离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量
离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量
阴离子是指水中的溶解性无机物质，如氯化物、磷酸根、硫酸根、氢氧根等。
根据离子在电解质溶液中的迁移率及电荷的大小而定，常量将其分为阴离子、阳离子和无离子。
目前，人们常用离子色谱法来测定水中的阴离子含量。
离子色谱法(ion chromatography，简称IC)是一种复杂的、高灵敏度的分析手段，能快速准确测定水中的七种阴离子，即氯化物、氯根、硫酸根、氢氧根、硝酸根、氢硫酸離子和硫酸根。
离子色谱法的核心原理是利用它们的电离率的不同，将水中的这7种阴离子分离纯化，并用电检测仪测量分离出的阴离子的含量。
具体测量步骤是，将样品水经过离子色谱仪进行特定条件(如溶液温度，流量，充盈度)的离子色谱分离，然后用
电检测仪检测分离出的每种离子的含量，最终根据实验结果得出水中7种阴离子含量。
离子色谱法的优势是它能够快速准确地测定水中低至非常低的溶液中的7种阴离子，并且精度非常高。
此外，离子色谱仪的操作简便，只需少量的原样样品，器材耗费小，可将众多分子物质分离出。
综上，离子色谱法已经在研究水中七种阴离子含量方面发挥了巨大作用。
它通过利用原样加标的原理和电检测法，可以准确、可靠地准确测量水中各种阴离子的含量，为环境保护提供了一种重要的检测手段。
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
1.选择合适的色谱柱：离子色谱法需要使用特殊的色谱柱，如强阴离
子交换柱或抗溶柱。
根据需要测定的阴离子种类，选择适当的色谱柱。
2.样品前处理：水中含有复杂的溶解物和杂质，这些物质可能影响测
定结果。
因此，在进行离子色谱法测定前，需要对水样进行前处理，如过滤、调整pH值等，以消除这些干扰。
3.样品进样：样品进样时需要注意避免气泡的形成和混入，因为气泡
可能会干扰测定结果。
此外，进样体积也需要控制好，以保证分析的准确性。
4.流动相选择和准备：流动相是离子色谱法中的重要组成部分，对测
定结果有重要影响。
选择适当的流动相，如溶液浓度、pH值等，以获得
准确的测定结果。
此外，需要确保流动相的准备和储存条件良好，以避免
杂质的引入。
5.柱温控制：色谱柱温度对分离效果和保护色谱柱都有影响。
因此，
在进行离子色谱法测定时，需要控制好柱温，以保证分离效果和减少柱老化。
6.校准曲线的制备：进行离子色谱法测定前，需要制备合适的校准曲线。
校准曲线应该涵盖所需测定范围内的阴离子浓度，并包括空白样品的
测定。
7.结果分析和质控：获得测定结果后，需要进行结果分析和质控。
可
以进行样品间和样品内的质控分析，并比较测定结果与标准方法的一致性。
通过遵循这些注意事项，可以保证离子色谱法测定水中阴离子的准确性和可靠性。
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
浅谈离子色谱法测定水中四种阴离子
浅谈离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦2019-09-01摘要:离⼦⾊谱是⾊谱法的⼀个分⽀, 与电化学分析⽅法和原⼦吸收法等相⽐较,具有快速、简单、选择性好、灵敏度⾼、准确度好以及同时测定多组分等优点。
本⽂通过实验,对离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦的含量进⾏了探讨。
关键词: 离⼦⾊谱；阴离⼦；测定Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed.Keywords: ion chromatography; Anionic; determination中图分类号： O462 ⽂献标识码： A ⽂章编号：1 实验部分1.1 仪器离⼦⾊谱仪(瑞⼠万通861)，MetrosepASUPP4(4．0mm×250mm)阴离⼦⾊谱柱，METROSEPASUPP4/5Guard阴离⼦保护柱，MSCMⅡ抑制器，抑制型电导检测器，0．45µm滤膜，ICNet2．3⾊谱⼯作站。
1.2 试剂淋洗液:碳酸氢钠－碳酸钠溶液:称取0．5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0．7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于4L纯⽔中，配制成1．7和1．8mmol/L的流动相，经过0．45µm滤膜真空抽滤；抑制器所需再⽣液为0．5mol/L硫酸；标准溶液:使⽤有证标准物质(江苏省疾病预防控制中⼼F－、Cl－、NO3－、SO42－分别为1．0、5．0、1．0、1．0mg/ml)配制，Cl－单标溶液:配制5．0、10．0、15．0、20．0、30．0、50．0mg/L氯化物标准系列；混合阴离⼦标准溶液成分分别含F－、Cl－、NO3－、SO42－，所有试剂均⽤电阻率为18．2MΩ的超纯⽔配制。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
离子色谱测定水中常见阴离子
离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。
方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。
结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。
结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。
饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。
国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。
饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。
此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。
国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。
本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
离子色谱法测定水中阴离子
过程烦琐ꎬ检测周期长ꎬ且结果受环境条件和人员操作影响较大ꎮ 离子色谱法可同时测定多种阴离子ꎬ操作简单、灵敏度高ꎬ广泛
应用于各领域ꎮ
本文通过验证« 生活饮用水标准检验方法» ( ＧＢ / Ｔ
５７５０－２００６) 中使用离子色谱检测
Ｆ
－
、Ｃｌ－
、ＮＯ
－ ３
、
Ｎ－
、ＳＯ２４－
等
阴
离子的方法ꎬ探讨在日常工作中使用离子色谱法进行常规水样检测的可行性ꎮ
标准溶液
１０.０μＬ、５０.０μＬ、１００. ０μＬ、２００. ０μＬ、５００. ０μＬ 于 １００ ｍＬ 容量
瓶中ꎬ用超纯水定容ꎬ摇匀ꎬ配制成四种阴离子浓度均为 ０.１
ｍｇ / Ｌ、０.５ ｍｇ / Ｌ、１.０ ｍｇ / Ｌ、２.０ ｍｇ / Ｌ、５.０ ｍｇ / Ｌ 的混合标准使
用溶液ꎮ
四、 结果与讨论
关键词:离子色谱ꎻ阴离子ꎻ水
一、 离子色谱法检测阴离子工作原理
水样中的阴离子组分ꎬ随碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液进入
离子交换柱系统( 由阴离子色谱分析柱和保护柱组成) ꎬ根据
分析柱对阴离子各组分不同的亲和度进行分离ꎻ再将已分离
的阴离子通过抑制器系统转换成具有高电导度的强酸ꎻ而淋
洗液则被转换为弱电导度的碳酸ꎻ最后由电导检测器对阴离
验ꎬ结果见表 ３ꎮ 由表 ３ 可知ꎬ该方法回收率在 ９０％ ~ １１０％ ꎬ 满足实验室检测要求ꎮ
五、 结论 应用 ＤＩＯＮＥＸ ＩＣＳ－２１００ 离子色谱仪ꎬ采用 ＡＳ１９ 分析柱、 电导检测器、ＫＯＨ 淋洗液建立了同时测定水中 ４ 种阴离子 ( ＳＯ４ ２－ 、ＮＯ３ － 、Ｃｌ－ 和 Ｆ－ ) 的方法ꎮ 该方法快速、高效、准确、检 出限低、重现性好ꎬ可以适应水中阴离子的大批量检测ꎬ满足 目前实验室进行水质批量检测的需求ꎬ有较强的实用性ꎮ
离子色谱法测定水中的阴离子教程文件
仪器与试剂
仪器： 离子色谱仪（瑞士万通公司861型）；容量瓶；移液管。
试剂： KBr；K2SO4; NaNO3（均为光谱纯） Na2CO3；NaHCO3；H2SO4（均为分析纯）：
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前பைடு நூலகம்入抑制器？
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4．工作曲线的绘制：分别取阴离子标准混合使用液1.00 mL、2.00 mL， 4.00 mL，6.00 mL，8.00mL于5个l0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀后进样,每种溶液分别进样2次。
5．取实验室自来水，经0.45μm微孔滤膜过滤后以同样实验条件重复进 样2次，记录色谱图。
数据记录与处理
离子色谱法测定水中的阴离子
实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3 式中R代表离子交换树脂。
实验7 离子色谱法测定水中阴离子
实验7 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。
（2）掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术。
（3）掌握常见阴离子的测定方法。
（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。
二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；732型强酸Metrosep A SUPP 5100阴离子分析色谱柱。
Metrosep A SUPP 4/5 guard阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。
试剂：NaF 、KCl 、2NaNO 、3NaNO 均为优级纯；超纯水。
四 实验步骤（1）准备浓度分别为10ppm ，20ppm ，30ppm 和未知浓度的试样各一份。
(含KCl,NaNO 3)（2）设置仪器参数：淋洗液流量1.2ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。
(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。
五 结果处理数据记录 溶液离子 出峰时间/min 峰面积 10ppm Cl -4.137 0.3766 NO 3-6.887 0.2363 20ppm Cl -4.147 0.7024 NO 3-6.910 0.4355 30ppm Cl -4.143 1.0564 NO 3-6.903 0.6490 未知 未知4.147 0.8383 未知 6.913 0.5215（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定被分析离子在色谱图中的位置答：由上表可知，色谱图中在4.147min出现的离子是Cl¯，6.913min 出现的离子是NO3¯。
离子色谱法测定水中7种阴离子
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ Ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ － １ ０ ３ ５ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ２ ． ０ ０ ３
离 子 色 谱 法 测 定 水 中 ７种 阴 离 子
霍 晶
（ 上 海市城 市排 水 监测 站 ， 上海 ２ ０ ０ ０ ６ ２ ）
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中 图分 类 号 ： ０６ ５ ７ ． ７ ５ ； ＴＨ８ ３ ３
文献标志码 ： Ａ
文章 编 号 ： ２ ０ ９ ５ — １ ０ ３ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ — ０ ０ ８ — ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ Ｔｙ ｐ ｅ ｓ ｏ ｆ Ａｎｉ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ｉ ｏ ｎ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
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离子色谱法测定循环水中的六种阴离子
第3期胡玉苗:离子色谱法测定循环水中的六种阴离子-111-离子色谱法测定循环水中的六种阴离子胡玉苗(中韩(武汉)石油化工有限公司，湖北武汉430000)摘要:为了检测循环水冷却水中的F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-含量,建立了离子色谱法’结果表明：这六种离子在相应的浓度范围内，峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(r$0.9990)；相对标准偏差＜2%；其中F-和PO43-加标回收率在90%〜110%之间，其它离子的加标回收率均在95%〜105%之间;在15min内这六种离子能够完全分离;具有测定简便、快速、准确、精密度高、数据可靠的特点，同时在分析过程中不添加任何试剂，不对环境造成二次污染,具有广泛的应用和推广价值’关键词:离子色谱法;分光光度法;容量法;循环水;阴离子中图分类号：0657.7文献标识码：A文章编号：1008-021X(2021)03-0111-03Determioation of Six Anions io Circclating Water by Ion ChromatographyHn Ynmiao(SINOPEC-SK(Wuhan)$Wuhan!430000$Chona)Abstract:In order t o determine the contents of F,Cl,N02,SO42,NO3,PO43in circula—ng cooling water,an On cheomaiogeaphymeihod wasesiabeoshed.Theeesueisshowed ihai:woihon iheco e spondongconcenieaioon eange$iheeewasagood linear relationship between the peak area and the concent—tion(—$0.9990)；the relative standard deviation was less than2%；the recoveries of F and PO43we—between90%and110%,and those of other ions we—between95%and105%；the six ions coulO be completely separated within15min；the determination was simple,rapid,accurate and accurate It has the cha—cte—sties ofhogh den)oiyand eeeoabeedaia.Aiihe)ameiome,oidoe)noiadd anyeeageni on iheanaey)o peoce),and doe)noicau)e seconda—pBlution to the environment,so P has wide application and popularization value.Key words:ion chromatography；spect—photomet—；velumeWie method;circula—ng water；anion有多种方法可用于无机阴离子的分析，如自动电位滴定法、分光光度法、容量法、离子选择电极法等等;但在测定过程中，这些方法有的需要添加掩蔽剂、显色剂,有的还要进行酸化或碱化处理，操作手续过多难免引起误差,且难于实现自动化;另外,所添加的各种试剂和分析后产生的废液均对环境造成二次污染;而采用离子色谱法测定上述常规阴离子含量时，只需少量试样(5mL)，且不需添加任何试剂和进行样品处理，一次进样可测定多种阴离子含量［1］。
实验八离子色谱法测定水中的阴离子
离子色谱法的分离机制基于离子交换原理。分离柱填装有不 同性质的离子交换剂，根据阴离子与离子交换剂之间的亲和 力不同，实现阴离子的分离。
在分离过程中，分离柱中的离子交换剂可与流动相中的阴离 子进行可逆的离子交换，从而实现阴离子的分离。
阴离子的检测原理
阴离子的检测原理基于电导检测器。当分离后的阴离子流 经电导检测器时，电导检测器会根据离子的电导率进行检 测，并将电导信号转换为电信号，从而实现对阴离子的定 性和定量分析。
结果报告
撰写实验报告，包括实验目的、实验过程、结果与讨论等部分。
04
CATALOGUE
结果与讨论
实验结果展示
实验结果表格
列出实验中测定的各种阴离子的浓度，包括F-、 Cl-、NO2-、NO3-、PO43-等。 给出各阴离子的峰高或峰面积，用于定量分析。
实验结果展示
• 注明实验中使用的标准曲线方程 和相关系数，以证明方法的准确 性。
结果解释
探讨不同阴离子在水中的 相互作用和影响。
讨论离子色谱法在测定水 中的阴离子方面的优缺点
。
根据实验结果，分析水中 阴离子的来源和形成机制
。
结果讨论
分析实验中可能存在的误 差来源和改进方法。
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结论
本实验的主要发现
离子色谱法是一种有效的水中阴离子分析方法，能够同时分离和测定多种 阴离子。
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实验原理
离子色谱法的概述
离子色谱法是一种常用的分离和检测离子或离子化合物的技术，具有高分离效能 、高灵敏度和高选择性等优点。
它利用离子交换原理，通过分离柱将不同的阴离子进行分离，然后通过电导检测 器检测各离子的电导率，从而实现对阴离子的定性和定量分析。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
离子色谱法测定水中阴离子注意事项1.样品处理：水样在分析过程中要避免各种污染物的干扰。
如果样品中有悬浮物或沉淀物，需要进行过滤或沉淀处理。
对于含有有机物的样品，可以使用气相色谱法或其他适当方法进行预处理。
2.样品的稳定性：样品在分析过程中需要保持稳定。
避免样品长时间暴露在空气中，因为空气中的二氧化碳会与水中的碳酸根离子反应，导致测得的浓度过高。
可以将样品存放在密封容器中，尽量避免氧气和二氧化碳的进入。
3.样品的模拟溶液：在进行离子色谱法测定之前，可以选择一种合适的模拟溶液来模拟样品中的阴离子。
模拟溶液应具有与样品中阴离子浓度接近的浓度。
通过与模拟溶液进行比较，可以准确判断样品中阴离子的浓度。
4.样品的适用范围：离子色谱法对于测定水中的阴离子有一定的适用范围。
比如，对于水中的小离子（如氯离子、溴离子、硝酸根离子等），离子色谱法具有很高的灵敏度和准确性。
但对于大分子有机阴离子，离子色谱法则有一定的局限性。
5.样品的配制与进样：样品的配制需要严格按照实验室操作规范进行。
在进样前，需要将样品充分摇匀，以保证样品的均匀性。
对于高浓度的样品，可以适当稀释，以避免过浓导致离子色谱仪的响应异常或柱塞堵塞。
6.离子色谱柱选择：离子色谱柱是离子色谱分析的关键设备，选择合适的离子色谱柱对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
根据需要测定的阴离子种类及其浓度，选择相应的离子色谱柱。
同时，还需根据样品的PH值选择合适的柱后溶液。
7.流动相的选择与制备：流动相是离子色谱分析中的关键因素之一，其选择需要考虑样品类型和目标阴离子的特性。
流动相的配制要求严格按照实验室操作规范进行，避免污染和其他不必要的干扰。
8.仪器的保养与校正：离子色谱仪的保养与校正是保证准确测定的重要措施。
每天使用离子色谱仪之前，应对仪器进行校准和质量控制操作，确保仪器正常运行。
同时，定期进行常规保养，如更换柱塞、清洗柱子等。
9.质量控制与质量保证：在进行离子色谱分析的过程中，应建立一套合理的质量控制和质量保证体系。
离子色谱法测定冲洗水中的阴离子
离子色谱法测定冲洗水中的阴离子2-的线性关摘要：建立了离子色谱法测定冲洗水中阴离子的方法，F-、Cl-和SO4系良好，r＞0.999，相对标准偏差（RSD）为0.31%～2.41%，加标回收率为94.45%～103.2%。
样品处理简单，分离度和加标回收率均较高，满足核电调试期间冲洗水样品分析的质量要求。
关键词：离子色谱法；冲洗水；阴离子1.前言核电站调试期间，为避免杂质引入系统，且减缓材料腐蚀，系统冲洗用水应2-。
当F-、Cl-和当尽可能含有最少的可溶性杂质，其中包括阴离子F-、Cl-和SO42-浓度偏高时，将增加系统应力腐蚀开裂的风险，因此对水中阴离子的检测非SO4常重要。
目前检测方法主要有化学滴定法[1-2]、离子色谱法[3-5]等，其中离子色2-，具有较高谱法样品处理简单，检出限低，一次进样可同时分析F-、Cl-和SO4的分离度和灵敏度。
2.实验部分2.1.仪器和试剂ICS5000离子色谱仪，IonPac AS-17分析柱，IonPac AG-17保护柱，变色龙6.8数据处理软件，AXP 进样泵、分析天平、聚乙烯瓶等。
试剂：多元素标准溶液（F -、Cl -、NO 3-、NO 2-、SO 42-），单元素标准溶液（F -单标、Cl -单标，SO 42-单标）。
2.2.分析条件流速：1.2L/min ；抑制器电流：113mA ；氢氧化钾梯度淋洗程序：0-4min ：1mM ，4-15min ：6mM ，15-23min ：6-35mM ，23-26min ：35mM ；定量环体积：100μL。
2.3.标准溶液配制根据某核电站调试期间冲洗水阴离子限值要求，采用重量法，准确称取多元素标准溶液稀释至以下浓度（表1），以进行标准曲线绘制。
采用重量法，分别准确称取F -、Cl -和SO 42-单元素标准溶液，稀释至浓度为100ppbF -标准溶液、100ppbCl -标准溶液和100ppbSO 42-标准溶液，以进行色谱峰定性分析。
离子色谱法测定水中阴离子标准
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法（IC）是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术，它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法，包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理，通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下，各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点，可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在，对环境和生物体产生一定影响。
例如，高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症，而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存：用聚乙烯塑料瓶采集样品，存放在暗处。
采集后尽快测定，或低温下保存。
2.样品前处理：根据水中阴离子的种类和浓度，选择适当的前处理方法。
例如，蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质，提高测定准确度。
3.流动注射系统：选用合适的流动注射系统，确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择：根据待测阴离子的性质，选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择：电导检测器是最常用的检测器，可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理：采用专用软件进行数据采集和处理，计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理：样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同，应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制：柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内，升高柱温可加快传质速率，缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降，影响分离效果。
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离子色谱法测水中阴离子
指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21
一． 实验目的
1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。
2. 掌握常见阴离子的测定方法。
3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法
二．实验原理
离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到
平衡。
不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在
交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
离子色谱法应用电导检测器。
三．仪器与试剂
仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器
试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。
五．实验内容
1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。
2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。
3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间
4. 测定未知水样。
取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积
表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积
表3. 不同浓度
NO-保留时间和出峰面积
3
对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
图1. F -
工作曲线
利用Origin 线性拟合得到直线的线性回归为：0.05532c-0.0923A =，未知自来水样
品中F -的峰面积为1.0933，带入线性回归式可以算出F -的浓度
0.0923 1.09330.0923
=
21.430.055320.05532
F A c ppm -++==
同理，可以绘制Cl -的工作曲线：
图2. Cl -工作曲线
同样可以得到线性回归方程：0.03663c-0.001A =
0.82310.0010.001
=
22.500.036630.03663
Cl A c ppm -++==
最后可以得到3NO -
的工作曲线：
0.5
1.0
1.5
A
c (ppm)
0.3
0.60.9
1.2
A
c (ppm)
图3. 3NO -工作曲线
回归方程：0.02285c-0.02427A =
3
0.49690.024270.02427
=
22.810.022850.02285
NO A c ppm -++==
由此可知自来水样品中所含离子种类和浓度如下：21.43F ppm -
、22.50Cl ppm -
、
322.81NO ppm -
六．注意事项
1.淋洗液必须先进行超声脱气处理。
2.所有进样液体必须经过过滤。
七、思考题
1. 比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点。
答：相同点:属于高效液相色谱法，采用液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。
对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制。
不同点：固定相的性质不同。
离子交换色谱法是流动相中的被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。
键合相色谱法是将类似于气相色谱中的固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。
2. 测定阴离子的方法有哪些？试比较它们各自的特点。
答：传统化学方法测定阴离子主要利用化学反应及现象。
1、指示剂法：如氢氧根使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
2、沉淀法：如溴离子、碘离子用银离子检验分别生成溴化银、碘化银沉淀，硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀。
3、生成气体法：如硝酸根的浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热放出棕红色气体。
存在准备
A
c (ppm)
工作繁琐、灵敏度差，耗时长、药品仪器多。
仪器分析：离子色谱法利用流动相中的被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。
可以一台仪器同时测定样品中的多种阴离子、连续测定多个样品，并且结果与传统方法基本一致。
可见离子色谱法测定湖水中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸盐，方法简便快捷省时，选择性好、灵敏度高、准确性高、稳定性好，有一定的实用性。
3. 简述抑制器的作用。
答：抑制器安装于检测器之前，中和水中的OH-，降低了背景电导和减少噪音；提供H+,将盐转化为酸，提高待测离子的电导率，放大检测信号，从而提高灵敏度。