微波,核磁共振法 水分,固形物,脂肪 快速测定仪 AOAC标准操作规程范文

水分和脂肪测定的标准方法：PVM1：2004（乳品）微波、核磁共振技术快速水分/固形物、脂肪测定仪

分析法

PVM 1:2004

论证人：

GARY CARTWRIGHT

美国北卡罗来纳州立大学，食品科学学院，地址：7624/4，1 Schaub Hall, Ra leigh, NC 27695-7624联系电话：919-513-2488

研究人员：BOBBIE H. MCMANUS，1 TIMOTHY P. LEFFLER，and

CINDY R. MOSER1

专利所属单位：

CEM 公司

地址：3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28105,联系电话: 704-821-7015

研发实验室：CEM Corp., 3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28112

论证实验室：North Carolina State Uni versity, De partment of Food Science, Raleigh, NC 27695

方法摘要：

本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法（NMR）检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。

研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪，

马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。以上都是食谱中常见奶制品类食材。方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。

1结果汇总：

1.1论证范围

本说明针对乳制品——牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶，奶酪的水分/固形物、脂肪含量进行检测。

1.2数据来源

乳制品质量控制协会（DQCI服务中心）用AOAC Method 990.20中牛奶和奶油固形物分析法测试结果

DQCI服务公司提供乳制品粗脂肪分析数据,根据AOAC Method 989.05中关于牛奶奶油的方法测定。

CEM公司用AOAC Method 905.02方法测定酸奶、酸奶油样本,每个样本重复5次。用AOAC Method933.05方法测定奶酪样本。用AOAC Method952.06方法测定冰淇淋样本每个样本5次。CEM用AOAC Method 926.08细则中AOAC Method 990.20条款中奶酪样本水分含量分析法检测酸奶样本固形物所得数据。此外，用AOAC Method 941.08规定来检测冰淇淋固形物。标准方法每个酸奶，奶酪，冰淇淋样本重复测定5次。

研发实验室和论证实验室分别测试11种产品，每个样本都要用SMART （CEM生产的微波干燥系统）和SMART Trac（CEM生产的NMR系统）重复测定水分/固形物和脂肪含量各10次。

2 安全提示

食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 2005

提示安装心脏起搏器或其他磁干扰仪器的人员与SMART Trac仪器磁元件保持至少11英寸（0.3米）的距离。

2本方法利用微波干燥法和快速NMR测定法来测定水分/固形物和脂肪含量，特别是乳制品。本方法适用于大部分乳制品，测定范围宽泛。

布

4．参考文献

1）Official Methods of Analysis (2000) 17th Ed., AOAC INTERNA TIONAL, Gaithersburg, MD

2）Youden, W.J., & Steiner, E.H. (1975) Statistical Manual of the AOAC, AOAC, Arlington, VA

5.缩写与专业术语

5.1 NMR ——核磁共振

5.2 RF ——随机频率

5.3 NCSU ——北卡罗来州立大学

5.4 NIR ——近红外

图二、将中间有干燥样品的石英纤

维衬垫放在Trac 膜的中央，铺平，然

后将三个角向中心折叠平整，确认不易

漏后，如图所示，卷成一个管状。 图三、如果样品干燥后难以像图二种所示方法卷成管状则用图三的方式

食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 2005

5.5 LR-NMR——低场核磁共振检测

5.6 DQCI——奶制品质量控制协会

6 方法原理

在上世纪中叶，人们开始探索NMR技术。通过观察静态磁场下，脉冲频率使原子核吸收和释放随机频率能量的现象。核同位素发生NMR效应的频率依赖于磁场的强度。而这一现象是由原子核偶极磁矩和外加磁场共同影响的（这就是核磁共振名字的由来，NMR并不涉及电离辐射过程）。

虽然许多元素的原子核都可以发生核磁共振信号，但是人们广泛应用核进行NMR实验，我们通常称之为“质磁共振”。核磁共振技术用于成像分析已经有几十年的历史了，衍生出MRI核磁造影技术，MRI用于临床诊断已经超过20年了。

SMART Trac系统利用NMR技术，LR-NMR测定方法用于工业质量控制也有超过20年的历史了。大部分的LR-NMR测定法都是用的质磁共振。质磁共振技术的主要区别于核磁共振的地方在于，它是通过区别不同状态的氢核的含量来检测样品成分的。

在核磁共振谱中，我们通过不同分子或相同分子不同部位的核在磁场作用下发生能量变化时微小的信号差异来区别不同的物质，这是由于分子中电子分布不一样的结构特点决定的，这导致了不同成分各自分子核NMR频率微小的不同（T2弛豫时间，也就是横向弛豫时间），这一现象导致样品中不同成分NMR 信号不同。这种现象被称之为化学位移效应。