十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠（SDBS）是一种重要的表面活性剂，广泛应用于工业和生活中。
它能够使水与油相互混合，被广泛用作洗涤剂、乳化剂和泡沫剂等。
以下是十二烷基苯磺酸钠的制备过程。
1. 原料准备：
制备SDBS的原材料是苯和十二烷基磺酸，这两种原料都可以在化工市场上购买到。
其中十二烷基磺酸是一种固体，需要先将其加热至熔点（约为320℃）才能使用。
2. 反应过程：
将苯和磺酸以一定比例混合，并加入少量的过氧化二丙酮作为催化剂，然后在一定温度下进行加热反应。
反应温度通常在110℃至120℃之间，反应时间在5至6小时左右。
在反应过程中，需要不断搅拌反应溶液，保持反应均匀。
3. 纯化：
反应完成后，将反应产物加入大量的水中，并经过多次的洗涤和沉淀，最后得到SDBS 纯品。
通常需要使用氯化钠或氯化钾去除反应溶液中的无机盐和杂质，然后再使用蒸馏水进行多次洗涤和沉淀。
最后将SDBS在低温下干燥并粉碎即可得到白色粉末状的产品。
总的来说，制备SDBS的过程是比较简单的，但需要严格控制反应条件和纯化过程，以确保得到高品质的纯品。
SDBS的应用广泛，未来它仍将是重要的表面活性剂之一。
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
3.主要参数
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂,反应压力0.6～0.8MPa，温 度30～40℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。大量过量的苯不但可以减 少二烷基苯的生成，还可进行脱烷基反应,使已经生成的二烷基苯重 新变成单烷基苯,提高单烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副 产物主要是重质烷基苯和聚合物,还有少量的轻质气体。 三氧化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度为3%~5%， 其目的是为了控制反应速度，减小因为反应速度带来的缺陷。三氧化 硫与烷基苯的摩尔比1:1.03~1.05，反应温度控制在25 ℃ ,不超过30 ℃。 将氢氧化钠配成10%的溶液，通入中和器中，将pH控制在7~8， 中和器中需要不断地搅拌，且将温度控制在40～50℃。
优点： 工艺较为先进，产品质量较好，2-位烷基笨的量少，生产
过程中茚满、萘满含量低，并对设备腐蚀小
缺点； 能耗大
目前在我国常用的烷基化方法是脱氢法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
三、十二烷基苯的磺化
常用的磺化法有一下三种： 1、氯磺酸磺化法 2、氨基磺酸磺化法 3、三氧化硫磺化法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
CH3(CH2)8CH=CH2
AlCl3
CH3(CH2)8CH=CH2+ C12H25 1.2生产原料 丙烯、苯、无水三氯化铝 1.3优、缺点 优点：热稳定好，去污力强，价格便宜 缺点：不易生物降解，造成环境公害
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
2、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法）
2.1生产原理 石蜡裂解是在高温条件下使石蜡分子中的C-C键断裂， 从而制得低沸点烃类的热反应，分离得到十二烯烃，再与 苯烷化得到十二烷基苯。 2.2生产原料 石蜡、苯、无水三氯化铝 2.3优、缺点 优点:工序较短，产品性能良好
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产工艺第一节概述一、产品概述十二烷基苯磺酸钠（LAS）是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。
具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。
广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。
二、产品规格1．分子式：C12H25C6H4SO3Na2. 其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。
其十二烷基的支链较直链去污力强，而支链比直链溶解度好。
带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解，直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。
3．分子量：3484．规格：根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%)，中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外，还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。
而实际中，用户为了适应不同配方的需要，往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸，再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。
三、原料路线和生产方法十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。
（1）丙烯齐聚法：丙烯齐聚得到四聚丙烯，再与苯烷基化，然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠（TPS）。
TPS不易生物降解，造成环境公害，60年代已被正构烷基苯所取代，现只有少量生产作农药乳化剂用。
（2）石蜡裂解法。
（3）乙烯齐格勒聚合法：由路线（2）和路线（3）先制得α-烯烃，由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。
这样生产的烷基苯多为2-烷基苯，作洗涤剂时性能不理想。
（4）煤油原料路线：该路线应用最多，原料成本低，图1工艺成熟，产品质量也好。
第二节工艺原理十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。
磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
磺化反应属亲电取代反应，磺化剂缺乏电子，呈阳离子，很容易进攻具有亲和性能的苯分子，在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应，接受电子，形成共价键，和苯环上的氢发生取代反应。
十二烷基苯磺酸钠的合成(磺化反应)
十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应）实验目的（1）掌握芳香化合物磺化原理和反应条件的确定；（2）掌握磺化产物的分离、中和方法；（3）了解十二烷基苯磺酸钠的性质和用途。
产品的性质和用途十二烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。
烷基苯磺酸钠在洗涤刑中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。
在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。
烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的表面活性剂。
烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。
但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。
二是脱脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。
近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO等非离子表面活性剂复配使用。
LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。
实验原理主要采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等磺化剂对十二烷基苯进行磺化生成LAS，再中和制成。
本实验以发烟硫酸为磺化剂，磺化产物磺酸用氢氧化钠中和，反应方程式为：主要仪器和试剂（1）器材：托盘天平、碱式滴定管、相对密度计、二孔水浴锅、电动搅拌器、酚酞指示剂、锥形瓶(150 mL)、烧杯(100、500mL)、三口瓶(250 mL)、滴液漏斗(60 mL)、分液漏斗(250 mL)、量筒(100 mL)、温度计(0～50℃、0～100℃)、pH 试纸。
十二烷基苯磺酸钠
主要参数：
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂反应压力0.6～ 0.8MPa，温度3040℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。 大量过量的苯不但可以减少二烷基苯的生成，还可进 行脱烷基反应使已经生成的二烷基苯重新变成单烷基 苯提高单烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副 产物主要是重质烷基苯和聚合物还有少量的轻质气体。 三氧化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度 为3%~5%，其目的是为了控制反应速度，减小因为 反应速度带来的缺陷。三氧化硫与烷基苯的摩尔比 1:1.03~1.05，反应温度控制在25 ℃ ,不超过30 ℃。 将氢氧化钠配成10%的溶液，通入中和器中，将pH 控制在7~8，中和器中需要不断地搅拌，且将温度控 制在40～50℃。
1.1烷化原理 R'CH=CHR"+HF→R'C+H-CH2 -R"+F 1.2烷化过程中的反应
-
三氯化铝作催化剂成本较低，但有泥脚生成，分离费时 间。伴随的副反应多，如：Al2Cl6-C6H4-RHCl最终生成二烷 基苯和多烷基苯：
AL8CL6· 6H4· HCL+C5H6→AL8CL6· 5H5· HCL+C6H5R C R· C R·
+H2SO4
+H2SO4 +SO3
RR-
-O3H+H2O
-SO3H+H2SO4
R-
-SO3H
⑵副反应 生成砜 用发烟硫酸磺化时， R-SO3H+RR-SO2-R+H2O
用SO3磺化时， R-S2O6H R-S3O9 R-SO2
-R+H2SO4· 3 SO
生成砜酐
2R-
+2SO2
R-
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
一、十二烷基苯磺酸钠的生产方法
1.以苯为原料，通过与正癸醇反应，进行烷基化反应，得到十二烷基苯。
2.将得到的十二烷基苯与浓硫酸反应，进行磺化反应，生成十二烷基
苯磺酸。
3.将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应，生成十二烷基苯磺酸钠。
二、十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
1.烷基化反应
将苯和正癸醇按一定的比例加入反应釜中，加入适量的过磷酸铵作为
催化剂，将反应釜加热至一定温度，进行烷基化反应。
反应温度一般在
110-140摄氏度之间，反应时间根据具体情况确定。
反应完成后，将反应
产物进行分离和纯化。
2.磺化反应
将得到的十二烷基苯与浓硫酸按一定比例混合，将混合物加热至一定
温度进行磺化反应。
反应温度一般在100-120摄氏度之间，反应时间也根
据具体情况确定。
反应完成后，将反应产物进行分离和纯化。
3.还原反应
将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠按一定比例混合，在低温下进行
还原反应。
反应温度一般在0-10摄氏度之间，反应时间也根据具体情况
确定。
还原反应完成后，得到的产物中含有一定的无机盐，需要进行分离和纯化。
4.分离和纯化
通过蒸馏、结晶、过滤等方法，将反应产物中的杂质去除，得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
经过干燥和包装后，即可得到最终的产品。
总结：十二烷基苯磺酸钠的生产方法主要包括烷基化反应、磺化反应和还原反应等过程，通过适当的条件控制和分离纯化操作，最终得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
十二烷基苯磺酸钠生产技术
关键技术：反应磺化时 温度，时间等的控制， 磺化产物及时转入下一 步骤
7
该技术的优点、缺点
优点 缺点 改进方法 ① 能耗大 SO3非常 活泼，反 ② SO3非常活泼， 反应激烈，热效 应激烈， 应大，难以控制 热效应大， ③ 所得产物粘度高， 难以控制； 散热困难，易发 及时把磺 生多磺化、氧化 化器里的 反应物转 等副产物 移出去。
3 脱氢： 催化剂：铂类催化剂，如D3H-5，载体：γ -Al2O3； 温度：≥450℃； 压力：低压或常压； 4 烷基化 催化剂：HF或无水AlCl3 温度：30～40℃； 压力： 6.868×105～4.904×106帕斯卡； 苯:烯=5～12(分子比)；
5 磺化 三氧化硫浓度：3%～5%； 烷基苯:三氧化硫=1:1.03～1.05 温度：50℃； 三氧化硫-干空气流速：26米/秒； 6 中和 氢氧化钠浓度:10%; 温度:40～50℃； pH: 7～8；
2
分子筛脱蜡塔
5A
3
脱氢反应器
4
烷基化反应器
BLD4-3
进行十二烷烯与苯烷基 化反应
5
磺化器
K500L搪 瓷反应釜 FRP反应 罐
烷基苯与三氧化硫磺化
6
中和器
进行用氢氧化钠对十二 烷基苯磺酸的中和反应
6
生产的关键过程与关键技术
1、烷基化 苯与长链正构烯烃的烷基化反应一般在液相中进行，也有在气相中进行。通常用含 质子酸和路易斯酸的物质（如HF、HBF4、HSO3或AlCl3）作催化剂。在此选用AlCl3 作催化剂 1.1烷化原理
(4) 脱氮：
(5) 脱氧:
(6)脱氯：
(7) 除金属化合物 (8) 除砷等非金属化合物
1.2 从加氢煤油中分离出十二烷烃。 方法一：分子筛分离法
十二烷基苯磺酸钠的认识
十二烷基苯磺酸钠的认识级：化工四班姓名：徐晶晶阴离子表面活性剂是表面活性剂中发展历史最悠久、产量最大、品种最多的一类产品，其特点是溶于水后能离解出具有表面活性的带负电荷的基团，由于表面活性剂的价格低廉、性能优异，用途广泛，因此在整个表面活性剂生产中占有很大的比重。
烷基苯磺酸盐是烷基芳磺酸盐阴离子表面活性剂中使用最广泛的。
它最早是由石油馏分经过硫酸处理后作为产品并得到应有的。
人们将石油、煤焦油等馏分中比较复杂的烷基芳烃或其他天然烃类经磺化制得的产物称为“天然磺酸盐”，随着这些粗产品应用的不断扩大，合成产品便得到很好的发展。
20世纪30年代末期，人们将苯与氯化石油进行烷基化，然后将生成的烷基苯进行磺化制得烷基苯磺酸盐。
这便是烷基芳磺酸盐的第一批工业产品，当时绝大多数产品用于纺织工业，随后家用配方便很快出现。
第二次世界大战后，出现了十二烷基苯磺酸盐，它是石油催化裂化的副产品四聚丙烯作为烷基化试剂与苯反应，再经磺化制得的，由于石油化学品公司能够将大量的四聚丙烯转化为十二烷基苯，产品质量高，价格低廉，因此以十二烷基苯为原料的洗涤剂迅速的取代了肥皂，而且十二烷基苯磺酸盐很快便成为美国用量最大的有机表面活性剂，此时使用的表面活性剂品种虽然应用性能良好，但普遍存在一个严重的缺点，便是它们在污水处理装置中的生物降解速度很低，而且降解不完全，给环境造成了很大的污染。
为解决这一问题，20世纪60年代早期，洗涤剂工业便开始由支链烷基苯磺酸盐的生产转向直链烷基苯酸盐。
由于直链产品具有良好的生物降解性，解决了50年代洗涤剂行业的焦点问题，即洗涤剂泡沫造成的污染问题。
在此之后，烷基芳磺酸盐型阴离子表面活性剂的应用领域不断扩大，产品的需求量和销售额不断提高烷基苯磺酸钠是目前生产和销售量最大的阴离子表面活性剂之一。
烷基苯磺酸钠类表面活性剂主要有俩类产品，其中一类烷基上带有分支，通常用ABS表示，也有人称之为分支ABS或硬ABS，这类表面活性剂不容易生物降解，环境污染较为严重，具有一定的公害，目前很多品种已经被禁止使用和生产。
十二烷基苯磺酸钠的制备
3.用途
大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的 原料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆 品中； 纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀工 业的脱脂剂； 造纸工业的脱墨剂。 另外，由于直链烷基苯磺酸 的盐对氧 化剂十分稳定， 溶于水。 可适用于目前在 国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。
5. 磺化反应的主要影响因素
硫酸的浓度和用量： 对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行， 生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始 阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚 至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”， 用“ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用 的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。 磺化反应温度和时间 ： 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的 生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽 可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要 选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取 代，高温、长时间的反应有利于β取代。
6. 磺化产物的分离
稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低， 可用稀释法使其析出，这种方法的优点是操作简便， 费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。) 稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度很大，但是 在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此 可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐 等，使芳磺酸盐析出来)； 中和盐析法 (可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐 析)； 脱硫酸钙法； 溶剂萃取法。
1.反应方程式
2.产品性质
(1).白色浆状物或粉末。 (2).具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性 能。 (3).生物降解度>90%。 (4).在较宽的 pH 范围内比较稳定。 其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬 度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。 它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些， 但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应 用价值。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液
十二烷基苯磺酸钠标准溶液十二烷基苯磺酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂，广泛应用于化学分析、环境监测、药品生产等领域。
它具有一定的浓度和稳定性，能够为实验和生产提供可靠的支持。
下面将对十二烷基苯磺酸钠标准溶液的相关知识进行介绍，包括其性质、用途、制备方法等方面的内容，以便读者更好地了解和应用这一化学品。
首先，我们来看一下十二烷基苯磺酸钠标准溶液的性质。
这种溶液通常呈现为无色或微黄色液体，具有一定的稳定性和溶解性。
在常温下，它可以长时间保存而不发生明显的变化，这为实验和生产提供了便利。
此外，十二烷基苯磺酸钠标准溶液的浓度通常为一定数值，可以根据具体需要进行调整和稀释，具有一定的灵活性。
其次，我们来了解一下十二烷基苯磺酸钠标准溶液的用途。
这种溶液通常用于化学分析中的标定和校准，可以作为标准溶液使用。
同时，它也常用于环境监测和药品生产中，用于检测和分析样品中的特定成分。
由于其稳定性和可调性，使得它在实验和生产中具有广泛的应用前景。
接下来，我们将介绍一下十二烷基苯磺酸钠标准溶液的制备方法。
首先，我们需要准备相应的原料和试剂，包括十二烷基苯磺酸钠、溶剂等。
然后按照一定的配比和工艺条件，将原料加工混合，经过一定的反应和纯化过程，最终得到所需浓度和质量的十二烷基苯磺酸钠标准溶液。
制备过程中需要注意控制反应条件和操作技术，确保产品的质量和稳定性。
最后，我们需要注意一些使用和储存上的注意事项。
在使用十二烷基苯磺酸钠标准溶液时，需要注意其浓度和稳定性，避免因质量不符合要求而影响实验和生产的结果。
同时，在储存和运输过程中，也需要注意避免高温、阳光直射等不利因素，以保证产品的质量和稳定性。
通过以上内容的介绍，相信读者对十二烷基苯磺酸钠标准溶液有了更加全面和深入的了解。
它作为一种重要的化学试剂，在化学分析、环境监测、药品生产等领域发挥着重要的作用，具有广阔的应用前景。
同时，我们也需要注意其制备和使用过程中的一些注意事项，以确保产品的质量和稳定性。
十二烷基苯磺酸钠 详解 PPT
3、磺化反应时强放热反应，超温导致燃烧反应，造成爆炸或 引起火灾事故。因此严格控制原料纯度（含水)、投料顺序、 速度不能过快，保证磺化反应系统有良好地搅拌和有效的冷 却装置，及时移走热量，避免温度失控。磺化反应设置安全 防爆装置
7.7废气处理
由磺化反应器排出的尾气除空气外，还夹带少量酸雾及痕 量SO3气体以及SO2气体，尾气进入静电除雾器，在强电场作 用下除去酸雾。除雾后的气体进入填料吸收塔，与NaOH水 溶液反应生成亚硫酸钠，再经氧化塔由空气氧化成Na2SO4。 无废水和固体废物产生。
三、安全操作与注意事项 危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反 应。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧 化钠。 安全操作及方法：1、密闭操作，加强通风。建议操 作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防 护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。妥 善保管存催化剂，避免与水、水蒸气和乙醇等无 接触。 2、磺化剂是氧化剂，特别是SO3，它是一个遇水则 生成硫酸，同时放出大量的热，因此使用磺化剂 严格防水潮解，防止接触各种易燃物，以免发生 火灾爆炸，防止设备腐蚀；
进行十二烷基苯与 三氧化硫的磺化反 应
FRP反应罐 中和器
进行用氢氧化钠对 十二烷基苯磺酸的 中和反应
7.6工艺条件的控制
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂,反应压力0.6～ 0.8MPa，温度30～40℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。三氧 化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度为3%~5%， 其目的是为了控制反应速度，减小因为反应速度带来的缺 陷。三氧化硫与烷基苯的摩尔比1:1.03~1.05，反应温度控 制在25 ℃ ,不超过30 ℃。将氢氧化钠配成10%的溶液，通 入中和器中，将pH控制在7~8，中和器中需要不断地搅拌， 且将温度控制在40～50℃。
十二烷基苯磺酸钠生产工艺
十二烷基苯磺酸钠生产工艺
十二烷基苯磺酸钠是一种常用的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、染料、涂料等工业领域。
下面介绍十二烷基苯磺酸钠的生产工艺。
首先，十二烷基苯磺酸钠的生产原料主要有正十二烷、苯、氯化亚磺酸和氢氧化钠。
其中，苯和正十二烷的比例为1:1.2，
氯化亚磺酸和氢氧化钠的比例为1:1.1。
工艺步骤如下：
1. 氯化亚磺酸与苯反应得到苯磺酸。
反应条件：反应温度为120℃，反应压力为0.6MPa，反应时
间为8小时，反应后得到苯磺酸。
2. 正十二烷与苯磺酸反应得到十二烷基苯磺酸。
反应条件：反应温度为150℃，反应压力为0.6MPa，反应时
间为8小时，反应后得到十二烷基苯磺酸。
3. 十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应得到十二烷基苯磺酸钠。
反应条件：反应温度为90℃，反应压力为0.3MPa，反应时间
为4小时，反应后得到十二烷基苯磺酸钠。
4. 将得到的十二烷基苯磺酸钠进行脱色处理。
脱色处理条件：将十二烷基苯磺酸钠溶液加入活性炭进行吸附，使其脱色，然后通过过滤将溶液与活性炭分离，得到脱色后的十二烷基苯磺酸钠。
5. 最后，将脱色后的十二烷基苯磺酸钠进行干燥处理、粉碎、包装，成为最终产品。
需要注意的是，生产过程中的温度、压力和时间等条件可以根据具体情况进行调整，以确保反应效果和产品质量。
总之，以上是十二烷基苯磺酸钠的生产工艺流程，通过以上工艺步骤可以高效地生产出优质的十二烷基苯磺酸钠产品。
十二烷基苯磺酸钠
定十二烷基苯磺酸钠的小试方案课程组别姓名学号方案背景本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。
方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省碱等。
方案简介工艺流程：1、SO3／空气干燥工序：空气中的水分与S03反应生成硫酸，硫酸会吸收SO3，在温度较低时会形成盐酸雾滴，夹带入磺化反应器，会使局部反应过于激烈，副反应增加，产品色泽加深。
因此，磺化工艺使用的是经过处理的干燥空气。
一般要经过冷冻脱水、吸附脱水过程解除去空气中的水分，使空气的露点<=-60℃。
2、燃硫工序／SO3发生系统：气体SO3的制取主要有液体SO3蒸发、发烟硫酸蒸发、硫磺燃烧等方法。
洗涤剂生产厂绝大多数采用燃硫法来制取SO3,硫磺在过量干空气中直接燃烧生成二氧化硫。
经钒催化氧化转化成三氧化硫。
3、磺化工序：浓度为3％-5％的SO3及有机物直馏煤油经脱氢后，十二烯烃和苯由供料泵进入烷化器，再将生成的十二烷基苯（LAB）送入磺化器与进入磺化器的三氧化硫（3%~5%），瞬间发生磺化反应，产物经气液分离器循环泵冷却器处理之后，部分回到反应器底部，用于磺酸的急冷，部分反应产物被送入老化器调整反应保持时间再进入水化器成酸，最后经中和器制得烷基苯磺酸钠（LAS）。
尾气经除雾器去酸雾，再经吸收塔吸收后放空。
工艺路线化学反应过程反应方程式流程示意图工艺磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。
特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所条件希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。
低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
原料直馏煤油、氢气、苯、无水三氯化铝、三氧化硫、氢氧化钠设备及材料名称：烷化器、磺化器、中和器、型号：BLD4-3、K5000L搪瓷反应釜、FRP反应罐规格：蒸汽加热反应器，规格1000L,内锅直径1200mm，夹套直径1300mm，电动机功率4kW，搅拌速度60-100r.P.m、釜内压力：0.4 MPa压力：0.6 MPa 釜内温度：-10-200°C，夹套温度：-20-180°C，容积1000L、容积1000L，搅拌转速15～65r/min密封形式填料密封功能：进行十二烷烯与苯烷基化反应、进行十二烷基苯与三氧化硫的磺化反应、进行用氢氧化钠对十二烷基苯磺酸的中和反应单耗大量过量的苯不但可以减少二烷基苯的生成，还可进行脱烷基反应,使已经生成的二烷基苯重新变成单烷基苯,提高单烷基苯的收率。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
收稿日期：２０１８－０６－１５ 作者简介：王 贝（１９９０—），女，湖北潜江人，硕士研究生，主要从事有机合成研究。
十二烷基苯磺酸钠的合成方法较为成熟，大多利用磺化反 应得到相应的酸，再与氢氧化钠中和成盐得产物。一般所选用 的磺化剂有三氧化硫、氯磺酸、氨基磺酸、浓硫酸等，其中，三氧 化硫非常活泼，反 应 剧 烈，易 生 成 多 磺 化、氧 化 等 副 产 物；氯 磺 酸作为磺化剂时，耗费量大，操作复杂，生成的 ＨＣｌ具有强腐蚀 性；氨基磺酸的 价 格 较 贵，生 产 成 本 高 ［３］。 本 实 验 选 用 过 量 浓 硫酸作为磺化剂，反应速度易控制，操作简单，最终得到白色粉
２ 结果与讨论
在确定了合成路线及各反应的实验方法之后，本文主要对 该路线的合成工 艺 进 行 了 优 化，着 重 考 察 了 反 应 物 投 料 比、反 应温度、反应时间、后 处 理 过 程 溶 剂 的 使 用 等 因 素 对 反 应 的 影 响，最终确定出较优的工艺条件，以适合工业化生产。
２．１ 反应物投料比对磺化过程的影响
四口烧瓶中，加入 ３５ｍＬ十二烷基苯，搅拌，将 ３５ｍＬ浓硫酸用 恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应液中，滴毕，升温至 ７０℃下反应 ２．５ｈ，停止反应，反应液为浅黄色粘稠液。降温至 ４０℃，向反 应液中缓慢滴加 ２０ｍＬ蒸馏水，搅拌，控温在 ４０～５０℃，滴毕， 静置分层，分出油层。 １．２．２ 中和过程
当今社会，随 着 生 活 水 平 的 提 高，洁 净、健 康、时 尚 的 生 活 方式越来越受到人们的青睐。为了创造出更洁净、更健康的生 活环境，洗涤剂 的 作 用 显 得 尤 为 重 要。 随 着 国 民 经 济 的 发 展， 各种洗涤剂层出 不 穷，种 类 繁 多，国 内 洗 涤 剂 的 使 用 量 和 产 量 也在不断地增长，随 着 未 来 社 会 的 不 断 进 步，洗 涤 剂 行 业 将 一 直呈现快速发展的趋势［１］。十二烷基苯磺酸钠，是大多数洗涤 剂的主要有效成分，是家用洗涤剂中用量最大的一种阴离子表 面活性剂。它能溶于水，水溶液易起泡，能有效降低油、水之间 的界面张力，具有优良的去污能力，且生产成本相对较低，具有 重要的研究价值［２］。
十二烷基苯磺酸钠的工艺设计流程
十二烷基苯磺酸钠的工艺设计流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行十二烷基苯磺酸钠的生产之前，需要进行充分的准备工作。
十二烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1合成十二烷基苯磺酸钠的工作任务1．十二烷基苯磺酸钠概述十二烷基苯磺酸钠是阴离子型表面活性剂。
因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂。
在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。
由于LAS具有良好的去污性能、价格便宜和易生物降解，被广泛应用于制造洗衣粉和洗涤剂。
直链烷基苯(LAB )是生产阴离子表面活性剂直链烷基苯磺酸钠(LAS)的主要原料，因而LAB的生产已成为表面活性剂行业的支柱，在工业和民用上都有广泛的用途。
2．十二烷基苯磺酸钠开发任务书十二烷基苯磺酸钠产品的《产品开发任务书》如表7-1。
表7-1 产品开发项目任务书编号：XXXXXX注：一式三联。
一联技术总监留存，一联交技术部经理，一联交项目负责人。
7.2 十二烷基苯磺酸钠合成任务分析7.2.1目标化合物分子结构的分析①十二烷基苯磺酸钠的分子式：C18H29SO3Na②十二烷基苯磺酸钠的分子结构式：不难看出，目标化合物基本结构为烷基苯的结构，在烷基的对位上接有磺酸基团。
（由于十二烷基为邻对位定位基且空间位阻效应的影响，磺酸基团一般处在烷基的对位）。
7.2.2合成法路线分析对于十二烷基苯磺酸钠而言，逆向合成步骤如下：C 12H 25SO 3NaC 12H 25相应的合成路线如下：C 12H 25C 12H 25SO 3Na7.2.3 文献中常见的十二烷基苯磺酸钠合成方法目前文献资料所载十二烷基苯磺酸钠的合成路线与上面分析的合成路线基本相同，一条是以苯、液体石蜡（正构十二烷）为出发原料的路线。
另一条是以苯、1-十二烯为出发原料的生产路线，即路线分析的路线。
此路线中第一步是由苯与1-十二烯发生C-烷基化反应，第二步是十二烷基苯的磺化反应，最后磺化产物用碱中和即成目标化合物。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液
十二烷基苯磺酸钠标准溶液十二烷基苯磺酸钠标准溶液一、介绍十二烷基苯磺酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂，常用于高效液相色谱法和离子交换色谱法的定量分析中。
它具有很高的纯度和稳定性，能够精确测定十二烷基苯磺酸钠的含量，并在实验室的定量分析中具有广泛的应用。
二、十二烷基苯磺酸钠的特性十二烷基苯磺酸钠是一种表面活性剂，也称为十二烷基苯磺酸钠盐。
它是一种无色至微黄色的粉末状固体，极易溶于水，而不溶于有机溶剂。
在化学结构上，它由苯环和十二烷基链组成，具有一定的疏水性。
由于其分子结构的特殊性质，使得十二烷基苯磺酸钠在很多化学实验和工业生产中都有广泛的应用。
三、十二烷基苯磺酸钠标准溶液的制备制备十二烷基苯磺酸钠标准溶液需要高纯度的十二烷基苯磺酸钠固体和溶剂。
需要确保实验使用的十二烷基苯磺酸钠固体足够纯净，并且没有受到任何杂质的污染。
将一定量的十二烷基苯磺酸钠固体溶解在精确配比的溶剂中，并通过严格的稀释和搅拌操作制备出标准溶液。
可以在实验室条件下，根据需要调整其浓度，以适应不同领域的分析测试。
四、十二烷基苯磺酸钠标准溶液的应用十二烷基苯磺酸钠标准溶液主要应用于高效液相色谱法和离子交换色谱法的定量分析中。
在高效液相色谱法中，它常用于分离和定量分析离子类物质，如氨基酸、糖类化合物和酸碱性物质。
而在离子交换色谱法中，它可用于分离和测定离子类物质，如金属离子和有机阴离子等。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液也可用于制备标准曲线和质量控制，确保实验结果的准确性和可靠性。
五、个人观点和理解作为化学试剂的一种，十二烷基苯磺酸钠标准溶液在化学分析领域具有重要的地位和应用前景。
通过对十二烷基苯磺酸钠标准溶液的认真研究和应用，不仅可以提高实验数据的准确性和可靠性，还可以为科学研究和工业生产提供强有力的支持。
我认为在未来的化学研究中，十二烷基苯磺酸钠标准溶液将更加广泛地被应用和推广。
六、总结通过对十二烷基苯磺酸钠标准溶液的介绍和应用，我们可以清晰地了解其在化学分析中的重要性和作用。
十二烷基苯磺酸钠制备
十二烷基苯磺酸钠的制备分子式：C18H29NaO3S分子量：348.48CAS号：25155-30-0简称： DBS，性状：白色或淡黄色粉末，溶解性：易溶于水，易吸潮结块。
毒性：无毒。
十二烷基苯磺酸钠十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。
用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。
中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。
目前，工业上均采用三氧化硫－空气混合物磺化的方法。
三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧，得到含SO3 4%～8%体积分数的混合气体。
将该混合气体，通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。
磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。
得到的产品为流动性很好的粉末。
十二烷基苯磺酸钠性质用途与合成方法十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。
具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。
由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。
十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式：R-C6H4-SO3Na （R=C10-C13）分子量：340-352 活性物含量70±2 %表观密度g/ml 〉0.18 水份% ≤5.0 PH值（25℃ 0.1%水溶液）7.0—10.5 外观白色或微黄色粉状用途用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。
阴离子表面活性剂。
有优良发泡力和去污力。
阴离子型表面活性剂。
因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂，也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。
十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能，是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。
可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合，缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯，真空蒸馏得到精制烷基苯。
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十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备
分子式:C18H29NaO3S
分子量:348.48
CAS号:25155-30-0
简称: DBS,
性状: 白色或淡黄色粉末,
溶解性: 易溶于水,易吸潮结块。
毒性:无毒。
十二烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。
用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。
中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。
目前，工业上均采用三氧化硫,空气混合物磺化的方法。
三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧，得到含SO3 4%,8%体积分数的混合气体。
将该混合气体，通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。
磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。
得到的产品为流动性很好的粉末。
十二烷基苯磺酸钠性质用途与合成方法
十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。
具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。
由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。
十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式:R-C6H4-SO3Na
(R=C10-C13) 分子量:340-352 活性物含量70?2 %表观密度g/ml 〉0.18 水份
% ?5.0 PH值(25? 0.1%水溶液)7.0—10.5 外观白色或微黄色粉状用途
用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。
阴离子表面活性剂。
有优良发泡力和去污力。
阴离子型表面活性剂。
因生产成本低、性能好,因而用途广泛,是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂,也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。
十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能,是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。
可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合,缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯,真空蒸馏得到精制烷基苯。
然后用发烟硫酸磺化、白灰中和，在2倍量乙醇中进行，,得到十二烷基苯磺酸钙。
压敏胶聚合用高效乳化分散剂,用量 1%-
0.1% 。
2、高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料,可赋予洁白的色泽,高效的去污、油和抗静电能力。
3、纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂。
4、涤纶基材、片基的优良抗静电剂,尤其是涤纶基电影、摄影胶片的高效抗生产方法
由直链烷基苯，LAB，用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸,再中和制成。
以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯,经发烟硫酸或三氧化硫在30～40?下进行磺化,再用氢氧化钠中和、分馏而得。
十二烷基苯磺酸钠上下游产品信息
发烟硫酸-->对甲苯磺酸-->甲基磺酸-->三氧化硫-->十二烷基苯磺酸-->正十上游原料二烷基苯-->四丙烯苯-->1-氯十二烷
磷酸钙-->洗衣粉-->有机硅柔软剂 RS-->橡胶浆 202BA-->阴离子有机硅柔软剂306羟乳-->餐具洗洁精-->粘合剂 BA-->分散松香胶-->乳化剂TX-7-->洗净剂 826-->高效煮练剂 FB-->高温匀染剂FZ-802-->橡胶浆 109BA-->柔软下游产品剂 FS-->工业洗毛粉-->净洗剂 YR-301-->纸用透明剂-->马来酸酐/苯乙烯磺
酸共聚物-->荧光增白剂 SRBN, BCF, CA, DW, DK, OD, 4A, 4,4'-双-(4,6-二苯
胺基-1,3,5-三嗪-2-氨基)-二苯乙烯2,2'-二磺酸钠-->十八烷基甲苯磺酸钠-->
抗蚜威可湿性粉剂
十二烷基苯磺酸钠工业制备
在工业生产上，直链烷基苯磺酸盐也不是单一的产物，而是直链烷烃与苯在链中任意点上相连，其结果产生了不同仲烷基比例的混合物。
商品烷基苯通常是
C10,C13烷基的混合烷基苯。
在工业生产上，直链烷基苯磺酸盐也不是单一的产物，而是直链烷烃与苯在链中任意点上相连，其结果产生了不同仲烷基比例的混合物。
十二烷基苯磺酸钠制备流程图
实验操作
一、实验目的
1、掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
2、了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
3、了解十二烷基
苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
二、实验原理
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。
生成的产物
是磺酸(R,SO3H)、磺酸盐(R,SO3M;M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R- SO2Cl)。
磺化是亲电取代反应。
SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
磺化的主要方法有:
1 (过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸);
2 (共沸脱水磺化法;
3 (三氧化硫磺化法;
4 (氯磺酸磺化法;
5 (芳伯胺的烘焙磺化法。
磺化反应的主要目的有:1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。
2.将磺基转化为,OH、,NH2、,CN或,CL等取代基。
3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。
磺化反应的主要影响因素有:
硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响
随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。
这时的硫酸被称为“废酸”，用“ π值”表示。
为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。
π值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数磺化反应温度和时间的影响
磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。
特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。
低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
磺化产物的分离: 稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法的优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。
)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度很大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来);中和盐析法 (可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析);脱硫酸钙法;溶剂萃取法。
反应方程式如下:
三、产品性质:
白色浆状物或粉末。
具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。
生物降解度>90%。
在较宽的 pH 范围内比较稳定。
其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。
它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
四、仪器和药品:
仪器:搅拌器、温度计(0?,100?)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)。
药品:十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠。
五、实验步骤:
1、磺化:
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40?，加完后升温至60,70?，反应2h。
2、分酸:
将上述磺化混合液降温至40,50?，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。
3、中和: 配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60,70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40,50?，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7,8，并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。
4、盐析:
于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得到白色膏状产品。
六、注意事项
1、分酸时，温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难。
产率计算
十二烷基苯35mL(34.6g),98%硫酸35mL,适量水(约15mL),10%氢氧
化钠溶液80mL
246.43 326.49
0.14
326.49 348.48
n =m/M=34.6g/246.43=0.14mol
理论产量:m=n*M=0.14*348.48=48.7873g(十二烷基苯磺酸钠)
实验记录
时间步骤现象备注。