流动注射化学发光法测定有机磷农药残留量
用化学发光免疫法检测有机氯农药DDTs的残留量
关键词 ： 有机氯农药； Ｄ ｓ Ｄ Ｔ 残留； 化学发光免疫分析
中 图分 类号 ：Ｔ２７５ Ｓ０．
文 献标 志码 ：Ａ
目前 滴滴 涕 （ Ｄ ） 及 异 构 体 的 残 留 分 析 主 ＤＴ 要 采用气相 色谱法 ¨ Ｊ 。该方法灵 敏度 高 ，但 也存
在一些不 足 ，如仪 器化程 度高且 价格 昂贵 ，分析 速 度慢 ，需专业 技术人 员 ，不适 合在基 层推广 。余霞 奎等 应用 气 相 色谱 法 对 水 产 品 中 有 机氯 农 药 残
Ｏ ’ Ｄ Ｔ ２ ７ ｇ ｋ ，Ｐ ’ ，Ｐ Ｄ ． ／ ｇ ，Ｐ 一Ｄ Ｔ ４ ０ Ｄ ． ｋ， ｇ
Ｐ， Ｐ ’一 ＤＤＤ ． ｇ ｇ， Ｐ， ｐ １６ ／ｋ ’一 ＤＤＥ ０ ５ ｇ ｇ ． ｉ ａｉ Ｉｃ ） 和过 氧 １ｍｎ ｌ Ｂｏ ｓ ． ｕ Ｂ ｅｎ 化氢 由上海远大 氧化物有 限公 司生产 。美 国Ａ ｒ ｉ ｂａ ｓ ｘ
化学 发光免疫 分析仪 由北京 亚东亚机 械 电子技
术研究 所 研 制 ；ＭＫ ３型 酶标 仪 由上 海 热 点 仪 器有 限公 司生 产 ；ＷＺ—Ａ微量 振 荡 器 由常州 澳 华 仪器
物 质或酶标记 在 抗 原或 抗 体上 ，免 疫反 应结 束 后 ，
加 人氧化剂 或酶底 物而发 光 ，通过 测定光强 度 ，根
标 准品 （ 含有 ０ ’ Ｄ Ｔ ，Ｐ 一Ｄ Ｔ和 Ｐ Ｐ 一 ，Ｐ Ｄ 、Ｐ ’ Ｄ ， ’
作简便等特点，已广泛用于环境、临床、食品和工 业 分析 中。董 玉 华 等 应 用 酶 联 免疫 吸 附法 分 析 了海 水和 贝类 中 的 Ｄ Ｔ及 代 谢物 ，最 低 检 出 限分 Ｄ
别 为 ：Ｄ Ｔ２ ｇ ｍ Ｄ ５ｎ／ Ｌ，Ｄ Ａ １５ ｇ ｍ ，Ｄ Ｄ ２ Ｄ ．６ ｎ／ Ｌ Ｄ ５ ｎ／ Ｌ，Ｄ Ｅ ２ ｇ ｍ 。 １７ ｇｍ Ｄ ５ ｎ／ Ｌ ９ ７年 Ａ ａａ ａ等 基 ｒｋ ｗ
流动注射化学发光测定洗衣粉中的磷含量
米诺 一 盐 酸 羟胺化 学 发 光 法来 测 定 洗 衣 粉 中 的磷 未
见报道． 研究 发现 ， 通过 Ｐ Ｏ ： 一 与Ｃ ｕ 作 用生 成沉
淀， 使得 ｃ ｕ 浓度 降低 ， 抑制了鲁米诺一 盐酸羟胺 的 化学发光信号 ， 可间接测定洗衣粉中磷的含量 ， 在一
鲁米 诺储 备溶 液 （ ０ ． ０ １ ５ ｏｏ ｔ ｌ・ Ｌ ） 的配 制 ： 称 取０ ． ２ ６ ８ ４ ｇ 优级纯鲁米诺 ， 用Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶液 （ ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ・ Ｌ ） 溶解 定 容 于 １ ０ ０ ｍＬ的容 量瓶 中 ， ４℃ 保 存 ３ ｄ
法用于测定洗衣粉 中磷 的含 量 ， 结果令人满 意．
关键 词 ： 化学发光； Ｐ ０ ｉ 一 ； Ｃ ｕ “； 盐酸羟胺 ； 鲁米诺 中图分 类号 ： Ｏ ６ ５ ７ ． ３ １ 文献 标 志码 ： Ａ
线性 关系 ． 该 方法 操 作 简便 、 灵 敏度 高 ， 适用 于洗 衣
物 和海 藻 的过度 繁 殖 有 很 大 的影 响 ， 而 洗 衣 粉 中 的 磷 是这 些磷 的主要来 源 之一 ． 因此 ， 洗 衣 粉 中磷 含 量 的测定 已经 被列 为 环 境 监 测 的 重要 内容 之 一 ， 而 建 立 快速 简便 的测 定磷 含 量 的方法 显得 尤 为重要 ．
第３ ７卷 第 ２期 ２ ０ １ ３年 ３月
江 西师 范大 学学 报 （ 自然科 学 版 ） Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｎ ｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ （ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
工厂 ， Ａ． Ｒ ． ） ． １ ． ２ 溶 液的 配制
流动注射分析
流动注射分析在水环境检测中应用的研究摘要：本文主要介绍流动注射分析技术在水环境检测方面的应用，简述了该技术对环境水体中挥发酚，总氮，总磷，重金属等一系列水质检测指标的测定，以及该方法与常规分析方法相比的优越性。
流动注射分析技术具有对污染物快速分析的特点，能够实现自动，在线分析，该技术有望成为水环境检测的常规分析方法。
1.流动注射分析技术的简介流动注射分析(Flow Injec tion Analysis，简写为FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。
这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液(或水)载流中，被注入的试样溶液流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。
由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散，因而，只要试样溶液注射方法，在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同，不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法，由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。
1.1流动注射分析技术的应用其应用领域非常广泛，可应用于水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析等等。
1.2流动注射分析技术的特点流动注射技术的主要特点有：1.所需仪器设备结构较简单、紧凑。
特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。
2. 操作简便、易于自动连续分析。
流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。
3. 分析速度快、精密度高。
由于反应不需要达到平衡后才测定，因而，分析频率很高，一般为60～120个样品/小时4. 试剂、试样用量少，适用性较广。
食品中有机磷农药残留量的测定
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高，食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中，农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药，它们具有高效、低毒、便于分解等特点，但是当它们残留在食品中时，就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定，以保障人们
的健康。
一、气相色谱法（GC）
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后，用气相色谱仪分离不同的有机磷农药，并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点，如需要对样品进行多次处理，操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法，它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合，形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理，能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过，这种方法的检测灵敏度相对较低，因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之，以上三种方法都有各自的优点和局限性，具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法，都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度，以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方式分析
水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方式分析水果蔬菜是我们日常生活中不可或缺的食物，它们提供了丰富的营养物质和维生素，对我们的健康有着重要的作用。
随着现代农业的发展和规模化种植的普及，为了保护农作物免受害虫的侵害，农民通常会使用农药来保护作物。
这些农药中的有机磷类农药虽然能够有效地保护作物，但是过量使用或者不当使用可能会导致农产品中残留有机磷类农药的问题，这对人体健康造成潜在的威胁。
快速检测水果蔬菜中有机磷类农药残留的方法显得尤为重要。
目前常见的检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱法、质谱法等，这些方法通常需要昂贵的仪器设备和复杂的预处理步骤，不适合快速实时检测。
本文将介绍一种基于免疫分析技术的快速检测方法，该方法简便快速，操作方便，适用于现场快速检测。
免疫分析技术是一种基于抗体与抗原特异性结合的检测方法，具有高灵敏度、高特异性和简便快速的特点。
近年来，利用免疫分析技术开发的传感器和检测试剂已经在食品检测中得到了广泛应用。
以此为基础，科研人员开发了一种快速检测水果蔬菜中有机磷类农药残留的方法。
科研人员需要制备特异性抗体。
他们会选择有机磷类农药的典型结构作为抗原，注射到动物体内，诱导动物产生相应的抗体。
经过一系列的筛选和鉴定，最终得到特异性、高亲和力的抗体。
接下来，科研人员将这些抗体固定在传感器表面或者检测试剂中。
当待测样品中存在有机磷类农药残留时，它会与固定在传感器表面的抗体结合，形成特异性的抗原-抗体复合物。
这个复合物的形成会导致传感器的信号发生变化，经过数据处理和分析，就可以得到样品中有机磷类农药残留的含量。
这种基于免疫分析技术的快速检测方法具有以下优点：一是灵敏度高。
由于抗体与抗原的特异性结合，传感器对有机磷类农药具有高度的选择性和灵敏度，能够在微量水平上进行检测。
二是快速方便。
整个检测过程不需要复杂的前处理步骤，操作简单快捷，样品加试剂后可以直接得到检测结果。
三是适用性广。
总磷常用检测方法
总磷常用检测方法总磷是水体中的一种重要污染物，过量的总磷会导致水体富营养化，引发藻类大量繁殖，对水环境造成严重危害。
因此，对总磷含量进行准确测量和监测是非常重要的。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总磷检测方法。
该方法基于总磷与酚酞反应生成红色络合物的原理进行测定。
首先将样品与酚酞试剂反应，在酸性条件下形成红色络合物，然后使用分光光度计测量其吸光度，根据吸光度值可以计算出总磷的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种高灵敏度、高选择性的总磷测定方法。
该方法通过将样品离子化并通过等离子体激发产生辐射，然后使用光谱仪进行测量。
根据辐射的特征峰值可以确定总磷的浓度。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法（AAS）也是一种常用的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷转化为气态磷，然后使用原子吸收光谱仪测量气态磷的吸光度，从而确定总磷的浓度。
四、流动注射分析法流动注射分析法（FIA）是一种自动化的总磷测定方法。
该方法通过将样品与试剂混合后，在流动注射分析仪中进行反应和测量。
根据试剂与总磷的反应产生的信号变化，可以计算出总磷的浓度。
五、化学发光法化学发光法是一种灵敏度高、选择性好的总磷测定方法。
该方法利用总磷与试剂的化学反应产生发光现象，通过测量发光强度来确定总磷的浓度。
化学发光法具有灵敏度高、响应时间短等优点，广泛应用于总磷的检测。
六、薄膜光学吸附法薄膜光学吸附法是一种新兴的总磷测定方法。
该方法利用特定薄膜材料对总磷进行吸附，然后使用光学仪器测量吸附后的薄膜的光学性质变化，从而确定总磷的浓度。
薄膜光学吸附法具有高灵敏度、快速响应的特点，逐渐被应用于总磷的检测领域。
总磷常用的检测方法包括分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、流动注射分析法、化学发光法和薄膜光学吸附法等。
这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行总磷的测定。
不同检测方法检测蔬菜有机磷农药残留
不同检测方法检测蔬菜有机磷农药残留摘要：有机磷农药是一种有机化合物，作为高毒性杀虫剂，被人们广泛应用到我国蔬菜种方面。
但是有机磷农药的大量使用，蔬菜中的残留严重超标对人们身体健康造成威胁。
因此，对蔬菜的有机磷农药残留进行检测，保障蔬菜的安全性具有重要意义。
本文主要采取不同的检测方法对蔬菜有机磷农药残留进行检测，供同行借鉴参考。
关键词：蔬菜；有机磷农药残留；检测一、有机磷农药的理化性质及杀虫机理（一）有机磷农药的理化性质有机磷农药大部分是油状液体且不易与水融合，呈淡黄色到棕色，有大蒜的臭味，稳定性较差，特别是在碱性条件下更不稳定，遇碱后易分解破坏，所以不宜与碱性药剂混合使用。
有机磷农药大多数品种为磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物，其结构通式为：式中R1、R2在我国生产品种中多为甲氧基（CH3O）或乙氧基（C2H5O）；X为氧（O）或硫（S）原子；Z为烷氧基、苯氧基或其他更为复杂的取代基团。
由于取代的基团不同，可产生各种各样的化合物。
有机磷农药按结构可分为磷酸酯、膦酸酯和磷酰胺及其相应的硫代衍生物。
（二）有机磷农药的作用机理及其对人体的危害有机磷农药的杀虫机理：主要是抑制虫体内神经组织中乙酰胆碱酯酶（AchE）的活性，使其失去水解乙酰胆碱（Ach）的能力，造成胆碱能神经末稍释放的Ach大量积累，破坏神经冲动的正常传导，引起一系列神经系统中毒症状，直至死亡。
整个过程包括：抑制、恢复、老化和代谢等作用，其中最主要是抑制过程。
典型的有机磷酸酯与胆碱酯酶的结合如下(以二异丙基磷酰氟为例)：有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树、蔬菜上，其毒性比较高，如果残留在水果、蔬菜上的农药或进入环境的农药进入有机体，大部分会对生物体内的胆碱酯酶产生抑制作用，使其失去水解乙酰胆碱的能力，造成乙酰胆碱积累，引起神经功能紊乱，从而导致生物肌体的损害。
当有机磷农药经消化道、呼吸道及皮肤进入人体后，其硫酸根与体内胆碱脂酶活性部分紧密结合，形成磷酰化胆碱脂酶，使其丧失水解乙酰胆碱的能力，导致乙酰胆碱积聚，引起胆碱能神经和部分中枢神经功能的过度兴奋，继而转入抑制和衰竭，引起机体痉挛、瘫痪等一系列神经中毒症状，甚至死亡。
流动注射分光光度法实验数据中异常值处理
流动注射分光光度法实验数据中异常值处理摘要：本文主要就流动注射分光光度法，以及进行试验时，获得大量实验数据，在这些数据中有一些异常值，需要用统计检验的方法，对这些异常值进行取舍或保留。
关键词：流动注射分光光度法实验数据异常值拉依达准则法1、流动注射分光光度法介绍作为一种新型的微量、高速和自动化的分析技术，流动注射分析法通过与分光光度法联用，极大的推动了分析的自动化和相关仪器设备的发展，使其在环境分析领域得到越来越广泛的应用。
流动注射分析法是一种微量溶液高速自动分析技术，具有设备比较简单又适于大量试样的成分分析的特点，分光光度检测器具有结构简单、价格低廉，易于推广的特点，通过流动注射技术与分光光度检测器的联用，在降低了使用条件的限制的同时极大拓宽了流动注射分析法的应用范围，尤其在环境分析领域，该方法得到了越来越多的使用和重视，研究人员通过不断的探索取得了很多优秀成果。
[1]原理和特点原理 FIA是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的由适当液体组成的连续载流中，被注入的试样形成了一个带，然后被载带到一台检测器中连续地记录其吸光度、电极电位或者其他物理参数。
流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的，与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等)，提高了分析方法的灵敏度和选择性。
特点（1）所需仪器设备结构较简单、紧凑特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。
采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。
（2）操作简便、易于自动连续分析流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。
（3）分析速度快、精密度高由于反应不需要达到平衡后才测定，因而，分析频率很高，一般为60～120个样品/小时。
食品中有机磷农药残留量的测定方法
有机磷农药残留量测定方法一．食品中有机磷农药残留量的测定方法1．主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪农、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。
本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留分析。
2．原理含有机磷的样品的富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526 nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。
样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
3．试剂3．1 丙酮。
3．2 二氯甲烷。
3．3 氯化钠。
3．4 无水硫酸钠。
3．5 助滤剂Celite 545。
3．6 农药标准品：3．6．1 敌敌畏（DDVP）：99%。
3．6．2 速灭磷（mevinophos）：顺式60%，反式40%。
3．6．3 久效磷（monocrotophos）：99%。
3．6．4 甲拌磷（phorate）：98%。
3．6．5 巴胺磷（propetumphos）：99%。
3．6．6 二嗪磷（diazinon）：98%。
3．6．7 乙嘧硫磷（etrimfos）97%。
3．6．8 甲基嘧啶硫磷（paratehion-methyl）：99%。
3．6．9 甲基对硫磷（parethion-methylo）：99%。
3．6．10 稻瘟净（kitazine）：99%。
3．6．11 水胺硫磷（isocarboiphos）：99%。
3．6．12 氧化喹硫磷（po-quinalphos）：99%。
3．6．13 稻丰散（phenthoate）：99.6%。
3．6．14 甲喹硫磷（methdathion）：99.6%.3．6．15 克线磷（phenamiphos）：99.6%。
3．6．16 乙硫磷（ethion）：95%。
农药残留检测中的化学发光技术论述
光效率 ，并且 能够溶 于水 ，适合在水中检测各种物质 。碱性介质 下 ，在硅烷化的毛细管 中固定硅烷化 ，对其 内部 的对硫磷 和甲基 中，Ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｏ ｌ 能够被 氧化剂 氧化 ，进 而出现化 学发光 ，它和氧 化 对 硫磷进 行测定 。ｓ ． Ｍ． Ｌ ｅ ｅ等通过农药 能够使得 体 内的大肠杆 菌 还原反应耦合 ，能够对各种物质进行检测 。 的发光 ，利用 Ｄ Ｎ Ａ重 组技术对 环境样 品中 的叠氮 化钠 、氟 乙酸 王娟 等以 Ｋ ２ Ｓ ２ ０ ８为基础 ，在 紫外光催化作用 下 ，将有机磷 以及残 留的除 草剂和 杀虫剂进行 检测 。Ｍ． Ｓ ． Ａ ｙ ｙ ａ ｇ ａ ｒ ｉ 等通 过有机 消解为正磷酸盐 ，在酸性条件下 ，能够与钼酸盐 、钒酸盐发生 反 磷 ，能够使得碱性磷酸酶 的活性得 以有效地抑制 ，避免 大环 化合 应形成具 有氧化性 的磷钼钒杂 多酸 ，能够直接对碱 性 Ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｏ ｌ 产 物脱磷酸作用下 出现 的化学发光原理制成 了很 多生 物传感器 ，对 生氧化作用 ，进 而出现 比较强的化学发光 ，再与流动注射技术相 体液中的对硫磷和甲基对 硫磷 进行 检测 。
农 村 经 济 与 科 技２ ０ １ ６ 年 第２ ７ 卷 第２ ２ 期（ 总 第４ ０ ２ 期）
食 艮 １ ： 口 １ １ ３ 科学 付子
农药残 留检 测 中的化学发光技术论述
殷 晶 晶
（ 江阴市食品安全检测 中心 ，江苏 江阴 ２ １ ４ ４ ０ ０ ）
［ 摘 要 ］农业 生产 中，农 药是 一种十分重要 的资料 ，能够有效地杀除和 消灭农作物 中的虫、病 害等 ，使得农作物能够 健康 生长 。但是农 药的 大量使 用会 对生态环境甚至人类健康产生极大的危 害和影响 。农产品 中农药残 留检测 已经成为残留治
微型流动注射化学发光仪测定蔬菜中残留的有机磷农药
氧化 钠 溶 液 （ ａ Ｈ，． ｏ Ｌ） 偏 钒 酸 铵 溶 液 Ｎ Ｏ １０ ｍ ｌ ； ／
（ Ｈ Ｖ １０ｇ Ｌ ； 酸铵 溶液 （ Ｎ ６ ｏ ０４・ Ｎ ４ Ｏ ，． ／ ） 钼 （ Ｈ ）Ｍ ， ２ ４ ２ ０ ５ ｍ ｌＬ ； 硫 酸钾溶 液 （ ２ ２ ８０ Ｉｍ ｌ Ｈ ０，． ｏ ） 过 ／ Ｋ Ｓ ０ ，． ｏ ／ Ｌ ； 酸 （ ２ ０ ， ． ｏ Ｌ ；０ 敌 敌 畏 乳 油 ； ）硫 Ｈ Ｓ ４５ ０ ｍ ｌ ） ８ ％ ／ 敌 百虫 原 药 ；０ 氧 乐 果 乳 油 ；３ ４％ ７ ２型 阳离 子 交 换 树 脂 ；１ 阴离 子交 换 树 脂 。实 验 中所 用水 均 为 去 ７ ７型 离 子水 。
的检 出 限 为 １０×１ 。 ／ Ｌ 线 性 范 围 为 １０×１ ～ 一３ ０×１ ． ０ ｇｍ ， ． ０ ． ０～ ｇ ｍ 对 浓 度 为 ２ ０×１ ｇ ｍ ／ Ｌ， ． ０ ／ Ｌ
的磷 平行 测 定 １ １次 ， 相对 标 准偏 差 为 ２ １ ； ． ％ 当青 菜 中有 机 磷 农 药 的 添加 浓度 为 １０ ｇ ｋ ． ０ ｍ ／ ｇ和
摘要： 目的 法
利 用便 携 式流 动注射 化 学发光仪 和 紫外降 解装 置 ， 测蔬 菜 中残 留的有机磷 农 药 。方 检
过硫 酸钾 在 紫外光 的催 化 下能将 有机磷 降解 为无机磷 ， 无机磷 在 酸性条 件 下可 以和钒 酸 盐、 钼
酸盐反应 生成 具有 氧化 性 的磷 钼 钒 杂 多酸 ， 直接 氧化 鲁米诺 产 生 强而稳 定的化 学发 光信 号 ； 据 可 根 发 光强度 与磷 的浓 度在 一定 范 围 内呈 线性 关 系 ， 而 实现 有机 磷 农 药的 定量 测 定 。结 果 测 定磷 从
农药残留检测中的化学发光技术
摸 索 出检 测 方法 ，开发 配套 的检测 试 剂 ，使其 在 实 践检测 中得 以应用 ，实现 良好 的效 果 。 ２ 化学发 光技 术方法 在农 药残 留检测 中 的应 用 ２ ． １ Ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｏ ｌ 化 学发光 体系 的应用 当前化学 发光 体系 中 ， Ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｏ ｌ 化 学发 光体系 是 应 用作 为广泛 ，研 究最为透 彻 的方法 ，Ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｏ ｌ 化 学 发 光体 系 有着 很 高 的发光 效 率 ，并 且 能够溶 于 水 ， 适合 在水 中检测 各种物 质 。碱 性 介质 中，Ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｏ ｌ 能
效 地应用 。
２ ． ２ 过氧 化草 酰酯类 型 的化学发 光 在非 生物 直 接 化学 反 应 中 ，过氧 化 氢氧 化 芳香 烃 的草 酰酯 有着 较 高 的应 用 ，这 种方 法 的 原理 就是 在化 学 反应 中产生 能量 较高 的荧 光核 ， １ ，２ ． 环 己烷
４１
对 这 种化 学 发光 技 术进 行 研 究 ，能够 与农 产 品 检 测相 结合 ， 通 过实验 研 究 ， 找到检 测 中的规律 性 ，
农药 残 留检 测 中 的化 学发 光 技 术
摘要 ：现 代 的农 业 生产 已经 离 不 开农 药 ，农 药 的 使用 一 方面 消 灭农 作 物上 的病虫 害 ，促 进 农作 物 的健 康 生 长 ；另 一方 面 残 留 的农药 又 破坏 了环境 ， 并对 人 体造 成 一 定 的伤 害 。 因此 ，农 药残 留检测 工 作成 为 检验 农 产 品是 否 合格 的重要 标 志 。现 有 的检 测 技 术 和标 准 已经不 能 满足 检测 的实 际需 要 ， 因此 需 要 新 的农 药 残 留检测 方 法 ，提 高 农药 残 留检 测 的 效 果 。基 于 此 ，文 章 分析 了使用 化 学发 光技 术 对 农
一种检测有机磷农药的化学发光方法[发明专利]
![一种检测有机磷农药的化学发光方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c9b879fba300a6c30d229fbd.png)
专利名称：一种检测有机磷农药的化学发光方法
专利类型：发明专利
发明人：刘晓宇,李爱芳,胡浩宇,邱朝坤,任红敏,陈翊平申请号：CN200910062644.2
申请日：20090609
公开号：CN101706431A
公开日：
20100512
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种检测有机磷农药的化学发光方法，属于农药残留分析领域和化学发光分析技术领域。
本发明包括下列步骤：①化学发光体系的选择；②增敏剂的选择；③单因素实验和正交实验；④干扰实验；⑤标准曲线的绘制；⑥样品分析；⑦化学发光机理的探讨；⑧农药的结构与化学发光之间的关系。
本发明操作简单、快速，线性范围宽，成本低；首次提出了以无机盐NaCl作为体系的增敏剂，增加了体系的灵敏度；适用于对具有相似结构的有机磷农药残留的检测。
申请人：华中农业大学
地址：430070 湖北省武汉市洪山区狮子山街1号
国籍：CN
代理机构：武汉宇晨专利事务所
代理人：黄瑞棠
更多信息请下载全文后查看。
化学发光酶联免疫分析法同时检测3种有机磷农药残留
化学发光酶联免疫分析法同时检测3种有机磷农药残留邹茹冰;柳颖;王双节;张亚;郭逸蓉;朱国念【期刊名称】《农药学学报》【年(卷),期】2017(19)1【摘要】利用能同时识别对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的宽谱特异性单克隆抗体,建立了同时测定这3种有机磷农药残留的化学发光酶联免疫分析方法(chemiluminescence enzyme immunoassay,CLEIA),比较了间接竞争(ic-CLEIA)和直接竞争(dc-CLEIA)2种反应模式,优化了相关理化参数,确立了最适反应条件。
结果表明:间接竞争CLEIA法检测对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的抑制中浓度(IC_(50))分别为5.57、2.30和2.62μg/kg,检测线性范围分别为0.39~100、0.39~25和0.39~25μg/kg;直接竞争CLEIA法检测对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的抑制中浓度(IC_(50))分别为5.43、1.34和1.24μg/kg,检测线性范围分别为0.39~100、0.10~25和0.10~25μg/kg。
所建立的CLEIA方法基本能满足对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷在谷物和果蔬中最大残留限量的检测要求,为研制有机磷农药多残留检测试剂盒提供了技术依据。
【总页数】9页(P37-45)【关键词】化学发光酶联免疫分析;有机磷农药;残留;单克隆抗体;宽谱特异性【作者】邹茹冰;柳颖;王双节;张亚;郭逸蓉;朱国念【作者单位】浙江大学农药与环境毒理研究所;湖南农业大学植物保护学院【正文语种】中文【中图分类】S482.33;TQ450.263【相关文献】1.化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究 [J], 萨仁托雅;张峰;郑有虎;卢亚楠2.化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究 [J], 萨仁托雅;张峰;郑有虎;卢亚楠;3.酶联免疫法、免疫胶体金法和电化学发光免疫分析法对乙型肝炎血清标志物的检测结果分析 [J], 金建国4.微粒子酶联免疫分析法与化学发光微粒子免疫法在检测甲肝病毒抗体IgM中的诊断准确性价值比较 [J], 傅虹云5.化学发光免疫分析法与酶联免疫法检测艾滋病抗体的对比分析 [J], 崔伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
其消解效率越大， 选择泵速为２５ ｍｎ ．ｍ ｉ Ｕ ｏ ３１２ Ｚ 浓度的选择 试验了００１ ０２ ．． ＫＳ ｇ Ｚ Ｏ ． －． ０ ０ ｍｌ 的ＫＳ ￥ ｏＬ ２ 对发光强度的影响。 ／ ２ Ｏ 结果表明， 当 长５ ２ 仇浓度为 ０００ ｌ 时， ． ｍ ／ １ ｏＬ 相对发光强度最 大， 故选用 ＫＳ ｇ ２ 浓度为０００ ／ｏ Ｚ Ｏ ．１ ｍｌ ｏＬ ３１ 硼砂浓度的选择 选择硼砂作为长乓 ．． ３ ｑ的
１ ｘ 梦 ｌ ． １ ４ ｍ范围内 ０ － ０ 偏钒酸按浓度对发光强度的
影响， 当偏钒酸按浓度为５０ －ｇ Ｌ 相对 ．ｘ ６ 时， １ ／ ０ Ｍ
图 １ 实验流程图
发光强度最大。 因此， 选择偏钒酸按的浓度为 ５０ ．
Ｍ ． ｘｅｍ ｎ ｌ ｄａｔ ｒ ｇ ｌ ｐｒ ｅｔ ｆｗ Ｅ ｉ ａｌ ｏ ｈ
速为３０ ｍｎ 恒流泵流速增大， ．ｍ ｉ Ｕ ； 发光强度也增
大， 但当流速大于０８ ｍｎ 发光强度减小， ． ｍ ｉ时， Ｕ 因此， 选恒流泵流速为０８ ｍｎ ．ｍ ｉ Ｕ ｏ ３２ 干扰实验及消除 ． 将样品消解完全后， 按照实验方法， 试验了 样品中可能有的共存物对实验的影响。 结果表明，
第 ２ 卷第 ２ ７ 期
２０ ０８
２月
分析试验室 Ｃ ｉ ｓ ｌ ｔａｏ Ａ ａ ｓ Ｉｈｒｏ ｈ ｅ ｏｍ ｌ ｎｌ ｉ ａ ｏ ｔ ｎ ｅ ｆ ｆ ｖｓ ａ ｒ ｙ
Ｖ ｌ２ ． ２ ｏ． Ｎ ． ７ ｏ
２０ ０ ８一２
流动注射化学发光法测定有机磷农药残留量
碱性环境， 并试验了００１ ０１ ｍｌ 范围内硼砂 ． 一 ． ｏＬ ０ ０ ／ 浓度对发光强度的影响。 实验表明， 当硼砂浓度为
将 ＫＳ ８ 硼砂溶液与处理后的样品经紫外 ２ ＋ ｚ ０
消解， 让其完全消解为无机磷后， 然后按图 １ 所 示， 将其与铂钒酸溶液分别以０８ ｍｎ ． ｉ的流速 ｍ Ｕ 通过相应的管道， 经三通混合反应后， 再通过六 通注射阀（ ） Ｖ 将其注入 ３ ｍｎ ｍ ｉ流速的载流中， Ｕ 随后与碱性鲁米诺混合液在流通池中产生化学发
为４８ ．％。
衰 １ 线性关系 Ｔｂ ｌ ｅ ｒ ｇ ｖ ｅｒ ｓ ｅｕｔｎ 试ｔ “ ｂａ ａ ． ａ ａ ｅ ａ ｇｅ 如．ｑａｏｓ ｈ 山 ｒ－ Ｄ ｒ ｓ ｎ 日ｒ ｓ ｉ ｅ
鲁米诺产生强的化学发光， 根据光强度进行定量。 主要的有机磷农药种类有 Ｐ Ｃ Ｐ ０键、 － 一 键、 一 Ｐ Ｓ 键以及 Ｐ Ｎ键农药， 一 在北方主要用前 ３ 种农 药， 本实验选用敌百虫原粉代表 Ｐ Ｃ 一 键的有机磷 农药， 敌敌畏乳油代表 Ｐ ０键的有机磷农药， 一 氧 乐果乳油代表 Ｐ Ｓ 一 键的有机磷农药。 本法可方便 测定总有机磷农药残留量。
ａ 试样 十凡岛 ＋硼砂； －Ｎ Ｏ ＋（氏） ｏ， 一 场 ｂ 践Ｖ， Ｎ ２ 十 Ｍｏ ＨＳ４ ｃ 蒸馏水；－ ｉｌ ＮＯ ； Ｒ一 ２ ； Ｏ － ｄ ｍ ｏ ａＨ 马， 恒流泵； ｌ ｎ十 ｕ 马
一 蠕动泵； 一 Ｖ 注射阀； 一 Ｌ 消解箱； 一 Ｆ 化学发光反应池； Ｗ一 废； 一 Ｄ 光电倍增管（ Ｉ ， Ｖ一 Ｐ Ｍ） Ｎ Ｈ 负高压； 记 Ｒ一
其 ＲＤ为４８ 并分别测定了３ Ｓ ．％。 种有机磷农药。 关键词： 化学发光； 流动注射； 有机磷农药
中图分类号二） ７３ 《５． ６ 文献标识码： Ａ 文章编号： ００ ７０２０） － ２ ４ １ － ２（ ８０ ０ － ００ ０ ２２０
有机磷农药属于高毒农药， 对哺乳动物急性 中毒较强， 常因使用、 保管、 运输等不慎， 污染食 品， 造成人畜急性中毒。 因此， 食品中有机磷农药 残留量测定， 特别是果蔬等有机磷农药残留量的 快速测定是一重要检测项 目。 检测有机磷类农药残留通常采用气相、 液相
王 娟， 许云华 ）， ， ． 李保新ｚ 章竹君ｚ ＇ １ ，
（． １ 西安建筑科技大学陕西省纳米材料与技术重点实验室， 西安 ７０５； １ ５ ０ ２陕西师范大学化学与材料科学学院， ． 西安 ７０６） １０１
摘 要： 基于ＫＳ ８ ２ 在紫外光催化下可将有机磷消解为正磷酸盐， ２ ０ 而正磷酸盐
１ 实验部分
１１ 仪器与试剂 ． ＢＣ 型化学发光分析仪（ ＰＬ 中国科学院生物物 理研究所） 蠕动泵（ ， 浙江象山石蒲电子仪器厂） ， Ｈ －恒流泵（ Ｌ ２ 上海青浦沪西仪器厂） １ ０ ， ０ Ｗ高压 ０ 汞灯、 ２ Ｗ汞灯（ １ ５ 上海翼展航空科技有限公司） ，
六通阀。
磷农药的检测中〔１， １３ 但这些方法只能检测一种 ２３ ．
强度的影响， 发现随着（从） ４ Ｎ ２ 浓度增大， Ｍ０ ｏ 相 对发光强度逐渐增大， 但当（Ｈ） ｏ４ Ｎ Ｌ ０ 浓度大于 ２ Ｍ ５Ｏ ＂ｍｌ 时， ．ｘ Ｌ ／ １ ｏＬ 相对发光强度反而减小， ０ 所 以选择 ５０ －ｍｌ （Ｈ ） ｏ４ ．ｘ ４ ／ Ｎ Ｌ ０ａ １ ｏＬ ２ ０ Ｍ ３ Ｎ Ｌ 浓度的选择 试验了５０ － ．． ＨＶ ， １ ５ ０ ．ｘ ７ １ ０
所用试剂均为分析纯， 水为二次水。 磷标准
贮备溶液（． ｇ ） 准确称取 １０７ ｇ Ｐ４ （ ０ ， １ ／ Ｌ ． Ｋ ２ ９５ Ｈ ０， 溶于２ ｍ 容量瓶中； ５ Ｌ ０ 磷浓度为１ ｘ ３ Ｍ ． １ 岁Ｌ ０ － ０ 的敌百虫原粉： 准确称取８ １ ｇ ． ０ 敌百虫原粉（ ３ ６ 江
苏梅蓝兰化工有限公司） 溶于 １ ０ 容量瓶 ， ０ Ｍ ０ Ｌ
中； 磷的浓度为１ ｘ ３ Ｍ 的 ． １ 岁 Ｉ 敌敌畏溶液， ０ － Ｌ ０ 准
确量取 ６３ ｍ 敌敌畏乳油（ ． Ｌ ０ 湖北沙隆股份公司）
收稿 日期 ２０－ － ； ：０６ １ ３ 修订日期：０ －１ ６ １１ ２０ ０－ ７ ２ ８ 计划）２０Ａ ３２０） ６ （ ２Ａ０５９项目资助 ０ 基金项 目 国家高技术研究发展计划（ ３ ： 作者简介 王 娟 （ ７ － ， ： １ ８ ） 女， ９ 博士研究生；－ ａ： ｕｈａ Ｅｍｉ ｘｙ ｕ＠帅 ． ３ｃ ｌ ｕｎ １ ．ｍ ６ ｏ
色谱法Ｌ 免疫法［１、 Ｉ１ ￣、 ７ １ ３ 生物传感器法［〕 ０ ． ８ 等， ． ９
但色谱法需要对样品进行繁琐的预处理。 免疫法 的特异性强， 一种试剂盒只能检测一种有机磷， 不能检测到有机磷的总量， 而在实际检测中， 所 关心的是样品中残留的有机磷农药的总量。 化学发光法灵敏度高， 线性范围宽， 适合于 快速连续测定， 已有人将化学发光法引入到有机
一 ２ 一 ２
万方数据
第 ２ 卷第 ２ ７ 期
２０ 年 ２ ０８ 月
分析试验室
Ｃ ｉ ｓ Ｊｕ ａ ｏ Ａ ｖｉ ｈｎ ｅ ｒ ｌ ｎｌ ｓ ｅ ｏｎ ｆ ａ ｓ
Ｖ ｌ２ ． ２ ｏ ． Ｎ ． ７ ｏ
２０ ８一２ ０
溶解在 １ ０ 水中； ０ Ｍ ０ Ｌ 磷的浓度为１ ｘ ３ Ｌ ． １－ｇ ０ ／ ０ ｍ
的氧乐果溶液， 准确量取 １． ｍ ３４ Ｌ氧乐果乳 油 ３ （ 河北新兴化工有限责任公司） 溶解在 １０ Ｍ 水 ００ Ｌ
中； ． ｍｌ ＫＳ ｇ ０２ ｏＬ ｚ ０ ／ Ｚ 溶液； ． ｃｌ 硼砂溶液； Ｏ ０１ｏ ／ ０ Ｌ ｏ １ ｇ 的偏钒酸钱溶液； ． ｍｌ ．／ ０ Ｌ ４０ ／ 氏 溶液； ｏＬ欣Ｓ
３ 结果与讨论 ３１ 实验参数的选择 ． ３１１ 消解时间的选择 首先对 ８％敌敌畏乳 ．． ０ 油、０ ４％氧乐果乳油及敌百虫粉体分别在磷浓度
为１ ‘ １一 １ ｓ Ｍ 下用１０ 紫外灯进 ０ 、０７ ０ 岁 Ｌ 一 、 一 ０ Ｗ的 ０
行紫外消解， 每隔 １ ｍｎ ０ 分别对其发光强度进行 ｉ 测定。 结果发现农药完全消解所需的时间为 ６ ０ ｍｎ 为了提高消解效率， ｉ 。 本文设计了一个石英螺 旋形盘管， 其长为 １ ｃ ， ６ 盘管圈径为 ７ ， ｍ ｃ 石英 ｍ 管内径为０５ ， ． ｃ 将其套在 １ Ｗ的紫外灯上， ｍ ２ ５ 并 用一铁箱将其密封， 制成了一个密封消解箱。 然
光， 根据发光强度进行定量 。
０ ０ｍｌ （ 二 ． ， ．４ Ｌ 声 ９２ 相对发光强度最大， ０ ｏ ／ ） 并与 文献［值相符， 选用０ ０ ｍｌ 的硼砂。 １ ４ ； 故 ． ４ Ｌ ０ ｏ ／
３１ （玩） ｏ４ ．． Ｎ Ｚ 浓度的影响 试验了 ５０ ４ Ｍ０ ．ｘ １－一 ．ｘ ２ Ｌ Ｎ Ｉ ４ ０， １ １－ｍｌ 的（践） ０ 溶液对发光 ０ ０ ｏ ／ Ｍ０
录仪
ｘ ０“／Ｌ １一ｇ ． ｍ ３１ 玩Ｓ４ ．． ６ ０ 浓度的影响 考察了００１ ０１ ． －． ０ ０
ｍｌ 范围内ＨＳ４ ｏＬ ／ ２ 溶液对发光强度的影响。 ０ 实验 结果表明， 随着 ＨＳ４ ２ 浓度的增大发光强度增大， ０ 但空白信号也增大。为获得较大的信噪 比， 选择 ＨＳ４ ２ 浓度为００ ｍｌ ｏ ０ ． ｏＬ １ ／ ３１７ 鲁米诺浓度的选择 试验了鲁米诺浓度在 ．． １ ｘ ｓ １ ｘ ３ ／ 范围内对发光强度的 ． １－一 ． １－ ｍｌ ０ ０ ０ ０ ｏＬ 影响。 结果表明， 随鲁米诺浓度的增大发光强度 增大， 但空白信号也增大。 为获得较大的信噪比，
— ２ 一 ３
万方数据
期 第 ２ 卷第 ２ ７ ２又 ８ 年 ２ （） 月
分析试验室 Ｃ ｉ ｓ Ｊｕ ａ ｏ Ａ ａ ｓ Ｌｌ ｌ ｈ ｅｅ ｒ ｌ ｎｌ ｉ ａｗａ ｒ ｎ ｏｎ ｆ ｙ ｓ ｏ ｙ
Ｖ ｌ２ ． ２ ｏ． Ｎ ． ７ ｏ
２０ ０ ８一２
选用鲁米 诺浓度为５ ｘ ｍｌｏ ． １ ４ Ｌ ０ － ｏ ０ ／
３ １８ ａＨ浓度的选择 试验 了 ００１ ． ．． ＮＯ ．２ －０１ ２ ｍｌ 范围内 ＮＯ ｏＬ ／ ａＨ浓度对信号 的影响。实验表
明， ＮＯ 当 ａＨ浓度为００ ｍｌ 时， ． ｏＬ 相对发光较大 ７ ／ 且信号稳定。 因此， 选择ＮＯ ａＨ浓度为００ ｍｌ ． ． ｏＬ ７ ／ ３１９ 泵速对发光强度的影响 实验表明， ．． 蠕动 泵流速增大， 发光强度增大。 本文选择蠕动泵流