硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)
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[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种常用的氮肥，因其含氮量高、稳定性好而备受广大农户的青睐。
在合理使用硫酸铵肥料的过程中，及时了解肥料中实际的含氮量至关重要，不仅能为合理施肥提供科学支撑，也能有效避免浪费资源和造成环境污染。
本文主要介绍一种用于测定硫酸铵肥料中含氮量的方法——甲醛法。
一、实验原理二、实验仪器和试剂1. 恒温炉：能够稳定控制炉内温度在380~420℃之间。
2. 精密天平：测量样品质量和甲醛的质量时使用。
3. 醛棉或纯棉：用于甲醛测定时的吸附材料。
4. 纯乙醇：提取甲醛用。
5. 甲醛：质量分数为37%，用于反应。
6. 氢氧化钠（NaOH）：用于促进反应。
三、实验操作1. 样品准备精密称量2克左右的硫酸铵样品，放入瓷盘或石英坩埚中备用。
注意样品量应该不能过多，否则会影响反应的完全进行。
2. 增重使用精密天平将干燥后的石英坩埚或瓷盘加上样品和取约0.1 g的醛棉或纯棉，一起称重，并记录称量数据。
称重时要注意手不要碰到称盘。
3. 取甲醛用精密天平称量2.5克甲醛，加入一小瓶中，封好，备用。
注意不要触碰甲醛，否则会对皮肤造成损害。
4. 加入氢氧化钠将2~3克氢氧化钠加入样品中，用玻璃搅拌棒搅拌均匀。
将加有氢氧化钠的样品与甲醛瓶口对接，一端是样品，另一端是甲醛，将甲醛自然滴到样品中。
滴加过程中，需不停将样品中的气体捕集下来以充分反应，直到产生大量白烟，同时完成自然滴加。
6. （补加）在滴加过程中，如果其中一端的甲醛先滴完，则需立即将剩余的部分用玻璃棒或者塑料锥子将其补充到甲醛瓶内，以便于完整地测定甲醛的质量。
7. 加热反应将样品与甲醛完全混合，并连同附着在醛棉上的甲醛全部放入恒温炉中加热，使其反应进行。
反应时间一般20~25分钟左右，当样品中不再冒白烟且不再有气泡产生时即认为反应已经完全进行。
反应结束后，使用醛棉或纯棉等吸附材料吸取恒温炉内残留的甲醛，然后进行提取。
用纯乙醇将醛棉或纯棉浸泡24小时以上，以帮助甲醛充分溶解到乙醇中。
甲醛法测氮含量
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：甲醛法测定硫酸铵肥料中氮的含量班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：实验题目：甲醛法测定硫酸铵肥料中的含氮量一、摘要利用弱酸强化的原理，将+4NH 转化成较强的酸，用已标定的NaOH 溶液对其进行滴定，根据所消耗碱的体积计算出硫酸铵样品中氮的含量为15.97% 。
二、实验目的1.了解弱酸强化的基本原理。
2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。
3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理甲醛与+4NH 作用生成质子化的六亚甲基四胺和+H，反应式为：+++426424N H +6H C H O (C H )N H +3H +6H O，生成的+264(CH )N H 的K a 为67.110-´，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol +4NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1。
若是试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH 溶液预中和至甲基红变为黄色，再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH 标准溶液滴定强化后的产物。
四、主要试剂与器材0.1mol/LNaOH 溶液，甲基红指示剂（2g/L ，60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液），酚酞指示剂（2g/L,乙醇溶液），18%甲醛，844KHC H O (基准试剂)。
碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，250mL 容量瓶，电子分析天平 ，移液管 。
五、实验内容1.NaOH 溶液的配制：用烧杯在天平上称取1.3gNaOH 固体，加入蒸馏水中完全溶解，稀释到300mL ，转移到试剂瓶中，摇匀备用。
2.0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定：差减法称量844KHC H O 三份，每份0.4—0.6g ，分别倒入250mL 锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色即为终点。
硫酸铵肥料中含氮量的测定
硫酸铵肥料中含氮量的测定实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）(4学时)一、实验目的1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。
二、实验原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 6H2O ＋ 3H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M N—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂1. 0.1mol/L NaOH溶液2. 0.2％酚酞溶液3. 0.2％甲基红指示剂4. 甲醛溶液1：1四、实验步骤：1. NaOH的标定（同实验二）2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进作者：杜军良罗娅君王秀峰来源：《教师·中》2012年第02期摘要：对铵盐中氮含量的测定进行改进。
用大样法取样代替了小样法，用先标定后处理溶剂代替了先处理后标定，在滴定硫酸铵中的游离酸含量时，用溴甲酚紫指示剂代替了甲基红。
结果表明，实验结果准确度提高，但耗时却增加了。
关键词：硫酸铵；氮含量；测定；实验改进基金项目：绵阳师范学院教改课题青年项目［项目编号：Mnu-JY1130］资助。
作者简介：杜军良(1979— )，男，汉族，绵阳师范学院化学与化学工程学院助教。
测定铵盐中氮含量的方法有很多种，但在基础实验教材中［1］，对铵盐中游离酸的处理选择甲基红做指示剂，且在处理完后再加甲醛反应，最后在酚酞作为指示剂的条件下用标准的氢氧化钠溶液滴定产生的酸，但这样会出现同一个体系中有两种指示剂，在终点判断时难以判断的情况。
同时由于样品的不均匀性，这些小的质量不具有代表性。
在多年的教学实践中，我们尝试了一些改进，提高了实验结果的准确度。
一、实验原理铵盐（硫酸铵）是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于的酸性太弱（-），不满足直接滴定的条件（-），故无法采用氢氧化钠直接滴定。
测定铵盐（硫酸铵）中氮的含量有蒸馏法和甲醛法，分析化学实验中广泛采用甲醛法。
甲醛法测定的原理如下：生成的和（）（-）可用强氧化钠标准溶液滴定，计量点时产物为其溶液显微碱性，可选择酚酞做指示剂［2］。
二、试剂药品硫酸铵（），氢氧化钠（），邻苯二甲酸氢钾（），酚酞（），溴甲酚紫指示剂（），一次蒸馏水。
三、实验步骤（1）NaOH溶液的配制［3］。
称取110g NaOH，溶于100mL无二氧化碳的水中，冷却后，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
（2）NaOH溶液的标定。
准确称取邻苯二甲酸氢钾～于250mL锥形瓶中加20～30mL水，温热使之溶解，冷却后加1～2滴酚酞，用上述配制的NaOH溶液滴定至溶液显微红色，30s不褪色，即终点。
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。
二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。
根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。
()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。
这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料，用途广泛，优点明显，深受广大农民的欢迎。
而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说，甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。
一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应，生成一种无色荧光酮衍生物，再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而确定硫酸铵中氮的含量。
(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品，将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液，并充分混合；4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水，而后加入5ml苯乙醇，并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中，用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而计算出样品的氮含量。
二、实验注意事项1、样品应当准确称量，保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质，操作时必须戴手套，并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水，防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中，加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后，将实验器材残留的试剂妥善处理，清洗干净。
1、甲醛是一种危险的化学品，操作时必须戴好防护用品，并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存，避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明，并遵循安全操作规程。
四、结论综合以上实验步骤，我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。
甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。
在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用，不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定，还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。
因此，甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。
通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。
甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。
?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。
颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。
选用酚酞(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，100ml容量瓶，10.00ml移液管2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样四、实验步骤准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。
加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚-1酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。
平行测定三份。
4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10???(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o????4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh?4???五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：?3(cV)naoh?mn?10??n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
实验题目： 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。
甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH 的样品中氮含量的测定。
甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH 直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。
二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理1、NaOH 标准溶液的配制与标定：由于NaOH 容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。
邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。
用邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），标定NaOH 溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：844KHC H O + NaOH = 844KNaHC H O + 2H O计算NaOH 标准溶液的浓度：844KHC H O NaOHNaOH ()1000mM C V ⨯=2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。
硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于4+NH 的酸性太弱（ K a ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H ）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×-610）反应如下：4+++26424NH +6HCHO(CH )N H + 6H O + 3H生成的+264(CH )N H 的Ka 为-67.110⨯，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。
实验三硫酸铵中含氮量的测定-甲醛法
实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）【实验目的】1．了解弱酸强化的基本原理2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。
3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
【实验原理】1、NaOH标准溶液的标定用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。
KHC8H4O4在100～125℃下干燥1～2h后使用。
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
⑵草酸H2C204﹒2H2O:A.在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存？）。
B.用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。
注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。
滴定反应为：H2C2O4＋2NaOH＝Na2C2O4＋2H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。
本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾。
2．铵盐中氮含量的测定：硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于NH4+的酸性太弱（K a＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（K a＝7.1×10-6），反应如下：4NH4+＋6HCHO＝(CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(K a=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。
(CH2)6N4H+＋3H+＋4NaOH＝4H2O＋(CH2)6N4＋4Na＋4molNH4+相当于4mol的H+相当于4mol的OH-相当于4mol的N。
所以氮与NaOH的化学计量数比为1。
化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。
实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)
实验三硫酸铵含氮量的测定一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。
3、熟练掌握电子天平的使用方法。
二、实验原理铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。
通常采用甲醛法：4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL烧杯1个；250mL 烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。
四、实验内容1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。
待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g；m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。
甲醛法测定硫酸铵中氮含量的半微量研究
甲醛法测定硫酸铵中氮含量的半微量研究【摘要】本文介绍了微型化学实验特点、发展历史以及在我国的研究现状。
微型化学实验以节省试剂、减少污染、操作安全等优点受到化学工作者的重视。
在分析了微型实验的局限性后，总结出在确保定量分析滴定的准确度和精确度前提下，将微型化学实验与常规实验相互结合，提出了用常规的实验仪器通过减少试剂用量来做微型化学实验。
通过对甲醛法测定硫酸铵中氮含量实验微型化研究，得出当试剂用量为常量的1/2及1/5时，都能满足微型化实验的要求。
【关键词】微型化学实验；甲醛；硫酸铵；滴定微型化学实验是近20年发展起来的一种化学实验的新方法、新技术，它是在微型化的仪器中进行的化学实验，具有省试剂、少污染、快速、安全、便携等特点，被誉为“化学实验的革命”[1]。
目前我国的研究和应用主要集中在有机和无机化学领域[2-5]，分析化学实验尤其是滴定分析方面则因适用的实验仪器的局限，虽进行了一些实验研究但最终应用不多[6-7]。
伴随着微型化实验的扩展与应用，在目前的情况下，微型化实验的操作方法主要用以下几种：a）选用市售双管式滴定；b）自制微型滴定管；c）用常量分析仪器作为微型分析滴定的滴定管。
本文在不改变实验方法，保持原来的实验仪器，用常量分析仪器进行微型化实验[8]；并对对试剂用量进行探索，力求在符合常量分析滴定的准确度和精密度的前提下，减少试剂用量，降低实验经费。
1 实验部分1.1 实验原理（NH4）2SO4是常用的氮肥，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标定溶液直接滴定。
广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
1.2 铵盐中氮含量的测定准确称取一定量的（NH4）2SO4于250mL锥形瓶中，加少量纯水使之溶解，加入一定量10%甲醛溶液，并滴入1～2滴酚酞，摇匀，静置几分钟后，用已知浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色，平行测定8份。
将所有的结果记录入下面数据处理的表中，计算试样中的含氮量。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
硫酸铵中含氮量的测定
硫酸铵中含氮量的测定实验六硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)一、实验目的1(了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2(熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。
测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。
氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高;另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下:所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H，可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。
由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N,。
如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶，25.00cm3移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，0.1mol?dm-3NaOH溶液，预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20,)[注]，硫酸铵试样，0.2,酚酞指示剂四、实验步骤1(0.1mol?dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1,2滴0.2,酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。
记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应??0.5,，否则需重新标定。
硫酸铵中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M N—氮原子的摩尔质量 g/mol)。
二、主要试剂１、 mol/L NaOH溶液２、％酚酞溶液３、％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１三、测定步骤：1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
用差减法准确称取～已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。
计算NaOH标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴％酚酞指示剂,用 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3、试样中含氮量的测定：准确称取～ g的NH4Cl或～ g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
其反应式为：4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O（CH2）6N4H++3H++4OH–=（CH2）6N4+4H2O三、试剂1．NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
2．酚酞指示液（10g/L）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c（NaOH）=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式式中ω（NH4NO3）——NH4NO3的质量分数，％；c（NaOH）——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（NaOH）——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；V（空白）——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；m（样品）——试样的质量，g；M（NH4NO3）——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。
六、数据记录七、实验注意问题1实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ，是如何确定的？。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
硫酸铵中氮含量的测定
硫酸铵中氮含量的测定文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-铵盐中氮含量的测定 实验日期： 实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4+的酸性太弱（Ka ＝5.6×10-10），直接用NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H +)和六次甲基四铵盐（Ka ＝7.1×10-6）反应如下：４NH 4+ ＋ ６HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + ＋ ６H 2O ＋ ３H +所生成的H +和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
二、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH 溶液 ２、0.2％酚酞溶液 ３、0.2％甲基红指示剂 ４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤：1、NaOH 溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL ，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
用差减法准确称取0.4～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L -1NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。
计算NaOH 标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
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实验六硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。
测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。
氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：
所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。
由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。
如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂
仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管
试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂
四、实验步骤
1．0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定
采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不褪色，即为终点。
记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。
2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定
用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。
用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保
持半分钟不褪色即为终点，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
平行滴定三份，计算试样中氮的含量。
五、思考题
1．NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分别用甲醛法测定?
2．(NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH 溶液直接测定其中的含氮量?
3．若试样为NH4NO3，用本方法测定时（甲醛法），其结果N％如何表示?此含氮量中是否包括NO3中的氮?
[注]：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量酸，应事先中和。
其方法如下：取甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2~3滴0.2%酚酞指示剂，用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色。
实验六硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。
测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。
氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：
所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。
由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。
如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂
仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管
试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂
四、实验步骤
1．0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定
采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不褪色，即为终点。
记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。
2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定
用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。
用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保
持半分钟不褪色即为终点，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
平行滴定三份，计算试样中氮的含量。
五、思考题
1．NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分别用甲醛法测定?
2．(NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH 溶液直接测定其中的含氮量?
3．若试样为NH4NO3，用本方法测定时（甲醛法），其结果N％如何表示?此含氮量中是否包括NO3中的氮?
[注]：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量酸，应事先中和。
其方法如下：取甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2~3滴0.2%酚酞指示剂，用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色。