实验1 药物一般杂质检查(学生)
实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前：预习实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束：清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程，以100分计，具体 分配如下：平时成绩（迟早退、预习提问、态度. 值日等）操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査（一般杂质检査） 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色！浊度标准液：甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液：CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容：3、氯化物！SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一＞ 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—＞摇匀.暗处放5min —＞比浊不得更深(0.010%)杂质限量％=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度；本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容：f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝，平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中，精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加＜0.3nig —＞失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐：本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀，暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ；三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
药物杂质检查-一般杂质检查
供试品
显色，立即与同法制成的对照溶液比较
加水溶解
25ml
稀HCl 4ml
过硫酸铵 50mg
加水稀释
35ml
30%硫氰酸铵溶液3ml
加水定容
铁盐检查法
注意事项
标准硫酸铁铵配制时为防止水解，需加适量硫酸 反应可逆，加过量试剂可提高反应灵敏度。同时可消除一些阴离子（Cl﹣，PO43﹣，SO42﹣，枸橼酸根）与Fe3+ 形成有色配位物而引起的干扰 供试品与对照品色调不一致或呈色浅：可加正丁醇或异戊醇提取 环状结构的有机药物：需经炽灼破坏后测定
什么是杂质？
药物纯度
有毒副作用的物质 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质
杂质的来源
贮藏过程中产生 水解 氧化 分解 异构化
两大来源
生产中引入 原料 中间体 副产物 降解产物
T
特殊杂质
氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属 砷盐 水分 易炭化物 炽灼残渣 有机溶剂残留等 收载在中国药典的附录中
马弗炉
对乙酰氨基酚
干燥坩埚：17.3314g，继续干燥坩埚：17.3312g 装入对乙酰氨基酚总重：19.1834g 炽灼后总重：17.3329g，继续炽灼后总重：17.3328gLeabharlann 炽灼残渣检查请计算!
注意事项
遗留的炽灼残渣需留作重金属检查时， 炽灼温度应控制在500-600C 炽灼至恒重的第二次称重应在规定温度继续炽灼30分钟以上 恒重——连续二次称重重量差＜0.3mg 含氟、钠药物对磁坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚
溶液颜色检查法 干燥失重测定法 水分测定法 易炭化物检查法 炽灼残渣检测法 有机溶剂残留量测定法
药品的一般杂质检查
药品的一般杂质检查概述1药品的杂质：系指存在于药物之中的微量无治疗作用，或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
2来源：生产过程中所用原料不纯;制备过程中所用溶剂残留;生产工艺中带来的中间体及副产物;器皿,装置，设备引入；药物因外界条件而引起的变化。
3分类：一般杂质：在自然界分布较广，或在多种药物生产，储存过程中容易引入。
特殊杂质：在一些药物种独特存在。
4杂志限量=杂质量/供试品量%一氯化物检查法1原理：氯化物在酸性溶液中与硝酸银生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同条件下生成的氯化银浑浊比较，来检查供试品中氯化物的限量。
适用于微量氯化物的检查。
2仪器：纳氏比色管3标准氯化钠溶液的配置：称取氯化钠0.165克，置100ML容量瓶中，溶解并稀释至刻度。
4操作方法：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25m1(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50m1纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。
以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。
在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜。
在此围氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。
5注意事项：检查在硝酸酸性溶液中进行。
加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。
酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。
由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。
实验一药物杂质检查药学院药物分析教研室
COONa
+ H2O
OCOCH 3
CH2CO O H
+ HO C COOH 3NaOH
CH2CO O H
CH2CO O Na
+ HO C COONa 3H2O
CH2CO O Na
第二次滴定：
COONa
+ NaOH
OCOCH3
COONa
+ CH3COONa
OH
实验操作
鉴别 （1）
取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g) ，加 水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。
12. 重金属 ： 取本品5.0g，加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，
加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺 试液（临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴 加热20秒，冷却，立即使用）2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸
上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0ml用同一 方法的对照液比较，不得更深。
立即加新制的稀硫酸铁铵溶液［取盐酸溶液 （9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水 适量使成100ml］1ml，摇匀；30秒种内如显色， 与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后， 加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀， 精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制 的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。 限量=？
鉴别 （2）
取本品细粉(约相当于阿司匹林0.5g) ，加 碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟， 滤过，滤液煮沸2分钟后，放冷，加过量 的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋 酸的臭气。
检查 游离水杨酸
药品质量检验技术综合实训教程中篇 药品质量检验单元实训 单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
4.结果判断 供试液所显颜色浅于或与标准溶液持平，判为符合 规定；深于标准溶液则判为不符合规定。 （六）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
（2）0.5号浊度标准液的制备 依次制备浊度标准贮备液、浊度标准原液，临用前， 取0.25ml于25ml纳氏比色管中，加水至10ml，即得。 （3）1号浊度标准液的制备 （4）比色用对照液的制备 依次制备比色用氯化钴溶液、比色用重铬酸钾溶、比 色用硫酸铜溶液。 （5）空白对照液的制备 取25ml纳氏比色管，加水至10ml，即得。
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
三.实训方案 （一）实训形式 试液等的制备分成8人一组，8个同学分工合作，制 备量按8～10人次用量计算；其余操作由每个学生独立 完成。 （二）实训程序 1.仪器的准备与清洗
确定仪器的种类、数量与规格
洗净、晾干，备用
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
2.试液、浊度标准液、标准比色液及标准溶液的制 备
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
（四）铁盐的检查 1.实训用仪器与试药的准备 试药：硫酸、硝酸、硫酸铁铵及硫氰酸铵。 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水适量使溶解成 100ml，摇匀，即得。 （2）标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解 后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，作为贮备液。
单元实训一 药品法检查，与标准硫酸钾溶 液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01％） 。
铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴， 缓缓煮沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸 铵溶液3ml ，摇匀。
药品质量检验技术综合实训教程中篇 药品质量检验单元实训 单元实训二药品中一般杂质检查法(二)
单元实训二 药品中一般杂质检查法（二）
一.实训目标 通过本实训，要求掌握药品干燥失重、炽灼残渣、 砷盐检查及pH值测定的方法及操作技能。 二.实训资料 （一）检验药品 名称：葡萄糖、头孢氨苄 （二）检验项目 检查葡萄糖的干燥失重、炽灼残渣及砷盐；测定头 孢氨苄的酸度。
单元实训二 药品中一般杂质检查法（二）
3.砷盐检查法 采用古蔡氏法。该法是利用金属锌与酸作用产生新 生态的氢与药品中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化 氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件 下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限 量。 4.pH值测定法 除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示 电极，饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸 度计应定期进行计量检定，并符合国家规定。
4.结果判断 测定结果小于或等于规定限量判为符合规定，大 于规定限量判为不符合规定。
单元实训二 药品中一般杂质检查法（二）
（二）干燥失重的测定 1.实训用仪器与试药的准备 试药：变色硅胶。 2.操作方法 （1）将洗净的扁形称量瓶，连同敞开的玻璃盖在与 供试品同在105℃干燥3小时后，在温度降至70～80℃时， 取出并盖好盖子，放入干燥器内，降至室温，精密称定 其重量。 （2）称取葡萄糖0.6～1.4g，平铺在干燥至恒重的 扁形称量瓶中，精密称定其重量。
2.试液的制备
确定试药及规格， 确定实验用量
按用量制备试液、 缓冲液、标准溶 液
3.杂质的检查 （1）干燥失重的测定
称量瓶恒重 并精密称定
精密称定 供试品量
干燥至恒重
装瓶、贴上标 签、备用
记录、 计算
结果判断
单元实训二 药品中一般杂质检查法（二）
（2）炽灼残渣的检查
坩锅恒重 并精密称定
项目一丙氨酸的一般杂质检查（技能训练）-浙江医药高等专科学校
预习指导实践目的１．了解丙氨酸（现行版《中国药典》７７页）一般杂质检查的内容；２．熟悉生物药物一般杂质检查选用仪器的原理和方法；３．掌握生物药物中酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐及炽灼残渣检查的基本原理、操作方法及限量计算方法；４．正确使用纳氏比色管、紫外－可见分光光度计和测砷器。
实践内容检查酸度、溶液的透光率、氯化物、硫酸盐、铵盐、干燥失重、炽灼残渣、铁盐、重金属、砷盐和细菌内毒素。
操作步骤１．酸度称取丙氮酸１．０ｇ，置５０ｍｌ烧杯，加新沸并放冷的纯化水２０ｍｌ搅拌使溶解。
选用玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计，分别用苯二甲酸盐标准缓冲液（２５℃，ｐＨ４．０１）、硼砂标准缓冲液（２５℃，ｐＨ９．１８）对仪器进行校正，仪器示值与表列数值一致后，依法测定（《中国药典》附录ⅥＨ），ｐＨ值应为５．５～７．０。
２．溶液的透光率（１）仪器的校正和检定１）波长波长的校正应用汞灯的较强谱线：２３７．８３ｎｍ，２５３．６５ｎｍ，２７５．２８ｎｍ，２９６．７３ｎｍ，３１３．１６ｎｍ，３３４．１５ｎｍ，３６５．０２ｎｍ，４０４．６６ｎｍ，４３５．８３ｎｍ，５４６．０７ｎｍ和５７６．９６ｎｍ。
２）吸光度的准确度取在１２０℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约６０ｍｇ，精密称定，用０．００５ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液溶解并稀释至１０００ｍｌ，在规定波长处测定并计算吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合表１规定。
表１吸光度准确性检定波长／ｎｍ２３５（最小）２５７（最大）３１３（最小）３５０（最大）吸收系数（E%1cm1）的规定值１２４．５１４４．０４８．６１０６．６吸收系数（E%1cm1）的许可范围１２３．０～１２６．０１４２．８～１４６．２４７．０～５０．３１０５．５～１０８．５３）杂散光的检查按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置１ｃｍ石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表２的规定。
表２杂散光的检查试剂浓度／％（ｇ／ｍｌ）测定用波长／ｎｍ透光率／％碘化钠亚硝酸钠１．００５．００２２０３４０＜０．８＜０．８（２）对溶剂的要求将溶剂置１ｃｍ石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质），测定吸光度。
药品的检查一般杂质
Cl-、SO42-、CN-、 As3+、Pb2+、H20、
残留溶剂
§3.药品中一般杂质的检查
General impurities test 灵敏度 专属性
一、杂质检查的依据 二、杂质检查的方式 三、杂质检查的方法
limit test
quantitative analysis
limit test
化学对照法
第一法 古蔡氏法(Ｇutzeit)
国外药典其它方法
第一法 古蔡氏法(Ｇutzeit)
HgBr2试纸
特点与适用范围：
● 仪器：古蔡氏砷装置 ● 灵敏度较高(1 μg As/25ml) ● Sb干扰
KI试液 酸性SnCI2试液 Zn与HCI
1.原理：
KI试液： 酸性SnCI2试液：
配位离子
甲
乙
丙
供试品溶液有颜色时的处理
●对照管中加稀焦糖 ●颜色无法调到一致时用第二法
甲 乙
干扰物的排除方法
例：Ch.P（2010）硫酸亚铁的重金属检查 ●干扰成分：微量Fe3+
Fe3++H
2S
弱酸
→ S↓
●排除方法：加入Vc或盐酸羟胺使Fe3+→Fe2+.
例：Ch.P枸橼酸铁铵的重金属检查
●干扰成分：大量Fe3+
第一法:硫代乙酰胺法
适用范围
▲
药品溶于水、稀酸和乙醇的药品。 重金属呈游离状态。
▲
1.原理：
2.方法：P101示例3-2
更正
谷氨酸钠中重金属检查（CRPb:10μg/ml；L=10×10-6 ）
2ml
Pb(NO3)2
CV
甲 乙 丙
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
药物分析实验内容
药物分析实验实验一葡萄糖中一般杂质检查（4学时）【实验目的与要求】1. 了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义；2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法；3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。
【实验原理】1. 杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。
或其中，C为标准溶液浓度，V为标准溶液体积，S为供试品质量，L为杂质限量。
2. 一般杂质的限量检查（1）氯化物的限量检查药物中的氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。
Cl- + Ag+→ AgCl ↓（2）硫酸盐的限量检查药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的硫酸钡浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42-+ Ba2+→ BaSO4 ↓（3）铁盐的限量检查药物中的三价铁盐（若含有Fe2+，加硝酸煮沸5分钟，可使Fe2+ 氧化为Fe3+）与硫氰酸盐在硝酸酸性溶液中作用，生成硫氰酸铁配位离子而显红色，与一定量标准铁溶液与硫氰酸盐在相同条件下，用同法处理生成的硫氰酸铁配位离子溶液进行比色，判断药物中含铁盐的限量。
Fe3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3-（红色）（4）重金属的限量检查重金属一般是指能与硫代乙酰胺或硫化钠在弱酸性（pH 3~3.5）溶液中，作用生成硫化物的金属杂质，如铜、银、铅、镉、汞、砷、锑、铋、锡、锌、钴、镍等。
重金属不仅影响药物稳定性，而且在体内容易蓄积，造成慢性中毒，因此必须严格控制限量。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故以铅为代表。
由于在弱酸性（pH约3.5）溶液中硫代乙酰胺水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，生成有色硫化物沉淀，与标准重金属溶液在同样条件下，按同法处理后进行比较。
实验一--药物的杂质检查
实验一药物的杂质检查实验目的：1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
实验原理：酸碱度、氯化物、硫酸盐、不挥发物、重金属的检查原理参见教材第三章中杂质检查部分。
实验器材：纳氏比色管，试药：葡萄糖、氯化钠原料药。
仪器：50mL纳氏比色管、刻度吸管、100mL测砷瓶，药物天平。
实验内容与方法：〔一〕葡萄糖1、酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液〔0.02mol/L〕0.20mL，应显粉红色。
2、溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液〔附录H〕比较，不得更浓；如显色，与对照液〔取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL，加水稀释成50mL〕1.0mL加水稀释至10mL 比较，不得更深。
3、乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。
4、氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL 纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液 6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较〔附录A〕。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓〔0.01%〕。
5、硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较〔附录B〕。
大三药分实验《一般杂质检查》课件1
管2（对照管）
操作:
平行试验比较两比 色管的颜色或浊度, 判断杂质限量是否符 合规定.
（1）Cl—信号杂质 Cl-＋Ag+ +HNO3→ AgCl↓（白）
取0.6g葡萄糖 DW25ml 溶解
精吸标准NaCl溶液6ml （10ug/ml)
稀硝酸10ml 转移至纳氏比色管
稀硝酸10ml
并稀释至40ml 并稀释至40ml
2管同时分别加入25%BaCl2溶液5ml 黑色背景上从上到下观察,比浊
稀释至50ml
（3）Fe 3+
Fe3+＋6SCN- → [Fe(SCN)6]+3
2010年版药典方法：
样品管：取2.0g葡萄糖 标准对照管：精吸硫酸铁铵标准铁溶液2ml
加水20ml溶解 移置纳氏比色管
加稀盐酸2ml 过硫酸铵50mg
杂质的检查方法
对照法：又叫限量检查法-比色或比浊 杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量。通
常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。 L=（CV）标/S供 ×100%
限量检查法 （Limit Test） 特点：不需知道杂质的准确含量 只检查杂质是否超过限量 方法：对照法——平行原则
管1（样品管）
NaCl (10μg/ml)
0.010%
K2SO4 (10μg/ml)
0.010%
FeNH4(SO4)2.12H2O 0.010%
(10μl)
5ppm
药品检验报告 - 完整、真实、具体，清晰
1. 供试品情况（名称、批号、规格等） 2. 日期（取样、检验、报告等） 3. 检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结
2管同时分别加入AgNO3溶液1ml
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实验开始前清点实验仪器，约半小时。
实验1 药物一般杂质检查
一、目的要求
1、通过对葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查项目和意义
2、掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、铁盐和重金属限度检查的原理和方法
二、原理
《药物分析》书中一般杂质检查方法中的氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法和重金属检查法的原理。
Ag+ + Cl-→AgCl↓白色凝乳状的沉淀
氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银的浑浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过了限量。
Ba2++ SO42-→BaSO4↓硫酸钡微粒
硫酸盐的检查是利用SO42-与Ba2+在盐酸酸性溶液中生成的硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐是否超过了限量。
Fe3++ 6SCN-→ [Fe(SCN)6]3- ↓红色可溶性的硫氰酸铁配位离子
铁盐在酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较，以判断供试品中铁盐是否超过了限量。
CH3CSNH2+ H2O →CH3CONH2+ H2S ( pH =3.5)
Pb2++ H2S →PbS↓+ 2H+
硫代乙酰胺在弱酸性（pH =3.5醋酸盐缓冲液）条件下，产生硫化氢，与重金属离子（如Pb2+）生成黄色到棕黑色的硫化物浑悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判断供试品中重金属含量是否符合限量规定。
三、操作
1、氯化物
样品：葡萄糖0.6g————————︳
标准：标准NaCl (aq) 6.0mL————︳（标准NaCl (aq)浓度为0.01mgCl-/mL）→用水溶解为25mL→加稀HNO3 10mL→加水至40mL →加AgNO3 溶液1.0mL→加水至50mL→摇匀，暗处放置5min，置黑色背景下-实验台面上，从比色管上方自上向下观察、比较，写出实验现象。
2、硫酸盐
样品：葡萄糖2g————————︳
标准：标准K2SO4(aq) 2.0mL————︳（标准K2SO4(aq)浓度为0.1mgSO42-/mL）→用水溶解为25mL→加稀HCl 1mL→30-50℃水浴10min(40℃)→加BaCl2溶液3.0mL，加水至50mL→摇匀、放置10min，置黑色背景下-实验台面上，从比色管上方自上向下观察、比较，写出实验现象。
3、铁盐
样品：葡萄糖2g————————︳
标准：标准Fe (aq) 2.0mL————︳（标准Fe (aq)浓度为0.01mgFe/mL）→用20mL水溶解→加浓HNO33滴→煮沸5min，放冷→加水至45mL→加NH4SCN （硫氰酸铵）溶液3.0mL，加水至50mL→摇匀，置白色背景下-白纸，从比色管上方自上向下观察、比较，写出实验现象。
4、重金属
甲管：标准：标准铅(aq) 2.0mL————︳（标准铅(aq)浓度为10μgPb/mL）
乙管：样品：葡萄糖4g，适量水溶解后，————————︳
丙管：葡萄糖4g，适量水溶解后，再加标准铅(aq) 2.0mL ————————︳
→加醋酸盐缓冲液（pH =3.5）2mL→加水适量，至25mL→加硫代乙酰胺溶液2.0mL→摇匀，放置2min，置白色背景下-白纸，从比色管上方自上向下观察、比较，写出实验现象。
四、实验记录和结论
请查阅2010版药典（第二部）附录，根据实验现象写出实验结论。
五、注意点：
1、药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、相同背景下，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2、药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
3、采用50 mL纳氏比色管，它的两根刻度线，下面的刻度是25 mL，上面的刻度是50 mL 的；重金属检查采用25 mL纳氏比色管，它的两根刻度线，下面的刻度是10 mL，上面的刻度是25mL；实验时请留意。
4、所加液体体积为整数的可以使用量筒操作，带有小数点液体的体积，需要用移液管进行操作。
5、试剂位置的放置。
取用试剂时，哪里拿的瓶子要放回原处，取出的试剂不要倒回原瓶，防止污染试剂，便于其他同学取用。
每条台子只有1套试剂，大家可以先做离自己近的试剂的实验。
6、水浴锅的用法：先添加适量的自来水，保持锅中水的高度与需要水浴的溶液高度平齐即可。
然后插上电源，打开绿色开关，有个旋钮开关，不要动那个。
可以看到红色的数字显示，是现在的温度，然后调节第二个按键至需要水浴的温度，如硫酸盐中的40℃，就可以了。
后面实验需煮沸的一般设到80℃就可以煮沸了，用后要先关开关，再拔电源，然后等水凉后，把水浴锅中的水倒掉，面板擦拭干净，防止生锈。
注意试验中不要把锅烧干了，还有就是后面的排水口，加热时不要同时排水。
实验前可先把水浴锅打开，2个水浴锅，一个设定40℃，另一个设定80℃，节约实验时间。
7、分析天平的用法：带好药匙和洗净的比色管，比色管用水擦干净，用称量纸称好后倒入比色管中，记录称量数字，注意不要把药品洒落在称量盘中，用后要用天平的刷子清洁天平，台面用纸或干抹布擦干净，天平室不要带入水。
称量要有记录。
思考题
1、稀硝酸和稀盐酸的配置方法？
2、硫代乙酰胺溶液的配置方法？
3、醋酸盐缓冲液（pH =3.5）的配置方法？。