甲醇钠检测

甲醇钠分析

一、水分的测定

1、原理：卡尔-费休库仑法

2、仪器：WS-1型为水测定仪

3、方法：

①打开微水测定仪，用纯水标定两次（加纯水，显示数据为100±8）。

②称取样品约（精确至），注入电解液中，记下显示数据：用润洗过的1ml注射器（去

针头）吸取约1ml样品，将外表擦拭干净，称重m1 (g)。由固体进样口把样品快速注入电解液中，将注射器外表擦拭干净，称重m2 (g)。记下显示数据

m水(g)。

③重复测定三次。

4、数据处理：

W水分= m水×10-6/( m1－m2) ×100%

取三次结果的平均值。

二、甲醇钠、碳酸钠的测定

1、原理：CH3ONa＋H2O→NaOH＋CH3OH

NaOH ＋HCl→NaCl＋H2O

2、仪器试剂：25ml 酸式滴定管、250ml的锥形瓶、50ml量筒

1mol/L盐酸标准溶液、酚酞（10%）、甲基橙（%）

3、方法：

①称取约2g(精确至样于洗净烘干的锥形瓶中，记录质量m(g)。

问题：在称取过程中样品质量会不断减小，以第一次平衡时读数为准。

②向锥形瓶中加入25ml无离子水，摇匀。

③向锥形瓶中加3d酚酞，用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至无色，记录消耗盐酸的体

积V(ml)

④向锥形瓶中加3d甲基橙，用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至橙红色，记录消耗盐酸

的体积V′(ml)

⑤重复测定三次

5、数据及计算

①W甲醇钠= (CV×10-3－n NaOH)×M CH3ONa/m ×100%

= (CV×10-3－n水)×54/m ×100%

= (CV×10-3－W水分×m/18)×54/m ×100%

= CV×10-3×54/m×100%－3×W水分

②W碳酸钠=CV′×10-3××M NaCO3/m ×100%

= CV′×10-3××106/m ×100%

C→盐酸标准溶液的浓度mol/L

取三次结果的平均值。

三、游离碱的计算

W NaOH = n NaOH×M NaOH/m = n水×M NaOH/m = W水分×m/18 ×40/m =40/18 ×W 水分

钠渣分析

1、原理：CH3CH2ONa ＋H2O →CH3CH2OH ＋NaOH

NaOH + HCl →NaCl + H2O

Ca2+ + H2Y2-→CaY2- + 2H+

Ca2+ + In-→CaIn+

CaIn+ + H2Y2- + 2OH-→CaY2- + In- + 2H2O

2、仪器试剂：

500ml容量瓶25ml碱式滴定管25ml酸式滴定管250ml碘量瓶

1mol/L 的盐酸标准溶液L 的EDTA标准溶液

溴甲酚绿甲基红溴酚蓝（%）三乙醇胺NaOH（2mol/L）Ca2+指示剂

3、方法：

①取约2.5g(精确至0.0001g)钠渣，记录质量m，加乙醇20～30ml溶解，用水定

容至500ml，混匀。

②准确移取样品溶液于250ml的碘量瓶中，平行三份。

③向碘量瓶中加溴甲酚绿甲基红10滴，用盐酸滴至变色，平行三次。记录消耗盐

酸的体积V1,V2,V3 ,取平均值V

④准确移取样品溶液于250ml的碘量瓶中，平行三份。

⑤向碘量瓶中加溴酚蓝三滴，用盐酸滴至变黄，并过量一滴。再加三乙醇胺3ml，

加NaOH 2ml ,加Ca2+指示剂约0.1g,用EDTA滴至蓝色，记录消耗EDTA的体积，

V1′，V2′, V3′,取平均值V′

4、数据处理：

①W Na+ = C HCl V×10-3×M Na×(500/10)/m ×100%

②W Ca2+ = C EDTA V′×10-3×M Ca×(500/10)/m ×100%

甲醇中水分的测定

1、原理：卡尔-菲休库仑法

2、仪器：WS-1型为水测定仪

3、方法：

①打开微水测定仪，用纯水标定两次（加纯水，显示数据为100±8）。

②用润洗干净的注射器注入样品100ul，记录显示数据m水(g)

4、数据处理：

W水分= m水×10-6/(100×10-3×p) ×100%

P→所测甲醇的密度g/ml