有机酸含量的测定精编版

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实验二有机酸含量的测定

重点:①碱式滴定管的调零、体积读数,容量瓶、移液管的正确使用;

②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取(差减法);③有效数字

的取舍及确定。

难点:滴定终点的判断及掌握。

一、实验目的

1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择

2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择

二、实验原理

1.大多数有机酸是弱酸,如果某有机酸易溶于水,解离常数Ka>>10-7,用标准碱溶液可直接测其含量,反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内,可选用酚酞指示剂,滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量:

2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的,因此必须用基准物

质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),它易制得纯品,

在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,

标定反应如下:

反应产物为二元弱碱,在水溶液中显微碱性,可选用酚酞作指示剂。

邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用,干燥温度过高,则脱水成为邻苯二甲酸酐。

三、仪器和试剂

邻苯二甲酸氢钾(KHP)分析纯;酚酞2g·L-1乙醇溶液;NaOH 分析纯;有机酸试样。

电子天平;细口试剂瓶;容量瓶(100mL);移液管(25mL);碱式滴定管;锥形瓶(250mL)。

四、实验内容

1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制

在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水,倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中,搅拌使NaOH 溶解后将其倒入试剂瓶中;再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中,混匀。

2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定:

准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中,加20-30mL水溶解,加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次,计算NaOH溶液的浓度。

3.有机酸试样的测定:

准确称取有机酸样品3.0-4.0g,置于小烧杯中,加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴,用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒不褪色,即为终点。记下NaOH 用量,平行测定三份,计算有机酸试样的含量。

五、数据记录及处理

1.数据记录表格

2.有机酸含量的计算

六、注意事项

1.容量瓶的使用:什么情况下用?在配溶液时,与烧杯和搅棒怎样配套使用?

2.滴定管的读数:应读至0.01mL,如2

3.13mL;31.28mL。错误的读数 23mL;23.1mL

3.移液管、容量瓶量取溶液体积的写法:如 25.00mL 250.00mL

七、实验讨论

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?

答:设标定时用去0.1mol.l-1NaOH或HCl溶液20-25ml。

根据滴定反应:

计算出KHP和Na2CO3的质量范围,称量基准物质太多或太少,都会增加相对误差。

2.溶解基准物时加入20-30mL水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?

答:基准物质的摩尔数等于准确称取的基准物质质量除以其摩尔质量,与所配制的溶液体积无关,所以溶解基准物质时加入的20-30ml水,不需要十分的准确,用量筒即可。

3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:结果偏高。

基准物未烘干,导致称量的基准物质质量小于实际质量(所配制的溶液浓度低于实际浓度,滴定时所用标准溶液体积减少),按照滴定反应式进行计算,所得标准溶液浓度值比真实值高。

4 .用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HC1,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?

答:所得HCl浓度偏高。

NaOH溶液容易吸收空气中的CO2,将使NaOH溶液浓度降低,滴定时所用HCl溶液体积减少,根据滴定反应公式计算,所得HCl溶液浓度高于真实值。

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