气质联用验收
气质联用期间核查作业指导书
气质联用仪期间核查作业指导书1.目的为保证仪器设备测量值的稳定性及其在两次检定/校准期间保持检定/校准状态的可信度及保证标准物质校准状态的置信度，满足检测质量要求，应对仪器设备和标准物质进行期间核查。
2.适用范围适用于本本单位对Agilent 7890B-5977B 气质联用仪在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.条件3.1 仪器供电电压为220V（+5%～10%），频率为50-60Hz。
3.2 环境温度应为20～27 ℃，且相对稳定，相对湿度＜80 %。
4.仪器和试剂4.1 全氟三丁胺（PFTBA)4.2 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg4.3 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10ng/ul4.4 六氯苯-异辛烷溶液：10ng/ul4.5 Agilent 7890B/5977B GC-MS5.检查周期核查频次：一般情况下，在两次检定/校准之间至少一次。
6.核查合格要求6.1 分辨力（R)：W1/2＜16.2 质量范围：不低于600u6.3 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:16.4 测量重复性：RSD≤10%6.5 质量准确性：±0.3u7.核查项目和方法7.1 外观检查：检查仪器外观和铭牌是否完好，有无破损。
7.2 分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
要求W1/2＜1u。
7.3 质量范围：以全氟三丁胺（PFTBA）为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
7.4 信噪比：仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。
7.5 测量重复性：参照附录A条件，注入1.0ul质量浓度为10ng/ul的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。
气质联用仪操作方法
气质联用仪操作方法
气质联用仪是一种用于检测样品中化合物成分的仪器。
以下是一般的气质联用仪操作方法：
1. 准备样品：将待检测的样品准备好，并进行必要的前处理，如样品提取、纯化等。
2. 开机操作：按照气质联用仪的说明书，正确打开并预热仪器。
3. 系统调试：进行系统调试，包括气体流量、柱温等参数的调节。
4. 样品注入：将样品输送到气质联用仪中，注入样品时需先将样品放入进样器中。
5. 运行程序：开启仪器的运行程序，观察数据采集情况，确保结果精确可靠。
6. 分析报告：完成样品分析后，可以通过分析数据得出结果，并生成分析报告。
7. 仪器维护：在使用完毕后，对气质联用仪进行彻底清洁，并将仪器关闭。
气质联用法测定腊肉中抗氧化剂的方法验证
初 始温度 ： ７ ０ ￣ Ｃ， 保持 ０ ｍｉ ｎ 。 升 温程序 ： １ ０ ￣ Ｃ ／ ａｉ ｒ ｎ至 ２ ０ ０ ￣ Ｃ保 持 ０ ｍｉ ｎ， ４ ０ ￣ Ｃ ／
１ 材 料 与 仪 器
Ｇ Ｃ—ＭＳ 气 相 色谱 一质 谱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０ ／ ５ ９ ７ ５ 。
ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎｄ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ０． ９ ９８ ～０． ９ ９ ９．ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ７ ９． ９ ３％ ～９ ３． ７ ３％ ．ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗａ ｓ ３． ５ ３％ ～８ ． ５１ ％ ．ｗｈｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｗａ ｓ ０． ５ ～５ ０ ｍｇ ／ Ｌ． Ｔｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ａ ｎ ｄ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｑ ｕ ａ ｎｔ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ０． ３ ｍ ｋ ｇ ａ ｎ ｄ ０． ８ ｍｇ ／ｋ ｇ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ～ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ；ａ ｎ ｔ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｎ ｔ ；ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｖ ａ ｌ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
LB-03-0501气质联用期间核查规程
期间核查规程
1.0目的:规范气质联用仪期间核查步骤，确保核查的准确性。
2.0范围:本规程适用于岛津GCMS-QP2010 Plus的期间核查。
3.0依据文件：
《JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程》
《JJF1164-2006台查项目和指标：
4.2.2标准物质∶异辛烷中八氟萘溶液。
4.2.3判断基准∶信噪比>20:1为合格。
升温条件40℃保持3MIN----5℃/MIN ----50℃
离子峰272
信噪比=信号高/噪声高
5.0核查周期∶1年／次
6.0相关记录表格:
《气质联用仪期间核查记录表》LB-04-0505
4.1重现性
4.1.1重复测试标准物质6次，将相应的面积填入《气质联用仪期间核查记录表》，
计算出RSD的值。
4.1.2标准物质∶异辛烷中六氯苯溶液。
4.1.3判断基准∶RSD<10%为合格。
升温条件50℃保持3MIN----10℃/MIN---100℃
离子峰284
扫描范围50-300u
4.2信噪比
4.2.1测试标准物质，计算出信号、噪声的比例。
气质联用试验
气质联用实验: 选择合适仪器参数检测蘑菇醇的含量一、实验目的1、了解气质联用法的原理与仪器操作；2、了解谱库检索、谱图解析方法；3、了解选择离子扫描法的原理与应用范围；二、实验原理气相色谱质谱联用原理：气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。
质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。
根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。
气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。
仪器结构选择离子扫描法在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。
主要用于定量分析。
TICSIM蘑菇醇，又名1-辛烯-3-醇，CAS :3391-86-4，分子式: C8H16O，分子量: 128.2120，可作为食用香料或昆虫引诱剂。
三、仪器与试剂Thermo Fisher ISQ GC/MS蘑菇醇溶液标样四、实验步骤1、设定仪器参数，并以全扫描模式测定蘑菇醇样品。
2、变更仪器参数，并以选择离子扫描模式测定蘑菇醇样品。
五、结果与讨论1、选择离子扫描与全扫描有什么不同？选择离子扫描有什么优点和缺点？2、气质联用相对于气相色谱有什么优势？3、根据质谱数据写出蘑菇醇可能的断裂过程。
气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质_吕昱
2013年第6期气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质吕昱严敏龙彬（贵州民族大学）摘要：采用气质联用法同时测定染发剂中的邻苯二胺、对苯二胺的分析方法。
染发剂充分摇匀混合，加入一定量的亚硫酸钠后用乙酸乙酯溶解、超声波提取，离心除去不容物质后，采用Scan模式进行分析检测。
该方法在0.1mg/l～0.8mg/L的浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.999299～0.999534，回收率在80%-105%之间，该方法灵敏度高，能快速完成定性定量分析，操作简便、准确。
关键词：气相色谱-质谱苯二胺染发剂乙酸乙酯绪论近年来，随着社会工作压力的增大，越来越多的人在未到50岁以前甚至是20岁左右开始出现不同程度的白头发，由于所谓的药物治疗发均难有较好的疗效，因此染发剂依然占有很大的市场。
然而染发剂会导致皮肤过敏、白血病等多种疾病，因为染发剂中含有一种名叫苯二胺的化学物质。
苯二胺是偶氮系分散染料、酸性染料、直接染料和硫化染料的中间体。
它对毛发中的角蛋白有极强的亲和力，其氧化过程就是染发时颜色的固着过程。
它既是染发剂中最有效的成分，也是对人体健康最具有潜在危害的物质。
在国家标准《化妆品卫生标准》(GB7916-87)中规定对苯二胺是限用物质，邻苯二胺是禁用物质[1]，苯二胺的最大允许含量为6%。
根据不同的染色需要，染发剂中苯二胺异构体的含量也各不相同。
对苯二胺用于将头发染成棕黑色，邻苯二胺用于染成金黄色。
目前对染发剂中的邻苯二胺、对苯二胺的检测方法主要有高效液相色谱法[2-4]、高效毛细管电泳法[5]、气相色谱法[6-8]和气相色谱-质谱法[9-10]。
前三种方法具有检出限低、分析灵敏度高等优点，被列入常规检测方法，但在检测过程中易受到染料中杂质的干扰，定量不准确，而且气相色谱和液相色谱法存在定性不准确的缺点，使用受到一定的限制。
而使用气相色谱-质谱方法测定染发剂中的苯二胺则具有定性准确和检测灵敏度高等优点。
本文参考各种相关文献，采用了气相色谱-质谱分析法全扫描（Scan）的模式同时对邻苯二胺、对苯二胺进行全扫描模式分析测定，结果发现方法的线性良好。
气质联用法测定皮革中DMFo、DMAc和NMP三种残留溶剂的不确定度评定
Vol.38/No.23/Westleather气质联用法测定皮革中D M Fo、D M A c和N M P三种残留溶剂的不确定度评定杜英英，邵玉婉，周丽佳，费国平(上海市质量监督检验技术研究院，上海20#$$%)摘要：利用气质联用仪建立了同时测定皮革中DMFo、DMAc和NMP三种溶剂残留量的检测方法，以曱醇为溶剂，60 !超声提取60 min,/C-M S测定，外标法定量。
对检测过程中不确定度的来源进行了分析，并对不确定度各个分量进行评定、合成，给出了该方法测量结果的合成不确定度和扩展不确定度，通过不确定度评定保证了检测方法的有效性。
关键词：皮革；不确定度;测定;残留溶剂；N,N-二曱基曱酰胺;N,N-二曱基乙酰胺;N-曱基吡咯烷酮中图分类号:TS 57 文献标识码:A 文章编号= 1671-1602(2016)23-0031-06Uncertainty estimation in determination of DMFo, DMAc andNMP in Leather by GC-MSDU Ying-ying, SHAO Yu-wan, ZHOU Li-jia, FEI Guo-ping(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 201114= China)Abstract：A method for simultaneous determination of residual N,N-dimethyl formamide (DMFo), N,N- dimethylacetamide (DMAc) and N -Methyl pyrrolidone (NMP) in leather by gas chromatography mass spectrography (GC -MS) is established. Residual solvents DMFo, DMAc and NMP are ultrasonically extracted at 60oC for 60 min, using methanol as the extraction solvent, followed by the analysis of GC-MS. The concentration of each residual solvent is calibrated by external standard method. The source of uncertainty in the whole process of the measurement is analyzed. Each component of uncertainty is estimated and composed. The combined and expanded uncertainties are given. The validity of this methodis evaluated with the uncertainty estimation.Keywords：leather; uncertainty; testing; residual solvent; N,N -dimethyl formamide; N,N -dimethylac- etamide; N-Methyl pyrrolidonej."Fo)、N，N-二甲基乙酰胺UH(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮N，N-二甲基甲酰胺（DM- (NMP)是重要的化工原料和良基金项目：上海市质量技术监督局科研项目（2015-45)第一作者简介8杜英英(1984-)，女，浙江台州人，博士，高级工程师，研究方向:轻工产品中有毒有害物质的分析研究。
气相色谱质谱联用仪验收步骤及注意事项
气相色谱质谱联用仪验收步骤及注意事项工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。
主要关注的包括以下几方面：1. 调谐通过：出具一份通过的调谐报告.注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。
在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。
2. 仪器灵敏度测试达到要求：装机后一般采用标准品进行S/N测试，出具测试报告。
测试结果应达到其所宣称的参数值。
灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。
所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量(g)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度(pp m)。
灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必需把好关(很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。
在验收仪器时，一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。
1pg八氟萘m/z272 S/ N>180(RMS)，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段(在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线)，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。
如果我们采用峰/峰信噪比，采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。
至于扫描方式，选择离子扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。
3. 真空系统漏气问题：漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。
一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示真空不漏。
应用气质联用技术准确检测食品中农药残留
食品科技随着社会的发展，人们对于食品安全的关注度越来越高，农药残留污染会导致食品安全受影响。
食品安全问题在社会上频发，引起人们恐慌，如日本发生的“毒饺子”事件，食品中查出了高浓度的有机磷杀虫剂“甲胺磷”，以及“立顿”茶品牌检测中有多种农药残留，食品中农药残留物的存在已经导致人类癌症疾病以及畸形的发病率增高，将气质联动仪应用于农药检测中，能够提升农药检测的分辨率及灵敏性，是具有高效性的农药残留检测手段的一种。
1 农药残留与气质联用技术概述农药是一种具有双面性的物质，在促进作物生长、提供农业经济效益的同时，会影响环境质量，造成对人体的危害。
以多种农作物为基质样品，应用QuEChERS技术进行净化提取，随后利用气质联用技术对农药残留进行逐一检测，检出率较高，且能够实现快速分析检测。
可将将硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉作为净化剂，建立农药残留分散固相进行萃取处理，将乙腈作为提取溶液，随后通过气质联用技术测定，可分析多种农药的回收概率，鲍治帆等测定的32种农药残留的回收率为80%～120%，精密度均＜10%，方法检出限为0.002～0.153 mg·kg-1[1]。
通过气质联用技术在对复杂的混合物质进行分离测定的同时，能够进行定量、定性分析，操作过程高效便捷，作用灵敏，在农药残留、外源污染、添加剂等方面具有重要作用，同时能够对食品加工、存储及毒素污染等方面进行监督。
应用气相色谱-质谱联用技术检测食品中农药残留，是通过组件将气相色谱仪与质谱仪相连接，化合物在不同时间进入色谱柱后，分离时再次进入质谱仪，其中处于高真空状态的离子源向带电的离子形式转化，实现质荷比分离。
通过色谱-质谱联用技术，能够完成对待定检测组分的分离、鉴定，该技术能够作为一种常规的定量检测的技术，在化工、食品、环境及农业等多方面应用，随着人们对生活品质要求的提高，食品营养、风味及安全等在不断变革，为适应人们的需要及市场需求，对技术进行改进，气质联用检测技术为多方面检测提供了便利，包括农药的残留测定、食品添加剂的测定、脂肪酸的测定及调味物质与酒类物质的测定等，有效优化了食品的监管。
气质联用仪检测方法国标
气质联用仪检测方法国标气质联用仪是一种用于分析物质成分的仪器设备，被广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
为了保证气质联用仪的检测结果准确可靠，制定了一系列的国家标准。
本文将介绍气质联用仪检测方法国标的相关内容，以便读者更好地了解和应用这些标准。
国标对气质联用仪的性能要求进行了规定。
例如，仪器在工作状态下应具有稳定的温度和压力控制能力，以确保分析结果的准确性。
此外，国标还规定了仪器的分辨率、线性范围、灵敏度等参数的要求，以保证仪器的分析能力和测量精度。
国标对样品的处理方法进行了规定。
样品的处理是气质联用仪检测中非常重要的一步，直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
国标要求对样品进行适当的前处理，如固相萃取、液液萃取等，以去除干扰物质，提高目标物质的检测灵敏度。
国标还规定了气质联用仪的分析方法。
根据被检测物质的特性和检测要求，国标给出了不同的分析方法。
例如，对于挥发性有机化合物的检测，国标规定了静态头空气相色谱法和动态头空气相色谱法等方法。
而对于非挥发性有机物的检测，则可以采用固相微萃取气相色谱法等方法。
这些方法在实际应用中具有很高的准确性和重复性。
国标还对仪器的维护和保养进行了详细的规定。
仪器的日常维护对于保证检测结果的准确性和仪器寿命的延长至关重要。
国标要求定期对仪器进行校准和保养，及时更换易损件，确保仪器的正常工作。
国标还对气质联用仪的数据处理和结果报告进行了规定。
仪器检测得到的数据需要进行一系列的处理和分析，以得到最终的结果。
国标要求对数据进行校正和修正，并进行统计学分析，以确保结果的可靠性。
同时，国标还规定了结果报告的格式和内容，以便于结果的传递和理解。
气质联用仪检测方法国标对仪器性能、样品处理、分析方法、仪器维护和数据处理等方面进行了详细的规定。
遵循这些国标，可以确保气质联用仪的检测结果准确可靠。
在实际应用中，我们应该严格按照国标要求操作，提高检测的精度和可靠性，为环境保护、食品安全和药物研发等领域的相关工作提供有力支持。
GCMS-QP2010气质联机期间核查作业指导书
GCMS-QP2010气质联机期间核查作业指导书
1 适用范围
适用于中心的QP-2010气质联机期间核查。
2 依据文件
岛津公司GCMS-QP2010出厂技术要求、JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程
3 期间核查项目和指标
3.1.仪器自动调谐，符合检定要求：
自动调谐：219＞40%，502＞2%，H2O＜20%
标准图谱：80%＞219＞40%，5%＞502＞2%
3.2 匹配度：≥90
3.3 相对标准偏差：≤5%
3.4 线性相关性：0.998
3.5 灵敏度：信噪比≥90
4 检查用材料
高纯氦气：≥99.999%
丙酮：色谱纯
标准物质：γ-六六六
5 检查条件
5.1 仪器室内无强烈机械振动和强电磁场干扰。
室内不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。
5.2 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
5.3 环境温度应为（18～25）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
5.4 检查设备条件：
电子能量：70eV
离子源温度：200℃
倍增器电压：1200～1800V
真空度：1.0×10-3Pa～5×10-5Pa。
气质操作规程
气质联用仪操作规程一、开机开He气（开主阀，次阀0.4M）--开GC、MS电源--打开电脑软件实时分析--真空控制--自动启动（10min左右）--真空抽取完成后，点击“已完成”--点击“关闭”。
（若想真空抽取度高，可以抽2-3h后再进行下步操作）二、检漏（每次开机必做）点击“调谐”--弹出对话框，选择“监视组（水，空气）”--上下调整检测器电压0.7KV，使H2O（18）的峰高在界面正中间（窗口高度的一半）--点击“灯丝”打开灯丝--判断是否漏气--正常情况下关闭窗口。
判断标准：如果N2（28）的峰高大于H2O（18）的2倍，即N2（28）的峰高超过窗口，即判定为漏气。
调整措施：泄真空--查漏（各个接口处）三、调谐（每次开机必做，不关机情况下，每15天修正一次）点击“调谐”--点击左上角“文件”--点击“新建调谐文件”--弹出对话框“高浓度/标准”--选择“标准”--点击“开始自动调谐”--命名调谐文件名（一般以日期命名，方便查看状态）--检查判断调谐状况--关闭--保存。
判断标准：1、峰型、FWHM（最大-最小<0.1）2、检测器电压<1.5KV3、基峰69最好4、18和28谁峰强5、502峰/69峰>2%6、离子偏差m/z<0.1（理论值与实际值）四、创建方法文件（已有的方法文件可以直接调用）（实时操作窗口）点击“数据采集”--点击“文件”--“新建方法文件”--文件命名（命名形式后缀_Scan，类型：GCMS方法文件*.qgm）--输入GC-MS 运行条件--设置相似度检索参数（点击“方法”--点击“定性参数”--点击“相似度检索”--打开要使用的谱库--选择“不包括重复命中”--点击“确定”）--点击保存。
注意：GC-MS运行条件:GC运行时间和MS的运行时间要相同，GC所有运行时间计算出来（电脑自动计算），调整MS运行时间。
MS有个溶剂延迟时间，要大于但要保证最早的峰能出来。
气质联用技术检测食品中农药残留的要点分析
分析与检测随着农业科技的快速发展，我国农业产量稳步提升。
食品问题关系国计民生，必须秉承科学谨慎的态度开展食品农药残留检测工作，依托现代科技进行规范化管理，实现食品的供需平衡[1]。
本文通过探讨气质联用技术检验过程中应注意的问题，为食品农药残留安全检测提供更多的思考方向。
1 食品农药残留概述农药是一类化学物质，可用于防治病虫草害，包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、灭鼠剂及调节植物生长的化学药品和生物药品,用量最大的是前3种类型的农药。
残留量是指由于使用农药而在农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等[2]。
导致食品农药残留超标的因素是多方面的，包括种植、加工和仓储环节等。
在农产品的种植阶段，人们为有效提高产量和防治病虫害，大量使用农药，农药会随着植物根茎渗入土壤，在源头上污染食品。
摄入被农药污染的食品后，残留的农药会在人体内蓄积，最终导致人体急性或慢性中毒，严重危害人体健康。
但因食物的有效供给与土地资源、劳动力资源之间存在矛盾，所以短时间内很难实现农药禁用。
因此，探寻气质联用技术的科学利用，必须深入分析导致食品农药残留问题出现的原因[3]。
2 基于气质联用技术的食品农药残留技术指标食品中的农药残留分析是微量或痕量分析，食品种类多样、样品基质复杂多变；农药品种种类多，化学结构和性质各异，待测组分复杂；有的还要检测其代谢物、降解物、转化物等；近年来，出现了在农产品和环境中残留量很低的新型高效农药品种；国际、国内对农药残留限量要求也越来越严，对检验方法的性能要求越来越苛刻，这些对农药残留检测技术带来诸多挑战。
目前的农药残留的检测技术包括气相色谱检测技术、顶空固相微萃取检测技术、液相色谱检测技术、气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术、气相色谱红外光谱技术等，而且随着当前计算机等行业的快速发展，给人们提供了更多的检测路径和手段。
其中质谱色谱联用技术以其灵敏度高、特异性好、准确性高、快速简便、低成本等优点，为农残检测带来了新生活力，因此具有广泛的应用市场。
气质联用仪的检测限
气质联用仪的检测限是10-8--10-12g。
气质联用仪的几个主要性能指标：
1.质量范围：能检测最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。
2.分辨率：质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能
力。
3.动态范围：决定了气质联用仪的检测浓度范围。
4.质量准确度：为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。
5.扫描速度：每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱
图和好的峰形有显著的影响。
6.灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物。
7.质量轴稳定性：是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以
24h内某一质量测定值的变化来表示。
果蔬残留农药的气质联用检测方法
２实验 过程
２ ． １提 取 和 净化
（ １） 首先 提取 ２ ０ ０ 克果 蔬试验 品放 入 组织 捣碎 机 中， 充分 绞碎 并混合均 匀 ， 然后 以从 中提取 出１ ０ 克放 人 １ Ｏ ０ 毫升 的离心 管 内， 加入 ２ ５ ｍＬ×２ 丙酮 ， 高 速均质 两 分钟 ， 在３ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ 下离心５ 分钟 ， 合 并两 次上清液 ， 最
提 出了更 高的要求 。 本 文 采 用 气质 联 用 的 检 测 方 法 对 农 药 进 行 检 测 ， 明 确 农 药 的符 合 条 件 ， 降低 农 药 的 残 留 量 。 关键词： 残 留农 药 气质 联 用 检 测 中图分类号： Ｔ Ｓ ２ ５ ５ ． ７ ； ０６ ５ ７ ． ６ ３ 文献标识码： Ａ 文章 编号： １ ６ ７ ２ ． ５ ３ ３ ６ （ ２ ０ １ ４） １ ８ － ０ ０ ２ ４ — ０ ２
８ ９
甲拌磷 甲基对 硫磷
７ ４ ，１ ２ ０ ，２ ３ ０ ，２ ６ １ １ ０ ８ ，１ ２ ４ ，２ ６ ２
气质联用色谱仪 乙偶姻检测方法
气质联用色谱仪乙偶姻检测方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊气质联用色谱仪检测乙偶姻的那些事儿。
你说这气质联用色谱仪啊，就像是一个超级侦探，能把乙偶姻这个小淘气给精准地揪出来呢！它可是咱化学分析领域的得力干将呀。
咱先来说说这乙偶姻，它就像个隐藏在各种物质里的小精灵，不仔细找还真发现不了它呢。
但有了气质联用色谱仪，那就不一样啦。
那怎么用这个厉害的仪器来检测乙偶姻呢？首先得准备好样品呀，把样品处理得妥妥当当的，就像给它洗个干净澡，让它能以最好的状态进入仪器。
然后呢，把处理好的样品放进气质联用色谱仪这个大侦探的“肚子”里。
这时候，仪器就开始工作啦！它会把样品中的各种成分分离开来，就像把一群小伙伴分开一样。
然后通过一系列神奇的操作，就能准确地识别出乙偶姻啦。
你说神不神奇？这过程就好比是在一个大迷宫里找出口，气质联用色谱仪就是那个能找到正确路径的高手。
它能在复杂的成分中，一下子就锁定乙偶姻的位置。
而且哦，这个检测方法可精准啦！就像射击比赛里的神枪手，一瞄一个准儿。
它能检测到极其微量的乙偶姻，哪怕乙偶姻藏得再深，也逃不过它的法眼。
咱再想想，如果没有气质联用色谱仪，那要找到乙偶姻得多难呀！就像在大海里捞针一样。
但有了它，一切都变得简单起来。
在很多领域，比如食品行业、化工行业，检测乙偶姻都非常重要呢。
要是食品里乙偶姻的含量不对，那味道可就差了一大截呀，这谁能接受呢？在化工行业里，准确检测乙偶姻更是关乎产品质量的大事呢。
所以说呀，气质联用色谱仪和乙偶姻检测方法，那可真是一对黄金搭档！它们为我们的生活和工作带来了很多便利和保障。
咱可得好好利用它们，让它们发挥出最大的作用呀！总之，气质联用色谱仪检测乙偶姻的方法，真的是太重要啦，太实用啦！大家可别小瞧了它哟！。
气质联用法测定腊肉中抗氧化剂的方法验证
气质联用法测定腊肉中抗氧化剂的方法验证
植丽华
【期刊名称】《肉类工业》
【年(卷),期】2013(000)012
【摘要】从专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限七个方面对腊肉制品中BHA、BHT、TBHQ三种抗氧化剂用气质联用法测定的方法进行验证.结果表明,线性范围在0.5～50mg/L时,3种化合物的线性相关系数r2在0.998 ～0.999之间,基质加标回收率在79.93％～93.73％之间,相对标准偏差为3.53％～8.51％.方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为0.8 mg/kg.
【总页数】4页(P33-36)
【作者】植丽华
【作者单位】上海通标标准技术服务有限公司上海200233
【正文语种】中文
【相关文献】
1.抗氧化剂对川式腊肉低温冷藏中挥发性风味物质的影响 [J], 范代超;易倩;刘洋;周才琼
2.气相色谱法测定广式腊肉中三种抗氧化剂的含量 [J], 黄锦波;苗潇潇;戴振维;徐倩怡;何国伟
3.复配天然抗氧化剂在腊肉制品中的应用 [J], 安攀宇
4.复配天然抗氧化剂在腊肉制品中的应用 [J], 安攀宇;
5.固相微萃取-气质联用技术分析湖南腊肉中哈喇味的主要成分 [J], 李莹莹;宋永青;李贺楠;郭文萍;王守伟
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气质联用验收
气质联用验收气质联用验收工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。
主要关注的包括以下几方面：1. 调谐通过：出具一份通过的调谐报告.注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。
在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。
2. 仪器灵敏度测试达到要求：装机后一般采用标准品进行S/N测试，出具测试报告。
测试结果应达到其所宣称的参数值。
灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。
所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量(g)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度(ppm)。
灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必需把好关(很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。
在验收仪器时，一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。
1pg八氟萘m/z272 S/ N>180(RMS)，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段(在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线)，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。
如果我们采用峰/峰信噪比，采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。
至于扫描方式，选择离子扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。
3. 真空系统漏气问题：漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。
一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示真空不漏。
气质联用常见问题及回答
气质联用常见问题及回答1.质谱开机约7分钟后，前级泵自动关闭。
质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr（扩散泵系统）或分子涡轮泵转速小于80%，机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。
一般的原因是真空腔没关好。
2.氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏。
从调谐报告中的18，28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。
如果18很高而28，32很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。
如果18很低而28，32很高，那就是真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。
如果18，32都很低而28很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。
我还见过40很高的情况，最后发现用户买的氦气其实是氩气。
3.调谐通不过，提示“没有发射电流”。
如果用户刚洗过离子源，那就是灯丝没装好。
否则是灯丝烧了。
解决办法要么换灯丝，要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。
记住当你发现质谱有问题时，别忘了想想之前你动了什么。
4.不装柱子调谐可以通过，装了柱子通不过。
不装柱子调谐正常表示质谱是好的，问题出在柱子上。
常见的原因有两个：一是柱子断了或密封不好导致质谱真空下降，二是柱子伸的太长挡住了电子束。
5.调谐评价显示真空很好，18和28都很低，但是502丰度小于3%。
先检查离子源温度，如果离子源温度高于230度，要先把它降到230度。
因为离子源温度越高，502的丰度就越低。
然后检查Repeller电压，你可以适当提高Repeller电压的最高限制，比如说35伏。
较高的电压可以得到较高的502相对丰度。
如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。
6.质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号。
质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。
自动调谐的结果存在atune.u里头。
如果你的方法采用的调谐文件名字不叫atune.u，比如说叫himass.u，记住要在调谐后把调谐结果存到himass.u。
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气质联用验收
工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。
主要关注的包括以下几方面：
1. 调谐通过：出具一份通过的调谐报告.注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。
在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。
2. 仪器灵敏度测试达到要求：装机后一般采用标准品进行S/N测试，出具测试报告。
测试结果应达到其所宣称的参数值。
灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。
所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量(g)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度(pp m)。
灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必需把好关(很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。
在验收仪器时，一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。
1pg八氟萘m/z272 S/ N>180(RMS)，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段(在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线)，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。
如果我们采用峰/峰信噪比，采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。
至于扫描方式，选择离子扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。
3. 真空系统漏气问题：漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。
一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示真空不漏。
4. 质量范围，质量轴的稳定性：一般在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，一般多以8h或12h内某一质量的测定值的变化，一般控制在±0.1u/12h，这样可以减少仪器校准的频率，增加仪器的稳定性。
该仪器的质量范
围：1-1200au。
5. 分辨率：分辨率体现的是分辨相邻两个质量的能力，是仪器对不同质量离
子的分离和相同离子的聚焦能力。
在此值得一提的是，由于灵敏度与分辨率几乎成反比关系，所以确定仪器灵敏度前必须先确定仪器的分辨率，否则也会产生视觉上的高灵敏度。
6. 扫描速度：扫描速度有质量分析器的类型和结构参数决定，当然还与计算
机的接口有关。
该仪器的扫描速率：60s/scan.
7．缺少的消耗品：各种规格的石墨垫(对于0.25的柱子,进样口和检测器两端的石墨垫是否一样?)、分流不分流衬管、毛细管割刀、气体检漏液、机械泵油、离子源清洗套装、毛细管密封卡套、铜管和塑料管切割刀。
5ml和25ml 的样品吹扫管(2套)、相应的进样密封注射器各2支、捕集管。
傅里叶红外验收
1.最高分辨率的测试：对于分析级的红外光谱仪，可用水蒸气红外吸收峰半高
宽测定法。
测定方法：参数设定分辨率选项选仪器的最高分辨率，变迹函数选矩形函数，红外光栅不能太大，会使测得的分辨率降低光谱设定范围2300-2000cm-1。
在空光路的情况下采集背景的单光束光谱，然后打开光学台的样品室，往样品室中吹一口气，关闭样品室，即可得到水蒸气的吸收光谱。
在选择的范围内挑选水蒸气的一个吸收峰，测量这个峰的半高宽即可得到分辨率。
该仪器的分辨率优于0.5cm-1。
2.信噪比的测试：吸光度表示法样品室中不放样品，分别用相同的扫描次数扫
描背景和样品，得吸光度光谱。
将0基线中的2600-2500 cm-1或2200-2100 cm-1区间纵坐标放大，测量峰-峰值，既得仪器的噪声。
影响信噪比的因素：测量时间、分辨率、红外光通量、干涉仪动镜扫描速度和变迹函数。
该仪器的信噪比100000：1。
缺少的消耗品：随机25 mm 锁式液体样品架1套和KBr 窗片25 X 4mm 2套，通用磁性样品架，刮铲，Teflon垫片一套，荧光剂（28g）。