土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目

1、有机质

2、速效磷

3、速效钾

4、碱解氮

5、缓效钾

6、全氮

7、电导和pH

8、植物氮磷钾

9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg）

10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)

12、土壤有效S的测定

13、硝态氮的测定

一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法）

试剂：

1、L的FeSO

4

溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。

2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。

（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。

3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。

4、Ag

2SO

4

：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用）

5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。

设备：

消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶

实验步骤：

1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。

2、放入消煮炉（190℃）沸5min。

3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红）

注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。

每批样3空白。

每天对FeSO

4

标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂）

计算公式：方法1：CFeSO

4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO

4

体积

5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml

方法2：CFeSO

4=（消耗FeSO

4

体积*）ppm

有机质（g/Kg）={CFeSO

4*（V

-V）*10-3*3***1000}/样重

加Ag

2SO

4

时，校正系数变为。（为氧化校正系数）

有机质（g/Kg）={CFeSO

4

*（V

-V）*10-3*3***1000}/样重

2重铬酸钾+3C→

重铬酸钾+6FeSO

4

→

滴定平行误差kg

二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法）

试剂：

1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水

2、LNaHCO

3浸提剂：42gNaHCO

3

+1L水，用4mol/LNaOH调pH≈

3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却

4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水

5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好

的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。

6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内）

7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中

8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO

3

淋洗5

次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO

3

检查）

9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml

浓硫酸，定容1L

10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。

设备：

液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱

实验步骤：

1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO

3

，振荡30min

2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO

2

）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。

标准曲线的制作：

Y——对应浓度（在Excel中第二列）

计算公式：

根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤中含磷量（mg/Kg）=C*100

三、速效钾（乙酸铵提取法）

试剂：

1、1mol的乙酸铵溶液：取乙酸铵+水+用乙酸（氨水）用pH试纸调节pH至，后定容至

1L

方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸（氨水）用酸度计（试纸）调节pH 至，后定容至1L

3、钾标准溶液的配制（浓度为100ppm）

取110℃烘干2h的纯氯化钾+水定容1L，可长期保存

设备：试管、液枪（1ml、5ml、10ml）、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶

步骤：

1、浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中，用瓶口分液器加50ml乙酸铵，恒温震

荡（170转速）30min，过滤到试管里，做空白

2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定（预热30min左右）

Y——对应浓度（在Excel第二列）

计算公式：

钾含量（mg/Kg）=C*10

注意：此法只适用于石灰性土壤

=

四、碱解氮（扩散法）

试剂：

1、1N的NaOH：+水定容至1L

2、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇

3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水，冷却后+20ml混合指示剂，混匀，+1NNaOH

至溶液呈紫红色（pH≈），稀释至1L

4、L硫酸标准溶液：浓硫酸稀释至1L，用Na

2CO

3

标定

5、1﹪甲基橙指示剂：甲基橙+水至100ml

6、Na

2CO

3

标定溶液：无水Na

2

CO

3

+水至1L

7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水（70-80℃）冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液

8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存

设备：橡皮筋、扩散皿、液枪（2ml）、注射器（10ml）、半微量滴定管、烘箱

步骤：

1、称（1mm）土样+硫酸亚铁于外室

2、加硼酸指示剂于内室

3、涂胶

4、加盖，加10mlNaOH（1N）于外室

5、40±1℃烘24h±

6、取出后用稀硫酸滴定。（蓝色→微红色）

标准酸的标定：