旋转流变仪 Haake Mars Ⅲ
高温致密碳酸盐岩与胶凝酸酸岩反应速率测试方法研究
高温致密碳酸盐岩与胶凝酸酸岩反应速率测试方法研究王琨;詹立;苟波【摘要】碳酸盐岩酸岩反应速率的测量方法包括:酸碱中和滴定法测定酸液消耗量、失重法测定岩石矿物的消耗量和Ca2+、Mg2+浓度变化(AAS法或ICP法)测定反应产物生成量,目前测试方法大多只采用了其中的一种,对各方法的适用性和可靠性鲜有对比研究.文章采用旋转圆盘实验测试等装置,对比了3种测试方法在高温条件下胶凝酸与致密碳酸盐岩的酸岩反应速率结果.结果表明,失重法和AAS法可准确揭示致密碳酸盐岩与胶凝酸在高温条件下的酸岩反应规律;受高温取样酸液挥发和实验测试误差双重影响,酸碱中和滴定法未能揭示这一规律,且测量结果明显偏大;受酸液挥发影响,AAS法测量结果略小于失重法.失重法是测量高温条件下致密碳酸盐岩与胶凝酸反应速率相对可靠的方法.文章可为高温条件下致密碳酸盐岩酸岩反应速率测试方法的合理选取提供参考,确保酸岩反应速率测试结果的可靠,指导酸压方案设计.【期刊名称】《钻采工艺》【年(卷),期】2018(041)003【总页数】4页(P41-44)【关键词】致密碳酸盐岩;胶凝酸;酸岩反应速率;酸岩反应动力学;测试方法【作者】王琨;詹立;苟波【作者单位】西南石油大学石油与天然气工程学院;西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室;西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室;西南石油大学博士后科研流动站【正文语种】中文碳酸盐岩酸岩反应速率的测量是获取酸岩反应动力学参数最直接最重要的方法,总结起来主要有3种方法:①失重法测定岩石矿物的消耗量。
Nasr-EL-Din[1]等采用失重法计算碳酸盐岩酸岩反应速率,其主要原理是测量酸岩反应前后岩盘的质量差;②酸碱中和滴定法测定酸液的消耗量。
李沁[2]等通过样口取样,利用NaOH标准溶液滴定反应前后溶液中H+浓度的变化从而确定酸岩反应速率;③Ca2+、Mg2+浓度变化(AAS法或ICP法)测定反应产物生成量。
附表1:西南石油大学大型仪器设备有偿使用收费标准清单
附表1:西南石油大学大型仪器设备有偿使用收费标准清单
说明:根据西南石大设[2011]6号文件第十五条规定,大型仪器设备有偿使用收费的校内优惠政策如下:
⑴承担学校下达的计划内实验教学任务,不得收取任何费用,实验消耗费由学院在学校下拨的实验教学经费中安排支出。
⑵承担大学生课外开放实验项目、大学生创新性实验项目以及学科竞赛项目,只收取实验消耗费,由学生承担项目所获得的资助经费列支。
⑶因特殊原因需无偿提供使用的,必须事先报大型仪器设备管理中心审核同意,并经主管校长批准。
⑷本校教师科研项目使用仪器设备,收费标准中未分别注明校内外收费标准的按公布标准的50%的优惠价收取。
备注:以上设备详细的功能和应用领域请登录学校大精设备专管共享网络平台查询,网址:/User_page/Equipment.aspx。
MARSIII操作规程
MARSIII流变仪操作事项1.MARSIII流变仪由四部分组成: (1) 空气压缩机(2) 控温设备(加热-制冷) (3) 流变测量系统(包括主机和控制箱) (4) 软件系统(控制-测量-数据处理)。
2.MARSIII流变仪开机流程:先开启空气压缩机→控温设备→主机控制箱(后部)→电脑控制系统。
关机流程与此相反。
3.操作注意事项:1)空气压缩机操作注意事项:工作压力设置为2bar,超过4bar就会永久性地损坏仪器。
2)温控仪操作注意事项:将加热介质由水更换为油类时,应注意将循环器及管子、保温套筒中的水放出,静置控干水至少一周后,再进行换为油类介质。
3)测量系统操作注意事项:主机要用水平仪调整到水平位置。
更换保温套筒时, 套筒两边用于固定的大小两个孔眼与测量台上的两个大小凸轴相对应,不要强行按压进去,同时保温套筒应稳定地支撑在测量台三个突起的平台上。
使用转子时应轻拿轻放,防止损伤。
测量台上方的转子连接部分为精密部件,不允许任何强力的动作行为!!。
4)电脑控制系统操作注意事项:更换测量系统(转子)时要先关闭程序软件,否则易造成程序动作不响应。
5)流变仪任何线路的连接,都必须在关机的状态下进行,否则会造成电路板损坏。
MARSIII流变仪测量操作规程高温密闭测量系统将保温套筒更换为同轴圆筒体套筒,接入循环管线及数据线,依次开启空气压缩机→温控仪→测量系统电源(后部)→电脑控制系统。
由于高温密闭测量系统的杯体比较高,需要将测量头手动上升到最高位置进行装样等工作。
1调零:在Lift control中选择分开按钮,测量头上升到一定位置,在主机的LED显示屏上操作:同时摁住“stop”和“”按钮,使测量头继续上升,以满足安装密闭单元所需空间为止。
然后在套筒中装上高温测量杯,加盖后用扳手稍紧即可(不装转子)。
按下降键使升降台复位→stop,在主机上部转子连接部位小心装上相对应密闭测量系统的外磁钢。
启动Rheowin manager,在菜单view项中弹出Elements (测量模式界面)和Jobs(工作管理界面),在Files菜单项中选择New job弹出当前工作界面(Jobs Editor)或在Jobs(工作管理界面)中双击已存在的工作程序弹出当前工作界面(Jobs Editor)。
复合触变剂对高填充环氧树脂流变性能的影响
复合触变剂对高填充环氧树脂流变性能的影响田苏;马攀龙;陈海涛;周铎;王文新;李国防【摘要】采用旋转流变仪测定η-γ流变曲线,以触变指数为表征量,并结合正交试验方法,研究了有机-无机复合触变剂(聚酰胺改性氢化蓖麻油、纳米有机蒙脱土和纳米SiO2)的质量配比与质量添加量对高填充氧树脂a、b两组分流变性能的影响.结果表明,环氧a组分中复合触变剂Ⅰ的最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油:纳米有机蒙脱土:纳米SiO2=4:4:3,最佳质量添加量为2%;环氧b组分中复合触变剂Ⅱ的最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油:纳米有机蒙脱土:纳米SiO2=10:15:2,最佳质量添加量为3%.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2019(037)004【总页数】5页(P536-540)【关键词】环氧树脂;触变剂;流变;纳米SiO2;纳米有机蒙脱土;聚酰胺改性氢化蓖麻油【作者】田苏;马攀龙;陈海涛;周铎;王文新;李国防【作者单位】河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002【正文语种】中文【中图分类】TQ437.1环氧树脂具有良好的物理化学性能,对金属和非金属材料的表面具有优异的黏接强度.环氧树脂介电性能良好,变形收缩率小,硬度高,对碱及大部分溶剂稳定,因而被广泛应用于LED封装[1-4]、黏接剂[5-6]和涂料[7-9]等领域.环氧树脂的缺点是质脆,韧性差,耐腐蚀、抗磨性低,一般通过加入有机增韧剂或无机填料改善其性能,并降低成本.但加入较多填料的高填充环氧树脂黏度较大[10-11],流动性变差,影响施工性能[12].高填充环氧树脂施工时要求胶体要具有良好的触变性,即混料施工时胶体要有较低的黏度,以便于两组分较好地混合和涂刷,而在施工结束后,物料要能快速恢复到初始的凝胶状态,避免流挂[13],触变剂的加入可以改善树脂体系的触变性[14-15].单一的有机或无机触变剂对高填充环氧树脂的触变性能提高效果往往不够理想[16-17],本文探讨有机和无机复合触变剂对高填充环氧树脂a、b两组分流变性能的影响,以便有效优化高填充环氧树脂的触变性.1 实验部分1.1 试剂与仪器E51环氧树脂,工业级,中国石化巴陵石化分公司;聚酰胺改性的氢化蓖麻油(Crayvallac MT),工业级,法国克雷威利;纳米有机蒙脱土(DK-1N),工业级,浙江丰虹黏土化工有限公司;纳米(气相)SiO2,分析级,阿拉丁试剂;硅灰粉,工业级,洛阳洪圣利微硅粉有限公司.哈克旋转流变仪,HAAKE MarsⅢ,美国Thermo Fisher公司;分散、砂磨、搅拌多用机,SFO-4,常州市英智机械有限公司.1.2 高填充环氧树脂的制备高填充环氧树脂的基本配方:a组分E51环氧树脂100份,硅灰粉(填料)100份;b组分胺类固化剂100份,硅灰粉(填料)80份.a组分与b组分按2∶1的质量配比复合使用.1.3 测试方法1)η-γ曲线:使用美国Thermo Fisher公司的HAAKE MarsⅢ型旋转流变仪进行测定,转子设定为P35TiL,Gap为1.5 mm,设置的温度为25℃,测定的剪切速率范围为0.01~500 r/s,时间为30 s.2)触变指数的测定:取剪切速率10 r/s和100 r/s下的黏度为η10和η100,则触变指数为TI=η10/η100.2 结果与讨论2.1 复合触变剂最佳质量配比的确定根据对文献资料的调研和初步试验结果,本文选用聚酰胺改性氢化蓖麻油、纳米有机蒙脱土(OMMT)和纳米二氧化硅(SiO2)进行复合触变剂的研究.聚酰胺改性氢化蓖麻油分子间的极性基团之间形成微弱的氢键,而硬脂肪酸部分则呈现近似的层状结构,以胶体状分散,从而形成三维的触变网状结构[17].纳米有机蒙脱土是片状结构,黏土薄片两面都吸附有大量的长链有机化合物[18-20],经分散、活化后,它们与基料有良好的亲和力,且相邻薄片边缘上分布的氧和羟基基团在基体中形成氢键,从而构成三维的触变网络结构[21].纳米SiO2表面具有很多高活性的硅醇基,一般以孤立羟基、相邻羟基和双重羟基形式存在,将其加入到环氧胶黏剂a、b组分中,经充分分散活化后,相邻球形颗粒之间的硅醇基团因氢键的结合而构成三维触变网络结构[22-23].在单因素实验基础上,使用L9(33)正交方法简化实验[24-26],确定复合触变剂的最佳质量配比.2.1.1 环氧树脂a组分中复合触变剂的最佳质量配比由表1可知,环氧a组分中复合触变剂的影响因子大小顺序为:聚酰胺改性氢化蓖麻油>纳米OMMT>纳米SiO2,其优化组合为A3B3C1,即聚酰胺改性氢化蓖麻油1.2 g、纳米OMMT 1.2 g、纳米SiO20 g.因表中没有A3B3C1组合,需要做验证实验.验证结果A3B3C1的触变指数为3.719,小于A3B3C2的5.787;因此,A3B3C2为最佳质量配比,即聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米OMMT∶纳米SiO2=4∶4∶3,标记为复合触变剂Ⅰ.表1 复合触变剂Ⅰ的正交试验表Tab.1 Orthogonal experimental table of composite thixotropicⅠ 序号聚酰胺改性氢化蓖麻油/g123456789 k1k2k3 000 0.6 0.6 0.6 1.2 1.2 1.2 1.162 2.887 4.411纳米OMMT/g 0 0.6 1.2 0 0.61.2 0 0.6 1.22.017 2.8623.580纳米SiO2/g 0 0.9 1.8 0.9 1.8 0 1.8 0 0.9 2.9842.932 2.543触变指数1.026 1.125 1.334 1.8843.156 3.619 3.1394.3065.787 2.1.2 环氧树脂b组分中复合触变剂的最佳质量配比由表2可知,环氧b组分中触变剂影响因子大小顺序为:纳米OMMT>聚酰胺改性氢化蓖麻油>纳米SiO2.优化组合为A3B3C2,聚酰胺改性氢化蓖麻油0.8 g、纳米OMMT 1.2 g、纳米SiO20.16 g,即聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米OMMT∶纳米SiO2=10∶15∶2.正交表中此组合的触变指数也是最大值,所以A3B3C2组合为最佳质量配比,标记为复合触变剂Ⅱ.表2 复合触变剂Ⅱ的正交试验表Tab.2 Orthogonal experimental table of composite thixotropicⅡ?2.2 复配触变剂最佳质量添加量研究2.2.1 环氧a组分根据2.1.1中确定的最佳质量配比,研究复合触变剂Ⅰ的最佳质量添加量,图1为环氧a组分中复合触变剂Ⅰ不同质量添加量的η-γ流变曲线.由于数据过多,曲线基本重合,因此η-γ流变曲线实验数据只选取10~100 r/s剪切速率区间,后文中η-γ流变曲线均按此处理.图1 环氧a组分复合触变剂Ⅰ不同质量添加量的η-γ流变曲线Fig.1 The η-γrheological curves of different mass addition of complex thixotropic agentⅠ in components a of epoxy resin从图1可以看出,未加触变剂Ⅰ的环氧a组分η-γ流变曲线为直线,属于牛顿流体;而添加复合触变剂Ⅰ的环氧a组分η-γ流变曲线,黏度随着剪切速率的增加而下降,并最终趋近于定值,呈剪切稀化现象,为非牛顿型流体(触变性流体).当复合触变剂Ⅰ质量添加量为5%时,样品的初始黏度很大,接近1500 Pa·s,不利于施工应用.图2为环氧a组分复合触变剂Ⅰ的TI-质量添加量曲线.从图中可以看出,随着复合触变剂Ⅰ质量添加量的增加,触变指数的变化趋势可以划分为三个阶段:①复配流变剂质量添加量Ⅰ在0~2%之间时,触变指数增加较快,说明高速分散下的无机粒子在体系中得到良好的分散,通过聚酰胺改性氢化蓖麻油长链分子的缠结、纳米OMMT的分散、SiO2中硅醇基团间羟基的综合作用,产生了较为明显的增稠、触变效应;②复合触变剂Ⅰ质量添加量在2%~3%之间时,触变指数变化不大,且触变指数大于5,已经可以满足高填充环氧树脂对触变性的要求;③复合触变剂质量添加量Ⅰ在3%以上,体系黏度变得非常大,触变指数骤增,开始出现不能流平、不能涂覆均匀的现象,虽然触变指数依然在增加,但已不满足施工的工艺性能要求.综合分析后得出复合触变剂Ⅰ在环氧a组分中的最佳质量添加量为2%.图2 环氧a组分复合触变剂ⅠTI-质量添加量曲线Fig.2 The TI-mass addition curve of complex thixotropic agentⅠin component a of epoxy resin2.2.2 环氧b组分根据2.1.2中确定的最佳质量配比,研究复合触变剂Ⅱ的最佳质量添加量,图3为环氧b组分中复合触变剂Ⅱ不同质量添加量的η-γ流变曲线.从图3中可以看出,未添加与添加流变剂Ⅱ的环氧树脂b组分均为非牛顿型流体.在剪切速率小于30 r/s的低剪切速率区域,随着剪切速率的提高,体系的黏度下降较快;而在高剪切速率区域,随着剪切速率的提高,体系的黏度下降较慢.在10~60 r/s的剪切速率区域,任一固定的剪切速率下,复合触变剂Ⅱ质量添加量低于3%时,黏度随质量添加量增加而增大;质量添加量为4%和5%时,黏度反而低于3%.图3 环氧b组分复合触变剂Ⅱ不同质量添加量的η-γ流变曲线Fig.3 The η-γ rheological curves of different mass addition of complex thixotropicagentⅡ in components b of epoxy resin由图4可以看出,随着复合触变剂Ⅱ质量添加量的增加,触变指数呈现先上升后下降的趋势.在复合触变剂Ⅱ质量添加量为3%处出现峰值,触变指数为3.68.图4 环氧b组分复合触变剂ⅡTI-质量添加量曲线Fig.4 TI-mass addition curve of complex thixotropic agentⅡin component b of epoxy resin在复合触变剂Ⅱ质量添加量小于3%,高速分散下的纳米SiO2粒子和纳米OMMT在体系中得到良好的分散,并与聚酰胺改性氢化蓖麻油三者共同作用下产生了良好的增稠、触变效应.复合触变剂Ⅱ质量添加量继续增加,纳米SiO2粒子和纳米OMMT在体系中可能产生部分的聚集,反而会影响体系黏度和触变指数的升高.综合分析复合触变剂Ⅱ在环氧b组分中的最佳质量添加量为3%.3 结论1)用于环氧a组分的复合触变剂Ⅰ中各组分对触变指数的影响因子大小顺序为:聚酰胺改性氢化蓖麻油>纳米OMMT>纳米SiO2,复合触变剂Ⅰ的最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米OMMT∶纳米SiO2=4∶4∶3,最佳质量添加量为2%,显著优化了环氧a组分的触变性.2)用于环氧b组分的复合触变剂Ⅱ中各组分对触变指数的影响因子大小顺序为:纳米OMMT>聚酰胺改性氢化蓖麻油>纳米SiO2;最佳质量配比为聚酰胺改性氢化蓖麻油∶纳米OMMT∶纳米SiO2=10∶15∶2,最佳质量添加量为3%,有效改善了环氧b组分的触变性.【相关文献】[1]琚伟,伊希斌,张晶,等.LED封装用导电银胶的制备及性能研究[J].贵金属,2016,37(3):24-28.[2]余灿煌,朱琼,杜和武,等.全彩LED封装用环氧模塑料的固化动力学研究[J].电子封装,2018,18(11):5-8.[3]王雅芳.LED封装用透明环氧的抗紫外老化性能研究[J].北京电子科技学院学报,2010,18(4):34-41.[4] GAO N,LIU W Q,MA S Q,et al.Cycloaliphatic epoxy resin modified by two kindsof oligo-fluorosiloxanes for potential application in light-emitting diode(LED)encapsulation[J].Journal of Polymer Research,2012,19(8):1-10.[5]阮峥,刘朝辉,邓智平,等.环氧树脂体系功能化研究进展[J].装备环境工程,2015,12(1):51-58.[6]赵玉宇,吴健伟,杨小强,等.中温固化阻燃环氧结构胶的研究[J].化学与黏合,2015,37(4):238-243.[7]张武军,徐丹.不含硼酸盐的环氧防火涂料制备及应用[J].涂料工业,2017,47(5):75-78.[8]郑泽禹,魏铭,刘晓芳,等.无溶剂有机硅改性环氧涂料的制备及其性能研究[J].表面技术,2018,47(12):8-13.[9]李刚,李春祥,曼得拉·查汗,等.膨胀型环氧防火涂料的施工工艺研究[J].全面腐蚀控制,2017,31(8):75-79.[10]张立艳.可水下固化环氧砂浆的制备与性能研究[J].新型建筑材料,2017,44(12):70-73.[11]聂亚楠,王成启.高缓凝低脆性环氧建筑结构胶的研究[J].新型建筑材料,2017,44(1):77-80.[12]张丽萍,张其滨,徐翠竹.流变增稠剂对溶剂型涂料黏度的影响[J].现代涂料与涂装,2005,8(1):48-49.[13]崔锦峰,康博,周应萍,等.流变剂对环氧树脂涂料性能的影响研究[J].现代涂料与涂装,2008,11(12):44-46.[14] HAN S,WANG K K,HIEBER C A,et al.Characterization of the rheological properties of a fast-curing epoxy-molding compound[J].Journal of Rheology,1997,41(2):177-195.[15] LI H,LUO Y S,XIE J J,et al.Research on rheological properties of room-temperature curing epoxy adhesive[J].Advanced Materials Research,2013,639-640(1):354-358.[16]郝胜强,上官林宏,王永利,等.触变剂和贮存时间对E-44型树脂流变特性的影响[J].粘接,2014,35(11):57-60.[17]张永祥,徐立云,于贵珍.助剂对厚浆型环氧涂料流变性能的影响[J].涂料技术与文摘,2003,24(5):28-32.[18]潘翔.快固型环氧乙烯基酯锚固胶的制备与性能研究[J].新型建筑材料,2017,44(9):79-83.[19]周艳华.新型环氧乙烯基酯建筑结构胶的制备与性能研究[J].中国胶粘剂,2017,26(7):23-27.[20]朱宇飞,李培耀,宋国君,等.有机蒙脱土在涂料中增稠防沉降性能研究[J].精细与专用化学品,2012,20(8):24-27.[21]陈健聪,彭勃.有机蒙脱土改性环氧树脂结构胶粘剂的性能研究[J].热固性树脂,2006,21(2):25-29.[22]申士和,李振华,郑景新.气相二氧化硅的增稠触变机理及产品应用[J].有机硅氟资讯,2008(9):46-48.[23]王玉龙,王碧瑶,孙慧,等.纳米SiO2改性环氧粘接剂工艺试验研究[J].电子工艺技术,2018,39(3):140-143.[24]王玉猛,周兰英,焦广发,等.微乳液法制备纳米球形SiO2的正交实验研究[J].润滑与密封,2007,32(4):40-46.[25]黄蓓,毛长智.正交实验设计优选荆芥穗挥发油超声波提取工艺[J].中国医药导报,2011,8(20):107-108.[26]林丹敏,宋彩燕,余林金,等.应用正交实验法优化大肠杆菌表达CTB-PSMA624-632蛋白的条件[J].基因组学与应用生物学,2019,38(2):636-643.。
附表1:西南石油大学大型仪器设备有偿使用收费标准清单
附表1:西南石油大学大型仪器设备有偿使用收费标准清单
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⑴承担学校下达的计划内实验教学任务,不得收取任何费用,实验消耗费由学院在学校下拨的实验教学经费中安排支出。
⑵承担大学生课外开放实验项目、大学生创新性实验项目以及学科竞赛项目,只收取实验消耗费,由学生承担项目所获得的资助经费列支。
⑶因特殊原因需无偿提供使用的,必须事先报大型仪器设备管理中心审核同意,并经主管校长批准。
⑷本校教师科研项目使用仪器设备,收费标准中未分别注明校内外收费标准的按公布标准的50%的优惠价收取。
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四种流变仪的原理
四种流变仪的原理四种流变仪的原理时间:2010-02-26 15:13来源:未知作者:珺珺点击:203次我们常⽤的流变仪有四种,分别是⽑细管流变仪、界⾯流变仪、转矩流变仪和旋转流变仪,下⾯⼤致介绍⼀下这四种流变仪:我们常⽤的流变仪有四种,分别是⽑细管流变仪、界⾯流变仪、转矩流变仪和旋转流变仪,下⾯⼤致介绍⼀下这四种流变仪:1.⽑细管流变仪⽑细管流变仪主要⽤于⾼聚物材料熔体流变性能的测试;卖仪器⽹⼯作原理是,物料在电加热的料桶⾥北加热熔融,料桶的下部安装有⼀定规格的⽑细管⼝模(有不同直径0.25~2mm和不同长度的0.25~40mm),温度稳定后,料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以⼀定的速度或以⼀定规律变化的速度把物料从⽑细管⼝模种挤出来。
在挤出的过程中,可以测量出⽑细管⼝模⼊⼝出的压⼒,在结合已知的速度参数、⼝模和料桶参数、以及流变学模型,从⽽计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
2.界⾯流变仪:⽬前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等⼏种原理;是流变测试中最难以准确实现的⼀个领域;还没有⼀种特别好⽽⼜通⽤的⽅法。
3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上,配合⽑细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块,模拟⾼聚物材料在加⼯过程中的⼀些参数,这种设备相当于聚合物加⼯的⼩型实验设备,与材料的实际加⼯过程更为接近,主要⽤于与实际⽣产接近的研究领域。
4.旋转流变仪:有两种,控制应⼒型和控制应变型A:控制应⼒型:使⽤最多,如Physica MCR系列、TA的AR系列、Haake、Malven,都是这⼀类型的流变仪;其中Physica的马达属于同步直流马达,这种马达相对响应速度快,控制应变能⼒强;其他⼚家使⽤的属于托杯马达,托杯马达属于异步交流马达,这种马达响应速度相对较慢。
这⼀类型的流变仪,采⽤马达带动夹具给样品施加应⼒,卖仪器⽹同时⽤光学解码器测量产⽣的应变或转速。
B:控制应变型:⽬前只有ARES属于单纯的控制应变型流变仪,这种流变仪直流马达安装在底部,通过夹具给样品施加应变,样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上,测量产⽣的应⼒;这种流变仪只能做单纯的控制应变实验,原因是扭矩传感器在测量扭矩时产⽣形变,需要⼀个再平衡的时间,因此反应时间就⽐较慢,这样就⽆法通过回馈循环来控制应⼒。
流变仪详细介绍
流变仪一、简介英文:rheogoniometer;rheometer用于测定聚合物熔体,聚合物溶液, 悬浮液,乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。
二、分类1.旋转流变仪A:控制应力型: 使用最多,如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列,都是这一类型的流变仪。
前三家的产品马达采用托杯马达,托杯马达属于异步交流马达,惯量小,特别适合于低粘度的样品测试;Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达,惯量稍大,但从原理上响应速度快,也是目前应力型流变仪的一种发展方向。
这一类型的流变仪,采用马达带动夹具给样品施加应力,同时用光学解码器测量产生的应变或转速。
控制应力的流变仪由于有较大的操作空间,可以连接更多的功能附件。
B:控制应变型:目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪,这种流变仪直流马达安装在底部,通过夹具给样品施加应变,样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上,测量产生的应力;这种流变仪只能做单纯的控制应变实验,原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变,需要一个再平衡的时间,因此反应时间就比较慢,这样就无法通过回馈循环来控制应力。
控制应变的流变仪由于硬件复杂,目前只有几种功能附件可供选择。
2.毛细管流变仪毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试;工作原理是,物料在电加热的料桶里被加热熔融,料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模(有不同直径0.25~2mm 和不同长度的0.25~40mm),温度稳定后,料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。
在挤出的过程中,可以测量出毛细管口模入口出的压力,在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型,从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上,配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块,模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数,这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备,与材料的实际加工过程更为接近,主要用于与实际生产接近的研究领域。
旋转流变仪的原理及作用
旋转流变仪的原理及作用嘿,你知道旋转流变仪不?这玩意儿可神奇啦!咱先说说它的原理哈。
旋转流变仪就像是一个超级侦探,专门探索各种材料的秘密。
它通过施加不同的力和运动,来观察材料的反应。
这就好比你去逗一只小猫咪,你轻轻推它一下,它可能会跑开;你再用力推,它可能就会跳起来。
旋转流变仪也是这样,它给材料施加不同的旋转力,然后看材料会怎么变化。
那它是怎么做到的呢?简单来说,旋转流变仪有两个盘子,一个固定,一个可以旋转。
把材料放在这两个盘子中间,然后让旋转的盘子动起来。
这时候,材料就会受到力的作用,开始表现出各种不同的行为。
有的材料会像胶水一样黏糊糊的,阻力很大;有的材料则像水一样,很容易流动。
旋转流变仪就通过测量这些力和运动的关系,来了解材料的性质。
这就好像是在玩一个游戏,旋转流变仪是游戏的裁判,材料是游戏的参与者。
裁判给出不同的规则和挑战,参与者就得做出相应的反应。
通过观察这些反应,我们就能知道参与者的特点和能力。
接下来咱说说旋转流变仪的作用。
哇塞,那可多了去了!在化工领域,它可是个大功臣。
比如说,生产涂料的时候,我们得知道涂料的流动性好不好,能不能均匀地涂在墙上。
旋转流变仪就能帮我们检测涂料的性能,确保生产出高质量的涂料。
这就像一个挑剔的美食家,尝一口菜就能知道这道菜做得好不好。
如果涂料的流动性不好,那涂起来就会坑坑洼洼的,多难看啊!有了旋转流变仪,就不用担心这个问题啦。
在食品行业也很厉害哦!比如做巧克力的时候,我们希望巧克力既不能太硬,也不能太软。
旋转流变仪就能测量巧克力的硬度和黏度,帮助厂家调整配方,做出美味的巧克力。
这就像一个魔法厨师,能把普通的食材变成美味的佳肴。
要是巧克力太硬了,咬都咬不动;太软了,又会化得太快。
有了旋转流变仪,就能找到那个完美的平衡点。
还有啊,在制药行业也少不了它。
药品的质量和效果很大程度上取决于它的物理性质。
旋转流变仪可以检测药品的黏度、流动性等参数,确保药品的质量稳定。
哈克旋转流变仪依据标准
哈克旋转流变仪是一种广泛应用于化学工程领域的分析仪器,主要用于测定和分析材料的流变性质。
其应用范围广泛,可以用于研究各种材料的粘性行为、蠕变特性以及松弛机制等。
通过对这些特性的测定和分析,可以深入了解材料的物理性质和化学结构,为材料科学研究和工业生产提供重要的技术支持。
一、哈克旋转流变仪的原理哈克旋转流变仪通过施加旋转力矩来测量材料在旋转运动下的应力应变关系,从而得到材料的流变性质。
在测试过程中,哈克旋转流变仪可以模拟不同的温度、转速和应力等条件,以模拟实际生产中的各种工况。
通过这种方式,可以全面了解材料的流变行为,为材料的选择和应用提供重要的参考依据。
二、哈克旋转流变仪的技术指标最小扭矩:这是哈克旋转流变仪能够测量的最小扭矩值,通常以微牛米为单位。
这个指标决定了仪器能够测量低粘度材料的范围。
最大扭矩:这是哈克旋转流变仪能够测量的最大扭矩值,通常以毫牛米为单位。
这个指标决定了仪器能够测量高粘度材料的范围。
扭矩分辨率:这是哈克旋转流变仪能够分辨的最小扭矩变化量,通常以纳牛米为单位。
这个指标决定了仪器在测试过程中对细微变化的敏感程度。
角频率:这是哈克旋转流变仪在测试过程中能够达到的旋转角速度,通常以弧度/秒为单位。
这个指标决定了仪器在测试过程中对材料动态响应的测量能力。
温度范围:这是哈克旋转流变仪在测试过程中能够模拟的最高和最低温度,通常以摄氏度为单位。
这个指标决定了仪器在测试过程中对材料在不同温度下的流变行为的测量能力。
三、哈克旋转流变仪的应用领域化学工程:在化学工程领域,哈克旋转流变仪被广泛应用于各种化学反应过程中的流变性质测定和分析,如聚合物的熔融、固化、溶解以及分解等过程。
通过对这些过程的流变性质进行测定和分析,可以深入了解化学反应的机理和反应条件对产物性质的影响。
高分子材料:在合成高分子材料方面,哈克旋转流变仪被用于研究聚合物的粘度、弹性模量、屈服点和松弛时间等参数。
这些参数对于聚合物的加工和性能具有重要影响,通过测定和分析这些参数,可以帮助优化聚合物的配方和加工工艺。
旋转流变仪的使用及原理
旋转流变仪的使用及原理旋转流变仪是一种用于测量物质流变性质的仪器,主要应用于化学、食品、医药等领域中的材料研究和生产过程控制。
其原理基于牛顿流体力学和弹性力学理论。
一、原理旋转流变仪的测量原理基于牛顿流体力学和弹性力学理论。
当物质受到外界剪切力作用时,分子之间发生相互作用,导致分子内部发生位移和相对运动,从而产生内部应力。
这种内部应力随着剪切速率和剪切应变而变化,称为物质的流变性质。
旋转流变仪通过将样品置于一个圆柱形容器中,并在样品上施加一个圆锥形转子进行剪切,测量样品在不同剪切速率下的剪切应力与剪切速率之间的关系。
根据牛顿流体力学理论,当物质呈现线性粘性特征时(即在小范围内呈现恒定的粘度),其剪切应力与剪切速率成正比关系;当物质呈现非线性粘性特征时(即在大范围内呈现变化的粘度),其剪切应力与剪切速率并不成比例关系。
二、使用1. 样品制备:将待测样品放入旋转流变仪的圆柱形容器中,注意不要过量或过少。
2. 选择转子:根据样品性质和测量范围选择合适的转子。
3. 设置参数:设置旋转流变仪的参数,包括温度、速率、时间等。
4. 测量:启动旋转流变仪,进行测量。
在测量过程中,可以根据需要调整参数和采集数据。
5. 分析数据:将采集到的数据进行处理和分析,得出样品的流变性质曲线图和相关参数,如粘度、弹性模量、黏弹性等指标。
6. 清洗设备:清洗旋转流变仪及其配件,保证下次使用时设备干净卫生。
三、优点1. 高精度测量:旋转流变仪具有高灵敏度、高分辨率和高重复性等优点,可以对物质的微小变化进行准确测量和分析。
2. 多功能应用:旋转流变仪可用于多种材料的研究和生产过程控制,如高分子材料、食品、化妆品、医药等领域。
3. 可靠性高:旋转流变仪具有可靠性高、操作简便等优点,可以满足不同领域的研究和生产需求。
四、缺点1. 设备成本高:旋转流变仪的成本较高,需要一定的投资才能购买和维护设备。
2. 对样品要求高:旋转流变仪对样品的要求较高,需要样品具有一定的稳定性和均匀性,否则会影响测量结果。
聚醚砜超临界CO_(2)发泡行为研究
1010 /cm3 with a thicker pore wall. SiO2 was found to show a more obvious heterogeneous nucleation effect than Talc.
泡压力下获得了泡孔密度为 1. 17×1010 个/cm3、泡孔尺
寸为 2. 8 μm 的 PES 微孔泡沫。这是因为较高的浸泡
压力更有利于超临界 CO2 溶解在聚合物基体中,更多
的气体分子的溶入可以增加单位体积成核位点的数
量,使体系有足够的动力促进泡孔的成核与增长。同
时,较高的浸泡压力可以降低临界能量势垒和临界泡
和式(2)计算平均泡孔直径与泡孔密度:
nb
n =( 2 )3 2 × Φ
L
ρ
Φ=
ρf
主要设备及仪器
鼓风干燥箱,DHG 9245,上海益创科技有限公司;
真空干燥箱,
DHG 9245A,
上海一恒科技有限公司;
转矩流变仪,XSS‑300,上海科创橡塑机械设备有
限公司;
nb——统计区域泡孔个数
L2——统计区域的面积,cm2
中图分类号:TQ 326. 55
文献标识码:B
文章编号:1001‑9278(2021)06‑0013‑07
DOI:10. 19491/j. issn. 1001‑9278. 2021. 06. 003
Study on Foaming Behavior of PES Using Supercritical CO 2 as Foaming Agent
HAAKE-MARS-流变仪安全操作规程
KAAKE MARS 流变仪安全操作规程1、流变仪操作安全事项(1)本流变仪设计用于测试流体或半固态样品,不得测试对人体或仪器有害的样品。
(2)使用前,必须先正确安装测试圆台及转子。
不得无转子操作。
(3)插拔电源连接线前,确保仪器开关处于关闭状态。
(4)手上有水或油污时,不得操作本仪器(5)确保测试过程中,始终有人操控,并确保电脑屏幕和仪器都始终在同一视线里。
(6)测试中需佩戴安全眼镜以防转子在测试中产生样品飞溅。
(7)不得用任何溶剂清洗仪器。
干净的湿抹布可用于仪器表面清洁。
(8)非专业人员不得自行拆卸仪器和维修。
(9)空压气压力不得大于4bar,否则可能损坏空气轴承。
(10)确保EHEIM水浴软管连接正确紧密,并畅通。
2、流变仪操作规程(1)流变仪使用前请务必检查压缩空气管路和循环水管路安装完好无泄漏,各电器线缆连接无误。
(2)本地电脑的上方网口(Broadcom)仅供连接流变仪使用,下方网口(D-link)可提供互联网访问。
线缆错误时,不能连接流变仪。
(3)第一次使用时,打开气阀,确认压力约3Bar,不得大于4bar。
(4)打开UTC温度控制器开关。
(5)插上EHEIM水浴插头,打开水浴。
(6)打开电脑,从桌面快捷方式“RheoWin 4 Job Manager”运行程序。
(7)软件启动后,会自动搜索连接流变仪,对其进行初始化,自动抬高。
(8)使用前,先安装正确的测试圆台及转子。
a.安装平台时,顺时针旋转至固定。
b.安装转子时,确认缺口对准连接杆上的小孔。
c.连接杆正常处于悬浮状态,安装时务必小心,不可大力粗暴操作。
(9)在程序中对设备进行零点校准。
(10)零点校准成功后,升起转子,选取适量测试样品,避免过度剪切,放置于载物台上。
(11)控制转子到达测试位置,清理溢出样品后开始进行测试。
(12)使用流变仪结束后,首先退出软件系统,再清洗测试圆台及转子,干燥后放入储存盒内,关闭UTC温度控制器开关,并拔出EHEIM水浴插头。
赛默飞世尔哈克流变仪总样本
模块化转矩流变仪 HAAKE PolyLab QC 新型模块化转矩流变仪 HAAKE Polylab QC 系统可以与兼具互换功能的密炼单元、单 螺杆挤出单元、以及锥形双螺杆挤出单元连接。基于向下兼容的设计理念,甚至连客户现 在已有的 HAAKE 密炼单元与挤出单元亦可与之连接。使用者可以自由地选择台式或落 地式结构以适应其实验室自身的环境要求。系统控制采用 PolySoft 操作软件,该软件基 于大众熟悉且易于上手的 Microsoft Windows 操作平台。USB PC 接口或选配的 LAN 接口既方便数据采集及处理,而且便于采用客户自选的 PC 机来控制。自动化软件和脱机 程序运行更显著节省了测试时间,并提高了测试结果的重现性。
技术规格及主要参数
1. 主机
最大功率:4kW 最大扭矩:300Nm 扭矩精度:0.15% 最高转速:200rpm 转速解析度:0.1rpm
2. 密炼单元
腔体积:120 或 625cm3 腔体材质:不锈钢 DIN1.4301 最高温度:400℃ 最高转速:200rpm 齿轮比:3:2(可选 2:3)
3. 单螺杆挤出单元
技术规格及主要参数
1. 最大功率:400W 2. 转速范围:1-360rpm 3. 最高温度:300°C 4. 最大压力:200bar 5. 腔体体积:7cm3 6. 腔体材质:高性能塑料模具钢(M340) 7. 螺杆结构:锥形同向 / 反向旋转 8. 喂料方式:手动加料
微量注射成型仪 HAAKE MiniJet II 微量注射成型仪 HAAKE MiniJet II 是为少量样品(5-8 克)的注射成型而专门研制开 发的实验室配套设备。它采用垂直设计,方便加料和操作,即可单独使用,也可与微量混 合流变仪 HAAKE MiniLab II 配合使用,制备各种标准的拉伸、冲击等样条用于其他物 理性能测试,其独特的带数字显示功能的液晶控制器可记录存储数据。
国内外非晶型α-烯烃共聚物(APAO)结构性能的对比
国内外非晶型α-烯烃共聚物(APAO)结构性能的对比李妍琰;何雪莲;刘柏平【摘要】非晶型α-烯烃共聚物(APAO)作为高性能热熔胶基体树脂最有前途的替代品,其产品和技术长期遭受国外垄断,主要是由于缺乏对其分子链结构与性能关系的系统认知.通过对国内外代表性APAO产品的结构与性能进行对比研究,发现相对于国内低端产品,国外优质APAO产品具有较高的相对分子质量和丙烯含量,以及适当的乙烯序列分布,以致形成较厚片晶,从而具有较好的热性能.研究表明,可以通过提高丙烯含量和调节链序列分布开发性能优异的APAO产品.【期刊名称】《华东理工大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2016(042)001【总页数】7页(P35-41)【关键词】α-烯烃共聚物;分子链结构;结晶行为;热稳定性;热流动性【作者】李妍琰;何雪莲;刘柏平【作者单位】华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237;华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237;华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237【正文语种】中文【中图分类】TQ315.7非晶型a-烯烃共聚物(APAO),其分子式为[-CH2CH(CH3)-]x(-CH2CH2-)y,由于其出色的低温、高温性、防水性、抗氧化、抗紫外性能,以及与有机相良好的相容性等特点,已被广泛地应用于防腐漆、沥青改性、热熔胶、密封材料、防水材料、塑料母粒等领域,有逐渐取代传统无规聚丙烯热熔胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和丁苯橡胶、乙丙橡胶的趋势。
针对APAO市场需求越来越大、供应量远远不足、缺口越来越大的现状,开发新型高附加值APAO 技术具有重要的工业应用价值和学术意义。
目前,美国DOW、Exxon Mobil、EASTMAN公司及德国的DEGUSSA等公司已经大规模开发生产高性能APAO产品,探索产品新的应用领域,但国内APAO 产品与技术基本依靠进口,在催化剂、聚合工艺以及产量方面都处于起始阶段,产品性能不高,导致其应用主要局限在低端领域。
流变仪MARS3中文介绍
• 两个独立的大间距径向空气轴承 分别位于轴的上端和中端,径向 支撑马达转轴。
光学编码器
哈克MARS光学编码器安装在测量头 底部,最大限度地减小马达轴本身柔 量对编码器所产生的影响。
光学编码器的分辨率非常高,达到12 纳弧度,可以完成在超低剪切速率 (<10-6s-1)时的零剪切粘度,或者以 极小应变的振荡方式探测精细样品的 结构。
集成的web服务器,通过密码保护,可进行远程控制 和维护
哈克MARS流变仪有独立的IP地址,因此可以通过互联网或公司内部网访 问内置的web服务器,对流变仪进行远程控制和维护,并且可监控其产 生的测量值。
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带快速接头的自动对中 紧凑型温度控制模块
温度控制模块优点一览:
• 采用新颖紧凑型设计的即插即用 模块
用于测量低粘度样品的双锥转子
我们提供: • 多种尺寸 • 多种材质 • 不同表面类型
的同心圆筒、平行板/平行板和平行 板/锥板测量转子,以及可抛弃型和 定制的测量转子。
标准测量转子采用钛合金制成,并可 和防挥发罩配合使用,如测量有溶剂 挥发现象的样品。
对于平行板和锥板测量转子,与其对 应的下板采用同样的: • 尺寸 • 材质 • 表面类型
** DE 10 2004 050 753(专利申请中),US 7,181,956
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重点 03 易用性
设计完善,操作方便, 避免了连接错误
借助快速夹头和快速接头,可方便地互换流变仪的部件,以完成新的测 量任务。设备操作空间大,易于确保加样操作。
带快速接头的标准化部件,可实现即插即用操作
哈克MARS所有应用的相关部件都可以互换。每一个温度控制模块或测 量转子采用了独特的设计,旨在能自动定位和对准的快速互换。用于冷 却介质和电子装置的色码标识和快速接头既简化了安装,又能防止连接 上的错误。
ThermoHaake MARS高端模块化旋转流变仪技术指标及特点
ThermoHaake MARSIII高端模块化旋转流变仪技术指标及特点哈克的MARSIII高端模块化旋转流变仪是2009年由热电卡尔斯鲁厄公司推出的最新一代旋转流变仪系统。
与其它的旋转流变仪不同的是:•MARS采用的创新设计的H型框架结构, 拥有最佳力平衡的平台,作用力(来自于样品)和反作用力(支架受到的)在同一平面上,与高刚性一体化铸造的铝制框架配合保证仪器处于最佳的稳定状态, 在任何情况下均可保证仪器的测试精度•独特的三维支架系统提供更大的操作空间,完全模块化的设计保证确保仪器工作的可靠性,灵活的模块更换,可以兼容可视化流变系统等附件•最新设计的法向应力传感器不但可以测试法向力,同时还可以提供拉伸测试能力(正在申请专利)•别具一格的加热炉设计兼容了强制空气循环加热以及辐射加热的优点,设定炉体的停泊位置可以提供灵活的加热方式,提供预加热等功能以及极低的温度梯度•专利设计的固体样品扭转夹具具有自动同心,自动适应样品厚度,自动调节受力,保证样品始终处于正确位置•丰富的可选配件,如UV测试单元,电流变测试单元,可视化流变测试单元,建材测试单元,沥青测试单元,高温高压耐酸测试单元等•以太网仪器控制及快速数据采集•最低的马达惯量•最新发展的智能神经网络技术用于形变控制模式可以使控制形变模式测量非常精确•最高精度的角位移传感器TherrmoHaake MARS旋转流变仪技术指标最小扭矩(CS) 0.01µNm最小扭矩(CR) 0.01µNm最小扭矩(CS振荡) 0.003µNm最小扭矩(CD振荡) 0.003µNm最大扭矩200mNm扭矩分辨率0.1nNm马达惯量10µNms角位移分辨率12nrad最小角速度(CS) 10-7min-1最小角速度(CR) 10-8min-1最大角速度1500 min-1, 4500 min-1(选项)最小振荡频率10-6Hz最大振荡频率100Hz最小法向力0.01N最大法向力50N法向力分辨率0.001N马达最小提升速度0.02µm/s马达最大提升速度7mm/s马达位移精度0.5µm温度范围-80~600℃(配置相应的温度系统)。
旋转流变仪MARS 40 60中文版
Thermo ScientificHAAKE MARS 流变仪模块化流变仪工作站探索 MARS新篇章MARS 特点 01面向未来“我们为您提供的产品可以充分满足您目前的要求,而且这些产品无一例外能支持您未来的应用。
”HAAKE MARS 工作站的灵活性,让您在实验室中面对新材料快速变化的测试需求游刃有余。
模块化设计的改进,为制药、石化、矿业、化妆品、食品、油漆涂料以及聚合物领域中最严格的分析提供更多选择。
作为科学服务领域的世界领导者,我们为高级质量控制与应用研究领域的科学家们提供高性能的流变仪。
在模块化流变仪工作站(MARS )的开发过程中,我们主要强调Thermo Scientific™HAAKE™ MARS™ 流变仪平台的以下几大特点:• 面向未来• 准确性• 易用性• 模块化• 针对应用的解决方案2• 丰富的附件• 温度控制模块• 针对应用的测量单元• 测量转子• 开发新型附件适应不断发展的测试要求• 现有 HAAKE MARS 用户均可进行软硬件升级,使其受益于未来技术创新• 与 Thermo Scientific™ HAAKE™ Viscotester™ iQ 流变仪兼容,测试方法可由研发向质控传输面向未来,无限扩展HAAKE MARS 流变仪工作站型号多样,可满足当下和未来各种个性化需求:34HAAKE MARS测量头,性能优化的专利部件第四代专利扩散空气轴承,具有极低惯量,级超低扭矩下的样品测量。
两个径向轴承惯量极小的拖杯式驱动马达一个轴向止推轴承高分辨率角位移测量的光学编码器测量轴上用于快速安装转子的接口MARS 特点 03易用性用户导向设计,将误差降至最低,简化操作流程。
气动转子释放,处理方便。
按下按钮即可移除转子,或作为日常自动化工作的一部分,在固化或交联反应后仅释放转子。
TCP / IP 以太网接口,快速采集数据。
使用 TCP / IP 以太网数据通信接口,每隔2ms实时采集并显示一次数据点,这对于性质变化较快的样品(如UV固化材料)的测量尤其重要。
旋转流变仪组成
旋转流变仪组成
旋转流变仪是一种广泛应用于食品、化妆品、医药等行业的仪器,用于测试物料的流变性质。
其基本原理是通过施加旋转应力,测量物料在不同剪切速率下的应力响应,进而得到物料的流变性质参数。
旋转流变仪由若干部分组成,包括主控制器、旋转部件、探针、电子负载单元等。
主控制器是旋转流变仪的核心部分,其功能是控制旋转部件的转速、力矩等参数,并将测量数据传递给计算机进行处理。
主控制器包括控制面板、显示屏、电源等部件,用户可以通过控制面板进行参数设置,通过显示屏查看实时测量数据。
旋转部件包括电机、减速器、转子等部件,其主要功能是提供旋转力矩,将旋转力矩传递给探针。
旋转部件的设计应考虑转速范围、力矩范围、精度等因素,以满足不同物料的测试需求。
探针是旋转流变仪中最重要的部件之一,其作用是将旋转部件提供的力矩传递给物料,并将物料的应力响应信号转化为电信号传递给电子负载单元。
探针的设计应考虑其形状、大小、材质等因素,以满足不同物料的测试需求。
电子负载单元是旋转流变仪中的一种电子模块,其主要功能是测量探针传递的电信号,并将其转化为测量数据传递给主控制器。
电子
负载单元的设计应考虑信号采集精度、噪音抑制等因素,以提高测量数据的准确性。
旋转流变仪组成包括主控制器、旋转部件、探针、电子负载单元等部件,各部件之间的协同作用实现了物料流变性质的测试。
在使用旋转流变仪时,用户应根据测试要求选择适当的探针、转速、力矩等参数,并合理操作仪器,以获得准确可靠的测试结果。
MARSⅢ流变仪说明书
MARSⅢ流变仪说明书Invest into the futureThe HAAKE MARS platform is the most modular rheometer in its class. It fully meets all R&D rheological requirements – now and tomorrow. We will base future technical innovations on this new platform well into the future.The HAAKE MARS platform also allows you to capitalize on past investments. The wide range of accessories from the Thermo Scienti? c HAAKE RheoStress series (HAAK E RheoStress 600, 300, 150, 100, 50, etc.) including temperature control units, measuring geometries and special measurement equipment, can still be used.Compatibility is assured. 3Measuring head with the upper mount lifts to accommodate samplesMounting rods (optional) for temperature-controlled testchamber and other special modulesAdditional access below measuring geometry for individualmeasuring optionsModular DesignFixed lower mount attaches temperature control units and the RheoScope module securelyManual control panel for lift with LED status indicators for operator convenienceA one-piece, aluminum-cast H-shaped frame offersunmatched stability and optimizes force distribution.4Rheometer with "plug and play" componentsAll application-relevant components, including measuring geometries, temperature control modules, instrument electronics, and even the measuring head, are easily exchangeable.Control and power electronicsThe main control and power electronics are separated from the instrument itself, thereby preventing thermal and mechanical interference from heat sources, fans, etc. By removing the secondary control electronics for the uppermount lift from the rheometer frame, an opening in the base of the frame can be used to access the measuring geometry from below. This is ideal for optical methods which require more space. The ability to remove the electronic components from the instrument altogether makes the HAAKE MARS perfectly suited for use in radioactive "hot-cells" or in biohazard environments.TCP/IP ethernet interfaceUsing the TCP/IP Ethernet data communication interface between the rheometer and the RheoWin PC software allows data points to be acquired and displayed every 2 ms in real time. This is important for measuring samples with fast changing properties, e.g. UV-curing materials. Since each HAAKE MARS rheometer has its own speci? c IP-address, each rheometer can be connected to the internet or a company network and controlled individually. The HAAKE MARS rheometer is equipped with an integrated web server that offers remote status checks for measurements, service information, and limited remote control.The active forces from the sample and the reactive forcesin the frame operate in the same plane in the HAAKE MARS’ "H-shaped" frame. This effectively prevents the gap from widening as a result of high normal forces that occur in a standard "C-shaped" frame.Integrated web-server for monitoring data online, e.g. via PDA.Welcome to the HAAKE MARS RheometerMONITORLIFT STATUSDiagnostics Maintenance Service Contact5Drag cup motorThe drag cup motor applies a stationary or oscillatory torque to the sample. The main advantages of a drag cup motor over other motor types are its extremely smooth operation and its very low moment of inertia. At 10 µNms2, the inertia of the HAAKE MARS drag cup motor is the lowest available! The integrated memory chip contains all relevant calibration data and therefore allows a quick exchange without time-consuming calibration.Air bearingThe patented 4th generation air bearing* in the HAAKE MARS is the result of more then 25 years of experience with the design and manufacturing of porous carbon air bearings. The air bearing consists of three individual air bearings:One axial air bearing that supports the motor shaft in the vertical (axial) direction and is responsible for excellent axial stiffness.Two widely spaced radial air bearings that support the motor shaft in the radial direction and prevent the shaft from tilting.* DE10247783 A1 patent pending; US020********* A1 patent pending6Drag-cup motor withextremely low inertiaOptical encoder for high angular resolution Patented diffusion air-bearing consisting of:Two radial bearingsOne axial bearingFixture for measuring geometryOptical angle encoderThe Thermo Scienti? c HAAKE MARS’ optical angle decoder is mounted to the bottom of the measuring head to minimize the in? uence of the inevitable compliance of the motor shaft. This is important when measuring semi-solids. The optical angle encoder has a very high resolution of 12 nanorad, which is important when measuring delicate samples within the linear visco-elastic regime at very low amplitudes in oscillation as well as the determination of the zero-shear viscosity at very low shear rates (10-6 s-1). Normal force sensorThe newly developed and patented* normal force sensor is based on temperature-compensated strain-gauge technology and offers a measurement range of 0,01 to 50 N in both positive and negative direction. The new normal force sensor enables the HAAKE MARS system to perform sensitive normal force measurements even on samples with low viscoelasticity. In addition, the system controls the normal force in the sample to compensate for sample shrinkage and expansion when measuring semi-solids. In combination with the controlled axial movement (lift) of the entire measuring unit, the HAAKE MARS system can also detect the "tackiness" of a sample.* DE 10 2004 050 753 A1; US 7,181,956 B2 HAAKE MARS measuring head – details7A variety of temperature control units is available to reliably and accurately handle temperatures rang i ng from -150°C up to 600°C. Choose from a Closed Temperature Chamber (CTC), or Peltier, electrical or liquid temperature control units for coaxial cylinders and cone and plate measuring geometries. All tem p erature control units from previous rheometer models can be used with the HAAKE MARS platform.Overview Temperature Control UnitsTemp.min. °CTemp.max. °CHeating rate(K/min)Cooling rate(K/min)Liquid temperature-controlled cylinder unit-40*200 2* 1*Liquid temperature-controlled cone & plate unit -80* 350 3* 2*Electrically heated cylinder unit 30 300** 8* 1*Electrically heated cone & plate unit-80*500 15* 2*Peltier controlled cone & plate unit-60*20040*40*Closed temperature chamber CTC-15060040*40** Depending on cooling medium and bath temperature.** Using suitable measuring geometries.Temperature Control Units8Universal Temperature Control Unit (UTC)The UTC consists of a universal controller box to regulate different temperature control units for cone and plate measuring geometries – Peltier as well as electrical. A Peltier unit with a temperature range from -60°C up to 200°C has the advantage of responding quickly and accurately to temperature changes. The electrical temperature control unit, comprising a lower and an upper heater, can be converted to a measuring chamber with a tempered glass ring. This enables measurements up to 500°C under visual control and inert gas.Liquid temperature-controlled unitsChoose from a temperature control unit for cone & plate measurement geometries and two units with different coaxial cylinder diameters. Liquid temperature-controlled units require either a circulator or cryostat and a bath liquid speci? c to the application. The Thermo Scienti? c product portfolio is based on many years of experience in temperature control to ensure a ? t with your requirements.Powerful Thermo Scienti? cHAAKE Phoenix II temperaturecontrol unit to be used for liquidtemperature-controlled units.Comprehensive portfolio of temperature control units: A electrically heated cone & plate unit with active upper heaterB liquid temperature-controlled unit for coaxial cylinders9BenefitThe HAAKE MARS can be equipped easily and quickly with any other temperature control unit without removing the temperature chamber. A combination of convection and radiant heating guarantees an even temperature distribution within the CTC patent*. The temperature range spans from 30°C to 600°C and can be expanded to -150°C with the low temperature option. With this optional device, liquid nitrogen can be evaporated to achieve cooling rates of 20 K/min. Since the siphon and the ? exible premium hoses have a double-walled vacuum insulation, ice formation on the outer surfaces is negligible even at extremely low temperatures. The ? exible connections of the premium hosesensure that the free chamber halves move freely. Special sensors have been developed for the CTC.*DE 10 2004 050 751 A1Controlled Test Chamber (CTC)Developed speci? cally for the HAAKE MARS platform, the Controlled Temperature Chamber (CTC) moves smoothly on guide rails. The CTC consists of two halves that allow convenient handling and optimal access to the sample. They can be moved independently backwards and sidewards, and can be opened and closed easily by hand. No special tools are needed. The two halves automatically center themselves around the sample automatically when closed. Each chamber half is equipped with a window to observe the sample during measurement.A unique feature is the "parking" position, which allows another temperature control unit to be attached without removing the CTC. While in the "parking" position, the CTCmeasuring temperature can be set, and the sensors can be cleaned orthe next sample can be prepared. No time is wasted waiting for the CTC to reach its set temperature.10Clamps for solid samples for measurements according to DIN/ISO 6721-1. These clamps are self-centering and self-adjusting to allow for physicalchanges of the sample (e.g. expansion or contraction due to temperature changes).Exchangeable plates and cones of various sizes and various materials (e.g. steel or aluminum).Sample preparationIn order to achieve highly reproducible measurements on polymers, suitable sample preparation is of utmost importance.Using the Thermo Scienti? c HAAKE MiniJet injection molding system, specimen can be prepared with the same diameter as the measuring geometry, (e.g. disks forplate/plate measuring geometries or rectangular specimens for solid clamps).Disposable tool for cone & plate measuring geometry ensures gaps are ? lled when measuring pellets.CTC measuring geometries overview11Disposable coaxial cylinders, plate/plate and cone/plate measuring geometries, custom-tailored dimensions, and a variety of different materials are all part of the product portfolio. Standard titanium measuring geometries have a low mass and therefore a low inertia. For measurements at higher temperatures, geometries with a ceramic shaft are available. The geometries are characterized by a reduced heat transfer to the measuring head and a limited temperature gradient within the sample. To avoid sedimentation or slippage, measuring geometries with serrated or sand-blasted surfaces are available.Description Type Shear rate (s-1)standard Shear rate (s-1)high shear optionRecommendedviscosity range(mPas)**Double gap cylinder system DG410.007 - 11415342450.5 - 10000Cylinder ? 40 mm ISO 3219Z40 DIN0.001 - 19315793 5 - 100000 Cylinder ? 20 mm ISO 3219Z20 DIN0.001 - 1931579350 - 1000000 Cylinder ? 10 mm ISO 3219Z10DIN0.001 - 19315793500 - 10000000 Cylinder ? 41 mm DIN 53018Z410.002 - 35001050010 - 100000 Cylinder ? 38 mm DIN 53018Z380.001 - 1400420030 - 500000 Cylinder 31 mm DIN 53018Z310.0005 - 660198050 - 1000000 Profiled cylinder 38 mm DIN 53018Z38/S0.001 - 1500450050 - 100000 Disposable cylinder 41 mm ISO 3219Z41DIN/E0.001 - 1931579310 - 100000 Disposable cylinder ? 25 mm ISO 3219 Z25DIN/E0.001 - 1931579350 - 1000000 High shear cylinder 25 µm gap HS250.1 -69200207600 5 - 100High shear cylinder 100 µm gap HS1000.1 - 1500045000 5 - 100Double cone ? 60 mm, 1° angle DC60/10.006 - 9 00027000 1 - 50000Cone ? 60 mm, 1° angle*C60/10.006 - 9 00027000 2 - 100000 Cone ? 35 mm, 1° angle*C35/10.006 - 9 00027000100 - 1000000 Cone ? 20 mm, 1° angle*C20/10.006 - 9 000270001000 - 1.0 E+08 Plate ? 60 mm PP600.003 - 4 70014100 2 - 100000 Plate ? 35 mm PP350.002 - 2 7008100100 - 1000000 Plate ? 20 mm PP200.001 - 1 57047101000 - 1.0 E+08 Plate ? 35 mm serratetd PP35/S0.002 - 2 7008100100 - 1000000 Plate ? 20 mm serratetd PP20/S0.001 - 1 57047101000 - 1.0 E+08* Cones with angles of 0.5° and 2.0° are available as well.** Theoretical minimum viscosity value at lowest torque and highest shear rate.Theoretical maximum viscosity value at highest torque and lowest shear rate.Measuring geometries12Selection of HAAKE MARS measuring geometriesDouble-cone geometries for measurements on low viscosity samplesDouble coneLidSampleOil sealBase plate with cylindrical wallHigh-temperature geometries with ceramic shaft at different diametersTitanium geometries with measuring plate cover with same diameter for optimized gap ? lling; sample cover withintegrated solvent trapSelection of special measuring geometries with serrated surfaces toprevent slippage, with helicalgroovings to prevent sedimentation, vane rotors and rotors with glass coversCoaxial cylinders according to DIN 53019 in different sizes13AccessoriesSpecial measuring unitsInsulated coaxial cylinders and plate/plate measuring geometries are suitable for electro-rheological measurements up to 10 kV. Different versions of pressure cells for pressures up to 400 bar and temperatures up to 300°C are available. A Hastelloy ? version can be used with corrosive samples. For tests on UV-hardening materials, astandard version of a UV cell and an individual measuring unit with freely con? gurable distances for optical components such as light guides, condensers and glass plates are offered.Individual rheometer con? gurationThanks to its modularity, the Thermo Scienti? c HAAKE MARS rheometer can be adapted easily and quickly to new requirements. Apart from special measuring cells, customized solutions can be achieved to meet even the most complex demands.A special measuring cell with a ? exible pro? le for measurements on building materials is available. Thanks to the interchangeable pro? le lamellas the measuring call can be easily and quickly adapted to new materials. The design avoids slippage layer formation.Measuring Cell for building materials14RheoScope ModuleSpecificationsMicroscope Servo motor-driven, focus and position adjustment controlled via software Lenses Magni? cation: 5x, 10x, 20x and 50xLight source 150 W, 12 V, wave length range: 380 – 750 nm Resolution 1 µm (20x lenses)Field depth5 µm (20x lenses)Contrast improvement Polarizer servo motor-drivenData acquisition and storageMaximum 15 images/second with standard image format (e.g. TIFF) or video acquisitions with userde? nable data compressionImage analysis software Option for the determination of the particle size and its distributionMeasuring geometriesPolished plates and cones with different diametersA RheoScope Module was developed for the HAAKE MARS system that combines high resolution microscopy and advanced rheometry technology. With this module the connection between a sample’s microscopic structures and rheological properties can be monitored simultaneously, and the rheological and optical data can be saved in the same ? le. Visible textures and structures in solutions, suspensions, emulsions, gels and foams can be investigated for rheological phenomena including shear thinning, dilatancy, thixotropy, emulsi? cation, coalescense, aggregation, geli? cation, dissolution, and ? occulation. Together with the user-friendly HAAKE RheoWin 3 measuring and evaluation software, all functions of the microscope and camera can be controlled in addition to therheometer. The rheological and optical data can be monitored online during the measurement as well as saved and exported in different formats for further analysis.15Thermo ScientificHAAKE RheoWin 3 SoftwareWe work closely with our customers toprovide the most user-friendly software forrheological instruments. HAAKE RheoWinsoftware is continuously aligned to customerneeds and requirements. The software iscomprehensive and can be used for allHAAKE viscometers and rheometers. Thesoftware is customized to offer convenientoperation with default settings for beginnersand full access to all re l evant measuringparameters for advanced rheo l ogists.ComponentsRheoWin JobManager for manual instrument control, automated measuringroutines ("jobs") and report printout or exportRheoWin DataManager for interactive evaluation of measured data as well assophisticated tools for creating reports and generating templates for graphs, tablesand screen viewsRheoWin UserManager for comprehensive user management regarding useraccess control and assignment of speci? c access rightsFunctionalityManual control for preliminary testing, for displaying selected parameters and forsaving manually acquired dataConvenient creation and customization of measuring jobs using prede nedmeasuring and evaluation elements via "drag and drop" techniquesFully automated measuring, data evaluation and documentation within a jobReal multitasking – simultaneous measurements using several instruments anddata evaluationFreely con gurable data export (ASCII, Excel, etc.)Filing graphs in various formats (pdf, etc.)Numerous algorithms for data analysis (e.g. interpolation, regression and automatedquality control)Automated backup le generation for retrieval of con guration dataAvailability of saving the raw data and numerical values for quality control purposes 16CustomizationUser-de ned de nitions of paths and subdirectories for data ling Push-button selection of one out of 12 languagesModular generation of a le name and automated ling in a prede ned subdirectorySelectable units and arbitrary labeling of axes Links to data bases (SAP , LIMS, etc.)Online display of all corrections to improve measuring data (Micro Stress Control)Snapshot for quick characterization of an unknown sampleRheoWizard help feature for expert knowledge to set up a measuring job Customizable report templates to permit the use of custom logos and text Optional ToolsEf cient tool to make RheoWin compliant with FDA 21 CFR Part 11 Polymere software consisting of TTS (Time Temperature Superposition) to generate master curves, spectra and MWD (Molecular Weight Distribution)The latest version of the HAAKE RheoWin software is provided free-of-charge at /doc/c4779b46376baf1ffd4fad3c.html /mc. De?nition of a measuring and evaluation procedure Data evaluation using Lissajous plots17M A R SMin. torque rotation CS0.05 µNmMin. torque rotation CR0.05 µNmMin. torque oscillation CS0.05 µNmMin. torque oscillation CD0.05 µNmMax. torque200 mNmTorque resolution0.5 (a) nNmMotor inertia10 µNms2Angular resolution12 (b) nradMin. angular velocity CS10-7min-1Min. angular velocity CR10-5min-1Max. angular velocity1500, 4500 (c)min-1Min. oscillation frequency10-5 HzMax. oscillation frequency100 HzMin. Normal force0.01 NMax. Normal force50 (d) NNormal force resolution0.001 NMin. lift speed 0.02 µm/sMax. lift speed 20 mm/sLift positioning accuracy0.5 µmTemperature range-150 to +600 (e)°CDimensions (W x D x H)600 x 600 x 870 mmWeight55 kg Specifications HAAKE MARS(a) at the lowest torque(b) internal resolution (c) high shear option(d) in both positive andnegative direction(e) depending ontemperaturecontrol unit19。
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一般程序必选 Lift control 试验程序示例:
、Temperature setting
、Show data window
三个选项。
Lift control
——控制测试 Gap (变温试验必须勾选 Thermo gap)
Temperature setting
——控制试验温度
Oscillation Frequency Sweep ——振荡试验频率扫描(测试模式之一)
2.按信号类型分类: 稳态旋转(Steady Rotation): 蠕变/恢复(Creep/Recovery) 测定物质的粘性和弹性特性的CS测量模式,例如用于零剪切粘度的 测定或者突变寿命的评估标准。 应力增加/减少(Stress Growth/Decay) 测定流动曲线的时间特性和稳定状态的CR 测量模式。
有关粘度现象的流动特征(Flow properties regarding viscosity behavior):
牛顿流体(Newtonian): 粘度将不随剪切速率和剪切应力发生改变的物质特性。 (HAAKE 落球粘度计,Höppler 系统)
假塑性(Pseudoplastic): 粘度将随剪切速率和剪切应力降低的物质特性。 (大多数的物质现象)
1.断开软件和主机的信号连接,单击
;
2.关闭主机控制器后面电源开关;
3.关闭水浴器后面电源开关;
4.关闭空压机的两个按钮:电源开关/过载保护器。
2.2 更换温控系统须知
流变仪 MARSⅢ配有三套温控系统:CTC 炉子、半导体控温同心圆筒、半导体控温平锥板。 三套系统在更换时,必须先断开主机的链接和电源、循环器电源,方可更换。
同样的工作可以利用 CD 模式来完成,但是中断评判的方法会更快! 说明:将太多的精力放在对物质的线性粘弹区的评测上也许是不值的,由于在同样 条件下测量结果的比较可能包含有需要的信息。
形变(CD 模式):仪器将检测需要的应力值以便自动地完成所需要的形变。 你可能需要检查所产生的一个合理的应力值。通过查找扭矩 M 来实现,这个扭矩值 必须是标称的最小扭矩 5 倍以上。 记住:对于很快变化的物质,这个模式并不建议使用,因为完整的控制过程不能够 追随实验参数快速地调整! 频率:1 到 10Hz 的数值是常用的。频率应该足够地高,由此,对于物质的变化一个 单独的数据点的测量可以快速地比较。 实验时间:所用时间越长越好。10 或 15 分钟也许是一个好的起始值。如果你注意到 物质物理量 G’和 G”等等,还未达到高的数值台,你可能需要延长实验时间。
Show data window
——可停顿看测试数据
编辑好的测试方法可以保存,下次测试时,打开工作(Open job)直接调用该测试方法,之后加样品, 开始测试实验。
(3)流变测试模式
以上图示是基本流变测试模块,可以组合使用 1) SER CR/CS Rotation Time Test 油田专用测试模式,我们用不到 2) CS 型蠕变实验(CS Creep Test) 3) CS 型恢复实验( CS Recovery Test) 4) CS 型蠕变恢复实验(CS Creep/Recovery Test) 5) CS/CR 型旋转时间曲线(CS/CR-Rotation Time Curve) 6) CS/CR 型旋转渐变测量 (CS/CR-Rotation Ramp) 7) CS/CR 型旋转步进式变化测量(CS/CR-Rotation Steps)
法向力范围
0.01~50 N
夹具配置 CTC 炉子: 半导体控温同心圆筒: 半导体控温平锥板:
二、操作规程
2.1 开关机
开机步骤 1.打开空压机(隔壁 206 室通风柜内)两个按钮:电源开关/过载保护器;
待压力表数值达到 1.8 bar,方能开机。 2.打开水浴器后面电源开关,按控制面板右下角的亮灯,开启液晶显示面板;
流变测量模式分类
1.按预设数值分类: CD: 控制形变(Controlled Deformation) 用于松弛模量测定的测量模式。 CR: 控制速率(Controlled Rate) 用于流动曲线和触变性分析的测量;在此模式中,对于某种物质在一预先 设置的剪切速率连续性变化时剪切应力的改变进行评估。 CS: 控制应力(Controlled Stress) 用于样品结构的检测或者用于在很低剪切速率的范围内流动曲线的测量; 在此模式中,对于某种物质在一预先设置的剪切应力连续性变化时形变的 改变进行评估。
流变学参数: 物质函数:
Ψ1,Ψ2 G G*, G’, G” J J*, J’, J”
– 粘度 – 法向应力涵数 – 剪切模量 – 动态剪切模量 – 复合模量 – 动态复合模量 – 等等
物质参数: η0 τቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ Ψ10
– 零剪切粘度 – 屈服点 – 第一法向应力系数 – 等等
测试模式参数设计注意事项:
具有连续性变化的稳态旋转(Steady Rotation with ramps): 剪切应力随时间的变化来测定屈服点或者一条动态流动曲线(触变环) 的测量模式。
振荡运动(Oscillating movement): OSC: 振荡(Oscillation) 用于非破坏性测定物质粘弹特性的测量模式。 例如,此时可以通过施加振荡的应力在储能模量和损耗模量(G’和G” 上检测频率的响应。在线性粘弹区内获得的测量数据允许推导出其 它的物理量(例如,用于聚合物的分子量)。
应力(CS 型): 你选定的应力值需要设置在线性粘弹区内,此区域由应力扫描来测定。 建议的是这个应力对应有一个扭矩,而这个扭矩至少要高于标称最小扭矩 5 倍以上。它 也需要产生一个适当的形变。检测角位移(振幅角)φ,它应该是标称的角分辨率大约 10 至 100 倍以上。
要满足复合线性粘弹区的要求是相当的繁琐,由于实际上从初始期到结束期物质的 变化可能是非常的剧烈。可以将整个实验过程分为几个具有不同条件的实验段。你需要 预先运行几次测试以找到一个合适的工作过程。
出来 Job Editor 窗口,选择试验夹具类型和温控系统:使用 CTC 炉子选择 CTC<-->MARSⅢ,使用半导体控温选择 MTMC(MARSⅢ)。
选择试验夹具类型和温控系统 使用 CTC 炉子选择 CTC<‐‐‐>MARSⅢ 使用半导体控温选择 MTMC(MARSⅢ)
(2)编辑试验程序
这些 General 选项是每个试验程序的添加模块,可以单击拖动至 Job Editor 窗口。
2.3 编辑实验
更换温控系统之后,先点击菜单 Configuration>Preferences,在 New job default 选项卡上,温度控 制器 Temperature controller 选择将要试验的温控系统。
(1)新建工作(New job) 点击菜单 File>New Job,选中 Create New,点击 Ok
8) CS/CR 型旋转温度渐变测量 (CS/CR-Rotation Temperature Ramp) 9) CS/CR 型旋转温度步进式变化测量(CS/CR-Rotation Temperature Steps) 10) CS/CR 型多步测量(CS/CR MultiStep Test) 11) 振荡时间扫描型测量(Oscillation Time Sweep) 12) 振荡频率扫描(Oscillation Frequency Sweep) 13) 振荡的应力扫描(Oscillation Amplitude Sweep) 14) 振荡的温度渐变扫描(Oscillation Temperature Sweep) 15) 振荡的温度步进式变化扫描(Oscillation Temperature Steps)) 16) 振荡: 具有设定应力的时间曲线(Oscillation: Time Curve with superposed Stress) 17) 振荡: 多波扫描(Oscillation: Multiwave) 18) 振荡: 多波扫描-时间曲线(Oscillation: Multiwave-Time Curve) 19) 振荡: 多波-温度渐变(Oscillation: Multiwave-Temperature Ramp) 20) 法向-渐变(Axial-Ramp) 21) 法向-时间曲线(Axial-Time Curve)
旋转流变仪 (Haake MARS Ⅲ)
一、 二、
技术指标 操作规程
三、 校验规程
四、 保养规程
复旦大学高分子科学系 聚合物分子工程国家重点实验室
一、技术指标
仪器名称:旋转流变仪 型号:Haake MARS Ⅲ 厂家:赛默飞世尔科技(Thermofisher) 主要技术参数:
温度范围
-150~600℃
液晶面板有显示后,先调节温度,然后打开循环开关。 温度设定方法:做半导体控温系统(同心圆筒、平/锥板),温度一般设为 20℃; 循环器里是水,设为 5℃时,半导体控温低温可以到-12℃;更低温度需加防冻液。 3.打开主机控制器后面电源开关,主机 MARS III 自检; 自检 ok 后控制器上的显示灯由红变绿; 若使用 CTC 炉子控温系统,则必须先打开 CTC 控制器后面开关。
例如,可以预计较高应力值对于一件正在发生的反应将是必须的,由于相应于物质 变得越来越硬, 其形变也就越来越小。因此,你可以使用中断评判的工具。如果形变不符 合某一数值,此测量元素将会停止并且利用下一个元素进行实验,而这个元素也如前面 所述以同样的方法来定义,但是使用高于最小扭矩 10 倍以上的应力值。
-150~600℃(液氮) CTC 炉子(平板、锥板)
25~200℃(不使用液氮)
半导体控温系统 -12~200℃(循环器水浴介质) (平锥板、圆筒) -50~200℃(循环器防冻液介质)
扭矩范围
0.05μN·m~200 mN·m