ICH关于检测限和定量限的测定方法

关于检测限和定量限的测定方法

ICH Q2B罗列了三种方法（英文版见第15-17页章节6和7）：

(LOD=检测限，LOQ=定量限）

1. 肉眼观测，用于仪器或非仪器方法。检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，并以能可靠测得被分析物的最小量来建立。(用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图）

2. S/N (LOD = 3或2, LOQ =10)，用于有基线噪音的方法。(用此方法报告LOD 或LOQ时要附上色谱图）

3. LOD = 3.3*σ/s, LOQ = 10*σ/s

σ：响应值的标准偏差

s ：校正曲线的斜率

斜率s 可从被分析物的校正曲线来估算，σ的值可由多种途径估算。如：（1）根据空白的标准差

通过数份空白样品（通常不少于20份）的分析，测出分析背景响应值的大小，然后计算其响应值的标准差。

（2）根据校正曲线

通过对含有检测限范围内被分析物样品的分析来研究其标准曲线，回归线的剩余标准差或回归线的y 轴截距标准差都可作为标准差。