方法折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处或网内,露出滤纸条。

4.3 通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液,用水将瓶口湿润;用清洁的胶管接在氧气瓶出口处,另一端连接一根玻璃滴管;将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方,急速通氧约1分钟,并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐移至瓶口,务使瓶内的空气排尽,但玻璃管不要触及瓶壁及液面,立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处远离氧气瓶。

4.4 燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速将瓶塞插入燃烧瓶中,按紧瓶塞,并用少量水封闭瓶口;此时,供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧,伴之产生大量烟雾。

4.5 吸收燃烧完毕(应无灰色、黑色碎片或颗粒,若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒,表示供试品燃烧不完全,遇此情况应重新取样燃烧),立即充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15min,开启瓶塞,用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器,合并洗液及吸收液,按规定方法进行检查或测定,并同时同法作空白试验。

5 注意事项
5.1 取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成药典附图时,手不能接触滤纸,特别是测定和检查氯化物,可将无灰滤纸夹在其他洁净的纸张中间,剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中;取样用透明胶纸,可采用上海出品的熊猫牌胶纸带,液体样品取样亦可在供固体取样的无灰滤纸中心一格位置加垫1~2张小无灰滤纸片,将少量供试品滴加在小滤纸片上,立即按规定折叠。

液体及易挥发的样品,应在燃烧瓶内加入吸收液,通氧气后取样,以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透。

5.2 将铂丝绕成螺旋状,在操作中尽量将螺旋底部缠密,使孔隙小,并保持铂丝干燥,便于供试品燃烧完全;夹持包有供试品的滤纸要松紧适度,夹不紧易掉下,夹过紧则不易燃烧完全。

5.3 燃烧瓶中氧气是否充足,对保证燃烧完全相当重要,应以大流量急速通氧,保证充足氧气;通氧气时注意安全,周围不能有明火。

5.4 有的品种取样量大,一次燃烧不完全,可分两次取样燃烧;即在第一次取规定量的半量,按法操作,俟燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后,再取规定量的另一半量,在原燃烧瓶通氧后燃烧,吸收入同一吸收液中。

如甲状腺粉的含量测定,一次不容易燃烧完全时,可分2次取样燃烧、吸收。

5.5 点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞,防止产生的热气顶冲瓶塞,烟雾逸出;燃
烧后瓶内为负压,若瓶塞打不开,可微微加温,但温度不要太高,以免瓶塞冲出。

5.6 整个操作务必小心防爆,为保证安全,样品燃烧时要有防爆措施,操作人员可戴防护面罩,也可用透明塑料或有机玻璃档板遮挡;在一般情况下,燃烧在瞬间完成,不致出现危险。

点火燃烧操作应远离氧气瓶。

——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0703氧瓶燃烧法制定。

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