气相色谱分析.ppt
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气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页
范弟姆特方程
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小，填充的越均匀 A越小，H越小，柱效越高，色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因：浓度梯度
影响因素：流动相流速；
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小＝A+2(BC)1/2 ＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.17cm
四 分离度
定义： R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物， 石化产品
中等极性 极性化合物，如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。
b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度，使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小，填充的越均匀 A越小，H越小，柱效越高，色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因：浓度梯度
影响因素：流动相流速；
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小＝A+2(BC)1/2 ＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.17cm
四 分离度
定义： R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物， 石化产品
中等极性 极性化合物，如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。
b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度，使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
第2章 气相色谱分析法
将两者混合起来进行色谱实验，如果发现有 新峰或在未知峰上有不规则的形状（例如峰略 有分叉等）出现，则表示两者并非同一物质； 如果混合后峰增高而半峰宽并不相应增加， 则表示两者很可能是同一物质. 3.多柱法：在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有 时不一定可靠，因为不同物质有可能在同一色 谱柱上具有相同的保留值.所以应采用双柱或多 柱法进行定性分析.即采用两根或多根性质（极 性）不同的色谱柱进行分离，观察未知物和标 准试样的保留值是否始终重合.
§2.5 GC检测器 一、概述 1.作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含 量转换为相应的电讯号。 2.分类： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 热导TCD ； 电子捕获ECD； 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化。即检测器响应值和组分的质量成正比。 氢焰FID； 火焰光度FPD；
二、根据色谱保留值进行定性 定性方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切的 关系，为了提高可靠性，应该采用重现性较好 和较少受到操作条件影响的保留值. 由于保留时间（或保留体积）受柱长、固定液 含量、载气流速等操作条件的影响比较大，因 此一般适宜采用仅与柱温有关，而不受操作条 件影响的相对保留值r21作为定性指标. 1.对于比较简单的多组分混合物，如果其中所有 待测组分均为已知，它们的色谱峰也能一一分 离，那么为了确定各个色谱峰所代表的物质， 可将各个保留值与各相应的标准试样在同一条 件下所测得的保留值进行对照比较，确定各个 组分.
§2.6 气相色谱定性方法
一、概述：各种物质在一定色谱条件下都有确定不 变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 . 现状：GC定性分析还存在一定问题.其应用仅限 于当未知物通过其它方面的考虑(如来源，其它 定性方法的结果等）后，已被确定可能为某几个 化合物或属于某种类型时作最后的确证；其可靠 性不足以鉴定完全未知的物质。 近年，GC/MS、GC/光谱联用技术的开发，计算机 的应用，打开了广阔的应用前景。
气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓，后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
气相色谱分析
进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。
保留时间（retention time）tR 被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间
调整保留时间（adjusted retention time）tR’ tR’=tR-tm
某组分由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸
附的组分在色谱柱中多滞留的时间。
三、气相色谱分析的理论基础
1、基本原理
在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时 的浓度（g·mL-1）比称为分配系数，以K表示。
待测组分在固定相和流动相之间发生的吸附，脱附 或溶解，挥发的过程叫做分配过程。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度 K Cs
Cm
（分配系数是色谱分析的依据）
气相色谱分析
2-1 气相色谱概述 2-2 气相色谱法的基本原理 2-3 色谱分离条件选择 2-4 固定相及其选择 2-5 气相色谱检测器 2-6 气相色谱定性分析 2-7 气相色谱定量方法 2-8 毛细管柱气相色谱法
§2-1 气相色谱法概述
色谱法是一种分离技术。 固定相：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中
对于高沸点，不能气化和热不稳定的物质不能 用气相色谱法分离和测定。
§2-2 气相色谱法的基本原理
一、气相色谱流程：
1、高压钢瓶 2、减压阀 3、载气净化干燥管 4、针形阀 5、流量计 6、压力表 7、进样器 8、色谱柱 9、检测器 10、记录仪
图2.1 气相色谱流程图
二、气相色谱仪的组成及各部分的作用：
死体积（dead volume）Vm 指色谱柱在填完后柱管内固定相颗粒间所剩
余的空间，色谱仪中管路和连接头间的空间以及 检测器的空间的总和。当后两项很小，忽略不计 时，
保留时间（retention time）tR 被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间
调整保留时间（adjusted retention time）tR’ tR’=tR-tm
某组分由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸
附的组分在色谱柱中多滞留的时间。
三、气相色谱分析的理论基础
1、基本原理
在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时 的浓度（g·mL-1）比称为分配系数，以K表示。
待测组分在固定相和流动相之间发生的吸附，脱附 或溶解，挥发的过程叫做分配过程。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度 K Cs
Cm
（分配系数是色谱分析的依据）
气相色谱分析
2-1 气相色谱概述 2-2 气相色谱法的基本原理 2-3 色谱分离条件选择 2-4 固定相及其选择 2-5 气相色谱检测器 2-6 气相色谱定性分析 2-7 气相色谱定量方法 2-8 毛细管柱气相色谱法
§2-1 气相色谱法概述
色谱法是一种分离技术。 固定相：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中
对于高沸点，不能气化和热不稳定的物质不能 用气相色谱法分离和测定。
§2-2 气相色谱法的基本原理
一、气相色谱流程：
1、高压钢瓶 2、减压阀 3、载气净化干燥管 4、针形阀 5、流量计 6、压力表 7、进样器 8、色谱柱 9、检测器 10、记录仪
图2.1 气相色谱流程图
二、气相色谱仪的组成及各部分的作用：
死体积（dead volume）Vm 指色谱柱在填完后柱管内固定相颗粒间所剩
余的空间，色谱仪中管路和连接头间的空间以及 检测器的空间的总和。当后两项很小，忽略不计 时，
气相色谱分析法—气相色谱仪(食品仪器分析课件)
气相色谱仪的分离系统
色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色 谱柱的入口与气化室相连，其出口连在检测器上，用 于分离样品，是色谱仪的核心部分。
色谱柱的安置
色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。 一、填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为 3~4mm，长1~10m。形状有U形和螺旋形两种，常用的是螺旋形的 。填充柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大，分离效 能也足够高，应用很广泛。
净化干燥器
三、稳压、恒流装置 高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分
离和定性分析的重要参数之一，因此其流速必须稳定。载气流速由 稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调 节气体流量的大小，并稳定输出气压。在恒温色谱分析中，当操作 条件不变时，整个系统阻力不变，单独使用稳压阀便可使色谱柱入 口压力稳定，从而保持稳定的流速。但在程序升温色谱分析中，由 于柱内阻力随温度升高而不断增加，载气的流量逐渐减少，因此需 要在稳压阀后连接一个稳流阀，以保持恒定的流量。
一、气相色谱仪基本结构
气相色谱仪结构示意图
二、气相色谱仪的流程
在气相色谱分析中，由载气系统的高压钢瓶（或气体发生器） 提供的流动相气体即载气（如H2、He、N2及Ar等），经减压阀减压、 稳压，净化器净化、干燥，稳压阀或稳流阀精确调节其压力后，以 稳定的压力和流量连续流经进样系统的样品气化室，将从进样口注 入的气体样品（或在气化室瞬间气化的液体试样蒸气），运载进入 色谱柱进行分离。
二、毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管
柱的内径一般为0.32mm，大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管 柱渗透性好，传质阻力小，柱长可长达几十米，甚至几百米。毛细 管柱分辨率高（理论塔板数可达1.0×106），分析速度快，样品用 量小。但柱容量小，对检测器的灵敏度要求高。
色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色 谱柱的入口与气化室相连，其出口连在检测器上，用 于分离样品，是色谱仪的核心部分。
色谱柱的安置
色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。 一、填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为 3~4mm，长1~10m。形状有U形和螺旋形两种，常用的是螺旋形的 。填充柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大，分离效 能也足够高，应用很广泛。
净化干燥器
三、稳压、恒流装置 高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分
离和定性分析的重要参数之一，因此其流速必须稳定。载气流速由 稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调 节气体流量的大小，并稳定输出气压。在恒温色谱分析中，当操作 条件不变时，整个系统阻力不变，单独使用稳压阀便可使色谱柱入 口压力稳定，从而保持稳定的流速。但在程序升温色谱分析中，由 于柱内阻力随温度升高而不断增加，载气的流量逐渐减少，因此需 要在稳压阀后连接一个稳流阀，以保持恒定的流量。
一、气相色谱仪基本结构
气相色谱仪结构示意图
二、气相色谱仪的流程
在气相色谱分析中，由载气系统的高压钢瓶（或气体发生器） 提供的流动相气体即载气（如H2、He、N2及Ar等），经减压阀减压、 稳压，净化器净化、干燥，稳压阀或稳流阀精确调节其压力后，以 稳定的压力和流量连续流经进样系统的样品气化室，将从进样口注 入的气体样品（或在气化室瞬间气化的液体试样蒸气），运载进入 色谱柱进行分离。
二、毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管
柱的内径一般为0.32mm，大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管 柱渗透性好，传质阻力小，柱长可长达几十米，甚至几百米。毛细 管柱分辨率高（理论塔板数可达1.0×106），分析速度快，样品用 量小。但柱容量小，对检测器的灵敏度要求高。
气相色谱常用定量和定性方法ppt课件
定量注意事项
• 一般定量以峰面积为基准 • 所有参加计算的峰形正常（谱峰不前伸、不拖尾、不过载）的情
况下，也可以以峰高为基准进行计算 • 分子量相差不大或分子量较大的同系物校正因子相差不大，可直
接用峰面积（或峰高）定量
谢 谢！
准物S的调整保留时间ti’和ts ’ ： ai,s = ti’/ ts ’
（2）计算ai,s并与文献相应值比较定性。 2.3.1.3特点 可消除实验条件不一致带来的误差。
2.3.2保留指数（I）定性法
2.3.2.1依据
保留指数I只与柱温和固定相的性质和被测物质的性质有关，与色谱柱 的尺寸、固定相的液膜厚度、载气流量、流速无关。
校正因子与待测物/标准物的性质和检测器的类型有关，可查文献， 也可测定
3.2.1定量校正因子的分类
• 质量校正因子
• 摩尔校正因子
• 体积校正因子
• fM ′ ＝fV ′
fm
f' m(i)
f' m(s)
m(i) A(s) m(s) A(i)
fM
f' M (i)
f' M (s)
m(i) A(s)M (s) m(s) A(i)M (i)
• 绝对校正因子：用已知准确浓度的标准 样品
3.3常用的定量计算方法
3.3.1 归一化法 3.3.2 外标法 3.3.3 单点校正法 3.3.4 内标法 3.3.5 标准加入法 3.3.6 加内标的标准加入法
3.3.1 归一化法
3.3.1.1 方法
当样品中各组分都能出峰时，将各组分的含量之和
按100％计算的定量方法。
2024/1/26
1
主要内容
1.什么是色谱定性和定量分析 2.常用的色谱定性分析方法 3.常用的色谱定量分析方法
仪器分析-气相色谱分析
• 3、保留值：是试样各组分在
色谱柱中保留行为的量度，它 反映组分与固定相间作用力大 小，通常用保留时间和保留体 积表示。 死时间tM：不被固定相吸附或 溶解的组分（如空气、甲烷） 从进样到出现其色谱蜂最大值 所需的时间，图中O'A'所示。 保留时间tR ：指某组分通过 色谱柱所需时间，即试样从进 样到出现峰极大值时的时间， 图中Ｏ‘Ｂ所示。 调整保留时间tR’ 死时间后的 保留时间，它是组分在固定相 中的滞留时间。图中A’B所示， 即 tR’ = tR － tM
通常以有效塔板数neff 和有效塔板高度Heff 表示：
neff H eff
t t 2 5.5 4( ) 1 6( )2 W1 / 2 Wb L neff
' R
' R
2-2-3 速率理论
• 塔板理论存在的假定有缺陷,不能解释塔板高度H
受那些因素影响. 1956年，荷兰化学工程师van Deemter提出了色谱过程动力学速率理论。 • van Deemter方程：H=A+B/u+C*u u 为流动相线速度； A，B，C 为常数. 其中: A — 涡流扩散系数； B — 分子扩散系数； C — 传质阻力系数（包括液相和固相传质阻力系 数）
• 1、气路系统
• 载气：H2，N2，He，Ar等 • 净化器：提高载气纯度 • 稳压恒流装置，气体流速控制和测量。
• 2、进样系统
• 进样器： 微量注射器、六通阀 • 气化室：瞬间气化，死体积尽可能小
• 3、分离系统
• 色谱柱有填充柱和毛细管柱两大类
2-1-3 组成
• • • • •
4、温控系统 色谱柱、气化室、检测室三处温度控制 气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解； 检测器除氢火焰外都对温度敏感； 柱温的变化影响柱的选择性和柱效，因此柱室的 温度控制要求精确，温控反复根据需要可以恒温， 也可以程序升温。
分析化学第13章气相色相色谱分析
柱后
四臂
化为可以记录的电压信号，从而实
柱前
现其检测功能。
A
B
构成：由池体和热敏元件构成。
通常将参比臂和样品臂组成 Wheatstone 电桥。如图。
柱后
柱前
工作过程：
1）在只有载气通过时，四个臂的温度都保持不变， 电阻值也不变。此时，调节电路电阻使电桥平衡， AB两端无电压信号输出； 2）当有样品随载气进入两个样品臂时，此时热导系 数发生变化，或者说，测量臂的温度发生变化，其电 阻亦发生变化，电桥失去平衡，AB两端有电压信号 输出。当载气和样品的混合气体与纯载气的热导系数 相差越大，则输出信号越强。
物并发射特征分子光谱。测量光谱的强度则可进行定量分析。
含S、P化合物在氢焰中的变化过程如下：
含S 化合物： RS Air O2 SO2 CO2;SO2 8 H 2S 4 H2O S 3900 C S* 跃迁 S hν(354 ~ 430 nm, λmax 394nm) 含 P 化合物
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可 使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数 大的H2和He作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说
与
温度高，分析时间短，但分离效果差
恒
温
对
分
程序升温：30~180oC
离
的
程序升温，分离效果好，且分析时间短
影
响
比
较
四、温控系统
温度控制是否准确、变温速度是否快速是市售色 谱仪器的最重要指标之一。
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2020/11/11
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
2020/11/11
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常 温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列）
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。
7、苯基（60%）甲基 OV-22 350 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
DNP
130
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
OV-210 250
10、 氰丙基（25%） OV-225 250 苯基（25%）
甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
PEG20M 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
乙醇
12、 丁二酸二乙 二醇聚酯
手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
2020/11/11
(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚 至两种以上配合使用；
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧 二丙睛的相对极性为100。
DEGS 225
氯仿
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。
2020/1色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’ 、u’、s’ 表 示 ， 分 别 代 表了极性分子间存在着 的静电力（偶极定向力 ）；极性与非极性分子 间存在着的诱导力；非 极性分子间的色散力； 氢键等。也可以用五个 数的总和来表示固定相 的 极 性 大 小 ， 如 ： β， β’—氧二丙睛五个常数 的总和为4427，是强极 性固定相。
2020/11/11
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。
(1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好
的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
(3) 固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱
stationary phases in gas-liquid chromatograph
2020/11/11
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、
2020/11/11
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
OV-3
350
甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%）
OV-7
350
甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%）
OV-17 300
甲基 聚硅氧烷
C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。
(3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质
外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2020/11/11
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A
• 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
2020/11/11
2.担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体（支持体）] ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
固定液特点： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
2020/11/11
1. 作为担体使用的物质应满足的条件
第二章 气相色谱分析
gas chromatographic analysis, GC
第四节 气相色谱固定相
stationary phases in gas chromatograph
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
二、气液色谱固定相
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白色 101 白色担体
硅藻土 101 酸洗
担体 101 硅烷化白色担体
102 白色担体
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
2020/11/11
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常 温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列）
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。
7、苯基（60%）甲基 OV-22 350 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
DNP
130
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
OV-210 250
10、 氰丙基（25%） OV-225 250 苯基（25%）
甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
PEG20M 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
乙醇
12、 丁二酸二乙 二醇聚酯
手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
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(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚 至两种以上配合使用；
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧 二丙睛的相对极性为100。
DEGS 225
氯仿
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗 粒疏 松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。
2020/1色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’ 、u’、s’ 表 示 ， 分 别 代 表了极性分子间存在着 的静电力（偶极定向力 ）；极性与非极性分子 间存在着的诱导力；非 极性分子间的色散力； 氢键等。也可以用五个 数的总和来表示固定相 的 极 性 大 小 ， 如 ： β， β’—氧二丙睛五个常数 的总和为4427，是强极 性固定相。
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3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。
(1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好
的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
(3) 固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱
stationary phases in gas-liquid chromatograph
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一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、
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固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
OV-3
350
甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%）
OV-7
350
甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%）
OV-17 300
甲基 聚硅氧烷
C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。
(3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质
外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2020/11/11
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A
• 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
2020/11/11
2.担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体（支持体）] ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
固定液特点： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
2020/11/11
1. 作为担体使用的物质应满足的条件
第二章 气相色谱分析
gas chromatographic analysis, GC
第四节 气相色谱固定相
stationary phases in gas chromatograph
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
二、气液色谱固定相
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白色 101 白色担体
硅藻土 101 酸洗
担体 101 硅烷化白色担体
102 白色担体