硫酸盐测定步骤
混凝土中的硫酸盐检测方法
混凝土中的硫酸盐检测方法混凝土中的硫酸盐检测方法混凝土是建筑工程中常用的一种材料，其主要成分是水泥、砂、石等，但在使用过程中，由于外部环境的影响，混凝土中的硫酸盐含量可能会逐渐增加，导致混凝土的强度下降、膨胀、龟裂等问题，因此需要对混凝土中的硫酸盐进行检测。
本文将介绍混凝土中的硫酸盐检测方法。
一、硫酸盐含量的检测原理硫酸盐含量的检测主要是通过测定混凝土中硫酸盐的含量来判断混凝土的质量。
混凝土中的硫酸盐含量主要是指SO₃含量，它是混凝土中的一种化学物质，能够与水泥中的钙离子反应生成硫铝酸盐等产物，导致混凝土的强度下降和膨胀，因此需要对其进行检测。
二、硫酸盐含量的检测方法1.化学分析法化学分析法是目前较为常用的硫酸盐含量检测方法，其基本原理是利用化学反应将混凝土中的硫酸盐转化为一定的化合物，然后通过化学分析的方法测定其中含量。
常用的化学分析方法有两种：重量法和容量法。
重量法：将混凝土样品与硝酸银溶液在一定条件下反应，硝酸银与硫酸盐反应生成沉淀，再将沉淀干燥、称重，根据硫酸盐与硝酸银的化学计量关系，计算出硫酸盐含量。
容量法：将混凝土样品与硝酸银溶液在一定条件下反应，硝酸银与硫酸盐反应生成沉淀，然后用钾铬酸钾溶液作为指示剂，滴定溶液中剩余的硝酸银，根据硝酸银与硫酸盐的化学计量关系，计算出硫酸盐含量。
2.光度法光度法是利用硫酸盐与钡离子的反应生成沉淀，然后通过光度计测定沉淀的吸光度，根据吸光度与硫酸盐含量之间的关系，计算出硫酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、分析速度快、操作简单的特点。
3.电化学法电化学法是利用电化学方法检测混凝土中硫酸盐含量的方法，其原理是根据硫酸盐在电极表面的氧化还原反应，利用电化学分析仪测定电位差，从而计算出硫酸盐含量。
该方法具有灵敏度高、分析速度快、操作简单的特点。
三、实验步骤1.取混凝土样品，将其破碎成小颗粒。
2.将混凝土样品与稀硝酸溶液混合，放置一段时间，使混凝土中的硫酸盐与稀硝酸发生反应。
硫酸盐实验室测定方法
硫酸盐
原理：
样液中微量的硫酸根与氯化钡作用，生成白色硫酸钡沉淀，与标准浊度比较定量。
试剂和溶液：
1、10%（V/V）盐酸溶液：量取1体积盐酸，注入9体积水中。
2、50g/L氯化钡溶液：称取5.0g氯化钡，加水搅拌溶解，定容至100ml。
3、硫酸盐标准溶液（1ml溶液含有0.1mg硫酸根）：按GB/T602-1988中4.28配制。
分析步骤：
称取样品0.5g，精确至0.01g，置于一支50ml纳氏比色管中，加水18ml溶解，再加10%的盐酸溶液2ml，摇动混匀；准确吸取硫酸盐标准溶液2.50ml，置于一支50ml纳氏比色管中，加水15.5ml、10%盐酸溶液2ml，摇动混匀。
同时向上述两管各加50g/L的氯化钡溶液5.00ml，摇匀，于暗处放置10min后，取出，进行目视比浊。
结果判定：
若样品管浊度不高于标准管浊度，即硫酸盐含量等于或低于0.05%。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994
滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡
和
入
容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定可以采用重量法测定。
具体步骤如下：
1. 取适量待测水样，将其置于干燥的漏斗中过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
2. 在烧杯中加入少量硝酸，使之酸化，然后将其加热至沸腾，使之蒸发至半浓缩状态。
3. 换烧杯，将半浓缩液挥发至干燥，然后将残渣放进烘箱中烘干至恒重。
4. 记录干燥后的烧杯重量，再将烧杯中的残渣溶解于少量蒸馏水中，然后加入几滴硫酸指示剂。
5. 用标准0.1 mol/L氯化银溶液滴定，直到出现浑浊，记录耗费的氯化银溶液体积V。
6. 根据反应方程式可知，1 mol硫酸盐需要和2 mol氯化银反应生成1 mol沉淀。
因此，计算出测量样品中的硫酸盐含量。
硫酸盐含量（mg/L）= [V × C × 98.08 × 1000] / V1
其中，V为滴定氯化银溶液体积（mL），C为氯化银溶液浓度（mol/L），98.08为硫酸盐相对分子质量，V1为水样取样体积（L）。
硫酸盐(0-40ppm)
编写：BN 校正：WL 核准：CDDeChem-Tech分析方法参数：硫酸盐应用：地表水仪器：CleverChem200 量程：2-40mg/l一、 方法陈述在一定的缓冲溶液条件下，水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成比较均匀、稳定的浑浊，其浑浊程度和水中硫酸盐含量成正比，在420nm波长下对溶液进行测量。
二、 适用范围1.此方法适用于饮用水、地表水，也适用于土壤提取物、植物等硫酸盐的检测。
2.此方法适用于2-40mg/l等浓度范围。
通过人工或CleverChem200对样品进行稀释扩展方法的检测范围。
3.实验室用水应符合实验室要求，具体步骤参照国标方法。
三、 干扰1.二氧化硅的浓度超过500mg/l会产生干扰。
2.样品的浊度和颜色对测试结果产生干扰。
四、 试剂配置1.R1 缓冲溶液A（当硫酸盐的浓度大于10mg/L时使用这种试剂）六水氯化镁（MgCl2·6H2O）7.25 g三水醋酸钠（CH3COONa·3H2O） 1.25 g硝酸钾(KNO3 ) 0.25 g无水乙酸（CH3COOH） 5 ml蒸馏水250 ml 缓冲试剂A：溶解7.25g的六水氯化镁，1.25g的三水醋酸钠，0.25g的硝酸钾和5ml的无水乙酸到含200ml蒸馏水的容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至250ml。
反转混匀5次。
缓冲溶液B（当硫酸盐的浓度小于10mg/L时使用这种试剂）六水氯化镁（MgCl2·6H2O）7.25 g三水醋酸钠（CH3COONa·3H2O） 1.25 g硝酸钾(KNO3 ) 0.25 g无水硫酸钠（Na2SO4） 0.028 g 无水乙酸（CH3COOH ） 5 ml 蒸馏水250 ml缓冲试剂B ：解7.25g 的六水氯化镁，1.25g 的三水醋酸钠，0.25g 的硝酸钾，0.028g 的无水硫酸钠和5ml 的无水乙酸到含200ml 蒸馏水的容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至250ml 。
硫酸盐的测定
硫酸盐的测定离子色谱法1 适用范围本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。
方法检出限：当电导检测器的量程为10µS，进样量为25µl时，无机阴离子的检出限如下：阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42-检出限（mg/L）0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或封面积定量。
一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。
3 试剂实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水，并经过0.45µm微孔滤膜过滤。
3.1 淋洗贮备液：：分别秤取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。
此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。
3.2 淋洗使用液：取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。
3.3 再生液C（1/2H2SO4）=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线，摇匀（实用新型离子色谱仪可不用再生液）。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究紫外分光光度法是一种测定物质浓度的常用分析手段，在研究水中硫酸盐丰度方面也有着广泛的应用。
本文将介绍紫外分光光度法测定水中硫酸盐的原理、步骤和结果分析。
紫外分光光度法用于测定水中硫酸盐的原理是依靠硫酸盐特有的特异性吸收特性来进行分析。
它可以测量物质在一定的可见光范围内通过吸收光谱表达的特异性结构信息，从而准确推算出硫酸盐的含量。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的步骤如下：1.品准备：将水样收集到清洗无菌容器中储存，然后根据硫酸盐的含量准备相应浓度的标准溶液。
2.谱测定：将标准溶液和样品分别放入光谱计内，设置适当的参数，测量结果放入计算仪中。
3.据结果推算：根据反应光谱曲线，推算样品中硫酸盐的浓度。
因此，紫外分光光度法可以用来测定水中硫酸盐的含量。
在实际应用中，强调正确使用此分析方法，它能有效率及准确的检测出硫酸盐宏观浓度，为研究海洋环境提供科学可靠的依据。
另外，此种分析技术还有一定的缺点，因为许多其他物质也可以吸收紫外光，结果可能会受到其他因素的影响。
因此，应尽量减少样品中的杂质，保证测量的准确性。
总的来说，紫外分光光度法是一种准确高效的分析技术，可以有效用于测定水中硫酸盐的浓度，为进一步研究海洋环境提供依据。
紫外分光光度法测定水中硫酸盐的研究受到广泛的关注，其成果已被各界重视和广泛应用。
同时，在实验过程中还需要注意一些细节问题，比如准确使用测量工具，减少样品中杂质等。
以上这些研究成果将为研究海洋环境提供有效的依据，有助于更好地保护海洋资源。
综上所述，紫外分光光度法测定水中硫酸盐是一种有效的研究方法，能准确可靠地检测出水中硫酸盐的浓度，为研究海洋环境提供科学可靠的依据。
(完整版)2019版药品检验操作规范--硫酸盐检查法
硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。
4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。
4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。
7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐是一种盐类化合物，它在日常生活和科学研究中有着广泛的应用。
其检测方法主要通过化学试剂反应或仪器分析实现。
本文将详细介绍几种常用的硫酸盐检测方法。
一、铅醋试剂法铅醋试剂法是一种常用的硫酸盐试剂法，可以快速检测硫酸盐的存在。
硫酸盐与铅醋试剂反应生成沉淀，通过观察沉淀形态和颜色变化来判断硫酸盐的存在。
实验步骤如下：1.取样品溶液，加入少量的铅醋试剂，观察是否生成沉淀。
2.若产生白色沉淀，即为硫酸盐。
二、钡盐试剂法钡盐试剂法是另一种常用的硫酸盐检测方法，通常用于检测水溶液中的硫酸盐。
硫酸盐与钡盐试剂反应生成白色沉淀，通过观察沉淀形态和颜色变化来确定硫酸盐的存在。
具体实验步骤如下：1.取样品溶液，加入适量的钡盐试剂，搅拌均匀。
2.若产生白色沉淀，即为硫酸盐。
三、重铁法重铁法是一种常用的气体体积分析方法，用于定量测定硫酸盐。
实验原理是通过加热硫酸盐样品，将其分解为二氧化硫，然后用铁还原氧化为三氧化硫气体。
具体实验步骤如下：1.取样品溶液，将其转移到適當的容器中。
2.在溶液中加入一定量的草酸或其它具有还原性的物质。
3.用适量的浓硝酸调节溶液酸性，并加热至沸腾。
4.在加热的同时，用空气活塞泵将原浓硝酸引入装置中，与生成的二氧化硫反应成为三氧化硫。
5.经过冷凝，得到气体样品，并用体积法进行测定。
四、草酸二钴法草酸二钴法是一种常用的分光光度法，可用于定量测定硫酸盐。
草酸与硫酸盐反应后生成深紫色的络合物，通过测定溶液的吸光度来定量硫酸盐的含量。
实验步骤如下：1.取样品溶液，将其转移到适当的容器中。
2.添加一定量的草酸二钴试剂，搅拌均匀。
3.测定溶液的吸光度，并与标准曲线进行比较，得到硫酸盐的含量。
五、离子色谱法离子色谱法是一种利用色谱柱分离不同离子的方法，在硫酸盐检测中也有应用。
通过根据硫酸盐样品中的离子特性，在其中一特定条件下，利用柱上的固定相将硫酸盐样品中的离子分离开来。
然后通过检测分离出来的离子，进而得到硫酸盐的含量。
2020版《中国药典》硫酸盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓2、试剂和溶液：2.1稀盐酸(含HCl为9.5%～10.5%)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
2.2 25%氯化钡试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.3标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。
3、仪器设备：50ml纳氏比色管4、操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2对照溶液的配制：另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法可以使用以下几种常见的方法：
1. 铅醋试剂法：利用硫酸盐与铅醋试剂反应生成白色沉淀的特性进行测定。
将待测样品与铅醋试剂混合，观察是否出现白色沉淀，根据沉淀的量来判断硫酸盐的含量。
2. 巴比特试剂法：利用硫酸盐与巴比特试剂反应生成红色产物的特性进行测定。
将待测样品与巴比特试剂混合，经过一系列反应后观察颜色变化，并通过比色法或分光光度法确定硫酸盐的含量。
3. 离子选择电极法：利用硫酸根离子选择电极对溶液中的硫酸根离子进行电势测定。
该方法需要使用专用的电极进行测定，通过测量电势的变化来确定硫酸盐的含量。
4. 比重测定法：利用硫酸盐与水溶液的比重差异进行测定。
通过测量待测样品和对照样品的比重，根据比重差异来推算硫酸盐的含量。
以上是一些常见的硫酸盐含量测定方法，具体选择哪种方法应根据实际情况和需要进行评估。
同时需要注意测定过程中的安全操作，避免对人体和环境造成危害。
药品硫酸盐检查法
药品硫酸盐检查法一目的：制定硫酸盐检查法，规范硫酸盐检查法测定的操作。
二适用范围：适用于硫酸盐检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生差硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法(中国兽药典2005年版一部附录63页)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释)。
至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg的SO44 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml钠氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀释盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2 对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钠溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
硫酸盐测定方法
硫酸盐测定方法2 硫酸钡比浊法2.1 测定范围本法最低检测量为0.05mg，若取50mL水样测定，最低检测浓度为1mg／L。
2.2 方法提要水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体，使水溶液浑浊，其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。
2.3 试剂2.3.1 混合稳定剂:称取75g氯化钠溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸(ρ20＝1.19g／mL)，50mL 丙三醇〔甘油，C3H5(OH)3〕和100mL乙醇(j ＝95％)，混合均匀。
2.3.2 氯化钡溶液(40g／L):称取40g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于纯水中，稀释至1000mL。
2.3.3 硫酸盐标准贮备溶液(1.00mg／mL):称取1.8141g无水硫酸钾(优级纯) 或1. 4786 g于105～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(优级纯)，溶于少量纯水中，移入1000mL容量瓶定容。
2.3.4 硫酸盐标准使用溶液(0.05mg／mL):吸取硫酸盐标准贮备溶液(2.3.3)25. 00 mL于500mL 容量瓶中定容。
2.4 仪器2.4.1 电磁搅拌器。
2.4.2 光电比浊计或分光光度计。
2.5 分析步骤2.5.1 样品测定2.5.1.1 吸取50.0mL水样于100mL烧杯中，加入2.5mL混合稳定剂(2.3.1)，摇匀。
2.5.1.2 沿烧杯壁缓缓加入5mL氯化钡溶液(2.3.2)，用磁力搅拌器搅拌(转速预先调好，使搅拌时试液不溅出)1 min±5s。
立即将试液倒入3 cm比色皿中，以纯水作参比，于420 nm波长处测量吸光度。
2.5.2 校准曲线的绘制2.5.2.1 吸取硫酸盐标准使用溶液(2.3.4)0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.0 mL于一系列100mL烧杯中，补加纯水至50mL。
以下操作按2.5.1进行。
2.5.2.2 以烧杯中硫酸盐含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
细集料中硫酸盐含量检测培训
•细集料中硫酸盐含量检测培训
2016
细集料中硫酸盐（SO3）含量检测步骤： • 细集料中硫酸盐含量检测试验主要分为以 下几个步骤: • 1.取样与制样 • 2.硫酸盐的测定(GB/T14684-2011) • 3.氯化物含量的测定(GB/T14684-2011) • 4.计算与判定
取样与制样
• 1.将取回的试样放在烘箱中进行干燥，用四分法 称取干燥的试样约150g，放在干燥箱中至恒量； • 2.待冷却至室温后，用研钵将150g试样进行研磨 并全部通过0.075的筛； • 3.在按四分法缩分至30~40g,放在干燥箱中备用。
硫酸盐的测定(GB/T14684-2011)
1、称取粉状试样1g,精确至0.0001g.将粉状试样倒入烧杯中， 加入20-30蒸馏水10mL1:1的盐酸，然后加在电炉上加热至微 沸5钟，再用中速滤纸过滤，用温水洗涤10-12次； 2、加入蒸馏水调制滤液体积至200ml，煮沸后，加入10ml10% 的氯化钡溶液，并将溶液煮沸数分钟，取下静置4h，用慢速滤 纸过滤，用温水洗涤至氯离子反应消失（用1%的硝酸银溶液检 验）； 3、将沉淀物及滤纸一并移入已恒量的瓷坩埚中a，灰化后再 800度高温炉中灼烧30min，取出瓷坩埚在干燥器中冷却至室温 后，称出质量，如此反复灼烧直至恒重b。 硫酸盐含量（%）=（b-a）×0.343×100/m （m为粉末试样质量g） 结果精确至0.1%
结果处理
• 4、计算 • 氯离子含量（%）=N×(a- b)×0.0355×10×100/G • N----硝酸银标准溶液的浓度（mol/L） • a-----样品滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL ） • b-----空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL ） • G-----试样质量（g） • 5、试验结果精确至0.01%
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)
中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定（ＥＤＴＡ滴定法）ＳＬ85—1994Determination of sulfate（EDTA titration method）水利部1995／０5／０1批准1995／０5／０1实施1 总则1.1主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。
1.2适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。
但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.3干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。
2 方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在ｐＨ为10的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。
3 仪器3.1锥形瓶：250ｍＬ。
3.2滴定管：25ｍＬ。
3.3加热及过滤装置。
3.4常用实验设备。
4 试剂4.1ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。
称取3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。
精确称取0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液6ｍＬ中，待其全部溶解后移入1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2＋）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。
吸取此液25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加775ｍＬ水及10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。
(汇总)硫酸盐检测方法汇总
硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。
当取样虽为1mL时，则是300mg／L。
水样适当稀释，测定范围还可以扩大。
1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。
2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。
反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。
所用火焰。
为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。
3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。
3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。
3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。
用氢氧化铵(3.3)配制。
临用时现配。
3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。
3.7 钙溶液：1mg／mL。
称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。
3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。
硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法1.主要内容硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。
沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。
本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（SO2-4计）含量不小于10mg/L的测定，但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。
2.试剂和仪器本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1+1盐酸溶液氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液100g/L硝酸银溶液17g/L甲基橙指示剂1g/L坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm3.测定步骤用慢速滤纸过滤试样。
用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL 锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。
煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述水样中硫酸根的含量X按下式计算X=〔（×（W2-W1））/V〕×106 mg/L式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量，gW1——空坩埚式过滤器的质量，g——由BaSO4换算成SO2-4的系数V——水样的体积，mL5.注意事项和说明刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器，也给洗涤带来困难。
当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时，实验结果将偏高，宜采用其他方法。
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硫酸盐检测步骤：
1、准备实验所需药剂及容器：
（1）无水硫酸钠标准溶液1000mg/L （2）酸性铬酸钡溶液（3）氨水（1+1）（4）比色管（纯水洗2遍）（5）锥形瓶（纯水洗一遍）（6）加热器（7）针管（8）玻璃珠（9）50ml量筒（10）废液桶（11）去离子水（12）蓝色针管过滤头2、检测步骤：
（1）取样：取50mL水样于150mL的锥形瓶中
（2）取标线：用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中，分别稀释至50mL(加去离子水)
（3）分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠，以防加热时发生爆炸事故
（4）加酸性铬酸钡溶液：分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液，加热煮至剩余25mL左右的溶液
（5）加氨水（1+1）：等溶液稍冷却后加入氨水（1+1），溶液变为柠檬黄时，再多加入2~3滴的氨水，摇晃均匀
（6）定容：全部移入比色管中，定容至50mL
（7）过滤：用针管+蓝色过滤器过滤，直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
（8）分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水，以纯水作参考（放入纯水后要先调零）
（9）依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析：放液，检测记录检测结果、清洗（每次在针管里加完溶液时，需要先将靠近针头的一侧挤一些出去，然后再倒入适量的溶液，再将其滴入比色皿中进行分析检测）。
注意事项：手拿比色皿时，只能触碰粗糙的一面，禁止触碰光滑的一面。