均苯三甲酸合成工艺
均苯三甲酸合成工艺条件的研究
Ｓ ｎ ｈ ｔｃＴ ｃ ｎ ｑ ｅＳ ｕ ｙ ｏ ｉ ｅ ｉ ｉ ｙ ｔ ｅｉ ｅ ｈ ｉ ｕ ｔ ｄ ｆ Ｔｒｍ ｓｃＡｃ ｄ
ＹＵ ａｇｑ ａ ， Ｉ Ｈｕｎｈ ｎ Ｚ ＮＧ ｉｉｎ ＥＧｕｎ —ｕ ｎ’ ＬＵ ａ —ｏ ｇ， ＨＡ 。 Ｗｅ－ａｇ ｊ
（ ．ｃ ｏｌ ｆ ｈ ｍｃｌ ｎｉｅｒ ｇ Ｔａｊ Ｕｎｖｒｉ， ｉ ｊ ００ ２ ｈｎ ； ．ｉｚｏ Ｐ ｔ ｃｅ ｃｌ ｒｏａｏ ，Ｊ ｚｏ ２０ １ ｈｎ ） １Ｓ ｈｏ ｏ Ｃ ｅ ｉａＥ ｇ ｅｉ ， ｉｎｉ ｉｅｓｔ Ｔａ ｉ ３０ ７ ，Ｃ ｉａ２ Ｊ ｈ ｕ ｅ ｏｈｍｉ Ｃｏｐｒｔ ｎ ｉ ｈ ｕ１１０ ． ｉａ ｎ ｎ ｎ ｙ ｎｎ ｎ ｘ ａ ｉ ｎ Ｃ
Ｖｏ ．８ Ｎｏ ２ １ ， ． ２ Ａｐ ． ０ ８ ｒ２ ０
均 苯三 甲酸 合成工 艺条件 的研 究
岳 广权 １，刘焕宏 ２ ， ２ ，张卫 江
（． １天津 大 学 化 工学 院， ，天津 ３０ ７ ：２锦 州 石化 公 司， 辽宁 锦 州 １１０ ） ００２ ． ２０ １
摘
要 ：通过考 察反应 时间 、反应温度等 因素 ，得到均三 甲苯液相空气氧化法制备均苯三 甲酸 的较佳工 艺条
ｔｃ ｎ ｌｇ ｆｐ ｅ ａ ａ ｏ ｏ ｒ ｓ ａ ｉ ｒ ｍ ｓｔ ｌｎ ｙ ｌ ｕｄ ｐ ａ ｅｏ ｙ ｅ ａ ｏ ｔ ｉ Ｗａ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｒｐ ｒｔ ｎ ｆｒｔｉ ｉｃ ｄ ｆｏ ｍｅ ｉ ｅ ｅ ｂ ｑ ｉ ｈ ｓ ｘ ｇ ｎ ｔ ｎ ｗｉ ａｒ ｓ ｉ ｍｅ ｃ ｙ ｉ ｉ ｈ ｏ ｔｉ ｅ ｌ ｗｓ ｒａ ｔ ｎ ｔ ｅｎ ｒ ｒａ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒｔｒ ｉｇ ２１ ℃ ， ｉ ｅｏ ｉ ｆｆ ｗ ｂ ａｎ ｄ ａ ｆ ｌ ： ｃ ｏ ｍｅｂ ｉｇ ４ ｈ ， ｃ ｏ ｅ ｅａｕ ｂ ｎ ０ ｓ ｏ ｏ ｅ ｉ ｉ ｅ ｉ ｅ ｅ ａｒｖ ｌｃｔ ｏ ｌ ｙ ｏ ｅ ｎ ０５ ｂ ｉｇ ． ｍ ｈ ａ ｉ ｕ ｅ ｒ ｅ ｉｇ ９ ．３ ／ ， ｃｄ ｍｂ ｂ ｎ ７ ６２ ｍｇ ＫＯＨ／ ａ ｄ ｇ ｎ ｍｏ ａ ｒｔ ｏ ｍｅ ｉ ｌｎ ８ ％， ｌｒ ａ ｏ ｉ ｆ ｓｔｒｍｅ ｉ ｃｄ ｌ ｕｄｐ ａ ｅｏ ｙ ｅ ａ ｏ ｙａｒ ｙｗｏ ｄ ： ｓｔ ｅ ｅ ｔ ｙ ｉ ｓｃａ ｉ ；ｉ ｉ ｈ ｓ ｘ ｇ ｎ ｔ ｎｂ ｉ ｑ ｉ
均苯三甲酸过渡金属配位聚合物的合成、表征及性质研究
2020.29科学技术创新均苯三甲酸过渡金属配位聚合物的合成、表征及性质研究王润雪高巍乔劲松李红双（吉林建筑科技学院，吉林长春130114）金属有机骨架材料是一种呈三维网络结构的新型多孔材料，主要以均苯三甲酸作为配体，由均苯三甲酸根离子与金属离子连接组成其骨架结构，在催化、氢分离、储氢等领域具有较大的开发潜力，可为工业生产及日常生活提供更加理想的多孔材料。
1配位聚合物1.1组成结构配位聚合物通常以金属、金属簇作为连接器，以有机配体作为连接体，依据配位键分为一维、二维、三维等结构类型，其中典型的一维包含直链、双链、螺旋链等，二维结构体现为四方格子形网络，三维结构则包含金刚石拓扑网络、石英、方硼石等多种复杂结构[1]。
1.2多孔配位聚合物相较于常规配位聚合物，多孔配位聚合物在气体催化、储存与分离上具备更好的性能优势。
常用配体材料分为含N 给体的配位、含O 给体的配位两种类型，前者多选用刚性中性配体，孔道有限；后者在配位后配体呈负电性，骨架多为中性。
基于此，拟采用羧配类配体与过渡金属合成配位聚合物，用于判断不同合成条件对于最终配位聚合物骨架稳定性的影响[2]。
2基于溶剂热法合成均苯三甲酸及其表征、性质分析2.1均苯三甲酸-微孔锌2.1.1实验操作实验仪器包含STA409PC 综合热分析仪、SMART APEX Ⅱ型单晶X-射线衍射仪，实验工具为高压釜和烘箱，实验试剂选用均苯三甲酸、Zn(CH 3COO)2·2H 2O 、N,N-二甲基甲酰胺等。
量取0.26g 浓度为1mmol 的Zn (CH 3COO)2·2H 2O 和0.25g 浓度为1.2mmol 的均苯三甲酸置于高压釜内，向高压釜内加入10mL 的N,N-二甲基甲酰胺，在140°C 温度条件下加热48h 后取出，待冷却至室温后生成透明块状晶体，利用N,N-二甲基甲酰胺清洗3次后进行过滤、烘干保存，产率约为84%。
取规格为0.36mm ×0.3mm ×0.2mm 的透明块状晶体放入衍射仪内，利用经由石墨单色器处理后的Mo 靶K α射线在区间(2.26°,28.29°)内进行扫描，在293(2)K 下收集到3813个衍射点，最终偏差因子R 1=0.062、wR 2=0.118。
锌离子均苯三甲酸反应
锌离子均苯三甲酸反应一、前言锌离子均苯三甲酸反应是一种常见的有机合成反应，它可以用于制备各种有机金属配合物。
本文将从反应原理、实验步骤、实验注意事项和实验结果等方面进行详细介绍。
二、反应原理锌离子均苯三甲酸反应是指将锌离子与均苯三甲酸在适当的条件下进行反应，制备出相应的有机金属配合物。
该反应的化学方程式如下所示：Zn2+ + 3HOOCC6H5 → [Zn(OOC6H5)3]↓ + 3H+其中，Zn2+为锌离子，HOOCC6H5为均苯三甲酸，[Zn(OOC6H5)3]为制得的有机金属配合物。
三、实验步骤1. 实验器材准备：分析天平、移液管、烧杯、磁力搅拌器等。
2. 实验药品准备：均苯三甲酸（0.15mol/L）、氢氧化钠（0.1mol/L）、硫酸（0.1mol/L）、乙醇（无水）等。
3. 将均苯三甲酸和氢氧化钠分别称取所需量，并加入到烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀。
4. 将锌离子溶液加入到烧杯中，继续搅拌。
5. 滴加硫酸至反应液呈酸性，过滤沉淀并用乙醇洗涤。
6. 将洗涤后的沉淀放入干燥器中干燥。
四、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，避免化学品接触皮肤和眼睛。
2. 加入硫酸时要缓慢滴加，避免反应剧烈。
3. 操作时要仔细，尽量减少误差。
五、实验结果通过锌离子均苯三甲酸反应制得的有机金属配合物可以通过红外光谱、元素分析等方法进行表征。
实验结果显示，在适当的条件下制备出了高纯度的有机金属配合物。
六、总结锌离子均苯三甲酸反应是一种常见的有机合成反应，它可以用于制备各种有机金属配合物。
在实验过程中，应注意安全、仔细操作，以确保实验顺利进行。
通过本文的介绍，相信大家对锌离子均苯三甲酸反应有了更深入的了解。
均苯三甲酸铕掺杂配合物的合成及其荧光性能
第 ６期
发 光 学 报
ＣＨ Ｉ ＮＥＳＥ ０ＵＲＮＡＬ Ｊ ＯＦ ＬＵＭ Ｉ ＮＥＳＣＥＮＣＥ
Ｖ０＿ Ｎｏ ｌ３１ ．６
２ ０年 １ ０１ ２月
Ｄ ｃ ，２ １ ｅ ． ００
文 章 编 号 ：１０ －０２ １ ）６０ ２ －６ ００７３ ０ ０ ０ － ００ ｆ ２ ９
则 配合物 的荧 光 强 度 得 到 明 显 增 强 。 由 于有 机芳 香羧酸及 含有芳 香环 的配体对 光 的吸收和转 移好 ， 以稀 土芳香 羧酸配合 物 的发 光较强 ， 所 其开 发与应用 一直受 到科研 人员 的极大 关 注 Ｊ 。有 关苯 甲酸 、 苯二 甲酸及 其 取代 苯 酸稀 土 配 合物 的 研究 已有不少 报道 ， 是 对均 苯 三 甲酸 和 邻菲 哕 但 啉为配体 的稀 土配 合 物 的报道 则 较少 ， 其 掺 尤 入荧光惰 性稀 土离子或 过渡金 属离子形 成掺 杂稀
发 光机 理 。
稀 土元 素 因其 特 殊 的 ４ 电子 构 型 而 使 其 化 ｆ
合 物在近 紫外光 激 发下 ， 可 见 光或 近红 外 区表 在
现 出特殊 的荧光 性质 。 。 由于稀 土 离子 本 身 的
独 特结构和 性 质 ， 易与 有 机 配体 形成 配 合物 。如
果 配体共 轭 程度 高 、 面刚 性大 、 量 匹配适 当 ， 平 能
命及荧光性能等方面的测试分析。配合物的组成分别为 ：ｕ ６ ： １ 、ｕ Ｅ Ｌ・ Ｈ Ｏ（ ） Ｅ 址 ・ Ｈ Ｏ（ ）Ｅ Ｙ 址 － ２ ２ 、ｕ 。
３ ２ ３ 、ｕ Ｌ【 ｌ ・ Ｈ Ｏ（ ）Ｅ Ｇ ０ Ｌ ． ３ ２ ５ 、 ｕ ｎ Ｃ２ Ｃ Ｈ Ｏ ２・ Ｈ Ｏ（ ） Ｅ Ｃ Ｌ １ Ｈ Ｏ（ ）Ｅ ０ ａｌ ３ ２ ４ 、 ｕ ｄ ５Ｌ１ ５ ） ５ ５ ５・ Ｈ ０（ ） Ｅ Ｚ Ｌ １（ ２ ５ Ｈ） ２ ２ ６ 、ｕ ｄ Ｃ２ 一
均苯三甲酸铕及铕镧配合物的合成及荧光性质_王继业
发 光 学 报
CH IN ESE JOURNAL O F LUM IN ESCENCE
文章编号 : 100027032 (2006) 0520817205
Vol127 No15 Oct. , 2006
均苯三甲酸铕及铕镧配合物的合成及荧光性质
王继业 , 宋会花 3 , 杨 芳 , 石士考
酸与 Eu3 + 的 配 位 方 式 为 螯 合 或 桥 式 双 齿 配
位 [ 4, 7 ] ,配合物在
3
068
cm
-
1左右出现
ν O
—H
伸
缩
振动吸收峰 ,这可能是水分子引起 ,δC—H (面外 )
(700～900 cm - 1 )吸收峰出现是由苯环的面外弯
曲振动引起的 [ 3 ] 。
3. 3 配合物的荧光光谱
第 5期
王继业 , 等 : 均苯三甲酸铕及铕镧配合物的合成及荧光性质
819
表 2 配合物的发射峰位 Table 2 Em ission peak positions of the comp lexes1
La含量 5D0 →7 F0
5 D0 →7 F1
(mol) (578～582 nm) (585～600 nm )
E2mail: wangjiye66@126. com. cn 3 : 通讯联系人 ; E2mail: songhuihua@mail. hebtu. edu. cn, Tel: ( 0311) 86268311
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均三甲苯
均三甲苯WinID：02XP中文名称：均三甲苯英文名称：Mesitylene别名名称：1,3,5-三甲苯更多别名：1,3,5-Trimethylbenzene分子式：C9H12分子量：目录1.编号系统2.物性数据3.毒理学数据4.生态学数据5.分子结构数据6.计算化学数据7.性质与稳定性8.贮存方法9.合成方法10.用途11.安全信息12.表征图谱更多编号系统CAS号：108-67-8MDL号：MFCD00008538EINECS号：203-604-4RTECS号：OX6825000BRN号：906806PubChem号：物性数据1. 性状：无色液体，有特殊气味。
2. 沸点（ºC,）：162~1643. 熔点（ºC）：-454. 相对密度（g/mL,20/4ºC）：5. 相对密度（g/mL,25/4ºC）：6. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：7. 折射率 (n20D)：8. 折射率（25ºC）：9. 黏度（mPa·s,20ºC）：10. 黏度（mPa·s,30ºC）：11. 闪点（ºC）：4312. 蒸发热（KJ/mol,.）：13. 熔化热（KJ/mol）：14. 生成热（KJ/mol, 25ºC,气体）：15. 生成热（KJ/mol, 25ºC,液体）：16. 燃烧热（KJ/mol,气体→液体）：17. 比热容（KJ/(kg·K),定压）：18. 临界温度（ºC）：19. 临界压力（MPa）：20. 电导率（S/m,25ºC）：<1×10-1621. 蒸气压（kPa,ºC）：22. 蒸气压（kPa,ºC）：23. 蒸气压（kPa,ºC）：24. 热导率（W/(m·K) ,-40ºC）：25. 热导率（W/(m·K) ,20ºC）：26. 热导率（W/(m·K) ,80ºC）：27. 燃点（ºC）：53128. 爆炸下限（%,V/V）：29. 爆炸上限（%,V/V）：30. 溶解性：不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、苯。
均苯三甲酸合成
均苯三甲酸合成
均苯三甲酸的合成有多种方法，其中一种较为常用的方法是以均三甲苯为原料，通过气液相氧化法进行合成。
该方法主要包括三个步骤：均三甲苯的氧化反应、提纯净化以及溶剂和催化剂的回收再利用。
在氧化反应阶段，通常使用乙酸作为溶剂，钴锰乙酸盐作为催化剂，溴化物如四溴乙烷、溴化钠或溴化铵等作为引发剂。
反应温度一般在60-90℃之间，反应压力在1.0-3.0MPa之间。
该反应可以将均三甲苯转化为均苯三甲酸。
提纯净化阶段主要是对氧化反应产物进行提纯和去除杂质，以获得高纯度的均苯三甲酸。
常用的方法包括重结晶、萃取、蒸馏等。
在溶剂和催化剂的回收再利用阶段，可以对反应溶剂和催化剂进行回收和再利用，以降低生产成本和减少环境污染。
另外，还可以通过硝酸氧化法、高锰酸钾氧化法等方法合成均苯三甲酸。
这些方法各有优缺点，可以根据具体的生产条件和要求选择合适的方法。
总的来说，合成均苯三甲酸需要经过多个步骤，需要注意安全和环保问题，并选择合适的原料和条件，以保证获得高纯度、高质量的产品。
液相空气氧化合成均苯三甲酸
ｍａｅ ａ ｎ ｉｈ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｈ ｒ ｄ ｃ ．Ｔ ｅ ｅｏ ｅ ｔ ａ ｉｅ ｔｔ ｅ ｉ ｄ ｓ ｉ ｒ ｄ ｃ ｏ ． ｔｒ ａ ｄ ｈ【 ｏ ｔ ｎ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｒ ｆｒ ，ｉ ｃ ｎ ｄ ｒ ｃ ｎ ｕ ｔ ａ ｐ ｕ ｔ ｎ ｉ ｌ ｇ ｏ ｔ ｈ ｒ ｌ ｏ ｉ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｐ ｅ ａａ ｏ ｆｔ ｍｅ ｉ ｒ ｍ ｓ ｙｅ ｅ ｂ ｉ ｉ ｕｄ ｐ ａ ｅ ｏ ｄ ｔ ｎ ｕ ｄ ｒｎ ｒ ｌ ｒ ｓ ｕ ｅ Ｗａ ｓｒ ｃ ： ｈ ｒ ｐ ｒｔ ｎ ｏ ｉ ｉ ｒ ｓｃ ｆ ｏ ｍｅ ｉ ｌｎ ｙ ａｒ ｉ ａ ｌ ｉ － ｈ ｓ ｆ ａ ｏ ｎ ｅ ｏ ｍａ ｐ ｅ ｓ ｒ ｓ ｔ ｎ ｑ ｉ ｉ ｓ ｄ ｅ ．Ｔ ｅ ｅ ｅ ｔ ｏ ｅ ｃｉ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｕ ｈ ａ ａａｙ ｔｃ ｎ ｕ ｔ ｎ，ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔｒ ，ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ｄ ｔ ｉｄ ｈ ｆ ｃ ｓ ｆ ａ ｔ ｏ ｄ ｔ ｎ ，ｓ ｃ ｓ ｃ ｔｌ ｓ ｏ ｓ ｍｐ ｉ ｕ ｒ ｏ ｉ ｏ ｅ ｃｉ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｅ ｃ ｉ ｉ ａ ｏ ｏ ｍｅ ｎ
ห้องสมุดไป่ตู้
４ ．６ ， ３５％ 酸值以 Ｋ Ｈ标准为 ７２３ ｇｇ产品质量纯度为 ９ ．６ 。该工艺具有原料价廉易得 、 品含量 较高 的 Ｏ ５ ．９ｍ ／ ， ６４％ 产
空气氧化法合成均苯三甲酸过程中的产物分析
１ 红外光谱分析
本文采用溴化钾压片红外光谱法对产物进行分
析 ，通过对 产物 红外 吸 收光谱 和均 苯三 甲酸 标样 红
波数 （ｍＩ ｃ － ）
图 Ｉ 产 品样与标准样 的红外光谱对照 图
外光谱的对照的分析 ，可对产物的结构作出定性的 结论 一。通过图 ｐ ｒｉｕ ａ ｓａ ｃ ， ｔ ｌｖ ｔ ａｙ ｉ ｇｍｅ ｏ ｂ ｉ ． ｎｔ ｓ ａｔ ｌｒ ｅ ｅ ｈ ｗｉ ｒ ｅ ａ ｌ ｚｎ ｔｄ ｕ ｌ ｈ ｃ ｒ ｒ ｈ ｅ ｎ ａ ｎ ｈ ｔ
均 苯三 甲酸 生产 工艺较 为 复杂 ，其产 品 中存在
很相 似 ，由此 推 断产物 为均苯三 甲酸 。
Ｆ ｂ ２ Ｏ ｅ ．０ ７
空气氧 化法合成均 苯三 甲酸过程 中的产物分析
王春 霞，张旭斌，辛
（ 津 大学 化 工学 院， 天津 天
峰
３０ ７ ） ０ ０２
摘 要 ：针对均三 甲苯气液相催化空气氧化合成均苯三 甲酸 的反应及相关 的工艺过程 中，反应产物 均苯三 甲 酸的分析问题，提 出以色谱分析 、质谱分析、红外光谱分 析、原子 吸收光谱 分析及化 学滴 定为主要分析手段 对反 应组分进行分析，重点研 究并建立 了相 关的分析方法 。 关键词 ：分析方法 ；均苯三 甲酸 ；催化气液相空气氧化 中图分类号 ：Ｔ ７ Ｑ０ ５ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ ．０ ０２ ０ ） １ ０ ２０ ０ ５１９ （０ ７０ — ４ —３ ０
２ 质谱定性分析
固体产物采用快速酯化法 ，转化为均苯三 甲酸
收稿 日期 ：２０ — ７ １ ０６０— １ 作者简介 ：王春霞 （９４ ） １７ 一 ，女，辽宁锦州人 ，工程师 ，硕士 生。
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均苯三甲酸碳化温度
均苯三甲酸碳化温度均苯三甲酸是一种重要的化学品，在化工生产中应用广泛。
均苯三甲酸碳化是一种重要的工艺，在生产过程中碳化温度的控制对产品质量和产率有着重要影响。
本文将探讨均苯三甲酸碳化温度的影响因素、优化方法及存在的问题。
均苯三甲酸碳化温度是指在生产过程中，将均苯三甲酸以一定温度进行碳化反应。
碳化温度的选择对于产品的质量、产率和能耗有着至关重要的影响。
首先，在碳化温度选择上，需要考虑到均苯三甲酸的分解温度、反应速率及安全性等因素。
选择合适的碳化温度可以提高产品的纯度和产率，同时降低能耗和产品成本。
其次，碳化温度的影响因素有很多，其中最主要的影响因素是反应动力学。
在不同温度下，反应速率会有所不同，影响碳化反应的进行。
另外，碳化温度还会影响反应的平衡常数，进而影响产物的选择性。
因此，在选择碳化温度时需要综合考虑这些因素，以达到最佳的反应效果。
优化碳化温度是提高均苯三甲酸碳化反应效率和产品质量的关键。
在工业生产中，通常通过实验和模拟计算来确定最佳碳化温度。
通过改变反应条件和催化剂等途径，可以进一步优化碳化反应，提高产物的选择性和产率。
然而，在实际生产中，均苯三甲酸碳化温度也存在一些问题。
首先，由于生产过程中存在不确定性因素，碳化温度的选择可能存在一定的风险。
其次，由于碳化温度的影响因素较多，确定最佳碳化温度也需要耗费一定的时间和成本。
因此，如何在实际生产中合理选择碳化温度，是一个需要进一步研究和改进的问题。
在未来的研究中，可以通过实验和模拟计算等手段，进一步探讨均苯三甲酸碳化温度的影响因素和优化方法，提高产品的质量和产率。
同时，可以通过优化反应条件和催化剂等途径，进一步提高碳化反应的效率和选择性。
希望本文能对均苯三甲酸碳化温度研究提供一定的参考和借鉴价值。
均苯三甲酸_铝合金阳极氧化_理论说明
均苯三甲酸铝合金阳极氧化理论说明1. 引言1.1 概述在工业生产中，金属表面处理技术是一项重要的工艺。
其中，铝合金的阳极氧化是一种常用的表面处理方法，它能够提高铝合金的耐磨性、耐腐蚀性和装饰性，并为其赋予更多的应用价值。
然而，在传统的阳极氧化过程中，普遍采用的电解液存在环境污染和对操作人员健康的潜在风险。
因此，尋找一种环保、安全且高效的阳极氧化电解液成为了迫切需求。
1.2 文章结构本文将首先介绍均苯三甲酸这一化合物的定义与特性，并探讨其在不同领域中的应用与用途。
接着，我们将详细说明铝合金阳极氧化的原理、工艺流程以及设备。
随后，会对均苯三甲酸铝合金阳极氧化进行理论分析并解释相关反应机制。
进而分析影响该过程效果和性能的因素，并总结最新实验研究成果以支持理论认识。
最后，在结论部分总结论点及发现，并给出进一步研究的展望和建议。
1.3 目的本文的目的是为了解释均苯三甲酸铝合金阳极氧化的理论背景和实践应用。
通过对反应机制、影响因素和实验研究成果的综合分析，旨在为相关领域的研究者提供参考与借鉴。
同时，也希望推动该领域更深入的探索，以促进环保、高效和可持续发展的表面处理技术应用于工业生产中。
以上所述即为文章“1. 引言”部分内容。
2. 均苯三甲酸2.1 定义与特性均苯三甲酸（Trimesic acid），化学式为C9H6O6，是一种有机化合物，属于三羧酸类化合物。
其分子结构由一个苯环和三个羧基组成。
均苯三甲酸是无色结晶固体，在常温下可溶于水。
2.2 用途与应用均苯三甲酸具有多种应用领域。
首先，它广泛应用于化学制品的生产中，如聚酰胺、聚氨酯等高分子材料的合成。
其次，均苯三甲酸也可以作为有机合成反应的催化剂和过渡金属配体。
此外，由于均苯三甲酸具有稳定性较好的性质，还可用作染料中间体、涂料添加剂以及医药领域的原材料等。
2.3 生产过程与技术目前主要有两种方法可用于生产均苯三甲酸。
第一种方法是通过对苏丹红B （Sudan Red B）进行氧化反应得到产物，并经过净化和分离处理得到均苯三甲酸。
均苯三甲酸合成工艺
均苯三甲酸合成工艺[摘要]均三甲苯和偏三甲苯是C9重芳烃的主要成分。
但作为均三甲苯深加工的主要产品，均苯三甲酸生产技术的开发在我国进展却很缓慢。
[关键词]均苯三甲酸；气液相氧化；工艺和应用The Producing Methods of Trimesic Acid[Abstract]Mesitylene and pseudocumene mainly come from C9 polyalkyl aromatics. however, useful trimesic acid is slowly studied in China. This paper firstly involves in the chemical theory of trimesic acid production from mesitylene, then describes the leading techniques and methods of producing trimesic acid today,[Keywords] trimesic acid; oxidation in the gas-liquid phase; process and applications1.前言随着我国均三甲苯（1,3,5－苯三甲酸）[1]实现大规模工业化生产，均三甲苯下游产品的开发越来越受到广泛的关注。
均苯三甲酸作为均三甲苯的主要下游产品，广泛的用于化学工业和其他工业中。
均苯三甲酸又名均苯三酸、均苯三羧酸，是一种用途广泛的有机中间体，对塑料、人造纤维和水溶性烷基树脂[2~4]等生产具有重要意义。
它是生产专用聚合物和树脂的中间体，可作火箭推进器固体燃料的交联剂，可制反渗透膜，用于海水淡化及生产高纯度水，制高强增塑剂，制抗癌药物，制植物生成调节剂，制耐高温的高分子材料等，鉴于均苯三甲酸在工业中如此广泛的应用，开发均苯三甲酸生产技术具有非常的现实意义。
均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸
表 1 3 种催化剂活性比较
催化剂 醋酸钴 醋酸锰 n (醋酸钴) ∶n (醋酸锰) = 1
产物收率/ % 产物酸值/ mg·g - 1
48164
611160
47149
530197
继续增加催化剂的用量 ,则产物的酸值下降 ,并趋于 一定值 ,这是由于在醋酸溶液中用醋酸钴和溴化物 作催化剂时存在 Br - 与 Co2 + 的协同催化作用 ,且当 Br - 与 Co2 + 比例合适时氧化速度最快[3 - 4 ] 。考虑到 经济 因 素 和 反 应 条 件 , 最 佳 的 用 量 n ( 醋 酸 钴) ∶ n (均三甲苯) 为 012 。
故反应温度不宜过高控制在95左右可得到最高的收率和酸值213催化剂对反应的影响21311催化剂的选择在液相空气氧化体系中常用的催化剂为醋酸种催化剂的反应活性的测试结果如表种催化剂活性比较催化剂产物收率产物酸值mgg醋酸钴48164611160醋酸锰47149530197441285961851150120110105其中01202mol空气流速0106反应温度95反应时间可见在相同的反应条件下种催化剂对产物收率的影响相差不大但对酸值的影响依次为醋酸钴醋酸锰最佳的催化剂为醋酸钴21312催化剂用量对反应的影响考察了不同醋酸钴用量对反应的影响结果如所示反应条件为01101mol空气流速0106温度95时间可知随着催化剂醋酸钴浓度的增反应产物的收率呈上升趋势幅度不大
200～230 ℃下用钴盐作催化剂 ,通空气进行氧化获 得均苯三甲酸[2 ] 。
液相空气氧化法具有很高的选择性和收率 ,原 料损失小 ,能耗低 ,但该法生产工艺复杂 ,反应条件 苛刻 ,对设备的耐腐蚀性能 、耐压性能要求高 。笔者 提出一种新的制备方法 ,即在常压下 ,以醋酸钴和溴 化钠为催化体系 ,均三甲苯液相空气氧化法制均苯 三甲酸的新工艺 。自行设计了鼓泡反应器 ,通过考 察反应器的类型 、反应温度 、时间 、催化剂等因素对 氧化反应的影响 ,找到最佳的反应条件 ,使得氧化反 应在该条件下进行所得的产物为单一产物 ,从而简 化分离提纯的复杂过程 。
均苯三甲酸的合成
均苯三甲酸的合成
刘朝辉;张成中;张旭斌;蔡旺锋;王燕;辛峰
【期刊名称】《化学工业与工程》
【年(卷),期】2005(22)2
【摘要】重整重芳烃中的均三甲苯除了用作燃料油组分外,还可以用于制备均苯三甲酸、均苯三甲胺和抗氧剂Lonox-330等高附加值产品.较为详细地介绍了以均三甲苯为原料合成均苯三甲酸的三种方法,即硝酸氧化法、高锰酸钾氧化法和气液相空气氧化法,对其中最具工业化价值的气液相空气氧化均三甲苯合成均苯三甲酸的工艺做了重点介绍,并对该工艺的技术难点和今后的发展进行了展望.
【总页数】4页(P126-129)
【作者】刘朝辉;张成中;张旭斌;蔡旺锋;王燕;辛峰
【作者单位】天津大学化工学院,天津,300072;中国石油锦州石油化工公司技术开发部,辽宁,锦州,121001;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072【正文语种】中文
【中图分类】TQ031.7
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桂平
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均苯三甲酸合成工艺[摘要]均三甲苯和偏三甲苯是C9重芳烃的主要成分。
但作为均三甲苯深加工的主要产品，均苯三甲酸生产技术的开发在我国进展却很缓慢。
[关键词]均苯三甲酸；气液相氧化；工艺和应用The Producing Methods of Trimesic Acid[Abstract]Mesitylene and pseudocumene mainly come from C9 polyalkyl aromatics. however, useful trimesic acid is slowly studied in China. This paper firstly involves in the chemical theory of trimesic acid production from mesitylene, then describes the leading techniques and methods of producing trimesic acid today,[Keywords] trimesic acid; oxidation in the gas-liquid phase; process and applications1.前言随着我国均三甲苯（1,3,5－苯三甲酸）[1]实现大规模工业化生产，均三甲苯下游产品的开发越来越受到广泛的关注。
均苯三甲酸作为均三甲苯的主要下游产品，广泛的用于化学工业和其他工业中。
均苯三甲酸又名均苯三酸、均苯三羧酸，是一种用途广泛的有机中间体，对塑料、人造纤维和水溶性烷基树脂[2~4]等生产具有重要意义。
它是生产专用聚合物和树脂的中间体，可作火箭推进器固体燃料的交联剂，可制反渗透膜，用于海水淡化及生产高纯度水，制高强增塑剂，制抗癌药物，制植物生成调节剂，制耐高温的高分子材料等，鉴于均苯三甲酸在工业中如此广泛的应用，开发均苯三甲酸生产技术具有非常的现实意义。
目前，国外仅有美国、德国、俄罗斯等少数国家在此领域进行了较为深入的研究，国内关于均苯三甲酸工业化生产技术的报道还十分少见，因此，该技术的开发成功可以填补国内在这一领域的空白。
此外，国内均三甲苯的产量己显示出供过于求的趋势，均三甲苯的价格一再下滑，由最初的4.4 万元/吨下降至现在的2.3万元/吨，而均苯三甲酸的需求量却呈不断上升的趋势，目前售价为15万／吨，为此加大幅度开发均三甲苯的下游产品，己是势在必行。
若此项目能开发成功，必将大大提高我国均三甲苯的综合利用程度，为均三甲苯产品提供广阔的市场空间，同时又可为社会提供一种重要的精细化工产品，具有不可估量的社会效益和经济效益。
2.实验部分2.1原料及仪器均三甲苯：工业品，纯度不小于98.5%，锦州石化精细化工公司空气：工业品，抚顺BOC锦州分公司醋酸：工业品，纯度大于98%，天津市天河化工试剂厂催化剂：自制其它均为化学试剂常压精馏塔、理论塔板数15北分的3424气相色谱定做的鼓泡反应器及其它一些辅助设备2.2反应方程式2.3实验操作过程2.3.1氧化反应均三甲苯液相氧化制备均苯三甲酸实验操作步骤如下：将一定量的均三甲苯、冰醋酸和催化剂均匀混合后，加入到反应器中，器壁采用电加热以保证氧化温度，当液相温度升至一定值时，调节变压器以保持温度恒定。
压缩空气进入反应器，空气流速由质量流量计控制。
反应结束后，将反应器和放料罐中的料液全部放出，在经过洗涤、过滤、干燥等后处理工艺后即可得到白色针状结晶或结晶粉末状的产品均苯三甲酸。
均苯三甲酸用化学分析法测定酸值。
2.3.2产品的精制反应后的物料除产品均苯三甲酸外，还有少量的二酸（ 5 一甲基间苯二酸）、一酸（ 3 , 5 一二甲基苯甲酸）、催化剂、溶剂等杂质，须经一系列后处理方可得到精产品。
采用过滤方法除去催化剂、溶剂，再将产品进行洗涤、干燥；然后所得的产品再用活性碳脱色，最后得到纯度较高的均苯三酸。
另外溶剂回收主要是进行精馏得到较高纯度的醋酸；催化剂回收在氢氧化钠溶液中进行，然后进行分离回收。
3.实验结果与讨论3 . 1 温度对反应的影响均三甲苯氧化是在醋酸介质中进行的，在催化剂存在下，均三甲苯与空气中的氧发生反应，该反应为自由基反应。
自由基生成依赖于热引发，因此反应温度是影响氧化反应的一个重要因素。
选择适宜的引发温度可以缩短反应时间，提高产物的收率和酸值，不同的反应温度与产物收率和酸值的关系见图 3-1、图3-2反应条件：均三甲苯：冰醋酸：催化剂=1：6：1，空气流速0. 5m3/h由图3-1、图3-2可知，在所研究的温度范围内，相同反应条件下产物的收率和酸值随温度的升高而增加，在230 ℃时达到最大值，在这之后都成下降趋势。
出现这一结果的原因是温度升高将对反应产生两种影响：一是使体系总能量增加，有利于化学反应的进行；另一影响是温度的升高导致了氧气在液相中浓度的降低，一定程度上又减缓了反应进行的速度。
因此反应温度不宜过高，控制在230℃左右可得到最高的收率和酸值。
3 . 2 催化剂用量对反应的影响本实验考察了催化剂用量对氧化反应的影响，结果如图3-3、图3-4所示。
反应条件：均三甲苯：冰醋酸：催化剂=1：6：1，空气流速0. 5m3/h由图3-3、图3-4可知，随着催化剂浓度的增加，反应产物的收率呈上升趋势，逐渐趋于平缓。
当催化剂和均三甲苯的摩尔比为 1.0 时，产物的酸值最高。
继续增加催化剂的用量，则产物的酸值下降，并趋于一定值，这是由于在醋酸溶液中用醋酸钴和溴化物作催化剂时存在Br-与Co2+协同催化作用，且当Br-与Co2+物质的量比合适时氧化速度最快。
考虑到经济因素和反应条件，最佳的用量为醋酸钻与均三甲苯摩尔比为1 : 1 。
3 . 3 氧化促进剂的影响3 .3.1 氧化促进剂的选择均三甲苯氧化反应机理为游离基型链锁反应，对催化剂体系的研究可知，氧化反应光有钴离子还不足以使反应达到一定的速率，主要是均三甲苯的第二和第三个甲基的氧化十分困难，必须加入一定量的氧化促进剂才能使反应具有足够的速率。
溴是一种比较理想的氧化促进剂。
它的加入主要利用Br 一和H 十的强烈吸引作用，降低反应活化能，使反应能够快速的进行。
根据均三甲苯氧化的反应历程可知，溴化物在催化体系中的作用是产生初始自由基，这一步在动力学上属于较慢反应，是速率控制步骤。
因此Br 产生的难易程度决定了反应速率，也将对产物的收率和酸值有一定影响，其结果见表3-2 。
表3-2 不同类型溴化物对反应的影响溴化物产品收率（%）产品酸值（mgKOH/g）无溴化物60.64 721.65溴化钾77.49 754.94溴化锂74.28 775.46溴化铵70.84 761.32溴化钠70.94 753.60二溴乙烷80.39 789.92 反应条件：均三甲苯：冰醋酸：催化剂=1：6：1，空气流速0.5m3/h由表3-2可知，在没有溴化物参与反应的情况下，产物收率和酸值都很低，无法达到实验设计的要求，可见，溴化物对于该氧化反应来说是必不可少的。
在相同的反应条件下，五种溴化物对产物收率的影响相差不大，但是采用二溴乙烷的反应体系所得的产物酸值却明显高于采用其他四种溴化物的反应体系。
因此，该反应选择二溴乙烷作为促进剂。
添加了促进剂二溴乙烷后，反应诱导期缩短，加速链引发，真正起到了氧化促进作用。
3 . 3 . 2 二溴乙烷用量对反应的影响在选定二溴乙烷作为氧化促进剂后，改变二溴乙烷的用量，观察其对均三甲氧化反应的影响。
当二溴乙烷和均三甲苯的摩尔比为0 . 05时，即醋酸钻中的二价钴离子和二溴乙烷中的溴离子的摩尔比为20 : 1 时，产物的酸值最大。
若继续增大二溴乙烷的用量，产物的酸值反而减小。
实验表明，随着二溴乙烷含量的增加，产物的颜色逐步由白色变为绿色，会对产品酸值和色质都带来不利影响。
由于溴元素具有强腐蚀性，也会给环境保护带来不利的影响，综合考虑，本实验最佳的用量为二溴乙烷和均三甲苯摩尔比为0.05 : 1 。
3 .4 溶剂用量对反应的影响溶剂冰醋酸的加入，一方面增加了催化剂的溶解度，使得原料与催化剂充分接触，同时该溶剂又可充分溶解产物：另一方面，醋酸的存在可使氧化反应在较低的温度下进行（210 ℃），原料损失小，产物收率高，能耗低。
不同的溶剂用量与均苯三甲酸收率和酸值的关系见图3-5和图3-6。
3 . 5 反应时间的影响在相同的反应条件下，考察了不同反应时间对产物收率和酸值的影响，其结果见图3-7、图3-8 。
反应条件：均三甲苯：冰醋酸：催化剂=1：6：1，空气流速0. 5m3/h，从图3-7、图3-8可知，随着反应时间的增加，产物收率呈上升趋势，产物的酸值却随着时间的增加先增大后又减少。
分析原因为在氧化反应过程中，均三甲苯的3 个甲基是依次被氧化的，时间过长会导致分子之间的缩合，使副产物增加，对产品的纯度有影响。
综合考虑各方面的因素，最佳的反应时间确定为4h 。
3 . 6 通气量对反应的影响在氧化反应中有多种氧化方法，空气催化氧化法由于价廉、无催化剂后处理问题，成为目前最有吸引力的方法。
本实验即采用空气作氧化剂。
空气的流量影响氧气的配给和气流的分散程度，影响单位时间内混合液中氧的浓度。
我们在空气流量变化范围是反应器内气、液流型保持在安静鼓泡流区的条件下，考察了不同流量对反应的影响，结果见图3-9、图3-10。
反应条件：均三甲苯：冰醋酸：催化剂=1：6：1，反应时间：4h，从上两图可看出，通气量太少，溶解在反应体系中O2少，则参与反应的O2量少，达不到反应所需的氧气量，所以产物收率低。
此时，适当增加流量，可明显提高收率；增大通气量有助于消除气液之间传质阻力，可提高反应液中氧浓度，从而加大反应速率，由图3-9可知，通气量超过0.5m3 / h 时，产物收率不再增加，说明此时气液之间传质阻力已基本消除；气速过大对反应不利的原因可能是个气一液平衡问题，气体和液体接触至达到溶解平衡，需要一定时间，如果气速过大，气体在液体中停留时间过短，以至不利达到平衡，影响氧气的溶解，因而产物的收率和酸值都受到影响，所以最佳的通气量为0.5m3 / h。
3 . 7 水对反应体系的影响水对均三甲苯的氧化反应的影响主要表现在两个方面： 1 ）水的链转移作用。
均三甲苯的液相氧化遵循游离基链锁反应历程，水分子能够同体系中存在的自由基发生反应，使其终止或产生不活泼的自由基，这种转移作用降低了游离基的反应效率。
2 ）水的包围作用。
因为醋酸钻一溴化钠催化体系在水中的溶解度要大于在乙酸中的溶解度，而水与均三甲苯又是不互溶的。
若体系中存在少量水，则醋酸钻一溴化钠催化剂被部分萃取到水中形成悬浮体系。
溶解在水滴中的这一部分催化剂因被水包围而无法与反应物接触，对反应来说是无效的，相当于减少了催化剂用量，对反应不利。