现代分析资料答案
材料现代分析方法试题2(参考答案)
材料现代分析方法试题4(参考答案)一、基本概念题(共10题,每题5分)1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线。
滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
以分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,同时选用Fe和Mn 为滤波片。
2.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途?答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。
劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。
3.原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?答:原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。
也称原子散射波振幅。
它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。
它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。
原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f 越大。
因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。
4.用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录?答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录。
5.什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:缺陷不可见判据是指:0=⋅R g。
确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b =0,g2·b =0。
材料现代分析方法试题4(参考答案)
材料现代分析方法试题8(参考答案)一、基本概念题(共10题,每题5分)1.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么?答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小。
衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。
2.总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。
答:简单点阵不存在系统消光,体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射,(h+k+l)奇数时消光。
面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射,h,k,l有奇有偶时消光。
答:简单点阵不存在系统消光,体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射,(h+k+l)奇数时消光。
面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射,h,k,l有奇有偶时消光。
3.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小?答:背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。
产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区,根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。
4.物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同?答:物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。
其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
这些衍射花样有两个用途:一是可以用来测定晶体的结构,这是比较复杂的。
二是用来测定物相,所以,任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相,这个过程比较简单。
材料现代分析方法练习及答案
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是( B)A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( B )A.Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( C )A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称(A )A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生(D)(多选题)A.光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)二、正误题1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。
()2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。
()3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
()4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。
()5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。
()三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生俄歇电子、透射X射线、散射X 射线、荧光X射线、光电子、热、、。
3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。
4. X射线的本质既是波长极短的电磁波也是光子束,具有波粒二象性性。
5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称,常用于。
习题1. X 射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射;(2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射;(3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”?4. X 射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它?5. 产生X 射线需具备什么条件?6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?7. 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析
第一章1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。
2. 试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少?解:已知条件:U=50kV电子静止质量:m0=9.1×10-31kg光速:c=2.998×108m/s电子电量:e=1.602×10-19C普朗克常数:h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为:E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子击靶时的速度为:v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压:λ0(Å)=12400/U(伏) =0.248Å辐射出来的光子的最大动能为:E0=hv=h c/λ0=1.99×10-15J3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα?答:导致光电效应的X光子能量=将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k以kα为例:hV kα = E L– E khe = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α4. 如果用Cu 靶X 光管照相,错用了Fe 滤片,会产生什么现象?答:Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了,没有起到过滤的作用。
材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)
8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。
答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。
与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。
中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。
采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。
图:PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来?答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。
层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。
孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。
反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。
层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么?答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。
材料现代分析方法(复习题及答案)
1、埃利斑由于光的波动性,光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样,条纹间距随小孔尺寸的变大,衍射的图样的中心有最大的亮斑,称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法(DSC)是在程序控制条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在(hkl)晶面组(其晶面间距记为dhkl)同一空间方位,设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh,nk,nl)即(H,K,L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面(不需加工且要参与计算的面)。
7、景深当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯(光学系统或挂光学器件)的最大圆锥的半顶角之余弦,乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度,即质量衬度,简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量(强度)对质荷比的分布,以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比,与透镜数值孔径成正比。
现代分析测试技术复习题答案篇
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题:1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件?①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25~30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件?各部件的作⽤是什么?⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成:⾼压输液系统,进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细,因此对流动相阻⼒很⼤,为使流动相较快流动,必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前,应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件,其密封性好,输出流量恒定,压⼒平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好,死体积⼩,便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱,⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件,要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站(或记录仪)绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源?为什么空⼼阴极灯发射线是锐线?答:锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩,并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件:a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极,⽤钨或钛、锆做成阳极。
材料现代分析方法-练习含答案
第三篇 电子显微分析 习题.........................................................................................................8 一、选择题 ....................................................................................................................... 8 二、填空题 ....................................................................................................................... 9 二、判断题 ....................................................................................................................... 9 三、名词解释 ................................................................................................................... 9 四、简答题 ..................................................................................................................... 10
《现代分析测试技术》复习知识点答案
一、名词解释1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式: S=0.0044×C/A (ug/mL/1%)S——1%吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1%吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式: D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。
5.热重法:热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
6.差热分析;差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
材料现代分析方法习题及答案
下列哪些晶面属于[111]晶带? (111)、(321)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12),(1-32),(0-11),(212),为什么?答:(-1-10)(321)、(211)、(1-12)、(-101)、(0-11)晶面属于[111]晶带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。
产生X 射线需具备什么条件?答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X 射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。
电子式X 射线管中产生X 射线的条件可归纳为:1,以某种方式得到一定量的自由电子;2,在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;3,在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。
分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射;(2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射;(3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。
最内层能量最低,向外能量依次增加.根据能量关系,M 、K 层之间的能量差大于L 、K 成之间的能量差,K 、L 层之间的能量差大于M 、L 层能量差。
由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以Kß的能量大于Ka 的能量,Ka 能量大于La 的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下:(1) CuKa 能激发CuKa 荧光辐射;(能量相同)(2) CuKß能激发CuKa 荧光辐射;(Kß>Ka)(3) CuKa 能激发CuLa 荧光辐射;(Ka 〉la)14. 试述原子散射因数f 和结构因数2HKL F 的物理意义.结构因数与哪些因素有关系? 答:原子散射因数:f=A a /A e =一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅,它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。
材料现代分析方法试题3(参考答案)
材料现代分析方法试题6(参考答案)一、基本概念题(共10题,每题5分)1.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途?答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。
劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。
2.试述布拉格公式2dHKLsin θ=λ中各参数的含义,以及该公式有哪些应用? 答:d HKL 表示HKL 晶面的面网间距,θ角表示掠过角或布拉格角,即入射X 射线或衍射线与面网间的夹角,λ表示入射X 射线的波长。
该公式有二个方面用途:(1)已知晶体的d 值。
通过测量θ,求特征X 射线的λ,并通过λ判断产生特征X 射线的元素。
这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。
(2)已知入射X 射线的波长, 通过测量θ,求晶面间距。
并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。
3.试述罗伦兹三种几何因子各表示什么?答:洛伦兹因数第一种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒大小对衍射强度的影响。
,第二种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒的数目对衍射强度的影响,第三种几何因子是表示样品中衍射线位置对衍射强度的影响。
4.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它们的衍射谱有什么特点? 答:在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力,它们是:第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。
称之为宏观应力。
它能使衍射线产生位移。
第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。
它一般能使衍射峰宽化。
第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。
它能使衍射线减弱。
5.设[uvw]是(hkl)的法线,用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互换关系。
答:[uvw]=〔G 〕[u *v *w *]其中[]⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎣⎡=333231232221131211A A A A A A A A A G ,()()⎩⎨⎧=≠=⋅j i j i a a j i 10* 6.给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。
现代理化分析试题及答案
称 ( )。 答案:无线电波(射频波) ,微波,波谱,红外线,可见光,紫外线,光学光谱,
X 射线, 射线,射线谱。
2、原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为 答案:电子,能级。
( )跃迁或 ( )跃迁。
3、电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式:跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的
5、干涉指数为( 101)、( 202)、( 303)、( 404)的晶面,它们的晶面指数均为( 6、立方面心格子的干涉指数( 200)表示的晶面上都有原子分布。√
101)。√
7、立方原始格子的干涉指数( 200)表示的晶面上都有原子分布。
8、正点阵与倒易点阵之间互为倒易关系。√
9、正点阵中每一组( HKL)晶面对应着一个倒易点,该倒易点在倒易点阵中的坐标(可称阵点指数)即为
HKL;反之,一个阵点指数为 HKL 的倒易点对应正点阵中一组( 倒易点相应的倒易矢量 r* HKL决定。√
四、选择
HKL)晶面,( HKL)晶面的方位与晶面间距由该
1、属于 [111] 晶带的晶面是() 。 B
A、 (111) ; B、 (231); C、( 011); D、( 111)
2、晶面间距为 d 101/ 3 的晶面,其干涉指数为() 。 C A、( 101);B、( 202); C、( 303); D、( 404) 3、下列分析方法中属于发射光谱的是() 。B
6、自旋量子数 I=0 的原子核是() 。B A、 19F9; B、 12C6; C、 1H1; D、 15N7
7、下面 4 种核,能够用于核磁共振实验的为() 。 A A、 19F9; B、 12C6; C、16O8; D、 32S16
五、简答题及思考题
材料的现代分析方法 测试题及答案
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答:⑴ 当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫 振 动产生交变电磁场, 其频率与入射线的频率相同, 这种由于散射线与入射线的波 长和频率一 致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ 射 线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个 K 电子,当外层电子来填充 K 空位 时,将向外辐射 K 系χ射线,这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程, 称荧光辐射。 或二次荧光。 ⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量, 如入射光子的能 量 必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W, 称此时的光子波长 λ称为 K 系的 吸收限。 ⑸ 当原子中 K 层的一个电子被打出后,它就处于 K 激发状态,其能量为 Ek 。如果 一个 L 层 电子来填充这个空位,电离就变成了 L 电离, K 其能由 Ek 变成 El ,此 时将释 Ek-El 的能量, 可能产生荧光χ射线,也可能给予 L 层的电子,使其脱离原子 产生二次电离。 即 K 层的一个 空位被 L 层的两个空位所替代, 这种现象称俄歇效应。 29.Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中? 答:波动性 主要表现为以一定的频率和波长在空间传播,反映了物质运动的连续性;微粒性 主要表现 为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量, 能量和动量, 反映了物质运动的分立性。 30.计算当管电压为 50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱 的波限和光子的最大动能。 解: 已知条件:U=50kv -31 电子静止质量:m0=9.1×10 kg 8 光速:c=2.998×10 m/s -19 电 子电量:e=1.602×10 C -34 普朗克常数:h=6.626×10 J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所 获得的总动能为 -19 -18 E=eU=1.602×10 C×50kv=8.01×10 kJ 2 由于 E=1/2m0v0 所以电子 与靶碰撞时的速度为 1/2 6 v0=(2E/m0) =4.2×10 m/s 所发射连续谱的短波限 λ0 的大小仅取 决于加速电压 λ0(?)=12400/v(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为 -15 E0 =h?0 =hc/λ0=1.99×10 J 31.为什么会出现吸收限?K 吸收限为什么只有一个而 L 吸收限有三个?当激发 K 系荧光Ⅹ 射线时,能否伴生 L 系?当 L 系激发时能否伴生 K 系? 答:一束 X 射线通 过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成 强度衰减的主要 原因。 物质对 X 射线的吸收, 是指 X 射线通过物质对光子的能量变成了其他 形成的能 量。X 射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应,使入射 X 射线强度被衰减,是 物质 对 X 射线的真吸收过程。 光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。 因为 L 层有三个亚层,每个亚层的能量不同,所以有三个吸收限,而 K 只是一层,所以 只有一 个吸收限。 激发 K 系光电效应时, 入射光子的能量要等于或大于将 K 电子从 K 层移 到无穷远时所做 的功 Wk。从 X 射线被物质吸收的角度称入 K 为吸收限。当激发 K 系 荧光 X 射线时,能伴生 L 系, 因为 L 系跃迁到 K 系自身产生空位,可使外层电子迁入, 而 L 系激发时不能伴生 K 系。 32.物相定量分析的原理是什么?试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。 答:根 据 X 射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加, 所 以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。 由于各个物相对 X 射线的吸收 影 响不同,X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。 这是内标法的一种,是事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即 K 值。 当要进行这类待测材料衍射分析时,已知 K 值和标准物相质量分数ωs ,只要测出 a 相 强 度 Ia 与标准物相的强度 Is 的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的质量分数ωa。
现代材料分析方法习题汇总及答案
现代材料分析⽅法习题汇总及答案材料分析测试⽅法复习题简答题:1. X射线产⽣的基本条件答:①产⽣⾃由电⼦;②使电⼦做定向⾼速运动;③在电⼦运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2. 连续X射线产⽣实质答:假设管电流为10mA,则每秒到达阳极靶上的电⼦数可达6.25x10(16)个,如此之多的电⼦到达靶上的时间和条件不会相同,并且绝⼤多数达到靶上的电⼦要经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产⽣⼀系列能量为hv(i)的光⼦序列,这样就形成了连续X射线。
3. 特征X射线产⽣的物理机制答:原⼦系统中的电⼦遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等不同能级的壳层上,⽽且按能量最低原理从⾥到外逐层填充。
当外来的⾼速度的粒⼦动能⾜够⼤时,可以将壳层中某个电⼦击出去,于是在原来的位置出现空位,原⼦系统的能量升⾼,处于激发态,这时原⼦系统就要向低能态转化,即向低能级上的空位跃迁,在跃迁时会有⼀能量产⽣,这⼀能量以光⼦的形式辐射出来,即特征X射线。
4. 短波限、吸收限答:短波限:X射线管不同管电压下的连续谱存在的⼀个最短波长值。
吸收限:把⼀特定壳层的电⼦击出所需要的⼊射光最长波长。
5. X 射线相⼲散射与⾮相⼲散射现象答:相⼲散射:当X 射线与原⼦中束缚较紧的内层电⼦相撞时,电⼦振动时向四周发射电磁波的散射过程。
⾮相⼲散射:当X 射线光⼦与束缚不⼤的外层电⼦或价电⼦或⾦属晶体中的⾃由电⼦相撞时的散射过程。
6. 光电⼦、荧光X 射线以及俄歇电⼦的含义答:光电⼦:光电效应中由光⼦激发所产⽣的电⼦(或⼊射光量⼦与物质原⼦中电⼦相互碰撞时被激发的电⼦)。
荧光X 射线:由X 射线激发所产⽣的特征X 射线。
俄歇电⼦:原⼦外层电⼦跃迁填补内层空位后释放能量并产⽣新的空位,这些能量被包括空位层在内的临近原⼦或较外层电⼦吸收,受激发逸出原⼦的电⼦叫做俄歇电⼦。
8. 晶⾯及晶⾯间距答:晶⾯:在空间点阵中可以作出相互平⾏且间距相等的⼀组平⾯,使所有的节点均位于这组平⾯上,各平⾯的节点分布情况完全相同,这样的节点平⾯成为晶⾯。
现代分析习题答案
“ ” 任取 a,b S ,a bS . 我们得到零元属于 S(取 a b ). 取 a 为 零元,则得到 b 的加法逆(负元)属于 S. a b a (b)S . 加法交换 律自动成立. 所以 S 构成一个加法群.
1
{
0
0 1
, 01
0 1
} ,群作用由矩阵与向量的
乘积给出.
练习 7: (1)设群 G GL(n, R) ,集合 M 为所有的 n 阶实矩阵.定义
4
:G M M , (g, A) gAg1 .
试证 为一个群作用. 并证明同一个轨道中的元素具有相同的秩,相同的 特征值. 解答提要:根据定义直接验证 为一个群作用. 由于在同一个轨道中的元 素(矩阵)是相似的,而相似矩阵有相同的秩和特征值.
(2)=> (3).若(2)成立,则对 a, b H ,有 a1 H , b H . 因此有 a1 b H . (3)=> (1).在(3)的假设下,可以推出
(i) G 中单位元在 H 中.H 中的单位元就是 G 中的单位元 (取 a b H 即 得)
(ii)H 中元素 a 的逆仍然在 H 中.(取 b 为单位元即得) (iii)H 关于乘法运算封闭.若 a,b H ,则 a1 H(由(ii)得到),b H . 因此 (a1)1 b a b H (由假设得到). H 中的结合律自然成立.
练习 5: 试证群作用下的两个轨道或者重合,或者不相交. 解答提要:
材料现代分析方法练习题及答案
1在电镜中,电子束的波长主要取决于什么?答:取决于电子运动的速度和质量2什么是电磁透镜?电子在电磁透镜中如何运动?与光在光学系统中的运动有何不同?答:运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。
近轴圆锥螺旋运动。
不同点:光学系统中光是沿直线运动的,在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。
3电磁透镜具有哪几种像差?是怎样产生的,是否可以消除?如何来消除和减少像差?答:有球差、像散、色差。
球差:是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。
像散:像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。
色差:色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。
球差可以消除,用小孔径成像时,可使其明显减小;像散只能减弱,可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿;色差也只能减弱,稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
4什么是电磁透镜的分辨本领?主要取决于什么?为什么电磁透镜要采用小孔径角成像?答:分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离;电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定;用小孔径成像原因是可以使球差明显减小。
5说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?答:关键因素是用来分析的光源的波长,对于光学显微镜光源是光束,对于电磁透镜是电子束;减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。
6试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点,答:相同点:都要用到光源,都需要装置使光源聚焦成像。
异同点:光学显微镜的光源是可见光,聚焦用的是玻璃透镜,而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。
光学显微镜分辨本领低,放大倍数小,景深小,焦长短,投射显微镜分辨本领高,放大倍数大,景深大,焦长长。
7为什么透射电镜的样品要求非常薄,而扫描电镜无此要求?答:因为用透射电镜分析时,电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案,样品过厚则无法得到衍射图案,对于扫描电镜,对样品无此要求是因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固体样品作用时产生的信号来研究物质,所以对样品不要求非常薄。
现代材料分析方法试题及答案
现代材料分析方法试题及答案一、单项选择题(每题2分,共10分).成分和价键分析手段包括【b】(a ) WDS s能谱仪(EDS)和XRD ( b ) WDS s EDS 和XPS(c )TEM S WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman1.分子结构分析手段包括[a](a )拉曼光谱(Raman )、核磁共振(NMR )和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS(c ) SEM、TEM 和STEM (扫描透射电镜)(d ) XRD、FTIR 和Raman.表面形貌分析的手段包括【d】(a)X射线衍射(XRD )和扫描电镜(SEM ) (b) SEM和透射电镜(TEM )(c)波谱仪(WDS )和X射线光电子谱仪(XPS ) (d)扫描隧道显微镜(STM )和SEM2.透射电镜的两种主要功能:【b】(a )表面形貌和晶体结构(b )内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d )内部组织和成分价键.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【c】(a)-C-H、一OH 和一NH2 (b)—C-H、和一NH2,(c)-C-H、和-C=C-(d)—C-H、和CO二、判断题(正确的打V ,错误的打x ,每题2分,共10分)1 .透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
(X )2 .扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(。
)3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(,)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
(x)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角(3 ).表面层物质的状态,(1分)(4 ).物质表面层的物理性质。
(1分)现代材料科学研究方法试题3一、比较下列名词(每题3分,共15分). X射线和标识X射线:X射线:波长为〜1000?之间的电磁波,(1分)标识X射线:只有当管电压超过一定的数值时才会产生,且波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只决定于阳极材料,这种X射线称为标识X射线。
《材料现代分析方法》练习与答案
《材料现代分析方法》练习与答案1. 在粉末多晶衍射的照相法中包括、和。
2. 德拜相机有两种,直径分别是和Φ mm。
测量θ角时,底片上每毫米对应o和o。
3. 衍射仪的核心是测角仪圆,它由、和共同组成。
4. 可以用作X射线探测器的有、和等。
5. 影响衍射仪实验结果的参数有、和等。
八、名词解释 1. 偏装法—— 2. 光栏—— 3. 测角仪——4. 聚焦圆—— 5. 正比计数器—— 6. 光电倍增管——习题:1. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试求Ag的点阵常数。
2. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。
3. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?4. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
5. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?6. 从一张简单立方点阵物的德拜相上,已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα所产生)及对应的干涉指数,试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。
HKL 532 620 443 541 611 540 621θ.角72.08 77.93 81.11 87.44 7. 根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。
8. 用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。
从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw=51.20毫米,用氮化钠为标准样,其640衍射环直径2LNaCl =36.40毫米。
若此二衍射环均系由CuKαl辐射引起,试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。
9. 试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。
10. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律11. 衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同?12. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?13. Cu Kα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试求Ag的点阵常数。
现代材料分析方法试题及答案
一、单项选择题(每题 2 分,共 10 分)1.成分和价键分析手段包括【 b 】(a)WDS、能谱仪(EDS)和 XRD (b)WDS、EDS 和 XPS(c)TEM、WDS 和 XPS (d)XRD、FTIR 和 Raman2.分子结构分析手段包括【 a 】(a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和 WDS(c)SEM、TEM 和 STEM(扫描透射电镜)(d) XRD、FTIR 和 Raman3.表面形貌分析的手段包括【 d 】(a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM) (b) SEM 和透射电镜(TEM)(c) 波谱仪(WDS)和 X 射线光电子谱仪(XPS) (d) 扫描隧道显微镜(STM)和SEM4.透射电镜的两种主要功能:【 b 】(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】(a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分)1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
(√)三、简答题(每题 5 分,共 25 分)1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。
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一、名词解释20分1、误差公理:一切测量结果都存在误差,误差自始至终存在于测量过程中。
误差具有不可避免性。
2、指纹区:在红外光谱图中1250~400cm-1(8~25μm)的低频率区称为指纹区。
这个区域出现的谱带是属于各种单键的伸缩振动和多数基团的弯曲振动(例如C—C,C—N,C—O键等)。
3、驰豫:在电磁波的作用下,当hν对应于分子中某种能级(分子振动能级、转动能级、电子能级、核能级等)的能量差∆E时,分子可以吸收能量,由低能态跃迁到高能态。
高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布,这个过程叫驰豫过程。
4、禁阻跃迁:处于分子基态单重态中的电子对,其自旋方向相反,当中的一个电子被激发时,若跃迁至第一激发态三重态轨道上,则属于禁阻跃迁。
5、上转置荧光:一个原子吸收一个光子,且在它有机会以辐射或非辐射弛像之前再吸收第二个光子,从而被激发到一个高能级状态而后原子在此能级态下发生弛豫现象并发射出一个光子这个光子的波长要比原子吸收的前两个光子的波长都短,这过程称为上转换,这个过程发出的光称为上转换荧光。
6、Larmor进动:是指电子、原子核和原子的磁矩在外部磁场作用下的进动。
在外磁场中,运动电荷体系的磁矩围绕磁场进动的频率,称为拉莫进动频率。
电子轨道磁矩的拉莫进动圆频率为。
式中m和e分别是电子的质量和电荷的绝对值;B是外磁场磁感应强度的大小。
7、分子离子峰:分子受电子流的轰击,失去一个电子即为分子离子,所产生的峰称为分子离子峰8、麦氏重排:在质谱中,位于含有杂原子双键的γ-位氢原子,通过六员过渡态转移到杂原子上的过程称之为麦氏重排。
一般,经过麦氏重排后常发生在双键基团α,β位之间的键裂解。
9、等效原子实:因为原子的内层电子被原子核所紧紧束缚,所以,可以认为价电子受内层电子电离时的影响与在原子核中增加一个正电荷所受的影响是一致的,即原子实是等效的。
10、SEM:扫描电子显微镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
11、半波电位:在极谱分析中,指电流-电极电位曲线上,当电解电流达到扩散电流一半时所对应的电极电位值。
常用表示。
12、化学位移:某一物质吸收峰的位置与标准质子吸收峰位置之间的差异称为该物质的化学位移,常以δ表示。
13、Stocks线:当入射光子hv o把处于振动能级V=0的分子激发到了虚拟态(a),分子在虚拟态(a)很不稳定,很快返回振动能级V=1的状态,并以光的形式释放出这部分能量,这部分光即Stocks线。
14、俄歇效应:俄歇效应是原子发射的一个电子导致另一个或多个电子(俄歇电子)被发射出来而非辐射X射线(不能用光电效应解释),使原子、分子成为高阶离子的物理现象,是伴随一个电子能量降低的同时,另一个(或多个)电子能量增高的跃迁过程。
15、化学键的各向异性:因化学键的键型不同,导致与其相连的氢核的化学位移不同,从而产生化学键的各异向性。
16、亚稳离子峰:若质量为m1的离子在离开离子源受电场加速后,在进入质量分析器之前,由于碰撞等原因很容易进一步分裂失去中性碎片而形成质量为m2的离子,即m1→m2+Δm,由于一部分能量被中性碎片带走,此时的m2离子比在离子源中形成的m2离子能量小,故将在磁场中产生更大偏转,观察到的m/z较小。
这种峰称为亚稳离子峰,用m*表示,它的表观质量m*与m1、m2的关系是:m*=(m2)2/m1。
式中m1为母离子的质量,m2为子离子的质量。
17、XPS:XPS(X射线光电子能谱)的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。
18、UPS:紫外光电子谱是以紫外线为激发光源的光电子能谱。
它在研究原子、分子、固体以及表面/界面的电子结构方面具有独特的功能。
19、残留电流:进行极谱分析时,外加电压虽未达到被测物的分解电压,但仍有很小的电流通过电解池,这种电流称为残余电流。
20、权:对各测量结果的可靠程度用一数值来表示,这数值即称为该测量结果的“权”,记为P 0 。
可理解为,当它与另一些测量结果比较时,对该测量结果所给予的信赖程度。
二、简答题30分1、浅析现代仪器分析技术的作用和地位。
答:现代仪器分析不仅对化学本身的发展起着重大的推动作用,而且在国民经济建设,科学技术发展,生命科学和环境保护等方面都起着重要的作用。
科学技术和社会生产的进步,给分析化学特别是仪器分析分析提出了更高,更严峻的挑战。
21世纪是生命科学和信息科学的时代,它的四大领域(生命,信息,环境,资源),五大危机(人口,粮食,能源,健康与环境)以及与国家安全相关的高技术中一些问题的解决都离不开仪器分析化学的发展。
仪器分析方法渗透在人们的衣食住行及健康中。
二十世纪九十年代的人类基因组测序计划,涉及和应用了大量仪器分析方法,2002年的诺贝尔奖获得者约翰芬恩等三人表彰他们对生物大分子进行识别和结构分析,生物大分子质谱技术新方法和利用核磁共振技术测定溶液中的生物大分子三维结构的方法的里程碑式的贡献,这表明仪器分析正在接入和解决生命科学和环境保护与绿色化学的核心问题。
中国的中草药药效成分的研究,都需要借仪器分析的方法,还有食品检验等等很多方面,都起着非常重要的作用,掌握和了解一些仪器分析的基本原理和方法对理工科学生是十分必要的。
在很多化工及其相关工业企业的生产过程中,分析检测是保证产品正常生产和产品质量的重要手段,仪器分析就是分析检验的工具。
从原料进厂,到生产加工,最后到产品出厂的整个生产活动中,仪器分析在原料检验、生产过程控制和产品质量检验中发挥着重要的作用。
仪器分析在工业生产活动中起着不可替代的作用。
在能源领域的各个行业中,石油、煤炭等资源的勘探、冶炼等需要仪器分析;在地质行业中,各种地质勘探需要仪器分析;在冶金行业中,如钢铁、有色金属等冶炼过曾需要仪器分析进行炉前分析、产品检测等;在轻工行业中,造纸、纺织、印刷等需要仪器分析经行原料、添加剂分析等;在食品行业、医药业、环境领域、材料领域等都广泛用到了仪器分析。
2、简述型貌表征的主要技术手段。
答:X射线衍射XRD,透射电镜TEM,扫描电子显微镜(SEM),原子力显微镜(ATM),扫描探针显微镜(SPM),其中扫描探针显微镜它包括扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜法(AFM)以及由他们衍生而来的各类扫描力显微镜(SFM),X射线光电子能谱(XPS),俄歇电子能谱(AES),紫外光电子能谱UPS),电子束扫描法等。
3、在分析鉴定样品时,需要对样品进行分离提纯,简述样品分离提纯的分离方法与技术要点。
答:解决常规分离技术(蒸馏、重结晶、萃取等)所不能解决的分离问题;性质特别接近物质的分离。
(1)沉淀分离法:根据溶解度的不同,控制溶液条件使溶液中化合物或离子分离的方法称为沉淀分离方法。
(2)萃取分离方法:萃取是将所要分析的化合物从一种溶液转移到另外一种不相混溶的溶液中或者从固体中将化合物提取到液相中的方法。
由于一些组分具有疏水性而从水相转入有机相,这样就实现了分离的目的。
(3)离子交换分离法:是通过试样离子在离子交换剂(固相)和淋洗液(液相)之间的分配(离子交换)而达到分离的方法。
分配过程是一离子交换反应过程。
(4)膜分离技术原理:透析是采用半透膜作为滤膜,使试样中的小分子经扩散作用不断透出膜外,而大分子不能透过被保留,直到膜两边达到平衡。
特点:半透膜两边均为液体,一边为试样溶液,另一边为纯净溶剂(水或缓冲溶液)。
可不断更换外层溶剂使扩散不断进行,直至符合要求。
(5)色谱分离技术生命科学的发展需要提供高纯试剂;色谱法是目前最有效的制备级的分离方法;(6)超临界萃取技术超临界流体具有十分独特的物理化学性质,它的密度接近于液体,粘度接近于气体,而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点,使其分离效果较好,是很好的溶剂。
4、简述红外光谱与拉曼光谱的异同(从原理考虑)。
答:相同之处:同属分子振(转)动光谱不同之处:本质区别:红外是吸收光谱,拉曼是散射光谱。
红外光谱法的检测直接用红外光检测处于红外区的分子的振动和转动能量:用一束波长连续的红外光透过样品,检测样品对红外光的吸收情况;而拉曼光谱法的检测是用可见激光(也有用紫外激光或近红外激光进行检测)来检测处于红外区的分子的振动和转动能量,它是一种间接的检测方法:把红外区的信息变到可见光区,并通过差频(即拉曼位移)的方法来检测。
5、毛细管电泳仪的工作原理,毛细管电泳、高效液相色谱和气相色谱的推动力。
答:毛细管电泳(CE),是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。
CE的推动力是高压直流电场,高效液相色谱是在外界高压的作用下液体状的产生的流动相的流动,气相色谱是使用高压状态的氮气等通过气象色谱推动气体的流动。
三、计算题10分在对目前市场加碘盐中碘含量分析的调查时,对某一品牌的食盐,应用荧光光度法分析,9次测定结果分别为(单位:mg/kg):24.774、24.778、24.771、24.775、24.774、24.780、24.772、24.773、24.777 。
该食盐中碘含量多少?从理论上说明分析结果正确与否?解:本题可运用莱以特准则来判断实验中的粗大误差。
设x 1, x 2, x 3……x 9分别为24.774、24.778、24.771、24.775、24.774、24.780、24.772、24.773、24.777 .则测量组的平均值为:24.77424.77824.77124.77524.77424.78024.77224.77324.777924.774924.775x ++++++++==≈ 残余误差为:i i l x ν=-则v 1= -0.001, v 2=0.003, v 3= -0.004, v 4=0, v 5=-0.001, v 6=0.005, v 7=-0.003, v 8=-0.002, v 9=0.002.用贝塞尔公式计算标准差: 2i 1922222222i 11[(0.001)(0.003)(0.004)(0.001)(0.005)(0.003)(0.002)(0.002)]91n i v n δ===--++-+-++-+-+=-∑∑=0.00294 3δ=0.00882与各v i 进行比较,均满足i v 3δ<,故可认为这些测量值不含有粗大误差。