色谱数据处理、定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立(4)
气相色谱定性和定量分析
气相色谱定性和定量分析一、目的要求1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。
2. 学习利用外标法进行定量分析。
3. 熟悉色谱仪器操作。
二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。
以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。
相对保留值r is 定义为：MR M R R R is t t t t t t r s i si --==//式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。
还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。
在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kov átts 指数)文献值进行定性分析。
对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。
三、仪器及试剂1．仪器气相色谱仪（岛津GC—17A）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器2．试剂①苯、甲苯、正己烷（分析纯）；②含苯、甲苯、正己烷的混合物四、实验条件1．毛细管色谱柱： DB－1型 0.25㎜×30m 非极性柱75 Kpa2．载气： N23．燃气： H60Kpa24．助燃气：空气 50Kpa五、实验步骤1.据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站屏幕上显示基线平直时，即可进样。
气相色谱分析的常规步骤 气相色谱分析工作原理
气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。
这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。
进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。
在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC中，色谱柱是分别成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
对于简单的样品，可通过标准物质对比来定性。
就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。
定性时必需注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
气相色谱仪数据批处理教程
气相色谱仪数据批处理教程1.引言1.1 概述气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析样品中的化合物。
GC的工作原理基于样品中化合物在固体或液体柱中的分配行为，通过控制流体的温度和流速，将不同组分逐一分离出来。
随着技术的发展，气相色谱仪在化学、环境、食品、医药等领域中得到了广泛的应用。
气相色谱仪数据的处理在化学分析中起着重要的作用。
对于每个分析结果，气相色谱仪都会生成一份数据文件，其中包含了非常丰富的信息。
然而，由于数据的数量庞大和复杂性，手动处理这些数据将非常耗时且容易出错。
因此，开发一种能够自动化处理气相色谱仪数据的方法将大大提高数据分析的效率和准确性。
本教程将介绍气相色谱仪数据批处理的基本原理和常用方法。
首先，我们将对气相色谱仪的基本原理进行简要概述，包括气相色谱分离技术和常用的检测器类型。
然后，我们将重点介绍数据预处理的方法，包括数据的导入和清洗、峰识别和峰面积计算等。
最后，我们将总结本教程的内容，并展望气相色谱仪数据批处理在未来的发展方向。
通过阅读本教程，读者将能够了解气相色谱仪数据批处理的基本原理和常用方法，掌握如何利用计算机技术来自动化处理气相色谱仪数据。
希望本教程能够为需要进行气相色谱仪数据处理的科研人员和工程师提供一些参考和帮助。
1.2 文章结构文章结构部分主要是对整篇文章的组织和内容进行概述。
本文的文章结构如下：2. 正文：2.1 气相色谱仪数据批处理的基本原理：本节将介绍气相色谱仪数据批处理的基本原理。
首先，将阐述气相色谱仪的工作原理和基本组成部分，包括进样系统、分离柱、检测器等。
接着，将介绍气相色谱仪数据的获取和处理流程，包括数据采集、数据转化和数据存储等。
最后，将简要介绍常用的气相色谱仪数据批处理方法，如峰识别、峰面积计算等，并对其原理进行解析。
2.2 数据预处理：本节将重点介绍气相色谱仪数据批处理中的数据预处理方法。
色谱定性与定量
仪器分析中各分析定量定性的依据定量分析是依据统计数据，建立数学模型，并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。
定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验，凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料，对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。
1、气相色谱：色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。
色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。
2、紫外光谱：最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。
进行定量分析依据朗伯-比耳定律：A=εbc3、核磁：定量分析以结构分析为基础，在进行定量分析之前，首先对化合物的分子结构进行鉴定，再利用分子特定基团的质子数与相应峰谱的峰面积之间的关系进行定量测定。
定量分析的根据：吸收能量的大小取决于核的多少。
以磁场强度为横坐标提供定性分析所依据的参数，以吸收能量为纵坐标，纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。
4、质谱：利用电磁学原理，对物质气相离子依其质荷比（m/e)进行分离和分析的方法。
被分析的样品首先离子化，然后利用离子在电场或磁场中的运动性质，将离子按质荷比(m/e)分开并按质荷比大小排列成谱图形式，根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。
5、原子吸收：原子吸收光谱法进行定量分析的依据是：试样中待测元素的浓度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比，即A＝k'C 。
定量分析方法有标准曲线法和标准加入法两种。
6、红外：红外光谱的定性主要根据图谱中的：基团的特征吸收频率红外光谱的定量是根据图谱中的：特征峰的强度7、离子：利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。
保留时间定性，峰高或峰面积定量。
8、荧光：物质吸收的光，称为激发光；物质受激后所发射的光，称为发射光或荧光。
根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量测定9、差热：定性分析：定性表征和鉴别物质依据：峰温、形状和峰数目方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
气相色谱法实验实训报告
一、实验目的1. 熟悉气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作方法。
2. 掌握气相色谱法的基本操作步骤，包括样品前处理、进样、分离、检测等。
3. 学会运用气相色谱法对未知物进行定性和定量分析。
4. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。
二、实验原理气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的技术。
在气相色谱实验中，样品在流动相（载气）的带动下，通过固定相（色谱柱），由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，导致各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。
分离后的各组分进入检测器，检测器将物质的存在转化为电信号，经放大处理后，记录下电信号随时间的变化曲线，即色谱图。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪（配备FID检测器）、色谱柱、进样器、恒温水浴锅、电子天平等。
2. 试剂：标准样品、未知样品、溶剂、色谱柱填料等。
四、实验步骤1. 色谱柱的准备：将色谱柱连接在气相色谱仪上，预热色谱柱至操作温度。
2. 样品前处理：根据样品的性质，选择合适的样品前处理方法，如溶剂萃取、酸碱水解、氧化还原等。
3. 样品进样：将处理后的样品注入进样器，调整进样量，使样品在色谱柱中得到有效分离。
4. 色谱分离：开启气相色谱仪，设置合适的色谱条件，如载气流速、柱温、检测器温度等，使样品在色谱柱中得到有效分离。
5. 检测：记录色谱图，分析分离出的各组分。
6. 定性和定量分析：根据标准样品的保留时间和峰面积，对未知样品进行定性和定量分析。
五、实验结果与分析1. 定性分析：通过比较未知样品和标准样品的保留时间，确定未知样品中各组分的种类。
2. 定量分析：根据标准样品的峰面积，计算未知样品中各组分的含量。
六、实验讨论1. 色谱柱的选择：色谱柱的选择对实验结果有较大影响。
应根据待分析样品的性质和实验目的选择合适的色谱柱。
2. 样品前处理：样品前处理是实验的关键步骤，应确保样品前处理方法的选择和操作符合实验要求。
化学色谱分析实验报告与总结
化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一：气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。
2.加深理解气相色谱的原理和应用。
3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。
4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。
二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。
也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。
然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。
它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。
它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
三．实验试剂和仪器(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。
四．实验步骤1. 打开稳定电源。
色谱法原理及应用
二、气路系统
1、气源
⑴高压钢瓶或气体发生器 ⑵气体净化装置
分子筛：置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。 硅 胶：当颜色变红时，就要重新活化。方法在烘箱中140℃左右加热2h即可。
2、气路控制系统
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3、电子气路控制
EPC是20世纪90年代初出现的新技术，首先由惠普公司，即现在的安捷 伦科技公司推出。 岛津公司：高级气流控制， 瓦里安公司：电子流量控制， PE公司：可编程气路控制。
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3.气相色谱法的特点
（1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。
（2）灵敏度高： 可以检测出μ g/g(10-6)级甚至ng/g(10-9)级的物质量。
（3）分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4）应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
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（2）碳数规律定性 同系物间，在一定温度下，调整保留值的对数与该分子
的碳数成线性关系，即
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4、影响保留值测定准确性的因素 1．死时间的影响及计算方法
2．载体吸附作用的影响 3．进样量的影响 4．载气纯度的影响 （1）载气中水分对保留值的影响 （2）载气中含氧量对保留值的影响 5．固定液纯度的影响
液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相， 不同pH值的水溶液为流动相。
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其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法
超临界色谱: 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、特别适合 生物试样分析分离的高效分析 仪器。
高效液相色谱仪的定性、定量分析(未知样品中苯甲酸含量的测定)
一. 实验目的：
1. 学习高效液相色谱法的测定原理； 2.掌握高效液相色谱仪（HP1100）的定性、定量 分析方法。
二。实验原理： 高效液相色谱法是重要的色谱方法，是在经典液相色谱法 和气相色谱的基础上发展起来的，（经典液相色谱法使用粗粒 多孔固定相，装填在大口径、长玻璃管柱内，流动相仅靠重力 流经色谱柱，溶质在固定相的传质、扩散速度极其缓慢，柱入 口压力低，仅有低的柱效，分析时间长；气相色谱原理类似， 流动相为气体，只能分离小分子量、低沸点的有机化合物，配 合程序升温可分析高沸点的有机化合物。）弥补了经典液相色 谱法和气相色谱的缺点。它使用了多孔微粒固定相，装填在小 口径短的不锈钢柱内，流动相通过高压输液泵进入高压的色谱 柱，溶质在其中的传质、扩散速度大大加快，从而在短时间内 获得高的分离能力。可分析低分子量、低沸点的有机化合物， 更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化 合物。
4．进样阀从装载转向进样位，同时按进样按扭，工作站 开始记录并出图11。 5．苯甲酸的色谱峰出完后，按照4-5步骤连续操作四次， 获得从最低浓度到最高浓度的标准试液的五张色谱图，分 别为11，12，13，14，15（15为流动相进样，设浓度为0 mg/ml）。 6．按照4-5步骤取25微升的未知样品，进样，出谱图W1。
四．实验步骤：（ESTD法） 1． 标准储备液的配置：准确量取0.144克苯甲酸钠试剂 ， 用 纯 水 或 去 离 子 水 溶 解 ， 定 容 到 100 毫 升 ， 浓 度 为 1.44mg/ml. 分别取此标准液5 ml，2.5 ml，1 ml, 0.5 ml稀 释为10 ml，则浓度分别为0.72 mg/ml，0.36 mg/ml，0.144 mg/ml，0.072 mg/ml。 2． 打开计算机，开仪器，稳定后，打开桌面的ONLINE 工作站。 设定方法：设置泵的流速为1ml/min，柱温为室温（ 40度左右），停止时间为4min，流动相比例（甲醇：水 =60；40），当流动相通过色谱柱约5-10min，记录仪上基 线稳定后，开始进样。 3． 进样：进样阀放在装载的位置上，用注射器取25微升 浓度最低的标准样（比进样阀上的定量环多5-10微升以上 ），注入进样阀中。
气相色谱-质谱联用技术题库
气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。
1、产生背景色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。
气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。
气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。
GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。
2、技术原理与特点气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。
保留时间是气象色谱进行定性的依据，而色谱峰高或峰面积是定量的手段，所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。
其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。
由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物，以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性，特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。
气相色谱的定性和定量分析
实验七 气相色谱的定性和定量分析一、实验原理对一个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：()211221Y Y t t R R R -⨯-=,,式中，T R,2，Y 2和T R,1，Y 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。
在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
当手头上有待测组分的纯样时，作与已知物的对照进行定性分桥极为简单。
实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同的色谱条件下．分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。
当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。
双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。
由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相同的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。
在一定的色谱条件下，组分i 的质景m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比：2-10 或 2-11式中，f i A 和f i h 称为绝对校正因子。
式(2-10)和式(2-11)是色谱定量的依据。
不难看出，响应信号A 、h 及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。
测量峰面积的方法分为于上测量和自动测量。
气相色谱的原理及定性定量分析
气相色谱的原理及定性定量分析基本原理气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。
混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。
流动相和固定相构成色谱法的基础。
流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。
流动相是气体的称作气相色谱。
流动相是液体的称做液相色谱。
气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。
各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。
如下图：气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。
气源一部分是作为流动相的载气，我们所使用的载气是氮气。
气源的另一部分是作为后期检测所用的燃烧气体，主要是氢气和空气。
由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。
虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99 %以上，许多情况下应达99?99 %。
气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。
气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热(100 —300 C )汽化才能进入色谱柱进行分离。
这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。
气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性定量分析。
所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。
色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。
有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据：色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。
色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。
㈠定性分析气相色谱的定性分析主要有保留值定性法、化学试剂定性法和检测器定性法。
GC-MS数据处理和定性定量分析
三、GC/MS定量分析
• GC／MS联用技术定量分析的特点是先定性， 后定量 • 对于一个化合物，首先根据其保留时间和 质谱图特征离子鉴定，确认它是目标化合 物之后再进行定量，因而避免假阳性检出。 其次，GC／MS联用定量一般不用总离子流 色谱图，而是用特征离子的离子流图。因 为离子流图相对稳定而且不受干扰，定量 结果更可靠。
GC/MS数据处理和定性定量分 析
GC/MS数据系统
• GC／MS联用获得的数据量非常大，信息也 非常丰富，如果数据处理不当，可能丢失 许多宝贵的信息。一个样品如果GC／MS得 到的TIC图中有1 00个可鉴别的色谱峰。却 可能会有上千张质谱图，因为每个色谱峰 至少有3～5次扫描，色谱峰间隔也有若干 次扫描。每张质谱图都有可利用的信息
•进样品前空白试验的实例 •色谱条件：起始温度60℃，停留5 min，以6℃／min升温至280℃，停留10min。目的 是察看色谱柱流失本底和高温段的基线漂移情况 •这里截取30min后的一段总离子流和m／z 207、m／z 149的离子流图。35 min 后基线 开始上升，固定相本底中m／z 207增高。 •温度达到240℃，m／z 149质量色谱显示有一个峰(2115号)，40min后温度到280℃，基 线上升,m／z 149质量色谱也显示有一个峰(2 49号)
药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求
药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求一、引言药品研究领域中，色谱数据的管理和分析是非常重要的工作。
为了提高研究效率和数据准确性，建立一个专门的色谱数据工作站是必不可少的。
本文将详细介绍药品研究色谱数据工作站的要求和色谱数据的管理流程。
二、色谱数据工作站要求1. 硬件要求（1）计算机：配置高性能的计算机，保证数据处理的速度和准确性。
（2）显示器：选用高分辨率的显示器，以便于观察和分析色谱图。
（3）打印机：配备高质量的打印机，方便打印和保存色谱图和分析报告。
2. 软件要求（1）色谱数据采集软件：选择功能强大、稳定可靠的色谱数据采集软件，支持多种色谱仪器的数据导入和处理。
（2）数据处理软件：配备专业的数据处理软件，能够对色谱数据进行定量和定性分析，生成份析报告。
（3）数据库管理软件：建立色谱数据的数据库，方便数据的存储和检索。
三、色谱数据管理要求1. 数据采集与导入（1）建立标准的数据采集流程，确保数据的准确性和一致性。
（2）及时导入采集到的色谱数据，避免数据丢失和混乱。
2. 数据存储与备份（1）建立完善的数据存储系统，包括对原始数据、处理后的数据和分析报告的存储。
（2）定期进行数据备份，防止数据丢失和损坏。
3. 数据处理与分析（1）对导入的色谱数据进行处理和分析，包括峰识别、峰面积计算、峰定量等。
（2）使用专业的数据处理软件，确保数据处理的准确性和可靠性。
4. 数据报告与共享（1）生成详细的分析报告，包括样品信息、分析方法、数据处理结果等。
（2）报告应具备良好的可读性和美观性，方便与他人共享和交流。
5. 数据安全与权限管理（1）建立严格的数据安全措施，保护数据的机密性和完整性。
（2）设置权限管理系统，限制不同用户对数据的访问和操作权限。
四、总结药品研究色谱数据工作站的建立和色谱数据的管理是药品研究工作中的重要环节。
通过合理的硬件和软件配置，规范的数据管理流程，可以提高研究效率，保证数据的准确性和可靠性。
色谱分析方法
4、 保留体积（VR）Retention Volume
•组分从进样到出现峰最大值所需的载气体积。 VR= tR.FC （ml/min）。 FC－载气流速
5、 柱效能Colume efficiency
色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素（操作参数）所决定的分离效能。 通常用理论板高或有效板数表示。 ①、理论板数（n）Number of theoretical plate •表示柱效能的物理量，可由下式计算 •n=5.54(tR/W)2=16()2 ②、理论板高（H）Height equivalent to a theoretical plate •单位理论板的长度。H=L/n ③ 有效板数（neff）Number of effective plate
峰与峰底之间的面积（见图3中的CHEJDC）。
标准偏差（ɑ）Standard error
0.607倍峰高处所对应峰宽之一半。
•基线Baseline
在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。
•基线漂移Baseline drift
基线随时间定向的缓慢变化。
•基线噪声（N）Baseline noise
Ei――标准样中组分i的含量；
AE――标准样中组分i的峰面积。 该方法的优点是操作简单和计算方便。缺点是仪器和操作条件对分析结果影响很大， 不像归一化和内标法定量操作中可以互相抵消。因此，标准曲线使用一段时间后应 当校正。
3、 内标法
当分析样品不能全部出峰，不能用归一法定量时，可考虑用内标法定量。 方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为预测组分的参比物，也称内标物。加入 一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式 求组分的含量; xi(%)=×100 式中 xi---试样中组分I的百分含量； ms---加入内标物的质量； As---内标物的峰面积； m---试样的质量 Ai---组分I的峰面积；fsi=fi/fs。
色谱定性和定量分析方法
Identification
2019/9/22
二、 色谱定量分析方法 1. 峰面积的测量
（1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算 出的面积是实际峰面积的0.94倍：
A = 1.064 h·Y1/2 （2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰 宽，由下式计算峰面积：
fi' Ai
f
' s
AS
ci
%
mi W
100
ms
fi' Ai
f
' s
AS
W
100
ms W
fi' Ai
f
' s
AS
100
2019/9/22
内标法特点
(1) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响 不大。
(2) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 (3)若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：
Ai Ai
)
100
i 1
特点及要求： 归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
2019/9/22
（2）外标法
外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： 外标法不使用校正因子，准确性较高， 操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
1.0 DEG/MI N
HEWLET PTACKAR
5972A
D
Mass Selectiv eDetecto r
气相色谱检出限和定量限_概述说明以及解释
气相色谱检出限和定量限概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文将针对气相色谱检出限和定量限进行综合的概述和说明。
气相色谱检出限和定量限是在气相色谱分析中常用的两个重要指标，用于评估分析方法的灵敏度和可靠性。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行撰写：首先介绍气相色谱检出限和定量限的定义和背景知识；接着阐述这两个指标的意义和应用领域；然后详细描述了确定气相色谱检出限所采用的三种常用方法；最后介绍了三种计算气相色谱定量限的方法。
整篇文章旨在为读者提供一个全面而深入的了解，帮助他们更好地理解并应用这些重要的分析指标。
1.3 目的本文旨在对气相色谱检出限和定量限进行全面而系统性的介绍。
通过对其定义、意义以及计算方法等方面进行详尽阐述，我们可以使读者更加清楚地了解这两个指标在气相色谱分析中所起到的作用。
同时，我们也希望能够引起读者对该领域未来研究方向的关注，鼓励更多的科学家和研究人员在这一领域做出创新性的工作。
2. 气相色谱检出限和定量限2.1 定义和背景气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。
在GC中，样品混合物通过气相载体在固定相填充柱中进行分离，并通过检测器进行监测和定量。
对于气相色谱法的应用，检出限和定量限是两个重要的概念。
检出限是指在给定条件下，仪器所能够可靠地检测到的最低浓度或信号强度。
通常使用信号与噪音比（S/N）来表示检出限，即样品信号与背景噪音信号之比。
较高的S/N值意味着更低的检出限，表明仪器可以更可靠地检测到低浓度物质。
定量限是指在给定条件下，仪器可以准确且可靠地进行定量分析的最低浓度或信号强度。
与检出限类似，定量限也是通过S/N比来表示。
然而，与检出限不同的是，定量限要求能够在一定程度上准确地确定样品的浓度值。
2.2 检出限的意义和应用检出限是衡量仪器灵敏度的重要指标，可以帮助确定是否对某个化合物进行定性分析。
通过检测到样品中极低浓度的化合物，可以及时发现潜在的有害物质或污染物，并采取相应的控制措施。
色谱数据处理定性与定量及色谱分析方法的建立色谱定性定量及方法建立4
气相色谱定性
沸点规律 同族具有相同碳数碳链的异构体 化合物，其调整保留时间的对数和它们
的沸点呈线性关系，即
lg
t
' r
A2Tb
C2
式中A2和C2均为常数，Tb为组分的沸点（K）。 由此可见，根据同族同数碳链异构体中几个已 知组分的调整保留时间的对数值，可求得同族 中具有相同碳数的其他异构体的调整保留时间 。
色谱方法的建立
在实际工作中，液膜厚度的选择，应与柱内径 相联系，柱内径与液膜厚度的比值在4000~1000之 间 ， 如 柱 直 径 为 0.32mm 的 毛 细 管 柱 ， 以 0.08~0.25m的液膜厚度为宜。
色谱柱温（初温、终温、升温速率）的选择
提高柱温，有利于降低组分在汽液相的传质阻力 ，有利于提高柱效，同时纵向分子扩散项系数增大 ，柱温高时，可适当提高载气流速。柱温高时，可 提高分析速度，但柱选择性变差，即值变小，从 而使分离度降低。
色谱方法的建立
三、载气的种类及流速的选择
常用的载气有氢气、氮气、氩气和氦 气。从色谱理论知：载气的种类主要是 通过被测组分在气体中的扩散系数Dg影 响分子的纵向扩散项和气相传质阻力项 ；载气的流速既影响分子的纵向扩散项 ，又影响气相传质阻力项。
色谱方法的建立
色谱柱液膜厚度
液膜厚度既影响色谱柱性能，又影响分析时 间。膜厚为0.25~0.5微米的薄液膜色谱柱，相比 变大，分配比k变小，洗脱组分快，有利于实现 组分的快速分离，适于高沸点化合物、组分密集 化合物或热敏化合物的分析；同时液相传质阻力 下降，柱效变大，但柱容量减小。采用1~8m的 厚液膜柱，柱容量大，可以不经分流直接进1L 的汽油样品而不引起超载，有利于痕量组分的分 析；厚液膜色谱柱有利于低沸点化合物的分析。
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气相色谱定性
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气相色谱定性
用经验规律和文献值进行定性分析
气相色谱中的经验规律或文献值定性。
碳数规律 在一定温度下，同系物的 调整保留时间的对数与分子中碳原子数 成线性关系，即
lg tr ' A 1nC 1
式中A1和C1是常数，n为分子中的碳原子数 （n≥3）。该式说明，如果知道某一同系物中
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色谱数据处理
积分参数
阈值 峰宽 最小峰面积、峰高 斜率灵敏度
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色谱数据处理
数据处理系统的性能评价
模数转换的线性范围 采样频率 基线的处理方式 异常峰（拖尾峰、肩峰、小峰等）的处理 定量 其它高级功能
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色谱数据处理
小结
色谱数据处理单元是色谱分析过程的重
要环节之一。保证来自检测器的模拟信号
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色谱数据处理
数据处理的基本流程
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色谱数据处理
峰 面 积 积 分
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色谱数据处理
切 片 积 分
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色谱数据处理
几种常见的峰积分模式表示符号 A：峰的积分中止 B：峰在基线上开始或结束 H：峰在水平基线上开始或结束 N：一个负峰 P：峰开始或结束于基线渗透点 S：溶剂峰（只能是峰符号的第二个字母） T：峰开始或结束于切线斜滑点 V：在峰谷处峰开始或峰结束
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气相色谱定性
b 根据保留指数定性 保留指数又称Kovasts指数，是一种重
现性较其他保留数据都好的定性参数， 可根据所用固定相和柱温直接与文献值 对照，而不需标准样品。
那么， 保留指数是如何计算的呢？
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气相色谱定性
人为规定正构烷烃的保留指数为其碳数乘
1Hale Waihona Puke 0,如正己烷和正辛烷的保留指数分别为
600和800。至于其他物质的保留指数，
则可采用两个相邻正构烷烃保留指数进
行标定。测定时，将碳数为n和n+1的正
构烷烃加于样品x中进行分析，若测得它
们的调整保留时间分别为tr′（Cn），tr′ （Cn+1；）和tr′（x）且tr′（Cn）＜tr′（x） ＜tr（Cn+1）时，则组分X的保留指数可 按下式计算，
两个或更多组分的调整保留值，则可根据上式
推知同系物中其它组分的调整保留值。
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气相色谱定性
沸点规律 同族具有相同碳数碳链的异构体 化合物，其调整保留时间的对数和它们
的沸点呈线性关系，即
lgtr' A2TbC2
式中A2和C2均为常数，Tb为组分的沸点（K）。 由此可见，根据同族同数碳链异构体中几个已 知组分的调整保留时间的对数值，可求得同族 中具有相同碳数的其他异构体的调整保留时间。
可对仪器的各个参数进行控制。具有手动积分的功能，
如果设定的积分参数不合适，可在采集结束后重新设定
积分参数或谱图实行手动积分而不用重新进样。由于是
以PC机为平台，所以在数据保存上具有先天的优势，可
以对分析结果保存后进行离线多次处理。可以提供多种
数据输出格式，便于各种专用软件的开发应用。
2）具体应用相关的数据分析软件
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4
色谱数据处理
硬件平台
1） 积分仪 具有数据采集以及积分
的简单功能。信号采集的过程中积分参 数是不可变的，一旦积分参数设的不合 适就只能重新进样再采集。储存空间有 限，数据保存困难，只能进行实时分析， 分析数据仅能保存至下一次分析开始前。
2）色谱工作站的数据调理单元。
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5
色谱数据处理
软件平台
1）基于各种操作系统的色谱工作站软件
峰面积测量方法
峰面积是色谱图提供的基本定量数据， 峰面积测量的准确与否直接影响定量结 果。对于不同峰形的色谱峰采用不同的 测量方法。
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24
气相色谱定量
（l）对称形峰面积的测量——峰高乘半峰 宽法 理论上可以证明，对称峰的面积
能不失真地完全转换成所需的分析结果是
数据处理单元应具备的基本条件。
以数据采集和处理软硬件模块组成的色
谱工作站是实现数据转换和处理功能较好
的应用形式。
网络版的色谱工作站将是未来色谱工作
站发展一个值得关注的应用热点。
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气相色谱定性
气相色谱的定性
气相色谱法是一种高效、快速的分离 分析技术，它可以在很短时间内分离几十 种甚至上百种组分的混合物，能否准确对 每个化合物进行定性就变得十分关键。
由于色谱法定性分析主要依据是保留值， 所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每 个组分进行鉴定，往往不能令人满意。
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气相色谱定性
用已知纯物质对照定性
这是气相色谱定性分析中最方便，
最可靠的方法。下图为是进行对照定性 的示意图。这个方法基于在一定操作条 件下，各组分的保留时间是一定值的原 理。如果未知样品较复杂，可采用在未 知混合物中加入已知物，通过未知物中 哪个峰增大，来确定未知物中成分。
色谱数据处理、定性与定 量及色谱分析方法的建立
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色谱数据处理 气相色谱的定性 气相色谱的定量 色谱方法的建立
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2
色谱数据处理
什么是数据处理 硬件平台 软件平台 数据处理的基本流程 数据处理系统的性能评价 小结
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3
色谱数据处理
什么是数据处理
对来自检测器的模拟信号进行转换、记录、 并按方法要求加工成所需的分析结果
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气相色谱定性
Ix10•[n 0llg tr'g t(r'C (x n )1 ) llg tr'g t(r'C (C n)n)]
注意： 在与文献值对照时，一定要重视
文献值的实验条件，如固定液、柱温等。 而且要用几个已知组分进行验证。
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22
气相色谱定性
化学预处理，对样品进行归类
双柱、多柱定性 对于复杂样品的分析，利用双柱或多柱法
更有效、可靠，使原来一根柱子上可能出现 相同保留值的两种组分，在另一柱上就有可 能出现不同的保留值。
采用选择性检测器
气相色谱与质谱、Fourier红外光谱、原子 发射光谱等仪器联用是目前解决复杂样品定 性分析最有效工具之一。
确定样品的来源
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气相色谱定量
气相色谱定量
气相色谱定量分析的基础是根据检测 器对溶质产生的响应信号与溶质的量成 正比的原理，通过色谱图上的面积或峰 高，计算样品中溶质的含量。
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气相色谱定性
文献值定性
a 根据相对保留值定性 利用相对保留值定性比用保留值定性
更为方便、可靠。在用保留值定性时，必 须使两次分析条件完全一致，有时不易做 到。而用相对保留值定性时，只要保持柱 温不变即可。要求找一个基准物质，一般 选用苯、正丁烷、环己烷等作为基准物。 所选用的基准物的保留值尽量接近待测样 品组分的保留值。