旋转流变仪 Haake Mars Ⅲ

1．断开软件和主机的信号连接，单击
；
2．关闭主机控制器后面电源开关；
3．关闭水浴器后面电源开关；
4．关闭空压机的两个按钮：电源开关/过载保护器。
2.2 更换温控系统须知
流变仪 MARSⅢ配有三套温控系统：CTC 炉子、半导体控温同心圆筒、半导体控温平锥板。 三套系统在更换时，必须先断开主机的链接和电源、循环器电源，方可更换。
应力(CS 型): 你选定的应力值需要设置在线性粘弹区内，此区域由应力扫描来测定。 建议的是这个应力对应有一个扭矩，而这个扭矩至少要高于标称最小扭矩 5 倍以上。它 也需要产生一个适当的形变。检测角位移(振幅角)φ，它应该是标称的角分辨率大约 10 至 100 倍以上。
要满足复合线性粘弹区的要求是相当的繁琐，由于实际上从初始期到结束期物质的 变化可能是非常的剧烈。可以将整个实验过程分为几个具有不同条件的实验段。你需要 预先运行几次测试以找到一个合适的工作过程。
Show data window
——可停顿看测试数据
编辑好的测试方法可以保存，下次测试时，打开工作(Open job)直接调用该测试方法，之后加样品， 开始测试实验。
（3）流变测试模式
以上图示是基本流变测试模块，可以组合使用 1) SER CR/CS Rotation Time Test 油田专用测试模式，我们用不到 2) CS 型蠕变实验(CS Creep Test) 3) CS 型恢复实验( CS Recovery Test) 4) CS 型蠕变恢复实验(CS Creep/Recovery Test) 5) CS/CR 型旋转时间曲线(CS/CR-Rotation Time Curve) 6) CS/CR 型旋转渐变测量 (CS/CR-Rotation Ramp) 7) CS/CR 型旋转步进式变化测量(CS/CR-Rotation Steps)
流变学参数: 物质函数:
Ψ1，Ψ2 G G*, G’, G” J J*, J’, J”
– 粘度 – 法向应力涵数 – 剪切模量 – 动态剪切模量 – 复合模量 – 动态复合模量 – 等等
物质参数： η0 τy Ψ10
– 零剪切粘度 – 屈服点 – 第一法向应力系数 – 等等
测试模式参数设计注意事项：
法向力范围
0.01～50 N
夹具配置 CTC 炉子： 半导体控温同心圆筒： 半导体控温平锥板：
二、操作规程
2.1 开关机
开机步骤 1．打开空压机（隔壁 206 室通风柜内）两个按钮：电源开关/过载保护器；
待压力表数值达到 1.8 bar，方能开机。 2．打开水浴器后面电源开关，按控制面板右下角的亮灯，开启液晶显示面板；
8) CS/CR 型旋转温度渐变测量 (CS/CR-Rotation Temperature Ramp) 9) CS/CR 型旋转温度步进式变化测量(CS/CR-Rotation Temperature Steps) 10) CS/CR 型多步测量（CS/CR MultiStep Test） 11) 振荡时间扫描型测量(Oscillation Time Sweep) 12) 振荡频率扫描(Oscillation Frequency Sweep) 13) 振荡的应力扫描(Oscillation Amplitude Sweep) 14) 振荡的温度渐变扫描(Oscillation Temperature Sweep) 15) 振荡的温度步进式变化扫描(Oscillation Temperature Steps)) 16) 振荡: 具有设定应力的时间曲线(Oscillation: Time Curve with superposed Stress) 17) 振荡: 多波扫描(Oscillation: Multiwave) 18) 振荡: 多波扫描-时间曲线(Oscillation: Multiwave-Time Curve) 19) 振荡: 多波-温度渐变(Oscillation: Multiwave-Temperature Ramp) 20) 法向-渐变(Axial-Ramp) 21) 法向-时间曲线(Axial-Time Curve)
典型的流变测量学和流变学参数:
仪器参数:
Md
– 扭矩
Ω
– 角速度
φ
– 转动角
ω
– 角速度(2·π·f)
FN
– 法向应力
R, h.
– 测量转子的尺寸
– 等等.
测量参数: T P t
– 温度 – 压力 – 时间 – 等等
流变测量参数: τ
γ N1， N2
– 剪切应力
– 剪切速率 – 形变 – 法向应力的差异 – 等等
4．打开电脑，双击桌面上的软件图标
，打开软件 RheoWin Job Manager，
单击
，连接上主机信号，开始编辑实验程序、安装夹具、加载测试样品。
联机
关机步骤 与开机步骤正好相反 做好实验后，清理夹具上的样品及残渣，恢复至室温，将马达/传感器上移至最高位置， 取下上下夹具或转子、杯子； 然后：
同样的工作可以利用 CD 模式来完成，但是中断评判的方法会更快! 说明：将太多的精力放在对物质的线性粘弹区的评测上也许是不值的，由于在同样 条件下测量结果的比较可能包含有需要的信息。
形变(CD 模式)：仪器将检测需要的应力值以便自动地完成所需要的形变。 你可能需要检查所产生的一个合理的应力值。通过查找扭矩 M 来实现，这个扭矩值 必须是标称的最小扭矩 5 倍以上。 记住：对于很快变化的物质，这个模式并不建议使用，因为完整的控制过程不能够 追随实验参数快速地调整！ 频率：1 到 10Hz 的数值是常用的。频率应该足够地高，由此，对于物质的变化一个 单独的数据点的测量可以快速地比较。 实验时间：所用时间越长越好。10 或 15 分钟也许是一个好的起始值。如果你注意到 物质物理量 G’和 G”等等，还未达到高的数值台，你可能需要延长实验时间。
具有连续性变化的稳态旋转(Steady Rotation with ramps): 剪切应力随时间的变化来测定屈服点或者一条动态流动曲线(触变环) 的测量模式。
振荡运动(Oscillating movement): OSC: 振荡(Oscillation) 用于非破坏性测定物质粘弹特性的测量模式。 例如，此时可以通过施加振荡的应力在储能模量和损耗模量(G’和G” 上检测频率的响应。在线性粘弹区内获得的测量数据允许推导出其 它的物理量(例如，用于聚合物的分子量)。
例如，可以预计较高应力值对于一件正在发生的反应将是必须的，由于相应于物质 变得越来越硬, 其形变也就越来越小。因此，你可以使用中断评判的工具。如果形变不符 合某一数值，此测量元素将会停止并且利用下一个元素进行实验，而这个元素也如前面 所述以同样的方法来定义，但是使用高于最小扭矩 10 倍以上的应力值。
2.3 编辑实验
更换温控系统之后，先点击菜单 Configuration>Preferences，在 New job default 选项卡上，温度控 制器 Temperature controller 选择将要试验的温控系统。
（1）新建工作(New job) 点击菜单 File>New Job，选中 Create New，点击 Ok
有关粘度现象的流动特征(Flow properties regarding viscosity behavior):
牛顿流体(Newtonian): 粘度将不随剪切速率和剪切应力发生改变的物质特性。 (HAAKE 落球粘度计，Höppler 系统)
假塑性(Pseudoplastic): 粘度将随剪切速率和剪切应力降低的物质特性。 (大多数的物质现象)
一般程序必选 Lift control 试验程序示例：
、Temperature setting
、Show data window
三个选项。
Lift control
——控制测试 Gap （变温试验必须勾选 Thermo gap）
Temperature setting
——控制试验温度
Oscillation Frequency Sweep ——振荡试验频率扫描（测试模式之一）
旋转流变仪 （Haake MARS Ⅲ）
一、 二、
技术指标 操作规程
三、 校验规程
四、 保养规程
复旦大学高分子科学系 聚合物分子工程国家重点实验室
一、技术指标
仪器名称：旋转流变仪 型号：Haake MARS Ⅲ 厂家：赛默飞世尔科技（Thermofisher） 主要技术参数：
温度范围
-150～600℃
开始值(Start)
一旦你有其它已定义的测量元素在振荡的温度扫描之前，你可以通过标记“take from previous”框使用这些元素中刚刚设置的温度。
当做温度渐变实验时，你也可以使用选项来使软件检测要达到的开始温度，通过设 置允许偏差…对于温度步进式程序，在卡中要对每一步温度做设置。
结束值(End) 按你需要的数值或者你的温度控制器合适的数值。 步数(Steps) 当做温度步进曲线时，必须设置步宽度，它只是简单地设置步骤数量。记住对于 60°C 的范围，每 5°C 获得一个数据点，你需要 60/5+1=13 个数据点！ 采集(Acquisition) 当做温度渐变实验时，建议只有一次的重复和零周期的等待时间以便尽可能快地得 到数据点，因为温度和推测的物质特性变化很快。 当运行一个温度步进实验过程时，你可以通过将几次。重复性数据平均来改进数据 的准确性。当任何时候达到了温度平衡，这种准确性就成为可能。 当由于设置最大等待时间，温度已经稳定时，或者当温度在某一最小时间后落在给 定的温度偏差内时，在每一温度步骤上进行测量。
流变测量模式分类
1.按预设数值分类： CD: 控制形变(Controlled Deformation) 用于松弛模量测定的测量模式。 CR: 控制速率(Controlled Rate) 用于流动曲线和触变性分析的测量；在此模式中，对于某种物质在一预先 设置的剪切速率连续性变化时剪切应力的改变进行评估。 CS: 控制应力(Controlled Stress) 用于样品结构的检测或者用于在很低剪切速率的范围内流动曲线的测量； 在此模式中，对于某种物质在一预先设置的剪切应力连续性变化时形变的 改变进行评估。
出来 Job Editor 窗口，选择试验夹具类型和温控系统：使用 CTC 炉子选择 CTC<-->MARSⅢ，使用半导体控温选择 MTMC（MARSⅢ）。
选择试验夹具类型和温控系统 使用 CTC 炉子选择 CTC<‐‐‐>MARSⅢ 使用半导体控温选择 MTMC（MARSⅢ）
（2）编辑试验程序
这些 General 选项是每个试验程序的添加模块，可以单击拖动至 Job Editor 窗口。
液晶面板有显示后，先调节温度，然后打开循环开关。 温度设定方法：做半导体控温系统（同心圆筒、平/锥板），温度一般设为 20℃； 循环器里是水，设为 5℃时，半导体控温低温可以到-12℃；更低温度需加防冻液。 3．打开主机控制器后面电源开关，主机 MARS III 自检； 自检 ok 后控制器上的显示灯由红变绿； 若使用 CTC 炉子控温系统，则必须先打开 CTC 控制器后面开关。
2.按信号类型分类: 稳态旋转(Steady Rotation)： 蠕变/恢复(Creep/Recovery) 测定物质的粘性和弹性特性的CS测量模式，例如用于零剪切粘度的 测定或者突变寿命的评估标准。 应力增加/减少(Stress Growth/Decay) 测定流动曲线的时间特性和稳定状态的CR 测量模式。
-150～600℃（液氮） CTC 炉子（平板、锥板）
25～200℃（不wenku.baidu.com用液氮）
半导体控温系统 -12～200℃（循环器水浴介质） （平锥板、圆筒） -50～200℃（循环器防冻液介质）
扭矩范围
0.05μN·m～200 mN·m
扭矩分辨率
0.5 nN·m
频率范围
10-5～100 Hz
角速度范围
10-7～4500 rpm
胀流性(Dilatant): 粘度将随剪切速率和剪切应力增加的物质特性。 触变性(Thixotropic): 非牛顿体物质，其粘度在剪切下降低(结构被破坏)。在停止剪
切后，物质将最终再次获得其原始粘度。 流凝性(Rheopectic): 非牛顿体物质，其粘度在剪切下增加(结构建立)。在停止剪切
后，物质将最终再次获得其原始粘度。 (罕见现象) 塑性(Plastic): 非牛顿流体的物质特性，它们仅仅在受到一定力(剪切应力)下，例如 在超越屈服点之后，才开始流动。屈服点很强地依赖于外部因素，例如温 度和施加的应力的变化率。因此，确定一个“实际的”屈服点要考虑到环 境条件，特别对于实际应用中的环境条件。 (测量模式：CD，CS)