微粉末注射成型氧化铝通道

微粉末注射成型氧化铝通道

摘要

微粉末注射成型氧化铝通道是由亚微米级的氧化铝粉末和特制的粘接剂开发制作而成。在小规模的搅拌作用下，混合原料在四种不同的力的作用下建立一个合适的粉末载量。所选的原料的热性能和流变性能必须经过检查以便用于建立大规模的搅拌、脱脂和微通道在不同温度下进行烧结。结果表明，成型、脱脂和烧结通道具有良好的保形性。微通道的部分尺寸可以通过不同的处理步骤来改变。在1350℃以上高度致密的微通道可以通过烧结实现。超过1350℃，随着温度的升高，晶粒显著增多，从而导致硬度降低。

引言

粉末注射成型（PIM）是建立在大规模生产复杂金属和陶瓷零件的基础上的。在几年前，有越来越多的微型元件从微型PIM中获得利益。微型元件可分为三种：微细，微结构元件及微型精密部件。微型零件一般被认为单一或分居在几毫米范围内的外部尺寸的组件，但是尺寸必须在亚毫米的范围内。有几个毫米的外形尺寸微结构元件一般位于一个或者几个表面区域上。金属、陶瓷微PIM部件和微结构元件在各个领域的运用都有很大的潜力和市场，比如说医疗技术、微系统技术、微流体、微传感器和微机械等。

微PIM四个主要步骤：混合，注射成型，脱脂和烧结。在搅拌的过程中，首先是粘接剂和金属粉末或者是陶瓷粉末相混合形成注射成型的原料。原料必须被制造成合适的大小以便注射成型。在注射成型期间，通过控制温度以及压力来形成所需要的形状。在固化之后打开模具并进行脱模处理，一个初步的微结构元件就会从模腔中脱离而出。下一步就是脱脂处理。通过脱脂之后，微结构单元就会得到所需要的属性。

由于微型PIM所需要的功能部分或者细节是微米级的，所以粘接剂、粉末和相关的加工过程必须必PIM更加严格。为了获得成功的微型的PIM，一个重要的先决条件是粘接剂和粉末的量要合适。粘接剂必须提供一个最低的粘度以便在注射过程中能够轻易的注射到型腔中去，同时必须保证脱模性能好、其次具有良好的保型性和在脱脂和烧结过程中较低的收缩性。其中必须专门的制定微型PIM原料，以便全面的满足基于传统的粘结剂的原料全过程能力的需要，例如在注射微小结构时的成型限制问题和较大的高宽比以及微型尺寸容易被很小的力破坏的问题。

为了能够得到结构微小、烧结密度高、表面光洁度好、性能优良的微型元件，良好的细粒度是首选条件。金属粉末平均半径在1-5μm适合大多数情况，尽管良好的细密度来自于更好的表面光洁度。在陶瓷粉末颗粒更容易获得的情况下，有必要制定开发从亚微米级到纳米级的原料以便全面开发微PIM的潜能。因为表面积大和凝聚相关，所以必须处理细粒度特别是纳米级的。通过使用更多更细的粘

接剂涂在微粒的表面可以加快烧结后的收缩。一份可用粉末报告表明，只有一部分的亚微米级的粉末被使用。例如铁，钨，钴，氧化锆，氧化铝和碳化钨。一般规则有就是说最低标准是能够10倍的粒子尺寸。因此生产较小的结构，好的细粒度是必须的。因为采用了较小的细粒度，所以脱脂必须认真对待。这是因为粒子之间的空间非常小，较小的细粒度能促进快速脱脂过程中裂纹的形成。通过烧结的

作用粒子的大小减小了100倍。例如一般PIM是20μm通过烧结增加100倍的压力之后变为200nm。在致密化、烧结周期包含长时间持续在关键的致密温度，以适应诱导应力和压力的变化，必须提供充足的时间来避免扭曲微型元件。

微通道部件被使用在许多微型系统例如：微反应器、微传感器、微流体器件和微型光学系统。本文所涉及制造氧化铝通道所使用的为170nm的亚微米级材料。一种专门配制的粘接剂被使用以便适应高亚微米级的比表面积。在研究中通过选择不同粉末载量来寻找合适的粉末载量。注射、脱脂、烧结微通道的特性是可以控制的。

2 实验内容

2.1 材料

实验中使用的亚微米级的粉末是高纯度的氧化铝粉（TM达）是由日本泰美化工有限公司提供。不规则形状粉末所示的显微照片（见图1），它是通过场发射扫描电子显微镜（JEOL获得，它的平均粒径为170纳米左右。使用BET比表面积分析仪测得适用于表面分析的是4.4平方米/每克，粉末的密度测得为3.96克/每平方厘米。

一个多组分的粘合剂包括以下几

种成分：低密度聚乙烯、乙烯、醋酸

乙烯酯和硬脂酸。在重量比上低密度

聚乙烯：乙烯：醋酸乙烯酯：硬脂酸

为35:30:25:10。其中聚乙烯的成分最多。粘接剂的热学特性必须得到良好

的控制以便适合混合的条件。表1展

示了几种粘接剂组成部分的热学特性。最高熔融温度是126℃，是粘接剂在Perkin-Elmer差示扫描量测组件（DSC）模型7下测得的。在Perkin-Elmer热分析仪（TGA）模型7最低的开始降解

温度为155◦C的水杨酸。

表1

2.2原料的制备

小规模的粉末和粘合剂混合可

以在哈克电阻90转矩流变仪里面进行。从小规模的混合中我们可以建立适当

的粉末载量。我们研究了从50%体积

到56%体积之间以2%体积增量的混合载量。由此我们得到了从1.63mg/m2到1.28mg/m2硬脂酸的重量和表面积的比。在粘接剂各成分的热学特性的基

础上，混合时温度应该设为150℃，高

于熔融温度126℃并低于最低的分解温度155℃。这将有助于完全融化和防止分解。搅拌速度设为50转。在混合的时候，首先向里面加入的是粘接剂的

成分，其次再向其中加入粉末，每一

分钟向里面加入一勺的量的粉末。通

过加入不同量的粉末我们选择52%体

积的粉末载量。然后对所选用的原来

进行热学特性以及流变特性进行测试。

通过Perkin-Elmer热分析仪（TGA）可以对从30◦C至600◦C热降解的原料进行了评估。从30◦C至

600◦C原料的融化和再结晶温度可以

通过Perkin-Elmer差示扫描量热（DSC）进行了检查。对于TGA和DSC测试，

可以采用氮气为净化气体，加热速率为10℃/min。可以通过毛细管流变仪来研究原料的流变特性。测试流变特性时，可以需要使用一个长度为40mm，直径为1mm的模具。可以选用130℃、140℃、150℃、160℃进行测试。所使用的温度应该低于原料的分解温度。

2.3大规模混合

通过哈克电阻90转矩流变仪可以进行小规模混合，并且可以得到合适的粉末载量以及流变特性（将在3.3节讨论）。在此基础上，大型混合是在赫尔曼·林登Z型刀片搅拌机进行。粉末和粘接剂是在130℃的情况下混合，混合速度为40转。粘接剂成分按照聚乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯和硬脂酸的顺序加入到搅拌机中。接着在向里面加入2勺粉末每分钟。最终粉末将被颗粒化以方便注塑成型。

图2

2.4注塑成型

颗粒性的原料在带有往复螺旋杆

的巴顿菲尔250 CDC卧式注塑机上注塑到氧化铝通道中去。在这里将会使

用一个双板边缘浇口模具。一个插入

了11根微通道的硅模具被使用。合适的注射成型参数如表2所示。

表2

面向硅片被用来制作规模的插入。可以通过深反应粒子刻蚀技术来制造