气相色谱法操作规程
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读：一、操作规程1.准备工作：在进行气相色谱仪分析前，操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理，检查仪器是否正常运行，并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机：按照仪器的操作手册正确开机，并进行温度平衡。
仪器启动后，可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试：根据实际实验需要，调整仪器的各项参数，如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎，防止误操作。
4.进样：选择合适的进样方式（气相进样、液相进样、固相进样等），将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量，避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置：根据实验要求，设置好气相色谱仪的气路，包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置：在进样之前，根据实验需求，设置分析条件，如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理：根据实验需求，选择合适的数据采集和处理方式，如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作：操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具，如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触，及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理：样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法，避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养：根据分析目的和样品性质，选择合适的柱子，并定期对柱子进行保养和更换，避免柱子老化和污染。
4.气体使用：使用纯度高、质量稳定的气体，并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理，避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化：根据实验需求和样品特点，不断优化调整分析条件，以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读：对于分析结果的判断，要结合实验条件、仪器性能和样品特性，理性分析和合理解释。
7.故障排除：在分析过程中，如果出现异常情况，如噪声增大、峰形异常等，应及时停机检查，排除故障再进行实验。
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种气相色谱法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、液体固定相：用于填料或毛细管柱中。
2、填充柱气相色谱法：液体固定相沉积在细碎的惰性固体载体上，如硅藻土、多孔聚合物或石墨化碳，填充到柱内径一般为2-4毫米，长度一般为1-3米的柱中。
毛细管柱气相色谱法：此类色谱柱不含填料，液体固定相沉积在柱的内表面上，并且可以化学键合到柱上。
3、固体固定相：这类相仅在填充柱中可用。
在这些柱中，固体相是一种活性吸附剂，如氧化铝、二氧化硅或碳，填充到柱中。
有时在填充柱中使用的聚芳烃多孔树脂，不涂覆液相。
[注：填充毛细管柱在使用前必须先调节，直到基线和其他特性稳定为止。
柱或包装材料供应商为推荐的调节程序提供指导。
]4、设备：气相色谱仪由载气源、气化室、色谱柱、检测器和记录装置组成。
气化室、色谱柱、检测器的温度受控，并且可以作为分析的一部分而变化。
典型的载气是氦气、氮气或氢气，根据使用的色谱柱和检测器。
在个别专著中指明，所用检测器的类型取决于分析的化合物的性质，。
检测器输出的数据记录为时间的函数，而仪器的响应（测量为峰面积或峰高度）是存在的量的函数。
5、温度程序：通过改变色谱柱的温度，可以控制气相色谱分离的长度和质量。
当需要温度程序时，个别专著会指示表格式的条件。
该表显示了初始温度、温度变化率（斜坡）、最终温度和在最终温度下的保持时间。
6、程序：6.1用流动载气平衡柱、注射器和检测器，直到接收到恒定信号。
6.2通过注射器隔片注射样本，或使用自动采样仪。
6.3开始温度程序。
6.4记录色谱图。
按规定作分析。
7、色谱图的定义和解释:7.1色谱图：色谱图是检测器响应、流出物中分析物浓度或作为流出物浓度相对于流出物体积或时间的度量的其他量的图形表示。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术，掌握样品的分离与检测方法，提高实验者对色谱仪器的操作技能，进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散，实现对混合物中各种组分的分离，然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备：将待测样品按照实验要求充分制备，并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备：打开气相色谱仪器，进行相关初始化操作，包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入：将样品溶液通过进样口注入色谱柱中，注意保持流量均匀。
4. 色谱分离：根据最佳分离条件设定，进行色谱柱温度程序升温、保持和降温，保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析：通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果，利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程，正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护，保持其功能的稳定。
3. 样品注入时，注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中，注意观察并记录相关操作和设备的异常情况，及时调整。
五、实验总结
通过本次实验，实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程，进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用，提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
气相色谱法检测操作规程
气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或者氮作载气。
氮气纯度最好使用 99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用 99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低份子有机化合物和水蒸气，普通采用装有份子筛(如 5A 份子筛或者 13X 份子筛) 的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，份子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将份子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到 400-600℃，活化 4-6h 。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃摆布加热 2h 即可。
大部份气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意时常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液 (表面活性溶液)检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置 (如注射器、自动进样器以及顶空进样器) 和汽化室 (进样口)。
气相色谱法tvoc操作规程
气相色谱操作规程（tvoc）
一，打开主电源。
二、设置温度，一阶程序升温，初始温度50摄氏度。
保持十分钟，升温速率5摄氏度/分钟，终止温度250摄氏度，保持十分钟。
三、进样器250摄氏度。
四、检测器250摄氏度。
五、HD-D热解析仪（热导池）280摄氏度。
六、按起始键升温。
七、打开氢气发生器八、打开空气压缩机。
九、调节氢气4.2圈
空气5.6圈尾吹4.5圈。
十、当FID超过100摄氏度时点火。
十一、仪器达到温度走基线。
十二、标准曲线制作
1、六通阀至反吹位置。
2、用稳流阀调节流量100ml/min(7圈)
3、打开解析仪开关阀(有气泡)
分别取0mg/ml，0.01mg/ml、0.1mg/ml，1mg/ml、标液。
4、注样
5、氮气通过吸附管5分钟(样品1分钟)。
6、关闭解析阀开关
7、洗气瓶无气泡通过。
8、将吸附管至于解析加热区
9、280摄氏度加热脱附。
10、五分钟后将六通阀至于解析位置
11、启动色谱仪（程序升温：初始50℃，保持10min，升温速率为5℃/min，温度升至250℃，保持
2min）开始按扭和色谱工作站。
12、十五秒后六通阀至于反吹位置
13、打开解析仪开关阀(同时)，此时洗气瓶有气泡通过，
14、同时将解析仪温度设为300
15、对解析仪系统进行清理反吹。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程，以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常，包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源，启动仪器，预热目标温度，一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源，确保气源的压力充足，并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品，并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度，一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板，将样品注入进样器，并记下样品注射量。
4. 关闭盖板，注意不要用力过大，以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择，设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗，以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类，并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源，调整气源压力和流量。
一般情况下，载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速，并调整检测器的流量控制器，以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度，等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号，以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象，并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高，可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析，可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析，可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析，包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后，关闭气源，清洁进样器和柱箱，保持仪器干净整洁。
气相色谱法检查法标准操作规程
XXX有限公司GMP文件1 目的制定气相色谱法标准操作规程,规范气相色谱法检验操作。
2 适用范围适用于气相色谱法检查。
3责任人QC员4 内容4.1 制定依据《中国药典》2010年版二部附录Ⅴ E“气相色谱法”及《中国药品检验标准操作规范》2010版“气相色谱法”4.2 实验环境、仪器与用具4.2.1 气相色谱仪：主要包括载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
主机仪器应经过定期检定，且在检定有效期内，并符合有关规定。
4.2.2 环境条件：应在常温且干燥少灰尘的地方使用。
4.3 检查人员条件4.3.1 基本理论：了解并熟悉有关色谱分析的基础知识，并对所用仪器及工作站有全面了解。
4.3.2 基本技能：应熟悉对仪器的一般要求和常用色谱条件的设置包括进样部分、色谱柱及检测器等的配置，及对样品的处理及测定。
4.4 对仪器的一般要求4.4.1 载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气。
氦、氮和氢可用作载气，多由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供。
常用载气为氮气。
4.4.2 进样部分4.4.2.1 溶液直接进样：采用微量注射器，或有分流装置的气化室进样。
此时进样口温度应该高于柱温30～50°C，进样量一般不超过数微升。
采用毛细管柱时应分流以免过载。
4.4.2.2 顶空进样：适合于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
样品配置好之后应该待气液平衡后由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
4.4.3 色谱柱：色谱柱多为填充柱或毛细管柱，填充柱材质多为不锈钢或玻璃。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质多为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液。
常用固定液有甲基聚硅氧烷，不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷，聚乙二醇等。
4.4.4 柱温箱：柱温箱控温精度应在±1°C，且温度波动小于每小时0.1°C。
气相色谱法操作规程
目的：制订气相色谱法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版； 《中国药品检验标准操作规范》2015年版。
范围：气相色谱法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容： 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样器、色谱柱、检测器和色谱处理系统组成，仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”定期检定并符合有关规定。
1.1载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，常用氮气，由高压钢瓶提供，经过减压装置，以一定流速经过进样口和色谱柱。
氮气的纯度要求很高，至少99.99%以上，ECD 检测器要求99.999%以上，否则，会损坏它。
检测器要求氮气净化，经过由硅胶、分子筛（5A 或4A 型）、活性炭顺序分段填充的干燥管，前二者除去水分，后者吸附烃类化合物。
氮气的流速和流量由相应的阀门和检测器控制。
1.2进样部分 进样方式采用自动进样器。
进样口温度应高于柱温30~50°C,进样量不超过数微升，柱径越细，进样量越少，采用毛细管时，一般应分流，以免过载（分流就涉及到分流比：如5：1，就是实际进入色谱柱的量是进样量的1/5，分流比可根据药典品种项下规定在仪器上设置）。
湖北红八号药业有限公司操作规程 HuBei HongBaHao Pharmaceutical Co.,Ltd文件标题气相色谱法操作规程 文件编码TS-SPY001.00 共9页 起 草 人审 核 人 批 准 人 起草日期审核日期 批准日期 颁发部门GMP 办公室 执行日期 分发部门总经理办公室、质量管理部、生产管理部、市场部变更历史：TS-SPY001.00新订1.3色谱柱色谱柱分为填充柱或毛细管柱（为gc的分离系统）。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查：确认仪器电源稳定，所有连接线接触正常。
2. 准备载气：根据实验需要，选择适当的载气，如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查：检查气体路线是否畅通，无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备：根据分析目的，选择合适的样品，进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样：使用适当的方法将样品送入进样器，确保进样器干净，并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热：按照仪器操作手册的要求，正确启动仪器，并进行预热。
待温度稳定后，进行下一步操作。
2. 色谱柱安装：根据实验需要，选择合适的色谱柱，并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置：根据实验要求，设置进样参数，如进样量、进样模式等。
4. 程序设置：根据实验要求，设置气相色谱仪的程序，包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置：根据需要，选择合适的检测器，并进行相应的参数设置。
6. 气路调整：根据需要，调整气路压力、流量等参数，确保气路通畅。
7. 标定与校准：根据需要，进行仪器的标定和校准，确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样：按照设定的进样参数，将样品送入进样器，保持进样器干净，避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集：根据实验要求，启动数据采集软件，确保正确采集数据。
2. 数据分析：根据实验需要，使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告：将处理后的数据记录下来，并撰写实验报告，包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序：按照仪器要求，正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器：根据仪器要求，正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路：关闭气瓶出口开关和降压阀门，排空气路中的载气。
4. 关机：按照仪器操作手册的要求，正确关闭仪器，并进行清理和维护。
气色相色谱法检验操作规程
气色相色谱法检验操作规程一、范围：本标准规定了气相色谱法的检测方法和操作要求；本标准适用于本公司检品采用气相色谱法的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录V E）三、仪器与用具：1、气相色谱仪2、积分仪3、进样器四、对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。
除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。
进样口温度应高于柱温30~500C；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。
检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于1000C，以免水气凝结，通常为250~3500C。
正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
五、系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。
重复性：5次进样，峰面积RSD≤2.0%六、测定法同高效液相色谱法项下规定。
气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。
相对密度测定操作规程一、范围：本标准规定了相对密度的测定方法和操作要求；适用于本公司检品的相对密度的测定。
二、引用标准：中国药典2000年版二部三、仪器：韦氏比重秤四、操作方法1、取200C时相对密度为1的韦氏比重秤用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置200C（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至200C（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤壁右端悬持游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪的操作规程气相色谱仪操作规程气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具，而要体现操作筒单的特点，达到快速准的分析的目的，操必需具备良好的操作技能。
1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，蛤定温度的方式也不相同，对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而假如是接受旋钮定位法，则有技巧可言：1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温，当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮，当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始连续升温，如此递进调整、直至恒温在工作温度上。
2调池平衡调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为台适的输出，讲调整技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言：*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步、自衰减至l6倍左右.察看记录仪指针移动情况；第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步、退回衰减，察看记录仪指针移动情况；第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3点火氢焰气相色谱仪、开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。
然而，我们常常会碰到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧：3.1加大氢气流量法先加大氢气流量国，点着火后，再缓慢调回工作情形，此法通用。
3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量，点着火后，再调回工作情形，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。
4气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10，但由于转子流量计指示流量的不精准性，事实上谁会去苛求这个配比呢？本人认为各气旌以良好匹配，目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果同，还不致于简单熄火。
本着上述原则气比应按下法调整：4.1氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素，调整氮气流量时。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程1 开机操作1.1 开载气：打开氢气发生器(GHL-300)，使仪器柱前压升至40psi。
1.2 开机：开启计算机。
待载气开通半小时以上，打开仪器开关，使仪器升温。
若仪器条件发生改变则重新设置（见附录）。
1.3 开桥电流：待检测器温度升至200℃，开启桥电流，方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMPOFF)→“2” →“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”，待仪器就绪。
1.4 连接工作站：在电脑桌面点击工作站图标，连接工作站（若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色，说明电脑没有与信号采集器有效连接，需将该窗口关闭重启），选择“通道A”，使仪器走基线。
2、样品分析2.1 样品要求：气相色谱仪所进样品应为气态，收集于吸附管内。
2.2 微量注射器的准备：10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右，吸耳球吹干，备用。
2.3 进样：待基线稳定，点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。
用待测样品润洗微量注射器15次左右，准确吸取1μL，按规范进样（后侧进样口），同时按下绿色工作开始按钮，要求进样过程迅速连贯。
2.4 停止采集：待所有组分都出峰后，手动停止采集，或待仪器自动停止，并保存数据文件。
2.5 数据处理：将谱图处理完毕后，点击“定量结果”→“计算”。
2.6 记录结果。
3 关机操作1 关闭桥电流：点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次，使之显示TCD A FILAMENT TEMP 230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。
2 关闭色谱仪器：按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。
3 关载气：关机后20分钟左右，关闭氢气发生器（GHL-300）开关。
气相色谱法操作规程与注意事项
气相色谱法操作规程与注意事项1.程序1.1.仪器及性能要求1.1.1.气路系统：●通常使用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可有空压机提供外，一般都有高压钢瓶提供。
实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
将分子筛置于马弗炉内加热到400~600℃活化4~6h即可再次使用；当硅胶变红时，将其放在烘箱中140℃左右加热2h即可再次使用。
●气相色谱仪的气路形式主要有单柱气路和双柱气路两种，前者简单适于恒温分析，后者适于程序升温，补偿固定液流失，使基线稳定。
1.1.2.进样系统：●进样口和进样模式：填充柱进样口；分流/不分流进样口；冷柱头进样；程序升温气化进样；大体积进样；顶空进样技术等。
➢分流/不分流进样：最常用的毛细管柱进样口。
分流进样的进样量一般不超过2ul，最好控制在0.5ul以下，常用的分流比为10:1~200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减少。
分流进样时要注意分流歧视现象，具体分析中应使色谱柱的初始温度尽可能的高一些，另外，在安装色谱柱时要保证柱入口端超过了分流点，二是要保证柱入口端处于汽化室衬管的中央。
➢冷柱头进样：冷柱上进样就是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱进行分离，这样就可以避免样品的热分解及汽化室死体积对样品稀释与扩散作用，适用于分析热不稳定化合物。
此操作需要特殊的注射器，而且容易有大量的不挥发样品结在色谱柱进口端造成色谱柱的污染。
➢顶空进样：顶空进样技术广发应用于药物中的残留有机溶剂分析。
本化验室采用的是静态顶空法，就是将样品溶液密封在一个容器中，在一定温度下加热一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进入气相色谱分析。
⏹气化室：其目的是为了使样品瞬间气化为蒸汽。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程：1.准备工作（1）检查仪器是否处于正常工作状态，包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决，确保仪器正常运行。
（2）检查色谱柱是否安装正确，检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
（3）打开仪器电源，启动色谱仪演示程序，确认仪器工作正常。
2.参数设置（1）根据待测样品的性质，选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等，检测器有火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）等。
（2）确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发，检测器温度应使样品有效检测。
（3）设置载气流速，一般控制在1-2 mL/min，过高的流速会导致柱温上升过快，影响分离效果，过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样（1）样品预处理：根据待测样品的特点，进行必要的前处理，如固相微萃取、液液萃取等。
（2）样品进样：将处理好的样品注入进样器，注意不要超出进样器的最大容量，确保进样量的准确性。
4.分析过程（1）打开色谱仪的进样阀，放入进样器中的样品，记录样品编号和进样时间。
（2）开始色谱分离：打开载气阀，使气体通过色谱柱，并记录柱温、流速等参数。
（3）数据记录：通过检测器采集样品的信号，记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况，确保数据准确可靠。
（4）分析结束：记录分析结束时间，关闭进样阀和载气阀，待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项：1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器，以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全，对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制，避免过量或不足，影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限，应定期更换，避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键，过高的温度会导致柱塞，过低的温度会影响分离效果，因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱法操作规程
目的：建立气相色谱法操作规程，规定气相色谱法的检测方法和操作要求。
范围：本标准适用于本厂检品采用气相色谱法的质量检测。
依据：本操作规程根据《中国药典》2015年版四部制定(通则0521,P63)。
职责：气相色谱仪操作人员对本标准的实施负责。
内容：1.简述：气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。
注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
2.对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
2.1 载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
2.2 进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
2.2.1溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
2.2.2顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
2.3 色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为2～4mm,柱长为2～4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为0.25～0.18mm、0.18～015mm或0.15～0.125mm。
气相色谱仪操作规程
（1）标准曲线的绘制
管号
0
1
2
3
4
苯浓度，g/mL
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度，g/mL
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度，g/mL
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度，g/mL
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度，g/mL
最低检出 浓度
测定范围 g /mL
相对标准 偏差
穿透容量 mg
解吸效率 ％
mg/m3
％
苯
0.9
0.6
0.9~40
4.3~6.0
7
>90
甲苯
1.8
1.2
1.8~100
4.7~6.3
13.1
>90
二甲苯
4.9
3.3
4.9~600
4.1~7.2
10.8
>90
苯乙烯
2.5
1.7
2.5~400
4.2~5.3
呼吸带，以50 mL/min流量采集2～8 h空气。 （4）样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作
同样品。 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。 样品置冰箱内至少可保存14 d。
3 分析 3.1 分析仪器 溶剂解吸瓶（5 mL），微量注射器（10 L），气相色谱仪（氢焰离子化检测器）。 3.2 色谱条件（参考） 色谱柱：30 m×0.53 mm×0.1 m，PEG-20M； 柱温：80 ℃； 汽化室温度：150 ℃； 检测室温度：150 ℃； 载气（氮气）流量：40 mL/min。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常见的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性，进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。
以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议，供参考：操作规程1.安全操作：使用气相色谱仪前，必须了解仪器的基本结构和操作原理，并穿着合适的防护装备，如实验手套、护目镜和实验服。
同时，需要确保工作环境通风良好，避免有害气体积聚。
2.仪器准备：启动气相色谱仪前，确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。
检查气源是否充足，并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。
在仪器加热至操作温度之前，应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。
3.标样准备：根据实验需求，合理选择标样，精确称取或配制标样浓度。
标样可能涉及毒性、易燃等性质，应小心处理并进行适当的存储。
4.样品处理：根据分析目的，对样品进行处理。
这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。
确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。
5.色谱柱选择：根据待分析物的性质选择合适的色谱柱，包括固定相类型、尺寸、长度等。
注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。
6.方法设置：根据分析目的，设置适当的方法参数，包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。
同时，注意调整方法中的控制条件，如峰宽、峰形等，以优化分离效果和信噪比。
7.质量控制：在样品分析过程中，应定期进行质量控制，包括测量标样的峰面积和保留时间，并记录相关数据。
如果标样浓度变化较大，可在实验中加入内标物以进行定量分析。
8.结果记录与解释：在完成分析后，记录分析结果，并辅以样品信息、操作条件等相关数据。
根据分析结果进行解释，对结果的可靠性和准确性进行评估。
注意事项1.高压注意：在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。
不得随意改变仪器设置和调节高压参数，以免发生异常或危险情况。
仪器操作规程气相色谱操作规程和注意事项
气相色谱操作规程和注意事项
1、根据分析需要，打开气瓶，调节载气压力为0.5Mpa，空气压力0.5Mpa，氢气压力0.3Mpa；
2、打开气相色谱主机电源，预热30min；
3、主机预热30min后，物理参数平衡，但仪器未必平衡，要观察基线是否走直；
4、打开电脑，启动操作软件，通过操作软件将新方法导入气相色谱，平衡30min，待基线稳定后分析样品；
5、样品分析过程中，峰值超出1000mv时（即峰切顶），不能进行相应的方法编辑，应在“仪器控制”中增加衰减数值；
6、样品分析完成以后，将柱温降至40℃，待进样口和检测器温度降至100℃以下后再关闭主机，最后将载气、空气、氢气总阀门关闭；
7、在关闭气相色谱主机之前，需将操作软件退出，再关闭主机电源；
8、FID检测器在降低检测器温度之前应先关闭氢气，待主机关闭后再关闭气瓶，操作在触摸屏上完成；
9、分析操作时应注意，主机/电脑的数据线切不可带电连接；
10、点击运行，清除设置→清除方法、放弃控制，电脑与气相色谱主机断开，即可在主机触摸屏上进行操作。
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1 目的本标准规定了高效液相色谱法操作规程。
2 适用范围本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。
3 职责检验员：严格按操作规程进行检验。
4 标准依据《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94～104页5 内容5.1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
5.2 仪器与性能要求5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
5.2.2 气路系统5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。
常用氦气和氮气作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。
实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于茂福炉内加热到400～600℃，活化4～6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开关放放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液（表面活性剂溶液）检查连接处气密性。
5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
5.2.3.1 进样口和进样口技术5.2.3.1.1 分流/不分流进样口是最常用的毛细管柱进样口。
它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。
与填充柱进样口相比，该进样口有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个进样阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，三是二者使用的衬管结构不同。
分流进样适合于大不部分可挥发样品，能够有效防止柱污染。
分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调节范围广，为毛细管气相色谱的首选进样方式。
分流进样的进样量一般不超过2μl，最好控制在0.5μl一下，常用的分流比为10:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。
采用分流进样时要注意分流歧视现象（是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度）。
不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同，所以，尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。
一般来说，分流比较大，越有可能造成分流歧视。
具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能的高一些，另外，在安装色谱柱时要保证柱入口端超过分流点，二是要保证柱入口端处于汽化室衬管的中央。
通常在实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。
5.2.3.1.2 程序升温汽化进样程序升温汽化（PYV）进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升温进样口温度。
此进样方式不需要特殊注射器，可有多种操作模式，即分流模式、不分流模式和溶剂消除模式。
PTV进样有以下优点：①消除了注射器针头的进样歧视，这与冷柱上进样类似；②可实现大体积进样（LVI）；③抑制了进样口歧视（即分流歧视）；④可除去溶剂和低沸点组分，实现样品浓缩；⑤不挥发物质可滞留在衬管中，保护了色谱柱。
PTV进样适合于大部分样品的分析，特别是开发方法时或筛选样品时应首先考虑这种进样方式。
5.2.3.2 汽化室衬管溶剂是影响分析质量的重要参数，基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂汽化后的体积。
在实际工作中要注意衬管容积与样品的匹配性。
5.2.3.3 进样密封硅胶垫应先加热老化，除去挥发性物质再用，并注意经常更换，另外也要注意经常更换衬管上端的密封硅橡胶圈。
5.2.4 柱箱柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱箱控温精度在±1℃，柱箱温度波动小于0.1℃/h，温度梯度应小于使用温度的2%。
温度控制分恒温和程序升温两种。
5.2.5 检测器气相色谱的检测器有：火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、光离子化检测器（PID）、原子发射光谱检测器（AED）、红外光谱检测器（IRD）等。
在药物分析中火焰离子化检测器（FID）是最常用的检测器。
5.2.5.1 FID检测器操作条件及注意事项5.2.5.1.1 气流流速FID检测器需用3种不同的气体：载气、氢气和空气，由于毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1～5ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件，所以使用毛细管柱时要采用辅助气（尾吹气），即在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可检测器在高灵敏度状态下工作，尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的驻外效应。
一般情况下，氮气（尾吹气+载气）、空气和氢气三者的比例接近或等于1:1:10（如：氮气30～40ml/min，空气300～400ml/min，氢气300～400ml/min）时，FID的灵敏度最高。
5.2.5.1.2 检测器温度温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为防止检测器被污染，检测器温度设置应不低于色谱柱实际工作的最高温度，一般情况下，检测器的温度不应低于150℃。
5.2.5.2 ECD操作条件及注意事项5.2.5.2.1 ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器，ECD的放射源一般采用63Ni，也有采用氚为放射源的，ECD的操作温度一般为250℃～300℃，通常不应低于250℃。
5.2.5.2.2 ECD可以采用氮气作为载气，也可以采用含5%甲烷的氩气作为载气。
ECD 对电负性成分灵敏度高，故要求载气纯度高，至少要在99.99%以上，检测器的温度对响应值有较大影响，要求检测器的温度波动必须精密控制在±（0.1～0.3）℃之间，以保证响应值的测量精密度在1%之内。
5.2.5.2.3 ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。
因此，载气和尾吹气都要求很好地净化。
5.2.5.2.4 因为ECD都有放射源，故检测器出口一定要用管道接到室外，最好接到通风出口。
没有经过特殊培训的人，不能自己拆开ECD。
每6个月要进行一次放射性泄露检查。
5.2.6 色谱柱色谱分析的好坏主要决定于色谱柱。
气象色谱柱按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱，前者的内径在2～4mm，长度为1～10m左右；后者内径在0.2～0.5mm，长度一般在25～100m。
5.2.7 毛细管柱毛细管柱由于分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，自从1958年以来有了很大的发展，但柱易碎裂，安装不方便，受到一定的限制，自从1979年出现了弹性石英毛细管柱色谱柱（FSOT）以来，由于是采用石英在高温下特殊拉制而成，化学惰性好、强度大，所以有一定的弹性但不易折断，安装、使用方便。
目前，国内外已经有各种各样的商品柱，能够满足不同的试验要求，毛细管柱的使用日益广泛。
5.2.8 色谱数据采集处理及仪器控制系统由于微电子技术的不断发展，特别是计算机的出现，当今的气相色谱仪一般都采用计算机（工作站软件）进行数据采集和处理，同时也对色谱仪的自动进样器、柱温、检测器、温度、载气流速和压力等色谱参数进行设定和控制，使气相色谱分析自动化。
因商品规格型号不同，具体操作也不尽相同，用户可以根据仪器说明书进行操作，这里不作介绍。
5.3 开机操作5.3.1 检查仪器上的电源开关，均应处于“关”的位置。
5.3.2 选好合适的色谱柱，柱的两端应堵有盲堵。
5.3.3 取下盲堵，分清入口端及出口端，套好石墨密封圈及固定螺母，小心装于仪器上，拧紧固定螺母，但也勿过紧，以也不漏气为合适。
若要换下色谱柱，应堵上盲堵保存。
5.3.4 开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力。
注意：如果采用氮气发生器作为载气气源，则应提前2～3h打开氮气发生器进行平衡。
要注意经常更换载气净化器的填料（因为氮气发生器产生的氮气中氧的含量较高），另外由于ECD对载气中的氧特别敏感，所以采用ECD作为检测器时，不宜用氮气发生器作为载气气源，应该采用高纯氮钢瓶作为气源。
5.3.5 用检漏液（表面活性剂溶液）检查柱连接处是否漏气，如有漏气应检查柱两端的石墨密封圈或再略紧固螺母。
5.3.6 打开个部分电路开关，打开色谱工作站，设定进样口（汽化室）、柱温箱、检测器温度和载气流量等色谱参数。
开始加热。
5.3.7 待各部分设定参数恒定后，开启氢钢瓶总阀、空气压缩机总阀，（或者打开氢气/空气发生器开关），同载气操作。
5.3.8 按下点火按钮（对于FID检测器来说，有些仪器在监测器温度达到一定温度后有自动点火功能），应有“扑”的点火声，用玻璃片置FID检测器气体出口处，检视玻璃片上应有水雾，表示已点着火，同时工作站上应有信号相应。
注意：对于带有自动点火功能的仪器来说，有时工作站已显示点火成功，但是实际没有点火，所以每次试验都应该用玻璃片进行监视，以确保点火成功。
5.3.9 调节仪器的放大器灵敏度等，走基线，待基线稳定度达到可以接受的范围内，即可进样分析。
气相色谱常用的进样方法有手动进样、自动进样、顶空进样（多为自动）等，在用微量注射器手动进样时，精密度决定于操作的数量程度，各步操作应尽量一致。
好的进样技术的主要技术要求如下（针对常规液体样品）。
3.9.1 选用合适的注射器气象色谱分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要少于1μl。
如果进样量要控制在1μl的以下，就应采用5μl或1μl的注射器。
此时要注意：5μl或1μl的注射器往往是将样品抽在针尖内，因此观察不到针管内的液面，故很可能抽入气泡。
取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。
3.9.2 注射速度要快注射速度慢时会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。