实验1 药物一般杂质检查(学生)

实验开始前清点实验仪器，约半小时。

实验1 药物一般杂质检查

一、目的要求

1、通过对葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查项目和意义

2、掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、铁盐和重金属限度检查的原理和方法

二、原理

《药物分析》书中一般杂质检查方法中的氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法和重金属检查法的原理。

Ag+ + Cl-→AgCl↓白色凝乳状的沉淀

氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银的浑浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过了限量。

Ba2++ SO42-→BaSO4↓硫酸钡微粒

硫酸盐的检查是利用SO42-与Ba2+在盐酸酸性溶液中生成的硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐是否超过了限量。Fe3++ 6SCN-→ [Fe(SCN)6]3- ↓红色可溶性的硫氰酸铁配位离子

铁盐在酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较，以判断供试品中铁盐是否超过了限量。

CH3CSNH2+ H2O →CH3CONH2+ H2S ( pH =3.5)

Pb2++ H2S →PbS↓+ 2H+

硫代乙酰胺在弱酸性（pH =3.5醋酸盐缓冲液）条件下，产生硫化氢，与重金属离子（如Pb2+）生成黄色到棕黑色的硫化物浑悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判断供试品中重金属含量是否符合限量规定。

三、操作

1、氯化物

样品：葡萄糖0.6g————————︳

标准：标准NaCl (aq) 6.0mL————︳（标准NaCl (aq)浓度为0.01mgCl-/mL）→用水溶解为25mL→加稀HNO3 10mL→加水至40mL →加AgNO3 溶液1.0mL→加水至50mL→摇匀，暗处放置5min，置黑色背景下-实验台面上，从比色管上方自上向下观察、比较，写出实验现象。

2、硫酸盐

样品：葡萄糖2g————————︳

标准：标准K2SO4(aq) 2.0mL————︳（标准K2SO4(aq)浓度为0.1mgSO42-/mL）→用水溶解为25mL→加稀HCl 1mL→30-50℃水浴10min(40℃)→加BaCl2溶液3.0mL，加水至50mL→摇匀、放置10min，置黑色背景下-实验台面上，从比色管上方自上向下观察、比较，写出实验现象。

3、铁盐

样品：葡萄糖2g————————︳

标准：标准Fe (aq) 2.0mL————︳（标准Fe (aq)浓度为0.01mgFe/mL）→用20mL水溶解→加浓HNO33滴→煮沸5min，放冷→加水至45mL→加NH4SCN （硫氰酸铵）溶液3.0mL，加水至50mL→摇匀，置白色背景下-白纸，从比色管上方自上向下观察、比较，写出实验现象。

4、重金属

甲管：标准：标准铅(aq) 2.0mL————︳（标准铅(aq)浓度为10μgPb/mL）

乙管：样品：葡萄糖4g，适量水溶解后，————————︳

丙管：葡萄糖4g，适量水溶解后，再加标准铅(aq) 2.0mL ————————︳

→加醋酸盐缓冲液（pH =3.5）2mL→加水适量，至25mL→加硫代乙酰胺溶液2.0mL→摇匀，放置2min，置白色背景下-白纸，从比色管上方自上向下观察、比较，写出实验现象。

四、实验记录和结论

请查阅2010版药典（第二部）附录，根据实验现象写出实验结论。

五、注意点：

1、药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、相同背景下，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。

2、药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。

3、采用50 mL纳氏比色管，它的两根刻度线，下面的刻度是25 mL，上面的刻度是50 mL 的；重金属检查采用25 mL纳氏比色管，它的两根刻度线，下面的刻度是10 mL，上面的刻度是25mL；实验时请留意。

4、所加液体体积为整数的可以使用量筒操作，带有小数点液体的体积，需要用移液管进行操作。

5、试剂位置的放置。取用试剂时，哪里拿的瓶子要放回原处，取出的试剂不要倒回原瓶，防止污染试剂，便于其他同学取用。每条台子只有1套试剂，大家可以先做离自己近的试剂的实验。

6、水浴锅的用法：先添加适量的自来水，保持锅中水的高度与需要水浴的溶液高度平齐即可。然后插上电源，打开绿色开关，有个旋钮开关，不要动那个。可以看到红色的数字显示，是现在的温度，然后调节第二个按键至需要水浴的温度，如硫酸盐中的40℃，就可以了。后面实验需煮沸的一般设到80℃就可以煮沸了，用后要先关开关，再拔电源，然后等水凉后，把水浴锅中的水倒掉，面板擦拭干净，防止生锈。注意试验中不要把锅烧干了，还有就是后面的排水口，加热时不要同时排水。实验前可先把水浴锅打开，2个水浴锅，一个设定40℃，另一个设定80℃，节约实验时间。

7、分析天平的用法：带好药匙和洗净的比色管，比色管用水擦干净，用称量纸称好后倒入比色管中，记录称量数字，注意不要把药品洒落在称量盘中，用后要用天平的刷子清洁天平，台面用纸或干抹布擦干净，天平室不要带入水。称量要有记录。

思考题

1、稀硝酸和稀盐酸的配置方法？

2、硫代乙酰胺溶液的配置方法？

3、醋酸盐缓冲液（pH =3.5）的配置方法？