葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量-实验准备

滴定法测定葡萄糖酸锌钙口服液中葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量

一、目的

1．学习设计滴定分析法实验。

2．巩固所学知识，并将所学知识应用实际。

3．培养综合分析问题和解决问题的能力。

方法一EDTA滴定法-差减法-减钙量法-钙紫红素指示剂

原理：

（1）在pH＝10时，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L 的EDTA滴定液滴定口服液中的Ca2＋、Zn2＋，溶液由紫色变为纯蓝色为终点，得Ca2＋、Zn2＋消耗EDTA滴定液总体积V1。

滴定前：Ca2＋＋HIn2－（纯蓝色）→CaIn－（紫红色）＋H＋

Zn2＋＋HIn2－（纯蓝色）→ ZnIn－（紫红色）＋H＋

终点时：ZnIn－（紫红色）＋H2Y2－→ ZnY2－（纯蓝色）＋HIn2－＋H＋

（2）在pH=12以上的强碱性溶液中，以钙紫红素指示剂，用EDTA滴定液滴定，溶液由紫色变为纯蓝色即为终点，得Ca2＋消耗EDTA滴定液体积V2，根据消耗的滴定液体积可计算得葡萄糖酸钙的含量。

采用差减法，即用滴定Ca2＋、Zn2＋消耗的滴定液总体积V1减去Ca2＋消耗的体积，可计算得葡萄糖酸锌的含量。

计算公式：

试剂：

钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。

氢氧化钠试液：氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100 ml，即得。

其它所用试剂均同“水的硬度测定”实验。

葡萄糖酸锌钙口服液规格：10ml/支，含葡萄糖酸钙：600mg、葡萄糖酸锌：30 mg。

（相当于钙：54 mg、锌：4.3mg。）

每1ml EDTA滴定液（0.01 mol/L）相当于4.484mg葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）每1ml EDTA滴定液（0.01 mol/L）相当于4.556mg葡萄糖酸锌（C12H22ZnO14）

方法：

（1）精密量取口服液1.5mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，其它操作均同“水的硬度测定”实验。

（2）精密量取口服液1.5mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，加氢氧化钠试液15mL 与钙紫红素指示剂0.1g，用0.01 mol/L EDTA滴定液滴定，至溶液呈纯蓝色，即为终点。（该方法利用两种指示剂，可以药典作参考，设计比较方便，终点均为由紫变蓝，变化敏锐，选择含量高的钙滴定，比较合理）

方法一、实验准备

（一）试剂：（1人/组）

葡萄糖酸锌钙口服液：1.5ml*2*3=9ml。规格：10ml/支。

钙紫红素指示剂：0.1g*3=0.3g。制法：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。

氢氧化钠试液：15ml*3=45ml。制法：氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100 ml，即得。

其它所用试剂均同“水的硬度测定”实验。

（二）学生使用的仪器：（1人/组）2ml吸量管

洗耳球

250ml锥形瓶*3

50ml量筒

25ml-酸式滴定管