化学分析-重量法

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重量法

重量法


减少或消除方法
改变沉淀条件,重结晶或陈化
2.后沉淀(继沉淀):
溶液中其他本来难以析出沉淀的组分(杂质离子) 在该沉淀表面继续沉积的现象
溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中,

注:继沉淀经加热、放置后会更加严重

消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间
示例
例:草酸盐的沉淀分离中
2 2

例:金属硫化物的沉淀分离中
H2S ( Cu 2 , Zn 2 CuS 长时间 CuS ZnS
长时间放置,CuS表面吸附S 2 [ S 2 ] 当[ Zn 2 ][S 2 ] K SP( ZnS ) ZnS 逐渐沉积
3.提高沉淀纯度措施
重量法的二个关键: 一要完全; 二要纯净 沉淀完全是指被测组分残留在溶液中很少 1. 沉淀的类型 2. 沉淀的形成
1. 沉淀的类型
(1)晶形沉淀:颗粒直径0.1~1μm, 排列整齐,结构紧密, 比表面积小,吸附杂质少 易于过滤、洗涤 例:BaSO4↓(细晶形沉淀) MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀) (2)无定形沉淀:颗粒直径﹤0.02μm 结构疏松 比表面积大,吸附杂质多 不易过滤、洗涤 例: Fe2O3•2H2O↓ (3)凝乳状沉淀:颗粒直径界于两种沉淀之间 例:AgCl↓
注:
因为酸度变化,构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应, 从而使沉淀溶解度增大。
降低了构晶离子的浓度,使沉淀溶解平衡移向溶解,
4. 配位效应:存在配位剂与构晶离子形成配位体,
使沉淀的溶解度增大的现象称为~
讨论:
1)配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方, 从而增大溶解度 2)当沉淀剂本身又是配位剂时,应避免加入过多; 既有同离子效应,又有配位效应,应视浓度而定

化学分析技术:重量分析法

化学分析技术:重量分析法

Mg2P2O7
(二)重量分析法对沉淀的要求
1、沉淀的溶解度要小,要求沉淀的溶解损失不超过天平的称 量误差,即小于0.2mg(避免溶解损失,保证测定的准确度) (8.3沉淀的溶解度及其影响因素)
2、沉淀应易于过滤和洗涤。(最好得到粗大的晶形沉淀) (操作方便) (8.5沉淀的形成及沾污)
3、沉淀必须纯净,不应带入沉淀剂和其他杂质, 否则不能获得 准确的分析结果。 (8.4沉淀的纯度)
考虑盐效应的影响。
22
3.酸效应
溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。酸效应使 沉淀(弱酸盐)的溶解度增大。
(1)酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大, (2)但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大。
18
1.同离子效应
沉淀反应平衡后,如果向溶液中加入某种构晶离子,沉淀的溶 解度 减小。
MA(s) 平衡时浓度
M+ + A-
S + CM
S
当向该平衡中加入M+时,促使平衡向左移动(即 向着生成沉淀的方向移动),使[A-]降低,从而 使溶解度s减小。
19
❖ 例:已知25℃时BaSO4的溶度积为Ksp 1.0710,10 求BaSO4的 溶解度,如果使溶液中的[SO42-] 浓度增加至0.10mol/L, 求此时BaSO4的溶解度。
10
(一)重量分析法的过程
11
沉淀的 化学组成
溶解
试样
称量形式
灼烧
被测物
沉淀剂
SO42- +
BaCl2
Mg2+ +
(NH4)2HPO4
12
沉淀经烘干或灼
烧后,供最后称 量的化学组成
沉淀剂

考研分析化学第九章 重量分析法

考研分析化学第九章 重量分析法

第九章重量分析法第一节概述测定时先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离,然后转化为一定的称量形式,称重,从而求得该组分的含重量分析法是直接用分析天平称量而获得分析结果第二节挥发法挥发法:是利用被测组分具有挥发性,或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法挥发重量法又分为直接法和间接法一、直接法直接挥发法:是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出,用适宜的吸收剂将其全部吸收,称量吸收剂的增量来计算该组分含量的方法常用高氯酸镁来吸收逸出的水分常用苏打石灰用于吸收逸出的CO2在直接法测定中,若有几种挥发性物质并存时,应选用适当的吸收剂,定量地吸收被测物而不吸收其他共存物药典中经常要检测炽灼残渣的限量,以控制某些药品的质量。

取一定量被检药品,经过高温炽灼,出去挥发性物质后,称量剩下来的不挥发无机物,称为炽灼残渣所测定的虽不是挥发物,但仍属直接挥发法二、间接法间接挥发法:是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出以后,称量其残渣,有样品的减量来计算该挥发组分的含量干燥法:测定固体物质中的水分含量试样中水分挥发的难易取决于水在试样中存在的状态其次取决于环境空间的干燥程度固体物质中水的存在状态分为(1)引湿水(湿存水)(2)包埋水(3)吸入水(4)结晶水(5)组成水引湿水:固体表面吸附的水分这种水在一定湿度下随物质的性质、粉碎程度以及空气的湿度而定物质的表面积大、颗粒细、吸水性强以及空气的湿度大,则吸附愈显著所有固体物质放在空气中都会或多或少地带有这种水分包埋水:从水溶液中得到的晶体,长可在晶体内的空穴内保持藏水分这种水分与外界不通,很难除尽,可将颗粒研细或用高温烧除吸入水:一些具有亲水胶体性质的物质(硅胶、纤维素、淀粉、和明胶),内部有很大的扩胀性,内表面积很大,能大量吸收水分有时需采用70-100度真空干燥适用于试样易变质和水分较难挥发的试样干燥剂干燥:能升华或受热不稳定、容易变质的物质只要试样的相对蒸汽压高于干燥剂的相对蒸汽压,试样就能继续失水,直至达到平衡用干燥剂干燥法来测定水分,因为达到平衡需要较长时间,而且不易达到完全干燥的目的,所以该法少用盛有干燥剂的密闭容器,在重量分析中经常被用作短时间存放刚从烘箱或高温炉取出的热的干燥器皿或试样,目的是在低湿度的环境中冷却,减少吸水,以便称量但十分干燥的试样不宜在干燥器中长时间放置,尤其是很细的粉末,由于表面吸附作用,可使它吸收一些水分第三节液-液萃取法液-液萃取法(溶剂萃取法):是把待测物质从一个液相转移到另一个液相以达到分离的目的一、基本原理(一)萃取分离的本质亲水性:一般无机盐类都是离子型化合物,具有易溶于水难溶于有机溶剂的性质,这种性质称为~疏水性:许多有机化合物没有极性或极性很弱,这类化合物难溶于水而易溶于有机溶剂,这种性质称为~反萃取:有时需要把在有机溶剂中的物质再转入水中,就要把疏水性转化为亲水性,这种过程称为~萃取和反萃取配合使用,可提高萃取分离的纯净度(二)分配定律分配平衡:在萃取分离中,溶质在两相中的浓度达到平衡时,称为~分配系数:溶质A在两相中的平衡浓度[A]有机相和[A]水相的比值K称为~(三)分配比分配定律适用的溶质只限于固定不变的化合状态分配比:表示溶质A在两相中各种存在形式的总浓度之比,用D表示浓度对分配比的影响,主要是溶质于溶液中电离或聚合发生变化而分配比值发生改变(四)萃取效率萃取效率:萃取的完全程度,常用萃取百分率E%表示E%值大小与分配比D和两相体积比V水/V有有关如果D一定且较小时,V水/V有越小,E%越大要使V水/V有较小可以增加V有,实际中采用多次萃取的方法随着萃取次数的不断增多,萃取率的提高将越来越有限(五)分离因子与分离系数若A是萃取目的物,B是希望除去的物质,萃取平衡后,有机相中两组分的比以S B/A=Q B*E B/Q A*E AS B/A值(分离因子)越小,说明萃取所得A组分中混入的B组分越少,分离效果越好两组分分配比D A与D B的比值越大,可使分离因子S B/A越小,分离效果越好分配系数:两组分分配比的比值称为~,以β表示β=D/D于1,就有可能得到满意的分离二、萃取类型(一)有机化合物利用“相似相溶”原则(二)离子缔合物机酸根等4一些金属阳离子可用适当的配位剂,形成没有或很少配位水分子的配位阳离子,再与电荷密度小的阴离子缔合,即可成为疏水性的离子缔合物而被萃取(三)金属配位化合物一些金属阳离子能与有机配位体生成不带电荷的配位化合物,称为疏水性指点,可以从水中析出,亦可被有机溶剂萃取第四节沉淀法沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不同Eg:用重量法测定SO42-,加BaCl2为沉淀剂,沉淀形式和称量形式都是BaSO4两者不同,在Ca2+的测定中,沉淀形式是CaC2O4*H20炽灼后所得的称量形式是CaO,两者不同对沉淀形式与称量形式要求具有以下几个条件:沉淀溶解损失的量应不超出分析天平的称量误差范围,这样才能保证反应定量完全(2)(3)为此尽量希望获得粗大的晶形沉淀。

常用化学分析方法与操作步骤

常用化学分析方法与操作步骤

常用化学分析方法与操作步骤化学分析是一种通过实验手段来确定物质组成、结构和特性的科学方法。

它在化学研究、工业生产、环境监测等领域起着重要作用。

在进行化学分析时,我们需要使用一系列的分析方法和操作步骤。

本文将介绍几种常用的化学分析方法和它们的操作步骤。

一、重量法分析重量法分析是指通过称量和称量差的方法来确定物质的质量。

它是化学分析中最基本、最常用的分析方法之一。

操作步骤:1. 准备称量仪器,如电子天平、称量瓶等;2. 零点校准电子天平,确保准确度;3. 称取物质样品,注意避免外界干扰;4. 记录样品的质量,并计算称量差;5. 根据称量差计算出样品的质量百分含量。

二、容量法分析容量法分析是指通过滴定的方法来确定溶液中的物质含量。

它是一种常用的重金属离子分析方法。

操作步骤:1. 准备滴定仪器,如滴定管、滴定管夹等;2. 使用一定浓度的标准溶液作为滴定液;3. 将待测溶液放入烧杯中;4. 使用滴定管逐滴加入滴定液,同时观察溶液颜色的变化;5. 当滴定液与待测溶液完全反应时,颜色变化停止,记录滴定液的体积;6. 根据滴定液的体积和浓度计算出待测溶液中物质的含量。

三、光谱分析光谱分析是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收、发射或散射等现象来确定物质组成和浓度的分析方法。

操作步骤:1. 准备光谱仪器,如紫外-可见光谱仪等;2. 收集待测物质的光谱数据;3. 根据光谱数据绘制吸收曲线或发射曲线;4. 通过比对待测物质的光谱数据与已知物质的光谱数据,确定物质的组成和浓度。

四、色谱分析色谱分析是一种通过物质在固相或液相载体上的分配与保存来确定物质成分和浓度的分析方法。

操作步骤:1. 准备色谱仪器,如气相色谱仪和液相色谱仪等;2. 样品处理,如提取、浓缩和前处理等;3. 将样品注入色谱仪;4. 根据样品的化学性质、分子量等选择合适的分析方法和柱;5. 进行色谱分离,根据不同物质在色谱柱中滞留时间的差异来确定物质的组成和浓度。

化学分析的定量方法

化学分析的定量方法

化学分析的定量方法化学分析是通过实验手段来确定物质的成分和含量的科学方法。

在化学分析中,定量分析是其中一种重要的方法。

定量分析旨在准确测量样品中某种化学物质的存在量,并通过计算得出其定量结果。

本文将介绍几种常用的化学分析的定量方法。

一、重量法重量法是定量分析中最常用和基础的方法之一。

它通过测量物质的质量变化来进行分析。

常用的重量法包括滴定法、酸碱中和反应法和沉淀仪法等。

滴定法是通过向待测溶液中加入已知浓度的滴定试剂,直到发生化学反应达到滴定终点,从而确定待测溶液中的物质含量。

滴定法广泛应用于酸碱滴定、氧化还原滴定等分析中。

酸碱中和反应法是利用酸碱中和反应滴定计算物质的含量。

通常使用酸碱指示剂来判断溶液的酸碱度滴定终点。

沉淀仪法是利用化学反应生成的沉淀物来估算待测物质的含量。

通常通过滴定法、电位法或分光光度法等来确定沉淀物中成分的含量。

二、色谱法色谱法是一种将混合物中的化合物分开并测量其定量含量的方法。

色谱法常用于分离和检测有机化合物。

常见的色谱法包括气相色谱法和液相色谱法。

气相色谱法是将待测物质蒸发并通过柱状填充物,在高温下进行分离。

随后,使用检测器检测各组分的信号强度,并据此计算物质的含量。

液相色谱法是将待测物质溶解在液相中,通过在填充物上的移动来分离各组分。

再通过检测器检测各组分的信号来计算物质的含量。

三、光谱法光谱法是通过测量物质与电磁辐射之间的相互作用来定量分析物质含量的方法。

常用的光谱法包括紫外可见光谱法、红外光谱法和质谱法等。

紫外可见光谱法通过测量待测物质在紫外或可见光区域的吸收或透射来定量物质的含量。

将吸收值与标准曲线进行比较来计算物质的浓度。

红外光谱法是通过测量待测物质与红外辐射之间的相互作用来定量分析物质的含量。

根据样品的吸收峰强度或峰面积,结合标准曲线,来精确测量物质的浓度。

四、电化学分析电化学分析是利用电化学原理测量待测物质的电流或电势来定量分析物质含量的方法。

常见的电化学分析包括电位滴定法、电导法和极谱法等。

重量法原理

重量法原理

重量法原理
重量法,又称为称量法,是一种在化学实验中常用的定量分析方法。

它是利用物质的质量来进行分析和计算的方法,广泛应用于化学、药学、生物学等领域。

重量法原理的核心是根据物质的质量变化来推断化学反应的进行情况和物质的含量。

在进行重量法实验时,首先需要准备好所需的试剂和仪器设备。

然后按照实验步骤,精确称取试剂的质量,进行化学反应或物质转化。

在反应结束后,再次称取产物的质量,通过质量变化来计算反应的产物量、反应物质量以及反应的转化率。

重量法原理的应用范围非常广泛。

在化学分析中,可以通过重量法来确定物质的纯度、含量、分子量等重要参数。

在制药工业中,重量法也被广泛应用于药物成分的含量测定和质量控制。

此外,在环境监测、食品安全等领域,重量法也扮演着重要的角色。

重量法的原理简单明了,操作也相对容易。

通过精确称量和称取实验物质的质量,再结合化学反应的质量守恒定律,可以准确地计算出产物的质量,从而获得实验结果。

重量法的实验结果可靠性高,精确度较高,因此在科学研究和工程实践中得到了广泛应用。

总之,重量法原理是化学分析中不可或缺的重要方法。

它通过对物质质量变化的准确测量和计算,揭示了化学反应和物质转化的规律,为科学研究和工程技术提供了重要的数据支持。

重量法的应用不仅丰富了化学分析的手段,也推动了化学实验技术的发展,为人类社会的发展进步做出了重要贡献。

分析化学 第六章 重量分析法和沉淀滴定法

分析化学 第六章  重量分析法和沉淀滴定法
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3.电解法
利用电解原理,使待测金属离子在电极上还原析出, 然后称重,电极增加的重量即为金属重。 重量分析法优点:其准确度较高,相对误差一般为 0.1-0.2%。
缺点:
程序长、费时多,操作繁琐,也不适用于微量组 分和痕量组分的测定。
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二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
Ba2+ SO42SO42- Ba2+ SO42SO42-
沉淀
Ba2+
Cl
-
Ca2+
K+
Ba2+ SO42Cl SO42- Ba2+ SO4
2-
Ca2+
Na+ Cl
-
Ba2+ SO42吸附层 扩散层
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(2) 吸留和包藏 吸留(occlusion):在沉淀过程中,若生成沉淀 的速度过快,则表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面 就被沉淀下来的离子所覆盖,而杂质就被包藏在沉淀 内部,从而引起共沉淀。 包藏(inclusion):在沉淀过程中,母液也可能 被包夹在沉淀当中,从而引起共沉淀。 (3)混晶 当杂质离子的半径与构晶离子的半径相近时,所形 成的晶体结构相同,则它们极易生成混晶。 如:BaSO4和PbSO4, AgCl和AgBr. BaSO4和KMnO4等。 分析化学
K sp
K ap
②对于MmAn型沉淀,溶度积的表达式为:
MmAn
mM + nA
[Mn ]m [Am- ]n Ksp
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(2)条件溶度积 MA M
OH
+
+

分析化学_重量分析法.

分析化学_重量分析法.

2 M Fe F M Fe 2O3
mFe F mFe2O3
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表9-1 根据化学式计算换算因数
被测组分
Fe
Fe3O4 P P2O5 MgO S
P283
换算因数
沉淀形式
Fe2O3· nH2O
Fe2O3· nH2O MgNH4PO4· 6H2O MgNH4PO4· 6H2O MgNH4PO4· 6H2O BaSO4
当水中存在微溶化合物,达到溶解平衡后:
MA(s)
M+A-(aq) MA(aq)
M (aq) + A (aq)
+
-
M+A-(aq): 以离子对形式存在的溶解部分;
MA(aq): 以未离解的分子形式存在的溶解部分;
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例:
AgCl(s) AgCl(aq) Ag+(aq) + Cl-(aq)
CaSO4(s)
称量形式
Fe2O3
Fe2O3 Mg2P2O7 Mg2P2O7 Mg2P2O7 BaSO4
2M(Fe)/M(Fe2O3)=0.6994
2M(Fe3O4)/3M(Fe2O3)=0.9666 2M(P)/M(Mg2 P2O7)=0.2783 M(P2O5)/M(Mg2P2O7) =0.6377 M(2MgO)/M(Mg2P2O7) =0.3621 M(S)/M(BaSO4)=0.1374
2 Ca 2 C2O4 CaC2O4 H2O 2. 称量形式(weighing form): 被测组分沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后的 化学组成。BaSO4过滤
洗涤
灼烧
BaSO4
CaC2O4 H 2O

滴定法_容量法_重量法(3篇)

滴定法_容量法_重量法(3篇)

第1篇一、滴定法滴定法是一种定量分析方法,通过将已知浓度的标准溶液(滴定剂)逐滴加入待测溶液中,直到达到化学反应的终点,从而计算出待测溶液中待测物质的含量。

滴定法分为酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、沉淀滴定等。

1. 定义滴定法是指用已知浓度的标准溶液(滴定剂)滴加到待测溶液中,直到达到化学反应的终点,通过测量所消耗的滴定剂的体积来计算待测溶液中待测物质的含量。

2. 原理滴定法的基本原理是化学计量学原理。

在滴定过程中,滴定剂与待测物质发生化学反应,根据化学计量关系,可以计算出待测物质的含量。

3. 应用滴定法广泛应用于化学、生物、医药、环保等领域。

例如,测定酸碱度、测定金属离子、测定有机物含量等。

二、容量法容量法是一种通过测量待测溶液体积的方法来测定其浓度的分析方法。

容量法分为直接容量法和间接容量法。

1. 定义容量法是指通过测量待测溶液的体积,结合已知浓度的标准溶液或化学计量关系,计算出待测溶液中待测物质的浓度。

2. 原理容量法的基本原理是化学计量学原理。

通过测量待测溶液的体积,结合已知浓度的标准溶液或化学计量关系,计算出待测物质的浓度。

3. 应用容量法广泛应用于化学、生物、医药、环保等领域。

例如,测定溶液的酸碱度、测定金属离子、测定有机物含量等。

三、重量法重量法是一种通过测量待测物质的重量来计算其含量的分析方法。

重量法分为直接重量法和间接重量法。

1. 定义重量法是指通过测量待测物质的重量,结合已知浓度的标准溶液或化学计量关系,计算出待测物质的含量。

2. 原理重量法的基本原理是化学计量学原理。

通过测量待测物质的重量,结合已知浓度的标准溶液或化学计量关系,计算出待测物质的含量。

3. 应用重量法广泛应用于化学、生物、医药、环保等领域。

例如,测定金属离子、测定有机物含量、测定元素含量等。

四、总结滴定法、容量法、重量法是化学实验中常用的分析方法,它们具有以下特点:1. 操作简便、准确度高;2. 适用范围广,可测定多种类型的物质;3. 成本低,便于推广。

化学分析的定量分析方法

化学分析的定量分析方法

化学分析的定量分析方法概述:定量分析是化学分析中最重要的部分之一,主要用于确定样品中某一特定成分的含量。

定量分析方法可以分为物理定量分析和化学定量分析两大类。

本文将主要介绍化学定量分析方法,包括常用的几种方法及其原理和应用。

一、重量法重量法是一种基于物质质量变化来进行定量分析的方法。

其基本原理是根据反应前后物质的质量变化确定反应物的含量。

重量法常用于定量分析中的溶液配制、物质纯度测定等方面。

1. 干燥法干燥法是一种常见的重量法,适用于含有水分或其他挥发性成分的样品。

该方法通过加热样品使其水分蒸发,并根据失去的质量计算样品中的水分含量。

2. 火焰法火焰法是一种重量法,常用于分析金属元素的含量。

该方法通过将样品加热至高温,使其转化为其氧化物或其他化合物,然后根据生成物的质量计算原始样品中金属元素的含量。

二、体积法体积法是一种基于体积的定量分析方法,常用于溶液中溶质的浓度测定。

该方法通过测量反应液体体积的变化,来推算出溶质的浓度。

1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见的体积法,用于酸碱中和反应的定量分析。

该方法通过滴加已知浓度的一种溶液来与待测溶液发生中和反应,推算出待测溶液中酸碱的浓度。

此外,还可以根据溶液中指示剂的颜色变化来判断反应的终点。

2. 氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种常用的体积法,用于测定溶液中氧化剂或还原剂的浓度。

该方法通过滴加标准溶液使反应过程达到终点,并根据所滴加的体积计算待测溶液中氧化还原剂的浓度。

三、光度法光度法利用测量溶液对光的吸收或散射来确定被测物质的含量。

该方法基于被测物质与特定波长的光发生相互作用,吸收或散射光的强度与物质的浓度成正比。

1. 分光光度法分光光度法是一种广泛应用的光度法,适用于测定多种物质的浓度。

该方法通过使用分光光度计测量溶液对特定波长光的吸收量,来推算溶液中物质的浓度。

2. 荧光法荧光法是一种基于物质发出荧光的光度法,用于对特定物质进行定量分析。

该方法通过激发样品中的分子产生荧光,测量荧光强度并与标准曲线对比来确定样品中物质的含量。

化学分析的定量测定

化学分析的定量测定

化学分析的定量测定化学分析是一门研究物质组成、结构及其性质变化的科学。

在化学研究和工业生产中,我们经常需要对物质进行定量测定,以获取准确的数据和结果。

本文将介绍化学分析中常用的定量测定方法,包括重量法、体积法和光谱法。

一、重量法重量法是化学分析中最常用的定量测定方法之一。

它基于物质质量与其它物质的质量关系进行测量。

在实验室中,我们通常使用天平进行物质的称量,然后通过计算质量差来确定物质的含量。

例如,我们可以使用重量法来确定某个溶液中金属离子的含量。

首先,我们称量一定量的溶液,然后将其加热蒸发,使溶液中的水分失去,最后再次称量溶剂。

通过计算称量前后的质量差,我们可以确定金属离子的含量。

二、体积法体积法是另一种常见的化学定量测定方法。

它基于物质的体积与其他物质的体积关系进行测量。

在实验室中,我们通常使用酸碱滴定、溶液稀释等方法进行体积测量。

例如,我们可以使用体积法来确定某个溶液中酸或碱的含量。

首先,我们需要使用标准溶液来进行滴定。

通过滴加标准溶液,观察溶液发生的颜色变化或者使用指示剂来判断滴定终点。

通过计算滴定液的体积,我们可以确定溶液中酸碱的含量。

三、光谱法光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收或发射特性进行定量测定的方法。

它包括紫外可见光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法等。

例如,我们可以使用紫外可见光谱法来确定某个物质的浓度。

通过测量溶液在一定波长下的吸光度,利用比尔-朗伯定律可以计算出物质的浓度。

在化学分析中,我们还可以结合使用多种方法进行定量测定,以提高测定的准确性和可靠性。

此外,随着科技的不断进步,还出现了一些新的仪器和方法,如质谱法、核磁共振法等,用于更精确地进行定量测定。

总结而言,化学分析的定量测定方法多种多样,每种方法都有其适用的场景和特点。

在实际应用中,我们需要根据具体情况选择合适的测定方法,并通过严谨的实验操作和数据处理来确保结果的准确和可靠性。

通过不断深入研究和创新,化学分析定量测定方法将为我们提供更多更广阔的应用前景。

化学分析中的定量分析方法

化学分析中的定量分析方法

化学分析中的定量分析方法在化学分析领域中,定量分析是一种重要且常用的技术手段,用于测定样品中特定组分的含量。

定量分析方法旨在确定化合物或分子的浓度、质量或量,并提供准确可靠的数据支持。

本文将介绍几种常见的定量分析方法及其原理和应用。

一、重量法重量法是定量分析中最基本也是最常用的方法之一。

它通过测量样品质量的变化来确定所需组分的含量。

重量法的基本原理是根据质量守恒定律,即反应前后样品质量的变化与被测分析物的含量成正比。

该方法适用于固体、液体和气体样品的定量分析。

二、滴定法滴定法是一种通过滴加已知浓度的标准溶液来测定被测物质含量的方法。

该方法基于滴定反应的化学计量关系。

在滴定过程中,被测物与标准溶液发生化学反应,待反应达到完全时,滴定溶液的体积与被测物质的量成正比。

滴定法常用于测定酸碱度、氧化还原反应以及某些特定物质的含量。

三、光谱法光谱法通过测量物质在可见光、紫外光或红外光等特定波长下的吸收或发射特性来确定被测物质的含量。

其中,紫外可见光谱法广泛应用于测定溶液中有机和无机化合物的浓度。

该方法基于被测物质对特定波长光的吸收特性,利用比例关系计算出物质的浓度。

四、电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学过程的定量分析方法。

它利用电流、电势和电荷等电化学参数的变化来推断样品中的分析物含量。

常用的电化学分析方法包括电解分析、电位滴定、电导法和极谱法等。

电化学分析法适用于测定溶液中金属离子、无机和有机物质的含量。

五、质谱法质谱法是一种通过分析分子离子在质谱仪中的裂解和重组过程,来确定被测物质的结构和相对分子质量的方法。

质谱法适用于分析复杂的有机化合物,如蛋白质、药物及环境污染物等。

通过测量质谱图中不同离子的相对丰度,可以获得被测物质的定量信息。

综上所述,化学分析中的定量分析方法多种多样,每种方法都有其适用的场景和特点。

根据分析的目的和样品的性质,选择合适的定量分析方法至关重要。

化学分析技术的不断发展,为科学研究、工业生产和环境监测提供了强有力的支持。

分析化学:重量分析法

分析化学:重量分析法

2
第一节
概述
一、重量分析法:通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类: 沉淀重量法 ——利用沉淀反应 挥发法重量法 ——利用物质的挥发性 萃取法重量法 ——利用物质在两相中溶解度不同 三、特点: 准确度高, 费时,繁琐, 不适合微量组分
3
第二节 对沉淀的要求与结果计算
几个概念:
晶核的生成

沉淀颗粒的生长
11
影响V定向 、V聚集大小的因素: (1)、V定向与沉淀的性质有关: 对于强极性盐类: 如BaSO4,CaC2O4等 一般具有较大的V定向, 形成晶形↓ 对于高价金属离子的氢氧化物: 如Fe(OH)3,Al(OH)3↓ V定向较小称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
4
一、沉淀形式和称量形式
过滤 Ba2+ + SO42BaSO4↓ 洗涤 灼烧 过滤 烘干 8000C BaSO4
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•H2O ↓
洗涤 过滤
CaO 灼烧
烘干
试样溶液 + 沉淀剂
待测离子 沉淀剂
沉淀形式↓
沉淀形式
称量形式
洗涤 灼烧 处理过程 称量形式
V聚集 QS K S
相对过饱和度 S—溶解度
K—比例常数
Q —加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度 Q-S:沉淀的过饱和度
13
陈化对沉淀颗粒大小的影响

A:陈化的概念
沉淀析出后,让初生的沉淀和母液一起 放置一段时间,这个过程称陈化。

B:陈化的目的
陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解,大晶 粒逐渐长大。 C:原因
F
M Cl M AgCl
2M Fe M Fe2O3

第九章 质量分析法

第九章 质量分析法

第九章重量分析法第一节概述重量分析法(质量分析法)是通过称量来确定物质含量的分析方法。

在质量分析中,通常先用适当的方法使被测组分从试样中分离出来,然后称量有关物质的质量,根据称量结果计算被测组分的含量。

是经典的定量分析方法之一。

质量分析法是直接用分析天平精密称量而获得分析结果,一般不需要与标准试样或基准物质进行对比,有较高的准确度,但操作繁琐,耗时费力,不适于快速分析,也不能用于微量和痕量组分的测定。

目前,对常量的Si、P、S、Ni元素的测定、样品干燥失重的测定、总酯的测定、灰分的测定等仍采用质量分析法。

另外,某些校正分析法的结果,也常以质量分析的结果为准进行对比。

因此,作为一种经典的化学定量方法,质量分析仍然是不能忽视的。

根据分离方法的不同,质量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法等。

第二节挥发法挥发法(volatilization method)是利用被测组分具有挥发性(或将它转化为挥发性物质),通过加热或其他方法使之与试样分离,然后通过称量确定被测组分的含量。

根据称量的对象不同,挥发法可分为直接法和间接法。

一、直接法直接法通常是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出,用适当的吸收剂将其全部吸收,根据吸收剂吸收前后的质量差(增重)来计算该组分的含量。

例如,试样中结晶水的测定:将含一定量结晶水的固体加热至适当的温度,用高氯酸镁吸收逸出的水分,则高氯酸镁增加的质量就是固体样品中结晶水的质量。

又如有机物中C、H元素的分析:将有机物置入封闭的管道中,高温通氧炽灼后,其中的氢和碳分别生成H2O和CO2,先用高氯酸镁选择性地吸收H2O,后用碱石棉选择性地吸收CO2,最后分别测定二个吸收剂增加的质量,即可换算得出试样中H元素和C元素的含量。

此外,某些试样的灰分和炽灼残渣的测定,是将试样最后经高温灼烧后残留的不挥发性物质直接进行称量,确定其含量,也属于直接法。

二、间接法间接法是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出,根据挥发前后试样的质量差(减重)计算该组分的含量。

分析化学 重量 分析法

分析化学 重量 分析法

在没有副反应存在时:MA===M+A Ksp 在有副反应存在时: MA===M+A Ksp’

LOGO
常见情况来看络合效应是针对 阳离子的,而酸效应是针对阴 离子的!
酸效应 络合效应 酸效应
有副反应存在时:
K SP = [ M ]′[ A]′ = [ M ][ A]α M α A = K SPα M α A
LOGO
分离方式
1 2 3 沉淀法(重点) 沉淀法(重点)
气化法
提取法
4
电解法

LOGO
沉淀重量分析法
沉淀重量法: 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后, 转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测 组分含量的分析方法。
综述: 综述:
因为在现实的溶液中含有各种共存组分, 因为在现实的溶液中含有各种共存组分,由于其他一些 离子的影响,沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响, 离子的影响,沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响,比 如同离子效应,酸效应,盐效应,络合效应, 如同离子效应,酸效应,盐效应,络合效应,还会受到温度 的影响,溶剂的影响,沉淀颗粒的影响,沉淀结构的影响, 的影响,溶剂的影响,沉淀颗粒的影响,沉淀结构的影响, 如此多的影响因素,其本质就是共存离子与沉淀离子反应沉 如此多的影响因素, 淀溶解平衡右移,增大沉淀的溶解度。(除同离子效应外) 。(除同离子效应外 淀溶解平衡右移,增大沉淀的溶解度。(除同离子效应外)
+ −
注:沉淀溶解度很小时,常忽略盐效应。 在利用同离子效应来降低沉淀溶解度时,也应考虑过 度 加入沉淀剂引起的盐效应。 沉淀剂用量:一般 —— 过量50%~100%为宜 非挥发性 —— 过量20%~30%

分析化学-重量分析法和沉淀滴定法

分析化学-重量分析法和沉淀滴定法
S2=K’sp1/2=(Kspα Ag(NH3))1/2 由 于 Ksp(AgBr) 值 相 当 小 , 故 忽 略 因 络 合 效 应 对NH3浓度的影响。
αAg(NH3)=1+β1[NH3]+β2[NH3]2=1.7×105 S2=2.9×10-4mol/L S2/S1=4.1×102
5 影响沉淀溶解度的其它因素 (1)温度
目前应用较广的是生成难溶性银盐的沉淀反应, Ag++Cl-=AgCl↓ Ag++SCN-=AgSCN↓
利用生成难溶性银盐反应来进行测定的方法, 称为银量法(Aregentometric method) 。
银量法可以测定C1—、Br—、I—、Ag+、SCN— 等,还可以测定经过处理而能定量地产生这些离 子的有机物。
例如,测定铝时,称量形式可以是 Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为 称量形式时铝的损失量:
A12O3:2A1=1:x x=0.5 mg
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 :
A1(C9H6NO)3:A1=1:x x=0.06 mg
由于许多沉淀的固有溶解度比较小,所以 计算溶解度时,一般可以忽略固有溶解度的 影响。
S=[M+]=[A-]
二 活度积和溶度积
K2 = aM+aA-/aMA(水) ,
得:aM+aA-=K2S0=K
0 sp
K 0sp称为活度积常数,简称活度积。
aM+aA-=γM+[M+] γA-[A-]=K0 sp
[M+][A-]=K 0sp/γM+γA-= Ksp

分析化学-重量分析法

分析化学-重量分析法

2、盐效应 溶液中存在着非共同离子的强电解质盐类,而引起沉淀溶解度 增大的现象,称为盐效应。 例19—2 计算AgCl分别在纯水和0.01mol·L-1NaNO3溶液中的溶解度各 是多少? 解: AgCl Ag+ + Cl⑴ 设AgCl在纯水中的溶解度为S1,则
− − S1 =[Ag+] =[Cl−] = Ksp= 1.8×1010 =1.3×105mol L−1 ⋅
计算得:γAg+ = γCl- = 0.79
3、酸效应 溶液的酸度对沉淀溶解度的影响,称为酸效应。 例19—3 已知CaF2在纯水中的溶解度为2×10-4mol·L-1,计算CaF2在 HCl溶液(pH=2.0)中的溶解度? 解: Kspθ(CaF2)=4×10-11 Kaθ(HF)=3.53×10-4 CaF2 Ca2+(aq)+ 2F-(aq) 1 H + α F ( H ) = 1 + β1 ⋅ C ( H ) = 1 + × 1 .0 × 10 − 2 = 29 3.53 × 10 − 4 设CaF2在HCl溶液中的溶解度为x·mol·L-1,则
Q−S V = K ⋅ S
Q加入沉淀剂瞬间,生成沉淀物质的浓度 S沉淀的溶解度 Q−S :相对饱和度 S K常数,与沉淀的性质、介质、温度等因素有关
Q−S 值越大, V越大,易生成无定形沉 淀 S Q−S 值越小, V越小,易生成晶形沉淀 S
S大,Q小,有利于生成晶形沉淀 三、沉淀条件的选择 1、晶形沉淀 ⑴适当稀溶液 ⑶搅拌、缓慢加入沉淀剂 2、非晶形沉淀 ⑴溶液要比较浓、热 ⑶加入沉淀剂的速度要快 ⑵加入适当的电解质(按盐) ⑷不陈化 ⑵热溶液 ⑷陈化
本课程的任务和要求 掌握基本的分析方法及其原理 掌握各种分析方法的有关计算,初步具备数 据评价能力 初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实 验方案的能力 培养观察、分析和解决问题的能力

分析化学常用分析方法与化学计量

分析化学常用分析方法与化学计量

分析化学常用分析方法与化学计量分析化学是化学的一个重要分支,通过运用各种分析方法和仪器,对化学物质进行定性、定量以及结构分析。

本文将对常用的分析方法和化学计量进行分析。

一、重量法重量法是最基本、最常用的分析方法之一。

它基于物质质量的守恒定律,通过测量样品的质量变化来确定所感兴趣物质的含量。

重量法常用于测定固体、液体和气体中物质的含量。

其步骤包括样品的称量、处理和微量分析称量。

通过计算,可以得出所感兴趣物质的含量。

二、容量法容量法是基于溶液反应的滴定分析方法。

该方法通过滴定溶液A与溶液B进行反应,从而确定溶液B的浓度。

常用的滴定反应有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。

容量法是一种快速、准确的分析方法,广泛应用于测定溶液中物质的浓度。

三、光谱法光谱法是一种利用物质对光的吸收、发射或散射进行分析的方法。

常用的光谱法有紫外可见光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法等。

光谱法可以用于定性分析和定量分析。

通过测量物质在特定波长下的吸光度或发射强度,可以确定物质的种类、结构和浓度。

四、色谱法色谱法是一种通过物质在固定相和移动相之间的分配行为进行分离和分析的方法。

常见的色谱法有气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。

色谱法广泛应用于物质的分离、纯化和定量分析。

五、电化学分析法电化学分析法是利用物质在电场或电流作用下的电化学行为进行分析的方法。

常见的电化学分析法有电位滴定法、伏安法、电导法等。

电化学分析法可以测量溶液中的离子浓度、氧化还原电位等。

化学计量是分析化学中的重要概念,它涉及到化学反应的化学方程式、摩尔比例和物质的计量关系。

化学计量是进行化学计算和分析的基础。

常见的化学计量方法有摩尔比例法、物质的化学方程式法等。

在分析化学实验中,准确的分析方法和正确的化学计量是非常重要的。

通过合理选择和运用这些方法,可以得到准确的分析结果,并提高实验的可靠性和准确性。

总结起来,分析化学常用的分析方法包括重量法、容量法、光谱法、色谱法和电化学分析法。

重量法原理

重量法原理

重量法原理
重量法是化学分析中常用的方法之一,它的基本原理是根据物质
的质量,计算出其中所含组分的质量或含量。

这种方法通常用于分析
固体或液体样品中的化学物质组成。

在进行重量法分析时,首先需要将样品称量到精确的质量天平中。

然后,将样品放入溶剂中或加入一定量的酸或碱,以使其中的组分发
生化学反应。

反应结束后,将溶液或反应产物通过沉淀、过滤、洗涤
等操作,将需要测定的组分分离出来,并将其转化为可称量的形式。

最后,再次使用精密的质量天平,测量分离出来的物质的质量,根据
化学计算方法,求出其中需要测定的组分含量。

重量法在化学分析中有着广泛的应用,例如在测定食品中某种金
属元素的含量、水样中污染物的浓度以及农产品中营养成分的含量等
方面都可以采用这种方法进行测定。

但是,重量法也有其一些局限性。

例如,它只能测定物质的总质量,无法分辨其中的不同元素或化合物。

此外,在含量较低的情况下,测量误差可能会很大,需要采取加强技术措施,以提高测量精度。

综上所述,重量法是化学分析中常用的分析方法之一,它的基本
原理是根据物质的质量,计算出其中所含组分的质量或含量。

重量法
可以用于测定固体或液体样品中的化学物质组成,但是在应用中需要
注意其局限性和误差控制。

第九章_重量分析法-分析化学-中药学

第九章_重量分析法-分析化学-中药学

第三节 沉淀法
1.定义
定义:是利用将被测组分转化成难溶化合物, 以沉淀形式从试液中分离出来,再将析出的 沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧,转化为可 供最后称量的化学组成,根据该化学组成的 重量,计算被测组分含量的方法。 沉淀重量法的分析过程
试样
沉淀剂
沉淀型 沉淀
过滤 洗涤
灼烧
或烘干
称量型 称重 计算
2.沉淀形式与称量形式 沉淀形式:沉淀反应生成沉淀的化学组成 称量形式:沉淀经处理,供称量的化学组成 二者有时相同,有时则不同。 如用BaCl2作沉淀剂测定SO42-, 沉淀形式与称量形式均为BaSO4 ; 用(NH4)2C2O4作沉淀剂测定Ca2+, 沉淀形式是CaC2O4· H2O, 称量形式是CaO。
第9章 重量分析法
学习目标
• • • • • 重量分析法定义、特点 挥发法 萃取法 沉淀法(沉淀的要求、影响沉淀的因素) 沉淀重量分析法计算
36-1
概述
1.重量分析法定义
重量分析是通过称量物质的质量(习惯上称 为重量)来确定被测组分含量的一种定量分析 方法。在重量分析中,先用适当的方法将被测 组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定 的称量形式,然后称重,由称得的物质的质量 计算该组分的含量。
分离
称量
2.重量分析法特点
不需用基准物质
准确度高
不适用于微量分析 耗时多、周期长,操作烦琐
相对误差 0.1~0.2%
3.重量分析法应用
主要应用于
(1)含量不太低的Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta、稀土元素及水分等挥发组分的精确分析
(2)药品的含量测定、干燥失重、炽灼残渣以及中 草药灰分的测定等
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过量Ba2+沉淀SO42- ,溶液中Cl-,Br- 和NO3- 等 过量SO42-沉淀Ba2+,溶液中有Na+, Ca2+等
②杂质吸附量 影响因素 沉淀的比表面积 沉淀颗粒小,比表面
积大,吸附杂质越多
杂质离子的浓度 杂质越多,吸附越大
③减少方法
溶液的温度
温度升高,杂质吸附减少
2) 包藏和吸留 ① 定义 • 包藏 母液(沉淀生成后的溶液)留在沉淀内部现象 • 吸留 吸附的杂质离子留在沉淀内部的现象
沉淀完全 沉淀纯度
3、沉淀形态和沉淀的形成
沉淀形态
颗粒直径 溶解度S
晶形沉淀 无定形沉淀
0.1~1µm <0.02µm
离子排列规则,结构紧密 BaSO4
离子排列杂乱,结构疏松 Fe(OH)3—Fe2O3
凝乳状沉淀 二者之间 性质介于晶形沉淀和无定形 沉淀之间 AgCl
沉淀的形成三个阶段
(相互结合的离子群)
烘干与灼烧 沉淀形式 烘干或灼烧固定的称量形式
通常,110℃~120℃烘干40~60分钟
水分不易除去或沉淀组成不固定,高温灼烧得到 均一的称量型。
(5)分析结果的计算
例:芒硝含量的测定过程
Na2SO4
g7H2O
溶解
SO42
BaCl2
BaSO4

过滤 800o C
洗涤 灼烧
K m n sp M N mmnn
4) 其它影响因素 温度,溶剂,沉淀颗粒大小,胶溶作用
① 温度 • 大多数无机盐沉淀的
溶解度随温度升高而 增大 • 晶型沉淀过滤沉淀时 必须等溶液冷却到室 温后再进行
②溶剂 大多数无机盐在有 机试剂中的溶解度 较小
③沉淀颗粒大小 同种沉淀:颗粒越 大,溶解度越小
水解效应:构晶离子发生水解,如MgNH4PO4
配位效应: 配位剂:①沉淀剂本身②外加
配位效应
①沉淀剂本身就是配位剂,实验中避免加入过多沉淀剂, 防止沉淀溶解。 [AgCl2]-
②溶液中含有配位剂,应避免配位剂与待测组分配位, 使沉淀溶解。 [Ag(NH3)2]+
3) 副反应:酸效应,配位效应,水解效应
C2O42

C2O42
'

/ C2O42
Ca2+ C2O42 ' C2O42
Ksp C2O42 ' / C2O42 Ca2+
S

C2O42
'

Ca2+ =
K • sp
C2O42
通常微溶物质浓度低,离子强度I效应可忽略不计,盐效应与构晶 离子的电荷和浓度有关
3) 副反应:
酸效应:H+对弱酸盐等有较大的影响,强酸盐影响不大
CaC2O4 噲垐溶垎解垐?? Ca2++C2O42 Ksp C2O42 Ca2+ S2
H+

HC2O4 H+ H 2C2O4
BaSO4

过滤 800o C
洗涤 灼烧

BaSO4
称量 mBaSO4 Na2SO4 %
Na2SO4 %

m g MM BaSO4
Na 2 SO4 BaSO4
m试样
00%
称量形式
待测物质百分含量
换算因数 F = M待测 M称量型
待测组分 S
MgO
称量型
BaSO4 Mg2P2O7
重量换算因子F
S/ BaSO4=0.1374 2MgO/ Mg2P2O7=0.3622
Al
Al(C9H6NO3)3 Al/ Al(C9H6NO3)3=0.05873
Al
Al2O3
2Al / Al2O3=0.5293
注意分式上下待测元素的摩尔比要相同
例:称取铝试样0.5000克,溶解后用8-羟基喹啉沉淀。烘干 后称得Al(C9H6NO3)3重0.3280克。计算样品中铝的百分 含量。若将沉淀灼烧成Al2O3称重,称量型多少克?
MN(s)噲 垐溶垎解 垐?? MN(aq)€ M N-

M
=
[M'] [M ]
M M
M’ N’
K sp
M N
M ' N '
MN
MN型:S M ' N ' Ksp M N
M m Nn型:S

mn
Na2SO4 %

m g MM BaSO4
Na 2 SO4 BaSO4
m试样
100%
对称量型要求:减小称量误差
1)称量型必须稳定 2)称量型分子量要大
试样
分解 溶解

试液
加沉淀剂

沉淀形式
过滤、洗涤 烘干或灼烧

称量形式
称重 计算

分析结果
实验过程中沉淀的要求
1)沉淀溶解度要小 2)沉淀的纯度要高 3)沉淀型便于过滤和洗涤
100mL溶液损失0.23×10-3mg
利用同离子效应,减少沉淀溶解损失,降低实验误差
①加入过量的沉淀剂:挥发性沉淀剂过量 对非挥发性沉淀剂过量
2) 异离子效应——盐效应
Kap fM f A KSP
Ka(p T )
I fM f A KSP S
溶液中离子强度I很大时,沉淀溶解度S比同温度时纯水中溶解度 增大的现象。

Na2SO4 %
2、药物纯度检查(挥发重量法)
精称2~3g中草药 低温 炽灼 升 完高 全 温 灰度 化恒重 称重m灰分

BaSO4
称量 mBaSO4 Na2SO4 %
实际工作中沉淀形式与称量形式不一定相同
Al3+ Al(OH)3 Al2O3 Ca2 CaC2O4 gH2O CaO Ba2 BaSO4 BaSO4
Na2SO4 g7H2O
溶解 SO42
BaCl2
3 重量分析法
3.1 概述 3.2 沉淀重量法 3.3 应用
1、定义 2、沉淀重量法的分析过程 3、沉淀形态和沉淀的形成 4、沉淀溶解度及影响因素
5、沉淀纯度及影响因素 6、不同类型沉淀的沉淀条件
3.1 概述
1、定义
2、特点
优点:称量误差小,结果准确度高
缺点:操作繁琐、费时、灵敏度不高, 不适合微量与痕量组分分析
④ 胶溶作用
降低溶解度的措施
5 沉淀的纯度(共沉淀,后沉淀)
(1) 共沉淀(表面吸附、包藏和吸留 、混晶共沉淀 )
1)表面吸附 吸附层 扩散层(抗衡离子)
①选择吸附 • 吸附层 优先吸附溶液中过量构晶离子 • 扩散层
– 浓度高的离子 – 形成溶解度最小或解离度最小的化合物的离子 – 离子的价数越高,越容易被吸附
1) 成核: 均相成核 异相成核
2) 成长 晶核长大
竞争
3)聚集形成沉淀
晶核形成速度v
韦曼经验公式
v KQS S
• v 沉淀生成的初始速度,即晶核形成速度 • Q 沉淀时溶质瞬间总浓度 • S 沉淀的溶解度,是沉淀平衡时浓度 • K 常数,与沉淀的性质、实验温度、介质有关
理论上,降低相对过饱和度,减小晶核形成速度 有望得到更大颗粒的沉淀
③减少方法 无定型沉淀生成后,及时过滤,使沉淀与母液分离 晶型沉淀陈化后洗涤沉淀
5 不同类型沉淀的沉淀条件P44
沉淀完全
(1) 晶形沉淀
沉淀纯度
①目的:大颗粒的沉淀 ② 控制条件
v KQS S
1) 在适当稀的溶液中沉淀
2) 快搅慢加沉淀剂
3) 热沉淀冷过滤
4) 陈化
(2)无定形沉淀
①目的 使沉淀结构紧密,防止胶溶损失,减少杂质吸附
(2) 影响溶解度的因素 ☺☻
1) 同离子效应 例:BaSO4重量法测定SO42- ,室温饱和S=1.0×10-5mol/L 100mL溶液损失:100mL×10-5mol/L×233.4 =0.23 mg
过量BaCl2沉淀剂,沉淀后溶液中[Ba2+]=0.01mol▪ L-1:
S KSP 1108 g Ba2
3、分类:挥发法、萃取法、沉淀法
3.2 沉淀重量法 p33
Na2SO4 g7H2O
溶解 SO42
BaCl2
BaSO4

过滤 800o C
洗涤 灼烧

BaSO4
称量 mBaSO4 Na2SO4 %
1、定义
试样
分解 溶解

试液
加沉淀剂

沉淀形式
过滤、洗涤 烘干或灼烧

称量形式
称重 计算

分析结果
2. 沉淀重量法的分析过程 (1)试样的称取和溶解
①称量误差 ②沉淀过滤、洗涤过程的损失
m称量形式
估计m试样量
(2)沉淀的制备
对沉淀形式的要求 1)沉淀溶解度要小 2)沉淀的纯度要高 3)沉淀型要便于过滤和洗涤
(3)沉淀的过滤
灼烧沉淀
减重法称量
烘干沉淀 减重法称量
(4)沉淀的洗涤、烘干与灼烧 洗涤目的 除去沉淀吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液
(1) Al/ Al(C9H6NO3)3=0.05873
Al% 0.3280 0.05873 100% 3.853% 0.5000
(2)Al% w 0.5293 100% 3.853% 0.5000
w 3.853% 0.5000 0.03639g 0.5293
3)称量型必须有确定的化学组成
5)必要时进行第二次沉淀,减少杂质
3.3 应用
1、药物含量测定(芒硝)
0.4xxx gNa2SO4 g7H2O 210m0LmHLC水l 煮沸 滴加热BaCl2 BaSO4
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