DCS精馏PPT课件
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精馏操作及精馏DCS操作精讲
精馏原理平衡蒸馏仅通过一次部分汽化，只能部分地分离混合液中的组分，若进行多次的部分汽化和部分冷凝，便可使混合液中各组分几乎完全分离。
1．多次部分汽化和多次部分冷凝如上图，组成为x F的原料液加热至泡点以上，如温度为t1，使其部分汽化，并将汽相和液相分开，汽相组成为y1，液相组成为x1，且必有y1>x F>x1。
若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相，且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相，且y3>y2>y1；同理，若将组成为x1的液体加热，使之部分汽化，可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相，且x2<x1，若将组成为x2的液体进行部分汽化，则可得到汽相组成为y3’与液相组成为x3的平衡两相，且x3<x2<x1；结论：气体混合物经多次部分冷凝，所得汽相中易挥发组分含量就越高，最后可得到几乎纯态的易挥发组分。
液体混合物经多次部分汽化，所得到液相中易挥发组分的含量就越低，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。
存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物，致使最终得到的纯产品量极少，而且设备庞杂，能量消耗大。
为解决上述问题，工业生产中精馏操作采用精馏塔进行，同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。
2．塔板上汽液两相的操作分析图1为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。
如原料液为双组分混合物，下降液体来自第n－1块板，其易挥发组分的浓度为x n－1，温度为t n－1。
上升蒸气来自第n+1块板，其易挥发组分的浓度为y n+1，温度为t n+1。
当气液两相在第n块板上相遇时，t n+1＞t n－1，因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换，蒸气放出热量，自身发生部分冷凝，而液体吸收热量，自身发生部分气化。
由于上升蒸气与下降液体的浓度互相不平衡，如2所示，液相部分气化时易挥发组分向气相扩散，气相部分冷凝时难挥发组分向液相扩散。
化工原理精馏PPT课件
对相对挥发度的理解
①α>1，表明A比B容易挥发，α越大，挥发度 差别越大，越容易分离。
②若α=1，y=x，说明气液相组成相同，不能 采用普通的精馏方法分离
3. 两组分理想溶液的气液平衡相图
1）温度－组成（t-x-y）图
苯(A)和甲苯(B)的饱和蒸气压和温度关系如表， 试利用拉乌尔定律和相对挥发度分别计算苯-甲 苯混合液在总压101.33kPa下的气液平衡数据,温 度－组成图
蒸馏与精馏的区别
※平衡、简单蒸馏是单级分离过程→一次部分汽化→ 混合物部分分离 ※精馏是多级分离过程→多次部分汽化和部分冷凝→ 混合物几乎完全分离
※蒸馏---当生产上对产品的纯度要求不高，只需要 初步分离时采用的分离方法； ※精馏---当产品的纯度要求高，特别是在混合物挥 发度比较接近时采用的分离方法。
令：
q IV IF IV IL
q
饱和蒸气的焓 原料液的焓 饱和蒸气的焓 饱和液体的焓
q:进料热状况参数
(L L) IV IF q (L L) ＝q
F
IV IL
F
F V L V L
L L qF
V V ' (1 q)F
R R
1
xn
1 R 1
xD
①物理意义：n板下降的液相组成与相邻的
n+1板上升蒸气组成之间的关系
②由恒摩尔流的假定，L为定值，且连续定态 操作中D和xD也是定值，R是常量,直线方程
3. 提馏段操作线方程
总物料：
L V W
易挥发组分：
L x 'm V y 'm1W xW
t yn1 n1
精馏技术培训课件(PPT106张)
Jaeger MAX-PAK 73 (240)
Montz B1-200
67 (220)
Montz BSH-250 73 (240)
Norton Intalox® 2T 65 (213)
Sulzer Mellapak 250.Y ‘Old’
76 (250) 0.987
75.9 (249) 0.98
0.99
② 逆流式 气液皆沿与水平塔板相垂直的方向穿过板上的 孔通过塔板。气体由下而上，液体由上而下，气液呈逆流。 淋降筛板塔即属此类型。此类型塔板没有降液管。
这两种类型的塔，就全塔而言，气液皆呈逆流。两种类型的 塔在操作时板上都有积液，气体穿过板上小孔后在液层内生成气 泡。板上泡沫层便是气液接触传质的区域。
0.00
0.40
0.80
1.20
1.60
2.00
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
FV Factor, Pa0.5
2.40
3.00
2.80
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
3.50
金属规整填料历史
Mellapak®
First Generation Corrugated Sheet Metal (Late 1970's)
Packing Name
Specific Area 1/ft (1/m)
Void Fraction Crimp Incl. Angles Year of (deg. from vertical) Report
Raschig Super-Pak 250
精馏与精馏原理PPT
溶液上方的总压等于各组分的蒸气压之和即p总papb当压力104kpa时双组分气相可视为理想气体据道尔顿分压定律气体据道尔顿分压定律此式为用饱和蒸气压表示的气液平衡关系
第六章 精馏
组员：
零梅妹 朱喜迎 尚赟 李桂浩 赵兴云 罗世波 农雄机 黄勇胜
1.气液相平衡
1.1 定义 1.2 两组分理想溶液的气液平衡相图 1.3 气液相平衡关系
A xA pB B
定义式 xB 代入 pA
α 愈大，A、B两组分愈容易分离； α =1不能用普通精馏分离。
对理想溶液：
0 p p x 拉乌儿 A A A 0 x x p A 0 A A 0 p p x p B B B B 定律 x x B B
d.下曲线为t-x线，也称为饱和 苯—甲苯混合液的t-x-y图 液体线（泡点线）
1.2.2 x-y图
a.以x（气相或液相的浓度） 为横坐标，y（温度）为纵坐 标 b.曲线表示液相组成与之平衡 的气相组成间的关系。 c.对角线x=y的直线 ,作查图 时参考用 。 d.平衡线位于对角线上方
苯—甲苯混合液的x-y图
分冷凝相结合的操作。
精馏中的两个重要概念：
轻组分：挥发性高的组分（沸点低的组分）
重组分：挥发性低的组分（沸点高的组分）
液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度的
难挥发组分 。
气体混和物经过多次部分泠凝后可变为高纯度的
易挥发组分。
2-2 精馏原理
① 回流
塔顶液相回流和塔底汽相回流，为偏离衡的气 液相在塔内各板上提供了接触条件，实现了气 液相间的质量传递。
馏出液 进料
塔顶蒸汽进入全（冷）凝器被
全部冷凝，将部分冷凝液用泵（ 或借重力作用）送回塔顶作为回 流液体，其余部分作为塔顶产品 （称为馏出液）采出。
第六章 精馏
组员：
零梅妹 朱喜迎 尚赟 李桂浩 赵兴云 罗世波 农雄机 黄勇胜
1.气液相平衡
1.1 定义 1.2 两组分理想溶液的气液平衡相图 1.3 气液相平衡关系
A xA pB B
定义式 xB 代入 pA
α 愈大，A、B两组分愈容易分离； α =1不能用普通精馏分离。
对理想溶液：
0 p p x 拉乌儿 A A A 0 x x p A 0 A A 0 p p x p B B B B 定律 x x B B
d.下曲线为t-x线，也称为饱和 苯—甲苯混合液的t-x-y图 液体线（泡点线）
1.2.2 x-y图
a.以x（气相或液相的浓度） 为横坐标，y（温度）为纵坐 标 b.曲线表示液相组成与之平衡 的气相组成间的关系。 c.对角线x=y的直线 ,作查图 时参考用 。 d.平衡线位于对角线上方
苯—甲苯混合液的x-y图
分冷凝相结合的操作。
精馏中的两个重要概念：
轻组分：挥发性高的组分（沸点低的组分）
重组分：挥发性低的组分（沸点高的组分）
液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度的
难挥发组分 。
气体混和物经过多次部分泠凝后可变为高纯度的
易挥发组分。
2-2 精馏原理
① 回流
塔顶液相回流和塔底汽相回流，为偏离衡的气 液相在塔内各板上提供了接触条件，实现了气 液相间的质量传递。
馏出液 进料
塔顶蒸汽进入全（冷）凝器被
全部冷凝，将部分冷凝液用泵（ 或借重力作用）送回塔顶作为回 流液体，其余部分作为塔顶产品 （称为馏出液）采出。
精馏优秀课件
25
1. 连续精馏操作流程
2. 间歇精馏操作流程
26
3. 精馏塔旳操作情况
tn-1
塔板上: yn+1<xn-1, tn+1>tn-1 两者互不平衡
即:存在温度差和浓度差
tn+1
成果:传质和传热
yn >xn
理论(理想)板
若： ① 气液两相接触时间足够长
② 板上混合足够均匀
即:
则：离开第n块板时旳汽-液二相 构成构成平衡关系
3. 塔釜产品屡次部分汽化
t1
t1
t1’
t1'
t2’
t
' 2
操作流程
操作在相图上旳反应
成果:对初级混合液部分汽化后得到旳液相在塔底经屡次部分汽化 20 最终可得液相浓度为x2`（较低）旳塔底产品构成。
4. 过程进行旳必要条件及存在问题讨论 ① 由2、3可知：欲使混合液得到有效分离，必须同步分别对 塔顶汽相和塔釜液相进行屡次部分泠凝和屡次部分汽化。
双组分 —— 要点讨论 多组分 —— 简要简介
蒸馏操作实例：石油炼制中使用旳 250 万吨常减压装置幻灯片 5 5
§6.1 双组分溶液旳汽-液相平衡
汽液相平衡是分析精馏原理和进行设备计算旳理论基础，过程 以两相到达平衡为极限。
§6.1.1 溶液旳蒸汽压和拉乌尔定律（Raoult’s law）
一. 纯组分饱和蒸汽压 在密闭容器内，在一定温度下，纯组分液体旳汽液两相到达平 衡状态，称为饱和状态，其蒸汽为饱和蒸汽，其压力为饱和蒸 汽压。
16
泡点线
0
xA xf
yA 1.0
x(y)
§ 6.3.2 精馏原理和流程
精馏流程(熟悉有关旳概念)
1. 连续精馏操作流程
2. 间歇精馏操作流程
26
3. 精馏塔旳操作情况
tn-1
塔板上: yn+1<xn-1, tn+1>tn-1 两者互不平衡
即:存在温度差和浓度差
tn+1
成果:传质和传热
yn >xn
理论(理想)板
若： ① 气液两相接触时间足够长
② 板上混合足够均匀
即:
则：离开第n块板时旳汽-液二相 构成构成平衡关系
3. 塔釜产品屡次部分汽化
t1
t1
t1’
t1'
t2’
t
' 2
操作流程
操作在相图上旳反应
成果:对初级混合液部分汽化后得到旳液相在塔底经屡次部分汽化 20 最终可得液相浓度为x2`（较低）旳塔底产品构成。
4. 过程进行旳必要条件及存在问题讨论 ① 由2、3可知：欲使混合液得到有效分离，必须同步分别对 塔顶汽相和塔釜液相进行屡次部分泠凝和屡次部分汽化。
双组分 —— 要点讨论 多组分 —— 简要简介
蒸馏操作实例：石油炼制中使用旳 250 万吨常减压装置幻灯片 5 5
§6.1 双组分溶液旳汽-液相平衡
汽液相平衡是分析精馏原理和进行设备计算旳理论基础，过程 以两相到达平衡为极限。
§6.1.1 溶液旳蒸汽压和拉乌尔定律（Raoult’s law）
一. 纯组分饱和蒸汽压 在密闭容器内，在一定温度下，纯组分液体旳汽液两相到达平 衡状态，称为饱和状态，其蒸汽为饱和蒸汽，其压力为饱和蒸 汽压。
16
泡点线
0
xA xf
yA 1.0
x(y)
§ 6.3.2 精馏原理和流程
精馏流程(熟悉有关旳概念)
化工原理精馏PPT课件
D,xD
•
(xD,xD)
3
(二) 提馏段操作线方程
总物料衡算：L=V+W
m Lxm V ym+1
m+1
易挥发组分衡算 :Lxm= Vym+1+ WxW
yN
ym 1LL Wxm LW WxW 或 ym 1V Lxm V WxW
N xN
V
LxN
W,xw
提馏段操作 线方程
•(xW,xW)
4
【例1】在连续精馏塔中分离某理想二元混合物。已知原料液流量 为100kmol/h，组成为0.5（易挥发组分的摩尔分率，下同），提馏 段下降液体量与精馏段相等，馏出液组成为0.98，回流比为2.6。若 要求易挥发组分回收率为96%，试计算： (1) 釜残液的摩尔流量； (2) 提馏段操作线方程。
IV IL
(1)饱和液体进料——泡点进料
LV F
此时，IF=IL
q=1
原料液全部与精馏段下降液体汇合进入 提馏段。
L V
饱和液体
L =L+F
V =V
11
(2)饱和蒸汽进料
IF=IV
q=0
q IV IF IV IL
原料全部与提馏段上升气体汇合进入 精馏段。
L =L V=V +F
(3)冷液进料
内容回顾
一、精馏原理
（1）无中间加热及冷凝器的多次部分气化和多次部分冷凝 （2）顶部回流及底部气化是保证精馏过程稳定操作的必不可 缺少的条件。 （3）精馏操作流程 （4）相邻塔板温度及浓度的关系
tn1tntn1 xn1xnxn1 yn1ynyn1
1
二、理论塔板
三、恒摩尔流假定 四、全塔物料衡算
化工原理精馏PPT课件全
用饱和蒸气压表示的气液平衡关系
2）用相对挥发度表示 ☆挥发度定义
某组分在气相中的平衡分压与该组分在液相中
的摩尔分率之比
挥发度意义
vi
pi xi
某组分由液相挥发到气相中的趋势，是该组分 挥发性大小的标志
双组分理想溶液
vA
pA xA
pAo xA xA
pAo
vB
pB xB
pBo xB xB
pBo
☆相对挥发度定义
pA pyA
pB pyB p(1 yA )
p
o A
xA
pyA
yA
p
o A
xA
p
pBo xB pyB
yB
pBo xB p
yA
p
o A
x
A
p
xA
p pBo pAo pBo
yA
pAo p
p pBo pAo pBo
xA
p pBo pAo pBo
,
yA
pAo p
p pBo pAo pBo
解 (1)利用拉乌尔定律计算气液平衡数据
xA
p pBo pAo pBo
yA
p
o A
x
A
p
t/℃ x y
80.1 84 88 92 96 100 104 108 110.8 1.000 0.822 0.639 0.508 0.376 0.256 0.155 0.058 0.000 1.000 0.922 0.819 0.720 0.595 0.453 0.305 0.127 0.000
xF，y，x---原料液、气相、液相产品的组成，摩尔分数
y
1
F D
x
精馏操作及精馏DCS操作精讲
精馏原理1．平衡蒸馏仅通过一次部分汽化, 只能部分地分离混合液中的组分, 若进行多次的部分汽化和部分冷凝, 便可使混合液中各组分几乎完全分离。
2．多次部分汽化和多次部分冷凝如上图, 组成为xF的原料液加热至泡点以上, 如温度为t1, 使其部分汽化, 并将汽相和液相分开, 汽相组成为y1, 液相组成为x1, 且必有y1>xF>x1。
若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相, 且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相, 且y3>y2>y1；同理, 若将组成为x1的液体加热, 使之部分汽化, 可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相, 且x2<x1, 若将组成为x2的液体进行部分汽化, 则可得到汽相组成为y3’与液相组成为x3的平衡两相, 且x3<x2<x1；结论: 气体混合物经多次部分冷凝, 所得汽相中易挥发组分含量就越高, 最后可得到几乎纯态的易挥发组分。
液体混合物经多次部分汽化, 所得到液相中易挥发组分的含量就越低, 最后可得到几乎纯态的难挥发组分。
存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物, 致使最终得到的纯产品量极少, 而且设备庞杂, 能量消耗大。
为解决上述问题, 工业生产中精馏操作采用精馏塔进行, 同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。
2. 塔板上汽液两相的操作分析图1为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。
如原料液为双组分混合物, 下降液体来自第n－1块板, 其易挥发组分的浓度为xn－1, 温度为tn－1。
上升蒸气来自第n+1块板, 其易挥发组分的浓度为yn+1, 温度为tn+1。
当气液两相在第n块板上相遇时, tn+1＞tn－1, 因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换, 蒸气放出热量, 自身发生部分冷凝, 而液体吸收热量, 自身发生部分气化。
精馏培训讲义(PPT 67页)
y A yB x A xB
y
x ——相平衡方程 1 1x
0 p ，所以 A A 0 B pB
若已知两组分的相对挥发度，可由上式确定汽液平衡组成。 对理想溶液，组分的挥发度 = po
值随温度变化相对较小，在一定的温度范围内，常取 的平均值
用于相平衡计算。
塔顶产品 yA 加热器 原料液
减压阀
闪 蒸 罐 xA
Q
塔底产品
6.2 平衡蒸馏与简单蒸馏
闪蒸过程可通过物料衡算、热量衡算以及相平衡关系求解所需参数。 下面以两组分混合液连续稳定闪蒸过程为例给予说明。 2. 物料衡算 总物料衡算
F D W
D, yD, te 减 压 阀 yD 闪 蒸 罐
易挥发组分的物料衡算
yD
xW 1 1xW
若已知进料组成 xF 和生产任务所要求的汽化率 (1-q)，结合物料 衡算式可求得汽液相组成 yD、xW。
6.2 平衡蒸馏与简单蒸馏
4. 热量衡算 料液由进料温度 tF 升至 t0 需供给的热量 Q 为
Q FCpm t0 t F
闪蒸后，料液温度由 t0 降至平衡温度 te，若不计热损失，则料液 放出的显热全部用于料液的部分汽化所需的潜热，即
FCpm t0 te 1 qFr
由上式可得
t0 te 1 q
C pm
通过以上诸式，在 q 为已知的条件下，由物料衡算与相平衡关系 求得yD、xW 后，由温度-组成相图求 te，进而求 t0。 汽化量大， (1-q) 值大，闪蒸前料液温度需加热至更高的 t0 值。
6.2 平衡蒸馏与简单蒸馏
t/C
露点线
泡点线
0
精馏PPT课件
3.1.2 最小回流比
R Rm时， N 塔中出现恒浓区
恒浓区——精馏塔中全部浓度不变的区域
1R. m 时，恒浓区出现的情况
二元精馏：
e
恒浓区
Rm
xD ye ye xe
y
恒浓区：一个，出现在
xW x xD
进料板
<页脚>
多元精馏：
定义：顶釜同时出现的组分——分配组分 只在顶或釜出现的组分——非分配组分
1. 在[l r ,hr ]中设 b式 试差确定 2. 将代入a式 Rm
注意：若LK、HK挥发度不相邻，可在
l r , hr之间试差出几个 ，解出
几个Rm，最后取平均值。
例3-1 试计算下述条件下精馏塔的最小回流比。 进料状态为饱和液相q=1.0。
本计算所用到的数据列表如下（组成：摩尔分数）
编号 组分
<页脚>
精馏塔的任务：
LK尽量多的进入塔 顶馏出液；
HK尽量多的进入塔 釜釜液。
对于精馏中的非关键组分：
设 ih 为非关键组分i对HK的相对挥 发度。
若：i h l h :
— i为轻组分，表示： LNK
i h hh :
— i为重组分，表示： HNK
lh ih hh :
— i为中间关键组分
二、相平衡常数和分离因子 定义：K i yi xi
实际上由设计者指定浓度和提出要求的那两个 组分，实际上也就决定了其它组分的浓度。
这两个组分称为关键组分：轻关键组分和重关 键组分。
（1）关键组分的概念
关键组分的选则是根据塔顶和塔底产品工艺要求的组成来选择 的，通常选择挥发度相邻的两个组分。
例如，石油裂解气的组成如下。深冷分离工艺要求塔顶回收乙 烷97%，塔底回收丙烯99%。
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❖ 设置部分回流中的液位设置为全回流结束时的 液位值，打开出料电磁阀门。
-
12
❖ 塔顶出料周期设为10秒或20秒，出料时间控制设 置为33.3%--20%，相应回流比2~4。
❖ 当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分 析。
❖ 如分离要求不满足，改变操作条件，直至达到要 求。
❖ 实验结束，关闭电源，待塔内没有回流时，关闭 冷却水。
-
4
三、实验原理
等板高度 等板高度HETP是指与一层理论板的传质作用相 当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型 、材质和尺寸，受系统物性、操作条件及塔设 备尺寸的影响，一般由实验测定。
H ET NT 100%
-
5
精馏操作 根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物系 平衡:
FDW FxF DxDWxW
DCS控制填料连续精馏塔的操作
江苏工业学院 化学化工学院
一、实验目的
❖ 了解填料连续精馏装置的基本流程和各组成部 分的作用；
❖ 熟悉填料连续精馏塔的操作方法；观测填料层 汽—液接触状态。
❖ 了解连续精馏塔操作中可变因素对精馏塔性能 的影响, 学会填料精馏塔理论板NT和等板高度 HETP的测定方法。
❖ 精馏操作中，由于塔顶采出率太大而造成产品不 合格，恢复正常最有效的方法是什么？
❖ 本实验中，进料状况为冷料进料，当进料量太大
会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又
没有出料的现象，应如何调节？
-
19
❖ 塔釜加热功率大小对塔的操作有何影响？怎样维 持正常的操作？
❖ 如果增加塔的塔板数，在相同的操作条件下，是 否可以得到100 ％纯乙醇？
-
6
四 、 实 验 装 置 及 流 程
-
7
-
8
主要设备规格：
塔径:
Ф89 mm×4 mm；
主体设备：
7.8m；
不锈钢丝网波纹填料（整砌）：Ф80 ×100 mm(H)；
空隙率：
85%；
填料层支承栅板的开孔率： 70%。
-
9
五、实验操作过程
全回流手动操作 ❖ 配制浓度15%~18%(用酒精比重计测)的料液加
-
2
❖ 熟悉气相色谱仪的使用方法。
❖ 了解塔釜液位、流量、回流比和电加热等自动控 制的工作原理和操作方法。
❖ 学会化工原理精馏实验软件（DCS和VB实验数据 处理软件系统）的使用。
-
3
二、实验任务
❖ 测定全回流和不同回流比条件下精馏塔的理论 板NT和等板高度HETP；
❖ 改变进料量、进料位置、回流量，釜液加热量 等可变因素，观察和讨论对精馏塔性能的影响；
❖ 将样品进行色谱分析，色谱微量注射器每次抽取 0.4～0.6μL即可。
❖ 色谱分析采用效正因子法
-
14
六、实验注意事项
❖ 料液一定要加到设定液位2/3以上方可打开加 热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露 出干烧致坏。
❖ 实验中，进料为冷料进料，要控制进料量，太 大会出现淹塔，太小难以满足轻组分的物料衡 算；
❖ 实验过程中取样必须在精馏塔操作稳定后进行， 怎样判断精馏过程已达到稳定？影响操作稳定的 因素有哪些？
❖ 试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意 见。
-
20
入釜中，至釜容积的4/5处。 ❖ 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加
热管电源，给釜液升温，（电压为380V，加热 功率控制TRC设置为100%,加热功率5kW），若 发现液沫夹带过量时，TRC设置得小一些。
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10
❖ 塔顶出料周期设为10秒或20秒，出料时间控制设 置为0.00%，即全回流。
❖ 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流
❖ 查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？以任意选择，它对塔性能有何 影响？
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❖ 为什么把塔釜当成一块理论板来处理？
❖ 实验中怎样调节各参数，使得塔顶产品有较高的 浓度和效率？
❖ 板式塔汽液两相流动特点是什么？
❖ 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要参数？ 它与哪些参数有关？
求解理论板数； ❖ 得出实验结论并进行相应的讨论。
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八、思考题
❖ 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各 需测几个参数？取样位置在何处？
❖ 全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成，如 何求得xn*? 部分回流时，又如何求xn* ？
❖ .在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成 后，能否求出第n层塔板上的以汽相组成变化表示 的单板效率EmV？
量调至300—800 L/h，使蒸汽全部冷凝实现全回
流。
❖ 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取
塔顶浓度xD和塔釜浓度xW，后进行色谱分析。
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部分回流手动操作
❖ 在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（约 15~25%）。
❖ 待塔全回流操作稳定时，选择一个加料口，打 开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适 当的流量（5 ～20 L/h）。
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取样与分析
❖ 进料、塔顶产品、釜液从各相应取样阀放出，每 次5～10mL，取样放入事先洗净烘干的针剂瓶中， 并标号以免弄错，各个样品应尽可能同时取。
❖ 测单板效率时，塔板上液体取样用注射器从所测 定的塔板中缓缓抽出，取1mL左右注入事先洗净 烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各 个样品尽可能同时取样。
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❖ 一定要在稳定条件下测定理论板数； ❖ 塔顶的采出率不要大大，否则产品的质量不合格。 ❖ 塔顶放空阀一定要打开。
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七、实验报告要求
❖ 实验前必须进行预习并完成相应的预习报告； ❖ 将处理后的数据填写在数据记录表中； ❖ 计算出的数据必须有示例演算； ❖ 根据实验结果在坐标纸中绘制y-x图，采用作图法
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❖ 塔顶出料周期设为10秒或20秒，出料时间控制设 置为33.3%--20%，相应回流比2~4。
❖ 当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分 析。
❖ 如分离要求不满足，改变操作条件，直至达到要 求。
❖ 实验结束，关闭电源，待塔内没有回流时，关闭 冷却水。
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三、实验原理
等板高度 等板高度HETP是指与一层理论板的传质作用相 当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型 、材质和尺寸，受系统物性、操作条件及塔设 备尺寸的影响，一般由实验测定。
H ET NT 100%
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精馏操作 根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物系 平衡:
FDW FxF DxDWxW
DCS控制填料连续精馏塔的操作
江苏工业学院 化学化工学院
一、实验目的
❖ 了解填料连续精馏装置的基本流程和各组成部 分的作用；
❖ 熟悉填料连续精馏塔的操作方法；观测填料层 汽—液接触状态。
❖ 了解连续精馏塔操作中可变因素对精馏塔性能 的影响, 学会填料精馏塔理论板NT和等板高度 HETP的测定方法。
❖ 精馏操作中，由于塔顶采出率太大而造成产品不 合格，恢复正常最有效的方法是什么？
❖ 本实验中，进料状况为冷料进料，当进料量太大
会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又
没有出料的现象，应如何调节？
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❖ 塔釜加热功率大小对塔的操作有何影响？怎样维 持正常的操作？
❖ 如果增加塔的塔板数，在相同的操作条件下，是 否可以得到100 ％纯乙醇？
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6
四 、 实 验 装 置 及 流 程
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7
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主要设备规格：
塔径:
Ф89 mm×4 mm；
主体设备：
7.8m；
不锈钢丝网波纹填料（整砌）：Ф80 ×100 mm(H)；
空隙率：
85%；
填料层支承栅板的开孔率： 70%。
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9
五、实验操作过程
全回流手动操作 ❖ 配制浓度15%~18%(用酒精比重计测)的料液加
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2
❖ 熟悉气相色谱仪的使用方法。
❖ 了解塔釜液位、流量、回流比和电加热等自动控 制的工作原理和操作方法。
❖ 学会化工原理精馏实验软件（DCS和VB实验数据 处理软件系统）的使用。
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二、实验任务
❖ 测定全回流和不同回流比条件下精馏塔的理论 板NT和等板高度HETP；
❖ 改变进料量、进料位置、回流量，釜液加热量 等可变因素，观察和讨论对精馏塔性能的影响；
❖ 将样品进行色谱分析，色谱微量注射器每次抽取 0.4～0.6μL即可。
❖ 色谱分析采用效正因子法
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六、实验注意事项
❖ 料液一定要加到设定液位2/3以上方可打开加 热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露 出干烧致坏。
❖ 实验中，进料为冷料进料，要控制进料量，太 大会出现淹塔，太小难以满足轻组分的物料衡 算；
❖ 实验过程中取样必须在精馏塔操作稳定后进行， 怎样判断精馏过程已达到稳定？影响操作稳定的 因素有哪些？
❖ 试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意 见。
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入釜中，至釜容积的4/5处。 ❖ 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加
热管电源，给釜液升温，（电压为380V，加热 功率控制TRC设置为100%,加热功率5kW），若 发现液沫夹带过量时，TRC设置得小一些。
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❖ 塔顶出料周期设为10秒或20秒，出料时间控制设 置为0.00%，即全回流。
❖ 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流
❖ 查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？以任意选择，它对塔性能有何 影响？
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❖ 为什么把塔釜当成一块理论板来处理？
❖ 实验中怎样调节各参数，使得塔顶产品有较高的 浓度和效率？
❖ 板式塔汽液两相流动特点是什么？
❖ 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要参数？ 它与哪些参数有关？
求解理论板数； ❖ 得出实验结论并进行相应的讨论。
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八、思考题
❖ 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各 需测几个参数？取样位置在何处？
❖ 全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成，如 何求得xn*? 部分回流时，又如何求xn* ？
❖ .在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成 后，能否求出第n层塔板上的以汽相组成变化表示 的单板效率EmV？
量调至300—800 L/h，使蒸汽全部冷凝实现全回
流。
❖ 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取
塔顶浓度xD和塔釜浓度xW，后进行色谱分析。
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部分回流手动操作
❖ 在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（约 15~25%）。
❖ 待塔全回流操作稳定时，选择一个加料口，打 开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适 当的流量（5 ～20 L/h）。
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取样与分析
❖ 进料、塔顶产品、釜液从各相应取样阀放出，每 次5～10mL，取样放入事先洗净烘干的针剂瓶中， 并标号以免弄错，各个样品应尽可能同时取。
❖ 测单板效率时，塔板上液体取样用注射器从所测 定的塔板中缓缓抽出，取1mL左右注入事先洗净 烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各 个样品尽可能同时取样。
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❖ 一定要在稳定条件下测定理论板数； ❖ 塔顶的采出率不要大大，否则产品的质量不合格。 ❖ 塔顶放空阀一定要打开。
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七、实验报告要求
❖ 实验前必须进行预习并完成相应的预习报告； ❖ 将处理后的数据填写在数据记录表中； ❖ 计算出的数据必须有示例演算； ❖ 根据实验结果在坐标纸中绘制y-x图，采用作图法