药分计算题
rsd计算公式药分例题
rsd计算公式药分例题
RSD是相对标准偏差（Relative Standard Deviation）的缩写，它是一种测量方法，用于评估数据的可重复性和精确度。
计算RSD的公式如下：
RSD= (标准偏差/平均值) ×100%
其中，标准偏差是一组数据的离散程度的测量值，平均值是这组数据的总和除以数据数量。
以下是一个药分例题，展示如何使用RSD计算药品配制的精确度：
假设一种药品的规定含量为45mg，从同一个批次的药品中随机选取5个样本，分别测得它们的含量为43mg、45mg、44mg、46mg、45mg。
求这个药品的RSD。
首先，我们需要计算这组数据的平均值和标准偏差。
计算方法如下：
平均值= (43mg + 45mg + 44mg + 46mg + 45mg) ÷5 = 44.6mg
标准偏差= √((（43mg-44.6mg）^2 + （45mg-44.6mg）^2 + （44mg-44.6mg）^2 + （46mg-44.6mg）^2 + （45mg-44.6mg）^2) ÷
4)
标准偏差= 0.9798mg
然后，我们可以将这些值代入公式，计算出这个药品的RSD：
RSD = (0.9798mg ÷44.6mg) ×100% ≈2.2%
因此，这个药品的RSD为2.2%，表明这个药品的配制精确度比较高。
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题1.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml,加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10ug的C1- )制成的对照液比较，不得更浓。
问氯化物的限量是多少?2．取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml, 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，氯化物的限量是0. 01%，应取标准氯化物溶液多少克?3.取对乙酰氨基酚适量，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml 相当于10ug 的C1- )制成的对照液比较，不得更浓，氯化物的限量是0.01%，取的对乙酰氨基酚的含量为多少?4,。
取苯巴比妥0. 4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml和水90ml，用硝酸银滴定液(0. 1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸钠滴定液16. 88ml，求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23. 22mg的苯巴比妥)5.精密称得乙胺嘧啶0. 1501g，加冰醋酸20ml，加热溶解后，放冷至室温，倒入50ml容量瓶，稀释至刻度，精密吸取20ml至锥形瓶，加喹哪啶红指示液2滴，用0. 1014mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液几乎无色，消耗16. 13ml并将滴定结果用空白试液校正，消耗滴定液1. 11ml，每1ml 0. 1mol/L高氯酸滴定液相当于24. 87mg 乙胺嘧啶。
求百分标示量。
6、乳酸钙片的含量测定为:精密称取本品20片，重量为12.0644g，研细，精密称取片粉0.3589g，按药典规定进行测定，用去乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05005mol/L)18.94ml。
每1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05moVL)相当于15.42mg的C6H10CaO6·H2O，求乳酸钙的标示百分含量(本品规格为0.5g)。
药物分析计算题(附答案)
药物分析计算题计算题1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？(每1ml相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl：35.45 Na：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？解：计算题1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50m g苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。
在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（注：苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22，苯巴比妥的相对分子质量为232.24。
吉珠-药分-计算题
1、对乙酰氨基酚中氯化物检查：取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100ml 时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml ，依法检查氯化物（中国药典，附录VIIIA ），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10µg 的cl -）制成的对照液比较，不得更浓。
问氯化物的限量是多少？2、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定，用去20.00m1。
每1ml 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。
计算非那西丁的含量。
3、精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml ，回滴时消耗0.1015mol/l 的盐酸液14.20ml ，空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml 。
求供试品的含量，每1ml 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。
4、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g ）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g ，称取0.1536g ，按药典规定用溴量法测定。
加入溴液（0.1 mol/L ） 25ml ，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L ）滴定到终点时，用去17.94ml 。
空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml 。
按每1ml 溴液（0.1mol/L ）相当13.01mg 的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
30.101017.9220.000.1=100%100%99.72%0.363010T V F W ⨯⨯⨯⨯⨯=⨯=⨯含量3-=100%0.1015(24.6814.20)37.250.1100%0.40211098.5%V V T F W ⨯⨯⨯-⨯⨯=⨯⨯=测空白（）青霉素钾含量(-)%=100%0.102513.0125-17.94 3.07800.10.153620=100%=94.3%0.1i T F V V m ⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯空白平均片重标示量标示量（）30.015100%100%0.01%25210100C V L S ⨯⨯=⨯=⨯=⨯⨯5、中国药典（1990年版）规定维生素B 12注射液规格为0.1mg ／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml 量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm 石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm 波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B 12按标示量计算的百分含量。
药物分析计算题
稀释倍数D=1000 D=1000× 解：（1）稀释倍数D=1000×50/10=5000 （2）阿莫西林： 阿莫西林： 8.54× C样= C对H样/H对= 8.54×0.526/8.25 = 0.544 mg/mL 标示量%= D/(10片 标示量) =0.544× 标示量%= C对D/(10片×标示量)×100% =0.544×5000/ 10×0.25×1000） （10×0.25×1000）×100%= 108.8% （3）克拉维酸： 克拉维酸： 5.36× C样= C对H样/H对= 5.36×0.245/5.65 = 0.232 mg/mL 标示量%= D/(10片 标示量) =0.232× 标示量%= C对D/(10片×标示量)×100% =0.232×5000/ （10×0.125×1000）×100%= 92.8% 10×0.125×1000） ∴阿莫西林的含量为108.8%,克拉维酸的含量为92.8% 阿莫西林的含量为108.8%,克拉维酸的含量为92.8% 108.8%,克拉维酸的含量为
解：
0.02 1 × × 10 C×V = 19.7 100 × 100% = 0.02% L = W 0.5
胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02% ∴胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02%
取苯巴比妥0.4045g 0.4045g， 5. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的 碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml 16ml使溶解 碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml 与水90ml 90ml， 与水90ml，用硝酸银滴定液 0.1025mol/L）滴定至终点， （0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝 酸银滴定液16.88 ml， 酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的 百分含量（ 1ml0.1mol/L硝酸银相当 百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当 23.22mg的 于23.22mg的C12H22NC 供 =C 对× ＝ A供 C供 A对 C对×
药物分析_习题与参考答案
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共10小题）1. 若药典规定标准溶液的浓度为M,滴定度为T,•配制标准溶液的实际浓度为M',则实际滴定度T'为:A 、T M MT '='B 、M M TT '='C 、M M T T '='D 、T MM T '='2. 精密度是指A 、测得的值与真值接近的程度B 、测得的一组测量值彼此符合的程度C 、表示该法测量的正确性D 、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度3. 回收率属于药物分析方法效能指标中的A 、精密度B 、准确度C 、检测限D 、定量限4. 可用于衡量测定方法准确度的指标为：A 、误差B 、相对误差C 、回收率D 、相关系数5. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C 注射液，在滴定前应加入A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.乙醚6. 下列物质哪一种对碘量法测定有干扰A.亚硫酸氢钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.氯化钠7. 制订制剂分析方法时，应注意的是A.辅料对药物检定的干扰作用B.辅料对药物性质的影响C.添加剂对药物的稀释作用D.添加剂对药物的遮蔽作用8. 测定富马酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列那种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法9. 配位滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁常使测定值偏高，可加入下列哪种掩蔽剂来消除干扰A.甲醛B.氨试剂C.氢氧化钠D.酒石酸10. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法二、多选题（X型题-多选题）（本大题共8小题）11. 药物分析所用分析方法的7个效能指标中有A、精密度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限12. 相关系数rA、是介于0与±1之间的数值B、当r=1，表示直线与y轴平行C、当r=1，表示直线与x轴平行D、当r>0时正相关E、当r<0时为负相关13. 评价药物分析所用的测定方法的效能指标有A.含量均匀度B.精密度C.准确度D.粗放度E.溶出度14. 片剂中常用的赋形剂有A、抗氧剂类B、糖类C、硬脂酸镁类D、氯化钠等无机盐类E、滑石粉类15. 某些注射液中常含有抗氧剂（亚硫酸盐、焦亚硫酸盐）干扰碘量法、铈量法的测定，消除的方法是：A.加碱B.加乙醇C.加丙酮D.加甲醛E.加酸16. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查17. 中国药典制剂通则中规定片剂的常规检查项目有A.含量均匀度B.崩解时限C.溶出度D.检查生产、贮存过程中引入的杂质E.重量差异18. 制剂分析具有下列特点A、制剂中的赋形剂、附加剂等对主药含量测定有干扰，复方制剂中各有效成分间可能相互干扰B、检测项目与原料药不同。
药物分析计算题设计
药分计算设计题原料药直接滴定法1. 维生素C 原料药含量测定：精密称取维生素Ｃ0.2066g ，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
消耗V=24.5ml 。
每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
求含量。
含量（%）=W T F V ⨯⨯==⨯⨯⨯10002066.0806.8003.15.24104.7%片剂直接滴定法2. 维生素C 片含量测定：取标示量为100mg 的维生素C 片10片，称出总重为2.0840g ，研细后称取0.2054g ，按药典方法测定。
用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
消耗V=11.8ml 。
每1ml 碘 滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8C6。
求含量。
%7.105%1001000100100840.210002054.005.005016.08.11806.8%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=标示量标示量WW TVF注射液直接滴定法3 .维生素C 注射液含量测定 ：精密量取规格：2ml ：0.1g 的本品4.0ml ，加水15ml 与丙酮 2ml ，摇匀，放置5 分钟，加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ，用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6。
消耗V=24.5ml 。
求含量。
%5.103%100210001.00.405.005016.05.23806.8%100%=⨯⨯⨯⨯=⨯=标示量标示量V TVF原料药直接滴定有空白4.乙酰水杨酸的含量测定：取本品 1.504.g ，准确加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml ，水浴上煮沸15min ，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液(0.2510mol/L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg 乙酰水杨酸。
药物分析习题集含答案
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共42小题，共42分）1. 英文缩写字母GLP代表A.《药品非临床研究质量管理规定》B.《药品生产质量管理规范》C.《药品经营质量管理规范》D.《药品临床试验管理规范》2. 我国现行药品质量标准有A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）3. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%4. 中国药典(2000年版)中规定，称取“2.00g”系指A.称取重量可为1.5-2.5gB.称取重量可为1.95-2.05gC.称取重量可为1.995-2.005gD.称取重量可为1.9995-2.0005g5. 药典中若规定取样量为“称取2g”，系指称取重量范围为：A.1.0~3.0gB.1.5~2.5gC.1.6~2.4gD.1.00~2.00g6. 我国药典修订一次是A.10年B.7年C.5年D.3年E.1年7. 滴定液的浓度系指：A.mol/LB.mmol/LC.g /100mlD.%（ml/ml）8. 原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%9. 中国药典主要内容分为A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录10. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典A.6版B.7版C.8版D.9版11. 中国药典规定溶液的百分比，指A、100mL中含有溶质若干毫升B、100g中含有溶质若干克C、100mL中含有溶质若干克D、100g中含有溶质若干毫克E、100g中含有溶质若干毫升12. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于A.它是有疗效的物质B.它是对药物疗效有不利影响的物质C.它是对人体健康有害的物质D.可以考核生产工艺中容易引入的杂质13. 药物纯度合格是指A、含量符合药典的规定B、符合分析纯的规定C、绝对不存在杂质D、对病人无害E、不超过该药杂质限量的规定14. 检查芳环或芳杂环有机药物的重金属时，需先破坏有机物，炽灼温度为：A、500～700℃B、600～800℃C、400～500℃D、500～600℃15. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度是：A.400~500℃B.500~600℃C.600~700℃D.700~800℃16. 利用药物和杂质在物理性质上的差异是指：A、臭味及挥发性、颜色、溶解性、旋光性质、对光选择吸收性质B、臭味及挥发性、颜色、溶解性、酸碱性、色谱行为C、臭味及挥发性、颜色、旋光性质，对光选择吸收性质及氧化还原性D、臭味及挥发性、颜色、溶解性、酸碱性及氧化还原性17. 称取柠檬酸钠2.0g，加水溶解，加稀醋酸10ml与水适当使成25ml，依规定方法检查重金属，与1.0ml标准铅溶液（10μg/ml）用同法制成的对照液比较，不得更深。
药物分析计算题
3. 解:
标示量 %
E1% 1cm
100
V取样量(ml)
AD 标示量(mg)/V 标示装量(ml)
100 %
=
0.429 217100
2
500 25
50
10
1 103
100%
= 98.8%
4.
双氢青蒿素片标示百分含量的计算：取10片双氢青蒿素片， 研细，称定其质量为0.2673 g，精密称取0.1623 g，置50 mL量瓶中，加乙醇，振摇使溶解并稀释至刻度，静置2 h， 滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取双氢青蒿素对照品 10 mg，置50 mL容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇 匀后，静置2 h，即得对照品溶液。量取对照品溶液与供试 品溶液各1 mL，分别置10 mL量瓶中，各加乙醇1 mL，摇 匀，加2%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，置60℃恒温水浴中 反应30 min，取出冷至室温，以2%氢氧化钠溶液-乙醇（ 4:1）为空白，照紫外分光光度法，于波长238 nm处分别测 定吸光度，对照品的吸光度为0.216，供试品的吸光度为 0.678。已知双氢青蒿素片的标示量为5 mg，请计算其标示 量的百分数。
0.2560 25 100
100
= 102.5%
2. 取烟酸片10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取 0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷. 加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L), 滴定至粉红色,消耗25.02 mL.每1mL氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标 示百分含量（标示量0.3g/片）
2.
标示量%
=
A E1%
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 药物分析中常用的色谱法不包括以下哪一项？A. 气相色谱法B. 液相色谱法C. 质谱法D. 紫外-可见光谱法2. 药物的化学结构分析中，以下哪种方法可以提供分子结构的立体信息？A. 核磁共振（NMR）B. 红外光谱（IR）C. 紫外-可见光谱（UV-Vis）D. 质谱（MS）3. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 凝胶4. 药物分析中的定量分析方法不包括以下哪一项？A. 重量分析法B. 滴定分析法C. 光谱分析法D. 层析分析法5. 药物的稳定性试验中，加速试验的条件通常包括：A. 低温和高湿度B. 高温和高湿度C. 低温和低湿度D. 常温和低湿度6. 药物分析中，药物纯度的测定方法不包括：A. 熔点测定法B. 紫外光谱法C. 薄层色谱法D. 重量法7. 药物分析中，用于检测药物中重金属离子的方法是：A. 原子吸收光谱法B. 紫外-可见光谱法C. 红外光谱法D. 核磁共振法8. 药物制剂的质量控制不包括：A. 含量测定B. 鉴别试验C. 微生物限度检查D. 药物合成工艺9. 药物分析中，用于检测药物中残留溶剂的方法是：A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 质谱法D. 所有以上选项10. 药物分析中，用于检测药物中杂质的方法不包括：A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 核磁共振法D. 紫外-可见光谱法二、简答题（每题10分，共30分）1. 简述高效液相色谱法（HPLC）的基本原理及其在药物分析中的应用。
2. 解释药物稳定性试验的目的，并列举至少两种常用的稳定性试验方法。
3. 描述药物纯度测定的重要性，并举例说明一种常用的纯度测定方法。
三、计算题（每题25分，共50分）1. 某药物制剂的重量为100g，通过紫外-可见光谱法测定其含量为95%。
如果需要制备1000g该药物制剂，需要多少克原料药？2. 某药物的熔点为255-257℃，通过测定其熔点可以判断药物的纯度。
药物分析考试试题
药物分析考试试题一、选择题（每题 2 分，共 40 分）1、下列哪种方法常用于药物中水分的测定？（）A 重量法B 容量法C 比色法D 气相色谱法2、药物中重金属检查的第一法是（）A 硫代乙酰胺法B 炽灼后的硫代乙酰胺法C 硫化钠法D 古蔡氏法3、高效液相色谱法中，常用的检测器是（）A 紫外检测器B 荧光检测器C 示差折光检测器D 以上都是4、下列哪种药物可以用酸碱滴定法进行含量测定？（）A 阿司匹林B 维生素C C 盐酸普鲁卡因D 以上都是5、鉴别试验中，属于化学鉴别法的是（）A 紫外光谱法B 红外光谱法C 显色反应D 薄层色谱法6、药品质量标准中，“贮藏”项下规定的“阴凉处”是指（）A 不超过 20℃B 避光并不超过 20℃C 2～10℃D 10～30℃7、非水溶液滴定法测定弱碱性药物时，常用的溶剂是（）A 冰醋酸B 乙醇C 二甲基甲酰胺D 以上都是8、片剂中常用的赋形剂，对含量测定可能产生干扰的是（）A 淀粉B 蔗糖C 硬脂酸镁D 以上都是9、红外光谱法在药物分析中的主要用途是（）A 鉴别B 检查C 含量测定D 以上都是10、能与硫酸铜试液反应产生草绿色沉淀的药物是（）A 磺胺嘧啶B 磺胺甲噁唑C 盐酸利多卡因D 苯巴比妥11、中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，不再检查（）A 重（装）量差异B 溶出度C 崩解时限D 主药含量12、具有旋光性的药物，在测定其含量时，一般采用的方法是（）A 非水溶液滴定法B 高效液相色谱法C 旋光度测定法D 紫外分光光度法13、气相色谱法中，用于定性的参数是（）A 峰面积B 保留时间C 半峰宽D 峰高14、药物中的杂质限量是指（）A 药物中所含杂质的最小允许量B 药物中所含杂质的最大允许量C 药物中杂质的含量D 药物中杂质的种类15、用古蔡氏法检查药物中砷盐时，加入碘化钾和氯化亚锡的作用是（）A 将 As5+还原为 As3+B 抑制锑化氢的生成C 有利于砷斑的形成D 以上都是16、氧瓶燃烧法测定有机含卤素药物时，所用的吸收液是（）A 水B 氢氧化钠溶液C 硝酸银溶液D 硫酸肼溶液17、甾体激素类药物的含量测定，最常用的方法是（）A 重量法B 高效液相色谱法C 紫外分光光度法D 比色法18、抗生素类药物的含量测定，首选的方法是（）A 微生物检定法B 高效液相色谱法C 容量分析法D 重量分析法19、药物的鉴别试验是证明（）A 未知药物的真伪B 已知药物的真伪C 药物的纯度D 药物的有效性20、一般杂质检查中，氯化物检查是在下列哪种条件下进行的？（）A 稀盐酸B 稀硝酸C 稀硫酸D 醋酸盐缓冲液二、填空题（每题 2 分，共 20 分）1、药品质量标准的主要内容包括_____、＿____、＿____、＿____、＿____。
药物分析计算题总结(精.选)
（一）杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？答：g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）答：ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 药物分析中常用的色谱方法不包括以下哪一项？A. 液相色谱法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 紫外光谱法2. 药物的鉴别试验通常采用哪种方法？A. 红外光谱法B. 核磁共振法C. 质谱法D. 紫外-可见光谱法3. 药物含量测定中，高效液相色谱法（HPLC）的主要优点是什么？A. 操作简便B. 分离效率高C. 灵敏度高D. 所有选项都是4. 以下哪种物质不属于药物的杂质？A. 残留溶剂B. 重金属C. 微生物D. 有效成分5. 药物的稳定性试验通常采用哪种条件？A. 常温常湿B. 加速条件C. 冷冻条件D. 真空条件二、填空题（每空2分，共20分）6. 药物分析中，______是指在一定条件下，药物与试剂发生反应，产生可测量的信号变化。
7. 药物的______是指药物在储存、运输和使用过程中保持其质量特性不变的能力。
8. 药物的______试验是评价药物在不同条件下的稳定性。
9. 在药物分析中，______色谱法常用于分离和鉴定手性药物。
10. 药物的______是指药物中存在的对疗效无益或有害的物质。
三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述药物分析中常用的定量分析方法及其特点。
12. 阐述药物分析中杂质检查的重要性及其方法。
13. 描述药物分析中稳定性试验的目的和基本类型。
四、计算题（每题15分，共30分）14. 某药物样品经高效液相色谱法测定，得到峰面积为3500，已知标准品的峰面积为2000时，其浓度为1μg/mL。
求该样品的浓度。
15. 某药物在加速条件下进行稳定性试验，初始浓度为100mg/mL，放置6个月后，浓度降至80mg/mL。
求该药物的降解速率常数和半衰期。
答案：一、选择题1. D2. A3. D4. D5. B二、填空题6. 比色分析7. 稳定性8. 稳定性9. 手性10. 杂质三、简答题11. 药物分析中常用的定量分析方法包括紫外-可见光谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
药分习题有答案
第五章巴比妥类药物的分析一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：CA. 紫色B. 蓝色C. 绿色D. 黄色E. 紫堇色2．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）A. 与溴试液反应，溴试液退色B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成：BA. 红色配位化合物；B. 十字形紫色结晶；C. 浅紫色菱形结晶；D. 银镜4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后生成绿色物质［椐此可将其与一般巴比妥类药物（生成紫色物质）区别出来］的是：AA.硫喷妥钠；B.己琐巴比妥；C.戊巴比妥；D.环己烯巴比妥5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，其性质是：AA.B + C+DB.与铜盐、银盐生成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）6. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后E.中性条件7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：BA.巴比妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.巴比妥钠E.异戊巴比妥8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为：AA.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙二酰脲有两种取代基C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙二酰脲有芳香取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴比妥D.巴比妥E.苯巴比妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不在溶解，该药物应是：CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴比妥D.盐酸可待因B型题下列是关于巴比妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪色B.与亚硝酸钠一硫酸的反应, 生成桔黄色产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, 生成绿色沉淀E.与三氯化铁反应, 生成紫色化合物1. 异戊巴比妥C2. 司可巴比妥A3. 苯巴比妥B4. 硫喷妥钠DC型题A.BaCl2试液B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴比妥的含量测定B3. 信号杂质检查所用试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴比妥的鉴别试验B多选题1. 巴比妥类药物的性质（特性）是：ABCDA.弱酸性B.易水解C.易与重金属离子反应D.具有紫外特征吸收E.强酸性2．巴比妥类药物的鉴别反应包括：ABCDEA.与银盐反应B.与铜盐反应C.焰色反应D.与溴试液反应E.硫元素反应3．巴比妥类药物常用的测定方法是：CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，选用的试剂是：CDEA.终点指示液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%无水碳酸钠溶液二、填空题1. 巴比妥类药物的环状结构中含有____，易发生____，在水溶液中发生____级电离，因此本类药物的水溶液显____。
药分习题——精选推荐
药分习题例1. 氧瓶燃烧法中的装置有ACA. 磨⼝硬质玻璃锥形瓶B. 磨⼝软质玻璃锥形瓶C. 铂丝D. 铁丝E. 铝丝例2．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品ABEA. 磨⼝硬质玻璃锥形瓶B. 铂丝C. 普通滤纸D. 氢⽓E. ⽆灰滤纸例3．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所⽤的吸收液多数为 CA. H2O2溶液B. H2O2—NaOH溶液C. NaOH溶液D．硫酸肼饱和液E. NaOH—硫酸肼饱和液例4. 氧瓶燃烧法可⽤于ACDA. 含卤素有机药物的含量测定B. 醚类药物的含量测定C. 检查甾体激素类药物中的氟D. 检查甾体激素类药物中的硒E. 芳酸类药物的含量测定依法检查（盐?buf f例3. 溴化钠中砷盐检查⽅法：中国药典规定：取标准砷溶液2.0mL (每1mL 相当于1µg 砷)制备砷斑规定：含砷量不得超过4 ppm 计算：应取供试品量(g)？44C S = = x106=0.5g.V L2.0X1/1064练习1：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1µg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 BA. 0.20gB. 2.0g C．0.020gD. 1.0gE. 0.10g练习2：检查维⽣素C 中的重⾦属时，若取样量为1.0g ，要求含重⾦属不得过百万分之⼗，问应吸取标准铅溶液（每1ml ＝0.01mg 的Pb ）多少ml ？ D A. 0.2ml B. 0.4ml C ．2ml D. 1ml E. 20ml例1．重⾦属检查中，加⼊硫代⼄酰胺时溶液控制最佳的pH 值是 B A. 1.5 B. 3.5 C ．7.5 D. 9.5 E. 11.5例2. 中国药典(2010年版)重⾦属检查法中，所使⽤的显⾊剂 BCA. 硫化氢试液B. 硫代⼄酰胺试液C. 硫化钠试液D. 氰化钾试液E. 硫氰酸铵试液例葡萄糖酸锑钠的测定取本品约0.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加⽔100ml 、盐酸15ml 与碘化钾试液10ml ，密塞、振摇后，在暗处静置10min ，⽤硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，⾄近终点时，加淀粉指⽰液，继续滴定⾄蓝⾊消失，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。
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含量 %cRA AX R
DV 1
0% 0
W
式中，cR为对照品溶液的浓度，mg/ml； AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的吸 光度。
3. 高效液相色谱法
含量 %cRA AX R
DV 1
0% 0
W
式中，cR为对照品溶液的浓度，μg/ml； AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的峰 面积。
例1. 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g， 加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指 示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30 秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。 每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 计算本品的百分含量。
例2. 用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已
知碳酸钠（Na2CO3）的分子量为106.0，1 ml 硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于无水碳酸钠的
毫克数为（D）
A．106.0 B．10.60 C．53.0
D．5.30
E．0.530
TcM0.0m 5 oLl 10.60g mol
n
1
5.30g L5.30mgml
含量%TVF10% 0 W
8.80623.480.04999
0.05 100%10.06%
0.20541000
例2. 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋
酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）
滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L)
杂质最大允许量 L 供试品量 100%
5010310100%0.5% 1010
例2. 泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并
稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试 品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三 氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸 取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水 （77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝
49.5
例6. 盐酸四环素的含量测定：照高效液相色谱法测定。 对照品溶液：精密称取盐酸四环素对照品24.92mg，置50ml量瓶中，加 0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中， 0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液：精密称取供试品24.98mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸 溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液 稀释至刻度，摇匀，即得。 分别吸取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面 积为43982，供试品峰面积为43810。按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分 含量。
l
50 10
3
100
%
0.40
32 .5 1 50 10 3
100
%
24
.6%
二、滴定度的计算
T cM n
滴定液浓度，mol/L
被测物的摩尔质量，g/mol
滴1 m定o度l样，品每消1耗m滴l滴定定液液的相摩当尔于数被，测 组常分体的现m为g反数应，摩m尔g/m比l ，即1∶n。
S
0 .15
例5．检查某药物中的重金属，称取供试品2.0g， 依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10μg的 铅）2ml用同法制成的对照品比较，不得更深。 重金属的限量是（D）
A．0.01％ B．0.005％ C．0.002％ D．0.001％ E．0.0005％
cV 1 1 0 6 0 2
L 1% 00
例1. 用银量法测定苯巴比妥的含量时，
Ch.P.规定每l ml的硝酸银滴定液（0.1 mol/L）
相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 苯巴比妥的分子量为232.24，滴定时苯巴
比妥与硝酸银反应的摩尔比为1∶1，即n=1，
则：
TcM0.1moLl 23.24g mol
n
1
23.22g L23.22mgml
例4．富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品
0.15g，依法检查。与标准硫酸钾溶液3.0ml（每
1ml相当于100μg SO ）同法操作比较，不得更深，
其限量为（B）
A．0.1％
B．0.2％
C．0.01％
D．0.02％
E．0.15％
L c V 1% 0 1 0 0 1 0 6 0 3 .0 1% 0 0 0 .2 %
VL C S11 01 01 0 6 0 6 2.02.0(m)l
例3. 磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：Ch.P.规定 砷盐检查应取标准砷溶液（1μg As/ml）2.0ml 制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷 盐，规定含砷量不得超过0.0002%。问应取供 试品多少克？
SCV110 62.01.0(g) L 0.00% 02
试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点， 不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。
杂质最大允许量 L 供试品量 100 %
3 2 5 100 100 % 2.0%
35
例3. 吡拉西坦中有关物质的检查： 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含
0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用 流动相定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对 照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分 色谱峰的峰高约为满量程的10%；再精密量取供试品 溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录 色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色 谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积的0.5倍。
药分计算题
一、杂质限量的计算
1. 一般杂质
LCV10% 0 S
例1. 糊精中铁盐的检查：取本品2.0g，炽灼 灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上 蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移 至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密 量取10ml，依法检查（附录VIII G），与标准铁
见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为
0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加
无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm的波长处测得
吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
含量%
cR
AX AR
DV
100%
W
19.8 0.502 5050 200 0.498 5 100%100.8%
已知KCl分子量为74.551，K原子量为 39.0983，限量为：
L＝CV10% 0 S
19139.098310 1 3.0
74.5511000100 0.10103
10% 00.03% 0
例6. 克罗米通中游离胺的检查： 取本品5.0g，加乙醚70ml溶解后，用稀盐酸振摇
提取2次，每次10ml，合并提取液，用乙醚洗涤2次， 每次50ml，分取酸性提取液，置水浴上蒸发至干，在 105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。
8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸
滴定液 （0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液
（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含
量。
含量% T（V V0）F 100% W
17.82(8.230.05) 0.1036
0.1517103 0.1 100%
含量% E11c%mlA100DV 100% W
0.589 100250
7151100 5 41.3103
100% 99.7%
例5. 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量
瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，
置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可
A
L C酮胺 100% E11c%ml 100 100%
C样品
C样品
0.06
1541100 1.510-3
100%
0.25%
例5. 碳酸锂中钾盐的检查： 取本品0.10g两份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸
溶液（12）10ml溶解后，一份中加水稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液；另一份中加标准氯化钾溶液（精 密称取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾191mg，置 1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）3.0ml， 并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收 分光光度法（附录IV D第二法），在766.5nm的波长处 测定，应符合规定。
含量 %T（V0V） F10% 0 W
13.0120.6213.560.1025
0.0936103 0.1 10% 010.06%
例4. 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置 250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收 系数为715。计算本品的百分含量。
99.5%
例3. 司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品0.0936g，置 250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗 处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞， 摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定。样品消耗硫 代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）13.56ml，空白消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1025mol/L）20.62ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当 于13.01mg度校正因子； W为供试品的取样量，g或mg。